化工过程开发(中南大学) 第三章 试验
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化工过程开发试验特征
试探性和验证性的双重性质 探索试验获得的技术信息是对所设想的技术方案的最 好验证； 验证试验可以发现待研究和解释的新问题和新现象。 力求解析性和综合性统一 解析—从复杂的关系中找出主要的和本质的规律
综合—形成符合实际过程的技术方案。
第一节 试验工作程序
一、拟订试验计划
试验目的
数学函数关系一致，即数学模型与实际过程 的变化规律等效； 可以直接表示原型中特定因素的定量关系。 数学模型必须经过实践检验，证明与实际过程 等效后才能应用。
第四节
中间工厂试验
一、中试的内容和任务
检验小试确定的工艺方法和工艺条件，以及工艺系统连续运 转的可靠性； 考察放大效应，寻找产生的原因和消除的办法； 检验数学模型与实际过程的等效性； 考察物料对于设备材质的腐蚀作用； 考察工艺过程中微量杂质积累对于过程以及最终产品质量的 影响； 提供一定量的产品供进一步加工应用考察； 考察工艺过程中产生“三废”情况，寻找综合治理的方法。
试验提纲
1）试验的任务和目的；2）试验考察的内容；3）确定试验方 法和试验结果检测方法；4）提出试验设计方案；5）确定测 定的数据及其测量范围；6）预计结果和可能达到的精度。
试验准备
实验室准备：实验室仪器设备和原材料 扩大试验现场准备：扩大试验原材料和器材、设备加工制造 和试验装置的安装与调试。
二、进行试验
4、模型试验方式
用实际生产物料（原型试验）进行模型试验。
采用物理性质与生产物料相近的惰性物料进行 试验，“冷模试验”。 采用与研究对象具有类似规律的其他现象（或 过程）进行模型试验，“类比试验”。 如：流体的传热、传质和动量传递相互类比模拟 等等。
二、数学模型试验
依据：模型与原型之间表征研究对象规律的
化学反应：影响反应结果的主要因素为温度和反应物浓
度。
从某些特殊条件出发建立思路
特殊条件——对工艺过程的限制条件 如：反应的控制步骤；反应条件可以变化的范 围；工艺 要求和前后工序相互制约的条件。
3）预试验方式
认识试验：为认识过程特征而专门设计的试验。
反应类型：简单or复杂反应；平行or串联反应等。
热力学：吸热or放热反应；平衡常数等。
动力学行为与过程：快反应or慢反应；绝热or等温反应。
工艺条件与指标：工艺条件温和or苛刻；转化率与
选择性的大小。
析因试验：分析结果产生原因的试验。
考察温度、压力、浓度、催化剂、反应器类型等因素，对
转化率、选择性、反应速率等结果的影响，进一步明确研
究的主要范围，减少不必要的工作。
三、撰写试验报告
试验工作的简单说明：试验内容、试验方法、试验条件、
试验装置和测试数据等的说明。 试验数据处理：整理成具有一定规律的简明图表、坐标曲 线或数学模型。 试验结果分析和结论：在数据处理的基础上，分析试验结 果精度和误差范围，提出考察结论，讨论结论适用的范围 和存在的问题，提出发展建议。 参考文献
第二节 预试验和系统试验
一、预试验
1）任务：定性或半定量地认识开发对象，在开发 初期，对研究开发方案提出初步设想。
2）试验思路：
从认识研究对象特征出发建立思路
化学反应：动力学特征和热力学特征。
从文献调查着手，进行认识试验或鉴别试验，达到定性 认识过程特征的目的。
从影响反应结果的因素出发建立思路
二、中试装置
1、中试装置的规模
根据掌握过程规律的程度确定放大倍数。
复杂过程：~10倍
简单过程：高至103 ~ 104倍
ห้องสมุดไป่ตู้
2、测量与控制
采用的方法尽可能与生产装置上应用的一致，测点数目和 控制范围大于生产装置，采用一些高精度的仪表。
1）数学模拟放大的系统试验
围绕建立数学模型进行系统定量地试验。
化学反应器的系统试验：进行动力学试验。 传递过程试验：测定传递模型参数。
2）经验放大的系统试验 为放大设计提供定量的技术参数。 试验内容：
寻找克制放大效应的条件；
确定反应热效应以确定设备的传热要求；
优化工艺条件以确定最佳操作参数；
了解物料腐蚀性能进行防腐试验，以确定设备材质；
成的定量函数关系，这种准数函数式为模拟放大
设计方程，可以用来进行放大设计计算。
3、模型试验步骤
根据相似第二定理应满足的条件建立模型。 依据研究对象表征的准数关系进行模型试验。 取得试验数据后，根据相似第三定理的相似准数 间的函数式，依据相似准数相等的原则，将模型 试验确定的函数关系运用到原型中去，揭示原型 的规律，为开发放大提供依据。
考察物料循环和微量杂质的积累。
第三节
模型试验
1、定义：对研究对象进行间接研究的试验方法，必
须建立模仿研究对象、并与研究对象相似或等效
的模型。
2、形式：物理模型和数学模型
一、物理模型试验
以模型和原型（研究对象）之间物理量相似为基础建
立模型实体所进行的试验。
1、相似概念
建立的模型与原型之间相对应的物理量相似。
温度场相似、压力场相似、电磁场相似。
2、相似定理
相似第一定理：相似的现象具有数值相同的 相似准数，利用相似准数进行试验，变量减少。
相似第二定理：具有同一特征的现象，由单值 条件所组成的相似准数相等，则现象必定相似。 说明模型试验应满足哪些条件才能使模型研究的 对象与原型相似。
相似第三定理：当一个现象由n个物理量的 函数关系来表示，而且这些物理量中含有 m个量纲，则应有n-m个相似准数，根据 这一定理，可以通过模型试验建立由相似准数组
几何相似：模型和原型的几何形状和内部结构相似
（空间分布相似），各对应边互成比例，且比值相等。
时间相似：模型和原型相对应的时间间隔互成
比例，且比值相等。
运动相似：模型和原型对应点上的速度（或加速
度）互成比例，且比值相等。
动力相似：模型和原型对应时刻，对应点上受力
的方向一致，其大小互成比例，且比值相等。
直接原因：温度、浓度因素 工程因素：工艺条件、反应器型式及尺寸、操作方式→ 流速分布、返混等 → 浓度、温度分布
非常规因素：催化剂中毒、烧结等
鉴别实验
验证研究者从推论中形成的一些结论。
鉴别试验的效果取决于试验设计的科学性和合理 性。
二、系统试验
在预试验基础上，针对预试验确定的某些重要结论
或技术设想，有目的、有计划地探明过程规律，并取得定 量数据的一种试验。 系统试验为基础设计服务。
试探性和验证性的双重性质 探索试验获得的技术信息是对所设想的技术方案的最 好验证； 验证试验可以发现待研究和解释的新问题和新现象。 力求解析性和综合性统一 解析—从复杂的关系中找出主要的和本质的规律
综合—形成符合实际过程的技术方案。
第一节 试验工作程序
一、拟订试验计划
试验目的
数学函数关系一致，即数学模型与实际过程 的变化规律等效； 可以直接表示原型中特定因素的定量关系。 数学模型必须经过实践检验，证明与实际过程 等效后才能应用。
第四节
中间工厂试验
一、中试的内容和任务
检验小试确定的工艺方法和工艺条件，以及工艺系统连续运 转的可靠性； 考察放大效应，寻找产生的原因和消除的办法； 检验数学模型与实际过程的等效性； 考察物料对于设备材质的腐蚀作用； 考察工艺过程中微量杂质积累对于过程以及最终产品质量的 影响； 提供一定量的产品供进一步加工应用考察； 考察工艺过程中产生“三废”情况，寻找综合治理的方法。
试验提纲
1）试验的任务和目的；2）试验考察的内容；3）确定试验方 法和试验结果检测方法；4）提出试验设计方案；5）确定测 定的数据及其测量范围；6）预计结果和可能达到的精度。
试验准备
实验室准备：实验室仪器设备和原材料 扩大试验现场准备：扩大试验原材料和器材、设备加工制造 和试验装置的安装与调试。
二、进行试验
4、模型试验方式
用实际生产物料（原型试验）进行模型试验。
采用物理性质与生产物料相近的惰性物料进行 试验，“冷模试验”。 采用与研究对象具有类似规律的其他现象（或 过程）进行模型试验，“类比试验”。 如：流体的传热、传质和动量传递相互类比模拟 等等。
二、数学模型试验
依据：模型与原型之间表征研究对象规律的
化学反应：影响反应结果的主要因素为温度和反应物浓
度。
从某些特殊条件出发建立思路
特殊条件——对工艺过程的限制条件 如：反应的控制步骤；反应条件可以变化的范 围；工艺 要求和前后工序相互制约的条件。
3）预试验方式
认识试验：为认识过程特征而专门设计的试验。
反应类型：简单or复杂反应；平行or串联反应等。
热力学：吸热or放热反应；平衡常数等。
动力学行为与过程：快反应or慢反应；绝热or等温反应。
工艺条件与指标：工艺条件温和or苛刻；转化率与
选择性的大小。
析因试验：分析结果产生原因的试验。
考察温度、压力、浓度、催化剂、反应器类型等因素，对
转化率、选择性、反应速率等结果的影响，进一步明确研
究的主要范围，减少不必要的工作。
三、撰写试验报告
试验工作的简单说明：试验内容、试验方法、试验条件、
试验装置和测试数据等的说明。 试验数据处理：整理成具有一定规律的简明图表、坐标曲 线或数学模型。 试验结果分析和结论：在数据处理的基础上，分析试验结 果精度和误差范围，提出考察结论，讨论结论适用的范围 和存在的问题，提出发展建议。 参考文献
第二节 预试验和系统试验
一、预试验
1）任务：定性或半定量地认识开发对象，在开发 初期，对研究开发方案提出初步设想。
2）试验思路：
从认识研究对象特征出发建立思路
化学反应：动力学特征和热力学特征。
从文献调查着手，进行认识试验或鉴别试验，达到定性 认识过程特征的目的。
从影响反应结果的因素出发建立思路
二、中试装置
1、中试装置的规模
根据掌握过程规律的程度确定放大倍数。
复杂过程：~10倍
简单过程：高至103 ~ 104倍
ห้องสมุดไป่ตู้
2、测量与控制
采用的方法尽可能与生产装置上应用的一致，测点数目和 控制范围大于生产装置，采用一些高精度的仪表。
1）数学模拟放大的系统试验
围绕建立数学模型进行系统定量地试验。
化学反应器的系统试验：进行动力学试验。 传递过程试验：测定传递模型参数。
2）经验放大的系统试验 为放大设计提供定量的技术参数。 试验内容：
寻找克制放大效应的条件；
确定反应热效应以确定设备的传热要求；
优化工艺条件以确定最佳操作参数；
了解物料腐蚀性能进行防腐试验，以确定设备材质；
成的定量函数关系，这种准数函数式为模拟放大
设计方程，可以用来进行放大设计计算。
3、模型试验步骤
根据相似第二定理应满足的条件建立模型。 依据研究对象表征的准数关系进行模型试验。 取得试验数据后，根据相似第三定理的相似准数 间的函数式，依据相似准数相等的原则，将模型 试验确定的函数关系运用到原型中去，揭示原型 的规律，为开发放大提供依据。
考察物料循环和微量杂质的积累。
第三节
模型试验
1、定义：对研究对象进行间接研究的试验方法，必
须建立模仿研究对象、并与研究对象相似或等效
的模型。
2、形式：物理模型和数学模型
一、物理模型试验
以模型和原型（研究对象）之间物理量相似为基础建
立模型实体所进行的试验。
1、相似概念
建立的模型与原型之间相对应的物理量相似。
温度场相似、压力场相似、电磁场相似。
2、相似定理
相似第一定理：相似的现象具有数值相同的 相似准数，利用相似准数进行试验，变量减少。
相似第二定理：具有同一特征的现象，由单值 条件所组成的相似准数相等，则现象必定相似。 说明模型试验应满足哪些条件才能使模型研究的 对象与原型相似。
相似第三定理：当一个现象由n个物理量的 函数关系来表示，而且这些物理量中含有 m个量纲，则应有n-m个相似准数，根据 这一定理，可以通过模型试验建立由相似准数组
几何相似：模型和原型的几何形状和内部结构相似
（空间分布相似），各对应边互成比例，且比值相等。
时间相似：模型和原型相对应的时间间隔互成
比例，且比值相等。
运动相似：模型和原型对应点上的速度（或加速
度）互成比例，且比值相等。
动力相似：模型和原型对应时刻，对应点上受力
的方向一致，其大小互成比例，且比值相等。
直接原因：温度、浓度因素 工程因素：工艺条件、反应器型式及尺寸、操作方式→ 流速分布、返混等 → 浓度、温度分布
非常规因素：催化剂中毒、烧结等
鉴别实验
验证研究者从推论中形成的一些结论。
鉴别试验的效果取决于试验设计的科学性和合理 性。
二、系统试验
在预试验基础上，针对预试验确定的某些重要结论
或技术设想，有目的、有计划地探明过程规律，并取得定 量数据的一种试验。 系统试验为基础设计服务。