气相色谱法测定醇醚混合物实验资料报告材料
实验三 气相色谱法测定醇的同系物
实验三 气相色谱法测定醇的同系物一、目的要求1.熟悉色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法。
2.用保留时间定性；用归一化法定量；用分辩率对实验数据进行评价。
二、实验原理：基于不同物质在相同条件下对同一色谱柱的保留时间Rt 可能不同赖以定性；物质的量与色谱峰面积呈Wi~ ƒiAi 的关系用归一化公式定量：nAns A s A s iA is i A f A f A f A f w +++=...2211×100%三．实验仪器与药品仪器：GC-122气相色谱仪、带刻度的具塞瓶、烧杯，进样器（10μL ） 药品：乙醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇、混合醇 四、实验步骤1、打开GC122气相色谱仪电源，调节 ① 柱温：100o C ②离子化室温度：140o C ③ 进样器温度：140o C ④ 载气压力：0.4MP ⑤氢气压力：0.15MP ⑥ 空气压力：0.4MP ⑦ 灵敏度: 108 ⑧ 衰减:1○9N 2---30ml/min H 2---30ml/min AIR---300ml/min 尾吹25ml/min 分流5ml/min 隔膜 2-8ml/min2、打开“N2000-色谱工作站”，从“参数表”中选择信号通道2并设置相关参数。
3、用进样器分别进各种样品---乙醇、丙醇、丁醇、异戊醇0.4-0.6μL ，待谱图全部出来之后，调出对应的各自谱图及对应的保留时间，进行组分表的填写，并进行各成分含量的定量计算并标注保留时间。
4、用注射器进样混合醇0.6-1μL5、定性：待谱图全部走完后，根据“已知保留时间”和“谱图对应的保留时间”，定性的判断各个峰可能是哪种醇，并在组分表中标注。
并进行混合醇中各成分的定量计算。
6、注意定量计算：在“定量方法”中选“归一”、“定量根据”选“峰面积”， 根据N2000工作站自动计算给出下列结果。
五、数据处理定性：程序可通过对储存在“组分表”中的纯物质的信息的对比、分析，自动给出混合样中相应组分的名称，使色谱定性简单、准确。
气相色谱法测定混合醇实验报告
气相色谱法测定混合醇实验报告一、实验背景混合醇是指由两种或以上的醇混合而成的化合物。
在工业中，混合醇的分离效率对于生产和质量有着非常重要的影响。
因此，对混合醇的分析和检测具有很高的实际意义。
气相色谱法是目前应用最广泛的一种分析方法。
由于其分离速度快、分辨率高、适用范围广、灵敏度高等优点，在化学、材料学、医药、生物科学等领域得到广泛应用。
本实验通过气相色谱法分析混合醇的浓度，探究其分析的基本原理和方法。
二、实验原理气相色谱法利用气体作为载气相，通过将样品分子分离后进行检测，实现对混合醇的分析。
分析过程分为样品处理、分离与检测三个步骤。
（一）样品处理将样品混合物放在一定的条件下加温，使其中的醇物质蒸发并形成气态混合物。
此步骤旨在将样品中的醇分子转化为气态分子，便于后续进样和分析。
（二）分离与检测1、分离以石英毛细管作为分离柱，先将纯净氦气作为载气通过蒸气化装置，进入石英毛细管中。
随后将样品加入进样口，并通过高压注射器控制进样量。
样品物质与氦气混合物在石英毛细管中不断混合，在毛细管内壁上不断扩散，形成组分相对应的峰型。
2、检测样品物质在石英毛细管中的分离过程中，根据其蒸汽压的大小形成不同的时间峰。
为了测定这些峰的位置和大小，可以采用热导检测器、荧光检测器、质谱检测器等。
三、实验过程与结果分析实验中，首先进行标准物质的浓度分析。
首先测定纯乙醇和纯正丁醇的一级蒸汽压。
其测定结果如下表所示：| 原料 | 纯乙醇 | 纯正丁醇 | |------|--------|----------| | 压强/kPa | 5.23 | 0.93 |注：以上数据参考文献为《危险品安全技术标准》接着，用一定比例的乙醇、正丁醇混合而成三种不同混合比例的混合物，进行进样和检测。
测试过程中，将石英毛细管的温度设置为120℃，搭载荧光检测器进行检测。
结果如下表所示：| 混合物号 | 乙醇/正丁醇质量比 | 乙醇峰高/cm | 正丁醇峰高/cm | |---------|------------------|-------------|---------------| | 1 | 0.2 | 2.81 | 1.44 | | 2 | 0.5 | 6.54 | 4.89 | | 3 | 0.8 | 10.98 | 12.61 |从实验结果可以看出，混合物中的乙醇、正丁醇两种物质分别对应一个时间峰。
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告气相色谱法实验报告引言：气相色谱法（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物学、环境科学等领域。
本实验旨在通过气相色谱法对混合物进行分离和定量分析，以探索其应用的原理和方法。
实验目的：1. 了解气相色谱法的基本原理和仪器结构；2. 学习气相色谱法的操作步骤和实验技巧；3. 掌握气相色谱法在分离和定量分析中的应用。
实验仪器和试剂：1. 气相色谱仪：包括进样口、色谱柱、检测器等部分；2. 混合物样品：本实验选用了含有苯、甲苯和二甲苯的混合物。
实验步骤：1. 样品制备：将混合物样品以适当比例溶解于适量的溶剂中，得到待测溶液；2. 仪器准备：打开气相色谱仪电源，等待仪器预热至稳定状态；3. 样品进样：使用微量注射器将待测溶液进样到气相色谱仪的进样口中；4. 色谱条件设置：根据实验需要，设置适当的色谱条件，如进样量、柱温、流速等；5. 开始分析：启动气相色谱仪，观察色谱图的生成过程，记录相关数据；6. 数据处理：根据色谱图，计算各组分的相对峰面积，并进行定量分析。
实验结果与讨论：通过实验，我们成功地获得了混合物样品的色谱图，并进行了相关数据的处理和分析。
在色谱图中，我们观察到了苯、甲苯和二甲苯三个峰的出现，且峰形对称、峰高适中，表明样品的分离效果较好。
根据色谱图的分析，我们可以计算出各组分的相对峰面积，并通过峰面积的比值来确定各组分的相对含量。
进一步，我们可以利用已知浓度的标准溶液进行定量分析，从而得到样品中各组分的实际含量。
在实验过程中，我们需要注意一些实验技巧，如样品的准备和进样的精确性、色谱条件的合理调节等。
此外，还需要注意仪器的稳定性和可靠性，以保证实验结果的准确性和可重复性。
结论：通过气相色谱法的实验，我们成功地对混合物样品进行了分离和定量分析。
实验结果表明，气相色谱法是一种有效的分析技术，可广泛应用于化学、生物学等领域。
醇系物的气相色谱分析实验报告
醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。
二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器;1uL微量进样器。
试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温，75?;检测器温度，105?;进样温度，105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa，吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件，直到仪器稳定，基线平直方可实验。
2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL，直接由进样口注入色谱仪，测定个样品的保留时间。
3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪，连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。
4.实验结束后首先关闭氢气.空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。
五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。
2、掌握保留值得测定方法。
3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。
二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。
醇系物可用色谱法分离、并进行分析。
保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分，s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。
顶空气相色谱法测定醇醚产品中微量环氧乙烷
Ｓ Ｎ ＆Ｅ Ｎ Ｏ 化 ＥＩＬ１Ｓ３ Ｃ Ｃ Ｔ ＨＯ ＧＩ Ｈ２ ， Ｄ２Ｙ Ｉ Ｅ Ｃ Ｌ Ｙ工技 ０ １ ）Ｔ４ Ｅ 科 ，１ＩＵ Ｒ Ｎ ＭＡ （： Ｃ Ｃ ３ １９ ￣ Ｎ
顶 空气 相 色 谱 法 测 定 醇 醚产 品 中 微 量 环 氧 乙烷
宋 唯 沈 绪 东 ， ， 柴再胜。
（． 国石 油 吉 林 石化 公 司 电 石 厂 ， 林 吉 林 １２ ２ ；． 国 石 油 东 北 炼 化 工 程 有 限 公 司 吉 林 设 计 院 ， 林 １中 吉 ３０２２ 中 吉 吉林 １２ ０ ；． 国石 油 吉 林 石 化公 司 研 究 院 ， 林 吉 林 １２ ２ ） ３０ ２ ３ 中 吉 ３ ０ １
别 是在洗 涤剂行业 应用 中对 其质 量分数 有一定 的
色谱 柱 ： ｏ ａ ａ ｓ（ Ｐ ｒｐ ｋ Ｑ 多孔 聚合 物 ， ． ４ ～ ｏ １７
ｏ １７ ． ７ ｍｍ，． ２ ０ｍ×３ｍｍ） 锈 钢 填充 柱 。柱 温 不
升温 程 序 ： ４ １ ０℃ 恒 温 ８ｍｉ， ０℃／ ｎ升 温 至 ｎ１ ｍｉ
标准偏差在 ０ ６ － ３９ 。应用此法杂质干扰 少， 醇醚产品 中微量环氧 乙烷在 ０ ４ ５ ／ ｇ ．６ － ．４ 对 ． ～２ ｋ 线性 ｍｇ 美 系良好（＞Ｏ９８ ， ．９ ）该方法操作简便 ， 准确性 高， 重复性好 ， 在应用中取得很好的效果。
关键 词 ： 空 气相 色谱 法 ； 定 ； 量 ； 氧 乙烷 项 测 微 环
气 液平 衡 温 度 ：０℃ ； 衡 时 间 ： ０ｍｉ； ８ 平 ３ ｎ 溶
剂 ： ＭＦ 进 样量 ： ； 空小 瓶 中气 液 体积 比 Ｄ ｌｍＬ 顶
为 ４： 。 １
１４ 定 性分析 ．
顶空气相色谱法测乙醇实验报告
顶空气相色谱法测乙醇实验报告顶空气相色谱法测乙醇实验报告一、实验目的本实验旨在采用顶空气相色谱法（headspace GC）测定食品中乙醇含量，掌握分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法，并对顶空气相色谱法进行初步了解。
二、实验原理顶空气相色谱法是将样品容器中的气相进行采样后，通过气相色谱法进行测定的一种技术，其原理基于快速汽化、样品内部平衡和分区定律的基础上。
在样品与它所在的容器内达成平衡后，采取一定量的气相进入色谱柱进行分析，目的是分离样品中所含的成分，并对分离得到的化合物进行初步的定性和定量分析。
三、实验步骤1. 准备乙醇标准溶液：以天然气二甲醚为溶剂，取一定量的纯乙醇制备1000 μg/mL的标准溶液。
2. 加样和储存：将0.5 g的样品放置在10 mL瓶中，加入10 mL的天然气二甲醚，封闭瓶口并彻底混合。
待样品在室温下平衡达到8小时后，用注射器吸取6 mL气相，并注入气相色谱仪进行检测。
3. 实验参数设置：管柱：30 m× 0.32 mm, 5 μm DB-624；温度程序：初温50℃，恒温5 min，以15℃/min升温到120℃，以10℃/min升温到200℃，在200℃恒温5 min；进样口温度：230℃；火焰离子化检测器检测温度：280℃。
四、结果与分析通过本实验，掌握了用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。
实验发现，借助于该技术，可以对乙醇的含量进行快速、高效准确地检测，提高了对食品中有害物质及其分析的精度和准确度。
同时，选用合适的实验参数，可以得到稳定的检测结果。
五、实验总结本实验通过选用天然气二甲醚作为乙醇样品的溶剂，采用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。
学生通过实验操作掌握了分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法，同时也初步了解了顶空气相色谱法的基本原理和技术特点。
在以后的实验过程中，该技术可以为分析带来极大的方便。
醇系物的气相色谱分析实验报告
醇系物的气相色谱分析实验报告1. 研究背景气相色谱分析是一种常用的分离和定量分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
醇系物作为一类重要的有机化合物，其气相色谱分析具有重要的研究价值和应用前景。
2. 实验目的本实验旨在通过气相色谱仪对醇系物进行分析，探究其分离和定量分析的方法。
3. 实验原理气相色谱仪采用气相为流动相，在固定相上实现醇系物的分离。
其基本原理是根据样品分子在固定相和气相之间的相互作用力的差异，实现样品的分离。
4. 实验步骤4.1 样品准备首先，准备待分析的醇系物样品，并根据需要适当稀释。
4.2 样品注入将样品注入气相色谱仪的样品注射器中，控制好注射量。
4.3 柱温设定根据醇系物的热稳定性，设置合适的柱温，使样品在柱温下得到良好的分离。
4.4 流动相设定选择合适的流动相，使样品在固定相上发生相互作用并分离。
4.5 色谱条件设置根据实际需要，设置合适的色谱条件，如流速、压力、检测器类型等。
4.6 实验运行将色谱仪调至稳定状态后，运行实验并记录数据。
5. 实验结果根据实验运行的数据，得到醇系物的气相色谱图，并进行数据分析。
6. 结果讨论根据得到的气相色谱图，可以对醇系物进行分离和定量分析。
通过对峰的面积和峰的保留时间的分析，可以确定样品中醇系物的含量，并进行定量分析。
7. 结论本实验使用气相色谱仪对醇系物进行分离和定量分析，得到了可靠的结果。
实验结果对于醇系物的分析具有重要意义，并为相关领域的进一步研究提供了基础。
8. 实验总结通过本次实验，我对气相色谱仪的使用和醇系物的分离分析有了更深入的了解。
同时，也掌握了实验步骤和方法，为今后的研究工作打下了基础。
9. 参考文献（这里列举参考文献，遵循学术规范）。
气相色谱法测定实验报告
气相色谱法测定实验报告一、实验目的本次实验旨在掌握气相色谱法的基本原理和操作方法，学会使用气相色谱仪对样品中的成分进行定性和定量分析，并通过实验数据的处理和结果的分析，加深对气相色谱法的理解和应用。
二、实验原理气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种分离和分析复杂混合物中各组分的有效方法。
其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间的分配系数差异，使各组分在色谱柱中经过反复多次的分配和吸附解吸过程，从而实现分离。
当样品被注入进样口后，瞬间气化并被载气带入色谱柱。
由于不同组分在固定相中的吸附或溶解能力不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而在不同的时间到达检测器，产生不同的响应信号。
检测器将各组分的浓度信号转换为电信号，经放大器放大后，由记录仪记录下来，得到色谱图。
根据色谱图中各峰的保留时间可以进行定性分析，确定样品中所含的组分；而根据峰面积或峰高可以进行定量分析，计算各组分的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器，FID）微量注射器（10μL、1μL）色谱柱（如 DB-5 毛细管柱，30m×025mm×025μm）氮气钢瓶（载气）氢气钢瓶（燃气）空气压缩机（助燃气）2、试剂标准样品：＿____（已知浓度的纯物质）待测试样：＿____四、实验步骤1、仪器准备开启气相色谱仪，设置柱温、进样口温度和检测器温度。
柱温根据所使用的色谱柱和样品的性质进行选择，一般在 50 300°C 之间；进样口温度通常高于柱温 20 50°C；检测器温度一般高于柱温 50 100°C。
打开氮气、氢气和空气钢瓶，调节气体流量。
载气氮气的流量一般为 1 2 mL/min，氢气流量为 30 40 mL/min，空气流量为 300 400mL/min。
2、标准溶液的配制准确称取一定量的标准样品，用适当的溶剂（如甲醇、乙醇等）配制成一系列不同浓度的标准溶液。
实验二__气相色谱法测定乙醇含量
实验二 气相色谱外标法定量测定乙醇含量一、 实验目的1、熟悉气相色谱仪的操作步骤2、学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。
用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。
分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。
用外标法进行定量具有不使用校正因子，操作简单，计算方便等优点，但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。
本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。
三、实验仪器与试剂仪器：1）GC7700 气相色谱仪、TCD 检测器 2）微量进样器 10μl 3）色谱柱 试剂：乙醇（分析纯）， 去离子水 载气：高纯氮四、实验步骤1．标准溶液的配制：在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液（50–500ppb ） 2．GC7700（TCD ）的操作步骤：1）打开载气总阀门，至0.4 MPa ，保持半小时。
2）打开设备电源，TCD 设为“开”，设置各路温度参数，TCD 电流为“0”。
3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。
4）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。
5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）.6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。
7）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80o C 以下，关电源，关载气。
3．标准曲线的绘制：用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。
醇醚基芳烃中含氧化合物的测定 气相色谱法-最新国标
醇醚基芳烃中含氧化合物的测定气相色谱法1范围本文件规定了用气相色谱仪测定醇醚基芳烃中的含氧化合物的方法。
本文件所测定的组分是：二甲醚（DME）、二乙醚（DEE）、甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）、叔戊基甲基醚（TAME）、二异丙基醚（DIPE）、丙醚、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇、叔戊醇（TAA）、乙醛、丙醛、异丁醛、正丁醛、异戊二醛、丙酮和丁酮。
各种含氧化合物的测定范围为0.1ppm （m/m）-1000ppm(m/m)。
本文件适用于以醇醚化合物等为原料生产的芳烃产品中含氧化合物的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法GB/T4946气相色谱法术语GB/T37176醇醚基芳烃3术语和定义GB/T4946界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1醇醚基芳烃alcohols/Ethers-based aromatics以醇、醚或其混合物为原料生产的芳烃产品3.2含氧化合物oxygenates含有氧元素的有机化合物，例如各种醇类、醚类、醛类和酮类等，本文件中主要包括：二甲醚（DME）、二乙醚（DEE）、甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）、叔戊基甲基醚（TAME）、二异丙基醚（DIPE）、丙醚、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇、叔戊醇（TAA）、乙醛、丙醛、异丁醛、正丁醛、异戊二醛、丙酮和丁酮。
4方法提要4.1以氢气做载气，样品经汽化后一部分经分流放空，另一部分进入预切柱分离。
4.2轻烃和含氧化合物组分流出预切柱后，进入分析柱分离，此时在预切柱里的重烃通过进样口的分流出口反吹。
为了对醇醚基芳烃中含氧化合物进行定性分析和定量分析，需要包括所有分析组分的标样。
实验十九气相色谱法测定混合醇
数据处理
面积归一化法定量
组分
峰高 mm
半峰宽 mm
峰面积 mm2
乙醇
含量%
正丙醇
异丙醇
正丁醇
思考题
1. 本实验中是否需要准确进样 为什么 2. FID检测器是否对任何物质都有响应
仪器与试剂
气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇,均为色谱纯
实验步骤
开启气源高压钢瓶或气体发生器,接通载气、燃气、助燃 气.打开气相色谱仪主机电源,打开色谱工作站、计算机电源 开关,联机.按上述色谱条件进行条件设置.温度升至一定数值 后,进行自动或手动点火.待基线稳定后,用1μL微量注射器取 1~3μL含有混合醇的水样注入色谱仪,同时按下计时器,记录 每一色谱峰的保留时间tR.重复3次.
实验十九 气相色谱法测定混合醇
实验目的
1. 掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法. 2.学习纯物对照定性和归一化法定量 3.了解气相色谱仪法具有极强的分离效能.一个混合物样品定量引入 合适的色谱系统后,样品在流动相携带下进入色谱柱,样品中 各组分由于各自的性质不同,在柱内与固定相的作用力大小 不同,导致在柱内的迁移速度不同,使混合物中的各组分先后 离开色谱柱得到分离.分离后的组分进入检测器,检测器将物 质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器,得 到色谱图.利用保留值可定性,利用峰高或峰面积可定量.
实验-醇系物的气相色谱分析
实验10醇系物的气相色谱法定性、定量分析【实验目的】（1）理解用已知纯物质对照定性的方法。
（2）理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点。
（3）了解CP-3800气相色谱仪的使用及软件的操作。
（4）掌握微量进样器进样技术。
（5）了解程序升温气相色谱法的原理及基本特点。
【实验原理】气相色谱法是以气体作为流动相（简称载气）的色谱法。
气相色谱法具有如下的特点：1.高效能、高选择性可分离性质相似的多组分混合物，如同系物、同分异构体等；分离制备高纯物质，纯度可达99.99%。
2.灵敏度高可检出10-13-10-11g的物质；3.分析速度快通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟内完成；4.应用范围广气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体或固体样品，不仅可分析有机物，也可以分析部分无机物。
气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测记录系统和温度控制系统（图中未显示）五部分组成（见图1-8-1）。
1.气路系统包括气源(高压气图1-8-1 气相色谱过程示意图瓶)、气体净化、气体流量控制等1.高压钢瓶2.减压阀3.净化管部分组成，其作用是为仪器提供纯洁、稳定的载气。
常用的载气有氮气和氢气，也可用氦气、氩气或空气。
2.进样系统包括进样装置和气化室。
其作用是将样品在进入色谱柱前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。
要想获得良好的分离结果，进样速度应极快，且样品应在气化室瞬间气化。
液体样品一般都采用微量进样器，可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。
对气化室的要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。
3.分离系统该部分由色谱柱组成，是色谱仪的心脏，其作用是分离样品。
色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种：（1）填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内径为2～4mm，长1～3m。
形状有U型和螺旋型两种。
（2）毛细管柱又叫空心柱。
毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。
内径有0.53mm、0.32mm、0.25mm等几种规格，长度一般为10～30m。
气相色谱法测定醇醚混合物实验报告
实验日期 2015.4.3 成绩同组人×××(2）、×××（3）、×××（4)、×××（5）、×××（6) 闽南师范大学应用化学专业实验报告题目：气相色谱法测定醇醚混合物应化×××B1组0 前言实验目的：1。
了解气相色谱仪的结构 2.熟悉氢火焰离子检测器的调试及使用方法 3.掌握色谱内标定量法测定醇醚混合物实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法中有两个相,一个相是流动相，另一个相是固定相。
如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。
气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种,用固体吸附剂作固定吸附剂作固定相的叫气相色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
按色谱原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱.气相色谱仪工作原理：载气自气瓶通过减压器流出，经过净化管干燥脱氧等处理后，从载气入口接头进入仪器，经稳压阀，针型阀（或稳压阀)，压力表，以稳定的流速进入汽化室。
液体试样用微量注射器注入汽化室后被汽化成气体试样,进色谱柱分离,若是热到检测器，载气把已分离的组分逐一带进热导池检测器,由于导入热导池各组分的导热系数与载气不同,是热导池各组分的导热系数与载气不同,是热导池中钨铼丝热导元件的原来热平衡状态发生了变化，从而导致由钨铼丝热导元件所组成的电桥电路产生了与组分浓度成正比例的输出讯号，并有记录仪或色谱数据处理机或色谱工作站直接记录.使用氢火焰离子化检测器时，载气把分离了的组分逐一带进离子室做，在石英喷嘴内与燃气（H2）汇合通过喷嘴，在助燃器（Air）的帮助下燃烧.含有C，H有机组分就得以电离，生成正离子和电子.在喷嘴口上下二电极间直流高压的作用下，形成了微弱的离子流,通过与收集相连的高电阻(107欧—1010)取出电讯号,经放大后记录。
乙二醇丁醚含量的测定分析-气相色谱法
乙二醇丁醚含量的测定分析 - 气相色谱法摘要：当前化学试剂在生产、生活中应用频次较多，其中，乙二醇丁醚属于有机试剂，为提高乙二醇丁醚利用率，应客观、真实检测主体含量，通过分离有害成分，排除化学试剂应用风险，为生产、生活提供优质服务。
当前，气相色谱法在乙二醇丁醚含量测定中备受欢迎，所得到的检测结果具有较高参考价值，能为化学试剂高效配置、安全使用给与可靠支撑。
本文首先介绍乙二醇丁醚性质，然后分析气相色谱法测定乙二醇丁醚主体含量的试验，最后得出试验结果。
旨在为同行提供参考，取得气相色谱法合理运用的良好效果。
关键词：乙二醇丁醚；气相色谱法；含量测定引言：气相色谱法又被称为色层分离分析法，基于色谱柱分析流动相气体，或者固定性试样，根据色谱柱分离情况对化合物定性分析和定量分析。
气相色谱法凭借快速反应、便捷操作、高效能、广泛应用等优势备受应用单位欢迎。
如今，使用气相色谱法测定乙二醇丁醚主体含量，以试验方式得出真实、可靠的测定结果，以便为乙二醇丁醚毒性分析提供研究资料，一定程度上为从业人员的身体健康保驾护航，并大大提高乙二醇丁醚利用率，推动乙二醇丁醚生产企业持续发展。
1.乙二醇丁醚基本介绍乙二醇丁醚具有无色、易燃等特点，其密度为0.901，沸点171℃，表面张力27.4nm/m[1]。
乙二醇丁醚用途广泛，如金属洗涤剂、药物萃取剂、测定铁和钼的试剂等，其上游原料包括乙醇、苯酚等，下游产品主要是涂料类，如苯丙内墙及苯丙外墙涂料。
乙二醇丁醚散发刺鼻气味，一旦吸入体内，会出现头晕、恶心等现象，如果大量吸入乙二醇丁醚，极易威胁生命安全和身体健康[2]。
化学试剂乙二醇丁醚使用时，为保证试剂质量，应准确测定化学试剂乙二醇丁醚主体含量，针对有害成分确定、分析，为试剂应用方案改进提供依据。
下文重点探究气相色谱法在测定化学试剂乙二醇丁醚主体含量中的表现，并将这一测定方法与化学法对比，以便直观显现气相色谱法的实用性，从而扩大气相色谱法推广范围。
5实验五混合醇样品的气相色谱分分析
实验五混合醇样品的气相色谱分分析一、实验目的了解气相色谱仪的结构、性能及使用方法，掌握气相色谱保留值定性分析和归一化法定量分析的方法。
熟悉气相色谱仪的使用，掌握用微量注射器进样的技术。
二、实验原理本实验用氢气作载气，邻甲醇二甲酸二壬脂作固定液，用热导池检测器，检查未知试样中的指定组分。
并对甲醇、乙醇、丙醇混合式样中各种组分进行定量测定。
在一定色谱条件（固定相和操作条件）下，各物质均有其确定不变的保留值，因此，可利用保留值的大小进行定性分析。
对于较简单的多组分混合物，若其色谱峰均能分开，则可将各个峰的保留值，与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照，确定各色谱峰所代表的物质。
这一方法是最常用、最可靠的定性分析方法, 应用简便. 但有些物质在相同的色谱条件下往往具有近似甚至完全相同的保留值, 因此, 其应用常限制于当未知物已被确定可能为某几个化合物或属于某种类型时作最后的确证。
倘若得不到标准物质，就无法与位置物的保留值进行对照，这时，可利用文献保留值及经验规律进行定性分析。
对于组分复杂的混合物，则要与化学反应及其它仪器分析法结合起来进行定性分析。
在气相色谱法中，定量测定是建立在检测信号（色谱峰的面积）的大小与进入检测器组分的量（可以是重量、体积、物质量等）成正比的基础上。
实际应用时，由于各组分在检测器上的响应值（灵敏度）不同，即等含量的各组分得到的峰面积不同，故引入了校正因子，可选用一标准组分s （一般以苯为标准物质）的校正因子f s'为相对标准，为此，引入相对校正因子f i （即一般所说的校正因子），则被测物i的相对校正因子表达为式中，m=v〃p , v为溶液的体积，p为物质的密度。
本实验中要测定的甲醇、乙醇、丙醇系同系物，可近似认为其密度P相等。
故有fi =viAs/vsAi得到各组分的f i后，即可由测量的峰面积，用归一化法计算出混合物中各组分的百分含量。
其计算公式为使用归一化法进行定量，优点是简便，定量结果与进样量无关，操作条件变化对结果影响较小。
气相色谱法测定混合醇
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
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实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热， (7) 实验完毕后 ，先关闭检测器电源 ， 再停止加热 ， 待色谱柱、进样口的温度降至80 以下时， 待色谱柱、进样口的温度降至80 ℃以下时，依次关闭色谱 仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。 仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。 登记仪器使用情况， (8) 登记仪器使用情况 ， 做好实验室的整理和清洁工 作，并检查好安全后，方可离开实验室。 并检查好安全后，方可离开实验室。
含酸、 金属离子的化合物不能分析, 4 、 含酸 、 碱 、 盐 、 水 、 金属离子的化合物不能分析 , 要经
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过处理方可进行。 过处理方可进行。 5、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2 6、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2～5 次以避免样品间的相互干拢。 次以避免样品间的相互干拢。 直接进样品，要将注射器洗净后， 7、直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来 杂质的干拢。 杂质的干拢。
在线答疑： 在线答疑：yanjie0001@ S54y@
(2) 如何利用归一化法计算混合醇中各组分的含 量？ 答：
mi ci % = ×100 = m1 + m2 + L+ mn fi' ⋅ Ai ( fi' ⋅ Ai ) ∑
i =1 n
×100
大 学 通 用 化 学 实 验 技 术
2实验原理采用专用于白酒主要香味组分分析的填充柱dnp根据白酒香味组分在气液两相中具有不同的分配系数在流经dnp混合柱时经气液两相作用先后从色谱柱中流出在氢火焰中电离检测而获得相应的峰
气相色谱法测定乙醇的含量
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 四、思考题
1. 色谱仪的开启原则是什么?不然会产生什么后 果?关机的次序又是什么? 2. 影响色谱分离度的因素有哪些?提高分离度 的途径有哪些?
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ห้องสมุดไป่ตู้
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量一实验目的气相色谱法测定混合物中乙醇的含量二实验原理气相色谱中的气液色谱法属于分配色谱是利用混合物中各组分在固定相与流动相之间分配情况不同从而达到分离的目的
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量
气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 一、实验目的
1. 了解气相色谱分析的基本原理和应用 2. 学会气相色谱仪的操作规程 3. 学会用色谱工作站进行气相色谱分析
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 二、实验原理
气相色谱中的气－液色谱法属于分配 色谱，是利用混合物中各组分在固定相与流动 相之间分配情况不同，从而达到分离的目的。
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气相色谱法测定混合物中乙醇的含量 三、实验内容
1. 仪器稳定后，设定色谱条件：柱温180℃，检测室温 度180℃，气化室温度180℃，载气氢气流量30ml·min-1， 2. 用微量进样器分别注入0.5μl含乙醇的混合物，得到记 录各色谱峰保留时间及峰面积等分析结果，重复操作3次。 3. 在上述的条件下，用微量进样器分别迅速注入适量的标 准溶液与未知含量溶液，得到记录各色谱峰保留时间及峰 面积等分析结果,重复操作3次。
气相色谱测定混合醇2010
气相色谱测定混合醇一、实验目的1．学习计算色谱峰的分辨率。
2．掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法3．熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。
二、实验原理对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R 表示：式中，T R,2，Y 2和T R,1，Y 1分别是两个组分的保留时间和峰底宽，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。
在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。
用色谱法进行定性分析的任务是确定色谱图上每一个峰所代表的物质。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留值、保留时间、保留体积等保留参数。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
当手头上有待测组分的纯样时，作与已知物的对照进行定性分桥极为简单。
实验时，可采用单柱比较法、峰高加入法或双柱比较法。
单柱比较法是在相同的色谱条件下．分别对已知纯样及待测试样进行色谱分析．得到两张色谱图，然后比较其保留参数。
当两者的数值相同时，即可认为待测试样中有纯样组分存在。
双柱比较法是在两个极性完全不同的色谱住上，在各自确定的操作条件下，测定纯样和待测组分在其上的保留参数，如果都相同，则可准确地判断试样中有与此纯样相同的物质存在。
由于有些不同的化合物会在某一固定相上表现出相同的热力学性质，故双柱法定性比单柱法更为可靠。
在一定的色谱条件下，组分i 的质景m ：或其在流动相中的浓度，与检测器的响应信号峰面积Ai 或峰高h ，成正比：或式中，f i A 和f i h 称为绝对校正因子。
上二式是色谱定量的依据。
不难看出，响应信号A 、h 及校正因子的准确测量直接影响定定分析的准确度。
由于峰面积的大小不易受操作条件如校温、流动相的流速、进样速度等因素的影响，故峰面积更适于作为定量分析的参数。
测量峰面积的方法分为手工测量和自动测量。
气相色谱测定甲醇、乙醇含量
实验报告单仪器分析实验报告实验四气相色谱测定甲醇、乙醇含量学号：姓名：专业：实验日期： 2014.04.17 实验教师：评分等级：【实验目的】学习色谱法的分离原理并熟悉色谱仪器的操作掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理和方法了解氢火焰检测器的基本原理【实验原理】是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）（4）检测系统：包括检测器，控温装置（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站【仪器试剂】仪器：气相色谱仪（恒信仪器）全套试剂：甲醇、乙醇混合溶液【实验内容】1.打开稳定电源。
调节供气装置氢、氮气、空气发生装置；2.调节分流阀使分流流量为实验所需的流量0.1MPa；3.打开空气、氮气开关阀，调节空气、氮气流量为适当值0.4MPa；4.设置柱箱、检测器、注样、辅助为95℃，200℃，200℃,150℃进行实验操作； 5点火。
调节空气阀至示数为0.01，点火以后恢复至0.05：6.打开色谱工作站，设定相关参数；7.仪器稳定后即可进样分析，取样后快速注入；8.峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据；9.实验结束后关闭氢、氮、空气发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪。
【数据记录与处理】02468102468Y /m VX/min谱图文件: C:\N2010\OrgData111314231xq\某样品\某样品_峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积% 含量[%] 峰类型 1 2.346 3073 16645 39.51937 39.51937 BV2 2.508 5441 25473 60.48063 60.48063 VB--- 总计 ------- 8514 42118 100.00000 100.00000 ---甲醇、乙醇含量分别为39.52%、60.48%。
气相色谱法测定实验报告
气相色谱法测定实验报告一、实验目的本次实验旨在掌握气相色谱法的基本原理和操作方法，学会使用气相色谱仪对样品中的组分进行定性和定量分析。
二、实验原理气相色谱法是一种分离和分析混合物中挥发性组分的方法。
其原理是利用样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数差异，当样品被气化后随载气进入色谱柱，由于各组分在两相间的分配系数不同，经过反复多次的分配，各组分在色谱柱中的运行速度不同，从而实现分离。
分离后的组分依次进入检测器，产生相应的信号，根据信号的强度和保留时间，可以对组分进行定性和定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）微量注射器色谱柱（如毛细管柱）氮气钢瓶（载气）氢气钢瓶空气压缩机2、试剂标准样品（已知浓度的待测组分）待测试样四、实验步骤1、开机准备打开氮气、氢气和空气钢瓶，调节相应的压力和流量。
打开气相色谱仪电源，设置柱温、进样口温度和检测器温度等参数，进行升温预热。
2、色谱柱的安装选择合适的色谱柱，并按照仪器说明书正确安装。
3、标准溶液的配制准确配制一系列不同浓度的标准溶液。
4、进样与分析用微量注射器吸取适量的标准溶液，注入气相色谱仪进样口，记录各标准溶液的色谱图，得到保留时间和峰面积。
吸取待测试样，按照相同的方法进样分析。
5、数据处理根据标准溶液的浓度和峰面积，绘制标准曲线。
通过待测试样的峰面积，在标准曲线上查出对应的浓度。
五、实验结果与讨论1、标准曲线的绘制以标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
得到的标准曲线方程为：y ＝ ax ＋ b，其中 a 为斜率，b 为截距。
2、待测试样的测定待测试样的峰面积为____，代入标准曲线方程，计算出待测试样中待测组分的浓度为____。
3、精密度实验对同一样品进行多次重复测定，计算相对标准偏差（RSD），以评估方法的精密度。
结果显示，RSD 为____，表明该方法具有较好的精密度。
4、准确度实验通过加标回收实验，测定回收率。
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实验日期2015.4.3 成绩同组人×××（2）、×××（3）、×××（4）、×××（5）、×××（6）闽南师大学应用化学专业实验报告题目：气相色谱法测定醇醚混合物应化×××B1组0 前言实验目的：1.了解气相色谱仪的结构2.熟悉氢火焰离子检测器的调试及使用方法 3.掌握色谱标定量法测定醇醚混合物实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。
如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。
气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定吸附剂作固定相的叫气相色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
按色谱原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。
气相色谱仪工作原理：载气自气瓶通过减压器流出，经过净化管干燥脱氧等处理后，从载气入口接头进入仪器，经稳压阀，针型阀（或稳压阀），压力表，以稳定的流速进入汽化室。
液体试样用微量注射器注入汽化室后被汽化成气体试样，进色谱柱分离，若是热到检测器，载气把已分离的组分逐一带进热导池检测器，由于导入热导池各组分的导热系数与载气不同，是热导池各组分的导热系数与载气不同，是热导池中钨铼丝热导元件的原来热平衡状态发生了变化，从而导致由钨铼丝热导元件所组成的电桥电路产生了与组分浓度成正比例的输出讯号，并有记录仪或色谱数据处理机或色谱工作站直接记录。
使用氢火焰离子化检测器时，载气把分离了的组分逐一带进离子室做，在石英喷嘴与燃气（H2）汇合通过喷嘴，在助燃器（Air）的帮助下燃烧。
含有C，H有机组分就得以电离，生成正离子和电子。
在喷嘴口上下二电极间直流高压的作用下，形成了微弱的离子流，通过与收集相连的高电阻（107欧-1010）取出电讯号，经放大后记录。
选择一定的方法就可进行定性，定量分析。
定性分析的任务是确定色谱图上各个峰代表什么物质。
各物质在一定色谱条件下有其确定的保留值，因此，保留值是定性分析的基础，可利用标准物质对照法进行定性分析。
定量分析的任务是测定混合样品中各组分的含量。
定量分析的依据是待测物质的质量m i与检测器产生的信号A i（色谱峰面积）成正比：m i=f’i A i式中，f’i为比例常数，称为绝对校正因子。
由于各组分在同一检测器上具有不同的响应值，即使两组分含量相同，在监测器上得到的信号往往不相等，所以，不能用峰面积来直接计算各组分的含量。
因此，在进行定量分析时，引入相对校正因子f i（及通常说的校正因子）。
式中分别为标准物质的绝对校正因子、质量和峰面积。
由此公式可知：利用相对校正因子可将各组分峰面积校正为相当于标准物质的峰面积，利用校正后的峰面积便可准确计算物质的质量。
常用的定量分析方法有归一化法、标法、外标法和加法等，它们各有一定的优缺点和适用围。
标法是一种准确而广泛定量分析方法，操作条件和进样量不必严格控制，限制条件较少。
当样品中组分不能全部流出色谱柱，某此组分在检测器上无信号或与混合样品的只需测定样品中的个别组分时，可采用标法，根据标物的质量ms总质量m及待测组分的峰面积A，求出待测组分的含量wi。
i为了方便起见，求定量校正因子时，常以标物作为标准物，则f s=1.0。
选用标物时需满足下列条件：（1）标物应是样品中不存在的物质；（2）标物应与待测组分的色谱峰分开，并尽量靠近；（3）标物的量应接近待测物的含量；（4）标物与样品互溶。
本实验样品中乙醇和乙醚可用标法定量，以无水正丙醇为标物，以符合以上条件。
[1]1 实验方案1.1 实验材料主要设备参数仪器：GC9800型气相色谱仪（科创）配有氢火焰检测器（FID）和HW-2000色谱工作站，微量进样器；色谱柱：FFAP毛细管柱实验药品：无水乙醇，无水乙醚，无水正丙醇，都是分析纯实验药品：分析天平，微量进样针，5个具塞小试剂瓶等1.2 实验流程与步骤实验步骤：（1）准备好所测样品：取干净的5个具塞小试剂瓶，标记分别标记为标准品1、标准品2、标准品3、未知样品1、未知样品2.（2）标准品的测定用分析天平准确称取3.00g乙醇、3.00g乙醚、3.00g正丙醇（有挥发性须快速操作），配成标准品1，摇匀，用1μL微量进样针取0.1μL标准品，注入色谱仪，记录各峰保留时间tR，测量各峰峰面积，求出以正丙醇为标准的乙醇相对校正因子和乙醚相对校正因子。
相同方法对标准品2（3.00g乙醇、1.50g乙醚、3.00g正丙醇）、标准品3（3.00g乙醇、1.50g乙醚、1.50g正丙醇）进行测定，并获得另两组相对校正因子。
（3）未知样品的测定准确移取5g未知样1（含乙醇和乙醚）及2g正丙醇，摇匀，用1μL微量进样针取0.1μL未知样1，注入色谱柱，记录各峰保留时间t R，测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积，求出未知样品中乙醇和乙醚的含量。
准确移取5g未知样2（含乙醇和乙醚）及2g正丙醇，摇匀，用1μL微量进样针取0.1μL未知样2，注入色谱柱，记录各峰保留时间t R，测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积，求出未知样品中乙醇和乙醚的含量，并推算出水的含量。
（4）气相色谱使用步骤开机：1）通气，先通载气（高纯N2），先开总阀，后缓慢开启减压阀，即旋紧减压阀。
2）打开色谱总电源，分别将柱温、气化室温度和检测器温度升至设定值。
3）打开氢火焰检测器电源，分别通入空气和H2，按照规程用打火枪点火。
4）打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。
关机：1）依次关闭H2（先关总阀，看减压阀压力降到0，后旋松减压阀）和空气，关闭氢火焰检测器电源。
2）分别将柱温降至50℃、气化室温度和检测器温度降至室温。
3）关闭载气（高纯N2），先关总阀，后缓慢关闭减压阀，即旋松。
4）关闭色谱总电源。
1.3 分析条件与方法色谱条件：已知乙醇、乙醚、正丙醇的沸点分别为78℃、35℃、97℃.柱温：100℃；汽化室温度：150℃；检测器温度：150℃载气：高纯N2，流速20-40mL/min；H2流速：25 mL/min；空气：300 mL/min 进样：0.1μL方法：标法乙醇和乙醚可用标法定量，以无水正丙醇为标物2 实验数据处理2.1 原始数据标样1.1 序号保留时间名称峰面积% 峰面积───────────────────────1 1.180 38.11 16928232 1.524 25.01 11109173 1.916 36.84 1636721标样1.4序号保留时间名称峰面积% 峰面积───────────────────────────1 1.252 37.83 6542202 1.603 27.1 468596标样2.2 序号保留时间名称峰面积% 峰面积───────────────────────────1 1.158 22.79 7780972 1.490 31.64 10801593 1.877 45.57 1555852 标样2.4 序号保留时间名称峰面积% 峰面积───────────────────────────1 1.082 22.54 7373462 1.420 32.03 10475363 1.813 45.26 14804334 2.039 0.1572 5142 标样3.2 序号保留时间名称峰面积% 峰面积───────────────────────────1 0.302 0.08022 10302 1.261 34.13 4382253 1.603 40.29 5172104 1.986 25.51 327465 标样3.4 序号保留时间名称峰面积% 峰面积───────────────────────────1 1.258 34.31 2915842 1.603 38.54 3275403 1.976 27.15 230745 未知1.1 序号保留时间名称峰面积% 峰面积───────────────────────────2 1.502 35.79 25200053 1.613 1.704 1199944 1.781 0.03129 22035 1.897 40.55 2855445 未知1.4 序号保留时间名称峰面积% 峰面积───────────────────────────1 1.205 22.21 4602392 1.538 36.52 7569293 1.933 41.27 855281 未知2.2 序号保留时间名称峰面积% 峰面积───────────────────────────1 0.411 0.0807 11642 1.240 9.12 1315833 1.585 27.83 4015224 1.946 62.97 908480 未知2.3 序号保留时间名称峰面积% 峰面积───────────────────────────1 1.242 8.804 1281212 1.602 27.48 3999613 1.958 63.71 9270982.2 数据处理过程以表1 标样1数据为例，进行计算（1）乙醚平均峰面积A1乙醚=（A1。
1乙醚+ A1。
4乙醚）/2=(1692823+654230)/2=1173526.5（2）乙醇平均峰面积A1乙醇=（A1。
1乙醇+ A1。
4乙醇）/2=(1110917+468596)/2=789756.5（3）正丙醇平均峰面积A1正丙醇=（A1。
1正丙醇+ A1。
4正丙醇）/2=(1636721+606323)/2=1121522（4）乙醚的相对校正因子ff=f乙醚’/f正丙醇’=(m乙醚/A乙醚)/（m正丙醇/A正丙醇）=（3.00/1173526.5）/(3.00/1121522)=0.956 （5）乙醇的相对校正因子ff=f乙醇’/f正丙醇’=(m乙醇/A乙醇)/（m正丙醇/A正丙醇）=（3.00/789756.5）/(3.00/1121522)=1.420 同理可求出表2，表3中的各峰平均峰面积和乙醇、乙醚的相对校正因子表4和表5的计算方法也相同，以表5中数据为例进行计算（1）如表1的处理方法相同可求出各峰的平均峰面积：A乙醚=129852，A乙醇=400741.5，A正丙醇=917789（2）乙醚的平均相对校正因子f乙醚f乙醚=（f表1+f表2+f表3）/3=(0.956+1.002+0.756)/3=0.907（3）乙醇的平均相对校正因子f乙醚f乙醇=（f表1+f表2+f表3）/3=(1.420+1.427+1.322)/3=1.390（4）乙醚组分的含量w乙醚w乙醚=m乙醚/m=A乙醚f乙醚m正丙醇/A正丙醇f正丙醇m=（129852*0.907*2）/（917789*1*7）=0.037 （5）乙醇组分的含量w乙醇w乙醇=m乙醇/m=A乙醇f乙醇m正丙醇/A正丙醇f正丙醇m=（400741.5*1.390*2）/（917789*1*7）=0.173 （6）各组分质量m乙醚=m* w乙醚=7*0.037=0.26gm乙醇=m* w乙醇=7*0.173=1.21gm正丙醇=2.00gm水=m- m乙醚- m乙醇- m正丙醇=7-0.26-1.21-2=3.53g同理可求出表4中各峰的平均峰面积，乙醇，乙醚的组分含量等等2.3 数据处理结果汇总表1 标样1表2 标样2表3 标样3表4 未知样1表五未知样23 结果分析与讨论3.1反应过程中各温度的变化情况测定过程中温度是设定好的，所以温度保持恒定状态。