完全互溶双液系的气-液平衡相图

实验三完全互溶双液系的气-液平衡相图
一、实验目的
1.绘制常压下环己烷-乙醇双液系的T—X图，并找出最低恒沸点和最低恒沸混合物的组成。

2.学会阿贝折射仪的使用。

二、实验原理
在大气压下，完全互溶双液系的沸点-组成相图有理想溶液及无恒沸点、最低恒沸点和最高恒沸点实际溶液四种：
环己烷-乙醇体系沸点—组成图与乙醇-水体系沸点—组成图相似，同属实际溶液中第二类有最低恒沸点的。

其相图可通过阿贝折射仪测定不同组成样品体系在沸点温度时气-液相的折射率、查“折射率—组成工作曲线得相应的组成”来绘制的。

三、仪器药品
1、仪器
阿贝折射仪1台; 沸点仪1套; 恒温槽1台;0.1刻度水银温度计（0-100℃）2支；带磨口塞子的小样品管（2mL）16支;移液管(2mL)2支；胶头滴管2个； 50mL 烧杯10只（公用）；50mL量筒10只（公用）。

2、药品
（1）无水乙醇(AR)；环己烷(AR); 二次蒸馏水。

（2）在样品瓶中依次加入环己烷10mL、20mL、30mL、40mL、50mL、60mL、70mL、80mL、90mL和乙醇90mL、80mL、70mL、60mL、50mL、40mL、30mL、20mL、20mL已知浓度的标准溶液（按纯样品的密度，换算成物质的量分数）9份。

（3）环己烷物质的量分数约为0.05、0.15、0.30、0.45、0.55、0.65、0.80、0.95的环己烷-乙醇溶液样品。

四、实验步骤
1、测已知浓度的标准的折射率，作环己烷-乙醇的折射率-组成工作曲线
（1）调节超级恒温槽水浴温度，使阿贝折射仪上的温度为250.1
±℃左右。

（2）依次测已知浓度的标准溶液及纯乙醇和环己烷的的折射率（棱镜不能触及硬物如滴管，擦拭棱镜用擦镜纸）。

2、按图安装好沸点仪
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沸点仪
将一干燥、洁净的磁子放入已洗涤、干燥的沸点仪内，按图安装在实验室特制的磁力加热电热套内（250mL、只可覆盖圆底烧瓶底部1/5）；一支温度计离圆底烧瓶约0.5cm，另一支温度计水银球上沿与支管口下沿相齐。

3、测定纯乙醇和环己烷的沸点
（1）在圆底烧瓶中加入约40mL无水乙醇，打开并调节冷凝水和电热套加热开关或旋钮(加热速率控制在“3-5”档)，使蒸汽在冷凝管中回流的高度保持在1.5 cm 左右。

待3-5min下、上温度计示数趋于稳定后，测得该溶液沸点。

（2）回收无水乙醇，洗涤并干燥圆底烧瓶后，同法测纯环己烷的沸点。

4、测定环己烷-乙醇系列样品溶液的沸点和相互平衡的气、液相折射率
（1）按浓度由低到高顺序取40mL事先配好的样品溶液加入沸点仪中，打开并调节冷凝水和电热套加热开关或旋钮，使蒸汽在冷凝管中回流的高度保持在1.5 cm左右。

待3-5min，下、上温度计示数趋于稳定后、读取沸点温度，旋上支管活塞、收集约1mL冷凝液，停止加热；取移液管取约1mL的气、液相液体分别储存在带磨口塞子的小样品管中；最后用滴管取尽沸点仪中的测定液，放回原试剂瓶中供下组其他同学使用。

（2）在沸点仪中再加入40mL新待测液，用上述同样方法依次测定（更换溶液时，务必用滴管取尽沸点仪中的测定液，以免带来误差）。

（3）待全部样品溶液沸点及其对应的气、液相样品取完后，集中分别测定其折射率。

五、数据处理
1、以将实验中测得的折射率—组成数据列表，并绘制成工作曲线。

2、将实验中测得的沸点—折射率数据列表，从工作曲线上查得相应的组成，从而获得沸点与组成的关系。

室温______℃；大气压_______Pa；纯乙醇沸点_____℃; 纯环己烷沸点_____℃
液相汽相序号沸点/℃
n D x环己烷n D y环己烷1
2
3
4
5
6
7
8
3、绘制沸点—组成图，并标明最低恒沸点和组成。

【思考问题】
1、在该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致？为什么？
2、过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？
3、试估计哪些因素是本实验的误差主要来源？
参考文献
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