双液系气液平衡相图

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双液系气液平衡相图的测定共15页

双液系气液平衡相图的测定共15页
一定要在停止通电加热之后,方可取 样进行分析。
沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的 平衡组成,使得气相样品的组成与气液平 衡时气相的组成产生偏差,因此要减少气 相的分馏作用。
思考题
1.沸点仪中的小球(2)体积过大或过小,对 测量有何影响?
2. 若在测定时,存在过热或分馏作用,将 使测得的相图图形产生什么变化?
3.溶液的沸点与大气压有关。应用鲁顿规 则及克劳休斯—克拉贝龙方程可得溶液沸 点。
4. 将由标准工作曲线查得的溶液组成及校 正后的沸点列表,并绘制环已烷-异丙醇气 -液平衡相图。由相图确定该体系最低恒沸 点及恒沸混合物的组成。
注意事项
沸点仪中没有装入溶液之前绝对不能 通电加热,如果没有溶液,通电加热丝 后沸点仪会炸裂。
4 3
2 1
5
图 沸点仪
1 盛液容器
2 小球
3 冷凝管
4 测量温度计
5 辅助温度计
6支管
6
7 小玻管
7
8 电热丝
8
3. 测定沸点 将一配制好的样品注入沸点仪中,
液体量应盖过加热丝,处在温度计水银 球的中部。旋开冷凝水,接通电源,调 节变压器电压,使电流表指示约为 1 A, 否则会烧断加热丝。当液体沸腾、温度 稳定后(一般在沸腾后 10~15 分钟可 达平衡),记下沸腾温度及环境温度。
仪器及试剂
仪器:沸点仪;阿贝折光仪;超级恒温 槽;1 kV 调压变压器;0~5 A 交流电表; 温度计 50~100 ℃(最小分度 0.1 ℃) 1支; 温度计 0~100 ℃(最小分度 1 ℃) 1支; 50 ml 烧杯;250 ml 烧杯。
试剂:环已烷(AR);异丙醇(AR);丙酮 (AR);重蒸馏水;冰。
4. 取样 切断电源,停止加热。冷却液体。取气液

二组分完全互溶双液系气-液平衡相图

二组分完全互溶双液系气-液平衡相图

课程名称:大学化学实验(P)指导老师:成绩:_______________实验名称:二组分完全互溶双液系气-液平衡相图实验类型:物性测试同组学生姓名:【实验目的】1.学习测定气-液平衡数据及绘制二组分系统相图的方法,加深理解相律和相图等概念。

2.掌握正确测量纯液体和液体混合物沸点的方法。

3.熟悉阿贝折光仪的原理及操作,熟练掌握超级恒温超的使用和液体折射率的测定。

4.了解运用物理化学性质确定混合物组成的方法。

【实验原理】两种液态物质若能以任意比例混合,则称为二组分完全互溶液态混合物系统。

当纯液体或液态混合物的蒸气压与外压相等时就会沸腾,此时的温度就是沸点。

在一定外压下,纯液体的沸点有确定值,通常说的液体沸点指101.3kPa下的沸点。

对于完全互溶的混合物系统,沸点不仅与外压有关,还与系统的组成有关。

在一定压力下,二组分完全互溶液态混合物系统的沸点与组成的关系可分为三类:(1)液态混合物的沸点介于两纯组分的沸点之间,如苯-甲苯系统;(2)液态混合物有沸点极大值,如丙酮-氯仿系统;(3)液态混合物有沸点极小值,如水-乙醇系统、苯-乙醇系统。

对于第(1)类,在系统处于沸点时,气液两相的组成不相同,可以通过精馏使系统的两个组分完全分离。

第(2)、(3)类是由实际系统与拉乌尔定律产生严重偏差导致。

正偏差很大的系统,如第(3)类,在T-x图上呈现极小值,负偏差很大时,如第(2)类,则会出现极大值。

相图中出现极致的那一点,称为恒沸点,恒沸点温度和组成都是非常重要的平衡数据。

具有恒沸点组成的二组分混合物,在蒸馏时的气相组成和液相组成完全一样,整个蒸馏过程中沸点恒定不变,因此称为恒沸混合物,如要获得两纯组分,则需采取其他方法。

液态混合物组成的分析是相平衡实验的关键。

组分分析常采用折射率法、密度法等物理方法和色谱分析法等。

本实验采用折射率法。

在一定温度下的折射率是物质的一个特征参数,液态混合物的折射率与组成有关,一般呈简单的函数关系。

实验七 双液系气液平衡相图的测绘

实验七 双液系气液平衡相图的测绘

实验七、双液系气—液平衡相图的测绘专业:11化学姓名:赖煊荣座号:32 同组人:黄音彬时间:2013.12. 3Ⅰ、目的要求1.测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷—无水乙醇双液系的平衡相图。

2.从沸点组成图了解分馏原理。

3.了解沸点的测定技术,掌握两组分液体沸点的测定方法。

4.掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的使用方法。

Ⅱ、基本原理一、气—液相图两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。

两个组分若能按任意比例互相溶解,称完全互溶双液系。

液体的沸点是指液体的蒸气压与外压相等时的温度。

在一定的外压下,纯液体的沸点有其确定值。

但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。

根据相律:自由度=组分数-相数+2 。

因此,一个以气—液共存的二组分体系,其自由度为2。

只要任意再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。

在T—x相图上,还有温度、液相组成和气相组成三个变量,但只有一个自由度。

一旦设定某个变量,则其它两个变量必有相应的确定值。

二、沸点测定仪沸点仪的构造特点满足:正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等。

如图2,是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。

冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。

溶液中事先加入沸石以减少溶液沸腾时的过热现象及防止暴沸。

三、组成分析本实验选用的环已烷和乙醇,两者折光率相差颇大,而折光率测定又只需少量样品,平衡体系两相组成的获得由事先测得的折光率——组成的工作曲线查得。

折光仪的原理及使用详见参考资料。

Ⅲ、仪器与试剂沸点测定仪一套,普通温度计一支、超级恒温器一套(配接触点温度计、温度计各一支),酒精灯一个、铁架台一附、阿贝折光仪一台、长滴管、烧杯、移液管、擦镜纸等。

环已烷(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、丙酮(分析纯)、重蒸馏水等。

Ⅳ、实验步骤1.联接超级恒温器与阿贝折光仪。

调节超级恒温器恒温水浴温度为设定温度25℃,与阿贝折光仪温度一致。

双液系气-液平衡相图绘制华师华南师范大学物理化学实验报告

双液系气-液平衡相图绘制华师华南师范大学物理化学实验报告

实验报告姓名学号专业化学(师范)年级、班级课程名称物理化学实验实验项目实验类型 验证 设计 综合实验时间实验指导老师马国正实验评分一、实验目的(1)用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。

并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。

(2)掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。

(3)了解阿贝折光仪的构造原理,熟悉掌握阿贝折光仪的使用方法。

二、实验原理(1)沸点的定义沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度,双液系的沸点不仅于外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。

(2)理想二组分系统的拉乌尔定律理想的二组分体系在全部浓度范围内符合Raoult定律。

结构相似、性质相似的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。

大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。

当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正片差)。

这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。

(3)平衡时气相、液相的组成确定回流冷凝法保持气液相对量不变,测定双液系沸点,通过阿贝折射仪测定其液相折射率确定气液相平衡时的组成,通过双液系气液平衡时的组成对校正后的沸点作图,得到在1个大气压下乙醇-乙酸乙酯气液平衡相图。

三、仪器与试剂沸点仪(1套)小试管(5mL带软木塞)(若干)阿贝折射仪(1台)烧杯(2个)1/10温度计(50~100℃)(1支)吸管(2支)擦镜纸乙酸乙酯(A.R.)无水乙醇(A.R.)不同比例的乙醇-乙酸乙酯混合液丙酮(C.P.)无水乙醇(A.R.)四、实验步骤(1)折射率-体积分数工作曲线取几滴纯乙醇、纯乙酸乙酯分别测定其折射率,两点作n D26−φ工作曲线(n-V)。

(2)折射率-摩尔分数工作曲线在n D26−φ线上取8个点,利用乙醇、乙酸乙酯密度合量比(%)等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数,按对应的折射率重新绘n D26−x点,再将点连成平滑曲线,即为n D26−x工作曲线(n-x)(3)溶液的沸点与平衡气-液相组成测定a)样品I-VI分别为乙醇体积分数为5%、15%、22%、38%、50%、90%的乙醇-乙酸乙酯混合液。

物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告

物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告

双液系的气-液平衡相图一实验目的1.绘制在pθ下环己烷-异丙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念;2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法。

二实验原理在常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。

若两液体能按任意比例互溶,则称完全互溶双液体系,若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。

液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有其特定值,但双液系的沸点不仅与外压有关而且还与两种液体的相对含量有关。

通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图中于 (a)。

而实际溶液由于A 和B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T—X图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图2-4-1(b),(c)所示。

恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。

本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。

其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系,在沸点温度时气、液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制沸点—组成图。

三仪器和试剂沸点仪1套;恒温槽1台;阿贝折射仪1台;量筒8个;玻璃漏斗8个;滴管2个;环己烷(分析纯);异丙醇(分析纯);实验装置如下:四实验步骤1.工作曲线的绘制配制环己烷的质量百分数0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80和0.90的环己烷-异丙醇溶液。

计算所需环己烷和异丙醇的质量,并用分析天平准确称取。

为避免样品挥发带来的误差,称量应尽可能的迅速。

各种溶液的确切组成要按照实际称样结果精确计算。

调节超级恒温水浴的温度为35度,使阿贝折光仪上温度与其保持一致。

分别测定上述九个溶液以及异丙醇和环己烷的折光率。

根据这些数据作出折光率-组成工作曲线。

双液系气液平衡相图-物理化学实验

双液系气液平衡相图-物理化学实验

一、实验目的1、绘制在标准大气压下乙酸乙酯-乙醇双液系的气液平衡相图;2、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3、掌握用折射率确定二元液体组成的方法二、实验仪器FDY沸点测定仪1只;丙酮(分析纯);玻璃水银温度计(50~100℃,分度值0.1℃)1支;玻璃漏斗(直径5cm)1只;称量瓶(高型)10只;调压变压器(0.5kV·A)1只;长滴管10条;阿贝折射仪(棱镜恒温)1只;带橡皮塞试管(5cm3)20只;烧杯(50 cm3、250 cm3)各一只;乙酸乙酯(分析纯);重蒸馏水;无水乙醇(分析纯);冰。

三、实验原理1、完全互溶双液系的沸点-组成(T-x)(1) 理想的双液系:溶液沸点介于两纯物质沸点之间;(2) 具有恒沸点的双液系:①各组分对拉乌尔定律发生负偏差,其溶液有最高沸点;②各组分对拉乌尔定律发生正偏差,其溶液有最低沸点。

双液系的T-x图如下图所示:(a)为理性的双液系;(b)为各组分对拉乌尔定律发生正偏差,溶液有最低沸点;(c)为各组分对拉乌尔定律发生负偏差,溶液有最高沸点。

实验报告内容:一实验目的二实验仪器三实验原理四实验步骤五、实验数据和数据处理六实验结果七.分析讨论八.思考题2、沸点测定仪本实验所用沸点仪是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧。

冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。

电热丝直接加热液体以减少溶液沸腾时的过热现象及防止瓶暴沸。

小玻璃管有利于降低周围环境对温度计读数可能造成的波动。

3.组成分析本实验选用的乙酸乙酯和乙醇两者折射率相差颇大,而折射率测定又只需要少量样品,所以可用折射率-组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。

4、相图的绘制为了绘制二元双液系的T-x图,需在气液相达平衡后,同时测定气相组成、液相组成和溶液沸点。

实验装置图如图所示:四、实验步骤(1) 安装沸点仪并接通冷凝水;(2) 将乙醇加入沸点仪内,加热至缓慢沸腾(3) 记录乙醇的沸点(4) 测定乙醇的折射率(5) 加入不同摩尔分数的乙酸乙酯-乙醇溶液(6) 记录沸点(7) 吸取气相冷凝液、液相冷凝液测定折射率(8) 将溶液倒入回收瓶(9) 绘制曲线五、实验数据和数据处理室温:25℃大气压:100kPa M无水乙醇=46.07g/mol、M乙酸乙酯=88.11g/mol ρ无水乙醇=0.79g·mol-1ρ乙酸乙酯=0.902g·mol-1无水乙醇体积(ml) 乙酸乙酯体积(ml) 乙酸乙酯浓度(mol%)折射率n90 10 0.063 1.36380 20 0.131 1.36470 30 0.206 1.36560 40 0.287 1.36650 50 0.377 1.36740 60 0.476 1.36830 70 0.585 1.36920 80 0.707 1.37010 90 0.845 1.371 根据乙酸乙酯浓度与折射率,作图如下:添加直线拟合线及拟合方程,由拟合方程式可知:x=(y-1.3626)/0.0104室温:25℃大气压:100kPa混合体系沸点气相冷凝液折射率n 液相冷凝液折射率n 气相组成液相组成78 -- --0 076.8 1.3635 1.3626 0.0865 0.000076.2 1.3642 1.3629 0.1538 0.028875.5 1.3648 1.3632 0.2115 0.057774.7 1.3655 1.3635 0.2788 0.086574 1.3663 1.3642 0.3558 0.153873.3 1.3668 1.3651 0.4038 0.240472.6 1.3673 1.3659 0.4519 0.317372 1.368 1.3672 0.5192 0.442372.7 1.3695 1.3701 0.6635 0.721273.4 1.3697 1.3703 0.6827 0.740474.8 1.3703 1.3709 0.7404 0.798175.5 1.3708 1.3712 0.7885 0.826976.2 1.3713 1.3715 0.8365 0.855876.7 1.3716 1.3717 0.8654 0.875077 -- -- 1 1 查询数据可知:无水乙醇沸点:78℃乙酸乙酯沸点:77℃;由图可知在液相组成时,混合体系沸点76.8℃对应的值为0.0000;此数值属于误差,应当剔除。

完全互溶双液系气液平衡相图的绘制

完全互溶双液系气液平衡相图的绘制

实验四 完全互溶双液系气液平衡相图的绘制一.实验目的1.测定常压下环己烷-乙醇二元系统的气液平衡数据,绘制沸点-组成相图。

2.掌握双组分沸点的测定方法,通过实验进一步理解分馏原理。

3.掌握阿贝折射仪的使用方法。

二.实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。

根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。

两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。

当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。

恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T -x ),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为三类:(1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图1(a)所示。

(2)最大负偏差:混合物存在着最高沸点,如盐酸-水体系,如图1 (b)所示。

(3)最大正偏差:混合物存在着最低沸点,如正丙醇—水体系,如图1(c))所示。

t At AtAt Bt B t Bt / o Ct / o Ct / o Cx Bx Bx BABAABB(a)(b)(c)x 'x '图1 完全互溶双液系的相图对于后两种情况,为具有恒沸点的双液系相图。

它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。

为了测定双液系的T -x 相图,需在气-液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。

本实验以环己烷-乙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪(如图2)中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T -x 相图。

本实验中两相的成分分析均采用折光率法。

图2折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。

溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同。

双液系的气相平衡图

双液系的气相平衡图

双液系的气液相平衡图1 引言在一定压力下,两组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时气液中两组分关系的相图,称为沸点-组成(T-x)相图。

本实验的目的是测定常压下环己烷-乙醇双液系的沸点-组成图,由于该双液系对拉乌尔定律有较大的正偏差,故相图大致如图1所示,可见,欲测定此图,需在气液平衡后同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。

前者可由沸点仪实现,而后者可用折射仪及由不同浓度溶液得到的工作曲线测得。

图1 环己烷-乙醇双液系的沸点-组成相图2 实验操作2.1实验药品、仪器及测试装置示意图2.1.1 实验仪器自制沸点仪,阿贝折射仪,调压器,温度传感器,锥形瓶,分析天平(AR2140),5ml 及10ml吸量管,洗耳球2.1.2 实验药品环己烷,无水乙醇2.1.3 实验装置示意图图21.冷却水入口2.气相冷凝液储存小泡3.温度计4.喷嘴5.电热丝6.调压器2.2 实验条件温度:室温(具体数值未知)气压:未知湿度:未知2.3实验操作步骤及方法要点a.按下表配比配制不同浓度的环己烷-乙醇溶液,并在空瓶时m0、加入环己烷后m1、加入无水乙醇后m2(本实验先加入环己烷后加入无水乙醇)分别进行称量并记录。

注意:所用锥形瓶要事先干燥;由于浓度是根据称量的数值由两组分的质量进行计算,所以每次加入液体的体积不必太精确。

表1 环己烷-无水乙醇混合溶液配比b.根据所测得的质量,用公式ω=(m1-m0)/(m2-m0) 公式1计算环己烷的质量分数,其中ω指环己烷的质量分数。

c.用阿贝折射仪测定以上配好的不同浓度环己烷-乙醇溶液的折射率以及纯环己烷和无水乙醇的折射率,记录数据。

注意:每次测量折射率后,要将折射仪的棱镜打开,用洗耳球吹干,以备下次使用。

d.根据上一步测得的折射率,用线性拟合的方法做工作曲线,检查数据是否可靠,若不可靠应重复测量。

e.由于不同浓度的各样品已经事先装入沸点仪,所以直接选定一个浓度的样品,接通电源,加热样品。

实验七双液系气液平衡相图的测定

实验七双液系气液平衡相图的测定
5. 通过折射仪的水温要恒定,使用折射仪时,棱镜 不能触及硬物(如滴管),擦拭棱镜用擦镜纸。
数据处理
1. 将实验中测得的折射率—组成数据列表,并绘制成 工作曲线。
2. 将实验中测得的沸点—折射率数据列表,并从工作 曲线上查得相应的组成,从而获得沸点与组成的关 系。
3. 绘制沸点—组成图,并标明最低恒沸点和组成。 4. 在精确的测定中,还要对温度计的外露水银柱进行
仪器操作
使用方法
3. 调光: 转动镜筒使之垂直,调节反射镜使入射光进入棱镜,
同时调节目镜的焦距,使目镜中十字线清晰明亮。调节消 色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋,使 明暗的界面恰好同十字线交叉点处重合。这时镜筒的轴与 掠射光线平行。 4. 读数:
从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的 阿贝折射仪可读至小数点后的第四位,为了使读数准确, 一般应将试样重复测量三次,每次相差不能超过0.0002, 然后取平均值。
仪器操作
注意事项
1.使用时要注意保护棱镜,清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸 等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液 体不得使用阿贝折射仪。
2.每次测定时,试样不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。 3.要注意保持仪器清洁,保护刻度盘。每次实验完毕,要在镜
面上加几滴丙酮,并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在 两棱镜镜面之间,以免镜面损坏。 4.读数时,有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线,而是畸 形的,这是由于棱镜间未充满液体;若出现弧形光环,则可 能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。
0.200mL、…、0.900mL的环己烷,再依次移入 0.900mL、0.800mL、…、0.100mL的异丙醇,轻 轻摇动,混合均匀,配成9份已知浓度的溶液(按 纯样品的密度,换算成质量百分浓度)。用阿贝 折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和异丙 醇的折射率。以折射率对浓度作图,即可绘制工 作曲线。

双液体系气—液平衡相图的绘制及思考题

双液体系气—液平衡相图的绘制及思考题

双液体系气—液平衡相图的绘制一、实验目的1. 绘制环己烷—异丙醇双液体系的沸点组成图,确定其恒沸组成和恒沸温度。

2. 掌握回流冷凝管法测定溶液沸点的方法。

3.掌握阿贝折射仪的使用方法。

二、实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。

根据两组分间溶解度的不 同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。

两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。

当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。

恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T -x ),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为3类:(1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图 (a)所示。

(2)最大负偏差:存在一个最小蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都小,混合物存在着最高沸点,如盐酸—水体系,如图 (b)所示。

(3)最大正偏差:存在一个最大蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都大,混合物存在着最低沸点如图 (c))所示。

上图为二组分真实液态混合物气—液平衡相图(T-x 图)t At AtAt Bt B t Bt / o Ct / o t / o x Bx Bx BABAABB(a)(b)(c)x 'x '后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。

它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。

为了测定双液系的T-x相图,需在气-液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。

本实验以环己烷-异丙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-x相图。

本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。

三、仪器与试剂1、仪器:沸点仪1台;调压变压器1台;阿贝折射仪1台;温度计(0-100℃) 1支;长滴管1个;短滴管2支;2、试剂:环己烷(分析纯);异丙醇(分析纯)异丙醇—环己烷标准溶液(异丙醇分别为0.20,0.40,0.50,0.60,0.80,0.90)四、主要实验步骤1. 测定环己烷、异丙醇及标准溶液的折射率调节阿贝折射仪,用一支干燥的短滴管吸取环己烷数滴,注入折射仪的加液孔内,测定其折射率n,读数两次,取其平均值。

试验七双液系气液平衡相图

试验七双液系气液平衡相图

实验七 双液系气液平衡相图一 实验目的1. 测定异丙醇-环己烷双液系在常压下气-液平衡数据,绘制标准压力的T—X 图。

2. 确定体系的恒沸温度及恒沸混合物的组成。

3. 了解阿贝折射仪的测量原理,掌握其使用方法。

二 实验原理两种液态物质混合时所形成的二组分体系称为双液系,若组成体系的两个组分可以任意比例相互溶解时,则称为完全互溶双液系。

完全互溶双液系恒定压力下的沸点组成图(T—X )可分为三类。

第一类 溶液沸点介于两纯组分沸点之间图7-1;第二类 溶液存在最低沸点图7-2;第三类 溶液存在最高沸点图7-3。

从这三类体系的T -X 图可以看出,对于第一类的混合物可以利用一般精馏法分离出两种纯物质;而对于第二、三类的混合物只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。

而且第二、三类体系的溶液在最高或最低沸点时的气液两相组成相同。

加热蒸发时,只能使气相的总量增加,气液相组成及溶液沸点均保持不变。

这时的温度称之为恒沸温度(或恒沸点),相应的组成称为恒沸组成。

不难看出,恒沸温度组成是这些相图的特征参数。

异丙醇-环己烷是完全互溶的双液系,其沸点-组成图(即T -X 图)属于具有最低恒沸点的类型(见图7-2)。

在101325Pa 下异丙醇的沸点为 82.45℃,环己环的沸点为80.75℃。

实验要求在恒压下,测定整个浓度范围内所选定的几个不同组成溶液的沸点T 和平衡时气相组成y 和液相组成X ,然后绘制沸点-组成图(即T -X 图)。

为了获得上述测定数据,本实验利用沸点仪(见图7-4),采用回流冷凝法,当气液两相的相对量一定时,体系的温度也将保持恒定,沸点即沸腾温度可由温度计读取。

分别由蒸气冷7-4沸点仪1- 温度计; 2- 加液口;3 -电热丝4-分馏液取样口;5-分馏液图7-3图 7-1 图 7-2凝的凹形槽中取样分析平衡气相组成;从加液口取样分析平衡液相组成,试样分析使用的仪器是阿贝折射仪。

实验所测定的是试样的折射率,还需将折射率转换成组成。

双液系相图数据处理

双液系相图数据处理

双液系的气——液平衡相图数据处理一、蒸馏水、乙酸乙酯和无水乙醇的折光率值室温:295K 大气压:101.325KPa 样品 n 1 n 2 n 3 n 平均 n 理论 △n n 校正 H 2O 1.33280 1.33290 1.33280 1.33283 1.33281 0.00002 —— 乙酸乙酯 1.37120 1.37130 1.37130 1.37137 —— —— 1.37135 无水乙醇 1.360701.360901.360801.36090————1.36088无水乙醇方程:y=-9551.1x+13098; 乙酸乙酯方程:y= 9551.1x-12998。

根据所测得实验过程中的折光率,查上图的工作曲线,可得下表2。

二、未知液的组成溶液沸点/℃ 液相气相 n 1 n 2 n 3 n 平均校正 x 乙酸乙酯 n 1 n 2 n 3 n 平均校正 y 乙酸乙酯 0.05 77.431.36111.3611 1.3612 1.361213 0.022286 1.3628 1.3624 1.3624 1.362113 0.156001 0.20 75.05 1.362 1.3619 1.3621 1.36208 0.105062 1.3634 1.3634 1.3636 1.363647 0.245145 0.30 73.99 1.3626 1.3626 1.3624 1.362947 0.156001 1.3647 1.3649 1.3647 1.36518 0.369309 0.40 73.06 1.3633 1.3632 1.3634 1.363813 0.229226 1.3653 1.3652 1.3653 1.366713 0.417065 0.50 72.46 1.3646 1.3645 1.3647 1.36468 0.353391 1.3659 1.3657 1.3657 1.368247 0.46482 0.6072.121.36591.36581.3661.3655470.4775551.3661.36621.36621.369780.4998410.70 71.97 1.36731.36721.3671.3664130.5985361.36691.36681.36681.3713130.5666990.95 74.4 1.369 1.369 1.36941.367280.7863741.36891.36891.3691.3728470.767272用上表所得的数据绘制作图如下:由上图中读出其最低恒沸点为71.97℃,乙酸乙酯摩尔分数为0.5285。

双液系的气-液平衡相图ppt课件

双液系的气-液平衡相图ppt课件

三.仪器与试剂 [注意按实际使用的记录]
四.试验步骤
1.工作曲线绘制
(1)调节超级恒温水浴温度在室温5℃以上,以适应季 节的变化,但所选温度应易于获得试样的密度数据。 环己烷和乙醇分别恒温10min,根据配制混合物所需 的体积,用移液管精确量取,配制环己烷摩尔分数为 0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60,0.70, 0.80,0.90 的环己烷-乙醇溶液各10ml。为避免样 品的挥发带来的误差,配制应尽可能迅速。 (2)用尽可能短的软管将阿贝折光仪连接在前述调好 的恒温水浴上,以保持折光仪棱镜处于恒定温度。测 量上述9个溶液以及无水乙醇和纯环己烷的折光率。
按上述相同的步骤,用第二套沸点仪测定环己 烷摩尔分数为0.90 的环己烷-乙醇溶液的沸 点以及气相和液相的折射率测定。
6.系列环己烷-乙醇溶液以及环己烷的测定 按上述第5步所述步骤,分别用第一套沸点仪从
低组成向高组成逐一测定各溶液的沸点、大气压 及两相样品的折光率,而用第二套沸点仪从高组成 向低组成逐一测定各溶液的沸点、大气压及两相 样品的折光率。直至完成所有溶液的测定。 系列溶液可回收供其它同学使用;每个试样测定 后,将沸点仪尽量倒干净即可,不必干燥。记录温度 数据时千万不要忘记注明所用温度计的编号或代 码!
2.精密数字温度温差仪温度的校正
将两套精密数字温度温差仪的探头同时放入 恒温水浴中,测定温度的差值,以其中一套的 读数为基准,对另一套精密数字温度温差仪读 数进行校正。并作燥的沸点仪安装好。检查 带有温度计的软木塞是否塞紧,电热丝要靠 近烧瓶底部的中心。温度计探头的位置应 处在支管之下,但至少要高于电热丝1 cm。 温度计套管中应加入适量的硅油或液体石 蜡,以完全浸没测温探头敏感部分(约2.5~ 3cm),便于传热。

双液系的气液平衡相图

双液系的气液平衡相图

一、目的要求1.用沸点仪测定在一大气压下乙醇及环己烷双液系的气液平衡时气相与液相的组成及平衡温度,绘制温度-组成图,并找出恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。

2.学会阿贝折光仪的使用。

二、原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系,两种液体若能按任意比例互相溶解,称为完全互溶的双液系。

若只能在一定比例范围内互相溶解,则称部分互溶双液系。

双液系的气液平衡相图T-x 图可分为三类,见图5-1。

相线,表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成,下面的曲线表示液相线,代表平衡时液相的组成。

例如图x,液相组成点x。

无水乙醇(ml)1234环己烷(ml)43213.用阿贝折光仪测标准溶液以及纯乙醇、纯环己烷的折射率。

4.测定体系的沸点及气液两相的折射率。

测定方法如下:将一配制好的样品注入沸点仪中,液体量应盖过加热丝,处在温度计水银球的中部,旋开冷凝水,接通电源,电压不能超过规定电压,否则会烧断加热丝。

当液体沸腾、温度稳定后,记下沸腾温度及环境温度,并停止加热。

分别用滴管吸取气相及液相的液体用阿贝折光仪测其折射率,每份样品读数二次取平均值。

测定完之后,将沸点仪中的溶液倒回原试剂瓶中,换另一种样品按上述操作进行测定。

五、注意事项1.沸点仪中没有装人溶液之前绝对不能通电加热,如果没有溶液,通电加热丝后沸点仪会炸裂。

2.一定要在停止通电加热之后,方可取样进行分析。

3.使用阿贝折光仪时,棱镜上不能触及硬物(滴管),用擦镜纸擦镜面。

六、数据处理1.将标准溶液的体积百分数按式(5-1)换算成重量百分数,然后以重量百分数对折射作图。

W%=×100% (5-1)式中V1、D1分别代表乙醇的体积及比重,乙醇的比重在20℃为0.7893;V2、D2分别代表环己烷的体积及比重,环己烷的比重在20℃时为0.7791。

2.沸点校正,由于温度计的水银柱未全部浸人待测温度的区域内而须进行露茎校正。

校正公式 D t露=K·n·(t测一t环) (5-2)式中K=0.00016,n为露出于被测体系之外的水银柱长度,t测为测量温度计上的读数,t环为环境温度。

双液系的气-液平衡相图

双液系的气-液平衡相图

双液系的气—液平衡相目的要求(1) 绘制在pΘ下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念。

(2) 掌握测定双组分液体沸点及正常沸点的方法。

(3) 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。

基本原理一、气-液相图两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。

两种组分若能按任意比例互相溶解,称为完全互溶双液系。

液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。

在一定的外压力下,纯液体的沸点有其确定的值。

但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。

根据相律,自由度=组分数-相数+2因此,一个气-液共存的二组分体系,其自由度为2.只要任意再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。

例如,在一定温度下,可以画出体系的压力p和组分x的关系图,如体系的压力确定,则可作温度T对x的关系图。

这就是相图。

在T-x相图上,还有温度,液相组成和气相组成三个变量,但只有一个自由度。

一旦设定某个变量,则其他两个变量必有相应的确定值。

图Ⅱ-5-1以苯-甲苯为例表明,温度T这一水平线指出了在此温度时处于平衡的液相组分x和气相组分y的相应值。

苯与甲苯这一双液系基本上接近理想溶液,然而绝大多数实际体系与拉乌尔定律有一定偏差。

偏差不大时,温度-组分相图与图Ⅱ-5-1相似,溶液的沸点仍介于两纯物质的沸点之间。

但是,有些体系的偏差很大,以至其相图将出现极值。

正偏差很大的体系在T-x图上呈现极小值,负偏差很大时则会有极大值。

这样的极值称为恒沸点,其气,液两相的组成相同。

例如,H2O-HCl体系的最高恒沸点在P0时为108.5,恒沸物的组成含HCl20.242%。

通常,测定一系列不同配比溶液的沸点及气、液两相组成,就可绘制气-液体系的相图。

压力不同时,双液系相图将略有差异。

本实验要求将外压校正到1个大气压力。

二、沸点测定仪各种沸点仪的具体构造虽各有特点,但其设计思想则都集中于如何正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等方面。

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讨论压力-组成相图和温度-组成相图的关系。 讨论压力-组成相图和温度-组成相图的关系。
答:通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气 相,液相组成作图,所的图形成为双液系温度-组 成相图,而在一定温度下绘制的就为压力-组成相 图。
5.
试推导沸点的压力校正公式。 试推导沸点的压力校正公式。
6. 讨论本实验的主要误差来源。 讨论本实验的主要误差来源。 答:本实验的主要来源:给双液体系加热而产生 的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短不 十分固定,因此而使测定的折光率产生误差。另 外,温度计水银球的位置并不固定,有时比较靠 近电热丝,测得的温度稍微偏高。
10称量时为什么要尽可能的迅速? 10称量时为什么要尽可能的迅速? 称量时为什么要尽可能的迅速 答:为避免挥发带来的误差。 11安装好的沸点仪应如何检测? 11安装好的沸点仪应如何检测? 安装好的沸点仪应如何检测 答:检查带有温度计的软木塞是否塞紧。电热丝 要靠近烧瓶底部的中心。温度计水银球的位置应 处在支管之下,但至少要高于电热丝2厘米。 12气 液相图的实际意义? 12气—液相图的实际意义? 答:在于只有掌握了气液相图,才有可能利用蒸馏 方法来使液体混合物有效分离。
目录
四 重点仪器讲解 1沸点仪
图-2 (1)沸点仪结构示意图 )
图-2(2)沸点仪实物图 ( )
2阿贝折光仪
图3(1)阿贝折光仪的结构示意图 ( )
图-3(2)阿贝折光仪外形图 ( )
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五 操作注意事项 1.测定折光率时,动作应迅速,以避免样品中易挥 发组元损失,确保数据准确; 2.电热丝一定要被溶液浸没后方可通电加热,否则 电热丝易烧断或燃烧着火; 3.注意一定要先加溶液,再加热;取样时,应注意 切断加热丝电源; 4.每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致。即气泡 “连续”、“均匀”、冒出为好,不要过于激烈也 不要过于慢。测定纯环己烷、纯乙醇沸点时必须保 证沸点以内干燥; 5.先开通冷却水,然后开始加热,系统真正达到平 衡后,停止加热,稍冷却后方可取样分析。 目录
目录
试设计其它方法用以测定气、液两相组成, 3. 试设计其它方法用以测定气、液两相组成,并 讨论其优缺点。 讨论其优缺点。 答:组成测定 可用相对密度或其他方法测定,但折 光率的测定快速简单,特别是需要样品少,但为了 减少误差,通常重复测定三次。当样品的折光率随 组分变化率较小时,此法测量误差较大。
4.
双液系气液平衡相图
一 实验背景 二 实验目的及要求 三 实验重难点 四 重点仪器讲解 五 操作注意事项 六 思考题讲解
西南大学化学化工学院
一实验背景 相平衡研究对生产和科学研 究有重大的实际意义。例如,化 工生产过程的分离操作,常会遇 到各种相变化过程如蒸发,冷凝 等,这些过程涉及到不同相之间 的物质传递。 相平衡研究是选择分离方法, 设计分离装置,实现最佳操作 的理论依据。
六 思考题讲解 1. 在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将 在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象, 使绘出的相图图形发生什么变化? 使绘出的相图图形发生什么变化? 答:当溶液出现过热或出现分馏现象,会使测 沸点偏高,所以绘出的相图图形向上偏移。
为什么工业上常产生95 酒精? 95% 2. 为什么工业上常产生95%酒精?只用精馏 含水酒精的方法是否可能获的无水酒精? 含水酒精的方法是否可能获的无水酒精? 答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能 得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获 得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个 沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的 组分,所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上 无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯, 再进行蒸馏。
图-1 化工生产车间
目录
二 实验目的及要求 1. 绘制在平衡压力(pΘ)下环己烷-乙醇双液 系的气-液平衡相图 2. 掌握相图的基本知识,了解相图和相律的基本 概念。 3. 掌握测定双组分液体的沸点及校正常压沸点的 方法。 4. 掌握阿贝折光仪的操作方法和确定二元液体 组成的方法。 目录
பைடு நூலகம்
三 实验重难点 实验重点:1、掌握本实验的基本原理。 实验重点 2、掌握实验中用到仪器的操作方法,并能熟练 使用。 3、了解实验中的注意事项并能解释为什么。 实验难点: 实验难点:1、相图和相律的概念以及数据处理。 2、对影响实验结果的关键操作的控制。 3、误差分析。
7为什么沸点测定仪的电流要经过变压器和粗导线通 过浸于溶液中的电热丝? 过浸于溶液中的电热丝? 答:这样既可以减少溶液沸腾时的过热现象,还能防 止暴沸。 8沸点仪小玻璃管的作用? 沸点仪小玻璃管的作用? 答:小玻璃管有利于降低周围环境对温度计读数 可能造成的波动。 9本实验选用环己烷和乙醇的原因? 本实验选用环己烷和乙醇的原因? 答:因为两者折光率相差颇大,而折光率测定又只需要 少量样品,所以,可以用折光—组成工作曲线来测定平 衡体系的两相组成。
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