高考复习#衡中作业10-33第33讲 化学实验热点

衡中作业(三十三)
1．(2018·课标Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示。

回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。

仪器a的名称是________。

(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。

打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_____________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________________________。

(3)打开K3，关闭K1和K2。

c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d 中析出砖红色沉淀。

为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。

(4)指出装置d可能存在的缺点_________________________________。

[解析](1)为防止水中溶解的氧气氧化Cr2＋或(CH3COO)2Cr，需将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去溶解氧。

(2)①由溶液颜色变化可知，Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，反应的离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。

②c中产生的气体为氢气，可排除c中空气，防止Cr2＋被氧化。

(3)打开K3，关闭K1、K2，c中产生的氢气聚集在溶液上方，气体压强增大，将c中液体经长导管压入d中；(CH3COO)2Cr难溶于冷水，可将d置于冰水浴中
冷却，(CH3COO)2Cr充分结晶后，经过滤、洗涤、干燥得砖红色晶体。

(4)由于装置d为敝开体系，与大气直接接触，故空气中的氧气可能会氧化(CH3COO)2Cr。

[答案](1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
2．碱式碳酸镁可用于牙膏、医药和化妆品等工业，化学式为4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O，某碱式碳酸镁中含有SiO2杂质，为测定其纯度，某兴趣小组设计了如下几个方案：
方案Ⅰ.取一定质量的样品，与硫酸充分反应，通过测定生成CO2的质量计算纯度
(1)乙中发生反应的方程式为______________________。

(2)仪器接口的连接顺序为(装置可以重复使用)a________，丁的作用是________。

(3)当样品充分反应完后，缓慢通入空气的目的是：________________。

方案Ⅱ.①称取碱式碳酸镁样品m g；②将样品充分高温煅烧，冷却后称量；
③重复操作②，测得剩余固体质量为m1 g。

(4)下列仪器中，该方案不会用到的是________。

(5)判断样品完全分解的方法是________________________；本实验至少需要称量________次。

(6)有同学认为方案Ⅱ高温煅烧的过程中会发生MgCO 3＋SiO 2=====高温
MgSiO 3 ＋CO 2↑，会导致测定结果有误，你认为这位同学的观点正确吗？________。

(填“正确”或“错误”)请说明理由：________。

[解析] (1)乙中发生反应的化学方程式为4MgCO 3·Mg(OH)2·5H 2O ＋5H 2SO 4===5MgSO 4＋11H 2O ＋4CO 2↑。

(2)通过浓硫酸除去水蒸气，通过干燥管吸收二氧化碳；气体通过干燥管的方向是“粗进细出”；为了防止空气中水蒸气、二氧化碳进入吸收二氧化碳的干燥管，需要再连接一个干燥管，故仪器接口的连接顺序为adebcb ，丁的作用是除去CO 2中的水蒸气。

(3)当样品充分反应完后，缓慢通入空气的目的是将装置中残留的CO 2全部赶出被完全吸收。

(4)该方案不会用到的是E 。

(5)判断样品完全分解的方法是样品连续两次高温煅烧，冷却称量质量相差0.1 g 以内；本实验加热前需要称量坩埚的质量、坩埚与药品的质量和，加热至质量恒重，至少称量两次，一共至少需要称量4次。

(6)错误。

理由：该反应的发生不影响生成CO 2和水蒸气的量。

[答案] (1)4MgCO 3·Mg(OH)2·5H 2O ＋5H 2SO 4===5MgSO 4＋11H 2O ＋4CO 2↑
(2)debcb 除去CO 2中的水蒸气 (3)将装置中残留的CO 2全部赶出被完全吸收
(4)E (5)样品连续两次高温煅烧，冷却称量质量相差0.1 g 以内 4 (6)错误 该反应的发生不影响生成CO 2和水蒸气的量
3．(2019·安徽六校联考)已知：CH 3Cl 常温下为气态，难溶于水，易溶于乙
醇等有机溶剂。

实验室制备CH 3C1原理为：CH 3OH ＋HCl(浓)――→ZnCl 2
△
CH 3Cl(g)＋
H 2O
(1)实验步骤如下：
①干燥ZnCl 2晶体。

实验室干燥ZnCl 2晶体制得无水ZnCl 2的方法是________________。

②称取13.6 g研细的无水ZnCl2，量取20 mL浓盐酸、一定量的CH3OH，分别放入装置________(填装置编号)的对应仪器中；
③产生的CH3Cl气体，最好选用________(填“向上排空气法”、“向下排空气法”、“排水法”)收集，原因是________________。

(2)为探究CH3Cl与CH4分子稳定性的差别，某化学兴趣小组设计实验验证CH3Cl能被强氧化剂酸性高锰酸钾溶液氧化。

①将CH3Cl制备装置中产生的气体依次通过洗气瓶________(填洗气瓶编号)，如果观察到现象________则证明CH3C1稳定性弱于CH4。

②洗气瓶A中发生反应的离子方程式：___________________；洗气瓶C中发生反应的离子方程式：____________________________________。

③为处理未反应完的CH3Cl，还应在上述洗气瓶后接一只盛________(填试剂名称)的洗气瓶。

[解析](1)①ZnCl2晶体加热易水解，为抑制水解，实验室干燥ZnCl2晶体制得无水ZnCl2的方法是在干燥的HCl气氛中加热；②固体、液体加热反应，需要装置Ⅲ；③CH3Cl不易溶于水，用排水法收集同时可除去HCl、CH3OH等杂质气体，最好选用排水法；(2)氯化氢能被酸性高锰酸钾氧化，先用蒸馏水除去CH3Cl 中的氯化氢气体，再将气体通入酸性高锰酸钾溶液，最后通入亚硫酸钠溶液处理尾气；如果观察到A中紫色褪去，则证明CH3Cl稳定性弱于CH4。

②洗气瓶A 中发生反应的离子方程式：10CH3Cl＋14MnO－4＋42H＋===14Mn2＋＋10CO2↑＋
5Cl2↑＋36H2O；洗气瓶C中亚硫酸钠与氯气发生反应的离子方程式为SO2－3＋Cl2＋H2O===SO2－4＋2Cl－＋2H＋；③CH3Cl易溶于有机溶剂，为处理未反应完的CH3Cl，还应在上述洗气瓶后接一只盛乙醇的洗气瓶。

[答案](1)①在干燥的HCl气氛中加热②Ⅲ③排水法；CH3Cl不易溶于水，用排水法收集同时可除去HCl、CH3OH等杂质气体
(2)①BAC；A中紫色褪去；
②10CH3Cl＋14MnO－4＋42H＋===14Mn2＋＋10CO2↑＋5Cl2↑＋36H2O
SO2－3＋Cl2＋H2O===SO2－4＋2Cl－＋2H＋；③乙醇
4．(2019·武汉5月调研)某化学小组同学用下列装置和试剂进行实验，探究O2与KI溶液发生反应的条件。

供选试剂：30% H2O2溶液、0.1 mol/L H2SO4溶液、MnO2固体、KMnO4固体
(1)小组同学设计甲、乙、丙三组实验，记录如下：
2
(3)对比乙、丙实验可知，O2与KI溶液发生反应的适宜条件是________。

为进一步探究该条件对反应速率的影响，可采取的实验措施是________。

(4)由甲、乙、丙三实验推测，甲实验可能是I中的白雾使溶液变蓝。

学生将I中产生的气体直接通入下列________溶液(填序号)，证明了白雾中含有H2O2。

A．酸性KMnO4B．FeCl2
C．Na2S D．品红
(5)资料显示：KI溶液在空气中久置过程中会被缓慢氧化：4KI ＋O2＋2H2O===2I2＋4KOH。

该小组同学取20 mL久置的KI溶液，向其中加入几滴淀粉溶液，结果没有观察到溶液颜色变蓝，他们猜想可能是发生了反应(写离子方程式)________________________造成的，请设计实验证明他们的猜想是否正确________________________________。

[解析](1)根据实验的目的，结合可供选择的试剂，甲同学实验中的现象为I中产生无色气体并伴随大量白雾；Ⅲ中有气泡冒出，溶液迅速变蓝，需要向Ⅰ的锥形瓶中加入MnO2固体，向I的分液漏斗中加入30% H2O2溶液；
(2)根据丙实验的现象，Ⅲ中有气泡冒出，溶液变蓝，说明O2与KI溶液反应生成了碘单质，反应的离子方程式为O2＋4I－＋4H＋===2I2＋2H2O；
(3)对比乙、丙实验可知，淀粉溶液不变蓝色的区别是溶液的酸碱性不同造成的，因此O2与KI溶液发生反应的适宜条件是酸性环境。

为进一步探究该条件对反应速率的影响，可以使用不同浓度的稀硫酸作对比实验；
(4)过氧化氢具有还原性，氧气没有，若酸性KMnO4溶液褪色，则可以证明白雾中含有H2O2，A项正确；氧气和过氧化氢都能将FeCl2氧化，现象相同，不能证明白雾中含有H2O2，B项错误；氧气和过氧化氢都能将Na2S氧化，现象相同，不能证明白雾中含有H2O2，C项错误；氧气不能使品红褪色，过氧化氢具有强氧化性，能够将品红漂白褪色，可以证明白雾中含有H2O2，D项正确；
(5)KI溶液在空气中久置过程中会被缓慢氧化：4KI ＋O2＋2H2O===2I2＋4KOH。

碘可以与生成的氢氧化钾反应，离子方程式为3I2＋6OH－===5I－＋IO－3＋
3H2O，没有了碘单质，淀粉溶液不会变蓝；I－和IO－3在酸性条件下可以反应生成碘单质，因此在上述未变蓝的溶液中滴入0.1 mol/L H2SO4溶液观察现象，若溶液变蓝则猜想正确，否则错误。

[答案](1)MnO2固体分液漏斗(2)O2＋4I－＋4H＋===2I2＋2H2O(3)酸性环境使用不同浓度的稀硫酸作对比实验(4)AD(5)3I2＋6OH－===5I－＋IO－3＋3H2O在上述未变蓝的溶液中滴入0.1 mol/L H2SO4溶液观察现象，若溶液变蓝则猜想正确，否则错误。

5．肼(N2H4)是一种高能燃料，在生产和研究中用途广泛。

化学小组同学在实验室中用过量NH3和NaClO溶液反应制取N2H4(液)并探究其性质。

回答下列问题：
(1)肼的制备
①用上图装置制取肼，其连接顺序为________(按气流方向，用小写字母表示)。

②装置A中发生反应的化学方程式为________________，装置D的作用是________________。

(2)探究：N2H4和AgNO3溶液的反应。

将制得的肼分离提纯后，进行如下实验：
证明黑色沉淀已洗涤干净的操作是________________________________。

【查阅资料】N2H4水溶液的碱性弱于氨水；N2H4有强还原性。

AgOH在溶液中不稳定易分解生成Ag2O；Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。

【提出假设】
假设1：黑色固体可能是Ag；
假设2：黑色固体可能是________；
假设3：黑色固体可能是Ag和Ag2O。

【实验验证】该同学基于上述假设，设计如下方案，进行实验，请完成下表中的空白部分。

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______________________。

[解析](1)①用过量NH3和NaClO溶液反应制取N2H4(液)，根据氨气性质及装置情况，先用C装置制备氨气，再通过D装置安全瓶，再让氨气进入A装置与次氯酸钠溶液反应，最后尾气处理为B装置，正确连接顺序为：defabc(ef 顺序可互换)；②装置A中氨气与次氯酸钠反应生成肼、氯化钠和水，发生反应的化学方程式为：NaClO＋2NH3===N2H4＋NaCl＋H2O；装置D的作用是防止倒吸或做安全瓶；(2)黑色沉淀若洗涤不干净则含有硝酸银，证明黑色沉淀已洗涤干净的操作是：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加NaCl溶液，无白色沉淀
生成说明沉淀已洗涤干净；根据假设1和假设3可推知假设2为：黑色固体可能是Ag2O；Ag2O可溶于氨水而Ag不溶于氨水，则实验1填写：加入足量氨水，振荡；实验3是银镜反应的实验操作，Ag2O溶于氨水生成银氨溶液，与乙醛溶液反应产生银镜，则①的现象为：试管内壁有银镜生成；若黑色固体中还含有银，在稀硝酸作用下反应产生NO，无色气体NO遇空气变成红棕色气体，现象为：固态完全溶解，并有气体产生；根据实验现象，假设1成立，则N2H4与AgNO3溶液反应生成银、氮气，其反应的离子方程式为：N2H4＋4Ag＋===4Ag↓＋N2↑＋4H＋。

[答案](1) ①defabc(ef顺序可互换)②NaClO＋2NH3===N2H4＋NaCl＋H2O防止倒吸或放安全瓶
(2)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加NaCl溶液，无白色沉淀生成说明沉淀已洗涤干净Ag2O加入足量氨水，振荡①试管内壁有银镜生成②固态完全溶解，并有气体产生N2H4＋4Ag＋===4Ag↓＋N2↑＋4H＋(生成物写成N2H＋5、N2H2＋6也给分)。