酒精精馏塔清洁验证方案

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酒精精馏塔验证方案

JS-600型酒粗粗馏塔考证筹备之阳早格格创做1. 适用范畴本尺度适用于前提车间酒粗粗馏塔的考证.2. 工做设备科：控造考证筹备的起草，并控造拆置确认、运止确认的构造真施.死产车间：控造本能确认的构造真施.品量部QC：控造按考证中的相关考验任务，保证考验论断粗确稳当.QA考证管造员：控造考证处事的管造，协帮考证筹备的起草，构造协做考证处事，归纳考证截止，起草考证报告.品量部经理：控造考证筹备及报告的考查.公司总经理：控造考证筹备及报告的接受.3. 真量3.1. 概括.该设备是用于酒粗提与回支，当酒粗动做回流浓缩的溶剂后，浓度大大下落，并含有洪量药渣战其余纯物，该设备能使酒粗即时复用，没有单能扫除母液中的药渣战其余纯量，并能将酒粗含量普及到一定的程度. 酒粗粗馏塔，由蒸馏釜、蒸馏塔、热凝器、热却器、慢冲罐及附件组成，用于酒粗回支.. 为了保证该系统能谦脚死产央供，咱们对于其举止考证.考证筹备由拆置确认、运止确认、本能确认等几部分组成.考证依据《考证管造步调》、《设备及公用功程系统考证规程》、《设备证明书籍》.3.2. 预确认3.2.1. 手段：根据公司死产央供，采用与公司死产本领相切合的设备，保证所选设备能谦脚死产央供战GMP央供.3.2.1.1. 要采用JS-600的机型.3.2.1.2. 与药品交触部分材量应为没有锈钢资料.3.2.1.3.釜容积：2500L，挥收本领400—450Kg/h，回支浓度＞90%，蒸汽压力为常压.3.2.1.4. 结构易荡涤，无死角.3.2.1.5. 统造拆置:自动统造3.2.1.6.厂家控造拆置调试及训练.3.2.2. 预确认记录睹表1..酒粗粗馏塔拆置确认：.1. 手段：.1.1. 依照设备拆置计划，依据设备死产厂家的央供及设备的特殊需要以及以后使用的特定条件举止拆置..1.2. 确认已造定设备使用、维护调养战浑净SOP等文献记录并纳进文献管造系统..1.3. 确认已对于支配人员举止系统的设备支配训练并考核，纳进训练档案. .2. 拆置确认.2.1. 蒸馏釜拆置：前提：混凝土，预埋200mm槽钢, 前提尺寸：少、宽米，蒸馏釜拆置稳固.3.3.2.2.蒸馏釜、蒸馏塔、热凝器、热却器、慢冲罐按拆置图安插合理，支架焊交坚韧，拆置宁静稳当.3.3.2.3.热凝器确认：拆置正在屋顶，稳固，钢架下2米、少2米.3.3.2.3.火管：材量热凝器用钢管、管径100mm，材量热却器用没有锈钢管、管径50mm.3.3.2.4.蒸汽管：材量无缝钢管，管径50mm，压力： MPa.3.3.2.5.压缩气氛：材量没有锈钢管，管径20mm，压力：没有矮于0.5 MPa.3.3.2.6.设备周围空间切合死产央供，有支配、浑净及检建空间..2.7. 系统内压力表、温度计、流量计、仄安阀等摆设拆置齐齐，目标合理，便于瞅察，便当支配，玻璃镜里完佳..2.8. 蒸馏管、蒸汽热凝火管、热却火管、酒粗进料管、回流管、回支管、残液排出管及其阀门管件安插合理拆置典型，支配便当..2.9.温度计、压力表、流量计、仄安阀经国家法定计量部分检定合格，出具检定合格证书籍，登进《计量器具台帐》战《计量器具校验台帐》..3. 拆置调试记录：睹该设备档案..4. 体例设备支配规程.4.1. 体例《酒粗粗馏塔使用及维护调养SOP》..4.2. 体例《酒粗粗馏塔浑净SOP》..5. 建坐设备档案，设备档案应包罗以下真量设备开箱查支记录、设备拆置调试记录..6. 人员训练：对于支配人员举止训练与考核，纳进训练档案..酒粗粗馏器运止确认.1. 手段：酒粗粗馏器试车的情况下决定设备各部分功能仄常，切合设备技能本能央供.2. 确认尺度支配规程的适用性：依照《酒粗粗馏塔使用、维护调养SOP》举止支配，设备运止仄常，证明支配规程适用于该设备..3. 试车时设备的运止情景.3.1. 查看各阀门开关机动稳当..3.2. 供火：挨开阀门火加进热凝器而后回到热却系统，火从热却系统终端流出加进火池.3.4.3.3.供气（蒸汽）：交蒸汽管讲挨开阀门加进蒸馏釜；压力：没有矮于0.3 MPa，压力表处事仄常，蒸馏釜表面温度降下，温度表隐现温度降下.3.4.3.4.压缩气氛：交压缩气氛管讲挨开阀门，电机能仄常开用，压力：没有矮于0.5 MPa..3.6. 查看确认各统造部分（含仪容）仄常..3.7. 蒸汽压力宁静且正在确定范畴内..3.8.将蒸馏釜的底阀关关，加火至蒸馏釜阀门，开开泵将火至蒸馏釜，至釜2500L即可停止进料关关泵至蒸馏釜阀门.挨开蒸汽阀门加热，通过蒸馏塔加进热凝器再由管讲加进热却器，经热却器热却后开开搁料阀搁火至贮罐.根据挥收室火量情况，即时补充火，即死产历程挥收室火量矮于1/2容积则需继承补加火至2/3容积，加料后安排回流阀.设备连绝运止3h，设备运止仄常，管讲无跑冒滴漏，并每30分钟查看记录一次..酒粗粗馏塔本能确认..1. 手段：确认死产设备能谦脚所死产产品持绝宁静的品量央供，切合GMP及其余管造央供.该设备用于酒粗回支..1.1 JS-600型酒粗粗馏塔的本能确认通过对于所死产产品的去确认.对于JS-600型酒粗回支浓缩器举止本能确认..2尔公司死产量大，以复圆板蓝根颗粒为代表品种举止考证.将蒸馏釜的底阀关关，开开真空泵抽与醇层上浑液至蒸馏釜阀内，至其2/3容积时即可停止进料关关泵至蒸馏釜阀门，蒸馏釜真空度应统造正在0.05 MPa以内.刚刚开初加热时，可统造蒸汽阀门表压约0.12 MPa，当塔顶温度达到80℃时，应统造蒸汽阀门表压为0.08-0.15 MPa，所有回支历程应随时统造蒸汽阀门表压没有得大于0.15MPa.挨开转子流量计阀门，与样分解馏分酒粗含量，安排回流阀门，热测酒粗浓度达到93%以上，共时室温测酒粗浓度达到95%，开开搁料阀搁酒粗至酒粗贮罐.根据挥收室药液量情况，即时补充药液，即死产历程挥收室药液量矮于1/2容积则需继承补加药液至2/3容积，加料后安排回流阀.如室温测酒粗浓度矮于95%，则调小100-1000L/H流量计，反之则调大.尽管统造100-1000L/H 流量计流量为450L/H内.随着酒粗的没有竭缩小，应渐渐删大回流比，即当蒸馏中的温度降下时，塔顶温度也相映降下.此时酒粗浓度会逐步落矮，应关小回流阀，适合加大蒸馏釜加热蒸气流量，将釜内战塔内残留的乙醇蒸出.当温度降至98℃时，大概者挥收室药液量矮于1/3容积时，停止加热.将结余药液用泵转进储液罐，合并本液举止浓缩处理.正在死产历程中每1小时记录：温度、压力、浓度，设备运止仄常，管讲无跑冒滴漏.3..3 确认该设备是可按工艺央供战该设备的支配证明按步调举止死产支配.3..4 确认挥收本领400—450Kg/h，回支浓度＞90%，回支率＞85%等推断是可达到安排央供战死产手段.3.2.本能确认记录睹表4.4. 酒粗粗馏器考证归纳睹考证总报告.5. 再考证周期:两年.表1.酒粗粗馏塔预确认记录设备编码：年月日表2.酒粗粗馏塔拆置确认记录设备编码年月日表3.酒粗粗馏塔运止确认记录设备编码：年月日表4.酒粗粗馏塔本能确认记录设备编码：年月日。

乙醇回收塔验证方案

乙醇回收塔验证方案一、验证目的。

咱这个乙醇回收塔验证啊，就是要看看这塔是不是真能像它自己宣称的那样，把乙醇从混合液里高效地回收出来，还得保证回收的乙醇质量杠杠的，符合咱的各种要求。

简单说，就是给这个乙醇回收塔来个全方位的“能力测试”。

二、验证范围。

这个验证就针对咱们厂子里用于乙醇回收的那座塔，从乙醇混合液进去，到回收的乙醇出来这一整个过程，包括相关的管道、阀门、仪表啥的，只要是跟乙醇回收塔正常工作有关的，都在咱验证的范围内。

三、验证小组及职责。

# （一）验证小组。

成员有工艺工程师老王，设备工程师老张，质量控制员小李，还有操作工人小赵。

# （二）职责。

1. 工艺工程师老王。

老王就像是这个验证的“总导演”。

他负责制定整个验证方案，根据工艺要求确定验证的关键参数，比如进料速度、温度、压力这些。

而且在验证过程中，他得时刻盯着，要是有啥跟工艺不符合的地方，他得想办法调整。

2. 设备工程师老张。

老张那就是设备方面的“专家”。

他要检查乙醇回收塔的设备状况，确保设备在验证前是完好无损的。

在验证过程中，如果设备出了啥故障，他得像个“急救医生”一样，赶紧修好。

而且他还要对设备的一些关键性能指标进行评估，像塔的密封性、加热和冷却效率这些。

3. 质量控制员小李。

小李就是质量的“把关人”。

他负责从回收的乙醇里取样，然后用各种精密仪器去检测乙醇的纯度、含水量这些质量指标。

要是检测出来的数据不合格，他就得拉响“警报”，让大家知道这乙醇回收塔可能有点问题。

4. 操作工人小赵。

小赵是在一线实际操作乙醇回收塔的人。

他得按照操作规程准确地操作设备，在验证期间认真记录各种操作数据，像什么时候进料、出料，各个阶段的温度、压力数值这些。

他就像一个“数据记录员”，提供的这些数据可是验证的重要依据呢。

四、验证内容。

# （一）安装确认。

1. 文件检查。

咱们得先看看乙醇回收塔的各种文件全不全。

就像检查一个人的身份证、学历证啥的一样重要。

要有设备的说明书、操作手册、合格证、安装图纸这些。

酒精回收塔验证方案

济宁市东方生物工程有限公司企业标准文件编号：YZ-SB-019-00 共 5 页HT-300酒精回收塔验证方案目录一. 验证目的和范围二．验证部门及职责三．设备概述四. 验证内容五．验证结论及偏差分析六．验证周期七．附录验证方案批准程序以上表示您对该验证方案已审阅并同意批准一、目的和范围1．1 为了保证中药酒精回收塔的安装和运行质量符合制造厂的设计制造要求及中药提取车间的使用要求，特制定本安装和运行验证方案。

本方案规定了该设备的验证范围、方法和有关资料，验证结果用于确认该设备的安装和运行质量以及有关附件的连接是否达到设计标准和符合GMP要求。

1．2 本方案适用于本公司中药酒精回收塔的安装和运行验证。

安装验证包括设备及部件安装和电气连接检查确认，运行验证是设备运行状态下，对中药回收塔的塔釜、再沸器、冷凝器、平衡罐等连接的检查。

1．3 回收塔在投入运行前要进行清洗，并建立清洗记录。

验证方案执行时应履行该设备有关的标准操作规程，并由负责本设备的操作人员进行试车作业。

三、设备概述3.1 中药回收塔安装于提取车间。

3.2 设备主要有釜、塔身（内不锈钢网孔波纹填料）、冷凝器、冷却器、缓冲罐、贮罐部分等部分组成。

3.3设备主要技术参数四、验证内容：4．1安装运行确认：4．1．1．中药回收塔设备应进行安装运行确认,所有预先设定的参数应经检查并且均应符合标准。

4．1．2．方案中的所有支持文件及必要的信息应经确认，表明该设备适合于乙醇回收。

检查结果见附录2检查人：复核人：五、验证结论及偏差分析六、验证周期：验证用到的支持文件七、附录：附录一回收塔设备描述表附录二中药回收塔设备安装运行确认表。

酒精精馏塔清洁标准操作规程

XXXXXXX有限公司工艺卫生标准操作规程
1 目的：为确保JH-500酒精精馏塔正常工作，使其处于洁净状态，保证工艺卫生，防止污染。

2 范围：适用于JH-500酒精精馏塔清洁操作。

3 责任：岗位操作人员对本标准的实施负责、QA检查员负责监督。

4 内容：
4.1 清洁地点：麻黄碱车间。

4.2 清洁剂：饮用水、2%NaOH。

4.3 清洁周期：每批结束或更换品种时。

超过三天后使用，须重新清洁，保存期限内，如发现罐内有异味或其他异常情况，应重新清洁。

4.4 清洁方法
4.4.1 清除上批物料、文件及状态标志
4.4.2 先清除塔内的残渣，再用饮用水冲洗塔体内部三遍。

（冲洗不干净时水加热），并对设备的表面冲洗干净。

4.4.3 用2%NaOH溶液《酒精精馏塔标准操作规程》操作进行清洗，再用饮用水洗至水澄清、pH呈中性。

4.4.4 清洁工具的存放、干燥：清洁工具洗涤干净后，存放清洁间工具架中通风，自然干燥。

JH-500酒精精馏塔清洁标准操作规程共2 页第2 页
4.5 清洁效果评价：设备内外表面无可见污迹物见本色，清洗液PH接近工艺用水PH值。

4.6 经QA质检员检查合格后，挂上清洁状态标志，填写清洁记录。

JS-600型酒精回收塔验证方案

类别：验证方案编号：部门：动力设备部页码：共页，第页JS-600型酒精回收塔验证方案版次：□新订□替代：起草：年月日审核：批准：年月日生效日期：年月日授权：现授权下列部门拥有并执行本标准（复印数：）复印序列号：1.引言----------------------------------------------------------------------------------------------41.1概述----------------------------------------------------------------------------------------------41.2JS-600型酒精回收塔基本情况一览表----------------------------------------------------------41.3验证目的----------------------------------------------------------------------------------------42职责------------------------------------------------------------------------------------------------52.1验证委员会-------------------------------------------------------------------------------------52.2动力设备部-------------------------------------------------------------------------------------52.3质量保证部-------------------------------------------------------------------------------------52.4生产部-------------------------------------------------------------------------------------------63.验证内容------------------------------------------------------------------------------------------63.1预确认-------------------------------------------------------------------------------------------63.1.1确定欲采购的JS-600型酒精回收塔的技术指标及其设计要求-------------------------63.1.2选择设备供应商-----------------------------------------------------------------------------63.2安装确认----------------------------------------------------------------------------------------73.2.1安装确认所需文件资料--------------------------------------------------------------------73.2.2 关键性仪表及备品核对登记-------------------------------------------------------------83.2.3JS-600型酒精回收塔性能、质量、适用性是否符合采购标准要求---------------------83.2.4仪器仪表校正--------------------------------------------------------------------------------83.2.5评价JS-600型酒精回收塔的安装是否符合设计规范、GMP及供应商提议的要求--------------------------------------------------------------------------------------------------------83.3运行确认---------------------------------------------------------------------------------------93.3.1JS-600型酒精回收塔运行确认前应做的准备工作-----------------------------------------93.3.2对JS-600型酒精回收塔的运行确认一般采用空机运行的方式-------------------------93.4性能确认----------------------------------------------------------------------------------9～103.5拟订日常监测程序及验证周期-----------------------------------------------------------103.6验证结果评定与结论-----------------------------------------------------------------------104. 附件---------------------------------------------------------------------------------------------10附件1：JS-600型酒精回收塔的技术指标和设计要求确认表-------------------------------11附件2：供应商选择与确认表-------------------------------------------------------------12附件3：关键性仪表及消耗性备品情况---------------------------------------------------13附件4：JS-600型酒精回收塔性能、质量及适用性评价表---------------------------------14 附件5：计量器具校正记录-------------------------------------------------------------------15附件6：JS-600型酒精回收塔安装条件检查记录----------------------------------------------16 附件7：JS-600型酒精回收塔运行确认记录----------------------------------------------------17 附件8：JS-600型酒精回收塔性能确认记录----------------------------------------------------18 附件9：JS-600型酒精回收塔验证周期----------------------------------------------------------19 附件10：验证证书------------------------------------------------------------------------------201、引言1.1概述JS-600型酒精回收塔是一种常用酒精回收设备，它是利用酒精和沸水沸点的不同，使酒精和部分水蒸发。

精馏塔清洁规程

依据：《GMP》，企业生产情况。

目的：规定精馏塔洁净规程，保证回收酒精质量。

范围：精馏塔及附属设施（回收乙醇贮罐）。

1．清洁设施的条件及频次：间断生产前，每批生产后。

2．清洁用具或设施：抹布、长条毛刷、橡胶手套。

3．清洁地点：防暴区。

4．清洁剂及其配制：饮用水，3％NaOH溶液。

5．清洁方法：（1）精馏塔饮用水煮沸30分钟后用饮用水冲洗两编。

（2）用抹布擦拭精馏塔及管道外部；（3）大清洗时，用3％NaOH溶液煮沸30分钟放掉，再用饮用水冲洗两遍；（4）大清洗时，打开加热器，用刷子清洗列管。

6．清洁注意事项：（1）清洗列管时，关闭蒸汽阀门；（2）切勿踩管道；（3）注意安全。

7．清洁设施及器具的清洗：饮用水冲洗。

8．清洁设施的干燥及存放：自然干燥，存放防暴区缓冲间。

9．清洁效果评价：外壁无粉尘，内壁洁净，内部放出液PH值与洁净水PH值相差在±.2范围内。

10．备注：（1）间断生产七天以上，连续生产三批，更换品种时为大清洗；（2）3％NaOH来自乙醇回收浓缩器清洗液。

酒精浓缩器清洁验证方案

XXXX药业有限公司酒精浓缩器清洁再验证方案及报告编号：起草：日期：审阅：日期：批准：日期：实施日期：目录一、概述 (2)二、验证类型 (2)三、验证目的 (2)四、验证范围 (2)五、验证小组成员及职责 (2)六、验证计划和进度安排 (2)七、验证依据 (3)八、清洁方法及取样部位设定 (3)九、培训及取样和检测方法 (3)十、验证方案的确认及验证实施记录 (6)十一、验证结果分析、结论及再验证周期确认 (11)十二、验证报告 (12)十三、验证证书 (13)一、概述根据GMP要求，为确认设备的清洁规程及评价该设备清洁规程的效果，需进行清洁再验证。

提取间设备：酒精浓缩器主要用于提取液的浓缩，选择甘草流浸膏做设备清洁再验证的品种。

二、验证类型酒精浓缩器清洁验证是该设备清洁验证一年有效期将至时对该清洁操作稳定性和可靠性的验证与产品试生产同时进行属再验证。

三、验证目的通过外观检查（目测）、理化检验等方法来考查清洁后的该设备的清洁效果，验证该设备清洁规程的可操作性，以证明该设备清洁方法能够满足生产工艺的要求，不会对下一批次的产品造成污染或交叉污染。

四、验证范围本方案适用于提取间浓缩工序生产所用设备的清洁和取样，所用的设备如下：验证小组由相关部门领导、技术骨干或相关人员组成，负责本验证项目验证方案的起草、实施、组织与协调、验证结果与评定以及完成验证报告。

1 验证小组成员及其职责1验证小组1.1负责验证方案的审批。

1.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

1.3负责验证数据及结果的审核。

1.4负责验证报告的审批。

1.5负责发放验证证书。

1.6负责验证周期的确认。

2 质保部2.1负责做好各种理化检测的准备，取样及测试工作。

2.2负责根据检验结果出具检验报告单。

2.3负责监督验证方案的实施。

3.生产车间3.1负责验证方案的起草。

3.2负责起草酒精浓缩器及管道清洁操作规程。

3.3负责根据验证方案及清洁规程内容进行所需的准备和清洗工作3.4负责协助验证小组工作，提供验证所需数据。

精馏塔清洗方案

目录1.编制说明 32.编制依据 33.清洗目的及范围 34.清洗前的准备工作 35.化学清洗临时系统 36.清洗的步骤及监控分析 47.清洗质量要求 58.化学清洗废液的处理 59.安全措施 510.组织机构与人员配置 5 附录1：清洗用设备、仪器及材料 6 附录2：清洗用药剂 6一、编制说明*****8现有一台精馏塔，塔板上大部分筛眼被污垢完全堵塞，大大影响精馏效果，使生产无法正常进行，需要清洗。

这台精馏塔上部材质为碳钢，介质为气态乙醇，下部材质为不锈钢，介质为液态碳酸盐。

上部污垢成分主要为铁锈，下部污垢成分主要为碳酸盐及少量硅酸盐，必须用化学清洗。

精馏塔直径约1.0米，高18米。

为保证将清洗下来的污垢带出精馏塔，我们采用大流量循环法进行清洗。

二、编制依据1、***提供的清洗范围2、******清洗公司《化学清洗质量保证手册》3、中华人民共和国化工部标准HG/T2387-92《工业设备化学清洗质量标准》4、******有限公司《大型碳钢储罐化学清洗方案》5、****烯管线开车前化学清洗方案》及《化学清洗总结报告》6、方案中所涉及的各种清洗用设备、材料、分析测试仪器和各种化学清洗用药剂、高压清洗车均由吉化建设公司清洗公司提供。

三、清洗目的及清洗范围1、化学清洗是采用化学药剂与精馏塔筛板上的铁锈、碳酸盐、硅酸盐等污垢进行反应、溶解等而清理去除的过程。

2、精馏塔上部材质为碳钢，下部材质为不锈钢，容积为16米3。

四、清洗前的准备工作4.1化学清洗系统的建立4.1.1将不允许参与化学清洗的部位如流量计、调节阀、测量仪表等拆除，用临时短管或临时旁路、盲板等措施对拆除部件位置进行处理，开关闭或隔离与清洗系统无关的阀门，以防止清洗液串漏；拆装部位均进行挂牌，标记位置。

4.1.2确认被清洗设备所涉及金属材料的材质。

4.2公用工程条件（由厂方提供）电：380V 3相4芯50HZ 30KW水：干净水或软化水100-150m3/h4.3用小解放汽车将泵站、清洗用材料及药剂运进清洗现场。

乙醇精馏塔验证方案

乙醇精馏塔验证方案设备验证包括对乙醇精馏塔设备的安装、维修和运行情况进行检查。

首先需要确认设备的安装位置和固定方式是否符合要求，设备连接是否牢固。

其次需要检查设备的电气控制系统和仪表设备是否正常运行。

最后需要检查塔体和冷凝器的完整性和密封性，以及塔板、填料和隔板等关键部位的完好程度。

工艺参数验证主要是对乙醇精馏塔的操作参数进行验证。

首先需要验证塔顶的加热蒸汽流量和温度设定值是否准确。

其次需要验证塔底的回流比和温度设定值是否稳定。

同时还需要验证塔板的压降和温降，以及冷凝器的冷却水流量和温度设定值是否正常。

通过检查这些参数，可以判断乙醇精馏塔的运行是否符合规范，并及时调整和修复问题。

操作规程验证主要是对操作人员在操作乙醇精馏塔过程中的行为进行验证。

首先需要确认操作人员是否具备相关的操作资质和培训证书。

其次需要验证操作人员是否按照操作规程和程序进行操作，并且有意识地遵守安全操作规范。

最后需要验证操作人员是否熟悉乙醇精馏塔的设备和工艺流程，并能熟练地处理突发事故和故障。

产品质量验证主要是对乙醇产品的质量进行验证。

首先需要对乙醇产品的含水量、酸度和杂质含量进行检验，以确保乙醇产品的质量达到相关标准。

其次需要对乙醇产品的馏分曲线进行测试，以确定产品的纯度和回收率。

最后需要对乙醇产品进行储存和运输情况的监测，并验证乙醇产品的质量稳定性和持久性。

综上所述，乙醇精馏塔验证方案是确保乙醇产品质量和生产安全的重要措施。

通过设备验证、工艺参数验证、操作规程验证和产品质量验证，可以有效地监控和控制乙醇精馏塔的运行状态和乙醇产品的质量，为乙醇生产提供可靠的保障。

酒精浓缩器清洁验证方案

XXXX药业有限企业酒精浓缩器洁净再考证方案及报告编号：草拟：日期：批阅：日期：同意：日期：实行日期：目录一、概括 (2)二、考证种类 . (2)三、考证目的 . (2)四、考证范围 . (2)五、考证小构成员及职责 (2)六、考证计划和进度安排 (2)七、考证依照 . (3)八、洁净方法及取样部位设定 (3)九、培训及取样和检测方法 (3)十、考证方案确实认及考证明行记录 (6)十一、考证结果剖析、结论及再考证周期确认 (11)十二、考证报告 (12)十三、考证证书 (13)一、概括依据 GMP要求，为确认设施的洁净规程及评论该设施洁净规程的成效，需进行洁净再考证。

提取间设施：酒精浓缩器主要用于提取液的浓缩，选择甘草流浸膏做设施洁净再考证的品种。

二、考证种类酒精浓缩器洁净考证是该设施洁净考证一年有效期将至时对该洁净操作稳固性和靠谱性的考证与产品试生产同时进行属再考证。

三、考证目的经过外观检查（目测）、理化查验等方法来考察洁净后的该设施的洁净成效，考证该设施洁净规程的可操作性，以证明该设施洁净方法能够知足生产工艺的要求，不会对下一批次的产品造成污染或交错污染。

四、考证范围本方案合用于提取间浓缩工序生产所用设施的洁净和取样，所用的设施以下：序号设施名称设施编号型号生产能力1酒精浓缩器五、考证小构成员及职责考证小组由有关部门领导、技术骨干或有关人员构成，负责本考证项目考证方案的草拟、实行、组织与协调、考证结果与评定以及达成考证报告。

1考证小构成员及其职责1考证小组1.1 负责考证方案的审批。

1.2 负责考证的协调工作，以保证本考证方案规定项目的顺利实行。

1.3 负责考证数据及结果的审查。

1.4 负责考证报告的审批。

1.5 负责发放考证证书。

1.6 负责考证周期确实认。

2质保部2.1 负责做好各样理化检测的准备，取样及测试工作。

2.2 负责依据查验结果出具查验报告单。

2.3 负责监察考证方案的实行。

3.生产车间3.1 负责考证方案的草拟。

酒精精馏塔验证报告

酒精精馏塔验证报告编号：起草人：起草日期：_________ 审核人：审核日期：_________批准人：批准日期：_________xxxx制药有限公司1、引言1.1 概述生产厂家：xxxxx制造日期：设备编号：型号：岗位定置：提取车间二楼西本设备机组用于药液醇沉后的酒精的精馏。

1.2 验证目的：制定一个完整严谨合理的验证方案，用来验证酒精浓缩塔的材质、安装、运行、性能等，检验其对生产的适用性。

1.2.1 检查并确认安装符合设计要求1.2.2 运行性能确认1.3 文件检查按照方案中1.5中的内容，对文件进行检查，文件齐全，检查合格。

1.4 按照方案中1.6中的内容，仪器仪表经许昌市计量检定所校验，结果合格。

合格证存放于质量保障部。

2、验证内容2.1 安装确认按照方案中2.1中的内容和步骤，对以下项目进行验证：设备规格、材质、设备的有关资料、设备的内部构造、安装地点、常水管道、蒸汽管道、乙醇管道、真空管道、冷却水管道、真空表、温度表。

结论：以上项目经验证安装确认合格。

2.2 多功能酒精浓缩塔运行确认按照方案中2.2中的内容和步骤，对以下项目进行验证：进料口大小、进料口封闭、出料口封闭、出料口出料、水管、乙醇管道、蒸汽管道、循环管道、压力表、安全阀、温度计结论：运行良好可靠，验证合格。

2.3 性能确认按照方案中2.3中的内容和步骤，对以下项目进行验证：酒精浓缩精馏、温度调节、真空调节、设备清洗、管道清洗结论：性能良好可靠，验证合格。

3、验证结果：经验证多功能酒精浓缩塔安装、运行、性能指标达到设计要求，并对生产适用。

4、总体评价：此设备构造合理，运转顺利，性能可靠，使用效果比较理想，可投入生产运行。

5、验证小组成员签字：6、公司验证委员会意见：同意投入生产使用。

签字：年月日酒精精馏塔验证方案编号：起草人：起草日期：_________ 审核人：审核日期：_________批准人：批准日期：_________xxxx制药有限公司目录1、引言1.1 概述1.2 验证目的1.3 适用范围1.4 责任人1.5 文件检查1.6 仪器、仪表校验2、验证内容2.1 安装确认2.2 运行确认2.3 性能确认3、验证结果及分析评价结论1、引言1.1 概述生产厂家：xxxxx制造日期：设备编号：型号：岗位定置：提取车间二楼西本设备机组用二热药液醇沉后的酒精精馏。

酒精精馏塔验证方案

JS-600型酒精精馏塔验证方案1. 适用范围本标准适用于前提车间酒精精馏塔的验证。

2. 职责设备科：负责验证方案的起草，并负责安装确认、运行确认的组织实施。

生产车间：负责性能确认的组织实施。

质量部QC：负责按验证中的相关检验任务，确保检验结论正确可靠。

QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，起草验证报告。

质量部经理：负责验证方案及报告的审核。

公司总经理：负责验证方案及报告的批准。

3. 内容3.1. 概述3.1.1.该设备是用于酒精提取回收，当酒精作为回流浓缩的溶剂后，浓度大大下降，并含有大量药渣和其他杂物，该设备能使酒精及时复用，不但能清除母液中的药渣和其他杂质，并能将酒精含量提高到一定的程度3.1.2. 酒精精馏塔，由蒸馏釜、蒸馏塔、冷凝器、冷却器、缓冲罐及附件组成，用于酒精回收。

3.1.3. 为了确保该系统能满足生产要求，我们对其进行验证。

验证方案由安装确认、运行确认、性能确认等几部分组成。

验证依据《验证管理程序》、《设备及公用工程系统验证规程》、《设备说明书》。

3.2. 预确认3.2.1. 目的：根据公司生产要求，选择与公司生产能力相适应的设备，确保所选设备能满足生产要求和GMP 要求。

3.2.1.1. 要选择JS-600的机型。

3.2.1.2. 与药品接触部分材质应为不锈钢材料。

3.2.1.3.釜容积：2500L，蒸发能力400—450Kg/h，回收浓度＞90%，蒸汽压力为常压。

3.2.1.4. 结构易清洗，无死角。

3.2.1.5. 控制装置:自动控制3.2.1.6.厂家负责安装调试及培训。

3.2.2. 预确认记录见表1。

3.3. 酒精精馏塔安装确认：3.3.1. 目的：3.3.1.1. 按照设备安装计划，依据设备生产厂家的要求及设备的特殊需求以及今后使用的特定条件进行安装。

3.3.1.2. 确认已制定设备使用、维护保养和清洁SOP等文件记录并纳入文件管理系统。

精馏塔需要有清洗以及验证方案

一家通过GMP验证的制药企业的QA部门要求精馏塔需要有清洗以及验证方案，比如要求某只精馏塔每操作30批就清洗一次。

个人感觉精馏塔的清洗方案不应该是这个样子。

我认为应该是精馏塔更换精馏的溶剂品种才清洗，才需要清洗验证。

而精馏塔处理同种溶剂应该是不需要清洗的（流程更改或需要检修动火等情况除外）的。

因为用水或其它溶剂清洗，这本身对精馏塔就是一种污染；而要用自身精馏的纯溶剂（例如甲醇精馏塔用甲醇清洗）清洗，对精馏塔来说没有什么实际意义。

精馏塔是精馏氨水用的，填料是不锈钢的鲍尔环，每年大修扒出来后非常脏，需要清洗，用水、稀盐酸清洗都没有好的结果。

请七友们提供一个好的办法。

车间所在的精馏塔正在进行药物清洗，用的大概是10％左右的碱溶液，将杂质溶解，杂质的主要成分是物料高温后的碳化物，请问大家主要原理是什么啊？有谁能告诉我啊？谢谢我们开始也是清洗，但效果都不好，由于腐蚀比较严重，我们现在是直接换掉。

一、精馏塔投运准备在精馏装置安装完成后,需经历一系列投运准备工作后,才能开车投产。

投运准备阶段的工作是开车前发现设计和制造方面错误的最后一次机会。

开车前如能发现各种缺陷,进而修复,比起开车后再发现和修复,在费用和工作量方面要小得多,如果被迫停产再修复,那损失就更严重。

因此,搞好投运准备十分重要,这对保证精馆装置的正常运转起关键的作用。

下面对投运准备阶段需进行的各项工作分别进行讨论,并指明正确的做法,防止易犯的错误,以保证各项工作顺利进行。

X* q( q, y" b% N4 q, P1、开车前检查; u: ~5 U4 O; x3 ?0 b( \' G制造安装完成后的精馆塔如果与设计图纸的尺寸和要求存在某些差异,均可能是潜在的麻烦根源。

因此,需按图纸和设计要求进行检查,有些还需要由专业人员进行,如防腐蚀、可能发生的疲劳损坏等,其大部分检查则由工艺和操作人员进行。

尽早发现缺陷和差错,尽早进行修复,所花费的时间最短,其费用也能减到最小,所以应提倡边安装边检查。

酒精精馏塔验证方案

酒精精馏塔验证方案起草人年月日审核人年月日审核人年月日批准人年月日编号JS-YZ-06600验证小组成员表目录1.引言1.1设备概述1.2主要技术参数1.3设备验证所需文件2.预确认2.1目的2.2设备生产厂家的考查2.3购置设备的申请2.4设备的购进3.安装确认3.1目的3.2开箱验收，技术文件的收集归档3.3起草设备维修规程、设备SOP、设备清洁SOP3.4设备就位3.5安装确认的内容3.6安装确认的结论、验证人员签名4.运行确认4.1目的4.2运行确认的内容结果、验证人员签名4.3对设备维修规程、设备SOP、设备清洁SOP进行修订5.性能确认5.1目的5.2模拟生产性能验证内容、结果和验证人员签名5.3性能验证内容结论、验证人员签名5.4设备维修规程、设备SOP、设备清洁SOP定稿6、验证结果及评价7、验证报告批准1.引言：1.1设备概述：酒精精馏塔由浙江天联机械有限公司设计、制造、安装，适用于制药、食品、轻工、化工等行业的酒精精馏，可将低浓缩的稀酒精蒸馏到90～95%的高浓度酒精，废液残留浓度低于3%，是回收酒精的专用设备。

设备由回收塔、预热器、冷凝器、平衡罐及相应的管件、阀门、仪表、流量计等组成，回收塔采用立式外循环结构，由加热器和蒸发室组成，塔体直径600mm，内装高效不锈钢波纹填料，凡与结构接触部分全部采用SUS304不锈钢制造，符合GMP规范要求。

1.2主要技术参数：生产能力400～600 L /h酒精回收浓度90~95%残留浓度≤3%耗汽量≤350kg/h耗水量60T/h加热面积 25m2预热面积第一预热器面积：5 m2 第二预热器面积：10 m2冷凝面积第一冷凝器面积：40 m2第二冷凝器面积：5 m2冷却器面积 6 m2蒸发室容积 2.0m3蒸汽压力 0.05～0.3Mpa冷却水水压：0.3Mpa 进水温度：≤35℃1.3设备验证所需文件：检查人：检查日期：2.预确认：2.1目的：选择价格适宜，质量可靠，符合生产工艺要求的设备生产厂家。

JS-500型酒精精馏塔清洗验证

设备清洗验证文件天圣制药集团股份有限公司2013年JS-500型酒精精馏塔清洗效果验证方案验证方案的起草：时间：验证方案的审核：时间：验证方案的批准：时间：1．概述与验证目的JS-500型酒精精馏塔主要用于对中药材醇提后的酒精进行蒸馏、回收、再利用。

该机用于多个品种中药材浓缩、醇沉的生产，为了证实清洗SOP的清洗效果及具有良好的重现性，需要对酒精精馏塔的清洗效果进行验证。

验证目的：按制订的清洗SOP对本机组进行清洗后，设备的化学残留物限度能达到工艺要求。

3.职责3.1 车间：负责验证方案起草和实施；负责设备清洗操作；负责再验证周期确认。

3.2 设备部：负责组织所需仪器验证；负责仪器、仪表、量具等的检定和校正。

33 质管部：负责验证所需标准品、试剂、试液等准备；负责取样及检验。

3.4 生产技术部：审校验证方案和报告。

3.5 质量副总：负责方案、偏差和报告的最后批准。

4．所需文件及人员培训4.1 所需文件4.2 人员培训：参与验证人员应熟悉设备性能和验证要求。

人员培训记录表5.本机组的清洗程序5.1 先用饮用水冲洗酒精精馏塔的蒸馏釜内外，清除罐内药渣。

5.2 向蒸馏釜中注入饮用水，约至蒸馏釜体积的2/3，加热煮沸30分钟，排掉废水；用饮用水冲洗蒸馏釜内2--3次，至排水口出水无色、无味。

5.3 物料管路的清洗：用气动泵将饮用水打循环，反复冲洗数次，至排水口出水无色、无味。

6. 验证方法本设备用于多个品种酒精蒸馏的生产。

我们将以前生产预留的银杏叶提取后的沉降物，用银杏叶提取后的精馏乙醇作混悬介质，搅拌成混悬状，使成1%浓度，配制100kg，用泵打循环，使其布满本机组的可及部位，然后按该机的清洗程序操作。

连续三次，结果应一致。

如果不一致，应按偏差处理程序办理。

为严格要求，按中国药典2010年版一部附录60页中药注射剂的有关物质检查法，在蒸馏釜排水口取样，检查最终淋洗水的化学残留。

选取最接近本车间实际情况且具通用性的检查项目，即最难清洗的蛋白质、鞣质和草酸盐三个检查项，结果必须符合药典规定。

酒精精馏塔清洁验证方法

酒精精馏塔清洁验证方案1.适用范围本方案适用于JS-600型酒精精馏塔清洁再验证。

2.职责生产部：负责清洁验证方案的起草及验证的实施。

质量部QC：负责按计划完成清洁验证中的相关检验任务，确保检验结果的正确可靠。

QA结验证结果，起草验证报告。

质量部经理：负责清洁验证方案及报告的审核。

总经理：负责清洁验证方案及报告的批准。

3.概述3.1.我公司固体制剂车间采用酒精精馏塔对中药材醇提后酒精的原液回收利用的设备，由于该机用于复方丹参片、复方板蓝根颗粒、复方黄连素片、龙胆泻肝片、小柴胡、元胡止痛片等多个品种中药材浓缩、醇沉的生产，为了证实所制订清洁SOP的清洁效果具有良好的重现性，需要对《酒精精馏塔清洁SOP》的清洁效果进行验证。

3.2.清洁后的验证评估项目：物理外观检查、微生物限度检查、残留物限度检查；如果清洁后各评估项目均达到了预先设定的标准，则说明按该清洁程序清洁设备是可以达到要求的清洁消毒效果的（注：微生物验证的取样应在化学验证取样之前进行）。

4.验证目的为确认当设备按制订的清洁SOP进行清洁后，设备的外观清洁效果、消毒效果及残留物限度始终能达到工艺要求的标准。

5.执行的清洁程序:《酒精精馏塔清洁SOP》5.1.先用饮用水冲洗酒精精馏塔的蒸馏釜内，清除罐内药渣。

5.2.每批生产结束后，向蒸馏釜中注入饮用水约2/3左右，煮沸浸泡30分钟，排掉废水；向蒸馏釜内注入两至三次饮用水，再冲洗至排水点出水无色、无味。

5.3.物料管路采用饮用水用气动泵打循环反复冲洗数次，至排水点出水无色、无味。

6.参照产品的选定本设备用于多个品种酒精蒸馏的生产，我们以每一品种对下一品种污染不能超过10ppm的原则为考核指标，确定残留量限度。

将检验结果与可接受限度比较，若低于残留物限度，则可证实清洁SOP的有效性。

根据产品的实际情况，复方丹参片、复方板蓝根颗粒、复方黄连素片、龙胆泻肝片、小柴胡颗粒、元胡止痛片，确定板蓝根的(R,S)-告依春为最难清洗物质，且微溶于水；因此，我们选择复方板蓝根颗粒中大青叶的生产后的清洗作为最差条件进行验证；7.验证方法7.1.化学验证7.1.1.物理外观检查7.1.1.1.检验方法：目视检查法7.1.1.2.可接受标准：目视检查酒精精馏清洁后的水应无残留药物、无残留气味，无污迹。