铜及铜合金制样技术

铜及铜合金

一、宏观分析

1.试样的制备试样需磨平，热蚀前试样表面的油污需清洗干净。侵蚀剂为1：1硝酸水溶液，加热温度约50~70℃，时间约5分钟。观察面上如有一层黑色的氧化膜，可用稀盐酸溶液擦掉。

2.常见的缺陷缩孔、疏松、气孔、偏析、外来非金属和金属夹杂、铸造粗晶、冷隔。

二、微观分析

1.试样的制备试样在磨光前可用锉刀将样品锉平并倒角。然后逐步经400﹟、600﹟、800﹟、1000﹟、03﹟、05﹟SiC水砂纸及金相砂纸磨平, 最理想是砂纸上涂抹汽油起润滑作用，在换用下一道砂纸时应清洁试样,可以避免将上道较粗的砂粒带到细纱纸上,同时将原来磨制的方向改变90°。铜和铜合金质地较软，磨光时需均匀用力，着力不可太重，切忌顺序使用两种砂纸的粒度相差太大，含使前一加工所留下粗大磨痕为表层金属流动和金属粉末填充，造成表面磨得很好的错觉，在组织显示过程中，这种缺陷会暴露出来。

2.试样的抛光经最后一道砂纸磨过的试样，经水冲洗后即置于抛光机上进行抛光。抛光丝绒最理想。

■抛光粉常用的有以下几种：

ⅰ）氧化铝硬度高，切削力强，对质地教硬的两相合金是一种理想的抛光磨料。

ⅱ）氧化铬硬度低于氧化铝其切削能力比氧化铝差，但对纯铜、单相铜合金，如铍青铜、铜钛等广泛使用。

ⅲ）氧化镁硬于氧化铝、氧化铬，其颗粒具有尖锐磨削刀口，作铜及铜合金的精抛光用

软软的铜合金，常采用浸蚀抛光的方法消除干扰变形层和抛光条纹。

粗抛：氧化铬或W3~W5金刚石研磨膏

精抛：氧化镁或W0.5~W2.5金刚石研磨膏

■化学抛光剂：

①50ml正磷酸+28ml冰醋酸+22ml硝酸

②3份硝酸+1份盐酸+1份磷酸+5份冰醋酸

③10g三氯化铁+8ml盐酸+50ml酒精+50ml水

①号试剂浸蚀时间约5~9秒，若晶粒不清晰，可在③号试剂中浸蚀2~3秒，可获得清晰组织。

■电解抛光剂

①纯铜：蒸馏水175ml，磷酸825ml 电压：1~1.6V ，时间：10~40分，阴极：Cu

②α、α+β、Cu-Fe、Cu-Co：蒸馏水600ml，磷酸400ml

电压：1~2V，时间：1~15分，阴极：纯铜或不锈钢

③黄铜、青铜：蒸馏水300ml，磷酸700ml，电压：1.5~18V，时间：5~18分,阴极：纯铜

3.试样的组织显示纯铜和单相铜含金的化学浸蚀,是由于晶界处原子排列缺陷多,自由能高,因而首先溶解而成凹沟,在显微镜下即可看出晶粒,有时为了增加晶粒的对比,和退火后的双晶带,可延长浸蚀时间。

两相和多相铜含金的化学浸蚀其作用原理不同于紫铜和单相铜合金,它主要是一个电化学腐蚀过程。

由于合金中组成相的电极电位不同，因而当浸蚀剂浸入时，就形成了一个微小的电池，具有较高负电位的一相成为微电池的阳极，而优先溶解于试剂中而成凹洼，具有较高正电位的另一相则为阴极，不受浸蚀，因而使不同的相区分开来。■常用浸蚀剂见下附图

常用浸蚀剂.png

铜及铜合金的组织分析（一）结晶过程的分析

结晶是以树枝状的方式生长，树枝状的结晶容易造成夹渣外，通常形成显微疏松。取决于模壁的冷却速度外，还取决于合金成分、熔化与浇注温度等。

（二）宏观分析中常见缺陷

在浇注过程中往往产生缩孔、疏松、气孔、偏析等缺陷。

浇注温度和浇注方式的影响，铸锭、紫铜中容易出现气孔和皮下气孔。

由于合金元素的熔点、比重不一，熔炼工艺不当造成铸锭的成分偏析。

铸造时热应力可产生裂纹。

浇注工艺不当（浇注温度过低），浇注时金属液的中断会造成冷隔。

（三）微观分析

与铜相互作用的性质，杂质可分三类：

1. 溶解在固态铜中的元素（铝、铁、镍、锡、锌、银、金、呻、锑）。

2. 与铜形成脆性化合物的元素（硫、氧、磷等）。

3. 实际上不溶于固态铜中与铜形成易熔共晶的元素（铅、铋等）。

铋与铜形成共晶呈网状分布于铜的基体上，淡灰色。

铅含量很少时和铋一样呈网状分布于晶界，其颜色为黑色；

铅含量大时在铜的晶粒间界上呈单独的黑点。

暗场观察：铅点呈黑色，孔洞为亮点。

硫与氧的观察：均与铜形成化合物（Cu2S、Cu2O），又以共晶形式（Cu2S+ Cu、Cu2O+ Cu）分布在铜的晶界上。

氯化高铁盐酸水溶液浸蚀：Cu2O变暗，Cu2S不浸蚀。

偏振光观察：Cu2O呈暗红色。

氧是铜中最常见的杂质，可产生氢脆。所以含氧量应严格规定。

加工状态呈拉长的晶粒和纤维状组织；退火后呈等轴晶。

紫铜抛光：

①砂纸打磨到2000即可，关键是抛光布的选择，普通的抛光布都是黑色的那种，

比较粗糙，抛光铜合金试样时可以用来粗抛，把大的划痕跑掉即可；第二步要用比较细的抛光布，我硕士期间做的是铝合金，也比较软，后来去市场上(卖布的)买了一块真丝绒的布，买来后裁的比粗抛时的抛光布大一点，这样细抛时把黑色抛光布放下面，真丝绒的放上面，研磨膏选用0.5的，不时加入清水，以防太干，这样10分钟左右就OK了，希望你能成功

②铜的金相那是相当的好抛光，我建议你先要打磨好，然后先用2W的抛光膏，

抛的差不多就洗洗抛光布，然后用0.5的抛，最后再洗洗抛光布，最后就直接水抛，最后抛的时候手上不要用力，轻轻的抛，最后就OK. 还有，抛光布最好不要用呢子的，最好是细绒布。

③砂纸由600号到4000号,然后就是0.5 微米的氧化铝悬浊液,之后再用水抛..

力度靠自己掌握,多做几个样就摸到力度了..

有一个现象,就是氧化铝悬浊液抛光后,样品表面残留很多氧化铝颗粒,很头疼啊.

④你如果是手工抛光的话，一般就应该是那样的，不断的抛光，掌握力度，铜

及铜合金是相对较软的金属，在抛光过程中随着砂纸粒度的减小600-800-100-1500-2000-3000，磨的力也要变得比较轻微和均匀，最好是湿磨，加上水，在换砂纸型号及用金刚石膏磨的时候都要把样品洗干净，确定没有细小颗粒附着在手上或者样品上以及抛光布上，抛光失败再所难免，但是次数多了力度就掌握好了，成功率就会变高。

⑤我有两种方法：一个是用煮过的氧化镁粉末，在麂皮上研磨，这个虽然慢单

效果很好

二是使用硅溶胶在绒布上抛光，效果也不错

抛光的重点是慢转速，小点力，这个要慢慢来，不能着急

⑥砂纸从粗到细，平行磨，一个方向磨，不要来回磨，磨光后，用抛光膏在更

细目数砂纸上磨。

⑦紫铜的腐蚀液要用硝酸铁+酒精（查相关文献，了解浓度配方）

⑧楼主用原来的方法腐蚀后，若不是太清楚，可再尝试用以下试剂进行二次腐

蚀：80ml蒸馏水+5ml 98%硫酸+10g重铬酸钠或重铬酸钾，时间3~30秒（使用前不久，加两滴37%的HCl）。

⑨最好分粗抛光和精抛光，粗抛光可用氧化铝粉等抛光剂，

精抛光也可以用0.5微米的金刚石抛光剂

腐蚀可以用FeCl3+盐酸水溶液