色谱分析习题及参考答案doc资料
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色谱分析习题及参考答案
一、填空题
1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是
3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用
表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为
曲线,后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,
用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差,通常
用做对照。他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题
1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差,
B. 温度差,
C. 吸光度,
D. 分配系数。
2、选择固定液时,一般根据_____原则。
A. 沸点高低,
B. 熔点高低,
C. 相似相溶,
D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比,
B. 死时间之比,
C. 保留时间之比,
D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法;
B.外标法;
C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度;
B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是
A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;
C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()
A. 改变固定相的种类
B. 改变载气的种类和流速
C. 改变色谱柱的柱温
D. (A)和(C)
8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化,
B. 变宽,
C. 变窄,
D. 不成线性
9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____
A.样品中沸点最高组分的沸点,
B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高使用温度
10 、分配系数与下列哪些因素有关_____
A.与温度有关;
B.与柱压有关;
C.与气、液相体积有关;
D.与组分、固定液的热力学性质有关。
11、对柱效能n,下列哪些说法正确_ ____
A. 柱长愈长,柱效能大;
B.塔板高度增大,柱效能减小;
C.指定色谱柱对所有物质柱效能
相同;D.组分能否分离取决于n值的大小。
12、在气相色谱中,当两组分不能完全分离时,是由于()
A 色谱柱的理论塔板数少
B 色谱柱的选择性差
C 色谱柱的分辨率底
D 色谱柱的
分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大
13.用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时,以环己烷—乙酸乙酯(9;1)为展开剂,经2h展开后,测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm,其溶剂前沿距离为24.5cm。
偶氮苯在此体系中的比移值R f为()
A 0.56
B 0.49
C 0.45
D 0.25
E 0.39
14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响()。
A 填料的粒度
B 载气得流速
C 填料粒度的均匀程度
D 组分在流动相
中的扩散系数 E 色谱柱长
三、计算题
1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离,实验结果如下:
空气保留时间30s ;A峰保留时间230s;B峰保留时间250s;B峰底宽 25s。
求:色谱柱的理论塔板数n;A、B各自的分配比;相对保留值r2,1;两峰的分离度R;若将两峰完全分离,柱长应该是多少?
2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t A’=3min18s,t B’=3min2s,两组分
峰的半宽分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm,记录仪走纸速度为600mm/h,试计算:
(1)该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值r A,B,
(2)如果要使A和B的分离度R=1.5,色谱柱至少须延长多少?
3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积V M=3,VR环己烷=9.5,V R苯=16,计算苯对环己烷的相
对保留值V苯-环己烷是多少?
4、色谱柱长为1m,测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min,峰底宽为52s,计算该色谱
柱的理论塔板数及理论塔板高度。
5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液,测得苯
的峰高为12cm,半峰宽为0.5cm,记录器的灵敏度为0.2mV/cm,纸速为1cm/min,求监测器的灵敏度St。
6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上,测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和
865s,则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少?
7、在鲨鱼烷柱上,60℃时下列物质的保留时间为:柱中气体(即tr0)157.9s;正己烷420.0s;
正庚烷829.2s;苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60℃时的保留指数
8、某样品和标准样品经薄层层析后,样品斑点中心距原点9.0cm,标准样品斑点中心距原
点中心7.5cm,溶剂前沿距原点15cm,求试样及标准样品的比移值(Rf)及相对比移值(Rst)。
四、简答题
1、色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。
2、简述热导检测器的分析原理?
参考答案
一、填空题
1、死时间