N,N-二甲基十二烷基叔胺的合成工艺研究
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催化剂 催化剂
能充分发挥。由于生产原料脂肪醇不断涨价， 提高 叔胺收率、 节省昂贵的原料就显得更为重要。但目 前对现行生产工艺的研究报道较少。 本工作在较好的反应装置上使用较优催化剂， 对现行 ! ， ! " 二甲基十二烷基叔胺生产工艺进行 探讨， 以期能对国内生产企业有所帮助。 ! !’! 试验部分 原料
Biblioteka Baidu
注： 反应条件： 十二醇 %(’ #， 未注明反应温度的均为 *, 号催化剂， %)’ 1 下反应 - 2，-%’ 1 下反应 . 2。
" & # & " 二甲胺及其流量对胺化反应的影响 二甲胺是反应物之一， 随着胺化反应的进行， 对 二甲胺的需求量也在不断变化。由表 ( 可知， 在反 应的前 - 2， 对二甲胺需求量最大， 应及时供给。之 后应逐渐减少二甲胺的供应量， 而且反应体系中残 留过量的二甲胺对主反应不利， 只会增加副反应。 因此， 在反应中应适当控制二甲胺的流量。二甲胺 流量还与其他因素有关， 温度升高， 对二甲胺的需求 量增加， 流量也相应增加。试验考察了二甲胺流量、 催化剂用量对反应的影响， 结果见表 *。如表 * 所 示， 催化剂增加， 该反应对二甲胺的需求量也增加， 相应的二甲胺流量也应随之增大。 催化剂用量对胺化反应的影响 表 & 二甲胺流量、
（催化剂） ， 8 ,
注： 其他反应条件： 十二醇 %&’ 1， %’& 号催化剂， %)’ + 下反应 0 3， 氢气与二甲胺的体积流量比为 %。 0%’ + 下反应 4 3，
由表 ( 的三种极端情形可以看出， 在胺化反应 中一定要保持足够量的催化剂， 而且应在表 4 所列 图 " 反应时间对胺化反应的影响 从图万方数据 若单独采用低温， 则最终产物 % 可以看出， 举的催化剂用量范围内。在反应过程中， 由于催化 剂的组分流失及失活， 在一定的反应次数后均应补
〔% * (〕 取得了可喜的进展 。 （!） 采用较好的反应装置。
国外大多使用固定床反应器， 产量高， 质量稳定； 国 内使用较多的仍是泥浆式反应器， 规模较小， 一般在 （ <=>>） 的应用， ! 89 : ; 以下。近年还有环路反应器 效果较好。 （%） 选择适宜的合成工艺条件。国内许 多企业在现有反应装置上使用了优良的催化剂， 但 万方数据 仍沿用老的操作工艺， 导致新催化剂的优良性能不
（&） ! 2! 64 5 !4! 3 依据主反应机理 ， 反应中间体醛也会发生
〔"， !〕
羟醛缩合副反应：
因此， 要以高收率使主反应 （"） 进行， 关键在于 减少或避免发生上述副反应 （!） （7） 。通常采取的 * 措施有： （"） 使用高活性、 高选择性和优良稳定性的 催化剂。目前在催化剂改进方面已有许多报道， 并
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十二醇， 质量分数大于 ++) （气相色谱测定） ， 浙江凤凰化工股份有限公司产； 二甲胺， 质量分数大 于 ++) （气相色谱测定） ， 上海经纬化工有限公司提 供； 催化剂， /? 0 6@ 等三元或四元多组分载体催化 〔#〕 剂， 国内某企业生产用催化剂或自制催化剂 ； 氮 气、 氢气， 高纯产品； 其它试剂均为分析纯。 !’" 方法 在装有温度计、 搅拌器、 冷凝器分水装置和进气 管的 ($$ AB 的四口烧瓶中， 加入 "($ C 十二醇和一 定量的催化剂。开启搅拌， 经氮气吹扫后， 在氢气流 下升温并还原催化剂， 达到反应温度时， 通入二甲 胺， 开始计时。反应一定时间后， 计量反应出水量并 测定反应液中叔胺的质量分数。出料， 部分反应液 过滤后减压蒸馏得到目的馏分精叔胺。分析质量分 数， 并计算收率， 以蒸馏残液计算副产物高沸物的质 量分数。
催化剂加入方式对胺化反应的影响
（粗叔 " 胺） ， $ )* & + )* & . )! & ( )! & ! )( & ! )* & . )( & * )* & ( )* & % )* & * )* & . )( & % )! & ( )* & ’ ). & * （精叔 " 胺） ， $ ), & % )+ & ( )+ & % )+ & ! )+ & , ), & ) ), & , ), & ! ), & ! ), & ! )+ & + )+ & ) )+ & % )+ & . )* & ( 收率， $ )+ & ! )+ & ( )* & . )+ & + ), & . ). & ( )! & ! )* & ( )* & ( )( & ( )( & + )* & ’ )* & , )+ & ’ )+ & * （高沸 " 物） ， $ -&. -&. -&. %&+ %&( *&. !&, .&.&.&( .&, .&( -&* -&+ -&.
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注： 其他反应条件： 十二醇 %/’ 1， 催化剂 % * )0 1， 氢气与二甲胺的体 积流量比为 ’ * ) 2 % * ’， 反应时间 & 3。
脂肪烷基二甲基叔胺是生产阳离子、 两性离子 表面活性剂及其他精细化学品的重要中间体， 其典 型品种有 /"! 、 /"! 0 "# 、 /"& 、 /"& 0 "1 、 /"1 脂肪烷基二甲基 叔胺。目前合成脂肪烷基二甲基叔胺的主要路线是 脂肪醇一步法催化胺化工艺， 反应式为： （ /4%） （ /4%） 234 5 46 ! 26 ! ! 5 4! 3 （"） 由 2 为 /"! 0 "1 直链脂肪烷基。在反应条件下， 于胺的歧化， 常常会伴有如下副反应： （ /4%） （ /4%） !46 ! "# 6 % 5 4! 6/4% （ /4%） !4! 6/4% "# 46 ! 5 64% （ /4%） （ /4%） %46 ! "# 6 % 5 !64% !234 5 4! 6/4% !234 5 64%
%( 加新催化剂。但补加多次后， 反应器内催化剂不断 增加， 如表 ! 中所示， 副产物也逐渐增加， 这对主反 应不利。因此， 综合以上结果， 在工业生产时， 反应 到一定次数后， 应采用每次取出一定量的老催化剂， 然后补加同量的新鲜催化剂的加入方式。 表!
试验 次数 % . ! ( * + % . % . ! (
反应温度 # + %-’ %)’ 0’’ 0%’ 00’ 试验 编号 5 6 .& 5 6 -0 5 6 )( 5 6 ).
叔胺的质量分数不高， 反应时间可能需要延长； 若单 独采用高温， 高沸物较多， 也不合适。经试验， 采用 高低温相结合的办法， 将 & 3 分成 0 段， 即 %)’ + 下 反应 0 3， 得到了较好的结果 （见 0%’ + 下反应 4 3， 。 表 0） 表!
催化剂 编号 %’& %’& %’& %0(
高低温相结合的试验结果
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!， ! " 二甲基十二烷基叔胺的合成工艺研究
刘学民 殷福珊 金秀蓉 陈银广
（江南大学化学与材料工程学院， 无锡 !"#$%&） 摘 要 考察了影响脂肪醇一步法催化胺化合成 ! ， ! " 二甲基十二烷基叔胺的几
个主要因素。试验结果表明， 催化剂用量应为脂肪醇质量的 " ’ () * % ’ () ，较合适的反 应温度为 "+$ * !"$ , ， 最好先低温后高温 （"+$ , 下反应 ! -， 。反应过 !"$ , 下反应 % -） 程中氢气的分压不能太低， 当氢气分压与二甲胺的体积流量相近时， 对该反应有利。 关键词 !， ! " 二甲基十二烷基叔胺 十二醇 合成工艺
二甲胺流量 " 3. ・ 20% ’ & ’%! ’ & ’%, ’ & ’-’ & ’-* ’ & ’.’ 催化剂用量 " # % & (+( - & ’-( - & !+( - & )-( . & .+( （粗叔胺） ， $ " ,, & , )! & + )! & , )! & ) )! & ,
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催化剂加入量及加入方式的影响 在催化反应中， 催化剂的用量是影响反应的主
要因素之一。特别是在泥浆反应器中， 增加催化剂 常常对反应有利。在一定范围内， 增加催化剂， 可以 提高反应速度， 减少液固界面传质和反应的阻力。 但对于本研究的复杂反应， 增加催化剂， 同时也会增 加胺的歧化速度， 使副反应增多， 影响主产物的收 率。因此， 催化剂用量应有一较合适的范围。在实 际使用催化剂时， 由于各种原因存在着不同程度的
程中， 要维持一定的氢气流量， 而且在混合气中的分 压也不能太小。 表%
氢气流 量 " 3. ・ 20% ’ & ’%* ’ & ’’, ’ & ’’* ’ & ’’! （前 - 2） ’ & ’%* （后 . 2） ’ & ’’, ’ & ’%* ’ & ’%* ’ & ’’,
混合气体对胺化反应的影响
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催化剂
收稿日期： !$$!."".!!。 作者简介： 刘学民， 南京理工大学化工学院博士， 江南大 学讲师， 主要从事精细化学品合成用催化剂的研究与开 发、 表面活性剂的合成与性能研究。
%( 叔胺质量分数的分析按照 !" # $%&’(&—)( 测定 方法进行。反应产物中粗叔胺的质量分数反映了主 副反应的情况， 主反应进行得越好， 副反应就越少， 粗叔胺质量分数也就越高； 反之， 粗叔胺质量分数就 越低。 ! 结果与讨论 在泥浆反应器中进行三相反应时， 影响反应结 果的因素很多。除考虑三相传热、 传质特性外， 对三 相混合状态要求也很高： 不仅要使反应器内物料产 生设备尺度上的大环流， 达到宏观混合， 而且要使物 料在微团尺度上混合， 即固体颗粒 （催化剂） 、 液滴和 气泡等尺度的物料之间达到完全相混， 即微观混合。 因此， 在合成工艺上除考虑一般影响因素如温度、 时 间、 物料比等， 还应考虑固体催化剂、 气体流量等因 素的影响。 !*" 反应温度及反应时间的影响 试验考察了反应时间及反应温度对体系中叔胺 质量分数的影响， 结果分别见表 %、 图 %。从表 % 可 以看出， 在脂肪醇胺化反应中， 升高温度， 可以使粗 叔胺质量分数增加， 反应速度提高， 但同时高沸物也 增加， 即副反应增加。 表"
〔/〕 ， 所以， 有多种途径 催化剂组分流失、 失活等现象
反应温度对胺化反应的影响
（粗叔胺） ， , ! ./ * % -. * )& * . )/ * )( * . %*( 0*& (*% .*% （高沸物） ， , !
达到这一合适的范围。 试验考察了催化剂加入量及加入方式对反应的 表 ( 所示。从表 4 可看出， 催化剂 影响， 结果如表 4、 的加入量 （以脂肪醇质量计） 约为 % * &, 7 4 * &, 时 较适宜。 表# 催化剂加入量对胺化反应的影响
能充分发挥。由于生产原料脂肪醇不断涨价， 提高 叔胺收率、 节省昂贵的原料就显得更为重要。但目 前对现行生产工艺的研究报道较少。 本工作在较好的反应装置上使用较优催化剂， 对现行 ! ， ! " 二甲基十二烷基叔胺生产工艺进行 探讨， 以期能对国内生产企业有所帮助。 ! !’! 试验部分 原料
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注： 反应条件： 十二醇 %(’ #， 未注明反应温度的均为 *, 号催化剂， %)’ 1 下反应 - 2，-%’ 1 下反应 . 2。
" & # & " 二甲胺及其流量对胺化反应的影响 二甲胺是反应物之一， 随着胺化反应的进行， 对 二甲胺的需求量也在不断变化。由表 ( 可知， 在反 应的前 - 2， 对二甲胺需求量最大， 应及时供给。之 后应逐渐减少二甲胺的供应量， 而且反应体系中残 留过量的二甲胺对主反应不利， 只会增加副反应。 因此， 在反应中应适当控制二甲胺的流量。二甲胺 流量还与其他因素有关， 温度升高， 对二甲胺的需求 量增加， 流量也相应增加。试验考察了二甲胺流量、 催化剂用量对反应的影响， 结果见表 *。如表 * 所 示， 催化剂增加， 该反应对二甲胺的需求量也增加， 相应的二甲胺流量也应随之增大。 催化剂用量对胺化反应的影响 表 & 二甲胺流量、
（催化剂） ， 8 ,
注： 其他反应条件： 十二醇 %&’ 1， %’& 号催化剂， %)’ + 下反应 0 3， 氢气与二甲胺的体积流量比为 %。 0%’ + 下反应 4 3，
由表 ( 的三种极端情形可以看出， 在胺化反应 中一定要保持足够量的催化剂， 而且应在表 4 所列 图 " 反应时间对胺化反应的影响 从图万方数据 若单独采用低温， 则最终产物 % 可以看出， 举的催化剂用量范围内。在反应过程中， 由于催化 剂的组分流失及失活， 在一定的反应次数后均应补
〔% * (〕 取得了可喜的进展 。 （!） 采用较好的反应装置。
国外大多使用固定床反应器， 产量高， 质量稳定； 国 内使用较多的仍是泥浆式反应器， 规模较小， 一般在 （ <=>>） 的应用， ! 89 : ; 以下。近年还有环路反应器 效果较好。 （%） 选择适宜的合成工艺条件。国内许 多企业在现有反应装置上使用了优良的催化剂， 但 万方数据 仍沿用老的操作工艺， 导致新催化剂的优良性能不
（&） ! 2! 64 5 !4! 3 依据主反应机理 ， 反应中间体醛也会发生
〔"， !〕
羟醛缩合副反应：
因此， 要以高收率使主反应 （"） 进行， 关键在于 减少或避免发生上述副反应 （!） （7） 。通常采取的 * 措施有： （"） 使用高活性、 高选择性和优良稳定性的 催化剂。目前在催化剂改进方面已有许多报道， 并
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十二醇， 质量分数大于 ++) （气相色谱测定） ， 浙江凤凰化工股份有限公司产； 二甲胺， 质量分数大 于 ++) （气相色谱测定） ， 上海经纬化工有限公司提 供； 催化剂， /? 0 6@ 等三元或四元多组分载体催化 〔#〕 剂， 国内某企业生产用催化剂或自制催化剂 ； 氮 气、 氢气， 高纯产品； 其它试剂均为分析纯。 !’" 方法 在装有温度计、 搅拌器、 冷凝器分水装置和进气 管的 ($$ AB 的四口烧瓶中， 加入 "($ C 十二醇和一 定量的催化剂。开启搅拌， 经氮气吹扫后， 在氢气流 下升温并还原催化剂， 达到反应温度时， 通入二甲 胺， 开始计时。反应一定时间后， 计量反应出水量并 测定反应液中叔胺的质量分数。出料， 部分反应液 过滤后减压蒸馏得到目的馏分精叔胺。分析质量分 数， 并计算收率， 以蒸馏残液计算副产物高沸物的质 量分数。
催化剂加入方式对胺化反应的影响
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脂肪烷基二甲基叔胺是生产阳离子、 两性离子 表面活性剂及其他精细化学品的重要中间体， 其典 型品种有 /"! 、 /"! 0 "# 、 /"& 、 /"& 0 "1 、 /"1 脂肪烷基二甲基 叔胺。目前合成脂肪烷基二甲基叔胺的主要路线是 脂肪醇一步法催化胺化工艺， 反应式为： （ /4%） （ /4%） 234 5 46 ! 26 ! ! 5 4! 3 （"） 由 2 为 /"! 0 "1 直链脂肪烷基。在反应条件下， 于胺的歧化， 常常会伴有如下副反应： （ /4%） （ /4%） !46 ! "# 6 % 5 4! 6/4% （ /4%） !4! 6/4% "# 46 ! 5 64% （ /4%） （ /4%） %46 ! "# 6 % 5 !64% !234 5 4! 6/4% !234 5 64%
%( 加新催化剂。但补加多次后， 反应器内催化剂不断 增加， 如表 ! 中所示， 副产物也逐渐增加， 这对主反 应不利。因此， 综合以上结果， 在工业生产时， 反应 到一定次数后， 应采用每次取出一定量的老催化剂， 然后补加同量的新鲜催化剂的加入方式。 表!
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叔胺的质量分数不高， 反应时间可能需要延长； 若单 独采用高温， 高沸物较多， 也不合适。经试验， 采用 高低温相结合的办法， 将 & 3 分成 0 段， 即 %)’ + 下 反应 0 3， 得到了较好的结果 （见 0%’ + 下反应 4 3， 。 表 0） 表!
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〔/〕 ， 所以， 有多种途径 催化剂组分流失、 失活等现象
反应温度对胺化反应的影响
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达到这一合适的范围。 试验考察了催化剂加入量及加入方式对反应的 表 ( 所示。从表 4 可看出， 催化剂 影响， 结果如表 4、 的加入量 （以脂肪醇质量计） 约为 % * &, 7 4 * &, 时 较适宜。 表# 催化剂加入量对胺化反应的影响