药物分析 第8版 第一章 药典概况69页PPT
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含硫药物经强酸处理后，加热，生成硫 化氢气体(PbS +2H+)
含碘有机药物，加热。生成紫色碘蒸汽
第25页/共112页
5. 制备衍生物测定熔点法
药物＋试剂
新化合物有一定mp;
药物酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁琐费时
间，应用较少。
第26页/共112页
（二）光谱鉴别法
测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长 1.紫外光谱鉴别法
第4页/共112页
2. 主要国外药典
美国药典 The United States Pharmacopoeia [USP（24）] 美国国家处方集 The National Formulary [NF （19）] USP(24)与NF(19)合并出版, 常以USP(24)表示 欧洲药典 European Pharmacopoeia [ Ph Eup] 第3版 国际药典 The International Pharmacopoeia [Ph Int]第3版 英国药典 British Pharmacopoeia [BP（2000）] 日本药局方 [JP（14）]
第33页/共112页
• 杂质（forin、impurities）是指： 1. 有毒副作用的物质 2. 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质 3. 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质
第34页/共112页
• 二、药物中杂质的来源
1. 生产过程中引入 （1）原料、反应中间体及副产物 （2）试剂、溶剂、催化剂类 （3）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐 酸、碱的金属工具所带来的杂质
（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸 盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。
含碘有机药物，加热。生成紫色碘蒸汽
第25页/共112页
5. 制备衍生物测定熔点法
药物＋试剂
新化合物有一定mp;
药物酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁琐费时
间，应用较少。
第26页/共112页
（二）光谱鉴别法
测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长 1.紫外光谱鉴别法
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2. 主要国外药典
美国药典 The United States Pharmacopoeia [USP（24）] 美国国家处方集 The National Formulary [NF （19）] USP(24)与NF(19)合并出版, 常以USP(24)表示 欧洲药典 European Pharmacopoeia [ Ph Eup] 第3版 国际药典 The International Pharmacopoeia [Ph Int]第3版 英国药典 British Pharmacopoeia [BP（2000）] 日本药局方 [JP（14）]
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• 杂质（forin、impurities）是指： 1. 有毒副作用的物质 2. 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质 3. 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质
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• 二、药物中杂质的来源
1. 生产过程中引入 （1）原料、反应中间体及副产物 （2）试剂、溶剂、催化剂类 （3）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐 酸、碱的金属工具所带来的杂质
（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸 盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。
第一章药典概况
第一章药典概况一、填空题1．中国药典的重要内容由凡例、正文、附录和索引四部分构成。
2．今朝公认的周全操纵药品德量的律例有 GLP 、GMP 、 GSP 、 GCP 。
3．“周详称定”系指称取重量应精确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应精确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得跨过规定量的±10％。
4．药物分析主假如采取物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技巧，研究化学构造已知的合成药物和天然药物及其制剂的构成、理化性质、真伪辨别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
因此，药物分析是一门研究与成长药品德量操纵的方法性学科。
5．确信一个药物质量是否相符要求，必须周全推敲_辨别_、_检查_、_含量测定三者的考查成果。
6．药物分析的全然义务是考查药品德量，保证人平易近用药_安稳_、_合理_、_有效_的重要方面。
二、选择题1．《药品临盆质量治理规范》可用( D )表示。
(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2．药物分析课程的内容主假如以( D )(A)六类典范药物为例进行分析 (B)八类典范药物为例进行分析(C)九类典范药物为例进行分析(D)七类典范药物为例进行分析(E)十类典范药物为例进行分析3．《药品临床实验质量治理规范》可用( C )表示。
(A)GMP (B)GSP (C)GLP(D)TLC (E)GCP4．今朝，《中华人平易近共和国药典》的最新版为( E)(A)2000年版 (B)2003年版 (C)2005年版(D)2007年版 (E)2010年版5．英国药典的缩写符号为( B )。
(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC6．美国国度处方集的缩写符号为( D )。
(A)WHO (B)GMP (C)INN (D)NF (E)USP 7． GMP是指( B)(A)药品非临床研究质量治理规范(B)药品临盆质量治理规范 (C)药品经营质量治理规范(D)药品临床实验质量治理规范 (E)分析质量治理8．依照药品德量标准规定，评判一个药品的质量采取( A )(A)辨别，检查，质量测定 (B)生物运费用(C)物理性质 (D)药理感化三、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量操纵的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目标地调剂人的心理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是宽敞年夜人平易近群众防病治病、爱护健康必弗成少的专门商品。
药物分析1PPT课件
控制，从而更好地保证药物的质量。
第6页/共78页
药物分析与检验工作应与生产单位紧密配合，进行药 物 生产过程的质量控制，从而发现问题、促进生产、 提高质量；与供应管理部门密切协作，注意药物贮存过 程的质量监控，从而研究改进药物的稳定性，采取科学 合理的管理条件与方法，以保证和提高药物的质量；配 合医疗需要，开展临床药物分析，研究药物进入生物体 内的吸收、分布、代谢和排泄等过程，研究药物的作用 特性和机制，从而确保合理用药，更好地发挥药效。
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现行版《中国药典》（2005年版）于2005 年1月出版发行，2005年7月1日起正式执行。 一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方 及单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生 化药品、放射性药品及各类制剂，还有药用辅料 等；第三部收载生物药品。本版药典首次将《中 国生物制品规程》并入药典。与前7版药典相比， 2005年版药典在凡例、品种的标准要求、附录 的制剂通则和检验方法等方面均有较大的变化和 进步。现重点介绍《中国药典》（2005年版） 二部的更新情况。 第16页/共78页
（1）收载品种。本版药典收载的品种有较大幅 度的增加，共收载3214个品种，药典一部收载品种 1146种，其中新增154种、修订453种；药典二部收 载品种1967种，其中新增327种、修订522种；药典 三部收载品种101种，其中新增44种、修订57种。 比2000年版药典新增加了523个品种。《中国药典》 （2005年版）二部收载的原料药和制剂品种情况与 前几版对比情况见表2-1。
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•
兽药分析与检验的主要任务是全面控制兽药的质量，保证
用药的安全有效。因此，在兽药的生产、保管、供应、调配以
及兽医临床使用过程中都应该经过严格的分析检测。如在兽药
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药物分析与检验工作应与生产单位紧密配合，进行药 物 生产过程的质量控制，从而发现问题、促进生产、 提高质量；与供应管理部门密切协作，注意药物贮存过 程的质量监控，从而研究改进药物的稳定性，采取科学 合理的管理条件与方法，以保证和提高药物的质量；配 合医疗需要，开展临床药物分析，研究药物进入生物体 内的吸收、分布、代谢和排泄等过程，研究药物的作用 特性和机制，从而确保合理用药，更好地发挥药效。
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现行版《中国药典》（2005年版）于2005 年1月出版发行，2005年7月1日起正式执行。 一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方 及单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生 化药品、放射性药品及各类制剂，还有药用辅料 等；第三部收载生物药品。本版药典首次将《中 国生物制品规程》并入药典。与前7版药典相比， 2005年版药典在凡例、品种的标准要求、附录 的制剂通则和检验方法等方面均有较大的变化和 进步。现重点介绍《中国药典》（2005年版） 二部的更新情况。 第16页/共78页
（1）收载品种。本版药典收载的品种有较大幅 度的增加，共收载3214个品种，药典一部收载品种 1146种，其中新增154种、修订453种；药典二部收 载品种1967种，其中新增327种、修订522种；药典 三部收载品种101种，其中新增44种、修订57种。 比2000年版药典新增加了523个品种。《中国药典》 （2005年版）二部收载的原料药和制剂品种情况与 前几版对比情况见表2-1。
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兽药分析与检验的主要任务是全面控制兽药的质量，保证
用药的安全有效。因此，在兽药的生产、保管、供应、调配以
及兽医临床使用过程中都应该经过严格的分析检测。如在兽药
药物分析学课件 第一章药典概况
A. 连续二次干燥后的重量差异在0.3mg以下
B. 第二次干燥后的重量比前一次的少 0.4mg以下
C. 连续二次干燥后的重量差异在0.5mg以下 D. 最后二次干燥后的重量相等 E. 干燥前后的重量差异在0.3mg以下
例2. 中国药典规定“精密称定”时， 系指重量应准确在所取重量的
A. 百分之一 B. 千分之一 C. 万分之一 D. 百分之十 E. 千分之三
7. 配制硝酸银滴定液时，称取硝酸银17.5g（C）
8. 标定四苯硼钠液（0.02mol/L）时，精密量取本
液10ml（D）
9. 氯化物检查中，配制标准氯化钠溶液1000ml
（E）
10. 配制高效液相色谱流动相
[甲醇-水（30∶70）] 500ml（图谱（光谱集227图）一致 （4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附
录III）
【检查】 酸度 乙醇溶液的澄清度 中性或碱性物质 干燥失重（附录VIII L） 炽灼残渣（附录VIII N）
【含量测定】 取本品约0.2g，精密称 定，加甲醇40ml溶解，再加新制的 3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴 定法（附录VII A），用硝酸银滴定液 （0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定 液（0.1mol/L)相当于23.22mg的
E. 用于鉴别、杂质检查的标准物质
例2. 对照品系指
A. 自行制备、精制、标定后使用的标准物质
B. 由国务院药品监督管理部门指定的单位 制备、标定和供应的标准物质
C．按效价单位（或g）计
D. 均按干燥品（或无水物）进行计算后使用
E. 均应附有使用说明书、质量要求、使用 有效期和装量等
例3. 测定土霉素的效价时，需要 A. 化学试剂（CP） B. 分析试剂（AR） C. 对照品 D. 标准物质 E. 标准品
B. 第二次干燥后的重量比前一次的少 0.4mg以下
C. 连续二次干燥后的重量差异在0.5mg以下 D. 最后二次干燥后的重量相等 E. 干燥前后的重量差异在0.3mg以下
例2. 中国药典规定“精密称定”时， 系指重量应准确在所取重量的
A. 百分之一 B. 千分之一 C. 万分之一 D. 百分之十 E. 千分之三
7. 配制硝酸银滴定液时，称取硝酸银17.5g（C）
8. 标定四苯硼钠液（0.02mol/L）时，精密量取本
液10ml（D）
9. 氯化物检查中，配制标准氯化钠溶液1000ml
（E）
10. 配制高效液相色谱流动相
[甲醇-水（30∶70）] 500ml（图谱（光谱集227图）一致 （4）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附
录III）
【检查】 酸度 乙醇溶液的澄清度 中性或碱性物质 干燥失重（附录VIII L） 炽灼残渣（附录VIII N）
【含量测定】 取本品约0.2g，精密称 定，加甲醇40ml溶解，再加新制的 3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴 定法（附录VII A），用硝酸银滴定液 （0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定 液（0.1mol/L)相当于23.22mg的
E. 用于鉴别、杂质检查的标准物质
例2. 对照品系指
A. 自行制备、精制、标定后使用的标准物质
B. 由国务院药品监督管理部门指定的单位 制备、标定和供应的标准物质
C．按效价单位（或g）计
D. 均按干燥品（或无水物）进行计算后使用
E. 均应附有使用说明书、质量要求、使用 有效期和装量等
例3. 测定土霉素的效价时，需要 A. 化学试剂（CP） B. 分析试剂（AR） C. 对照品 D. 标准物质 E. 标准品
药物分析 第8版 第一章 药典概况 PPT
度法（附录Ⅳ A），在240～340nm的波长范围处测定吸收度，在276nm的波
长处有最大吸收。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集53图）一致。
（3）取本品约50mg，加碳酸钠0.2g，混匀，炽灼至炭化，放冷，加水5ml，
煮沸，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
（4）本品炽灼后，显钠盐的鉴别反应（4附1 录Ⅲ）。
凡例
正文
药
典
内
容
附录
索引
解释C、lic使k t用o e药di典t t基ex本t s原tyl则es
规定正文、附录共性问题 药品质量标准 制剂质量标准
生物制品质量标准 制剂通则
通用检测方法 指导原则
中文索引
英文索引
47
大家好
药品质量研究的内容
（一）原料药的结构确证（光谱分析法） （二）命名 （三）性状 （四）鉴别 （五）检查 （六）含量测定 （七）贮藏（稳定性试验）
32
大家好
【鉴 别】
1. 化学法 颜色、↓、↑、衍生物mp
常见金属离子、酸根、官能团 “一般鉴别试验”
2. 物理化学法 UV、IR
TLC、HPLC
3. 生物学法 微生物、动物
常见鉴别反应收载在《中国药典》附录
判断已知物的33 真伪
大家好
【检 查】 1. 有效性 2. 均一性 3. 纯度要求 4. 安全性
2005, 2010，2015年版13大ຫໍສະໝຸດ 好中国药典(2010年版）
(Chinese pharmacopoeia，Ch. P) （一部）中药材和饮片、植物油脂和
提取物、中药成方及单味制剂 （二部）化学和生化药品、抗生素、
放射性药品、药用辅料
药物分析 01第一章 绪论+药典ppt课件
《中华人民共和国药典》(简称《 中国药典》)2015年版，分一部 、二部、三部和四部。根据目录 药典一部收载药材和饮片(618)、 植物油脂和提取物(47)、成方制 剂和单味制剂(1493)等，品种共 计2158种。药典二部收载品种共 计2271种。药典三部收载生物制 品，Ⅰ预防类(48)、Ⅱ治疗类 (78)、Ⅲ体内诊断类
指导原则 中文索引 英文索引
⒈ 名称 ： p 《中国药品通用名称》
凡例分类项目
p 《国际非专利药品》(International Nonproprietary p Names for Pharmaceutical Substances，INN)
p p 《有机化学命名原则》，母体的选定应与CA 一致。
药物研究：
药剂学、天然产物 或中药的活性成分 的化学结构的确定 、原料、中成药、 生化药物和基因工 程药物。
药物分析：
药物研究、生产单 位、供应管理用 度、药物体内分布 、及其在体内的代 谢转化．
药物分析
药药 物物 研生 制产
药临 物床 流药 通学
二、课程性质、要求和发展
用途：用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。 特点：由国务院药品监督管理部门指定单位制备、标定
和供应。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或
效价测定；按效价单位(或μg)计，以国际标 准品标定。 对照品: 用于结构确切物质（如化学药）分析。按干燥 品（或无水物）进行计算后使用。
4. 精 确 度 药典规定取样量的准确度和试验精密度
药物分析
一、药物分析的性质与任务
性质：以化学、物理化学及生物化学的方法和 技术对药物的质量进行全面控制的学科。
药1 物 分2 析 的3 任 务4
药物研制过程中的眼睛 制定药品质量标准 开展临床药学研究 常规药品检验
药物分析PPT参考幻灯片
判断已知药物及其制剂的真伪
➢ 检查 Limit Test
有效性、均一性、纯度要求及安全性
➢ 含量测定（Assay）
准确测定有效成分的含量
三者的检验结果，判断样品是否合格
31
四、药品检验工作的基本程序
➢ 写出报告 Reporting
1、原始记录 完整、真实、具体 2、检验报告书 完整、简洁、结论明确
药物分析是一门研究和发展药品全面质量 控制的“方法学科”。
5
一、药物分析的性质和任务
3. 药物分析中常用的分析方法
经典化学分析
容重 量量 分分 析析 法法
现代仪器分析技术
光色电
谱谱化
分 析 法
分 析 法
学 分 析 法
6
一、药物分析的性质和任务
3. 药物分析中常用的分析方法
容量分析法 （滴定分析）
除无操作步骤外其它内容同原始记录。
32
包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其 制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊 断药品等。
4
一、药物分析的性质和任务
2、药物分析的性质 运用化学、物理化学或生物化学的方法和
技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天 然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表 性的中药材及中药制剂和生化药物及制剂的质 量控制方法.
3、日本药局方： JP（Japanese Pharmacopoeia） 现行版为十四改正版
4、欧洲药典：Ph.Eup （European Pharmacopoeia） 现行版为第五版
27
四、药品检验工作的基本程序
➢取样
Sampling
➢性状
Description
➢鉴别
Identification
➢ 检查 Limit Test
有效性、均一性、纯度要求及安全性
➢ 含量测定（Assay）
准确测定有效成分的含量
三者的检验结果，判断样品是否合格
31
四、药品检验工作的基本程序
➢ 写出报告 Reporting
1、原始记录 完整、真实、具体 2、检验报告书 完整、简洁、结论明确
药物分析是一门研究和发展药品全面质量 控制的“方法学科”。
5
一、药物分析的性质和任务
3. 药物分析中常用的分析方法
经典化学分析
容重 量量 分分 析析 法法
现代仪器分析技术
光色电
谱谱化
分 析 法
分 析 法
学 分 析 法
6
一、药物分析的性质和任务
3. 药物分析中常用的分析方法
容量分析法 （滴定分析）
除无操作步骤外其它内容同原始记录。
32
包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其 制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊 断药品等。
4
一、药物分析的性质和任务
2、药物分析的性质 运用化学、物理化学或生物化学的方法和
技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天 然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表 性的中药材及中药制剂和生化药物及制剂的质 量控制方法.
3、日本药局方： JP（Japanese Pharmacopoeia） 现行版为十四改正版
4、欧洲药典：Ph.Eup （European Pharmacopoeia） 现行版为第五版
27
四、药品检验工作的基本程序
➢取样
Sampling
➢性状
Description
➢鉴别
Identification