9第八章 脂类的测定

盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时进行空白试验。结果计算:
X＝
(V1 V0 ) c 56 .11 m

式中 X—样品的皂化价，mg/g； V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，mL ； V0—滴定空白用去的盐酸溶液体积，mL ； c —盐酸溶液的浓度，mol/L； m—试样质量，g； 56.11—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。

四、氯仿-甲醇提取法 原理：用极性甲醇和非极性氯仿作溶剂，与样品中水分形成三元抽取体 系，可以把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来。经过滤除去非脂 成分，回收溶剂，残留的脂类用石油醚提取，蒸馏除去石油醚后定量。


五、罗紫-哥特里法
原理：利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解 于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏


二、脂类测定的意义


脂肪是食品中重要的营养成分之一，可为人体提供必需的脂肪酸。
脂肪是富含热能的营养素，是人体热能的主要来源。 脂肪还是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。 脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化 反应方面起着十分重要的作用。

测定食品的脂肪含量，不仅可以评价食品的品质，衡量食品的营养价值， 而且对实现生产过程的质量管理、实行工艺监督等方面都有重要意义。


X ＝ (V1 V0 ) c 0.1269 100
m
式中
X—样品的碘价，g/100g； V1—试样所用 Na2S2O3 标准溶液的体积，mL； V0—空白试验所用 Na2S2O3 标准溶液的体积，mL ； c—Na2S2O3 标准溶液的浓度，mol/L； m—试样的质量，g； 0.1269— 1 I2 的毫摩尔质量，g/mmol。 2

皂化价是指中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸（甘油酯）
所需氢氧化钾的质量（mg）。

（一）原理：在回流条件下，油脂与过量的氢氧化钾-乙醇溶液共热皂化， 待皂化完全后，用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，同时做空白试验， 由所消耗碱液量计算出皂化价。

（二）测定方法：称取混匀试样2.00g于锥形瓶中，加入0.5mo1/L氢氧化 钾-乙醇溶液25. 00 mL，在水浴上回流加热煮沸，不时摇动，维持沸腾 1h。难于皂化的需煮沸2 h。加入酚酞指示剂0.5 mL，趁热用0.5mo1/L
小 结

食品中脂肪含量是一项重要的控制指标。测定食品的脂肪含量，不仅可 以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，而且对实现生产过程的 质量管理、实行工艺监督等方面都有重要的意义。本章主要介绍了脂类 的测定方法，包括提取剂的选择及样品预处理的方法，索氏抽提法、酸 水解法、氯仿-甲醇提取法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法、
第二节 脂类的测定方法


一、提取剂的选择及样品预处理
二、索氏抽提法
三、酸水解法
四、氯仿-甲醇提取法
五、罗紫-哥特里法
六、巴布科克氏法和盖勃氏法 七、特卡托脂肪自动测定仪
一、提取剂的选择及样品预处理

（一）提取剂的选择：脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。测定脂类大多
采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。
三、过氧化值的测定


过氧化值是反映油脂氧化程度的指标之一。过氧化值高油脂不能食用。
（一）原理：油脂在氧化过程中产生的过氧化物很不稳定，氧化能力较 强，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出
的碘量计算过氧化值。

（二）测定方法：根据不同样品的过氧化值范围称取2.00～3.00g样品， 置于碘量瓶中。加入10 mL三氯甲烷溶解试样，再加入15mL乙酸和1.00 mL饱和碘化钾溶液，迅速盖好，摇匀0.5 min，避光静置反应3 min。 加入蒸馏水100 mL，用0.00200mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色 时加入1 mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。 结果计算:
第八章 脂类的测定
第一节 概述
第二节 脂类的测定方法
第三节 食用油脂理化指标的测定
第一节 概述


一、食品中的脂类
二、脂类测定的意义
一、食品中的脂类

脂类是食品的重要组成成分，主要包括脂肪（甘油三酯）和一些类脂质，
如脂肪酸、磷脂、糖脂和固醇类。大多数动物性食品及某些植物性食品 都含有天然脂肪或类脂化合物。植物性或动物性油脂中脂肪含量最高， 而水果蔬菜中脂肪含量很低。 食品中脂肪的存在形式有游离态的；也有结合态的。大多数食品中所含 的脂肪为游离脂肪，结合态脂肪含量较少。食品的种类不同，其脂肪的 含量及其存在形式不相同，测定脂肪的方法也就不同。 测定脂类常用的方法有：索氏抽提法、酸水解法、氯仿-甲醇提取法等。
（一）原理：利用游离脂肪酸溶于有机溶剂的特性，用中性乙醚和乙醇 混合液溶解油样及其中的游离脂肪酸，然后用碱标准溶液滴定其中的游
离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。

（二）测定方法：称取混匀试样3.00～5.00g于锥形瓶中，加乙醚-95%乙 醇混合液50 m1，摇动使试样溶解。加3滴酚酞指示剂，用0.0500 mol/L 氢氧化钾溶液滴定至出现微红色，在30s内不消失，记录消耗的标准溶液 体积（V）。结果计算:
（g）。碘价越高，说明油脂中脂肪酸的双键愈多，油脂愈不稳定。 （一）原理：在溶剂中溶解试样并加入Wijs试剂（韦氏碘液），氯化碘则与油脂 中的不饱和脂肪酸发生加成反应，再加入过量的碘化钾，与剩余的氯化碘作用并 析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而计算出试样加成的氯化碘 （以碘计）的量。 （二）测定方法：将称好的试样放入500 mL锥形瓶中，加20 mL环己烷和冰乙酸 等体积混合液溶解试样，准确加入25.00mL韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后置于暗 处。反应结束后，加20mL碘化钾溶液和150mL水。用Na2S2O3标准溶液滴至浅 黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失为止，记录消耗的 Na2S2O3标准溶液的体积V1。在相同条件下同时做空白试验。结果计算:
发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上蒸干后，于100℃±5℃干燥，研细，
全部移入滤纸筒内。

2.抽提：将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提管内，连接已干燥至恒重的接受 瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶容积的2/3处，于水 浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6 h～12h。 3.称量：取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1mL～2mL 时，在水浴上蒸干，再于100℃±5℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称 量，并重复操作至恒重。结果计算。

m1 m0 X 100 m2
式中 X—样品中脂肪的含量，g/100g（湿基） ； m1—接受瓶和脂肪的质量，g； m0—接受瓶的质量，g； m2—样品的质量（如是测定水分后的干样品，按测定水分前的质量计） ，g。


三、酸水解法
原理：样品经盐酸水解后，用乙醚提取脂肪，除去溶剂即得游离和结合 的脂肪总量。
（二）仪器与试剂：索氏抽提 器，如图。恒温水浴锅；乙醚 脱脂过的 滤纸。无水乙醚 或石油醚；海砂。
1-接受瓶；2-滤纸筒；3-抽提管；4-冷凝管
二、索氏抽提法


（三）操作方法：
1.样品处理：（1）固体样品：精确称取2.00 g～5.00g，必要时拌以海砂， 全部移入滤纸筒内。（2）液体或半固体样品：称取5.00 g～10.00g于蒸
X ＝ V c 56.11 m 式中 X—样品的酸价，mg/g； V—滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，mL； c—KOH 溶液浓度，mol/L； m—试样质量，g； 56.11—KOH 的摩尔质量，g/mol。
二、碘价的测定

碘价（亦称碘值）是指100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘的质量
特卡托脂肪自动测定仪等脂类测定方法的原理、操作方法及注意事项。
介绍了酸价、碘价、过氧化值、皂化价、羰基价等食用油脂理化指标的 测定原理、操作方法及注意事项。
思考题与习题

1.了解食品中脂类测定的意义。 2.脂类测定最常用哪些提取剂？其优缺点各是什么？ 3.为什么索氏抽提法的测定结果为粗脂肪？测定中需要注意哪些问题？

（二）测定方法：精密称取0.025g～0.50 g样品，置于25 mL容量瓶中， 加苯溶解试样并稀释至刻度。吸取5.00 mL，置于25 mL具塞试管中，加 入3 mL三氯乙酸溶液及5mL 2,4-二硝基苯肼溶液，仔细振摇混匀。在 60℃水浴中加热30 min，冷却后，沿试管壁慢慢加入10 mL氢氧化钾-乙 醇溶液，使成为两液层，塞好，剧烈振摇混匀，放置10 min。以1 cm比

(V1 V0 ) c 1000 m 式中 X—样品的过氧化值，m mol /kg； V1—试样所用 Na2S2O3 标准溶液的体积，mL ； V0—空白试验所用 Na2S2O3 标准溶液的体积，mL； c—Na2S2O3 标准溶液的浓度，mol/L； m—试样的质量，g。
X ＝
四、皂化价的测定


4.哪些食品适合用酸水解法测定其脂肪？为什么？如何减少测定误差？
5.氯仿-甲醇提取法测定脂肪的原理是什么？如何确保测定结果的准确性？ 6.指出下列食品脂类测定的操作方法及要点：乳粉、面粉、面包、鱼、 鸡蛋、黄豆、巧克力和肉类。 7.如何测定油脂的酸价、碘价、过氧化值、皂化价、羰基价等指标？

五、羰基价的测定

油脂氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物。油脂随贮
藏时间的延长和不良条件的影响，其羰基价数值呈不断增高的趋势。 （一）原理：油脂中的羰基化合物和2,4-二硝基苯肼反应生成腙，在碱性