沉香质量标准及检验操作规程

xxxxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程

1 品名：

1.1 中文名：沉香

1.2 汉语拼音：Chenxiang

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1 试药与试剂：水、盐酸、香草醛、乙醇、乙醚、三氯甲烷、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：电子天平、显微镜、硅胶G薄层板、蒸发皿、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：本品呈不规则块、片状或盔帽状，有的为小碎块。表面凹凸不平，有刀痕，偶有孔洞，可见黑褐色树脂与黄白色木部相间的斑纹，孔洞及凹窝表面多呈朽木状。质较坚实.断面刺状。气芳香，味苦。

7.4 鉴别：

7.4.1本品粉末绿褐色。下表皮细胞垂周壁稍弯曲，略成连珠状增厚；气孔不等式，副卫细胞3～4个。叶肉组织分化不明显；叶肉细胞中含蓝色细小颗粒状物，亦含橙皮苷样结晶。

本品横切面：射线宽1～2列细胞，充满棕色树脂。导管圆多角形，直径42～128µm，有的含棕色树脂。木纤维多角形，直径20～45µm，壁稍厚，木化。木间韧皮部扁长椭圆状或条带状.常与射线相交，细胞壁薄，非木化，内含棕色树脂；其间散有少数纤维，有的薄壁细胞含草酸钙柱晶。

7.4.2取〔浸出物〕项下醇溶性浸出物，进行微量升华，得黄褐色油状物，香气浓郁；于油状物上加盐酸1滴与香草醛少量，再滴加乙醇1～2滴，渐显樱红色，放置后颜色加深。

7.4.3取本品粉末0 .5g,加乙醚30ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取沉香对照药材0 . 5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（10 ：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

7.5 特征图谱：照高效液相色谱法（附录8）测定。

7.5.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5um，Diamonsil C18或Phenomenex luna

C18色谱柱）；以乙腈为流动相，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.7ml；柱温为30℃；检测波长为252nm。理论塔板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0~10 15→2085→80

10~19 20→2380→77

19~21 23→3377→67

21~39 33 67

39~40 33→3567→65

40~50 35 65

50.1~60 95 5

7.5.2参照物溶液的制备取沉香对照药材约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇10ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取[含量测定]项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。

7.5.3供试品溶液的制备取[含量测定]项下的供试品溶液，即得。

7.5.4测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品特征图谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中6个特征峰相对应，其中峰1与对照品参照峰保留时间相一致。

7.6二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.7 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0％。

7.8 含量测定:

7.8.1照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，柱温为30℃；检测波长为252nm。理论塔板数按沉香四醇峰计算应不低于6000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

0~10 15→2085→80

10~19 20→2380→77

19~21 23→3377→67

21~25 33 67

25.1~35 95 5

7.8.2对照品溶液的制备取沉香四醇对照品适量，精密称定，加乙醇制成

没1ml含60ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇10ml，称定重量，浸泡0.5小时，超声处理（250W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。

7.8.3测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含沉香四醇（C17H18O6）不得少于0.10%