水热法合成宝石
水热法合成宝石
折射率与双折射
折射率
折射率是光线在宝石中传播速度的量度。合成宝石的折射率通常比天然宝石 高，因此它们看起来更闪亮。
双折射
双折射是当光线通过某些晶体时，会产生两个不同折射光的现象。天然宝石 通常具有明显的双折射现象，而合成宝石的双折射较弱。
硬度与韧性
硬度
合成宝石的硬度通常比天然宝石高。硬度是评估宝石耐用性的重要因素，高硬度 的宝石可以更好地抵抗日常生活中的划痕和磨损。
研究目的和意义
1
研究水热法合成宝石的目的是为了了解宝石形 成的机理和过程。
2
通过研究，可以更好地理解自然界中宝石的形 成和变化规律。
3
同时，水热法合成宝石也是一种制备特定结构 、性能的宝石材料的有效手段，具有重要的实 际应用价值。
研究背景
01
近年来，随着材料科学和地质学的发展，水热法合成宝石成为了一个热门的研 究领域。
2023
水热法合成宝石
目 录
• 引言 • 水热法的基本原理 • 水热法合成宝石的种类 • 水热法合成宝石的质量评估 • 水热法合成宝石的应用 • 水热法合成宝石的发展趋势和挑战
01
引言
简介
水热法是一种在密封容器中高温高压条件下合成宝石的方法 。
这种方法可以模拟自然界中宝石形成的地壳下高温高压条件 。
02
红蓝宝石
水热法合成的红蓝宝石具有颜色鲜艳、纯度高、硬度高等特点，适合
制作各种首饰。
03
翡翠
水热法合成的翡翠具有与天然翡翠相似的颜色和纹理，可以制作出各
种精美的首饰。
收藏与投资
收藏价值
水热法合成的宝石具有很高的收藏价值，因为它们不仅具有 天然宝石的美丽，还有着天然宝石无法比拟的稀有性和独特 性。
课件：水热法
水热法生长祖母绿的鉴别
（1）折射率、双折射率和相对密度：水热法合成祖母 绿与天然祖母绿相同。
（2）查尔斯滤色镜：通常显强红色，但也有些变色效 应较弱，如俄罗斯的呈弱红色。
水热法合成祖母绿
水热法生长红色绿柱石的鉴别 吸收光谱
合成红色绿柱石为钴（Co²+）谱与天然红色绿 柱石明显不同，即530-590nm之间几个模糊到清晰 的吸收带。而天然红色绿柱石是Mn致色，为 450nm以下和540-580nm之间的宽的吸收。
强红色荧光，滤色镜下强红色 黑色底衬下，强光照射会出现红色
如何鉴别？ 4. 水热法生长宝石晶体的鉴定特征？ 5. 影响水热法生长宝石晶体的因素是什么？
水热法
水热法是利用高温高压的水溶液溶解矿物质， 控制高压釜内溶液的温差产生对流和形成过 饱和状态，使溶解在溶液中的矿物质在种晶 上析出，生长成较大的晶体。 自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下， 成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。 水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过 程中晶体的生长。
⑤ 面包屑状包裹体：在暗域下呈白色，形态上 与面包屑相似的包裹体，较小而且通常数量不 多。 ⑥ 尘埃状包裹体和种晶残余：尘埃状包裹体成 片地分布在无色种晶片与橙红色部分的交界面 上。
§5 水热法生长祖母绿晶体与鉴别
1960年澳大利亚人约翰.莱奇特纳首次获得 成功，后被林德公司购买了销售权
1969－1970年达高峰期，年产量2万克拉 我国1987年开始研究，1989年获得成功，
色绿柱石等其它颜色绿柱石及合成刚玉也纷纷面市。 因此，水热法合成的宝石品种有：
04 水热法
③ 生长阶段 ④ 开釜阶段
工作条件和工艺参数
温度：溶解区360-380℃， 温度：溶解区 ℃ 生长区330-350℃， ℃ 生长区 压力：1100-1600 × 105Pa 压力：1100矿化剂：NaOH、Na2CO3或其混合液 矿化剂：NaOH、 籽晶：⊥Z、∥Y等，机械切割 ∥Y等 籽晶： 合成水晶晶体生长速度： 合成水晶晶体生长速度： 0.6-1.2mm/天（⊥Z） 天 影响晶体生长速率的因素：籽晶取向和面积、充填度、 影响晶体生长速率的因素：籽晶取向和面积、充填度、 取向和面积 温度、压力、 温度、压力、溶液浓度等 t≤50℃ 50℃
Na2CO3等，充填度为80%；
温度： 温度：500-560℃，底部溶解区温度略高，
上部生长区略低，约为470-480 ℃ ；
工作压力：750× 工作压力：750×105Pa。
水热法生长红宝石晶体的鉴别
存在籽晶核 气液包裹体形状相似 云烟状裂隙， 云烟状裂隙，充填液体和气泡 红色荧光强 光谱特征不同
水热法生长宝石晶体与鉴别
本章要点
理解水热法生长宝石晶体的有关概念和原理 理解水热法生长宝石晶体的有关概念和原理 了解影响水热法宝石晶体生长的因素及其 各种宝石晶体的工艺过程和生长条件 掌握水热法生长各种宝石的鉴定特征
思考题
1. 水热法生长宝石晶体的方法有几类？ 水热法生长宝石晶体的方法有几类？ 2. 水热法生长的宝石晶体有几种？ 水热法生长的宝石晶体有几种？ 3. 水热法生长的各种宝石晶体与对应的天然晶体 如何鉴别？ 如何鉴别？ 4. 水热法生长宝石晶体的鉴定特征？ 水热法生长宝石晶体的鉴定特征？ 5. 影响水热法生长宝石晶体的因素是什么？ 影响水热法生长宝石晶体的因素是什么？
水热法生长水晶的鉴别
珠宝知识287：珠宝考研考证篇（九十三）：水热法合成宝石方法简介
珠宝知识287：珠宝考研考证篇（九十三）：水热法合成宝石方法简介水热法合成宝石方法是一种从溶液中结晶方法，合成宝石的原理主要是模仿自然界中的热液成矿作用的，首先我们先简单了解一下热液成矿的基本过程。
【热液成矿作用】地球的内部具有很高的温度，同时地球的深部也是含有水的，当地球深部的水受到一定的热源（例如岩浆、断裂活动等）温度升高形成热液，因此在温度和压力较高的环境中，水对于一些溶质的溶解度会大大的提升。
但是岩石是存在有裂隙的（例如断裂），热液可以沿着这些裂隙会向地表运移，随着温度和压力的下降，溶解度逐渐降低，溶质就会在合适的空间中沉淀下来形成晶体。
这就是热液矿床形成的大致过程，但是具体过程会更加复杂。
无论具体的成矿左右有多复杂，简单来讲，热液成矿过程可以总结为【在高温下溶解溶质，在低温下沉淀结晶】，水热法合成宝石同样是根据这样的原理合成宝石晶体的。
也正是由于合成过程中模拟了宝石在自然界中的生长环境，因此宝石的质量也相对较好，与天然宝石有着较为相似的鉴定特征。
【优点】1、能生长存在相变(如α石英等) 的材料；以石英为例，石英在不同的温度压力下会形成不同的晶体结构，从下面的相图中我们可以很清楚的看到，石英在较低的温度535℃时就会发生相变，因此在合成过程中是需要严格控制形成环境的，但是二氧化硅的熔点高达1700摄氏度以上，若采用熔体直接冷却结晶的方法是无法直接得到α-石英（水晶的晶体结构）的，而是优先形成其他晶体结构的石英（例如β-方石英或β-石英），最终通过相变的方式转化成为α-石英，在实验室的环境中快速的发生转化，必然会形成过大的内应力，不容易得到高质量的合成宝石。
但是水热法可以通过精确的控制温压条件，以得到目标宝石晶体。
2、可以生长在接近熔点时蒸汽压高的材料（例如ZnO）。
材料的蒸汽压高意味着材料在接近熔点时极容易发生挥发，若使用熔体直接冷却形成矿物晶体的方法会导致原料大量的挥发，在腐蚀设备的同时，也会造成不必要的浪费，但是水热法合成宝石是在高压釜内进行，属于一个较为封闭的环境；另外，水热法是利用【溶质在不同温度下溶解度的差异】进行合成宝石的，所使用的温度远低于材料的熔点，因此可以避免大量挥发的现象的发生。
水热法合成宝石
工作条件和工艺参数
(4) 种晶（⊥Z轴，//Y轴，X+50，VO.A=700，YZ) (5) 培养料 （熔炼石英，粒度2cm左右，质地均匀） (6) 生长速度（//Z轴 ≈ 0.6-1.2mm/day，受种晶取向、 充填度、温差、结晶温度、溶液浓度、种晶面积等 因素影响).
水热法合成水晶生长的工艺流程图
籽晶等
高压釜为可承高温高压的钢制釜体。 水热法采用的高压釜一般可承受 1100 ℃的温度和
109Pa的压力，具有可靠的密封系统和防爆装置。 高压釜的直径与高度比有一定的要求，对内径为 100-120mm的高压釜来说，内径与高度比以 1：16 为宜。
高度太小或太大都不便控制温度的分布。
相似，因此生长出的宝石晶体与天然宝石晶体最接近。
缺点:
a、需要材料比较特殊的高压釜和相应安全防护措施。 b、需要大小适当、切向合适的优质籽晶。 c、整个生长过程无法观察。 d、投料是一次性的，因此生长晶体的大小受高压
釜容 器大小的 限制。
5. 影响宝石晶体生长的因素
溶液的过饱和度
矿化剂的性质与浓度
水热法合成的红宝石的晶体
祖母绿的水热法合成 是 由澳 大利亚的 Johann Lechleitner在 1960年研究成功的。
到九十年代 原苏联新西伯 利亚合成出了 海蓝宝石。随 后红色绿柱石 等其它颜色绿
柱石及合成刚
玉也纷纷面市。
1. 基本原理
水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件
等温法高压釜
3.2 摆动法
摆动法的装置由A、B两个圆筒组成，其中A筒 放置培养液， B 筒放置籽晶，两筒间保持一定的温 度差。定时地摆动A、B两个圆筒以加速它们之间的 对流，利用两筒之间的温差在高压环境下生长出晶 体，此法也曾用于水晶的生长。
珠宝知识290：珠宝考研考证篇(九十五)：找到“水波纹”了吗？没错,这就是水热法合成红蓝宝石的鉴定特征
珠宝知识290：珠宝考研考证篇（九十五）：找到“水波纹”了吗？没错，这就是水热法合成红蓝宝石的鉴定特征展开全文珠宝知识290：珠宝考研考证篇（九十五）：水热法合成红蓝宝石的发展与鉴定历史简介【国际发展】1、利用水热法合成刚玉类宝石是从研究Al2O3+H2O体系开始的；2、1943年，劳本盖耶和韦茨首次获得成功，随后欧文和奥斯本进一步完善了这一工作；3、20世纪50年代，美国、日本、前苏联、中国、法国、澳大利亚等国家先后从事过水热法合成红宝石晶体的实验研究；4、1976年，苏联科学家改进了水热法合成红宝石技术，生产出的红宝石与天然品极为相似，同时获得了商业性的生产；5、20世纪90年代，俄罗斯人员通过大量的实验完成了水热法合成红宝石的工艺技术；其中1991年，俄罗斯小批量商业生产水热法合成红宝石；1993年，俄罗斯西伯利亚科学院与泰国The Pinky Trading Company合资在曼谷设立了泰洛斯（TAIRAS）宝石有限公司，该公司主要进行水热法合成红宝石的生产，产品逐渐出现在国际市场上，是目前全球最重要的水热法合成红宝石的生产厂商；1995年，新西伯利亚产出了不同颜色（黄色、橘黄色、蓝绿色和蓝色）的合成蓝宝石6、1998年，澳大利亚Biron公司利用水热法成功合成红宝石及其他品类的刚玉类宝石下图为俄罗斯晶体生长实验室生产的各种颜色的水热合成红宝石和蓝宝石。
中间的蓝绿色蓝宝石(9.2×7.0 mm)重2.65 ct。
【国内发展】我们国家对水热法合成刚玉类的研究起步相对较晚，直到上世纪九十年代才开始，主要的研究单位是广西桂林的宝石研究所，大致的发展过程如下：1、1992年，我国开始研究水热法生长刚玉类宝石；2、1995年，广西宝石研究所进行了水热法合成刚玉晶体的研究和开发；3、1998年，桂林水热法合成红宝石正式生产，采用人工合成无色蓝宝石作为种晶，最终合成的尺寸为15×50×17mm，重量为克拉的的厚板状红宝石晶体；同年七月，经广西区科技厅组织的专家鉴定，认为广西宝石研究所承担的项目“工艺先进、稳定性好、填补了国内水热法合成红宝石的空白，合成出的红宝石超过了国际同类产品质量，在合成红宝石的质量上达到了国际领先水平”4、2000年，推出桃红色和浅黄色系列的蓝宝石品种【设备装置与生长过程】下图为Tairus公司用于生产合成蓝宝石的装置示意图，高60厘米、直径8厘米；该装置共包括十个部分，分别为(1)盖子；(2)推动螺母；(3)高压蒸汽的身体；(4)密封环；(5)黄金内衬；(6)合成蓝宝石种晶；(7)挡板；(8)合成无色刚玉粉料；(9) Ni/Cr 氧化物容器；(10)粉末状含氧缓冲液。
02 水热法 宝石改善与人工合成 讲座
水热法
水热法是利用高温高压的水溶液溶解矿物质， 控制高压釜内溶液的温差产生对流和形成过 饱和状态，使溶解在溶液中的矿物质在种晶 上析出，生长成较大的晶体。 自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下， 成矿热液中成矿物质从溶液中析出的过程。 水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿过 程中晶体的生长。
③ 生长阶段 ④ 开釜阶段
升温调节、控温和温差， 停炉、打开保险、冷却降温、高压釜出膛
降至室温、开釜、取晶体、 倒余渣、清洗晶体和高压釜、检查
合成彩色水晶添加的致色元素及随后的处理
颜色
蓝色 褐色 深褐色 绿色 紫色 黄色 黄-绿色
添加剂及随后的处理
加Co，然后在还原环境加热 加Fe 加Al，然后辐照 加Fe，然后在还原环境中加热 加Fe，然后辐照 加Fe g射线辐照，然后加热
水热法生长宝石晶体与鉴别
本章要点
理解水热法生长宝石晶体的有关概念和原理 了解影响水热法宝石晶体生长的因素及其
合成各种宝石晶体的工艺过程和生长条件 掌握水热法生长各种宝石的鉴定特征
思考题
1. 水热法生长宝石晶体的方法有几类？ 2. 水热法生长的宝石晶体有几种？ 3. 水热法生长的各洁干净、一定的表面积比
§3 水热法生长水晶晶体与鉴别
水热法合成水晶的历史 始于19世纪初 1928年德国科学家理查德.纳肯首次使用高压釜 1950年美国、英国进行商业性生产 我国50年代开始研究，1998年产量可达1400吨
已投放市场的合成水晶品种 无色、紫色、黄色、绿色、蓝色、玫瑰粉红色、
等温法高压釜
溶液 培养体 高压釜 籽晶
温差法高压釜
水热合法合成宝石
水热法
• 水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶 解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的 温度差而在釜内溶液产生) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有 籽晶的的生长区(即低温区) 形成过饱和溶液,继而结晶。
• 二十世纪上叶，战争导致水热法合成水晶大批量的生产。 • 1943年，Laubengayer和Weitz首先水热法成功合成红宝石。 • 1960年，澳大利亚的Lechleitner用水热法成功合成祖母绿。 • 上世纪九十年代，原苏联新西伯利亚合成海蓝宝石。随后，红色绿柱 石等其它颜色绿柱石及合成刚玉也纷纷面市。 • 目前水热法合成的宝石有：水晶、红宝石、祖母绿、海蓝宝石、蓝宝 石
生长的关键
• 水热法生长的温度500～600℃，温度梯度10～130℃ • 压力70～600MPa,新工艺570℃左右，压力为170MPa左右。 • 籽晶片取向：最理想的取向是与结晶轴C轴的夹角为20°～25°产品 外观为短柱状；俄罗斯的Tairaus采用籽晶片与C轴夹角为43°～47° 是切角最大的，产品为长板状。大多国家采用20°～40°桂林早期采 用35°左右，新工艺则为23°左右。 • 着色剂方面，我国与大多数国家一样采用含铬试剂，少数国家采用(铬 +钒)试剂，或者(铬+钒+铁)。 • 我国与大多国家一样采用黄金管密封悬浮法(澳大利亚Biron和Pool无资 料可查)。俄罗斯Tairus公司不用黄金管，产品中含较高铁以及少量铜 和镍。
谢谢！
设备
高压釜 自动控温电阻炉 测温设备 热电偶 黄金管
高压釜
一般用耐高温高压的钢材制成。关 键结构是可开启的密封系统，内含贵金 属衬里，防止钢质容器被高温高压矿化 剂腐蚀。 我国的桂林水热法合成祖母绿，高 压釜内部多用黄金、铂做内衬。防止矿 化剂腐蚀装置。
水热法合成水晶热力学及其动力学机理分析
发展趋势
1）运用先进的科学技术和生产工艺，对具有缺陷的合 成水晶进行改造
2）改善水晶的颜色，提高水晶的净度，增强其物理性 质、化学性质的稳定性，以提高合成水晶的美学价 值和商品价值。
3）根据天然水晶的形成机理，制造出与天然水晶性质 相同的合成水晶
4）根据社会的发展需要，制造出新的具有特种功能的 晶体材料。
生长区温度和温差：
t＝t溶解－t生长 快速生长优质单晶体的关键 t——质量输送——V生长——包裹体——净度及透明度
压力和充填度：
充填度（ 86%）＝V液体/V自由 P V生长
籽晶பைடு நூலகம்向：
晶体的各向异性 各向生长速度不同
培养体：
质地均匀、无杂质、表面清洁干净、一定的表面比
§3 水热法生长水晶晶体与鉴别
水热法合成水晶的历史 始于19世纪初 1928年德国科学家理查德.纳肯首次使用高压釜 1950年美国、英国进行商业性生产 我国50年代开始研究，1998年产量可达1400吨
已投放市场的合成水晶品种 无色、紫色、黄色、绿色、蓝色、玫瑰粉红色、
棕色、黑色、多色、花色
存在的问题
合成水晶存在的晶体缺陷是水热法合成水晶存在的主要问题 双晶
合成水晶中的双晶，除了有籽晶中原有的双晶遗传下来以外， 在晶体的生长过程中也易于形成双晶。根据其外形特征，可 分为凹陷型双晶、双面体双晶、鼓包双晶和花絮状双晶。 包裹体 合成水晶中的包裹体有固体包裹体和气—液包裹体两种。固 体包裹体大多像一撮晶须，其主要成分是锂辉石或石英的微 晶核 气—液包裹体多呈长条状主要出现在籽晶的生长界面上。
式中X≥2，在接近合成水晶的条件下，测得X值约为 7/3与5/2之间。
水热法合成水晶的基本原理
因此水热法合成水晶包含两个过程： 1）溶质离子的活化
水热法合成宝石
原料选择
根据所需合成的宝石种类，选择合适 的矿物原料，如氧化物、硅酸盐、硫 化物等。
原料处理
将选定的原料进行破碎、研磨、筛分 等预处理，以便更好地进行后续合成 操作。
设备准备与安装
设备选择
根据合成工艺要求，选择适合的水热合成设备，如高压釜、 反应器等。
设备安装
按照合成工艺流程，将设备组装在一起，确保设备连接紧密 、安全可靠。
随着人们对珠宝和宝石的需求不断增加，水热法 合成宝石市场呈现出持续增长的趋势。
消费者对品质和独特性的追求
消费者对宝石的品质和独特性要求越来越高，水 热法合成宝石因其独特性和高品质而受到青睐。
3
市场需求多样化
不同国家和地区对水热法合成宝石的需求存在差 异，多样化的市场需求为行业发展提供了广阔的 空间。
04
水热法合成宝石的质量控制
颜色与透明度
总结词
颜色鲜艳、透明度高
详细描述
水热法合成的宝石颜色鲜艳，透明度高，能够达到与天然宝石相似的光学效果。 在质量控制过程中，需要对合成宝石的颜色和透明度进行严格检测，确保其符合 市场需求。
纯净度与杂质
总结词
高纯净度、微量杂质可控
详细描述
水热法合成宝石的纯净度较高，但也可能含有微量的杂质或包裹体。质量控制过程中需要检测杂质的种类、数量 和分布情况，并尽量减少杂质对宝石质量的影响。
水热法合成宝石
汇报人： 2023-12-30
目录
• 水热法合成宝石简介 • 水热法合成宝石的原理 • 水热法合成宝石的工艺流程 • 水热法合成宝石的质量控制 • 水热法合成宝石的市场前景
01
水热法合成宝石简介
定义与特点
定义
水热法合成宝石是指通过模拟自然界 成矿过程，在高温高压条件下利用水 溶液作为介质，使宝石晶体在其中生 长的一种合成方法。
水热法合成祖母绿的工艺流程
水热法合成祖母绿的工艺流程下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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水热法法合成宝石
水热法宝石合成工艺摘要：宝石以其炫目美丽、坚硬、稀少而备受世人瞩目。
随着社会的开展人们对宝石的喜爱和需求日益增大。
宝石除了可以作为钻戒、耳坠、手链等饰品外，工业上是金刚石的最优替代品运用于彩电、手表等电子产品中，然而自然界里的宝石毕竟很有限，价格也昂贵，于是宝石的人工合成就开场兴起，人工合成宝石也开场商业化。
怎么样才能找到适宜的合成工艺，合成优质且低本钱的宝石呢？这就成了人工宝石合成产业的关键所在。
目前人们合成宝石的工艺主要有焰熔法、助熔剂法、水热法、提拉法等，以下我将主要介绍一下宝石的合成工艺及其特点、还有它的商业前景。
关键词：人工宝石、宝石合成工艺、水热法、商业前景一、宝石种类以及人工宝石背景宝石概念种类：宝石是岩石中最美丽而贵重的一类石。
它们颜色鲜艳，质地晶莹，光泽灿烂，坚硬耐久，同时赋存稀少，是可以制作首饰等用途的天然矿物晶体，如钻石、水晶、祖母绿、红宝石、蓝宝石和金绿宝石〔变石、猫眼〕等；也有少数是天然单矿物集合体，如冰彩玉髓、欧泊。
还有少数几种有机质材料，如琥珀、珍珠、珊瑚、煤精和象牙，也包括在广义的宝石之内。
广义的概念宝石和玉石不分，泛指宝石，指的是色彩瑰丽、坚硬耐久、稀少，并可琢磨、雕刻成首饰和工艺品的矿物或岩石，包括天然的和人工合成的，也包括局部有机材料。
狭义的概念有宝石和玉石之分，宝石指的是色彩瑰丽、晶莹剔透、坚硬耐久、稀少，并可琢磨成宝石首饰的单晶体或双晶，包括天然的和人工合成的，如钻石、蓝宝石等；而玉石是指色彩瑰丽、坚硬耐久、稀少，并可琢磨、雕刻成首饰和工艺品的矿物集合体或岩石，如翡翠、软玉、独山玉、岫玉等，同样既包括天然的，又包括人工合成的。
石的一些特性:宝石均为单晶体、颜色具有均匀单一性、多呈透明体、有光泽、密度变化具有很小范围性、良好的导热性、体积相对要小，重量也轻、硬而脆。
人工宝石的合成背景刚玉是最早合成并进展商业化生产的一类宝石，它开展的同时也带动了其他宝石的开展。
水热法合成祖母绿的历史、原理、及发展前景课件
班 级 ：141081
水热法合成祖母绿的历史、原理、及发 展前景
摘要：
介绍水热法合成宝石晶体技术的历史和现状，同 时简述所需的设备及步骤
阐述现阶段世界各主要水热法合成祖母绿产品供 应商的部分工艺
指出该方法的发展前景：完善工艺，降低成本； 合成新的功能晶体，拓宽应用范围。
水热法合成祖母绿的历史、原理、及发 展前景
参考文献
陈振强 . 桂林新型水热法合成祖母绿的宝石学特征. 宝石与宝石学杂志2000 （4）
曾骥良 . 中国水热法生长的红宝石与祖母绿。2000年北京国际珠宝首饰学术 会议. 2000-05
沈才卿 . 桂林水热法合成祖母绿的生长原理、鉴定特征和发展前景 珠宝科 技2002年第二期总第45期第14卷
一种高压釜的结构示意图，一 般用耐高温高压的钢材制成。 关键结构是可开启的密封系统， 内含贵金属衬里，防止钢质容 器被高温高压矿化剂腐蚀。
水热法合成祖母绿的历史、原理、及发 展前景
水热法合成祖母绿晶体生长过程
组装好的高压釜在电阻炉加热下升温，内部的水溶液膨胀 产生高压。在600℃左右，黄金管底部的原料被溶解进入 矿化剂水溶液，其中的祖母绿组分浓度不断增大直至达到 饱和。
着色剂方面，我国与大多数国家一样采用含铬试剂， 少数国家采用(铬+钒)试剂，或者(铬+钒+铁)。
我国与大多国家一样采用黄金管密封悬浮法(澳大利 亚Biron和Pool无资料可查)。俄罗斯Tairus公司不用 黄金管，产品中含较高铁以及少量铜和镍。
水热法合成祖母绿的历史、原理、及发 展前景
其他宝石学特征对比
除俄罗斯早期水热法合成祖母绿在查尔斯滤色镜 下呈黄色调或无变化之外，其他水热法合成祖母 绿在查尔斯滤色镜下均呈红色调。
水热法合成宝石
水热法合成宝石模拟自然界热液成矿作用过程，水热法生长晶体宝石是在含水体系中由液相（溶液）转变为晶相的方式进行的。
自然界热液成矿是在一定的温度和压力下进行的，而且成矿溶液具有一定的浓度和PH值（矿化剂溶液的性质因生长宝石晶体的不同而不同）。
实验证明，只有在高压釜中才能满足宝石晶体模拟自然界生长的条件。
所以，水热法有别于其它宝石晶体生长的体系。
该法适用于常温常压下溶解度低而在高温高压下溶解度高的材料。
1．生产工艺根据晶体生长的运输方式，可分为三种生产工艺：（1）等温法等温法主要是利用溶解度差异来生长晶体，所用原料为亚稳相的物质，籽晶为稳定相的物质。
在高压釜内上下无温差，是该法特色。
该法的缺点是，无法生长出晶形完整的大晶体。
（2）摆动法摆动法的装置由两个不同温度的圆筒组成。
一筒盛培养液，另一筒放置籽晶。
定时摆动两个圆筒，以加速二筒之间的对流。
利用两筒间的温度差在高压环境下生长出晶体。
（3）温差法温差法是在立式高压釜内生长晶体的一种方法，多用于生长合成水晶、合成红宝石、合成祖母绿、合成海蓝宝石等。
晶体生长条件如下：a．矿质在矿化剂溶液中应具有一定的溶解度，并能形成所需的单一稳定晶相；b．矿质在适当的温差下能形成过饱和度而又不自发成核；c．晶体生长需要一定切型和规格的籽晶，并使原料的总表面积与籽晶总表面积之比值达到足够大；d．溶液密度的温度系数要足够大，以利晶体生长的溶液对流和溶质传输；e．高压釜容器要有抗高温腐蚀性能。
2．基本装置水热法的基本装置主要有高压釜、加热器、温度控制器和温度记录器等（图2-2）。
3．具体实例：水热法合成水晶（1）水热法合成水晶的原理一般情况下石英是不溶于水的化合物，但由于水在过热状态下所具有的特性，使得石英在一些特殊条件下可以被溶解。
在合成水晶时，必须加入一定量的的溶解度。
矿化剂，以改变溶剂的原始成分与性质，才能增加SiO2（2）水热法合成水晶的工艺水热法合成水晶的工艺流程可以分为以下四个阶段。
水热法合成刚玉技术历史与发展
水热法合成刚玉技术历史与发展摘要：水热法合成刚玉宝石技术历史悠久、商业化程度高，其原理是将原料在溶液中溶解，通过迁移或反应达到过饱和从而析出结晶。
本文在讨论水热法合成刚玉宝石的原理与方法的基础上，结合市场现状与学术界研究现状，对水热法合成刚玉宝石的发展提出一些猜想及建议。
关键词：水热法；发展历程；方法；鉴别长期以来，天然刚玉宝石受到了广大消费者的追求与喜爱，近年来，消费者对合成刚玉宝石的接受度与认可度也有所提高。
水热法合成刚玉宝石是在模拟天然刚玉宝石的水热成矿环境下进行的，由于其生长工艺较为复杂，成本相对较高，该技术也经过了较为漫长的发展期，到目前为止，水热法合成刚玉技术已经成为一种较为先进的刚玉宝石合成方法。
1 发展历程刚玉的合成历史相对其他宝石较为悠久，商业化程度也较高，刚玉宝石合成技术的发展也促进了其他宝石合成技术的发展。
1943年，劳本盖耶、韦茨首次通过水热法合成刚玉获得成功。
1976年，苏联科学家改进了水热法合成红宝石技术，使合成红宝石进入了商业化阶段。
1993年，泰罗斯宝石有限公司成立，主要进行水热法合成红宝石的生产。
20世纪90年代，俄罗斯的研究人员经过大量的实验，研究成功了水热法合成蓝宝石的工艺技术。
20世纪90年代，我国桂林矿产地质研究院开始展开了水热法合成刚玉晶体的研究，并于1999年成功生长红宝石晶体，之后又成功研究出了黄色蓝宝石、蓝色蓝宝石、无色蓝宝石等彩色蓝宝石的合成方法，产品质量处于国际先进水平。
20世纪末，我国合成红宝石的年产规模已达到了一百吨左右，主要用于钟表和珠宝行业。
进入21世纪后，合成刚玉宝石的发展达到了一个新的飞跃，对合成宝石技术的投入也逐年增长，促进了水热法合成刚玉宝石技术的发展。
2 原理水热法是将原本在大气条件下不溶或难溶的物质溶解于高温高压的水溶液中，通过控制温差产生对流以形成过饱和状态，使溶解在溶液中的矿物质在种晶上析出，生长成较大的晶体。
通过加入不同的致色离子，得到不同颜色的刚玉晶体。
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缺点:
a、需要材料比较特殊的高压釜和相应安全防护措 施。 b、需要大小适当、切向合适的优质籽晶。 c、整个生长过程无法观察。 d、投料是一次性的，因此生长晶体的大小受高压 釜容 器大小的 限制。
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5. 影响宝石晶体生长的因素
溶液的过饱和度
矿化剂的性质与浓度
对流 挡板
的特色。此法曾用于生长水晶，通常用碳酸钠溶
液为矿化剂，无定形硅作为培养料，水晶片作籽
晶。当溶液温度接近水的临界温度时，处于不稳
定状态的无定形硅发生溶解，进而当高压釜内
SiO2浓度达到过饱和度时，晶体便开始在籽晶上
生长。此法的缺点是无法生长出晶形完整的大晶
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等温法高压釜
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1. 基本原理
水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件 下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的 溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对 流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。
自然界热液成矿就是在一定的温度和压力下，成矿
热液中成矿物质从溶液中析出的过程。水热法合成
宝石就是模拟自然界热液成矿过程中晶体的生长。
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2.合成装置
主要装置：
高压釜 加热器 控温设备 原料、溶剂、 籽晶等
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高压釜为可承高温高压的钢制釜体。 水热法采用的高压釜一般可承受1100℃的温度和
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3.3 温差法
随着温度不断上升，气压急骤增大，溶解 区的溶质不断溶解于矿化物溶剂中，并形成饱和溶 液。由于温差，就形成了釜内溶液的对流，溶解区 中的高温饱和溶液被输送到生长区。高压釜上部的 温度低，下部的饱和溶液升到上部随即成为过饱和 状态，溶质就在籽晶上不断地析出，并使籽晶长大。
(2) 高压釜（43CrNi2MoV） (3) 矿化剂（NaCO3，NaOH，NaCO3 + NaOH）
温差法是在立式高压釜内生产晶体，高压釜内部的 对流挡板将釜腔分成上、下两部分，籽晶挂在生长 区的培育架上，晶体在籽晶上逐步生长；对流挡板 的下部为培养料区(也称溶解区)，溶解区内放人适 量的高纯度原料和矿化剂。加热，使高压釜的上、 下部分形成一定的温差。当高压釜温度超过100℃后， 由于热膨胀和大量蒸汽的形成，釜内形成气压。
➢ Ervin
和
Osborn进一步
完善了这一技
术。
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水热法合成的红宝石的晶体
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➢ 祖母绿的水热法合成 是由澳大利亚的 Johann Lechleitner在 1960年研究成功的。
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➢ 到九十年代 原苏联新西伯 利亚合成出了 海蓝宝石。随 后红色绿柱石 等其它颜色绿 柱石及合成刚 玉也纷纷面市。
第六章 水热法合成晶体
➢ 早在1882年人们就开始了水热法合成 晶体的研究。最早获得成功的是合成 水晶。
➢ 二十世纪上叶由于军工产品的需要水 热法合成水晶投入了大批量的生产。
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➢ 随后水热法合
成红宝石于
1943 年 由
Laubengayer
和 Weitz 首 先
获得成功；
生长区温度与温差
压力和充填度
杂质
种晶的取向
营养料
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6. 水热法合成宝石晶体
6.1 水热法合成水晶晶体 6.2 水热法合成刚玉类晶体 6.3 水热法合成祖母绿晶体 6.4 水热法合成海蓝宝石晶体
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6.1 水热法合成水晶晶体
利用在晶体生长过程中釜壁上自然形成的保护层来
防止进一步的腐蚀和污染。如合成水晶时，由于溶
液中的SiO2与Na2O和釜体中的铁能反应生成一种在 该体系内稳定的化合物，即硅酸铁钠（锥辉石
NaFeSi2O6 acmite）附着于容器内壁，从而起到保护
层的作用。 2021/3/10
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矿化剂指的是水热法生长晶体时采用的溶剂， 通常可分为以下五类：
109Pa的压力，具有可靠的密封系统和防爆装置。 高压釜的直径与高度比有一定的要求，对内径为 100-120mm的高压釜来说，内径与高度比以1：16 为宜。 高度太小或太大都不便控制温度的分布。
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由于内部要装酸、碱性的强腐蚀性溶液，当温度和 压力较高时，在高压釜内要装有耐腐蚀的贵金属内 衬，如铂金或黄金内衬，以防矿化剂与釜体材料发 生反应。
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3.2 摆动法
摆动法的装置由A、B两个圆筒组成，其中 A筒放置培养液，B筒放置籽晶，两筒间保持一定的 温度差。定时地摆动A、B两个圆筒以加速它们之间 的对流，利用两筒之间的温差在高压环境下生长出 晶体，此法也曾用于水晶的生长。
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3.3 温差法
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温差法高压釜
2021/. 水热法生长宝石晶体的 优缺点
优点: a、能够生长存在相变(如a-石英等)和在接近熔
点时蒸汽压高的材料 (如ZnO)或要分解的材料(如 VO2)。
b、能够生长出较完美的优质大晶体，并且能够 很好地控制材料的成分。
c、此法生长晶体时，由于与自然界生长晶体条 202件1/3/很10 相似，因讲此解：生XX 长出的宝石晶体与天然宝石晶体最17
原理
溶解过程：
SiO2+NaOH——Na2Si3O7+H2O SiO2+NaOH——Na2Si2O5+H2O 结晶过程：
Na2Si3O7+H2O——2Na++2OH-+Si3O6
Na2Si2O5+H2O——2Na++2OH-+Si2O4
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工作条件和工艺参数
(1) 温度和压力（Tg=330-3500C，Td=360-3800C， Δ≤500C ，P=1.1-1.6*108Pa,）
1) 碱金属及铵的卤化物
2) 碱金属的氢氧化物
3) 弱酸与碱金属形成的盐类
4) 强酸
5) 酸类（一般为无机酸）
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3.水热法宝石晶体生长的分类
3.1 等温法
等温法主要利用物质的溶解度差异来
生产晶体。所用原料为亚稳定相物质，籽晶为稳
定相物质。高压釜内上、下无温差，是这一方法