[整理]14实验十四大气中二氧化硫物质的采集与测试
大气中SO2的测定
SinoSino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
OH H－C－H ＋ NaOH HSO3 释放出SO 释放出 2
SO2 + PRA + 甲醛
紫红色的化合物
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一、实验目的
1、掌握大气采样器的使用方法。 2、用分光光度法测定NOx的方法。 、用分光光度法测定NOx的方法。
二、实验方法
盐酸萘乙二胺分光光度法
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SO2
NOX
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空气中氮氧化物(NO 空气中氮氧化物(NOx)监测
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空气中二氧化硫的测定
实验环境
确保实验室环境整洁、无尘，并具备适宜的温 湿度条件，以避免影响实验结果。
校准仪器
对气体采样器进行流量校准，确保采样过程中 流量稳定。
实验操作步骤
采样
使用气体采样器采集空 气样品，确保采样流量 稳定，时间不少于30
分钟。
吸收
将采集的空气样品通过 装有吸收液的吸收管， 使二氧化硫与吸收液发
生反应。
。
02 测定方法
化学分析法
1 2
3
原理
化学分析法基于二氧化硫与某些试剂的反应，生成有色产物 或沉淀，通过比色法或重量法进行测定。
优点
操作简单，成本低，适用于现场快速测定。
缺点
准确度相对较低，易受其他气体干扰。
仪器分析法
原理
仪器分析法利用专门的仪器设备，如气相色谱仪、质谱仪等，对空气中的二氧化硫进行分离和测 定。
高其测定精度和稳定性。
建议在实际应用中，根据具体情况选择合适的测定方法，并注
03
意控制实验条件，以保证测定结果的准确性和可靠性。
对未来研究的展望
随着科技的发展，二氧化硫的测定技术将不断更新和完善，未来将会有更加准确、 快速、简便的方法出现。
随着环保意识的提高，对二氧化硫的测定需求将不断增加，未来研究可以进一步拓 展其在环境监测、工业生产等领域的应用。
环境因素
对每种误差来源进行分析，确定其对 测量结果的影响程度，并提出相应的 减小误差的措施。
操作误差
实验操作过程中可能产生的误差，如 气体采样、试剂添加等。
误差分析
实验环境中的温度、湿度、气压等环 境因素可能影响测量结果。
结果的表示和报告
单位
二氧化硫的浓度应使用统 一的单位，如毫克/立方米 或微克/立方米。
大气二氧化硫的测定实验报告
大气二氧化硫的测定实验报告一、实验目的本实验旨在准确测定大气中二氧化硫的含量，了解大气环境质量状况，为环境保护和治理提供科学依据。
二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，在577nm 波长处进行分光光度测定。
三、实验仪器与试剂1、仪器多孔玻板吸收管空气采样器分光光度计具塞比色管2、试剂四氯汞钾吸收液甲醛溶液（36% 38%）盐酸副玫瑰苯胺溶液二氧化硫标准溶液四、实验步骤1、采样安装好多孔玻板吸收管，以 05L/min 的流量采集大气样品，采样时间根据需要确定，一般为 30 60 分钟。
2、样品处理将采集好的样品溶液转移至比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，合并洗涤液于比色管中，定容至标线。
3、标准曲线绘制取一系列二氧化硫标准溶液，分别加入比色管中，按照与样品相同的处理方法进行显色反应，在分光光度计上于 577nm 波长处测定吸光度，绘制标准曲线。
4、样品测定对处理好的样品进行显色反应，在分光光度计上测定吸光度，根据标准曲线计算出样品中二氧化硫的浓度。
五、实验数据记录与处理1、标准曲线数据｜二氧化硫标准溶液浓度（μg/mL）｜吸光度｜｜｜｜｜ 000 ｜ 0000 ｜｜ 010 ｜ 0015 ｜｜ 020 ｜ 0030 ｜｜ 040 ｜ 0060 ｜｜ 060 ｜ 0090 ｜｜ 080 ｜ 0120 ｜｜ 100 ｜ 0150 ｜2、样品测定数据｜样品编号｜吸光度｜｜｜｜｜ 1 ｜ 0045 ｜｜ 2 ｜ 0055 ｜3、数据处理根据标准曲线方程 y ＝ 015x （其中 y 为吸光度，x 为二氧化硫浓度），计算样品中二氧化硫的浓度。
样品 1 中二氧化硫浓度：0045 ＝ 015xx ＝030 μg/mL样品 2 中二氧化硫浓度：0055 ＝ 015xx ＝037 μg/mL六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验测定的大气样品中，二氧化硫的浓度分别为030 μg/mL 和037 μg/mL。
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定一、实验原理将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺（PRA）反应生成紫红色化合物，比色定量。
二、器材多孔玻板吸收管；气体采样器；具塞比色管25ml；分光光度计。
三、试剂1、吸收液称取10.86g二氯化汞，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。
2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中，临用现配。
3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛，用水稀释到200ml。
临用新配。
4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液（2g/L）准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐（PRA），其纯度不得少于95%，溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。
5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液（0.16g/L）精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中，加25ml 3mol/L磷酸溶液，并用水稀释到刻度。
暗处保存，可保存6个月。
6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠（Na2SO3），溶解于250ml吸收液中，放置过夜，用滤纸过滤。
此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫，用下述碘量法标定浓度。
标定后，立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。
由于标准溶液不稳定，所以标定后当天使用。
四、采样用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，在采样点以0.5L/min流速，采气30L（大气）或10L（车间空气）。
记录采样时的气温和气压。
五、分析步骤1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中，用吸收液洗涤吸收管3次，合并洗液于比色管中，定容至25ml，此为样品液。
2、取7支10ml具塞比色管，按下表配制二氧化硫标准系列：管号0 1 2 3 4 5 6标准应用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液（ml） 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.003、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL，混匀，放置5min。
空气中二氧化硫的测定实验报告
空气中二氧化硫的测定实验报告一、实验目的通过本次实验，掌握测定空气中二氧化硫的方法，加深对化学反应和化学计量的理解，提高实验操作技能。
二、实验原理二氧化硫是一种具有臭氧性气体，为无色、有刺激性的气体，可引起眼结膜炎、喉痛等症状。
它对环境和人类健康都有巨大的危害，因此要进行监测和测定。
本实验采用碘量法测定空气中二氧化硫的含量。
二氧化硫是一种还原剂，能与含碘的物质反应，将碘还原为碘离子，并生成硫酸，反应方程式如下：SO2（g）+ I2（aq）+ H2O（l）→H2SO4（aq）+ 2HI（aq）根据反应的化学计量关系可知，反应1mol二氧化硫需要1mol 碘，因此可以用标准碘溶液来测定二氧化硫的含量。
三、实验步骤1.将分析瓶洗净，烘干后称取0.1g干燥的KIO3，加入20mL 去离子水中搅拌溶解。
2.向溶液中加入10mL浓盐酸，酸化使碘离子生成。
3.用酸性环境下的0.01mol/L的Na2S2O3溶液反应，来标定标准碘溶液的浓度。
4.1号稀释瓶中加入2mL浓盐酸和1-2滴甲醛，装入采气瓶中。
5.在烧杯中加入30mL0.1mol/L I2-KI指示液，使其悬于三脚瓶上，旁热约30分钟。
6.在三脚瓶中加入5mLKIO3溶液和5mL0.1mol/L I2-KI指示液，装滴定管。
7.将采气瓶塞入三脚瓶里，轻暖和蒸发采气瓶中的甲醛，使得产生的二氧化硫可以与标准碘溶液反应。
8.开始滴定，直至指示液由深蓝色转变至淡黄色，记录所需的标准碘溶液体积。
9.重复以上步骤，取三个适当的空气样品做测定，计算平均值，并计算出空气中二氧化硫含量。
四、实验记录1.标定标准碘溶液的体积和浓度：标准碘溶液体积/V 10 10 10 10Na2S2O3溶液体积/V 25.0 25.1 25.0 25.2标准碘溶液浓度/mol·L^-1 0.00996 0.01000 0.00996 0.01004平均浓度/mol·L^-1 0.0102.空气样品的测定结果：测定次数 1 2 3标准碘溶液体积/V 13.82 12.90 13.23空气中二氧化硫含量/mg·m^-3 10.10 9.45 9.73平均二氧化硫含量/mg·m^-3 9.76五、误差分析1.误差来源：标准碘溶液和Na2S2O3溶液中的一些杂质可能会影响浓度的精确度。
大气中二氧化硫的测定实验报告
大气中二氧化硫的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学方法测定大气中二氧化硫的浓度，掌握化学分析的基本方法和技能。
二、实验原理。
大气中的二氧化硫可以通过化学方法转化为硫酸，然后用重铬酸钾滴定法测定硫酸中的硫酸根离子，从而间接测定大气中的二氧化硫浓度。
三、实验仪器与药品。
1. 量瓶、容量瓶、滴定管、分析天平等实验仪器。
2. 硫酸钠、硫酸、重铬酸钾等药品。
四、实验步骤。
1. 取一定体积的大气样品，将其通入硫酸中，使其中的二氧化硫完全溶解生成硫酸。
2. 将溶液转移至容量瓶中，并用硫酸钠溶液中和，使其中的硫酸根离子转化为硫酸钠。
3. 加入过量的重铬酸钾溶液，使其中的硫酸根离子与重铬酸钾发生反应生成硫酸铬钠。
4. 用硫酸钠溶液滴定未反应的重铬酸钾，直至出现明显的颜色变化，记录滴定消耗的硫酸钠溶液的体积。
5. 根据反应方程式，计算出大气中二氧化硫的浓度。
五、实验注意事项。
1. 实验过程中需注意安全，化学药品要小心使用，避免直接接触皮肤和吸入有害气体。
2. 操作仪器时要轻拿轻放，避免碰撞和摔坏。
3. 实验结束后，要及时清洗实验仪器和器皿，保持实验台面整洁。
六、实验结果与分析。
根据实验数据计算得出大气中二氧化硫的浓度为xmg/m³，与实际情况相符。
七、实验结论。
通过本次实验，我们成功地测定了大气中二氧化硫的浓度，掌握了化学分析的基本方法和技能，为环境保护和大气污染治理提供了科学依据。
八、实验总结。
本实验通过化学方法测定大气中二氧化硫的浓度，加深了我们对化学分析方法的理解和掌握，也增强了我们对环境保护的认识和责任感。
九、参考文献。
1. XX. 大气污染物分析方法[M]. 北京，化学工业出版社，2008.2. XX. 大气污染监测与治理[M]. 北京，科学出版社，2010.以上就是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
空气中二氧化硫的测定实验报告
（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－℃；对空气的相对密度。
极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解，20℃溶解。
也溶于乙醇和乙醚。
二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。
二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。
吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。
二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。
它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。
测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。
为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。
2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。
三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性的气体，沸点为-10℃，熔点为℃，对空气的相对密度为。
极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解 SO2，20℃溶解 SO2，也溶于乙醇和乙醚。
SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。
2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。
为避免汞的污染，近年来用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，用风光光度计在570mm处进行测定。
空气中二氧化硫的测定实验报告
实验十三空气中二氧化硫含量的测定（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－76.1℃；对空气的相对密度2.26。
极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L，20℃溶解39.4L。
也溶于乙醇和乙醚。
二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。
二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。
吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。
二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。
它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。
测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。
为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。
2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。
三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性的气体，沸点为-10℃，熔点为-76.6℃，对空气的相对密度为2.26。
极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L SO2，20℃溶解39.4L SO2，也溶于乙醇和乙醚。
SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。
2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定一、实验原理将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺（PRA）反应生成紫红色化合物，比色定量。
二、器材多孔玻板吸收管；气体采样器；具塞比色管25ml；分光光度计。
三、试剂1、吸收液称取10.86g二氯化汞，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。
2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中，临用现配。
3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛，用水稀释到200ml。
临用新配。
4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液（2g/L）准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐（PRA），其纯度不得少于95%，溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。
5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液（0.16g/L）精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中，加25ml 3mol/L磷酸溶液，并用水稀释到刻度。
暗处保存，可保存6个月。
6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠（Na2SO3），溶解于250ml吸收液中，放置过夜，用滤纸过滤。
此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫，用下述碘量法标定浓度。
标定后，立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。
由于标准溶液不稳定，所以标定后当天使用。
四、采样用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，在采样点以0.5L/min流速，采气30L（大气）或10L（车间空气）。
记录采样时的气温和气压。
五、分析步骤1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中，用吸收液洗涤吸收管3次，合并洗液于比色管中，定容至25ml，此为样品液。
2、取7支10ml具塞比色管，按下表配制二氧化硫标准系列：管号0 1 2 3 4 5 6标准应用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液（ml） 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.003、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL，混匀，放置5min。
大气中二氧化硫测定
空气中二氧化硫含量的测定一、测定原理大气中的二氧化硫在采样吸收瓶中被碳酸钠-碳酸氢钠溶液吸收后,经双氧水氧化转变成硫酸根离子。
利用离子交换的原理,可对硫酸根离子进行定量分析。
水样注入碳酸钠-碳酸氢钠溶液并流经系列离子交换树脂,硫酸根离子在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸型,碳酸钠-碳酸氢钠则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。
用电导检测器测量被转变为相应酸型阴离子(即硫酸根离子)的电导值,经与色谱数据工作站联机检测电导信号并进行数据处理,根据峰面积定量,从而可计算硫酸根离子的含量。
通过硫酸根离子的含量可算出大气中二氧化硫的浓度。
二、仪器药品仪器：ZIC-Ⅲ型离子色谱仪及数据工作站,2 ml注射器,聚四氟乙烯采样管(内径3~5 mm),KB-6A大气采样器,玻璃过滤装置及0·8μm微孔滤膜。
试剂：1.淋洗贮备液:准确称取6·359 4 g优级纯碳酸钠和6·300 8 g优级纯碳酸氢钠,用去离子水溶解后,移入250 ml容量瓶中,并用去离子水稀释至刻度,配制成0·24 mol/L 碳酸钠+0·3 mol/L碳酸氢钠溶液。
2.淋洗使用液:取10 ml上述贮备液,用去离子水稀释至1 000 ml,配制成0·002 4mol/L碳酸钠+0·03 mol/L碳酸氢钠溶液。
3.30%双氧水。
4．电解液:准确称取分析纯硼酸6·2000g溶于去离子水,并量取11 ml浓硫酸于硼酸水溶液中,冷却后移入1 000 ml容量瓶中,用去离子水定容,配成0·2 mol/L硫酸+0·1mol/L 硼酸。
5．硫酸根离子的标准液:将分析纯硫酸钾于(105±5)℃干燥2~3 h后,称取0·906 3g,用去离子水溶解,然后移入100 ml容量瓶中。
此硫酸根的含量为5 g/L。
用移液管吸取此溶液10 ml于1 000 ml容量瓶中,用去离子水稀释、定容,此硫酸根离子的浓度为50mg/L。
大气中二氧化硫SO2的测定-精选文档
显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成 败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜 的显色温度及时间。 样品加入四氯汞钠吸收液于100毫升容量瓶中，加水至刻 度，摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在24小时之内很稳定。
八、思考题
1、影响测定误差的主要因素有哪些？应 如何减少误差？ 2、在北方什么季节空气污染较重?一天当 中什么时间污染最重？ 3、测定一次结果能否代表日平均浓度?假 如你测定的结果是日平均浓度，达到哪一 级大气质量标准?
T 273 P 0 P V V V 0 t t TP 273 t 101 . 3 kPa 0
Vt ——实际采样体积，L T0——绝对温度，273K t——采样温度，℃ P0——标准大气压，101.325kPa P——采样大气压，kPa
七、注意事项
最适反应为20-25℃，温度低灵敏度低，故标准管与样品 管需在相同温度下显色。 温度为 15-16℃，放置时间需延长为 25 分钟，颜色稳定 20分钟。 盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加人盐酸量 多，显色浅，加入量少，显色深，所以要按操作进行。 甲醛浓度在0.15-0.25％时，颜色稳定，故选择0.2％甲醛 溶液。
大气中二氧化硫（SO2）的测定
新疆医科大学公共卫生学院 劳动卫生与环境卫生学教研室
一、实验目的
1、掌握大气中S02的测定方法。 2、熟悉大气中S02的测定原理。 3、了解大气中S02测定的卫生学意义。
二、实验方法
四氯汞钠溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分 光光度法 （最低捡出限为0.4 µg /5mL，测定 范围为0.015—0.500mg/m3）
流 量 计
流 量 计
过滤器体
空气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0-1L/min。
3.分光光度计。
试剂1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。
如发现有沉淀，不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。
3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵"(H2NSO3NH4)，溶解于100ml水中，临用现配。
0.碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。
1.碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。
2.2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
3.碘酸钾标准溶液：(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。
大气二氧化硫的测定
注意事项
1．吸收液应避光，且不能长时间暴露在空气中，以防止光照时吸收液显色或 吸收空气中的氮氧化物而使试管空白值增高。
管号 0 1 2 3 4 5 6
标准溶0.10
0.20
0.30
0.50
0.70
水 ml 1.00 0.95 0.90 0.80 0.70 0.50 0.30
吸收原 液 ml
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
4.00
NO2-含 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.50 3.50
2.多孔玻板吸收管。 3．双球玻璃氧化管（内装三氧化
铬-砂子）。 4．10ml具塞比色管。 5．分光光度计及1cm比色杯。
试剂
所有试剂均用不含亚硝酸根的 重蒸馏水配制。其检验方法是： 所配制的吸收液对540nm光的 吸光度不超过0.005 。 1.吸收液 2．三氧化铬-砂子氧化管 3．亚硝酸钠标准贮备液： 4．亚硝酸钠标准溶液：
3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2,预先在干 燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释 至标线。此溶液每毫升含100.0μgNO2—，贮存于棕色瓶内，冰箱中保 存，可稳定三个月。
4．亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至 标线。此溶液每毫升含5.0μgNO2—
量 ug
将各管摇匀后静置15min，用1cm比色杯，在波长540nm下， 测吸光度（分光光度计应预热30min以上），以光密度 对NO2-含量绘制标准曲线
实验十四大气中二氧化硫物质的采集与测试
实验十四.大气中二氧化硫物质的采集与测试二氧化硫是主要大气污染物之一，为大气环境污染例行监测的必测项目。
它来源于煤和石油等燃料的燃烧，含硫矿石的冶炼硫酸等化工产品生产排放的废气。
二氧化硫是一种无色、易溶于水、有刺激性气味的气体，能通过呼吸进入气管，对局部组织产生刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一，特别是当其它烟尘等气溶胶共存时，可加重对呼吸道粘膜的损害。
废气与空气中二氧化硫都是必测内容之一。
表14-1.常用废气二氧化硫手工分析方法及性能比较测定空气中SO2常用方法有四氯汞盐吸收一副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法等。
两种方法的对比见表14-2表14-2.环境空气二氧化硫分析方法及性能比较本实验采用四氯汞盐吸收—副玫瑰苯胺分光光度法。
一.实验目的:掌握四氯汞钾溶液吸收，盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫浓度的分析原理和操作技术，掌握采样器的使用。
二.实验原理:空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1，呈红紫色，最大吸收峰在548nm处，方法灵敏度高，但试剂空白值高。
方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，呈蓝紫色，最大吸收峰在575nm处，方法灵敏度较前者低，但试剂空白值低，是我国广泛采用的方法。
本实验采用方法二测定。
方法原理的反应式：HgCl2+2NaCL=Na2HgCl4（四氯汞钠） HgCl2+2KCL=K2HgCl4（四氯汞钾）〔HgCl4〕2-+SO2+H2O→〔HgCl2SO3〕2-+2Cl-＋2H+（二氯亚硫酸汞的络离子）此结合物中加入盐酸付玫瑰苯胺和甲醛的溶液后，先与甲醛反应：〔HgCl2SO3〕2＋HCHO十2H+→HgCl2＋HOCH2SO3H（羟基甲基磺酸）盐酸付玫瑰苯按在有盐酸存在时，首先褪色成PRA无色酸。
大气中二氧化硫的测定
空气中二氧化硫的测定一、实验准备1、氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L：称取6.0g NaOH，溶于 100ml 水中。
2、环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L：称取1.82g 反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-1，2-cyclohexylen edinitrilo)tetraacetic acid，简称 CDTA-2Na]，加入氢氧化钠溶液6.5ml，用水稀释至 100ml。
3、甲醛缓冲吸收贮备液：吸取36%～38%的甲醛溶液5.5ml，CDTA-2Na溶液20.00ml；称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至 100ml，贮于冰箱可保存1年。
4、甲醛缓冲吸收液；用水将甲醛缓冲吸收贮备液稀释 100 倍。
临用时现配。
5、氨磺酸钠溶液，ρ(NaH2NSO3)=6.0g/L:称取0.60g氨磺酸[H2NSO3H]置于100ml烧杯中，加入4.0ml 氢氧化钠，用水搅拌至完全溶解后稀释至 100ml，摇匀。
此溶液密封可保存10d。
6、亚硫酸钠溶液，ρ(Na2SO3) =1g/L：称取0.2g亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于200ml EDTA-2Na (4.14)溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。
放置2h～3h后标定。
此溶液每毫升约相当于400μg 二氧化硫。
7、二氧化硫标准溶液，ρ(Na2SO3)= 1.00μg/ml：用甲醛吸收液将二氧化硫标准贮备溶液稀释成每毫升含 1.0μg 二氧化硫的标准溶液。
此溶液用于绘制标准曲线，在4℃～5℃下冷藏，可稳定1个月。
二、实验步骤1. 采样：根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10.00ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采样。
记录采样时的气温和气压。
2. 样品处理：将采样后的吸收液放置10-20min，然后全部转入10ml比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，合并洗液于比色管中，并用吸收液稀释至刻度，此为样品液。
工业分析技术专业《大气中二氧化硫的测定实验方案》
大气中SO2的测定一、实验目的及要求掌握甲醛缓冲溶液吸收—盐酸福玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫的浓度的分析原理和操作技术。
二、实验原理气样中的SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸加成化合物，参加氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出SO2与盐酸副玫瑰苯胺反响，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为577nm，用分光光度法测定；本方法主要干扰物为：氮氧化物，臭氧及某些重金属元素。
参加氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；参加磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10ml样品种存在50μg钙，镁，铁，镍，锰，铜等离子及50μg二价锰离子时不干扰测定。
三、实验仪器、1〕多孔玻璃吸收管10ml〔用于短时间采样〕2〕空气采样器〔流量0—1L/min〕3〕分光光度计可见光波长380-780nm4〕具塞比色管:10ml、25ml5〕恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm，0-40℃的酒精温度计，其误差不大于℃四、实验药品1〕实验用蒸馏水及其制备：水质应符合实验室用水质量二级水的指标。
可用蒸馏、反渗透、或离子交换方法制取。
2〕甲醛缓冲溶液储藏液：吸取36%-38%的甲醛溶液,l的CDTA-2Na溶液;称取邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释1000ml,贮于冰箱，可保存10个月。
3〕l氢氧化钠溶液：称取溶于100ml水中，用聚乙烯瓶保存。
4〕%m/V氨磺酸钠溶液:称取氨磺酸与烧杯中，参加l氢氧化钠溶液,搅拌至完全溶解后稀释至100ml,摇匀。
此溶液密封保存可使用10天。
5〕碘贮备液c1/2I2=l:称取碘〔I2〕于烧杯中，参加40g碘化钾和25ml 水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮于细口瓶中。
6〕碘使用液c1/2I2=l:量取碘贮备液250ml,用水稀释至500ml,贮于细口瓶；7〕碘酸钾标准溶液c1/6KIO3=l:称取碘酸钾〔KIO3，优级纯，经110℃枯燥2h〕溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）
实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的1．掌握二氧化硫测定的基本方法；2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。
二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。
本实验采用方法二测定。
三、仪器1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。
2.空气采样器：流量0—1L/min。
3.分光光度计。
四。
、试剂1.蒸馏水25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。
pH值为6.0—7.2。
检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。
2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液）(1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。
(2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。
(3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。
此溶液每毫升含0.2mg甲醛。
大气中二氧化硫的测定
大气中二氧化硫的测定2110902103 龚艳伟一、实验目的1.熟悉大气中二氧化硫的测定的原理及过程。
2.掌握大气中二氧化硫的测定的实验操作.二、实验原理—重量法二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，形成紫红色络合物，根据颜色深浅，比色定量。
四氯汞钾：HgCl2＋2KCl=K2[HgCl4]吸收SO2: [HgCl4]2－+SO2＋H2O=[HgCl2SO3]2－＋2H+＋2Cl-加盐酸和甲醛: [HgCl2SO3]2—＋HCHO＋2H＋=HgCl2＋HOCH2SO3H加副品红，显色:三、样品采集：用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/ min流量采气10-20L,在采样、样品运输及存放过程中应避免日光直接照射。
四、实验步骤1.标准曲线的绘制取8支具塞比色管，按表配制标准色列：管号0 1 2 3 4 5 6 70 0.6 1.0 1.4 1.6 1.8 2.2 2.7二氧化硫标准溶液（mL）5.0 4.4 4.0 3.6 3.4 3.2 2.8 2.3四氯汞钾,mL0 1.2 2.0 2.8 3.2 3.6 4.4 5.4二氧化硫含量, μg各管中加入0.50mL氨基磺酸胺溶液，摇匀。
再加入0.50mL甲醛溶液及1.50mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀。
当室温为15～20℃，显色30min；室温为20～25℃，显色20min；室温为25～30℃，显色15min。
用10mm比色皿，在波长575nm处，测定吸光度。
2.样品测定将吸收管中的样品溶液全部移入比色管中，用少量水洗涤吸收管，并入比色管中，使总体积为5mL。
以下步骤同标准曲线的绘制。
五、结果计算大气中二氧化硫的浓度X SO2（mg SO2/m3）：X SO2 = （A－A。
）B S/V0式中：A——样品溶液吸光度；A0——试剂空白液吸光度；B S———核准因子，μg／吸光度单位；V0——换算为标准状态下（0℃，101325P a）的采样体积，LB S=[W1/(A1-A0)+ W2/(A2-A0 ) +… W N/(A N-A0 )]/n式中：W N为SO2的含量（μg）n为标液份数V0= V t*273/(273+t)*P/101.3式中:V t为采样温度为t,压力为P的采样体积,LP:现场采样压力,K P a由实验测得样品吸光度为0.111，采样流量为0.5L/min，采样时间为30min，采样温度为T=280K，大气压P=102.8kpa则带入公式得，V0=14.8L X SO2 = 24.5（mg SO2/m3）六、注意事项1．温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。
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实验十四.大气中二氧化硫物质的采集与测试二氧化硫是主要大气污染物之一，为大气环境污染例行监测的必测项目。
它来源于煤和石油等燃料的燃烧，含硫矿石的冶炼硫酸等化工产品生产排放的废气。
二氧化硫是一种无色、易溶于水、有刺激性气味的气体，能通过呼吸进入气管，对局部组织产生刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一，特别是当其它烟尘等气溶胶共存时，可加重对呼吸道粘膜的损害。
废气与空气中二氧化硫都是必测内容之一。
表14-1.常用废气二氧化硫手工分析方法及性能比较测定空气中SO2常用方法有四氯汞盐吸收一副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法等。
两种方法的对比见表14-2表14-2.环境空气二氧化硫分析方法及性能比较本实验采用四氯汞盐吸收—副玫瑰苯胺分光光度法。
一.实验目的:掌握四氯汞钾溶液吸收，盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫浓度的分析原理和操作技术，掌握采样器的使用。
二.实验原理:空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。
按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。
方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1，呈红紫色，最大吸收峰在548nm 处，方法灵敏度高，但试剂空白值高。
方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，呈蓝紫色，最大吸收峰在575nm处，方法灵敏度较前者低，但试剂空白值低，是我国广泛采用的方法。
本实验采用方法二测定。
方法原理的反应式：HgCl2+2NaCL=Na2HgCl4（四氯汞钠） HgCl2+2KCL=K2HgCl4（四氯汞钾）〔HgCl4〕2-+SO2+H2O→〔HgCl2SO3〕2-+2Cl-＋2H+（二氯亚硫酸汞的络离子）此结合物中加入盐酸付玫瑰苯胺和甲醛的溶液后，先与甲醛反应：〔HgCl2SO3〕2＋HCHO十2H+→HgCl2＋HOCH2SO3H（羟基甲基磺酸）盐酸付玫瑰苯按在有盐酸存在时，首先褪色成PRA无色酸。
PRA无色酸与HO-CH2-SO3H进一步反应，形成PRA甲基磺酸，呈现玫瑰紫红色。
三.实验仪器与试剂:1.实验仪器⑴多孔玻板吸收瓶(用于24h采样)。
⑵空气采样器：流量0～1L/min。
⑶分光光度计。
2.实验药剂⑴四氯汞钾吸收液(0.04 mol/L)：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g 氯化钾和0.07g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000mL。
此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。
如发现有沉淀，不能再用。
⑵甲醛溶液(2.0g/L)：量取36～38%甲醛（HCHO）溶液1.1mL，用水稀释至200mL，临用现配。
⑶氨基磺酸铵溶液(6.0g/L)：称取0.60g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)，溶解于100mL水中。
临用现配。
⑷盐酸副玫瑰苯胺(PRA，即对品红)贮备液(0.2%)：称取0.20 g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解于100 mL 1.0 mol/L的盐酸溶液中。
⑸磷酸溶液(3mol/L)：量取41 mL85%的浓磷酸(H3PO4)，用水稀释至200mL。
⑹盐酸副玫瑰苯胺使用液(0.016%)：吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00mL于250mL容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200mL，用水稀释至标线。
至少放置24h方可使用。
存于暗处，可稳定9个月。
⑺碘酸钾标准溶液（0.0167 mol/ L， c1/6＝0.1000mol/ L）：称取3.5668g 碘酸钾(KIO3，优级纯，110℃烘干2h ），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
⑻盐酸溶液（1.2mol/L）：量取100mL浓盐酸（HCl），用水稀释至1000mL 。
⑼淀粉指示剂（1％）：称取1.0g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。
⑽碘化钾溶液（10%）：称取50.0g碘化钾（KI），用新煮沸并已冷却的水中配制成500mL，贮于棕色试剂瓶中。
⑾硫代硫酸钠储备液（≈0.04mol/L）：称取10g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）,溶解于1000mL 新煮沸并已冷却的水中，加0.2g 无水碳酸钠，贮于棕色瓶中，放置一周后标定其浓度。
若溶液呈现混浊时，应该过滤。
⑿碘储备液（0.05 mol/L ，c1/2=0.10mol/L）:称取12.7g碘（I2）于烧杯中，加入40g 碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000mL ，贮于棕色试剂瓶中。
⒀碘标准使用液（0.005 mol/L c1/20.01mol/L）：量取50mL 碘贮存液，用水稀释至500mL ，贮于棕色试剂瓶中。
⒁亚硫酸钠标准储备液：称取0.20g (Na2SO3)及0.010g乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200mL新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀(避免振荡，以防充氧)。
放置2～3h后标定。
此溶液相当于含320～400μg/ml SO2，用碘量法标定出其准确浓度。
准确量取适量亚硫酸盐标准溶液，用四氯汞钾溶液稀释成每毫升含2.0 μg SO2的标准使用溶液。
四.实验步骤:1.硫代硫酸钠储备液的标定：标定方法：吸取碘酸钾标准溶液10.00mL ，至于250mL 碘量瓶中，加70mL 新煮沸并已冷却的水，加10mL10％碘化钾，振荡至完全溶解后 ，再加1.2mol/L 盐酸溶液10.0mL.立即盖好瓶塞，混匀。
在暗处放置5min 后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂１mL ，继续滴定至蓝色刚好消失。
按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度：2230.100010.00Na S O C V⨯=式中：V —消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL ）; C —硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L ）。
2.亚硫酸钠标准储备液的标定：I 2+SO 2+2H 2O ＝2HI+H 2SO 4 I 2+2S 2O 32-＝2I-+S 2O 42-标定方法：取二只250mL 碘量瓶，分别标上“A ”和“B ”，各瓶中分别加入50mL0.010mol/L 碘标准使用溶液，“A ”瓶中准确加入25mL 亚硫酸钠标准储备液(标液滴定)，“B ”瓶中加入25ml 水(空白滴定)，混匀后，静置5min ，分别用已标定的硫代硫酸钠标准使用溶液滴定至淡黄色，加1ml1%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点。
分别记录硫代硫酸钠溶液的用量。
（有条件需标液滴定和空白滴定各重复做一次，两次滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积误差不超过0.05ml ）。
用下式计算二氧化硫的浓度：2232()32.021000(/)25B A Na S O SO V VC C g ml -⨯⨯⨯=μ式中V A —标液滴定所用硫代硫酸钠溶液体积，ml ； V B —空白滴定所用硫代硫酸钠溶液体积，ml ； C Na2S2O3—硫代硫酸钠的浓度，mol/L ； 25—亚硫酸钠标准贮备溶液体积，ml ；32000—1m1 1mol/L 的硫代硫酸钠溶液相当于二氧化硫的μg 数。
3.标准曲线的绘制：取8支10mL 具塞比色管，按下列参数和方法配制标准色列。
表14-3.四氯汞钾测定空气二氧化硫标准系列配制表在以各比色管中加入6.0 g/L 氨基磺酸铵溶液0.50mL ，摇匀。
再加2.0 g/L 甲醛溶液0.50 mL 及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.50 mL ，摇匀。
根据不同季节和环境条件按表2选择显色温度与显色时间。
表14-4.显色温度与显色时间关系表用1cm比色皿，于575 nm波长处，以水为参比，测定吸光度，试剂空白值不应大于0.050吸光度。
以吸光度(扣除试剂空白值)对二氧化硫含量(μg)绘制标准曲线，并计算各点的SO2含量与其吸光度的比值，取各点计算结果的平均值作为计算因子(Bs)。
4.采样量取5mL四氯汞钾吸收液于多孔玻璃吸收管内(棕色)，通过塑料管连接在采样器上，在各采样点以0.5L/min流量避光采气10-20L。
采样完毕，封闭进出口，带回实验室供测定。
吸收液温度的最佳范围在23—29℃范围。
5.样品测定将采样后的吸收液放置20 min后，转入10 mL比色管中，用少许水洗涤吸收管并转入比色管中，使其总体积为5 mL，再加入0.50 mL 6g/L的氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10 min，以消除NOx的干扰。
以下步骤同标准曲线的绘制。
五.实验注意事项：1.用稀EDTA-2Na溶液配制亚硫酸钠溶液，浓度较为稳定。
因亚硫酸根离子被水中溶解氧氧化为硫酸根离子时，受水及试剂中痕量三价铁离子的催化，EDTA-2Na掩蔽三价铁离子后，亚硫酸根的氧化速度减慢。
1.显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。
操作中，严格控制各反应条件。
温度对显色影响较大，温度越高，空白值越大。
温度高时显色快，褪色也快，最好用恒温水浴控制显色温度。
2.PRA溶液的纯度对试剂空白夜的吸光度影响很大。
用本法提纯PRA，试剂空白显著下降。
因此，应使用精制的商品PRA。
对品红试剂必须提纯后方可使用，否则，其中所含杂质会引起试剂空白值增高，使方法灵敏度降低。
已有经提纯合格的0.2%对品红溶液出售。
废气中SO2的浓度高，不一定要求很低的试剂空白值，可以使用未经提纯的PRA 配制溶液。
3.六价格能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿，若已用此洗液洗过，则需用(1+1)盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤。
4.用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净。
具塞比色管用(1+4)盐酸溶液洗涤，比色皿用(1+4)盐酸加1/3体积乙醇混合液洗涤。
5.四氯汞钾溶液为剧毒试剂，使用时应小心，如溅到皮肤上，立即用水冲洗。
使用过的废液要集中回收处理，以免污染环境。
6.采样时,吸收液温度保持在23-29℃。
用二氧化硫标准气进行吸收实验，23-29℃时吸收效率为100%，10-15℃吸收效车为95%，高于33℃或低于9℃时，吸收效率为90%。
7.吸收瓶使用后用去离子水冲洗，避免用含颗粒物的自来水冲洗堵塞玻板。
六.原始实验数据记录表：表14-5.四氯汞钾测定空气二氧化硫标准系列数据表采样地点：实验环境条件：温度： ℃；湿度： %;大气压强 kPa 。
七.实验数据处理： 1.标准曲线数据处理用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：a bx y +=式中：Y —（A-A 0）校准溶液吸光度A 与试剂空白吸光度A 0之差， X —二氧化硫含量，（μg ）b —回归方程的斜率（由斜率倒数求得校正因子：B s =1/b ）； a —回归方程的截距（一般要求小于0.005）要求校准曲线斜率为0.044±0.002，试剂空白吸光度A 。