关于色谱常见问题与解决方法

关于气相色谱常见问题与解决方法
1.进口安捷伦气相色谱
（1）报警提示进样口压力不够
①查看气体是否符合仪器设置要求，否则更换气体
②查看进样垫是否漏气，否则更换进样垫
（2）峰组分无法识别
①在已知待测组分的保留时间的前提下更改保留时间
②在未知待测组分的保留时间的前提下用标样进行定性确认保留时间
③单个峰无法识别时采用手动峰进行积分
④有双峰无法分别定义时使用分裂峰进行处理
⑤对于因仪器原因造成分析谱图出现未知峰形（例如阀切换造成的基线不稳）时，
又无法进行标样定性，可以对比厂家标样谱图，来确认未知组分的保留时间。

（3）谱图峰形不好
①因仪器原因造成杂峰过多而对分析结果产生影响可更换内衬管或老化色谱柱或更
换微量进样器
②因待测样品本身杂质过多而使得谱图含有很多杂峰可增大最小面积的积分值来减
少对目标组分含量的影响
③峰形出现平头峰时对于采用面积百分比的积分方法的可适当减少进样量或重新设
定仪器条件
④峰形出现前伸峰或拖尾峰或负峰时，首先考虑进样方式有无问题并再次进样；若
无问题再查看仪器设置是否正确，确保已经启动“开始”键。

（4）进样体积及分析结果单位
①外标法：进样量必须准确与标样保持一致，分析结果单位为气体体积百分比；液
体为质量百分数
②内标标准曲线法：
进样量必须准确与标样保持一致，苯甲苯为体积百分比，内标物输入“1”，样
品不输入任何值；氧化物为质量百分比，内标物和样品处均输入各自称量的质
量。

③面积百分比法：进样量要适当，确保谱图峰形良好即可
（5）样品分析操作注意
①G C-3420色谱主机的采集器无法控制电脑时，在进样之后点击电脑上的绿色图标
“谱图采集”按钮即可
②对于样品中氧含量过高时考虑采样球胆是否存在问题，如果球胆存在问题，应更
换锡箔纸袋取样。

如果球胆没有问题，样品中氧气含量确实很高，则不宜采用
色谱分析法，改用奥氏气体分析仪进行分析。

2.国产GC-2010气相色谱
（1）仪器正常运行
①当进样垫漏气或紧固螺丝松动时会导致样品分析不准确，当进样垫附近有“呲呲”
的声音时应紧固螺丝或更换进样垫。

②在进样之前应检查确认色谱主机的加热和恒温指示灯呈亮的状态，对于液化气的
分析还要确保气体进样器的制动按钮位于“取样”位置
③在进行液化气分析时，要加载面积校正归一法，分析重芳烃时要加载面积归一法，
若无异常情况无需加载。

同时注意不可点击“缺省”，会造成结果无法分析。

（2）样品分析
①液化气分析前要充分预热以确保样品组分混合均匀来提高分析结果的准确性
②重芳烃进样之前要完全融化，同时进样要迅速，防止重芳烃凝固造成进样针堵塞。

③分析样品结果之前，检查确认是否正确打开目的文件，防止因个人操作失误造成
结果分析有误。

④对液化气进行结果分析时，一般情况下对于未自动判别的组分只需重新更改保留
时间即可；而液化气的结果分析则要进行手动峰判别，一般情况下在均四甲苯峰
高的三分之一以下用“分裂峰”处理即可。

⑤若是将重芳烃稀释则要锁定时间改为3分钟，目的是除去溶剂峰所占的比例；而
直接将原样品进行分析时则要将锁定时间定为0分钟。

⑥液化气取样后先充入球胆，然后再做液化气残留。