取向硅钢5

第３２卷第３期５６２０１０年５月

上海金属

ＳＨＡＮＧＨＡＩＭＥＴＡＬＳ

Ｖ０１．３２，Ｎｏ．３

Ｍａｙ，２０１０

初次退火对高斯取向硅钢二次退火影响的研究进展

贾金龙史文翟启杰

（上海大学材料科学与工程学院，上海，２０００７２）

【摘要】从高斯晶粒的起源、晶粒抑制剂的作用以及织构和晶界的演变等几方面，介绍了近２０年来高斯取向硅钢研究的成果，总结了初次退火对高斯取向硅钢最终退火的影响。对于用来解释二次再结晶过程中高斯晶粒生长的两种主要理论模型之重位点阵理论（ＣＳＬ晶界）和高能晶界理论作了详述和比较。

【关键词】取向硅钢初次退火二次退火晶粒抑制剂织构和晶界

ＲＥＳＥＡＲＣＨＰＲｏＧＲＥＳＳｏＦＴＨＥＩＮＦＬＵＥＮＣＥｏＦＰＲＩＭＡＲＹＡＮＮＥＡＬＩＮＧｏＮＳＥＣｏＮＤＡＲＹＡＮＮＥＡＬＩＮＧＩＮＧｏＳＳ

ｏＩＵＥＮＴＥＤＳＩＬＩＣｏＮＳＴＥＥＬ

ＪｉａＪｉｎｌｏｎｇＳｈｉＷｅｎＺｈａｉＱｉｊｉｅ

（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｈａｎｇｈａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ）

【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ｔｈｅａｃｈｉｅｖｅｍｅｎｔｆｏｒｔｈｅｇｒａｉｎｏｒｉｅｎｔｅｄｓｉｌｉｃｏｎｓｔｅｅｌｉｎｔｈｅｐａｓｔ２０ｙｅａｒｓｗｅｒｅｏｕｔ—ｌｉｎｅｄｉｎｔｅｒｍｓｏｆｔｈｅＧｏｓｓｇｒａｉｎｓｏｒｉｇｉｎ，ｔｈｅｉｎｈｉｂｉｔｏｒｓｅｆｆｅｃｔ，ｔｈｅｔｅｘｔｕｒｅｅｖｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｙ．ＴｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｐｒｉｍａｒｙａｎｎｅａｌｉｎｇｏｎｔｈｅｓｅｃｏｎｄａｒｙｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎａｎｎｅａｌｉｎｇｉｎＧｏｓｓｏｒｉ—ｅｎｔｅｄｓｉｌｉｃｏｎｓｔｅｅｌｗａｓｓｕｍｍｅｄ．Ｔｈｅｔｗｏｍａｉｎｔｈｅｏｒｉｅｓｉ．ｅ．ｈｉｇｈｅｎｅｒｇｙｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｙａｎｄｃｏｉｎｃｉ—ｄｅｎｃｅｓｉｔｅｌａｔｔｉｃｅ（ＣＳＬ）ｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｙｆｏｒｔｈｅｐｕｒｐｏｓｅｏｆｅｘｐｌａｉｎｉｎｇｗｈｙｔｈｅＧｏｓｓｇｒａｉｎｓｃｏｕｌｄｇｒｏｗａｂｎｏｒｍａｌｌｙｉｎｓｅｃｏｎｄａｒｙｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎａｎｎｅａｌｉｎｇｗｅｒｅｄｅｓｃｒｉｂｅｄａｎｄｃｏｍｐａｒｅｄ．【ＫｅｙＷｏｒｄｓ】ＧｒａｉｎＯｒｉｅｎｔｅｄＳｉｌｉｃｏｎＳｔｅｅｌ，ＰｒｉｍａｒｙＡｎｎｅａｌｉｎｇ，ＳｅｃｏｎｄａｒｙＡｎｎｅａｌｉｎｇ，Ｉｎ—ｈｉｂｉｔｏｒ，ＴｅｘｔｕｒｅａｎｄＧｒａｉｎＢｏｕｎｄａｉｙ

１９３３年高斯（ＧｏｓｓＮＰ）首先发明了生产取向硅钢的工艺，后来发现这种钢具有锋锐的｛１１０｝＜００１＞取向，所以也称这种取向为高斯取向，具有这种取向特征的硅钢可称为高斯取向硅钢。由于其成品具有大的高斯取向的晶粒（可达到５ｃｍ左右），所以反映出很好的磁性能，即低的铁损和高的磁感，因此主要用来作为变压器的铁芯。长期以来，如何能够获取大的而且位向准确的高斯晶粒一直是研究的重点。

众所周知，取向硅钢的生产工艺复杂，而且冷轧后组织、织构上微小的差别，在随后的初次退火和高温退火时会被放大，以至于最终成品样的性能差异较大。若单单研究冷轧后初次退火对二次退火的影响，则使研究大为简化，而且可行，这对于退火工艺的优化和提高产品的性能有重要意义。本文从高斯晶粒的源头、抑制剂的作用以及织构和晶界的演变几个方面，介绍了初次退火对高斯取向硅钢高温退火影响的研究情况。

１高斯晶粒的起源

高斯晶粒如何产生一直是硅钢研究者探讨的热点，它关系成品硅钢最终高斯织构的发展情况，对于研究高斯晶粒的长大、高斯织构的发展也有

基金项目：国家十一五科技支撑计划（２００６ＢＡＥ０３Ａ１４）

作者简介：贾金龙，男，从事取向硅钢再结晶退火工艺的研究，Ｅｍａｉｌ：ｍａｔｅｒｉａｌｓ－ｊｉａ＠１６３．ＣＯｌ＇ｆ１万方数据

第３期贾金龙等：初次退火对高斯取向硅钢二次退火影响的研究进展５７

重要意义。

ＭｉｓｈｒａＳ等学者。１。２１认为热轧板表层具有大的高斯取向的再结晶晶粒。由于在高温下进行大压下率的热轧时发生了动态再结晶以及表层有剪切带形成，所以在表层形成尖锐的高斯织构（绕ＮＤ偏转９。），这种组织对高斯织构的发展有强烈的影响。３Ｊ。赵宇、何忠治等学者。４ｏ更进一步详细地总结了高斯晶粒的产生，认为Ｇｏｓｓ取向最早起源于热轧板的次表层（距表面１／５—１／４厚度处最强），并且该晶粒的二次晶核发源于粗大形变晶粒内部各形变带之间的过渡带处，次表层的高斯晶粒在冷轧基体中最先发生回复和再结晶，这些晶粒经过后续的处理会继承下来。

随着研究的深入，发现在单晶体中变形的高斯晶粒与轧向成１７。和３５。角以微观剪切带形式存在的。５Ｊ。而对于初次回复退火的多晶材料，高斯晶粒源于晶粒内部（在一个变形的晶粒或变形带内部）的应变区域（即剪切带），从侧面与轧向观察分别成２０±４０和３７±５０角，对于初次再结晶退火的多晶材料，高斯团簇同样倾向于与轧向分别成２０±４０和３７±５０角。还发现周围存在第二相粒子的晶粒在再结晶早期是靠粒子激励形核形成的，进一步再结晶时会形成与轧向成２０。和３７。取向的主要是高斯晶粒的团簇，这些团簇被认为是高斯织构的源头所在。６Ｊ，这也符合非均质形核理论。

归纳起来可认为，高斯晶粒来源于热轧板次表层，冷轧基体中围绕在少量的高斯晶粒周围的主要是｛１１１｝＜１１２＞组分，这是由于高斯晶粒与｛１１１｝＜１１２＞有特定的位向关系，冷轧板经过回复或者再结晶后高斯晶粒剪切带（或团簇）与轧向成２０。和３７。取向（从侧面观察）。二次再结晶的过程就是高斯晶粒不断长大和调整位向的过程。

２抑制剂的应用与作用机理

取向硅钢中的ＭｎＳ、ＡＩＮ粒子弥散分布，能够起到抑制初次晶粒长大的作用，这主要是因为Ｚｅｎｅｒ钉扎作用所致。而在高温退火的初期（９００～１１００℃），这些抑制剂粒子又能够促进高斯晶粒的形核和长大，再随着温度的升高，抑制剂粒子出现粗化或者溶解，然后在还原性气氛下其中ｓ、Ｎ依靠硅酸镁玻璃膜而脱掉，这是与其它钢中析出物不同的地方。由于表面的抑制剂会首先粗化或溶解，所以晶粒的长大过程通常是由表面到心部发展。

由于初次晶粒的大小和再结晶温度都会影响到二次再结晶，对于一次冷轧的Ｆｅ一３％Ｓｉ合金，初次再结晶温度越高，发生二次再结晶的温度就越高，而初次再结晶的晶粒越细小，二次再结晶进行的温度就越低。７１。因此采用抑制剂阻碍初次退火时基体晶粒的长大非常重要，二次再结晶开始温度（Ｔ。。）的范围也与二次粒子的分布和稳定的时间间隔有关。８Ｊ。对于二次再结晶的驱动力，除了与晶界有关外，也与抑制剂有关。９Ｊ。所以抑制剂在取向硅钢中的作用非常重要。

ＪａｅＹｏｕｎｇＰａｒｋ等人。１叫研究了初次回复退火和初次再结晶退火对普通取向硅钢的组织、织构及性能的影响。发现经回复后的组织具有亚晶和位错结构，在最终退火过程中使Ａｌ和Ｎ沿晶界或亚晶界扩散容易，致使ＡＩＮ粗化，使得高斯晶粒充分长大。而再结晶后已形成了稳定的组织，此时ＡＩＮ弥散分布，最终得到的是分散的高斯织构。在高温退火时，如果抑制剂不能够粗化，那么高斯晶粒就不能充分长大。

同时，ＫｅｉｔｈＪｅｎｋｉｎｓ和ＭａｇｎｕｓＬｉｎｄｅｎｍｏ¨川研究了ＣｕＭｎＳ作为抑制剂对普通取向硅钢的影响，发现当平均尺寸为３０～７０ｎｍ时对晶界的钉扎有效，当抑制剂粗化到１００ｎｍ时又会促使二次再结晶开始。取向硅钢生产前期若存在大量细小抑制剂（＜３０ｎｍ），则对成品材磁性能没有坏的影响。

可以看出抑制剂在取向硅钢中不论是对初次退火晶粒的抑制还是对高斯晶粒生长的促进都具有重要的作用，但对于二次再结晶阶段促使高斯晶粒生长的机理还不清楚，高斯晶粒周围的抑制剂与其它晶粒周围的粒子有什么不同也值得关注。

３高斯织构的演变以及晶界对织构的影响清楚初次退火到底需要怎样的织构显得尤为重要，这样在退火处理过程中就有目的可循。

ＭｉｓｈｒａＳ等学者。１。２ｏ系统地分析了从热轧到二次再结晶整个过程中织构的演变情况，认为在中问退火和初次再结晶后，主要的织构仍然是仅和吖线织构，但会出现少量的高斯晶粒。由于在单晶中发现冷轧变形时高斯晶粒是不稳定的，将

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｛１１０｝晶面绕＜１１０＞轴旋转大约３５。会转变成｛１１１｝面，而且最早在热轧板的表层发现很强的高斯织构，所以认为高斯晶粒最初在热轧板的表层形成。在接下来的处理中会发生再结晶或者与｛１１１｝＜１１２＞组分发生交换，所以会出现高斯织构与｛１１１｝＜１１２＞交替的现象。

在初次退火之后，＾ｙ织构尤其是｛１１１｝＜１１２＞和｛１１１｝＜０１１＞组分具有最大的密度，他们分别与高斯织构的取向差角为３５。和４５。，应属于高能晶界，具有高的扩散率。因此，在高温退火时晶界仍然具有高的移动性，因为高斯晶粒周围大都是＾ｙ线织构，＾ｙ线织构可能为高斯晶粒在高温退火时的发展提供了便利。１０｜。对于一次大压下率冷轧的硅钢初次再结晶织构中，除了高斯织构占一少部分外，其余是吖织构的｛１１１｝＜１１２＞取向和沿法向转动２０。的仅织构的｛４１１｝＜１４８＞取向，而且这两个强织构与高斯织构都有∑９重位点阵关系。１２。１４１。初次退火后主要的织构成分是｛１１１｝／／ＮＤ，高斯晶粒的周围大部分是｛１１１｝＜１１２＞组分，高斯晶粒的长大是靠牺牲周围晶粒来实现的。初次退火之后，在表面会形成高斯晶核和晶粒，但所占的比例非常小。在随后的二次退火过程中，高斯晶核会生长形成高斯晶粒再进一步异常长大。也有可能会出现在二次再结晶的初期像ＳａｍａｊｄａｒＩ＿６１所提到的通过第二相粒子的激励形成新的高斯晶核，然后不断长大。

正常晶粒长大的驱动力是总的界面能的降低，同样，二次再结晶晶粒长大的主要驱动力也是靠缩小晶界面积来减少晶界能。因此，研究怎样的晶界具有较高的可动性以及何种晶界对高斯晶粒的长大有重要的影响成为受关注的问题。同时，其中还存在颇具争议的地方。

近十几年来，对晶界特征分布（ｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｙｃｈａｒａｃｔｅｒｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ）的研究越来越多，因此重位点阵模型（ｃｏｉｎｃｉｄｅｎｃｅｓｉｔｅｌａｔｔｉｃｅ）受到极大关注，重位点阵是一种描述特殊大角度晶界的模型。

早期，ＳｈｉｍｉｚｕＲ和ＨａｒａｓｅＪ等学者用ｘ射线衍射和选区电子通道花样分析了Ｆｅ一３％Ｓｉ合金中初次和二次再结晶的重位晶界的取向和分布，利用ＣＳＬ晶界理论来研究织构的演变与晶界的关系。发现初次织构中，完美高斯取向有很锐化的重位点阵并且有很低的∑１晶界，而异常的大晶粒有相当高的∑１晶界。二次再结晶的高斯晶粒的分数与初次织构中重位取向的晶粒的分数是成比例的，而与高斯取向晶粒的密度无关。在初次退火中异常大晶粒的取向在二次再结晶织构中消失了。１５Ｉ。这也就说明初次织构中异常大的晶粒不是高斯晶粒，这些晶粒是有关∑１重位取向的晶粒。众所周知，∑１晶界的移动性很差，所以它们不会在二次再结晶时继续长大，同时从侧面说明了高斯晶粒周围不是∑１晶界；还发现初次织构中｛１１１｝＜１１２＞取向周围的∑１晶界很少，但有大量的∑９晶界；认为在抑制剂存在的前提下，具有∑９或者以＜１１０＞为旋转轴形成的重位取向邻近晶粒有高的可移动性，而∑１相关的晶粒是稳定的，不易移动。１…。

ＬＩＮＰ等学者。１刊发现在初次再结晶的基体中高斯取向的晶粒很少，并没有尺寸优势和集群出

现。然而，发现这些晶粒被低的∑（即∑３～２９）频繁约束。ＭｏｒｉｓｈｉｇｅＮ等学者。１８。认为，高斯织构

之所以能够选择生长，是因为在二次再结晶开始阶段初次再结晶织构中，高斯晶粒比起其它的织构（像｛３１１｝＜０１１＞、｛３１１｝＜２３３＞和｛１１０｝＜２２３＞）拥有高的∑９晶界比例以及低的∑１和∑３比例。ＵｓｈｉｇａｍｉＹ对采用获得抑制剂法（ａｃｑｕｉｒｅｄｉｎｈｉｂｉｔｏｒｍｅｔｈｏｄ）０１９］和采用固有抑制剂法（ｉｎｈｅｒ—ｅｎｔｉｎｈｉｂｉｔｏｒｍｅｔｈｏｄ）Ｅ２０］生产的高磁感取向硅钢依照Ｈａｒａｓｅ等学者的研究理论口’１５－１６，２１－２４］进行了研究，计算出Ｇｏｓｓ织构拥有高的∑９晶界密度，同时∑９晶界有高的移动性，这样就满足了Ｈａｒａｓｅ等学者提出的Ｇｏｓｓ二次再结晶演变的理论，所以高斯晶粒能够长大。ＨｏｔａｋａＨｏｍｍａ和ＢｅｖｉｓＨｕｔｃｈｉｎｓｏｎ＿２５。认为取向差对二次晶粒的长大速率有重要影响，并且与生长的二次晶粒具有∑９重位取向关系的基体晶粒的比例分数决定着二次晶粒的长大。他们认为∑９晶界与其他普通的晶界相比具有较低的能量，因此不能很强烈地被Ｚｅｎｅｒ钉扎。这就说明了高斯晶粒与重位点阵晶界尤其是∑９晶界有关。

然而持高能晶界理论的学者有不同的观点。

ＲａｊｍｏｈａｎＮ等学者。２６。认为就ＣＳＬ晶界而言，在高斯晶粒的异常长大中没有起到重要作用，因为对于普通取向和高磁感硅钢∑３一∑９的比例只占到１３％。如果说这个比例低于２０％，晶粒是不

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会异常长大的，所有现有的结果可以证明ＣＳＬ晶界不是高斯晶粒异常长大的原因。他们认为能够异常长大的取向需要高比例分数的高移动性晶界（即高能晶界），因为高能晶界（取向差角在２０。～４５。）具有更多的组织缺陷，这些缺陷与高的迁移率和高的晶界扩散速率有关，在最终退火时抑制剂的粗化能使高能晶界比其他晶界更早地迁移，这也符合ＨａｙａｋａｗａＹ等学者的观点，他们在反驳ＣＳＬ晶界时指出：（１）实验证明ＣＳＬ晶界高的迁移率只局限于没有析出物的纯净材料；（２）证明∑９晶界不是属于高斯晶粒的唯一特殊晶界，像在｛２１１｝＜０１１＞周围，也有较高或者相近比例的∑９晶界；（３）∑９晶界只占到２％。所以认为ＣＳＬ晶界不能在二次再结晶中起重要作用。２７Ｉ。

ＣｈａｎｇＳ

Ｋ＿２８。等人通过研究常化处理和不常化处理热轧板对二次再结晶的影响后也发现，被认为具有很强的活动性且对二次再结晶有利的∑９晶界并未表现出很大的强度。从初次再结晶到二次再结晶，取向差角在３０。一５５。之间的大角度晶界在下降而在５。～３０。之问的小的取向差在增加，这就说明初次再结晶大的取向差会影响到二次再结晶，二次再结晶过程中由于晶粒的长大和高斯位向的重排，取向差角在减少，也就证明了ＨａｙａｋａｗａＹ的高能晶界理论。假定ＣＳＬ晶界模型在二次再结晶中对晶粒长大起着重要的作用，那也不是Ｓｈｉｍｉｚｕ等人。２列强调的∑９的晶界。

为了反驳高能晶界理论，ＨａｒａｓｅＪ和ＳｈｉｍｉｚｕＲ＿３１－３２］用二次再结晶后成品的磁感应强度与高能晶界密度和与高斯晶粒有关的ＣＳＬ晶界密度来反驳高能晶界理论。发现在不同冷轧压下率的条件下（８７．４％和９２．６％），在初次织构中有一些非高斯取向的高能晶界密度要比高斯取向的高能晶界密度大，而在二次再结晶织构中并未发现这些织构，所以高能晶界理论很难站稳脚跟。而发现在初次织构中高斯取向对应的∑９的密度最大。但以上作者只考察了（０ｌ－Ｉ）［ＵＶＷ］和（１酯）［ＵＶＷ］两种类型取向的∑９的密度情况，不排除其它的取向中也存在高∑９的可能，ＨａｙａｋａｗａＹ就提出了在｛２１１｝＜０１１＞取向周围也有较高比例的∑９晶界。

对于高能晶界理论，文献。２刊中的Ｂ试样经初次退火后，发现其初次再结晶织构中高能晶界的

比例分布较窄，而初次再结晶中具有相对优势的高能晶界比例（６０％）的晶粒对应的最终退火后的主要织构没有起到主导作用，所以初次退火后纯粹的高能晶界并没有完全影响到二次再结晶。再者，初次退火之后，普遍都为大角度晶界，也就是说，大部分都为高能晶界，由此可见高能晶界对于二次再结晶有影响，但不是唯一的。

Ｈａｙａｋａｗａ

Ｙ等学者还认为初次再结晶退火中高能晶界的比例对应着最终退火后某一织构，比如，二次再结晶后形成的织构｛１１０｝＜１１６＞对应着初次再结晶中高能晶界的比例为７２％，这种唯一对应的关系是否成立值得关注。２８Ｉ。

总之，高能晶界理论反驳ＣＳＬ理论的主要依据是低∑或者是∑９晶界在整个晶界中所占比例太小，但是不同成分的材料，不同的处理方法以及不同的统计方法会得出不同的结论，所以应该用统一的标准去评价取向硅钢晶界的比例分数。可以看出高能晶界模型和ＣＳＬ模型有联系也有区别，各有优势，但都不能完全解释实验现象，可能存在一种涵盖这两种理论的模型（不只是晶界模型）能够做出完全的解释。

４展望

取向硅钢的成分控制要求严格，工艺复杂，处理工期长，市场需求大，今后对生产工艺和提高性能的研究将进一步深化。许多硅钢研究者把研究重点放在了二次再结晶的初期，因为这个时期是高斯晶粒异常长大（也可能形核）的时期，因此这是一个非常有效的硅钢研究方法。

虽然目前还不清楚初次退火之后到底需要怎样的组织和结构，但是起码可以从３个方面加以控制：（１）控制高斯晶核的数目：如果要形成异常大的二次高斯晶粒，就需要在初次退火时产生较少的高斯晶核。（２）控制基体晶粒的大小：因为基体要为高斯晶粒的异常长大提供便利，即在二次再结晶时，高斯晶粒要吞并其它非高斯取向的晶粒。如果初次晶粒较大，那么二次再结晶的驱动力就小。若为初次回复退火的样品，则不能消耗太多的形变储存能，以至于在二次再结晶的早期基体发生再结晶后会形成细小的晶粒。（３）尽量减少沿厚度方向的织构梯度，表面和中心的织构梯度越大，这对二次再结晶后形成单一的高斯织构的影响就越大。

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上海金属第３２卷

结合一些新的硅钢制造工艺，对于二次高斯晶粒的异常长大还需要更深入的研究。

参考文献

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［１３］ＵｓｈｉｇａｍｉＹ，ＫｕｂｏｔａＴ，ＴａｋａｈａｓｈｉＮ．ＭｅｃｈａｎｉｓｍｏｆＯｒｉｅｎｔａｔｉｏｎＳｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙｄｕｒｉｎｇＧｒａｉｎＧｒｏｗｔｈｏｆＳｅｃｏｎｄａｒｙＲｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｉｎＦｅ－３％ＳｉＡｌｌｏｙ［Ｊ］．ＴｅｘｔｕｒｅｓａｎｄＭｉｃｒｏｓｔｒｎｅｔｕｒｅｓ，１９９９，３２：１３７—１５１．

［１４］ＹｏｓｈｉｙｕｋｉＵｓｈｉｇａｍｉ，ＴｏｍｏｊｉＫｕｍａｎｏ，ＴｓｕｔｏｍｕＨａｒａｔａｎｉ．Ｓｅｃ—ｏｎｄａｒｙＲｅｅｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｉｎＧｒａｉｎ—ＯｒｉｅｎｔｅｄＳｉｌｉｃｏｎＳｔｅｅｌＪ１．

Ｍａｔｅｒｉａｌｓｓｃｉｅｎｃｅｆｏｒｕｍ，２００４，（４６７—４７０）：８５３—８６２．

［１５］ＳｈｉｍｉｚｕＲ，ＨａｒａｓｅＪ．ＣｏｉｎｃｉｄｅｎｃｅｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｙａｎｄｔｅｘｔｕｒｅｅｖｏｌｕｔｉｏｎｉｎＦｅ一３％Ｓｉ［Ｊ］．ＡｅｔａＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａ，１９８９，３７

（４）：１２４１—１２４９．［１６］ＨａｒａｓｅＪ，ＳｈｉｍｉｚｕＲ．ＴｅｘｔｕｒｅｅｖｏｌｕｔｉｏｎｂｙｇｒａｉｎｇｒｏｗｔｈｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆＭｎＳａｎｄＡＩＮｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓｉｎＦｅ一３％Ｓｉａｌｌｏｙ［Ｊ］．ＡｅｔａＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｅａｅｔＭａｔｅｒｉａｌｉａ，１９９０，３８（８）：１３９５—１４０３．［１７］ＬｉｎＰ，ＰａｌｕｍｂｏＧ，ＨａｒａｓｅＪ，ｅｔａ１．ＣｏｉｎｃｉｄｅｎｃｅＳｉｔｅＬａｔｔｉｃｅ（ＣＳＬ）ＧｒａｉｎＢｏｕｎｄａｒｉｅｓａｎｄＧｏｓｓＴｅｘｔｕｒｅＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｉｎＦｅ一３％ＳｉＡｌｌｏｙ［Ｊ］．Ａｃｔａｍａｔｅｒ．，１９９６，（１２）：４６７７—４６８３．［１８］ＭｏｒｉｓｈｉｇｅＮ，ＭｕｒａｋａｍｉＫ，ＨｏｍｍａＨ．ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＬｏｃａｌｉｚｅｄＰｒｉｍａｒｙＲｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎＴｅｘｔｕｒｅｏｎＳｅｃｏｎｄａｒｙＲｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄＧｒａｉｎｓｉｎＦｅ一３％Ｓｉ［Ｊ］．Ｍａｔｅｒｉａｌｓｓｃｉｅｎｃｅｆｏｒｕｍ，２００７，（５５８

—５５９）：７７１—７７６．

［１９］ＫｕｍａｎｏＴ，ＨａｒａｔａｎｉＴ，ＵｓｈｉｇａｍｉＹ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｐｒｉｍａｒｙ

ａｎｄｓｅｃｏｎｄａｒｙｒｅｅｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｔｅｘｔｕｒｅｏｆｇｒａｉｎｏｒｉｅｎｔｅｄｓｉｌｉｃｏｎｓｔｅｅｌ［Ｊ］．ＩＳＩＪｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，２００２，４２（４）：４４０—４４９．［２０］ＫｕｍａｎｏＴ，ＨａｒａｔａｎｉＴ，ＵｓｈｉｇａｍｉＹ．ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＰｒｉｍａｒｙＲｅ—ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎＴｅｘｔｕｒｅＴｈｒｏｕｇｈＴｈｉｃｋｎｅｓｓｔｏＳｅｃｏｎｄａｒｙＴｅｘｔｕｒｅｏｎＧｒａｉｎＯｒｉｅｎｔｅｄＳｉｌｉｃｏｎＳｔｅｅｌ『Ｊ］．ＩＳＩＪｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，２００３，４３（３）：４００—４０９．

［２１］ＨａｒａｓｅＪ，ＳｈｉｍｉｚｕＲ，ＤｉｎｇｌｅｙＤＪ．ＴｅｘｔｕｒｅｅｖｏｌｕｔｉｏｎｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｓｉｎＦｅ－３％Ｓｉａｌｌｏｙ［Ｊ］．ＡｃｔａＭｅｔａｌｌｕｒｇｉ－ｃａｅｔＭａｔｅｒｉａｌｉａ，１９９１，３９（５）：７６３—７７０．

［２２］ＨａｒａｓｅＪ，ＳｈｉｍｉｚｕＲ，ＴａｋａｈａｓｈｉＮ．Ｃｏｉｎｃｉｄｅｎｃｅｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａ－ｒｙａｎｄ（１００）［００１］ｓｅｃｏｎｄａｒｙｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｉｎＦｅ一３％Ｓｉ［Ｊ］．ＡｃｔａＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｅｔＭａｔｅｒｉａｌｉａ，１９９０，３８（１０）：１８４９—

１８５６．

［２３］ＨａｒａｓｅＪ，ＳｈｉｍｉｚｕＲ．Ｃｏｉｎｃｉｄｅｎｃｅｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｙａｎｄ（１００）『０１１］ｓｅｃｏｎｄａｒｙｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｉｎＦｅ一３％Ｓｉ『Ｊ］．ＡｃｔａＭｅｔ—ａｌｌｕｒｇｉｃａｅｔＭａｔｅｒｉａｌｉａ，１９９２，４０（５）：１１０１—１１１１．

［２４］ＳｈｉｍｉｚｕＲ，ＨａｒａｓｅＪ，ＤｉｎｇｌｅｙＤＪ．Ｐｒｅｄｉｃｔｉｏｎｏｆｓｅｃｏｎｄａｒｙｒｅ－ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｔｅｘｔｕｒｅｉｎＦｅ一３％Ｓｉｂｙｔｈｒｅｅ—ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｔｅｘ－ｔｕｒｅａｎａｌｙｓｉｓ［Ｊ］．ＡｅｔａＭｅｔａｌｌｕｒ６ｃａｅｔＭａｔｅｒｉａｌｉａ，１９９０，３８（６）：９７３—９７８．

『２５］ＨｏｔａｋａＨｏｍｍａ．ＢｅｖｉｓＨｕｔｃｈｉｎｓｏｎ．Ｏｒｉｅｎｔａｆｉｏｎｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｏｆｓｅｃｏｎｄａｒｙｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｓａｔｉｏｎｉｎｓｉｌｉｃｏｎ—ｉｒｏｎ『Ｊ］．ＡｅｔａＭａｔｅｒｉａｌｉａ２００３，５１（１３）：３７９５—３８０５．

［２６］ＲａｊｍｏｈａｎＮ．Ｉｍｐｏｒｔａｎｃｅｏｆｆｒａｃｔｉｏｎｓｏｆｈｉｇｈｌｙｍｏｂｉｌｅｂｏｕｎｄａ—ｔｉｅｓｉｎ＂ａｂｎｏｒｍａｌｇｒｏｗｔｈｏｆＧｏｓｓｇｒａｉｎｓ［Ｊ］．ＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＡ．１９９９，２５９（１）：８—１６．

［２７］ＨａｙａｋａｗａＹ，ＫｕｒｏｓａｗａＭ．Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｐｒｉｍａｒｙ

ａｎｄｓｅｃｏｎｄａｒｙｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄｔｅｘｔｕｒｅｉｎｅｌｅｃｔｒｉｃａｌｓｔｅｅｌ［Ｊ］．ＡｃｔａＭａｔｅｒｉａｌｉａ，２００２，５０（１８）：４５２７—４５３４．

［２８］ＣｈａｎｇＳＫ．Ｔｅｘｔｕｒｅｃｈａｎｇｅｆｒｏｍｐｒｉｍａｒｙｔｏｓｅｃｏｎｄａｒｙｒｅｃｒｙｓｔａｌ—ｌｉｚａｔｉｏｎｂｙｈｏｔ—－ｂａｎｄｎｏｒｍａｌｉｚｉｎｇｉｎｇｒａｉｎ—－ｏｒｉｅｎｔｅｄｓｉｌｉｃｏｎｓｔｅｅｌｓ［Ｊ］．ＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＡ，２００７，（４５２—４５３）：９３—９８．

［２９］ＳｈｉｍｉｚｕＲ，ＨａｒａｓｅＪ，ＤｉｎｇｌｅｙＤＪ．Ｐｒｅｄｉｃｔｉｏｎｏｆｓｅｃｏｎｄａｒｙｒｅ－ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｔｅｘｔｕｒｅｉｎＦｅ一３％Ｓｉｂｙｔｈｒｅｅ—ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌｔｅｘ－ｔｕｒｅａｎａｌｙｓｉｓ［Ｊ］．ＡｅｔａＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｅｔＭａｔｅｒｉａｌｉａ，１９９０，３８（６）：９７３—９７８．

［３０］ＪｉｒｏｕＨａｒａｓｅ，ＲｙｏＳｈｉｍｉｚｕ，Ｊａｅ—ＫｗａｎＫｉｍ，ｅｔａ１．Ｔｈｅｒｏｌｅｏｆｈｉｇｈｅｎｅｒｇｙｂｏｕｎｄａｒｉｅｓａｎｄｃｏｉｎｃｉｄｅｎｃｅｂｏｕｎｄａｒｉｅｓｉｎｔｈｅｓｅｃ—ｏｎｄａｒｙｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｇｒａｉｎ—ｏｒｉｅｎｔｅｄｓｉｌｉｃｏｎｓｔｅｅｌ［Ｊ］．ｍｅｔ—ａｌｓａｎｄｍａｔｅｒｉａｌｓ，１９９９，５（５）：４２９—４３５．

［３１］ＨａｒａｓｅＪ，ＳｈｉｍｉｚｕＲ．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｃｏｌｄｒｏｌｌｉｎｇｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｎｔｈｅｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｙｃｈａｒａｃｔｅｒｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ

ａｎｄｓｅｃｏｎｄａｒｙｒｅｅｒｙｓｔａｌｌｉ－ｚａｔｉｏｎｉｎｎｉｔｒｉｄｅｄＦｅ－３％ＳｉａｌｌｏｙＪ．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｇｎｅｔｉｓｍａｎｄＭａｇｎｅｔｉｃＭａｔｅｒｉａｌｓ，２０００，（２１５—２１６）：８９—９１．

收稿日期：２００９—１２—３０

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