D 422-63土壤颗粒分析标准试验方法
ASTM 指定编号D 422-63 (1998重新年批准)
土壤颗粒分析标准试验方法1
本标准发布特定为D 422，所显示的紧跟在后面的原采用年号，如有修订，则是最新的修订年号，圆括号给出的年号则为最新批准的年号，上标ε表示已经从最后一次修订和批准后，进行了改版。
1.范围
1.1本试验方法包括对土壤颗粒分布定量的测定。用晒测定大于75μm（筛余在200号筛）的粒径颗粒分布。当颗粒分布小于75μm时，用沉积过程测定，使用液体比重计获得必要的数据（说明1和说明2）。
说明1—可以用4号（4.75mm）、40号（425μm）或200号（75μm）筛代替10号筛进行分离，无论使用什么筛，筛号应当在报告中表明。
说明2—可以提供2种类型的分散装置：(1)一种高速机械搅拌器，（2）和空气分散装置。广泛的调查显示空气分散装置产生较细致分散低于20μm的塑性土壤粒，和当使用于砂土时，产生明显对所有颗粒不太细致。顺风空气分散装置的明确优点，故建议使用空气分散装置。2种装置导致结果在极量，取决于土壤类型、导致土壤颗粒分布的明显差异，特别是粒径细于20μm颗粒。
2.参考文献
2.1 ASTM 标准：
D 421 干制备颗粒分析土壤试件并测定土壤常量的实施规范2。
E 11 试验用滤网筛规范3。
E 100 ASTM液体比重计规范4。
3.试验设备
4.分散剂（扩散剂）
4.1六偏磷酸钠（有时称为磷酸钠）溶液应当用于蒸馏和非矿物质水，配制成40g六偏磷酸钠/升的溶液（说明 7）。
说明 7—这种盐溶液，如果酸性，会缓慢地伴随离散作用减少的结果还原或水解回正磷酸。溶液应当频繁配制（至少每月1次）或用碳酸钠调整pH值8或9，装溶液的瓶应标有数据。
4.2所有用的水应当是蒸馏水，用于液体比重计试验的水应当温度适当，以期在液体比重计试验过程中准确获得数据。例如，如果如果沉积圆柱体放入水池中，使用的蒸馏水和矿泉水应当控制水池温度；如果沉浮圆柱体用于室内，应当控制室内的水温。液体比重计试验的基本温度应当是68℉（20℃）。小的温度变化不会引起颗粒物理意义的差异，也不防使用规定的推导修正值。
5. 试验样本
5.1按照D421实施规范准备力学分析试验样本，在准备过程中把样本准备2部分。当1部分包含颗粒筛通过10号筛时，另部分仅筛余在10（200mm）号筛中。用试验目的选择干燥透气土体按D421实施规范规定，应是满足力学分析的数量如下：
1本试验方法是D-18土壤与岩石ASTM委员会的权限下，并由D18.03土壤纹理结构、质地塑性和密度特点小组委员会直接负责。
现行版本批准于1963年11月21日。原版1935年出版。本版替代D 422– 62。
2ASTM 标准年鉴，卷04.08。
3ASTM 标准年鉴，卷14.02。
4 ASTM 标准年鉴，卷14.03。
5.1.1筛余在10号筛的颗粒大小，取决于最大颗粒。按下表：
标称最大直径颗粒英寸（毫米）这部分的大约最小总量（克）
3/8 （9.5）500
4/3 （19.0）1000
1（25.4）2000
1 1/2（38.1）3000
2 （50.8）4000
3 （76.2）5000
5.1.2对于砂性土通过10号筛的颗粒大约115克，对于粉土和黏土，大约是65克。
5.2实施标准D421第5部分已制定了为试验目的选择干气土壤的称量，分别使用干筛和带水筛，带水的称量和干燥部分在10号筛中的筛余量方法的条文。从这两部分筛余和通过的10号筛的百分比，可按12.1计算。
说明8—检查总量值和完全粉碎的土块称量通过10筛数量时可能留在10号筛中的数量，并在增加这部分带水重量的数值和烘干这部分留在10号筛中的重量数值。
筛余10号（200mm）筛的筛分
6.试验程序
6.1分离筛余10号（200mm）筛的材料，成一系列3英寸（75 mm）、2英寸（50 mm）、11/2英寸（3
7.5 mm）、1英寸（25 mm）、3/4英寸（19.0 mm）3/8英寸（9.5 mm）、4号筛（4.75 mm）和10号筛若干小部分，或依据样本按需要可能多的小部分，或依据材料对试验测量的规定。
6.2用使筛竖向和侧向移动的方法操作筛。为了保持样本的在筛的表面连续运动，操作伴随筛的颠簸。在任何情况下都不能，用手转动和操作碎屑迫使其通过筛，继续筛，直到1分钟的过筛过程中，过该筛所剩的当使用机械筛时余渣不超过质量的1%。当使用机械筛时，使用的操作方法完全和上述用手操作过筛的方法一样。
6.3用符合3.1条要求所确认的天平测定每一小部分质量。测量结束后，所使用所有筛的筛余质量之和应接近等于原过筛材料质量的总量。
通过10号（200mm）部分的液体比重计和筛分
7.测定液体比重计读数的复合修正量
7.1剩余悬浮土壤的百分比公式已在14.3条中给出，公式是依据蒸馏水和非矿物质水的。而在水中所使用的分散剂（扩散剂）和导出的液体比重应可适当大于蒸馏水或非矿物质水。
7.1.1在68℉（20℃）标定的土壤液体比重计和与本标准温度不同的温度变化产生实际不精确的液体比重计读数。不精确量的增加随标准温度变化的增加而增加。
7.1.2生产商液体比重计的茎部，液体形成弯月面的底部标上液体比重计刻度读数。因此在半月面的底部悬浮土壤不可能有可靠的读数，读数必须在顶部测读并加以修正。
7.1.3作为复合修正和试验性测定，所例举的3项净修正额是重要的。
7.2为了方便，准备一个系列温差为1°的预期可能试验范围的图表和复合修正表，并在必要时使用，应当在预期试验温度范围内做2个温度跨度复合修正的测量。假设2个观察值之间是直线关系，用计算的中间值修正。
7.3准备1000mL由蒸馏水或非矿物质水与分散剂（扩散剂）等量比例的混合液体，在沉积液体比重计试验中首先取用。放液体在沉积圆柱体中，并且是圆柱体在恒温的水池中，设置所使用的2个温度之一。当液体温度变成恒量时，插入液体比重计，当液体比重计达到液体
温度的短暂的时间间隔后，测读液体比重计茎部形成半月面顶部的读数。液体比重计151H 的复合修正，是这个读数和1之间差；液体比重计152的复合修正是此读数和0之间的差。把液体和液体比重计放在另一个使用的温度中。按前述确定复合修正。
8.吸湿度（吸着水）
8.1当做液体比重计试验样本称重时，称出10g～15g辅助部分放在一个小金属或玻璃容器中。在230±9℉（110±5℃）的烘箱内烘干样本到质量恒量，再称重，记录其质量。
9.土样的离散
9.1当土壤的大多数是黏土和粉土颗粒时，称出大约50g风干土壤样本。当土壤大多数是砂时，样本应当大约100 g。
9.2把250mL样本放在烧杯中，覆盖125mL（40g/mL）六偏磷酸钠溶液。搅拌土壤使其充分湿润。使其浸泡至少16小时。
9.3 在浸泡周期结束时，用搅拌设施A或B，进一步分散样本。如果使用搅拌设施A，把水-土泥浆从烧杯中倒入图2所示的专用离散杯中。用蒸馏水和无矿物质水洗掉烧杯中的余渣（说明9）。如果有必要增加蒸馏水或无矿物质水，以便杯子装满一半飞的水。搅拌周期为1 分钟。
说明9—大号注射器是一种方便注水操作的器具。其它器具包括水洗瓶和带喷嘴的连接到压力蒸馏水水箱的软管。
9.4如果使用搅拌设施B（图3）去掉盖帽和连接杯子用橡胶软管的方法施加空气压力。气压表（计量器）必须在控制阀和杯子的连线上。打开控制阀以便气压表（计量器）显示1 psi(每平方英尺1磅)（7kPa）压力（说明10）。把烧杯中的水-土泥浆倒入喷漆离散杯，用蒸馏水或非矿物质水冲洗。如果有必要。增加蒸馏水和非矿物质水，以便杯子总容积是250mL,但不得多于。
说明 10—当把水-土混合物倒入离散杯时，要求1 psi(每平方英尺1磅)的初始压力以防水-土混合物进入喷气室。
9.5用盖帽盖住杯子，打开空气控制阀直到气压表（计量器）显示20 psi（140kPa）。按下表离散土壤：
含有大百分比云母的土壤离散仅需要1分钟。离散周期后，预减少气压表（计量器）的压力到1 psi，以便把水-土泥浆倒入沉淀圆柱体。
10.定液体比重计试验
10.1离散后，立即把水-土泥浆倒入玻璃沉积圆柱体，加入蒸馏水或非矿物质水直到总容积1000 mL。
10.2用手掌盖住圆柱体开口端（或橡胶塞子开口端），倒置圆柱体并且再倒回，1分钟的周期完成泥浆搅动（说明11）,1分钟结束后，放置圆柱体方便的位置并在以下时间间隔测读液体比重计读数（测读从，沉积开始）或按需要增多测读次数，依据样本或试验材料的规范规定：2、5、15、30、250和1440分钟。如果使用水控池，沉积圆柱体应当放在水控池的适当位置测读2～5分钟。
说明11—在这1分钟的倒置次数应当大约60次，倒置和倒回计为2个回次。在最初几个回次的过程中，当圆柱体颠倒位置时，有力地摇晃圆柱体，使任何保留在圆柱体底部的土壤疏松。
10.3当测读液体比重计读数理想时，在读数前，认真插入液体比重计约20～25秒至当采集读数时可以具有读数大约的深度。尽快采集读数，小心翼翼的取出液体比重计，放在蒸馏水或非矿物质水中旋转运动逐渐涮净液体比重计。
说明 12—在每次测读后立即取出液体比重计，读数应当在悬浮的茎周形成半月面的顶部测读，因为在半月面的底部不可能有可靠的读数。
10.4每次测读后，插入温度计到悬浮液测读温度。
11.筛分
11.1采读最后液体比重计读数后，把悬浮液倒入200号（75μm）筛并且用水龙头冲洗直到冲洗水是净水。把200号筛中的材料倒入适当的容器里，在230±9℉（110±5℃）的烘箱内烘干并且用理想的多级系列筛，或根据材料的需要，即依据所试验材料的规范要求，做筛余部分的筛分。
计算与报告
12.粗于10号（2.00mm）筛部分的筛分值
12.1用通过10号筛的质量除以原在10号筛中用于分离土壤的质量，再乘100，计算通过10号筛的百分比。从原来的质量中减去筛余在10号筛中的质量，获得通过10号的质量。
12.2通过10号筛的材料质量加上筛余在10号筛并通过4号筛的那部分质量，确定土壤通过4号（4.57mm）筛的总质量。通过4号筛的总质量加上筛余在4号筛并通过3/8英寸那部分质量，确定土壤通过3/8英寸（9.5mm）筛的总质量。用同样的方法连续计算剩余的系列筛。
12.3测定通过每一规格筛的总百分比。总通过质量（见12.2）除以样本总质量，其结果在乘以100，测定通过每一规格筛的总百分比。
13.吸湿度修正系数
13.1吸湿度修正系数是烘干样本质量和风干质量风干前的质量之比。这个数字小于1，除非没有吸湿时。
14.悬浮土壤的百分比
14.1用风干质量乘以吸湿度修正系数，计算土壤的烘干质量，用于液体比重计分析。14.2用土壤质量计算总样本质量百分比，用于液体比重计试验，用烘干质量除以通过10号（2.00mm）百分比，在把结果乘以100。这个值是公式中的重量W，悬浮液里的剩余百分比。
14.3在液体比重计测量的悬浮密度的水平位置，悬浮液中剩余土壤的百分比，可以计算如下（说明13）：
对于液体比重计151H：
P = [(100 000W)×G/(G - G1)](R-G1) (1) 说明 13—公式的括号部分对液体比重计151H一系列的读数是恒量，并且可以首先计算，然后乘以该圆括号的部分。
对液体比重计152H：
P = （Ra/W）× 100 (2)
式中：
a = 适用于液体比重计152H读数的修正系数（英文原文此处有印刷错误，译注）（用表1给出的修正系数，使用比重的2.65按比例所示的值计算），
P = 在液体比重计测量悬浮液密度水平位置，悬浮液剩余土壤的百分比。
R = 适用于复合修正的液体比重计读数（第7章）。
W = 用土壤离散质量（见14.2）g代表的总试验样本的土壤烘干质量，
G = 土壤颗粒的比重，和
G1 = 悬浮土壤颗粒中液体的比重。用组成公式的两个数值中的一个。先用可能不产生重要影响变化的那个，再用第2个。R是依据其中一个G1的复合修正值。
15.土壤颗粒直径
15.1应按照斯道克定律（Stokes’low）计算对应液体比重计读数所显示给定的颗粒直径百分比。在此基础上，悬浮表面的这种直径的颗粒开始沉积，并且沉降到液体比重计测量悬浮密度的水平位置。所按照的道克定律：见表2.
表 1 土壤颗粒不同比重的修正系数a值A
比重修正系数A
2.95 0.94
2.90 0.95
2.85 0.96
2.80 0.97
2.75 0.98
2.70 0.99
2.65 1.00
2.60 1.01
2.55 1.02
2.50 1.03
2.45 1.05
A用于公式的当使用液体比重计152H时悬浮液中剩余土壤百分比
D = √[30n/980(G–G1)] ×L/T (3)
式中：
D = 颗粒粒径，mm
n = 悬浮介质的粘度系数（如水）保持平衡（随悬浮介质温度变化而变化），L = 从悬浮液表面到测量悬浮液密度水平位置的距离，cm（对给定的液体比重计和沉积圆柱体，值的变化按液体比重计读数。这个距离作为有效深度是已知的（见表2）），
T = 从开始测读到采集读数的时间间隔，分钟，
G = 土壤颗粒的比重，和
G1 = 悬浮介质的（相对密度）比重（对所有颗粒可取值1.000）。
说明14—由于斯道克定律考虑的是不受液体限制的一个球的自由沉降速度，计算的大小代表球的直径把土壤颗粒看成以同样的速率降落。
15.2为了方便计算上式可写成：见表3
D = K√L/T (4)
式中：
K = 恒量依据悬浮液的温度和土壤颗粒比重。K值的范围和比重在表3中给出。当L和T值变化时，试验生成的一系列读数的K值不能改变。
15.3使用普通的10英寸滑尺可以充分精确的计算D 值。
说明15—L值是用比例A和比例B除以T计算的值，比例D用平方根表示，使用C或CI 比例，不要确定平方根值就可以乘以K值。
16.细于10号（2.00mm）筛部分的筛分值
表2 依据液体比重计和规定尺寸沉积圆柱体的有效深度值A
液体比重计实际读数有效深度，
L，cm
液体比重计
实际读数
有效深度，
L，cm
液体比重计
实际读数
有效深度，
L，cm
1.000 16.3 0 16.3 31 11.2
1.001 16.0 1 16.1 32 11.1
1.002 15.8 2 16.0 33 10.9 1.0003 15.5 3 15.8 34 10.7
1.004 15.2 4 15.6 35 10.6
1.005 15.0 5 15.5
1.006 14.7 6 15.3 36 10.4
1.007 14.4 7 15.2 37 10.2
1.008 14.2 8 15.0 38 10.1
1.009 13.9 9 14.8 39 9.9
1.010 13.7 10 14.7 40 9.7
1.011 13.4 11 14.5 41 9.6
1.012 13.1 12 14.3 42 9.4
1.013 1
2.9 13 14.2 43 9.2
1.014 1
2.6 14 14.0 44 9.1
1.015 1
2.3 15 1
3.8 45 8.9
1.016 1
2.1 16 1
3.7 46 8.8
1.017 11.8 17 13.5 47 8.6
1.018 11.5 18 13.3 48 8.4
1.019 11.3 19 13.2 49 8.3
1.020 11.0 20 13.0 50 8.1
1.021 10.7 21 1
2.9 51 7.9
1.022 10.5 22 1
2.7 52 7.8
1.023 10.2 23 1
2.5 53 7.6
1.024 10.0 24 1
2.4 54 7.4
1.025 9.7 25 1
2.2 55 7.3
1.026 9.4 26 1
2.0 56 7.1
1.027 9.2 27 11.9 57 7.0
1.028 8.9 28 11.7 58 6.8
1.029 8.6 29 11.5 59 6.6
1.030 8.4 30 11.4 60 6.5
1.031 8.1
1.032 7.8
1.033 7.6
1.034 7.3
1.035 7.0
1.036 6.8
1.037 6.5
1.038 6.2
A从公式计算有效深度值：
L= L1+ 1/2[L2－(V B/A)] (5)
式中：
L= 有效深度，cm，
L1 = 沿液体比重计茎部从泡顶部到液体比重计读数标记处的距离，cm，
L2 = 液体比重计泡的总长度，cm，
V B = 液体比重计泡的体积，cm3，和
A = 沉积圆柱体的横截面面积，cm2，
对于2种液体比重计，151H和152H，表2中用于计算的值如下：
L2 = 14.0 cm
V B = 67.0 cm3
A = 27.8 cm2
对于液体比重计 151H
L1 = 10.5 cm读数为1.000
= 2.3 cm读数为1.031
对于液体比重计 152H
L1 = 10.5 cm读数为0g/升
= 2.3 cm读数为50 g/升
16.1使用过筛法计算通过各种筛样本的部分。这些样本部分包括液体比重计试验的几个步骤。第一步是计算筛余在10号筛没有取出的该小部分的质量。这一质量等于（通过100分钟的总百分比）筛余在10号筛中的总百分比乘所代表使用的土壤质量（按14.2计算）的总样本质量，其结果乘以100。
16.2接着计算通过200号筛的总质量。把包括10号筛，筛余在所有系列筛中的质量加在一起，（按14.2计算）从总样本质量中减去这个和。
16.3接着用12.2给出的同样方法，计算通过其它各筛的质量总量。
16.4最后计算总百分比。用（按16.3计算的）通过的总质量除以（按14.2计算的）样本总质量，在把结果乘以100。
17.图表
17.1当进行液体比重计进行分析时，应当做试验结果图表，绘制以对数比例的颗粒直径为横轴和以算术值比例绘制小于对应直径的百分比为纵轴。当土壤的一部分不能做液体比重计分析时，可选择性地制备图表，因为可以从数据列表直接确定其值。
18.报告
18.1报告应包括以下内容：
18.1.1颗粒最大粒径，
18.1.2通过（或筛余）每一个筛的百分比，可以是列表或绘图（说明16）。
18.1.3对砂和砾石颗粒的描述：
18.1.3.1形状—圆形或有角的，
18.1.3.2硬度—硬、耐久、柔弱、或风化和易碎的，
18.1.4比重，如果不正常，是高，还是低，
18.1.5通过10号（2.00 mm）筛的任何难以离散的部分，显示离散剂数量和类型的变化，和
表3 液体比重计分析中计算颗粒直径所使用公式中的K值
温度，℃
土壤颗粒比重
2.45 2.50 2.55 2.60 2.65 2.70 2.75 2.80 2.85
16 0.01510 0.01505 0.01481 0.01457 0.01435 0.01414 0.01394 0.01374 0.01356
17 0.01511 0.01486 0.01462 0.01439 0.01417 0.01396 0.01376 0.01356 0.01338
18 0.01492 0.01467 0.01443 0.01421 0.01399 0.01378 0.01359 0.01339 0.01321
19 0.01474 0.01449 0.0142
5
0.01403 0.01382 0.01361 0.01342 0.01323 0.01305
20 0.01456 0.01431 0.01408 0.01386 0.01365 0.01344 0.01325 0.01307 0.01289
21 0.01438 0.01414 0.01391 0.01369 0.01348 0.01328 0.01309 0.01291 0.01273
22 0.01421 0.01397 0.01374 0.01353 0.01332 0.01312 0.01294 0.01276 0.01258
23 0.01404 0.01381 0.01358 0.01337 0.01317 0.012 0.01279 0.01261 0.01243
24 0.01388 0.01365 0.01342 0.01321 0.01301 0.012 0.01264 0.01246 0.01229
25 0.01372 0.01349 0.01327 0.01306 0.01286 0.012 0.01249 0.01232 0.01215
26 0.01357 0.01334 0.01312 0.01291 0.01272 0.012 0.01235 0.01218 0.01201
27 0.01342 0.01319 0.01297 0.01277 0.01258 0.012 0.01221 0.01204 0.01188
28 0.01327 0.01304 0.01283 0.01264 0.01244 0.012 0.01208 0.01191 0.01175
29 0.01312 0.01290 0.01269 0.01249 0.01230 0.012 0.01195 0.01178 0.01162
30 0.01298 0.01276 0.01256 0.01236 0.01217 0.01199 0.01182 0.01165 0.01149 18.1.6所利用的离散装置和离散周期的程度。
说明16—图表所代表的试验样本的分级（级配）。如果样本大于那些含量，在试验前应当去掉报告中应当说明最大的颗粒和其含量。
18.2所试验的材料应当符合规范的定义，水位符合规范的部分应当在报告中说明小于10号筛的部分应当在图表中可以读出。
18.3不显示符合规范定义的材料，当构成土壤的颗粒几乎完全通过4号（4.75mm）筛，在报告图表中应当可读出结果如下：
(1)砾石，通过3英寸，并且筛余在4号筛中……%
(2)砂，通过4号筛，并筛余在200号筛中……%
（a）粗砂，通过4号筛，并筛余在10号筛中……%
（b）中砂，通过10号筛，并筛余在40号筛中……%
（c）细砂，通过40号筛，并筛余在200号筛中……%
(3)粉土规格0.074～0.005mm ……%
(4)粘土颗粒，小于0.005 mm ……%
胶体，小于0.001 mm……%
18.4不显示符合规范定义的材料，当土壤含有筛余在4号筛的材料该部分需要充分进行筛分，可以报告期结果如下（说明17）：
筛分
筛规格通过筛百分比
3英寸………
2英寸………
11/2英寸………
1英寸………
3/4英寸………
3/8英寸………
4号筛（4.75mm）………
10号筛（2.00mm）………
40号筛（425mm）………
200号筛（75μm）
液体比重计分析
0,074 mm ………
0.005 mm ………
0.001 mm ………
说明17—可以用8号筛（2.36 mm）筛和50号筛（30075μm）代替10号筛和40号筛。
19.关键词
19.1粒径；液体比重计分析；吸湿度；颗粒大小；筛分
美国试验和材料学会声明对本标准所提到的任何有联系条款的专利权的有效性不承受责任，明示本标准的使用者，确认任何专利权的有效性和违反这类专利权的风险，完全是使用者自己的责任。
技术委员会有责任在任何时候修订本标准，并且每5年审查一次，如果不修订，则重新批准或撤销。请你把本
标准的修订意见或增加标准的意见寄到ASTM总部，你的意见将在责任技术委员会的会议上受到认真考虑，可能
邀请你到会。如果你感到你的意见没有受到公平的聆听，你应当让ASTM标准委员会知道你的观点，（地址）100
Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428。
土壤理化性质分析方法
测定土壤理化指标有很多标准文件，部分指标有国家标准，部分用农业行业标准，由于指标太多，故列出土壤测定的一些方法，通过方法可以搜索到行业标准或国家标准的具体内容，供参考： 土壤质地国际制；指测法或密度计法（粒度分布仪法）测定 土壤容重环刀法测定 土壤水分烘干法测定 土壤田间持水量环刀法测定 土壤pH土液比1：2.5，电位法测定 土壤交换酸氯化钾交换——中和滴定法测定 石灰需要量氯化钙交换——中和滴定法测定 土壤阳离子交换量EDTA-乙酸铵盐交换法测定 土壤水溶性盐分总量电导率法或重量法测定 碳酸根和重碳酸根电位滴定法或双指示剂中和法测定 氯离子硝酸银滴定法测定 硫酸根离子硫酸钡比浊法或EDTA间接滴定法测定 钙、镁离子原子吸收分光光度计法测定 钾、钠离子火焰光度法或原子吸收分光光度计法测定 土壤氧化还原电位电位法测定。 土壤有机质油浴加热重铬酸钾氧化容量法测定 土壤全氮凯氏蒸馏法测定 土壤水解性氮碱解扩散法测定 土壤铵态氮氯化钾浸提——靛酚蓝比色法（分光光度法）测定 土壤硝态氮氯化钙浸提——紫外分光光度计法或酚二磺酸比色法（分光光度法）测定 土壤有效磷碳酸氢钠或氟化铵－盐酸浸提——钼锑抗比色法（分光光度法）测定 土壤缓效钾硝酸提取——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤速效钾乙酸铵浸提——火焰光度计、原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤交换性钙镁乙酸铵交换——原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤有效硫磷酸盐－乙酸或氯化钙浸提——硫酸钡比浊法测定 土壤有效硅柠檬酸或乙酸缓冲液浸提－硅钼蓝比色法（分光光度法）测定 土壤有效铜、锌、铁、锰DTPA浸提－原子吸收分光光度计法或ICP法测定 土壤有效硼沸水浸提——甲亚胺－H比色法（分光光度法）或姜黄素比色法（分光光度法）或ICP法测定 土壤有效钼草酸－草酸铵浸提——极谱法测定 全量铅、镉、铬干灰化法处理——原子吸收分光光度计法或ICP法测定 全量汞湿灰化处理——冷原子吸收（或荧光）光度计法 全量砷干灰化处理——共价氢化物原子荧光光度法或ICP法测定
大气颗粒物采样分析方法研究进展 颗粒物采样
大气颗粒物采样分析方法研究进展颗粒物采样 大气颗粒物采样分析方法研究进展 史红星肖凯涛李庆伟 防化研究院第五研究所北京１０２２０５ 摘要大气颗粒物是大气环境中的直接污染物或大气环境中化学污染物、微生物污染物的主要载体，在大气或空气环境质量监测和污染控制与治理中具有重要作用。本文综述了大气颗粒污染物采样与分析方法研究现状，并展望了大气颗粒物采样分析方法研究的未来发展方向。 关键词大气颗粒物气溶胶采样方法分析方法综述 大气颗粒物是大气环境中的直接污染物或大气环境中化学污染物、微生物污染物的主要载体，在大气或空气环境质量监测和污染控制与治理中具有重要作用。大气颗粒物种类很多，可以根据来源、形成机制、形成特征、粒径、化学组成等多种方法分类。通常把大气颗粒物按粒径分为４类：总悬浮颗粒物ＴＳＰ、可吸入粒子ＩＰ、粗粒子ＰＭｌｏ、细粒子ＰＭ２、５。ＴＳＰ是指漂浮在空气中的固态和液态颗粒物的总称，其空气动力学当量粒径范围约为０、１、１００微米。ＰＭ，。在环境空气中持续时间很长，对人体健康和大气能见度影响都很大。ＰＭ，ｏ被人吸入后，会累积在呼吸系统中，引发许多疾病…。目前普遍认
为ＰＭ对人体危害最大，因为这个粒径的颗粒物可以在肺泡中沉积并进入血液循环。２５ 一般情况下，大气颗粒物采样分析方法是使含有一定量大气颗粒物的大量空气通过截留滤膜、固体吸附剂或液体吸收剂，将大气中浓度较低的污染物富集起来，然后根据需要直接或间接分析其质量浓度、粒径分布、颗粒形态、元素组成和颗粒负载有机物的种类与数量等指标。 目前对大气颗粒污染物的研究主要集中在大气颗粒物的时空浓度分布水平或粒级分布特点、源解析与贡献、化学组成及形态、颗粒物上的多环芳烃等重点化学污染物分析以及大气颗粒物的危害性及防治对策等方面‘２ｌ 【３１１４１１５１，而对大气颗粒污染物采样分析方法方面的研究报道很少。 本文综述了大气颗粒物采样和分析方法方面的研究现状，展望了大气颗粒物采样分析方法研究的未来发展方向。 ｌ大气颗粒物采样方法 大气颗粒物采样方法从：Ｉ：作环节上包括采样点布置、采样方法选择、采样器材准备和采样效率评价等几个方面。 １、１采样点布置方法 采样点的布置方法与方案直接取决于试验目的和当地的地形气象条件，并要综合考虑采样与分析方面的技术要求。采样点布置的基本要求是能够保证采集到在时间空间上
土地分类国家标准
土地利用现状分类 1.1.概述 土地利用是人类根据自身需要和土地的特性，对土地资源进行的多种形式的利用。土地利用现状是土地资源的自然属性和经济特性的深刻反映。土地利用划分具有如下特点：是在自然、经济和技术条件的综合影响下，经过人类的劳动所形成的产物。 在一定的空间分布上服从社会经济条件，因此，它们在地域分布上不一定连成片。 种类、数量、分布是随着社会经济技术条件的进步而变化的。 1.1.1.土地分类方法 土地分类是国家为掌握土地资源现状、制定土地政策、合理利用土地的重要基础工作之一。土地分类由于目的不同，有着显著的差别，形成不同的土地分类系统。 1.土地自然分类系统： 指主要依据土地的自然属性的相同性和差异性对土地进行分类。一般按地貌、土壤、植被为具体标志进行分类。其目的是揭示土地类型的分异和演替规律，遵循土地构成要素的自然规律，最佳、最有效地挖掘土地生产力。 2.土地评价分类系统： 指主要依据一些评价指标的相同性和差异性对土地进行分类。一般按土地生产力水平、土地质量、土地生产潜力、土地适宜性等为具体标志进行分类。也称为土地的经济特性分类。其分类的主要依据是土地的自然属性和社会经济属性，其目的是为开展土地条件调查和适宜性调查服务，为实现土地资源最佳配置服务。 3.土地综合分类系统： 指主要依据土地的自然特性和社会经济特性、管理特性及其他因素对土地进行综合分类。土地利用分类是土地综合分类主要形式。土地利用分类一般按土地利用现状的土地覆盖特征、土地利用方式、土地用途、土地经营特点、土地利用效果等为具体标志进行分类。其目的是了解土地利用现状，反映国家各项管理措施的执行情况和效果，为国家和地区宏观管理和调控服务。 在这三种分类中，土地利用分类即土地综合分类是在土地资源管理中应用最广、全覆盖的基础分类。掌握土地利用现状是国家制定国民经济计划和有关政策，发挥土地资源在经济社会发展中的宏观调控作用，加强土地管理，合理利用土地资源，切实保护耕地的重要基础。 1.1. 2.国内外土地利用分类 国外土地分类工作至今约有半个多世纪的历史，到二十世纪六十年代和七十年代就出现了各种土地分类系统。国外土地利用分类多数以土地利用现状作为分类依据，具体到各国又有差异，如美国主要以土地功能作为分类的主要依据，英国和德国以土地覆盖(是否开发用于建设用地)作为分类依据，俄罗斯、乌克兰和日本以土地用途作为分类的主要依据，印度则以土地覆盖情况(自然属性)作为划分利用分类的依据。 国内土地分类研究起步较迟，而且主要工作是在解放以后。国内土地利用分类依据与国外基本相同，也是以土地利用现状作为分类依据，如土地利用现状调查(详查)采用的土地利用现状分类以土地用途、经营特点、利用方式和覆盖特征为分类依据，城镇地籍调查采用的城镇土地分类以土地用途为分类依据，中科院中国土地利用分类以利用方式和土地覆盖为分类依据。 虽然国内外土地利用分类依据基本相同，但由于国情差异，在具体划分的类型上却不尽相同，如我国是农业大国，人多地少，因此对农用地的分类较细，而国外则相对较粗。
国家检测要求及分析方法
一、国家对VOCs监测环保政策 《国家环境保护“十二五”科技发展规划》中强调，急需开展挥发性有机污染物（VOCs）、持久性有机污染（POPs）等重点领域的预防与应急、监测与预警系列技术研究。重点开展支持环境质量在线监测、污染源排放在线监测、环境应急与预警、采样及前处理等的先进环境科学仪器关键技术和设备研发，并进行技术示范和验证，提升我国环境科学仪器的研制能力和水平，促进和带动我国环境科学仪器产业发展，提高改善环境质量及环境应急与处置的科技支撑能力。 二、我国VOCs环境质量标准和排放标准 目前国内外制定了部分VOCs的环境质量标准和排放标准。 2.1我国室内环境空气质量标准中（GB/T18883-2002）有5项VOCs 的标准（碳氢化合物4种，含氧化合物1种）； 2.2大气污染物综合排放标准中（GC16297-1996）有13种VOCs的标准（碳氢化合物4种，含氧化合物7种，卤代烃2种）； 2.3我国地表水质量标准中（GB3838-2002）有VOCs28种（碳氢化合物6种，含氧化合物17种，卤代烃5种）； 2.4美国国家一级饮用水标准中有VOCs23种（苯系物5种，卤代烃18种）。 因此，水、气环境质量标准和排放标准中都有对各类VOCs的限制。 三、VOCs国家标准分析方法的目标物
最近国家环境保护部发布了四个VOCs环境监测标准分析方法，分别在2013年3月1日和7月1日执行。 3. 1 HJ 639-2012：水中55种VOCs的分析（碳氢化合物15种、卤代烃40种），吹扫捕集–GC/MS方法 3.2 HJ 642-2013：土壤和沉积物中36种VOCs分析方法（苯系物9种、卤代烃27种），顶空–GC/MS 方法 3.3 HJ 644-2013 环境空气中34种VOCs的分析（苯系物9种、卤代烃25种），吸附管–热解吸GC/MS方法 3.4 HJ 645-2013 环境空气中21种卤代烃的分析，活性炭吸附–二硫化碳浸泡解吸/GC/ECD方法 国家环境监测标准分析方法中的目标物有苯系物等碳氢化合物和卤代烃。 四、环境空气中广泛存在各类VOCs 环境空气中的VOCs来源广泛，不但有天然源、人为源的释放，还有光化学反应的二次生成来源。 大气与水、土壤等基质不同，流动性很大，大气中的污染物会漂移到很广、很远的区域。环境空气自动站VOCs的监测表明，无论在大城市、边远小城市、甚至远离城市的环境背景监测点，都能检测出80～100余种的各类VOCs。 环境空气中既然普遍存在各类VOCs，各类VOCs又具有对大气环境和人体健康的双重危害，我国相关的空气质量标准和排放标准包含
《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》(送审稿修改版)
全国土壤污染状况详查 土壤样品分析测试方法技术规定（送审稿修改版） 二〇一七年二月
目录 第一部分土壤样品无机项目分析测试方法 .......................................................................................... - 1 -1干物质和水分 (1) 1-1重量法......................................................................................................................................... - 1 -2总铅 . (3) 2-1 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................... - 3 -2-2 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） ................................................................. - 8 -2-3 石墨炉原子吸收分光光度法.................................................................................................. - 14 -3总砷 .. (17) 3-1 原子荧光法.............................................................................................................................. - 17 -4总镉 .. (20) 4-1 石墨炉原子吸收分光光度法.................................................................................................. - 20 -4-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 20 -5总汞 (20) 5-1 原子荧光法.............................................................................................................................. - 20 -6总铜 .. (23) 6-1 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES） ............................................................... - 23 -6-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 23 -6-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 23 -7总锌 .. (26) 7-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ....................................................................... - 26 -7-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 26 -7-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 26 -8总镍 .. (26) 8-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ....................................................................... - 26 -8-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 26 -8-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 26 -9总铬 .. (29) 9-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ....................................................................... - 29 -9-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）................................................................................. - 29 -9-3 火焰原子吸收分光光度法...................................................................................................... - 29 -10总钴 (32) 10-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ..................................................................... - 32 -10-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）............................................................................... - 32 -
含量及有关物质测定分析方法验证的可接受标准简介(精)
含量测定分析方法验证的可接受标准简介 20060120 化药药物评价>>化药质量控制 审评四部黄晓龙 摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定分析方法验证可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：
在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y 轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最
环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南(试行)(可编辑)
环境空气颗粒物源解析监测技术方法指南(试行) 环境空气颗粒物来源解析监测方法指南 (试行 ) (第二版 ) 7>2014 年 2 月 28 日前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》 , 防治环境 空气颗粒物污染, 改善环境空气质量, 规范全国环境空气颗粒物来源解析的监测技术, 制定本 指南。 本指南规定了环境空气颗粒物来源解析中涉及的监测技术方法, 主要包括污染源样品的采 集、环境受体样品采集、样品的管理、颗粒物监测项目和分析方法、全过程质量保证与质量控 制等,以提高环境空气颗粒物来源解析中监测结果的可靠性与可比性。 本指南由中国环境监测总站组织北京市环境保护监测中心、上海市环境监测中心、浙江省 环境监测中心、江苏省环境监测中心、重庆市环境监测中心、济南市环境监测中心站共同起草。 目录 1、适用范围1 2、规范性引用文件1 3、术语和定义. 2
4、源样品采集. 2 4.1 源分类及采样原则2 4.2 固定源采样. 3 4.2.1 稀释通道法3 4.2.2 烟道内直接采样法5 4.3 移动源采样. 7 4.3.1 现场实验法( 隧道法 ) 7 4.3.2 全流式稀释通道采样法 8 4.3.3 分流式稀释通道采样法 9 4.4 开放源采样 11 4.5 其他源类采样. 15 4.5.1 生物质燃烧尘采样 15 4.5.2 餐饮油烟尘采样. 17 4.5.3 海盐粒子采样20 4.6 二次颗粒物前体物采样 20 5、受体样品采集. 20 5.1 点位布设原则21 5.2 采样仪器和滤膜选择21 5.3 采样时间和周期 21 5.4 采样前准备21 5.5 样品采集 21 5.6 采样注意事项. 21 6、样品管理 22 6.1 样品标识 22 6.2 样品保存 22
土壤分析样品的采集和处理方法
土壤分析样品的采集和 处理方法 标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
Ⅰ-土壤分析样品的采集和处理方法配方施肥是一种以最少的肥料投入得到农作物最高产量的农业新技术，这一技术的基础是测出土壤中已有的养分含量，然后根据种植作物的品种、目标产量决定该施什么肥、施多少肥。 土壤样品采集是决定分析结果是否准确的重要环节，因此请严格按下列方法采集土样。 对作物根系较浅的种植地只需取耕层20厘米深的土壤，对作物根系较深的种植地如小麦应适当增加深度，果园土壤样品在耕层40厘米深处采集，采样点的多少可根据试验区耕地面积大小和地形而定，地块面积较小的要采5个点以上，地块面积较大的应采20个点以上。取样点的分布最好采用S型采样法或十字交叉法。（见图一） 采来的样品数量太多可用四分法弃去一部分保留1斤土样即可（见图二）。其方法是：把采来的土样倒在干净的木板或塑料布上，用手将土块捏碎，用镊子夹去土样中的作物根系、昆虫、石块等杂物，放于室内阴凉通风处风干，注意不能在阳光下曝晒及火烤，以免发生氧化反应。把风干后的土样用木棍或玻璃瓶碾碎（不可用金属制品），然后用1—2毫米筛子筛一遍。把筛过的土样平铺成四方形，如数量仍然很多，可再用四分法处理，直至所需数量为止，一般用50克土样即可，完成土样处理后，请填写土壤登记表。 注：如一户有几个土样或几户各有一个土样可将土壤登记表分别填好，并在土样包装上做上与登记表同样内容的标记，以免搞错。 避免在粪堆底上和同一垄上以及田边，路边，沟边和特殊地形部位采样。 采样时在确定的采样点上用小土铲向下切取一片片的土样样品，每个样品点采取的土壤厚、薄、深、浅、宽、狭应大体一致，集中起来混合均匀。 有机肥分析样品的采集和处理方法：堆肥、厩肥、沤肥、草塘肥、沼气肥、牲畜粪尿以及人粪尿等都是有机肥，这些肥料大都是很不均匀的，采样时应注意多点取样，一般应在翻堆混匀后，选择10—20个采样点，大块和散碎的肥料比例相近，把采到的若干样品放在一块干净的塑料布上，送入室中风干，摊开晾干，再把样品弄碎、剪细、混匀，再用四分法缩分至500克左右，磨细并全部通过1毫米孔径筛子，装入样品瓶中。 如果有机肥样品中夹有较多石块，应捡出另外称重，并计算其占原有样品的百分数，如需测定有机肥料中的NH4和NO3，则需用新鲜样品，即不经风干立即进行测定。 粪尿和沼气肥是液体和固体混合肥，可先混匀在未分层前取出500毫升左右放入密闭容器中，用玻璃棒将固体充分捣碎，在分析称样前应反复振摇容器充分混匀。 四分法： Ⅱ-土壤养份测试方法
药品质量标准分析方法验证指导原则样本
药品质量标准分析方法验证指导原则 《中国药典》 药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时, 分析方法需经验证; 在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时, 则质量标准分析方法也需进行验证。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品质量标准起草说明或修订说明中。生物制品质量控制中采用的方法包括理化分析方法和生物学测定方法, 其中理化分析方法的验证原则与化学药品基本相同, 因此可参照本指导原则进行, 但在进行具体验证时还需要结合生物制品的特点考虑; 相对于理化分析方法而言, 生物学测定方法存在更多的影响因素, 因此本指导原则不涉及生物学测定方法验证的内容。 验证的分析项目有: 鉴别试验、限量或定量检查、原料药或制剂中有效成分含量测定, 以及制剂中其它成分( 如防腐剂等, 中药中其它残留物、添加剂等) 的测定。药品溶出度、释放度等检查中, 其溶出量等的测定方法也应进行必要验证。 验证指标有: 准确度、精密度( 包括重复性、中间精密度和重现性) 、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。在分析方法验证中, 须采用标准物质进行试验。由于分析方法具有各自的特点, 并随分析对象而变化, 因此需要视具体方法拟订验证的指标。表1中列出的分析项目和相应的验证指标可供参考。
一、准确度 准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度, 一般用回收率( ％) 表示。准确度应在规定的范围内测定。 1.化学药含量测定方法的准确度 原料药采用对照品进行测定,或用本法所得结果与已知准 确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中, 加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部组分, 可向待测制剂中加入已知量的被测物对照品进行测定, 或用所建立方法的测定结果与已知准确度的另一种方法测定结果进行比较。 准确度也可由所测定的精密度、线性和专属性推算出来。 2.化学药杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂处方量空白辅料中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物对照品, 可用所建立方法测定的结果与另一成熟的方法进行比较, 如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的校正因子或不能测得对主成分的相对校正因子的情况下, 可用不加校正因子的主成分自身对照法计算杂质含量。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比( ％) 或面积比( ％) 。 3.中药化学成分测定方法的准确度
分析方法标准正文编写示例
附件2 GB/T XXXX-XXXX 分析方法标准正文编写示例 1 范围 任何分析方法均是针对某种（或某些）牌号产品需要制定的，所以应规定完整的测定范围（若测定元素多时测定范围可列表表示）。该章还包括关于对本方法的可能的干扰内容。 本标准规定了………中………含量的测定方法。 本标准适用于………中………含量的测定。测定范围：……％～……％。 （关于对本标准的可能干扰的内容，如需对基本方法提出修改应在“特殊情况”一章中表述。） 2 规范性引用文件 除特殊需要外，一般分析方法标准不设该章，如需设该章，参照产品标准编写示例编写。 3 方法原理 应简要叙述所用方法的主要步骤及采用的基本原理。如果仅仅简述方法的主要步骤，建议将该章的标题改为“方法提要”。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 所有试剂和材料应按下列顺序编排： 4.1 试剂（直接从试剂市场买来的试剂） 固体试剂在先，液体试剂在后，凡列出的试剂应说明其特性,如密度、分子式、浓度等，特别是含结晶水的固体试剂，应在其名称后的圆括号内写出分子式。例如：氯化亚锡（SnCl 2﹒2H 2O ）。 4.2 ……溶液 分析步骤中直接使用，但需预先配制的溶液，除已指明溶剂的溶液外，均系水溶液，溶液的大约浓度一般用质量浓度表示（XXg/L ），需要时也可用体积比表示。例如：硼酸溶液（40g/L ），硝酸（1＋1）。避免使用“V 1：V 2”或“V 1/V 2”的表示方法。禁止用百分比浓度表示，（如98％硫酸等。） 4.3 标准滴定溶液（须详细叙述配制和标定步骤，需标定的要叙述标定步骤） 4.3.1 配制：………………………………………………… 4.3.2 标定：………………………………………………… 按公式（1）计算……（名称）标准滴定溶液的实际浓度： 3012 10c V c M V -??=? (1) 式中： c ——（标准滴定溶液名称）标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL ）； c o ——基准物标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL ）； V 1——移取基准物标准溶液的体积，单位为毫升（mL ）； V 2——标定时，滴定基准物标准溶液所消耗……标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
2017年国家标准《土地利用现状分类》
2017年国家标准《土地利用现状分类》《土地利用现状分类》国家标准出台共分为12个一级类、57个二级类 中华人民共和国质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会于8月10日联合发布《土地利用现状分类》，标志着我国土地资源分类第一次拥有了全国统一的国家标准。 《土地利用现状分类》国家标准采用一级、二级两个层次的分类体系，共分12个一级类、57个二级类。其中一级类包括:耕地、园地、林地、草地、商服用地、工矿仓储用地、住宅用地、公共管理与公共服务用地、特殊用地、交通运输用地、水域及水利设施用地、其他土地。 《土地利用现状分类》国家标准确定的土地利用现状分类，严格按照管理需要和分类学的要求，对土地利用现状类型进行归纳和划分。一是区分“类型”和“区域”，按照类型的唯一性进行划分，不依“区域”确定“类型”;二是按照土地用途、经营特点、利用方式和覆盖特征四个主要指标进行分类，一级类主要按土地用途，二级类按经营特点、利用方式和覆盖特征进行续分，所采用的指标具有唯一性;三是体现城乡一体化原则，按照统一的指标，城乡土地同时划分，实现了土地分类的“全覆盖”。这个分类系统既能与各部门使用的分类相衔接，又与时俱进，满足当前和今后的需要，为土地管理和调控提供基本信息，具有很强的实用性。同时，还可根据管理和应用需要进行续分，开放性强。本分类系统能够与以往的土地分类进行有效衔接，不至于由于新分类造成土地基本信息的“断档”。 据国土资源部有关负责人介绍，由于客观历史原因，多年来，我国土地资源分类标准不统一，土地资源基础数据数出多门、口径不一、数据矛盾，对国土资源规范化管理和国家宏观管理科学决策带来了不利影响。土地利用现状分类标准的统一，将避免各部门因土地利用分类不一致引起的统计重复、数据矛盾、难以分析应
质量标准和分析方法和管理
标准操作程序 STANDARD OPERATING PROCERE 1．目的：原料包装材料和成品质量标准和试验方法的编辑，制订和分发观测。2．范围：适用于制订所有原料，包装材料和成品的质量标准和测试方法。 这类文件必须有专门的格式。 3．制订： 3.1 原料和成品：质量标准和测试方法由产品产品开发部根据浊定标准要求和实际生产负责制订，并由质量保证室系统主管人员按来厂代号系统以编辑归档。 3.2 印刷包装材料： 3.2.1 标签、药品说明书：由销售部承担文字、美工、设计服务。征求生产部门意见，并由物料管理部给定代号，由质量部负责制订质量标准并恨档。 材签说明书的夫格应使用质量部制订的统一格式，其项目有： ——印刷工厂名称（认可的工厂） ——纸质、如不上胶村签或其它 ——尺寸 ——文字和彩色的实样及色标的编号 文字内容通常包括：药品名称、剂量（浓度或效价等），适应症，注意事项、包装规格、有效期（年月是空位）、批号（空位）、贮藏条件、批准文号、注册商标和标签代号等。标签和说明书的设计稿复印件应有质量部保存，设计稿原稿由物管部负责送印刷厂排版，印刷厂应返回正片一式二套，一套以销售部及质管部产品共同认可将该套留档，并通知物管部随同另一套交印刷厂印刷，由印刷厂提供样品，由销售、质管及生产核对。 试装认可，方能开始成批印刷。（附件） 3.2.2 其它印刷包装材料：其它包装印刷材料，如纸盒和纸箱由销售承担文字、美工、包装规格设计，并征求生产部门意见由质管部审核会签。材料和尺寸是否符合运输要求，由质管部及生产部门负责，并由质管部制订质量标准。程序同3.2.1 3.3 管理：实验室必须保证测试方法有现在设施和设备条件下有效，必要时对测试方法的准确性、灵敏度、专属与重现性进行验证。 质量标准方示由质管部负责人审批及签定。 由物料管理部负责原始料及印刷包装材料的订购，合同应用质量标准。4．质量标准各测试方法的修订和批准：由于试剂、实验设备等原因，需要对测试方法进行修改，实验室主管方法人员应提出书面修改建议，报质量保证定核准，如所修改的方法直接摘自美国、英国、欧洲或中国药典，应按附表形式填表，由质量保证主管人员批准。（见附件2）如方法是实验室制订的，则方法必须验证并报质管人批准。 原辅料或成品质量标准的变更，下论这种变更由销售、物料管理、生产或开发提出，均由质管部和产品开发部会签批准，必要时应报药政部门批准或备案。 原则上，质量标准和测试方法1-2年修订一次。
土壤微生物分析方法
土壤微生物分析方法 周丽霞 1. 土壤微生物生物量碳（氯仿熏蒸提取法） Jenkinson and Powlson（1976）比较了γ-射线、高压灭菌、干热灭菌、氯仿熏蒸灭菌的效果，发现氯仿熏蒸灭菌处理可杀死99％以上的土壤微生物，并且未改变土壤的理化性质，且容易从土壤中除去。因此，现在多利用氯仿熏蒸法进行土壤微生物生物量的测定。 （1）原理：土壤经氯仿熏蒸处理后土壤中的微生物被杀死，造成细胞破裂，使细胞内容物释放到土壤中，导致土壤中可提取的碳增加。用盐溶液提取出由死后的微生物体内渗透出来的有机碳，通过测定浸提液中的碳含量，可以计算土壤微生物量碳。 （2）操作步骤： ①预处理：一般不需要。如果担心土壤状况可能会影响分析结果（如土壤太 干，土壤中微生物生长不好等），可以将采集到的土壤调节其含水量达到最大持水量的60％，在25℃预培养1周。 ②氯仿熏蒸处理（在通风橱内进行）： 在低温下保存的土壤要先从冰箱中取出，待放置到室温时再进行分析。 称取20 g过2mm筛的新鲜土样置于50 ml 小烧杯中，放入真空干燥器内，并在真空干燥器内放置一装有去乙醇氯仿的小烧杯，烧杯内可放置几片防爆沸的干净小瓷片。同时放入一小烧杯稀氢氧化钠溶液以吸收熏蒸期间释放出来的
CO2，还应放一装水的小烧杯（或在干燥器底部放一层湿滤纸）以保持湿度。用少量凡士林密封干燥器，在真空泵与干燥器之间可以加一缓冲瓶以防止氯仿爆沸或由于抽真空使干燥器内外压力变化而造成干燥器破裂等现象发生，然后用真空泵抽气至干燥器内氯仿沸腾。关闭真空干燥器阀门，在25℃下暗处放置24小时。 熏蒸完成后，打开干燥器阀门（此时应听到空气进入的声音，否则可能熏蒸不彻底，要重新熏蒸），取出装水的小烧杯（或湿润的滤纸）、装有碱液和氯仿的烧杯（氯仿可倒回瓶中重复使用），用真空泵反复抽真空，并打开干燥器以除去土壤中残存的氯仿（止闻不到土壤中的氯仿气味）。 另称取等量土壤样品放入另一干燥器中，但不熏蒸，作为对照土壤。 ③K2SO4浸提： 熏蒸结束后，将土壤转移到100 ml振荡瓶中，加入60ml （或土水比1:4）0.5 M K2SO4溶液，中速振荡60分钟以使土壤完全振荡开，静置后用中速定量滤纸过滤。对照样品除不经氯仿熏蒸处理外，其他操作同熏蒸处理。 ④测定分析：一般采用K2Cr2O7容量法或碳分析仪（TOC）测定法。 K2Cr2O7容量法： 吸取10ml上述土壤浸提液于150ml消化管中，准确加入10ml 0.018 mol L-1 K2Cr2O7-12 mol L-1 H2SO4溶液，再加入2～3片干净小瓷片（防爆沸），混匀后在175℃煮沸10分钟，冷却后转移至150ml三角瓶中，用去离子水洗涤3～4次消化管使溶液体积约为70～80ml，加入1滴邻啡罗啉指示剂，用0.05 mol L-1 FeSO4标准溶液滴定，溶液颜色由橙黄色变为蓝绿色，再变为棕红色即为滴定终点。
含量测定分析方法验证
含量测定分析方法验证 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在%%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于%。
3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于%。 7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于%。
水质分析方法国家标准汇总
https://www.360docs.net/doc/7f13803008.html,/search/s_d_%CB%AE%D6%CA%B7%D6%CE%F6%B7%BD%B7%A8%B9%FA%BC %D2%B1%EA%D7%BC%BB%E3%D7%DC_1.htm下载网址 水质分析方法国家标准汇总详细下载目录 水质分析方法国家标准汇总（一） 目录：pH水质自动分析仪技术要求 氨氮水质自动分析仪技术要求 超声波明渠污水流量计 地表水和污水监测技术规范 地下水环境监测技术规范 电导率水质自动分析仪技术要求 高氯废水化学需氧量的测定（碘化钾碱性高锰酸钾法） 高氯废水－化学需氧量的测定（氯气校正法） 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求 工业废水总硝基化合物的测定（分光光度法） 工业废水总硝基化合物的测定（气相色谱法） 海洋监测规范第一部分：总则 环境甲基汞的测定（气相色谱法） 水质分析方法国家标准汇总（二） 目录：环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范 近岸海域环境功能区划分技术规范 溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求 水和土壤质量有机磷农药的测定（气相色谱法） 水污染物排放总量监测技术规范 水质－1，2-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯的测定（气相色谱法） 水质－甲基肼的测定（对二甲氨基苯甲醛分光光度法） 水质－pH值的测定（玻璃电极法） 水质－氨氮的测定（气相分子吸收光谱法） 水质－铵的测定（水杨酸分光光度法） 水质－铵的测定（纳氏试剂比色法） 水质－铵的测定（蒸馏和滴定法） 水质－钡的测定（电位滴定法） 水质－钡的测定（原子吸收分光光度法） 水质－苯胺类化合物的测定（N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法） 水质－苯并（a）芘的测定（乙酰化滤纸层析荧光分光光度法） 水质－苯系物的测定（气相色谱法） 水质－吡啶的测定（气相色谱法） 水质－丙烯腈的测定（气相色谱法） 水质采样样品的保存和管理技术规定 水质分析方法国家标准汇总（三）（已下载） 目录：水质－采样方案设计技术规定
土地利用现状分类和编码
《土地利用现状分类》国家标准采用一级、二级两个层次的分类体系，共分12个一级类、56个二级类。其中一级类包括：耕地、园地、林地、草地、商服用地、工矿仓储用地、住宅用地、公共管理与公共服务用地、特殊用地、交通运输用地、水域及水利设施用地、其他土地。
土地用途分区
土地用途分区主要是作为土地利用总体规划的一项规划内容而存在，是在土地用途管制制度下派生出的分区，将区域土地资源根据用途管制需要、经济社会发展客观要求和管理目标，划分出不同空间区域，并制定各区域土地用途管制规则，通过用途变更许可制度，实现对土地用途的管制。当前，我国的土地用途分区主要应用于县、乡级土地利用总体规划，一般分为基本农田保护区、耕地开垦区、一般耕地区、林业用地区、牧业用地区、城镇建设用地区、村镇建设用地区、独立工矿用地区、风景旅游用地区、自然和人文景观保护区以及其他用地区等。 土地利用分区 发表时间：2011/8/2 11:33:26 作者：来源：浏览：1530 【土地用途分区类型】 根据东兴市土地利用现状、土地适宜性和规划需要，将全市土地划分为城镇建设用地区、农村居民点用地区、采矿与独立建设用地区、基本农田保护区、一般农业用地区、林牧综合用地区、风景名胜和自然人文景观保护区等七类土地用途区，并明确各类分区土地主导用途和管制规则。 【城镇建设用地区】 1、规模范围 城镇建设用地区面积2918.6公顷，占全市土地总面积的5.32%，包括东兴中心城区、江平镇区、马路镇区和国有火光农场场部的现状城镇建设用地、规划新增城镇建设用地。 2、土地主导用途 该区是为城镇建设发展需要划定的土地用途区，区内土地主要用于城市、城镇和依托城镇的各类工业园区的建设。 3、土地利用管制规则
分析方法验证标准操作规程
NO. 编号： Analytical Method Validation Standard Operation Procedure 分析方法验证标准操作规程 目录 1 Purpose 目的错误！未指定书签。 2 Scope 范围错误！未指定书签。 3 EHS 环境健康安全错误！未指定书签。 4 Definition 定义错误！未指定书签。 5 Responsibility 职责5 6 Flow Chart 流程图 5 7 Procedure 程序/要求 6 7.1 Requirement 要求 6 7.2 Procedure 步骤9 8 References 参考18 9 Annexures 附件索引18 10 Revision History 版本历史18
1.Purpose 2.目的 描述分析方法的验证步骤，确认分析方法达到使用要求。为以下试验的验证提供指导和参考。 ?鉴别试验； ?杂质的定量测试或限度检查； ?原料药和制剂中有效成分含量测定； ?制剂中其它成分（如防腐剂等）的测定； ?制剂溶出度、释放度等检查中，其溶出量等； ?微生物限度。 3.Scope 4.范围 本程序适用的化学方法和微生物方法的验证，这些检测方法用于以下目的： 2.1 进行稳定性研究从而建立产品的有效期； 2.2 商业用途及临床用途的产品及其生产过程、清洁过程的放行检测。 另外，根据需要，本程序也可适用于在使用的上市产品、赋形剂、和原料产品的新方法的开发和验证。 5.EHS 6.环境健康安全 不适用。 7.Definition 8.定义 8.1空白样品 不含被测物的特定样品。 8.2赋形剂 在剂型配方中除原料药以外的其他成分。 8.3安慰剂 和药品组成基本相同但不含活性成分或用惰性成分替代活性成分的制剂，或由药品赋形剂组成的混合物，其用量等同于药品制剂中的用量。 8.4准确度 真实值或认可的参考值与测量值之间的相近程度。 8.5检测限（DL） 一个分析规程的检测限是指样品中的被测物能被检测到的最低量，但此最低量不一定要定量到某一确定的数值。等同于检测限度（LOD）。 8.6定量限（QL） 分析规程的定量限是指样品中的被分析物能被精确和准确定量的最低量。定量限是样品组成中低水平化合物的定量分析的参数，尤其应用于杂质和/或降解产物的测定。等同于最低定量限（LOQ）。 8.7专属性（选择性） 指在一些可能存在的组分，如杂质、降解物、基质等存在时，对被分析物准确可靠测定的能力。如果一个分析方法缺乏专属性，可由其他辅助的分析方法作补充。