OSAKA SODA SILICA液相色谱柱使用说明书(原资生堂)

SILICA色谱柱使用说明书

在此，非常感谢您选购我公司的SILICA色谱柱。

SILICA是使用了CAPCELL PAK聚合物包被基材、填充高品质硅胶的高性能色谱柱。可在正相或HILIC模式下稳定使用。

pH范围耐压USP

官能团孔径粒径比表面积

2

为了能够长期且稳定地使用色谱柱，请在熟读该使用说明书后进行正确使用。

1.色谱柱的启用

每一根色谱柱在出厂前，都经过了严格的出厂测试，只有满足出厂标准方可出售。每一根SILICA系列色谱柱的柱盒内均含有色谱柱的性能测试报告。性能测试报告包含了色谱柱柱号，色谱柱规格，填料批次号，理论塔板数和所用的测试条件。为了保证色谱柱的正常使用，建议在使用前检查以下事项：

1.检查色谱柱包装盒是否完整，有无拆封和碰撞痕迹。

2.色谱柱标签是否与包装上的柱号、柱型相符，色谱柱两端堵头是否完整。

3.色谱柱包装盒内是否有色谱柱性能测试报告。

2.色谱柱的安装

2.1安装色谱柱之前，请使用不含有缓冲盐、强酸或强碱的流动相对液相色谱系统进行冲洗

置换。

2.2为尽量减少死体积，色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。请

确保装置的配管接头正确连接，并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。若配管不匹配，特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时，锥箍前端的配管长度（图1中的V）与色谱柱尾端接头的长度（图1中的L）经常会不同，因而引发故障。

若L＞V，会产生死体积，甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象，并且分离变差。

若L＜V，由于锥箍无法密封，所以会导致漏液。

※频繁更换色谱柱，可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。这种情况下若进一步拧紧，螺母的头部可能会发生断裂。

图1 色谱柱安装示意图

2.3新色谱柱的保存液请参看色谱柱的性能测试报告，SILICA色谱柱为98%Hexane+ 2%

Ethanol。请注意流动相和保存液的互溶问题，相应过渡后再使用流动相平衡，含有缓冲盐的情况下注意不要发生盐析。

3．色谱柱的使用

3.1 流动相SILICA色谱柱可用于正相或HILIC模式，但一般两种模式不能混用。

使用正相系统时，需使用异丙醇过渡后，再使用相应正相流动相，水的存在会对正相系统出现影响。

HILIC模式一般流动相体系为水相/乙腈，通常乙腈比例在70%以上，乙腈含量越高保留时间越长。

3.2 pH范围SILICA色谱柱的可用pH范围为2-7。

为防止色谱柱的早期劣化，请注意流动相的pH不要超过使用范围。如果pH频繁发生大幅度的变化，会引起重现性变差、色谱柱提前劣化等问题。

3.3 压力范围SILICA色谱柱最高耐压20MPa，超压使用有可能会造成柱床坍塌。

3.4 使用方向请按照色谱柱标签所示方向进行安装，尽量不要双向混用。

3.5分析注意事项

3.5.1样品

1.请尽量将样品溶解在流动相中进行分析。

2.样品溶液若采用洗脱能力强的溶剂，会造成色谱峰的展宽或裂峰。需根据SILICA流动相模式相应选择样品溶剂。

3.样品若不易溶于流动相中，进样后会在色谱柱中析出，造成柱压的急剧上升，故需注意。

4.样品溶液的pH请不要超过色谱柱的可用pH范围。

3.5.2仪器

1.请配备在线过滤头（0.45μm以下滤膜），流动相去除杂质后再使用在线脱气机进行充分脱气。

2.为防止由异物导致的色谱柱入口处过滤筛板堵塞，建议使用线上过滤器。

4．色谱柱的冲洗保存

4.1冲洗

当色谱柱峰形发生分叉、拖尾、前延等情况，或保留时间波动、分离度降低和压力升高等情况时，表明色谱柱受到一定污染，可使用适当方法进行冲洗。

1.对于正相条件一般可使用异丙醇冲洗20个柱体积

2.对于HILIC模式条件，使用20%甲酸乙腈（甲酸含量0.01%）对色谱柱冲洗20个柱体

积后，再使用80%乙腈对色谱柱冲洗20-30个柱体积。

3.如果使用特殊流动相可直接致电技术中心进行咨询。

4.2 保存

1. 若一个月以内短期保存，可使用流动相保存，请用附带的堵头密封，保存在温差小的阴冷处。

2.若一个月以上的长期保存，在充分置换流动相中的缓冲盐、酸或碱后，用出厂时的溶剂置换（98%Hexane+2%Ethanol）并用附带的堵头密封，保存在冷暗处。

3. 避免使用100%水相清洗色谱柱。

5.故障与对策

使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题，存在各种原因。但由于无法将其一一列举，故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题，或请致电技术中心进行咨询（010-5994-1900）。

SILICA系列色谱柱在出厂前已进行了严格的性能检查。但是万一出现不合格产品，烦请您联系我公司。

但是，若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时，我们不能承担该类责任，望请谅解。

收到商品后10天以内若无投诉，即可认定为合格品。在此之后不能再更换，望请谅解。