OSAKA SODA SILICA液相色谱柱使用说明书(原资生堂)
一份全面的色谱柱使用手册 色谱柱常见问题解决方法
一份全面的色谱柱使用手册色谱柱常见问题解决方法色谱又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(调配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分别。
01柱色谱为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分别的溶液,再滴加流动相,由于待分别物质对固定相的吸附力不同,吸附力大的固着不动或移动缓慢,吸附力小的被流动相溶剂洗下来随流动相向下流动,从而实现分别。
02纸色谱以滤纸条为固定相,在纸条上点上待分别的混合溶液的样点,将纸条下端浸入流动相溶剂中悬挂,溶剂由于毛细作用沿滤纸条上升,样点中的溶质从而被分别。
03薄层色谱是在玻璃板上涂以固定相涂层,然后点样,下端浸入溶剂,同样自下而上分别。
常用于探究柱色谱试验条件,溶剂和固定相的选择等。
常用固定相有石膏、氧化铝、蔗糖、淀粉等,常用流动相为水、苯等各种有机溶剂。
影响色谱柱使用寿命的紧要因素流动相因素1.流动相pH不同基质的填料具有不同的pH适用范围。
常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为100mgL—1,且在pH1~9的范围内溶解的硅胶量几乎是常量,考虑到溶解速度的影响,对于硅胶基质的填料,其所能承受的流动相pH范围约为1~8、键合相硅胶填料则由于键合层的屏蔽作用,使填料对流动相的适应范围大大加添,如现在广泛使用的反相色谱填料C18(十八烷基硅烷键合硅胶),其pH适用范围可达2~10、当流动相pH值超出酸性范围时,键合相易发生水解而流失;当流动相pH超出碱性范围时,会加速硅胶的溶解而释放出絮状物堵塞柱子,这两种反应均是不可逆反应,特别是在温度较高(40℃)的环境下,会使柱效快速降低而报废。
2.流动相变质当前使用zui为广泛的是硅基键合相填料,当以水溶液作为流动相或流动相中含有确定浓度的磷酸盐缓冲液时,水溶液中或缓冲盐溶液中会繁殖出一些细菌或霉菌,从而堵塞固定相颗粒间的空隙。
OSAKA SODA CAPCELL PAK C8系列液相色谱柱说明书(原资生堂)
CAPCELL PAK C8系列色谱柱使用说明书在此,非常感谢您选购我公司的聚合物包被型CAPCELL PAK C8 系列色谱柱。
CAPCELL PAK C8系列色谱柱是使用了专为其开发的高纯度硅胶作为基材,表面包覆单层有机硅聚合物薄膜后,在其上键合辛烷基(C8)的高性能色谱柱。
辛烷基键合(C8)色谱柱共包含两个系列,物性值如下表所示。
类型官能团细孔径粒径比表面积2C% 密度2pH范围耐压为了能够长期且稳定地使用色谱柱,请在熟读该使用说明书后进行正确使用。
1.色谱柱的启用每一根色谱柱在出厂前,都经过了严格的出厂测试,只有满足出厂标准方可出售。
每一根CAPCELL PAK C8系列色谱柱的柱盒内均含有色谱柱的性能测试报告供使用者查看。
性能测试报告包含了色谱柱柱号,色谱柱规格,填料批次号,理论塔板数和所用的测试条件等的检测数据。
为了保证色谱柱的正常使用,建议在使用前检查以下事项:1.检查色谱柱包装盒是否完整,有无拆封和碰撞痕迹。
2.色谱柱标签是否与包装上的柱号、柱型相符,色谱柱两端堵头是否完整。
3.色谱柱包装盒内是否有色谱柱性能测试报告。
2.色谱柱的安装2.1安装色谱柱之前,请使用不含有缓冲盐、强酸或强碱的流动相对液相色谱系统进行冲洗置换。
2.2为尽量减少死体积,色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。
请确保装置的配管接头正确连接,并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。
若配管不匹配,特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时,锥箍前端的配管长度(图1中的V)与色谱柱尾端接头的长度(图1中的L)经常会不同,因而引发故障。
若L>V,会产生死体积,甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象,并且分离变差。
若L<V,由于锥箍无法密封,所以会导致漏液。
※频繁更换色谱柱,可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。
这种情况下若进一步拧紧,螺母的头部可能会发生断裂。
图1 色谱柱安装示意图2.3新色谱柱的保存液请参看色谱柱的性能测试报告,C8系列色谱柱为纯乙腈。
OSAKA SODA CAPCELL PAK UG C18系列液相色谱柱说明书(原资生堂)
举,故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题,或请致电技术中心进行咨询 (010-5994-1900)。
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问题现象
原因
对策
1. 色谱柱压
异物堵塞 ①流动相、样品溶液中杂质、不溶物
・预先用滤膜对流动相、样品溶液 进行过滤
升高
②配管内的杂质或不溶物
・安装线上过滤器
③活塞密封圈的碎片④样品成分的析出 ・清理配管及更换活塞密封圈・使
用流动相配制样品溶液
2. 色谱峰分
①由于配管连接错误导致产生死体积 ②流动相条件不适合
・重新连接配管 ・考察 pH、盐浓度、样品量等
裂、拖尾、 展宽
③色谱柱劣化※若色谱柱劣化或填充层 出现裂隙,则无法进行修复
间不够
・充分平衡
CAPCELL PAK UG 系列色谱柱在出厂前已进行了严格的性能检查。但是万一出现不合 格产品,烦请您联系我公司。
但是,若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时,我们 不能承担该类责任,望请谅解。
收到商品后 10 天以内若无投诉,即可认定为合格品。在此之后不能再更换,望请谅解。
・考察离子对试剂浓度、pH、样品 量等・通过柱效检测来确认色谱 柱性能
3. 保留时间 延迟或不
①漏液(根据泵压值进行判断)
・检查泵、配管系列的漏液情况・
②流动相条件不适合③色谱柱的平衡时 充分平衡
间不够
稳定 4. 保留时间
变短
①使用强酸或碱导致配位基断裂(劣化) --②流动相条件不适合③色谱柱的平衡时
C18
8
5
340
18
资生堂新品液相色谱柱思普乐介绍资料2_4
反相色谱柱S P O L A RSPOLAR C18 专为中国用户开发的普适型色谱柱~SPOLAR…Stable and Popular稳定而普适的色谱柱~思普乐C18柱使用高纯度硅胶为基材,在导入碳十八基团后采用资生堂公司独有的封端技术对色谱填料进行处理,有效地降低了色谱填料中残存硅醇基的2次影响。
思普乐C18柱通过合理优化制造步骤和生产工艺,有效的降低了生产成本,让更多的中国用户可以亲身体验资生堂色谱柱的高品质。
思普乐色谱柱卓越的耐酸能力、广泛的适用性和尖锐对称的峰形必将使您爱不释手。
表面极性 具有良好的耐酸性,可在酸性条件下安定使用。
C18色谱柱在酸性条件下使用时,Si-O键易断裂导致C18流失,从而降低色谱柱的使用寿命。
我们参考考察卡赛帕克ACR耐酸性实验时的方法,特别选用苛刻的酸性流动相对思普乐C18进行考察,思普乐C18表现出了卓越的耐酸性。
耐酸性实验 物性值/参数图125300 2.82~10L119C18(碳十八基) 极性化合物以尖锐峰形快速溶出思普乐C18与卡赛帕克C18 MG相比具有略低的表面极性和疏水性,与卡赛帕克C18 UG120的保留能力相近。
对极性化合物的保留时间更短,峰形更加尖锐。
色谱柱:SPOLAR C18 5μm4.6 mm i.d.×150mm流动相:甲醇/三氟乙酸/水=10/1/89 (pH=1.0-1.2)流 速:1.0 mL/min温 度:60°C检 测:UV 254 nm进样量:7μL样 品:尿嘧啶苯甲醇(于25%甲醇溶液)※进行20小时的重复操作,苯甲醇的保留因子的维持率(%)通液时间(h)k维持率%①②③④⑤⑥⑦⑧⑨⑩010203040[min]CAPCELL PAK MGCAPCELL PAK UG120SPOLAR色谱柱:5μm4.6 mm i.d.×150mm流动相:50% 甲醇流 速:1.0 mL/min温 度:40°C检 测:UV 254 nm样 品:十种标准样品(极性到非极性化合物)①尿嘧啶②咖啡因③苯酚④2-乙基吡啶⑤苯甲酸甲酯⑥苯⑦N,N’-二甲基苯胺⑧甲苯⑨1-苯基-2,4-戊二酮⑩萘达到10万/m的理论塔板数色谱柱:SPOLAR C18 5μm流动相:乙腈/水=60/40流 速:1.0 mL/min温 度:35°C检 测:UV 254 nm进样量:2μL样 品:①尿嘧啶②苯甲酸甲酯③甲苯④萘高理论塔板数和低柱压同时实现。
OSAKA SODA EXP说明书(原资生堂)
EXP保护柱及卡套使用说明书在此,非常感谢您选购我公司的EXP型保护柱及卡套。
EXP型保护柱专为UHPLC及CORE系列色谱柱开发,死体积小,几乎无扩散,可将对分离的影响降低到极低限度。
同时耐受100MPa高压,可作为各种类型超高压分析色谱柱的保护柱。
为了避免预柱与分析柱填料不同而引起差别,请选购与分析柱填料类型相同的EXP型预柱。
卡套为通用型。
1.保护柱的组装1.1打开卡套后将柱芯放入,一般用手拧紧卡套即可,如有漏液发生,可再使用扳手拧紧30-60°,用力太过有可能导致预柱变形。
1.2压环的PEEK材质方向应与色谱柱柱头相连,请务必注意安装方向,否则可能导致压环变形,以致卡在色谱柱柱头螺丝中无法取出。
2. 保护柱与色谱柱的连接2.1保护柱与卡套组装好后,请直接连接在色谱柱入口端。
一般用手拧紧卡套即可,如有漏液发生,可再使用扳手拧紧30°,用力太过有可能导致压环变形。
2.2压环的PEEK材质方向应与色谱柱柱头相连,请务必注意安装方向,2.3如仍对保护柱连接存在疑问,请致电技术中心。
3.色谱柱的使用3.1 流动相可用流动相的种类与分析色谱柱相同流动相3.2 pH范围请参见相同填料分析柱使用说明3.3 压力范围100MPa,超压使用有可能会造成柱床坍塌。
3.4 使用方向请按照色谱柱标签所示方向进行安装,尽量不要双向混用。
4.色谱柱的冲洗保存请参见相同填料分析柱使用说明。
5.故障与对策使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题,存在各种原因。
但由于无法将其一一列举,故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题,或请致电技术中心进行咨询(010-5994-1900)。
EXP保护柱在出厂前已进行了严格的性能检查。
但是万一出现不合格产品,烦请您联系我公司。
但是,若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时,我们不能承担该类责任,望请谅解。
收到商品后10天以内若无投诉,即可认定为合格品。
OSAKA SODA CAPCELL PAK ST系列液相色谱柱说明书(原资生堂)
ST系列色谱柱使用说明书在此,非常感谢您选购我公司的聚合物包被型ST系列色谱柱。
ST系列色谱柱是链霉素分析专用柱,为链霉素等氨基糖苷类抗生素分析提供了有效解决方案。
为了能够长期且稳定地使用色谱柱,请在熟读该使用说明书后进行正确使用。
1.色谱柱的启用每一根色谱柱在出厂前,都经过了严格的出厂测试,只有满足出厂标准方可出售。
每一根ST系列色谱柱的柱盒内均含有色谱柱的性能测试报告供使用者查看。
性能测试报告包含了色谱柱柱号,色谱柱规格,填料批次号,理论塔板数和所用的测试条件等的检测数据。
为了保证色谱柱的正常使用,建议在使用前检查以下事项:1.检查色谱柱包装盒是否完整,有无拆封和碰撞痕迹。
2.色谱柱标签是否与包装上的柱号、柱型相符,色谱柱两端堵头是否完整。
3.色谱柱包装盒内是否有色谱柱性能测试报告。
2.色谱柱的安装2.1安装色谱柱之前,请使用不含有缓冲盐、强酸或强碱的流动相对液相色谱系统进行冲洗置换。
2.2为尽量减少死体积,色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。
请确保装置的配管接头正确连接,并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。
若配管不匹配,特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时,锥箍前端的配管长度(图1中的V)与色谱柱尾端接头的长度(图1中的L)经常会不同,因而引发故障。
若L>V,会产生死体积,甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象,并且分离变差。
若L<V,由于锥箍无法密封,所以会导致漏液。
※频繁更换色谱柱,可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。
这种情况下若进一步拧紧,螺母的头部可能会发生断裂。
图1 色谱柱安装示意图2.3新色谱柱的保存液请参看色谱柱的性能测试报告,ST系列色谱柱为80%乙腈(0.1%TFA)。
为避免缓冲盐的析出,请使用与流动相比例相同的水和有机相混合溶液对色谱柱和仪器进行冲洗,随后再置换为检测用流动相进行平衡,直至基线平稳。
3.色谱柱的使用3.1 流动相可用流动相的种类与一般化学键合型硅胶类色谱柱所使用的流动相相同,HILIC模式一般流动相体系为水相/乙腈,通常乙腈比例在70%以上,乙腈含量越高保留时间越长。
色谱柱的使用
如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度最好是室温。
3 、色谱柱的再生因为色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说可能是柱效下降。
(1 )、反相柱的再生:依次采用20-30 倍的色谱柱体积的甲醇:水=10 :90 (V/V),乙腈,异丙醇作为流动相冲洗色谱柱,完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。
(2 )、正相柱的再生:依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱,然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。
要注意上述溶剂必须严格脱水。
4 、色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。
但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),可能的原因有如下几点:(1 )、色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;(2 )、色谱柱头的填料被样品污染;(3 )、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;(4 )、流动相PH 值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。
解决办法如下:(1 )、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10 分钟,后再用纯水超声10 分钟,重新装入色谱柱。
(2)、如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。
(3 )、如确定定是盐结晶,用10% 的甲醇/ 水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。
(4 )、如果因PH 值使用不当,很难恢复。
液相色谱柱使用说明
液相色谱柱使用说明液相色谱柱是一种常见的色谱技术应用于分离和分析化合物的工具。
本文将为您详细介绍液相色谱柱的使用说明,包括如何选择合适的柱子、柱子的安装步骤、样品的准备和加载、柱子的使用注意事项以及柱子的保养和储存方法。
1.选择合适的液相色谱柱在选择液相色谱柱之前,需要考虑以下几个因素:-样品的性质和分离要求:不同的柱子对不同性质的化合物有着不同的分离效果。
根据样品的极性、大小和稳定性等因素,选择合适的柱子(例如反相柱、正相柱、离子交换柱等)。
-流动相的选择:根据样品溶解度和分离要求,选择合适的流动相(溶剂、缓冲液等)。
2.液相色谱柱的安装步骤-将柱床冲洗干净:使用纯溶剂(如甲醇、乙醇等)反复冲洗柱床,直至流出的溶液无色透明。
-将液相色谱柱连接至色谱仪:在连接针嘴前,先用一根塑料贴纸封住柱子的两端,然后将针嘴旋入液相色谱柱的出口。
-将柱子连接到色谱仪:将柱子放入色谱仪的支架上,并确保柱子的连接口与色谱仪的进样器连接正确。
3.样品的准备和加载-样品的准备:将样品溶解在适当的溶剂中,使其达到合适的浓度,并在必要时进行过滤或稀释。
-样品的加载:使用自动进样器或手动进样器,将样品加载到液相色谱柱中。
避免过量的样品装载和过高的进样速度。
确保样品溶液完全进入柱子,并记录样品加载的详细信息。
4.液相色谱柱的使用注意事项-避免干涸:始终保持柱子中的液相色谱柱湿润,避免出现干涸和损坏的情况。
在使用完毕后,必要时用合适的溶剂进行洗脱,然后用空气或氮气进行保护。
-遵循柱子的使用范围:柱子通常有推荐的温度和压力范围。
超出这些范围可能会导致柱子性能下降或甚至损坏。
-避免高浓度的盐类溶液:高浓度的盐类溶液可能对柱子产生不良影响,导致柱子的损坏或压力升高。
5.液相色谱柱的保养和储存方法-定期清洗:根据使用频率,定期清洗液相色谱柱。
使用纯溶剂进行冲洗,以去除残留的样品和杂质。
-保持柱子湿润:柱子在存储期间应保持湿润。
用合适的溶剂进行洗脱,并用盖子密封柱子的两端,以避免柱床干燥。
(完整版)色谱柱的使用及维护
前言液相色谱的分离原理是,在色谱柱流动相中样品的不同组分与固定相发生吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和等作用,由于作用力的大小、强弱不同,各种组分在固定相中滞留的时间也不同,因而先后从以固定相中流出而得到分离。
因此液相色谱分离的关键之一是色谱柱中的固定相。
柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。
但在液相色谱运行过程中,色谱柱极易发生问题,因此掌握正确使用和维护色谱柱的知识非常必要。
色谱柱使用过程中容易发生柱堵塞引起系统压力过高;柱效低引起峰拖尾、变宽;柱污染、损坏导致鬼峰等问题。
引起这些问题的内在原因有:(1) 硅羟基的死吸附。
色谱柱的基材硅胶粒子表面存在硅胶羟基。
任何物质在色谱柱中都存在双分配效应,即在流动相与固定相之间进行分配,又在流动相与硅羟基之间进行分配。
被分析物质被硅羟基吸附称为非特异性吸附,或称死吸附。
当硅羟基对被分析物质的吸附趋近于饱和状态时,色谱柱柱效下降,峰形出现拖尾、变宽。
(2) 重金属。
色谱柱的基材硅胶粒子无论纯度多高,无论怎样处理,都会有不少于5 ×10- 6 的重金属以金属氧化物的形式残存在硅胶粒子的表面,这些金属氧化物很容易与其它化合物形成螯合物,使其被氧化,产生不对称峰或拖尾峰。
例如儿茶素和大多数中药,因含有多酚结构,极易被金属氧化物氧化,影响其分离效果。
(3) 碳流失。
固定相经长期使用,会有部分碳链被流动相洗脱下来,随流动相一起流出色谱柱外, 造成碳流失。
(4) 缓冲液中盐的析出。
在做色谱分析时,有时流动相中会含有缓冲盐溶液。
分析结束后,如果没有先用含一定配比的水相流动相冲洗,而直接用纯有机相冲洗,瞬间柱子中的微环境是高有机相、低水相。
这时流动相中的缓冲盐溶液极易析出盐,将柱子堵塞,使柱压升高,柱效下降。
(5) 色谱柱变干。
如果对色谱柱保存不当,使色谱柱中的保存液全部挥发,柱子内部变干,造成色谱柱的损伤,影响分离效果。
2 色谱柱的使用新柱使用前应先检查产品包装、外观是否完好。
OSAKA SODA CAPCELL PAK MG系列液相色谱柱说明书(原资生堂)
CAPCELL PAK MG系列色谱柱使用说明书在此,非常感谢您选购我公司的聚合物包被型CAPCELL PAK MG系列色谱柱。
CAPCELL PAK C18 MG系列色谱柱是使用了专为其开发的高纯度硅胶作为基材,表面包覆单层有机硅聚合物薄膜后,在其上键合十八烷基(C18)的高性能色谱柱。
该填料既具有硅胶类填料的高分离能力和耐压性,又具有聚合物填料的耐久性,是结合了这些优点的具有划时代意义的填料。
物性值如下表所示。
类型官能团细孔径粒径比表面积2C% 密度2pH范围耐压MGII C18 10 3 300 15 2.3 2-10 20 MGII C18 10 5 260 15 2.7 2-10 20 MGIII C18 10 3 300 15 2.3 2-10 20为了能够长期且稳定地使用色谱柱,请在熟读该使用说明书后进行正确使用。
1.色谱柱的启用每一根色谱柱在出厂前,都经过了严格的出厂测试,只有满足出厂标准方可出售。
每一根CAPCELL PAK MG系列色谱柱的柱盒内均含有色谱柱的性能测试报告和所用填料的检测报告供使用者查看。
性能测试报告包含了色谱柱柱号,色谱柱规格,填料批次号,理论塔板数和所用的测试条件,填料检测报告包含了硅胶填料的孔径分布及金属含量等的检测数据。
为了保证色谱柱的正常使用,建议在使用前检查以下事项:1.检查色谱柱包装盒是否完整,有无拆封和碰撞痕迹。
2.色谱柱标签是否与包装上的柱号、柱型相符,色谱柱两端堵头是否完整。
3.色谱柱包装盒内是否有色谱柱性能测试报告。
2.色谱柱的安装2.1安装色谱柱之前,请使用不含有缓冲盐、强酸或强碱的流动相对液相色谱系统进行冲洗置换。
2.2为尽量减少死体积,色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。
请确保装置的配管接头正确连接,并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。
若配管不匹配,特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时,锥箍前端的配管长度(图1中的V)与色谱柱尾端接头的长度(图1中的L)经常会不同,因而引发故障。
液相使用说明教学教材
液相使用说明
精品资料
溶液配制:
1.检测溶液:溶剂用色谱级,配置完成后,用0.22或0.45um微孔
滤膜过滤即可进样检测。
2.流动相:甲醇、乙腈用色谱级,水用重蒸水,其他成分的流动相
在配置完成后需要进行抽滤后再使用。
仪器使用步骤:
1.开机、装柱
2.设定方法:(1)冲柱程序:柱温、流动相(比例及组分)、检
测波长、流速、时间、柱压限值。
设定完成后保存。
(2)检测程序:柱温、流动相(比例及组分)、检测波长、流速、时间、柱压限值。
设定完成后保存。
3.进样位置设定,样品瓶放在哪儿就写哪儿。
可以走单针,也可以走批量,根据需要设置即可。
注意事项:
1.冲柱时,流动相更换顺序:甲醇(30min)、甲醇水(5:95)
(45min)、流动相(基线平稳即可)。
待检测完成后,冲柱顺序倒着来,即先是甲醇水,然后是甲醇封柱。
2.安捷伦需要在91号瓶位置放置洗针瓶,一般为甲醇或甲醇水,
并在程序中设置洗针项。
岛津不用。
3.比如流速设为1ml/min,流速应从0.1ml/min起一点一点的增加,
直至1ml/min。
冲柱时,流速一般为1ml/min。
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OSAKA SODA CAPCELL PAK SCX液相色谱柱说明书(原资生堂)
CAPCELL PAK SCX色谱柱使用说明书在此,非常感谢您选购我公司的聚合物包被型CAPCELL PAK SCX色谱柱。
CAPCELL PAK SCX 是采用在多孔球形硅胶填料表面包覆单层有机硅聚合物薄膜,进而在其上键合磺酸基的色谱柱。
该填料既具有硅胶类填料的高分离性能和耐压性,又具有聚合物填料的耐久性,是结合了这些优点的、有划时代意义的填料。
物性值如下表所示。
官能团孔径粒径比表面积2C% 密度2pH范围耐压USP为了能够长期且稳定地使用色谱柱,请在熟读该使用说明书后进行正确使用。
1.色谱柱的启用每一根色谱柱在出厂前,都经过了严格的出厂测试,只有满足出厂标准方可出售。
每一根CAPCELL PAK SCX系列色谱柱的柱盒内均含有色谱柱的性能测试报告。
性能测试报告包含了色谱柱柱号,色谱柱规格,填料批次号,理论塔板数和所用的测试条件。
为了保证色谱柱的正常使用,建议在使用前检查以下事项:1.检查色谱柱包装盒是否完整,有无拆封和碰撞痕迹。
2.色谱柱标签是否与包装上的柱号、柱型相符,色谱柱两端堵头是否完整。
3.色谱柱包装盒内是否有色谱柱性能测试报告。
2.色谱柱的安装2.1安装色谱柱之前,请使用不含有缓冲盐、强酸或强碱的流动相对液相色谱系统进行冲洗置换。
2.2为尽量减少死体积,色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。
请确保装置的配管接头正确连接,并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。
若配管不匹配,特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时,锥箍前端的配管长度(图1中的V)与色谱柱尾端接头的长度(图1中的L)经常会不同,因而引发故障。
若L>V,会产生死体积,甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象,并且分离变差。
若L<V,由于锥箍无法密封,所以会导致漏液。
※频繁更换色谱柱,可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。
这种情况下若进一步拧紧,螺母的头部可能会发生断裂。
图1 色谱柱安装示意图2.3新色谱柱的保存液请参看色谱柱的性能测试报告,SCX色谱柱为纯乙腈。
OSAKA SODA Ceramospher Chiral RU-2系列液相色谱柱说明书(原资生堂)
Ceramosper Chrial RU-2系列色谱柱使用说明书在此,非常感谢您选购我公司的手性分析用Ceramosper Chrial RU-2系列色谱柱。
Ceramosper Chrial RU-2系列色谱柱是在球状陶瓷基材上做特殊的疏水化处理,键合了具有光学活性的金属配位体的全新光学异构体分离色谱柱。
为了能够长期且稳定地使用色谱柱,请在熟读该使用说明书后进行正确使用。
1.色谱柱的启用每一根色谱柱在出厂前,都经过了严格的出厂测试,只有满足出厂标准方可出售。
每一根Ceramosper Chrial RU-2系列色谱柱的柱盒内均含有色谱柱的性能测试报告供使用者查看。
性能测试报告包含了色谱柱柱号,色谱柱规格,填料批次号,理论塔板数和所用的测试条件等的检测数据。
为了保证色谱柱的正常使用,建议在使用前检查以下事项:1.检查色谱柱包装盒是否完整,有无拆封和碰撞痕迹。
2.色谱柱标签是否与包装上的柱号、柱型相符,色谱柱两端堵头是否完整。
3.色谱柱包装盒内是否有色谱柱性能测试报告。
2.色谱柱的安装2.1安装色谱柱之前,请使用不含有缓冲盐、强酸或强碱的流动相对液相色谱系统进行冲洗置换。
2.2为尽量减少死体积,色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。
请确保装置的配管接头正确连接,并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。
若配管不匹配,特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时,锥箍前端的配管长度(图1中的V)与色谱柱尾端接头的长度(图1中的L)经常会不同,因而引发故障。
若L>V,会产生死体积,甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象,并且分离变差。
若L<V,由于锥箍无法密封,所以会导致漏液。
※频繁更换色谱柱,可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。
这种情况下若进一步拧紧,螺母的头部可能会发生断裂。
图1 色谱柱安装示意图2.3新色谱柱的保存液请参看色谱柱的性能测试报告,Ceramosper Chrial RU-2色谱柱出厂保存液为甲醇。
OSAKA SODA CAPCELL PAK ADME系列液相色谱柱说明书(原资生堂)
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・充分平衡。
CAPCELL PAK ADME 系列色谱柱在出厂前已进行了严格的性能检查。但是万一出现不 合格产品,烦请您联系我公司。
但是,若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时,我们 不能承担该类责任,望请谅解。
收到商品后 10 天以内若无投诉,即可认定为合格品。在.1 安装色谱柱之前,请使用不含有缓冲盐、强酸或强碱的流动相对液相色谱系统进行冲洗
-1-
置换。 2.2 为尽量减少死体积,色谱柱的接头使用了外径 1/16 英寸配管的螺头(MALE NUT)。请
确保装置的配管接头正确连接,并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图 1)。若配管不 匹配,特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时,锥箍前端的配管长度(图 1 中的 V) 与色谱柱尾端接头的长度(图 1 中的 L)经常会不同,因而引发故障。 若 L>V,会产生死体积,甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象,并且分离变差。 若 L<V,由于锥箍无法密封,所以会导致漏液。 ※ 频繁更换色谱柱,可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。这种情况下若进一步拧 紧,螺母的头部可能会发生断裂。
盐,再使用 80%甲醇或乙腈冲洗 20-30 个柱体积。 3. 对于盐析的色谱柱,建议使用 80%水和有机相混合溶液,在低流速下对色谱柱进行冲洗
(如 100 μL/min)过夜。 4. 在使用梯度条件前,建议使用高比例有机相对色谱柱进行冲洗,再平衡至梯度起始流动
相。 5. 如果使用特殊流动相可直接致电技术中心进行咨询。
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含有离子对试剂等表面活性剂的流动相,色谱柱的寿命相对会变短。 3.2 pH 范围 CAPCELL PAK ADME 系列色谱柱的可用 pH 范围为 2-9。
为防止色谱柱的早期劣化,请注意流动相的 pH 不要超过使用范围。如果 pH 频繁发生 大幅度的变化,会引起重现性变差、色谱柱提前劣化等问题。 3.3 压力范围 CAPCELL PAK ADME 色谱柱最高耐压请参考物性表,超压使用有可能会造 成柱床坍塌。 2.4 使用方向 请按照色谱柱标签所示方向进行安装,尽量不要双向混用。 2.5 分析注意事项 2.5.1 样品 1.请尽量将样品溶解在流动相中进行分析。 2.样品溶液若采用洗脱能力强的溶剂,会造成色谱峰的展宽或裂峰。 3.样品若不易溶于流动相中,进样后会在色谱柱中析出,造成柱压的急剧上升,故需注意。 4.样品溶液的 pH 请不要超过色谱柱的可用 pH 范围。 2.5.2 仪器 1.请配备在线过滤头(0.45μm 以下滤膜),流动相去除杂质后再使用在线脱气机进行充分 脱气。 2.为防止由异物导致的色谱柱入口处过滤筛板堵塞,建议使用线上过滤器。
液相色谱柱安装与使用说明
液相色谱柱安装与使用说明液相色谱柱安装与使用说明液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。
一、液相色谱柱的安装:1、液相色谱柱的结构:a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。
7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。
3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。
为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。
压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm 长或其他固定尺寸)。
在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。
空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。
但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
b、柱填料:液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:多以硅胶为柱填料。
根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 µm的范围内。
另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。
反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。
也有无定型和球型之分。
常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 µm之间。
2,色谱柱的安装:a、拆开柱包装盒,确认色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
液相色谱仪色谱柱的使用及保养(PPT课件)
除HP外,不同公司产品,其接头不同。处理 不当时,会造成:
色谱峰展宽(死体积)使柱效下降、或渗漏
解决办法:
自制相应的转换接头
使用“通用”型接头(锥箍及螺母)
这种锥箍在不锈钢管上是活动的,因此可以换接不同
的色谱系统及色谱柱。从Phase Separations公司能得 到一些PEEK工程塑料的接头,可用在所有类型的色谱 柱上的。
柱效低
为什么柱效低
色谱柱被污染 过滤片部分堵塞 样品、流动相或密封垫的细小颗粒造成的堵塞 色谱柱内的死体积 流动相pH值及组成不合适造成固定相流失 流速急剧变化造成固定相物理损坏 机械震动造成固定相产生裂缝 柱床收缩或干枯
重复性差、回收率低
实验的重复性差
色谱柱被污染 流动相pH值及组成不合适造成键合相流失 样品溶剂不同或样品本身不稳定
样品稳定性不好
方法的开发不好 缓冲液的pH值不合适 缓冲液的缓冲能力不足
液相色谱实用技 术(二)
流动相及样品的预处理
液相色谱对流动相的要求
除色谱柱对流动相对的要求外,还有∶
与检测器匹配 脱气 避免卤素离子(不锈钢系统) 溶剂的粘度
流动相的脱气
流动相脱气的目的
使色谱泵的输液准确 输液均匀准确,并且脉动减小 保留时间及色谱峰面积的重现性提高 提高检测的性能 防止气泡引起的尖峰 基线稳定,信噪比增加 溶剂的紫外吸收本底降低 保护色谱柱 减少死体积 防止填料的氧化
可更换的消耗品
更换滤芯,
更换垫圈,
保护柱
可避免化学污染。多数保护柱影响到整个色 谱柱的柱效,特别是在用微柱时 保护柱的种类
液相色谱仪操作说明书
液相色谱仪操作说明书一、引言液相色谱仪是一种常用的分离分析仪器,广泛应用于药物、食品、环境等领域。
本操作说明书旨在提供液相色谱仪的正确使用方法和注意事项,帮助用户顺利完成分析实验。
二、安全注意事项1. 使用液相色谱仪前,请仔细阅读并理解操作说明书。
2. 在操作前,确保所需耗材和试剂已准备齐全。
3. 注意个人防护,佩戴实验室必要的防护设备,如实验手套和防护眼镜。
4. 避免与有毒、易燃、易爆等危险物质接触。
5. 使用前务必检查液相色谱仪的电气和机械部分是否完好,如有损坏请及时维修。
三、液相色谱仪的组成部分1. 注射器:负责样品进样。
2. 色谱柱:用于分离样品的成分。
3. 泵浦:提供流动相,并在色谱柱中形成流动相流动。
4. 检测器:检测样品的吸光度或荧光信号。
5. 数据处理系统:将检测信号转换成可视化的数据。
四、液相色谱仪的操作步骤1. 打开电源开关,并确保仪器的插头已接好地线。
2. 启动液相色谱软件,连接液相色谱仪与电脑。
3. 检查仪器的压力表、流量计和温度计的读数是否正常。
4. 检查色谱柱的连接情况,确保连接牢固。
5. 启动泵浦,调节流速至所需数值。
6. 根据实验要求,配置合适的流动相,并通过进样器将样品注入色谱柱。
7. 设置检测器的参数,如波长和增益等。
8. 点击软件上的“开始”按钮,开始记录检测数据。
9. 实验结束后,关闭泵浦和检测器,断开电源。
五、常见问题及解决方法1. 压力异常:检查泵浦的泵头和管路是否有堵塞,如有需要进行清洗或更换。
2. 峰形异常:检查色谱柱是否老化或污染,如有需要更换。
3. 检测器故障:检查检测器的灯源是否正常,需要更换则按照说明书进行操作。
六、维护保养1. 每周对仪器进行表面和内部的清洁,注意不可用含有酸、碱或有机溶剂的清洁剂。
2. 定期检查和更换色谱柱,避免柱老化和污染对分析结果的影响。
3. 常规维护保养由专业人员进行,确保液相色谱仪的稳定可靠性能。
七、实验安全事项1. 实验操作时应穿戴实验服并戴上实验帽。
OSAKA SODA CAPCELL PAK Ph PFP系列液相色谱柱说明书(原资生堂)
CAPCELL PAK Ph/PFP系列色谱柱使用说明书在此,非常感谢您选购我公司的聚合物包被型CAPCELL PAK Ph/PFP系列色谱柱。
CAPCELL PAK Ph/PFP 系列色谱柱使用了专为其开发的高纯度硅胶作为基材,表面包覆单层有机硅聚合物薄膜后,在其上键合苯基(Ph)或五氟苯基(PFP)的高性能色谱柱。
由于键合相具有苯环,因此能与含有大π键分析对象间产生较强相互作用,在异构体的拆分中展现优秀识别能力。
物性值如下表所示。
官能团细孔径粒径比表面积2C% 密度2pH范围耐压为了能够长期且稳定地使用色谱柱,请在熟读该使用说明书后进行正确使用。
1.色谱柱的启用每一根色谱柱在出厂前,都经过了严格的出厂测试,只有满足出厂标准方可出售。
每一根CAPCELL PAK Ph/PFP系列色谱柱的柱盒内均含有色谱柱的性能测试报告供使用者查看。
性能测试报告包含了色谱柱柱号,色谱柱规格,填料批次号,理论塔板数和所用的测试条件等的检测数据。
为了保证色谱柱的正常使用,建议在使用前检查以下事项:1.检查色谱柱包装盒是否完整,有无拆封和碰撞痕迹。
2.色谱柱标签是否与包装上的柱号、柱型相符,色谱柱两端堵头是否完整。
3.色谱柱包装盒内是否有色谱柱性能测试报告。
2.色谱柱的安装2.1安装色谱柱之前,请使用不含有缓冲盐、强酸或强碱的流动相对液相色谱系统进行冲洗置换。
2.2为尽量减少死体积,色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。
请确保装置的配管接头正确连接,并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。
若配管不匹配,特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时,锥箍前端的配管长度(图1中的V)与色谱柱尾端接头的长度(图1中的L)经常会不同,因而引发故障。
若L>V,会产生死体积,甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象,并且分离变差。
若L<V,由于锥箍无法密封,所以会导致漏液。
※频繁更换色谱柱,可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。
色谱柱的使用说明
色谱柱的使用说明液相色谱柱是昂贵的色谱耗材,是液相色谱仪的心脏,有着严格的生产标准和测试程序,为了充分发挥色谱柱的性能,最大程度延长色谱柱的使用寿命,请仔细阅读此部分。
色谱柱的身份确认:为了保证每一支色谱柱的质量,月旭公司出品的每一支色谱柱都有唯一的身份编码,根据此编码,我公司可以将质量问题确定到个人,为了保障你的利益,收到色谱柱时,请完成以下程序:1、仔细查看包装盒是否完好,与自己请购的色谱柱是否一致;2、盒内是否有质量检验报告及检验人员签名;3、色谱柱表面有无碰撞伤痕,柱两端保护色谱柱的塑料堵头是否完整;4、色谱柱柱体是否贴有月旭公司色谱柱的身份标牌,并仔细对照包装盒与色谱柱标签上的型号和编号是否一致。
结构和安装:结构:月旭公司出品的高效液相色谱柱柱管材质均为316L不锈钢,两端结构完全一致,其结构如图一:图一 Ultimate○R系列液相色谱柱结构安装:为了保证色谱柱使用时有最高柱效,连接管路尽量使用适合的细径管路,色谱柱进出口的连接必须非常适配,连接管端口部分必须平整,不能有毛刺和切口斜面等现象,各种连接管路请使用专业工具切割修整;1、取出色谱柱,仔细查看柱身洗脱液流向箭头标识,用手旋下柱两端的塑料堵头,放好色谱柱,使洗脱液流向和柱身所示流向一致,如图二所示:图二色谱柱的正确连接2、用手将“连接管路的不锈钢或者其它材质的接头”旋入色谱柱两端,管路接头要和色谱柱接口连接紧密,确保零死体积连接,在色谱仪正常运行时没有漏液。
色谱柱的正确使用:色谱柱是昂贵的色谱耗材,正确的使用和维护对保证色谱柱的正常使用和延长寿命至关重要。
1、色谱柱使用前注意事项:1)、色谱柱内的存储液:月旭公司色谱柱的存储液,如没有特殊说明均为质检报告中所述流动相,氨基(NH2)、氰基(CN)、硅胶柱(SiO2)均为正相条件–正己烷/异丙醇体系,反相柱(C1、C4、C8、C18、苯基Phenyl)均为甲醇/水体系,检测前,请用相互溶的试剂将其替换;2)、新色谱柱的平衡:新反相色谱柱:用纯甲醇冲洗色谱柱30个柱体积,再更换成能与检测流动相互溶的流动相冲洗30个柱体积,最后用流动相稳定系统至基线平稳;新的正相色谱柱:用异丙醇0.5ml/min冲洗30个柱体积,再更换成检测流动相稳定系统至基线平稳;2、色谱柱的使用方向:月旭公司出品的高效液相色谱柱标签上的箭头方向为流动相流向,使用过程时也按此方向,避免双向混用,导致两端填料同时污染,不利于色谱柱的再生和维护;3、流动相和样品保持洁净:由于悬浮在样品或流动相中的细小颗粒会堵塞色谱柱两端的筛板,各种试剂尽量使用色谱纯级的,用量少的试剂纯度至少是分析纯,水最好是超纯水和全玻璃器皿双蒸水,使用前建议用0.45μm的滤膜过滤;样品溶液使用针筒过滤;样品中的杂质是造成色谱柱污染、柱效下降的最主要原因之一,复杂样品可选样品预处理柱(SPE柱)进行样品处理,如果不方便处理,最好使用相匹配的保护柱,样品溶剂与流动相要相匹配,不能出现样品不互溶,极性相差太大等想象,否则会造成色谱峰形变差,鬼峰等现象,使用流动相溶解样品能有效的避免上述情况发生;4、色谱柱允许使用的pH范围:每款色谱柱都有自己特定允许使用的pH范围,请仔细对照你的色谱柱的使用pH范围(表一),在pH范围以外使用,会使硅胶基质溶解或键合相水解,对色谱柱造成不可恢复的损伤,如果在临界pH处使用,分析结束后立即用适合于色谱柱保存并与当前使用的流动相互溶的淋洗液置换掉。
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SILICA色谱柱使用说明书
在此,非常感谢您选购我公司的SILICA色谱柱。
SILICA是使用了CAPCELL PAK聚合物包被基材、填充高品质硅胶的高性能色谱柱。
可在正相或HILIC模式下稳定使用。
pH范围耐压USP
官能团孔径粒径比表面积
2
为了能够长期且稳定地使用色谱柱,请在熟读该使用说明书后进行正确使用。
1.色谱柱的启用
每一根色谱柱在出厂前,都经过了严格的出厂测试,只有满足出厂标准方可出售。
每一根SILICA系列色谱柱的柱盒内均含有色谱柱的性能测试报告。
性能测试报告包含了色谱柱柱号,色谱柱规格,填料批次号,理论塔板数和所用的测试条件。
为了保证色谱柱的正常使用,建议在使用前检查以下事项:
1.检查色谱柱包装盒是否完整,有无拆封和碰撞痕迹。
2.色谱柱标签是否与包装上的柱号、柱型相符,色谱柱两端堵头是否完整。
3.色谱柱包装盒内是否有色谱柱性能测试报告。
2.色谱柱的安装
2.1安装色谱柱之前,请使用不含有缓冲盐、强酸或强碱的流动相对液相色谱系统进行冲洗
置换。
2.2为尽量减少死体积,色谱柱的接头使用了外径1/16英寸配管的螺头(MALE NUT)。
请
确保装置的配管接头正确连接,并且锥箍的顶端已插入接头内侧(参照图1)。
若配管不匹配,特别是直接使用其他类型色谱柱所用配管时,锥箍前端的配管长度(图1中的V)与色谱柱尾端接头的长度(图1中的L)经常会不同,因而引发故障。
若L>V,会产生死体积,甚至出现色谱峰展宽或拖尾现象,并且分离变差。
若L<V,由于锥箍无法密封,所以会导致漏液。
※频繁更换色谱柱,可能会导致螺头的锥箍损坏而发生漏液现象。
这种情况下若进一步拧紧,螺母的头部可能会发生断裂。
图1 色谱柱安装示意图
2.3新色谱柱的保存液请参看色谱柱的性能测试报告,SILICA色谱柱为98%Hexane+ 2%
Ethanol。
请注意流动相和保存液的互溶问题,相应过渡后再使用流动相平衡,含有缓冲盐的情况下注意不要发生盐析。
3.色谱柱的使用
3.1 流动相SILICA色谱柱可用于正相或HILIC模式,但一般两种模式不能混用。
使用正相系统时,需使用异丙醇过渡后,再使用相应正相流动相,水的存在会对正相系统出现影响。
HILIC模式一般流动相体系为水相/乙腈,通常乙腈比例在70%以上,乙腈含量越高保留时间越长。
3.2 pH范围SILICA色谱柱的可用pH范围为2-7。
为防止色谱柱的早期劣化,请注意流动相的pH不要超过使用范围。
如果pH频繁发生大幅度的变化,会引起重现性变差、色谱柱提前劣化等问题。
3.3 压力范围SILICA色谱柱最高耐压20MPa,超压使用有可能会造成柱床坍塌。
3.4 使用方向请按照色谱柱标签所示方向进行安装,尽量不要双向混用。
3.5分析注意事项
3.5.1样品
1.请尽量将样品溶解在流动相中进行分析。
2.样品溶液若采用洗脱能力强的溶剂,会造成色谱峰的展宽或裂峰。
需根据SILICA流动相模式相应选择样品溶剂。
3.样品若不易溶于流动相中,进样后会在色谱柱中析出,造成柱压的急剧上升,故需注意。
4.样品溶液的pH请不要超过色谱柱的可用pH范围。
3.5.2仪器
1.请配备在线过滤头(0.45μm以下滤膜),流动相去除杂质后再使用在线脱气机进行充分脱气。
2.为防止由异物导致的色谱柱入口处过滤筛板堵塞,建议使用线上过滤器。
4.色谱柱的冲洗保存
4.1冲洗
当色谱柱峰形发生分叉、拖尾、前延等情况,或保留时间波动、分离度降低和压力升高等情况时,表明色谱柱受到一定污染,可使用适当方法进行冲洗。
1.对于正相条件一般可使用异丙醇冲洗20个柱体积
2.对于HILIC模式条件,使用20%甲酸乙腈(甲酸含量0.01%)对色谱柱冲洗20个柱体
积后,再使用80%乙腈对色谱柱冲洗20-30个柱体积。
3.如果使用特殊流动相可直接致电技术中心进行咨询。
4.2 保存
1. 若一个月以内短期保存,可使用流动相保存,请用附带的堵头密封,保存在温差小的阴冷处。
2.若一个月以上的长期保存,在充分置换流动相中的缓冲盐、酸或碱后,用出厂时的溶剂置换(98%Hexane+2%Ethanol)并用附带的堵头密封,保存在冷暗处。
3. 避免使用100%水相清洗色谱柱。
5.故障与对策
使用高效液相色谱法进行测定时所出现的问题,存在各种原因。
但由于无法将其一一列举,故在此只说明色谱柱及其周边较容易出现的问题,或请致电技术中心进行咨询(010-5994-1900)。
SILICA系列色谱柱在出厂前已进行了严格的性能检查。
但是万一出现不合格产品,烦请您联系我公司。
但是,若未按照色谱柱寿命相关事项或上述使用注意事项进行使用而导致劣化时,我们不能承担该类责任,望请谅解。
收到商品后10天以内若无投诉,即可认定为合格品。
在此之后不能再更换,望请谅解。