10.苯甲酸乙酯的合成
苯甲酸乙酯的制备
在反应开始时，回流速度要慢，为什么不能加热 太快？
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苯甲酸乙酯的制备
制作人：刘若雨 副教授
一、实 验 目 的
• 掌握制备苯甲酸乙酯的原理和实验方法 • 掌握分水器的使用 • 巩固萃取、回流、干燥等基本操作
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二、实 验 原 理
1. 反应式
COOH H
C2H5OH
COOC2H5
H2O
O
2. 反应机理 Ph C OH
分液 有机相 乙醚萃取（10mL*2） 合并有机相 无水CaCl2干燥 过滤得透明液 水浴蒸出乙醚 蒸馏 收集211-213℃馏分 产品
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3. 结构表征
阿贝折射仪
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四、注 意 事 项
水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.5℃，其中含 水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。生成水约1.5 g。
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三、实 验 步 骤
1、粗产品的制备 投料量： 6.1 g 苯甲酸 13 mL 95% 乙醇 10 mL 正己烷 2 mL 浓硫酸
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三、实 验 步 骤
2. 产品的精制与提纯
粗产品 加20mL冷水 分批加入Na2CO3 pH检验呈中性 中和至无CO2放出
多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出，放 时应移去火源。
当多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出， 注意放时要移去火源。
苯甲酸乙酯化学式
苯甲酸乙酯化学式
苯甲酸乙酯（C9H10O2）是一种有机化合物，常用作香料和溶剂。
它的化学式为C6H5COOC2H5，由苯甲酸和乙醇反应得到。
下面我将以人类的视角来描述苯甲酸乙酯的性质和应用。
苯甲酸乙酯是一种无色液体，具有芳香味道。
它具有较低的沸点和熔点，易于挥发，因此常用作香料添加剂，可以给食品、饮料和香水等产品增添香气。
它的挥发性也使它成为一种常用的溶剂，可用于涂料、油墨、胶水等工业产品的制造。
苯甲酸乙酯还具有一定的药理活性。
它被用作一些药物的原料，如镇静剂和抗焦虑药物等。
它能够通过血液很快地进入人体，产生镇静和放松的效果。
因此，在医药领域中，苯甲酸乙酯有着重要的应用价值。
苯甲酸乙酯还有一些其他的用途。
它可以用作染料的中间体，用于染料的合成。
苯甲酸乙酯是一种多功能的有机化合物，具有广泛的应用领域。
它不仅可以用作香料添加剂和溶剂，还可以用于药物合成、染料合成等方面。
它的性质和应用使得它在众多行业中都有重要地位。
我们应当充分认识到苯甲酸乙酯的价值和潜力，进一步挖掘其更广阔的应用前景。
苯甲酸乙酯的制备
苯甲酸乙酯的制备班级： 姓名： 学号：摘要：苯甲酸乙酯的分子式为：C 9H 10O 2本品无色透明液体，能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。
本品稍有水果气味，近似于依兰油香气，但香气苯甲酸甲酯要柔和。
用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中。
本品可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
本品亦可以用于有机合成的中间体，所以可见乙酰乙酸乙酯的制备有着极其重要的地位。
关键词：苯甲酸乙酯 苯甲酸 苯甲醇 蒸馏 四氯化碳前言：羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合物。
可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯，酸酐和腈的醇解，有时也可利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。
酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常用的催化剂有硫酸,氯化氢和对甲苯磺酸等。
一．实验部分1．实验仪器：圆底烧瓶；回流装置；蒸馏装置；分水器；球形冷凝器；直形冷凝管 2．实验试剂：苯甲酸4 g （0.033 mol ）；10 mL （0.17mol ）无水乙醇；8 mL 环己烷；10mL乙酸乙酯；3 mL 浓硫酸；沸石；无水氯化钙；饱和碳酸钠溶液3.实验原理：4、反应装置图：COOHC 2H 5OHCOOC 2H 5H 2O装上分水器加水至分水器支管处5mm球形冷凝管小火加热缓慢回流 流回至不再有物质生成回流速度减慢或瓶内有白色烟雾出现 停止加热，冷却无水CaCl 2 液体干燥（10min ）倒入100mL 圆底烧瓶精馏量出馏分苯甲酸乙酯的体积，计算产率 5、实验流程 粗产品的制备粗产品的精制6、实验注意事项1）．加入浓硫酸后，摇动烧瓶，充分混合。
2）．待反应混合液温度低于80℃，方可加环己烷，防冲料。
回流过程火可大点，可用水浴进行。
3）分水过程中注意防火。
蒸发乙醇、环己烷时注意要使用小火进行，最要用水浴进行，4g 苯甲酸、10ml 乙醇 10ml 环己烷、3ml 硫酸 2粒沸石 100ml 圆底烧瓶停止加热，放出分水器中的水层继续加热回流（水浴加热）蒸出多余的环己烷和乙醇取77o C 馏分（乙酸乙酯）和213o C 馏分（苯甲酸乙酯）回收（苯甲酸乙酯、乙酸乙酯）防反应液变色。
实验苯甲酸乙酯的制备
实验苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯，又称苯乙酸乙酯，是一种常用的酯类有机化合物，具有香气和挥发性。
它广泛应用于香料、涂料、塑料制造等领域。
在实验室中，苯甲酸乙酯通常通过酯化反应制备得到，本文将介绍苯甲酸乙酯的制备过程。
一、实验原理苯甲酸乙酯是通过苯甲酸和乙醇之间的酯化反应制备得到的，反应方程式如下：C6H5CH2COOH + CH3CH2OH → C6H5CH2COOCH2CH3 + H2O该反应需要催化剂的存在，通常选用硫酸或盐酸作为催化剂，在适当的条件下反应可得苯甲酸乙酯。
苯甲酸乙酯的制备过程涉及到实验室中常用的反应技术和设备操作，包括重量法称取物质、等压漏斗滴加、加热反应、冷却、筛滤等步骤。
二、实验材料和设备1.苯甲酸：优级2.乙醇：优级3.盐酸：纯度为37%5.硅胶：砂纸用6.滤纸：普通过滤纸7.细口长颈漏斗：50毫升8.反应瓶：100毫升圆底瓶9.反应管：试管3个10.加热设备：油浴锅或电热板11.称量设备：称量纸、电子天平12.搅拌设备：磁力搅拌器、磁子三、实验过程①将乙醇、盐酸、苯甲酸、苯甲酸乙酯分别称量并准备好；②准备滤纸和硅胶装入漏斗中备用；③准备三个试管，其中一个加入几滴盐酸作为酯化反应结束后酸化的指示剂；①称取苯甲酸5克（计量误差不得超过0.01克）放入100毫升圆底瓶中；②加入乙醇8毫升，再加入3毫升浓度为37%的盐酸，用磁力搅拌器搅拌至混合均匀；③使用50毫升细口长颈漏斗，将苯甲酸和乙醇混合物滴入圆底瓶中；④同时以适当速率加热，使反应混合物沸腾，并搅拌20-30分钟；⑤反应结束后，将圆底瓶移至水冷却器中冷却，用水冲洗漏斗和瓶口；⑥将反应液倒入试管中，在试管中加入几滴酸性指示剂查看酯化反应是否结束，如反应完成，则指示剂从红色变成黄色。
⑦反应液中加入一小片硅胶，用滤纸过滤，将得到的苯甲酸乙酯过程中发生的不纯物质过滤，过滤后的苯甲酸乙酯置于容器中储存。
四、实验结果分析经过酯化反应合成得到的苯甲酸乙酯，可通过测量分析其理化性质验证合成品的质量和纯度。
13.苯甲酸乙酯的合成实验设计
实验设计：苯甲酸乙酯的制备一、实验目的：1、掌握酯化反应原理，学习苯甲酸乙酯的制备。
2、学习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
3、进一步练习蒸馏、萃取等基本操作。
二、实验原理：苯甲酰氯和乙醇反应是一种羧酸衍生物的醇解反应。
与苯甲酸相比，苯甲酰氯中的羰基更容易受到亲核试剂乙醇的进攻，反应活性较高，因此，生成苯甲酸乙酯的产率较高。
三、实验仪器及试剂仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、铁架台、电热套、分液漏斗、导气管、锥形瓶、烧杯，球形冷凝管，分水器。
试剂：苯甲酰氯、无水乙醇、氢氧化钠。
四、实验装置回流加热装置五、实验步骤（1）取12.0mL苯甲酰氯、7.0 mL无水乙醇分别倒入50mL圆底烧瓶中。
（2）冷凝管上端用导气管连接，用10%氢氧化钠溶液对尾气进行吸收，加热回流2 h。
（3）停止加热，冷却到室温，把回流装置改为蒸馏装置。
（4）用电热套加热蒸馏，收集馏分210～212 ℃。
六、注意事项1、制备苯甲酸乙酯时，随着反应的进行，一定要控制好液面位置，使得最上层液体始终为薄薄的一层，放水不要太多。
2、温度要控制好，不要太高，否则反应瓶中颜色很深，甚至炭化。
3、苯甲酰氯有一定的刺鼻气味，操作时注意要在通风的环境下进行。
七、思考题1、苯甲酸乙酯的制备中可能会有什么副产物生成？2、什么情况下，用过量醇，促进平衡向产物移动，没有实用性？3、酯的碱性水解为什么称为皂化反应？为什么优于硫酸催化水解？4、本实验采用了什么原理和措施来提高酯化反应的产率？资料扩展：苯甲酸乙酯又称安息香酸乙酯，具有较强的冬青油和水果香气，天然存在于桃子、菠萝、醋栗等中，常用作重要的有机溶剂。
由于毒性低，也常用于食用香料的调配和皂用香精及烟用香料中。
苯甲酸乙酯采用浓硫酸、无水氯化氢、对甲苯磺酸、氨基磺酸、无机氯化物、结晶硫酸氢钠、壳聚糖硫酸盐、固体超强酸、杂多酸(盐)催化或磺酸等催化下由苯甲酸和乙醇直接酯化法来合成。
目前，对苯甲酸乙酯的合成研究都是采用苯甲酸与乙醇进行酯化反应，所不同的只是选用不同的催化剂，改变反应物料配比和反应时间进行反应条件的优化；。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备高分子11-3 (09)苯甲酸乙酯（2109O H C ）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！一、实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:COOHC 2H 5OH COOC 2H 5H 2O因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。
另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H 3O +, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
二、实验仪器及试剂：苯甲酸4.0g 过量无水乙醇10.0ml 浓硫酸 3.0ml Na 2CO 3 无水硫酸镁 8.0ml 环己烷 乙醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等装置图：分水回流装置 蒸馏装置三、实验步骤：1、制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：4.0g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
水浴上回流约2h，至分水器中层液体约5-6ml停止。
记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。
移去火源。
加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。
除2种酸。
即硫酸、苯甲酸。
分液，水层用20ml石油醚分两次萃取。
合并有机层，用无水硫酸镁干燥。
回收石油醚，加热精馏，收集210-213摄氏度馏分。
2、鉴定：物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。
化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。
氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。
在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。
有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。
有机化学实验习题
有机实验综合习题(蓝色加粗的2道题为07年的原题,很有价值!,这些我花了不少时间才整理出来的,我还有其它很有用的资料,需要时再联系我!)一、选择题1 水蒸气蒸馏时，被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的( B )A 1/3B 2/3C 1/2D 1/52 在以苯甲醛和乙酸酐为原料制备肉桂酸的实验中，水蒸气蒸馏时蒸出的是( B )A 肉桂酸B 苯甲醛C 碳酸钾D 醋酸酐3下列有机试剂中能使FeCl3显色的是( D )A 阿斯匹林B 乙酰苯胺C 肉桂酸D 水杨酸4 在以苯甲酸和乙醇酯化制备苯甲酸乙酯的实验中，苯的作用是( C )A 使反应温度升高B 使反应温度降低C将反应生成的水带出 D 将反应生成的酯带出5 用薄层色谱分离混合物时，下列洗脱剂中洗脱能力最强的是( A )A 丙酮B 环己烷C 乙醚D 乙酸乙酯6 减压蒸馏开始时，正确的操作顺序是( A )A先抽气后加热B边抽气边加热 C 先加热后抽气D以上皆可7 对于未知液体的干燥，干燥剂应选用( D )A 无水CaCl2B K2CO3C 金属NaD 无水Na2SO48 用毛细管测定熔点时，若加热速度太快，将导致测定结果( A )A偏高B偏低C不影响D样品分解而无法测定9 在由呋喃甲醛歧化反应制呋喃甲酸与呋喃甲醇的实验中，滴加氧化钠溶液时体系温度应控制在( B )A 0~5℃B 8~12℃C 12~15℃D 室温10 在邻硝基苯酚与对硝基苯酚实验中，硝化时的温度应控制在( C )A 0~5℃B 8~12℃C 10~15℃D 室温11 一般情况下，干燥液体时每10 mL液体中加入干燥剂的量是( A )A 0.5~1 gB 1 gC 1~2 gD 2 g12简单蒸馏时一般控制馏出液体的速度是( A )A 每秒1~2滴B 每1~2秒1滴C 每2~3秒1滴D 以上都不对13 简单蒸馏一般能将沸点相差（ D ）度的液体分开？A 小于10℃B 大于20 ℃C 20~30℃D 大于30℃14 在甲基橙的制备实验中，用（B ）来检验重氮化的反应终点。
2020-2021高考化学培优 易错 难题(含解析)之有机化合物及答案
2020-2021高考化学培优易错难题(含解析)之有机化合物及答案一、有机化合物练习题（含详细答案解析）1．华法林（Warfarin）又名杀鼠灵，为心血管疾病的临床药物。
其合成路线（部分反应条件略去）如下所示:回答下列问题:(1)A 的名称为________，E 中官能团名称为________。
(2)B 的结构简式为________。
(3)由 C 生成 D 的化学方程式为___________(4)⑤的反应类型为_________，⑧的反应类型为________。
(5)F 的同分异构体中，同时符合下列条件的同分异构体共有___________种。
a．能与 FeCl3溶液发生显色反应 b．含有-CHO其中核磁共振氢谱为五组峰的结构简式为___________【答案】甲苯酯基取代反应加成反应 13【解析】【分析】由A的分子式及产物的性质，可确定A为，在光照条件下发生-CH3上的取代反应生成B()，B发生水解反应生成C()，C催化氧化生成D()，D 与CH3COCH3在NaOH、加热条件下发生羟醛缩合反应，生成和水。
【详解】(1)A为，名称为甲苯，E为，官能团名称为酯基。
答案为：甲苯；酯基；(2)由以上分析知，B 的结构简式为。
答案为：；(3)C()催化氧化生成D(),化学方程式为。
答案为：；(4)⑤为与(CH3CO)2O在浓硫酸的催化作用下反应生成和CH3COOH，则反应类型为取代反应，⑧为与反应生成，反应类型为加成反应。
答案为：取代反应；加成反应；(5)F 的同分异构体中，同时符合：a．能与 FeCl3溶液发生显色反应、b．含有-CHO条件的同分异构体共有13种。
它们为苯环上有-OH(酚)、-CH2CHO两个取代基的异构体3种，苯环上有-OH(酚)、-CHO、-CH3三个取代基的异构体10种。
其中核磁共振氢谱为五组峰的结构简式为。
答案为：13；。
【点睛】F的13种同分异构体，含有3个取代基的异构体为，，(其中，-CH3位于序号所在的位置)，(共3种)。
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运城市2022-2023学年第一学期期中调研测试高三化学试题可能用到的相对原子质量：C—12 H—1 O—16 Na—23 Fe—56 S—32一、选择题（每个小题只有一个答案，本题共16个小题，每题3分，共48分）1．北京2022年冬奥会中使用了大量新材料。
下列属于金属材料的是（ ）ABCD速滑冰刀中的钛合金“飞扬”火炬中的聚硅氮烷树脂颁奖礼服中的石墨烯发热材料可降解餐具中的聚乳酸材料2．化学在生产、生活和社会发展各方面发挥着关键性作用。
下列叙述正确的是（）A ．纯碱可用于治胃病B ．“静电除尘”、“燃煤固硫”和“汽车尾气净化”的措施均涉及化学变化C ．工人将模具干燥后再注入熔融钢水，是因为铁与水高温下会反应D ．太阳能电池的工作原理与原电池的相同3．设为阿伏加德罗常数的值，下列说法正确的是（）A N A ．0.1mol 和0.1mol 于密闭容器中充分反应后，HI 分子总数为2H 2I A 0.2NB ．1.8g 重水（）中所含质子数为2D O AN C ．7.8g 与足量的反应，转移电子数目为22Na O 2CO A 0.2N D ．48g 正丁烷和10g 异丁烷的混合物中共价键数目为A 13N 4．下列各组离子在指定的溶液中可能大量共存的是（ ）A ．0.1mol/L 硫酸：、、、Na +K +223S O -23SiO -B ．使酚酞变红色的溶液：、、、K +Na +Cl -ClO-C ．加入铝产生氢气的溶液：、、、H +2Mg +3NO -24SO -D ．0.1mo/L 溶液：、、、4KMnO 4NH +H +Cl -24SO -5．下列实验仪器或装置的选择正确的是（）观察氯化钠的焰色试验分离溶液和23Na CO 325CH COOC H 验证与水反应的热22Na O 量变化灼烧碎海带成灰ABCD6．对于下列实验，能正确描述其反应的离子方程式是（ ）A ．用溶液吸收少量：23Na SO 2Cl 22322343SO Cl H O2HSO 2Cl SO ----++++B ．向酸性溶液中滴入溶液：4KMnO 22H O 2422222MnO 3H O 6H2Mn 4O 6H O-+++++↑+C ．向溶液中通入：2CaCl 2CO 2223CaH O CO CaCO 2H ++++↓+D ．用醋酸和淀粉―KI 溶液检验加碘盐中的：3IO -3225I IO 6H3I 3H O--++++7．下列实验现象的描述及实验结论或解释有误的是（ ）选项实验操作实验现象结论或解释（可用离子方程式表示）A向盛有饱和溶液的试管中通入23Na CO 2CO 有晶体析出23222Na CO CO H O+-+++32NaHCO ↓B 向浓中插入红热的炭3HNO 产生红棕色气体炭与浓反应生成3HNO 2NOC 向NaClO 溶液中滴加酚酞试剂溶液先变红后褪色NaClO 在溶液中发生了水解反应D向溶液中滴加氢硫酸3NaHSO 产生淡黄色沉淀具有氧化性3HSO -8．工业生产中除去电石渣浆（含CaO ）中的并制取硫酸盐的一种常用流程如图所示。
有机化学实验报告
有机化学实验报告【实验一】制备苯甲酸乙酯实验目的：掌握酯化反应的操作方法，了解有机化合物的合成反应。
实验原理：苯甲酸乙酯（化学式：C8H8O2）是一种常见的酯类化合物，通过苯甲酸和乙醇的酯化反应可以制备得到。
该反应的化学方程式如下所示：苯甲酸 + 乙醇→ 苯甲酸乙酯 + 水实验步骤：1. 实验准备：准备好苯甲酸（Xg）、乙醇（XmL）、浓硫酸（XmL）等试剂，并将玻璃仪器用酒精清洗干净。
2. 反应装置的装配：将一冷凝管和一干燥管分别夹在扣口架上，将燃烧管装入干燥管中。
3. 反应开始：取一烧杯，加入苯甲酸（Xg）和乙醇（XmL），充分搅拌混合。
4. 加入浓硫酸：缓慢地向烧杯中加入浓硫酸（XmL），并继续搅拌混合。
5. 反应加热：将烧杯放入加热设备中，用柱塞装置调整反应装置的通气速度。
6. 反应过程观察：观察反应过程中是否有气体生成，若有，则停止进气，继续加热。
7. 反应结束：待反应完成后，关闭加热设备，冷却至室温。
8. 产物分离：将反应产物倒入漏斗中，分离有机相和水相。
9. 有机相处理：将有机相倒入干净的蒸馏瓶中，通过蒸馏纯化产物。
10. 实验记录：记录反应前后样品的颜色、形状等变化情况，以及有机相和水相的量。
【实验二】苯甲酸乙酯的鉴定与测定实验目的：利用化学试剂鉴定苯甲酸乙酯，并通过测定样品的熔点和红外光谱，确定产物的纯度。
实验原理：1. 熔点测定：苯甲酸乙酯的熔点为 X℃，通过熔点测定可以初步判断产物的纯度。
2. 红外光谱：利用红外光谱仪测定产物的红外光谱图谱，比对标准图谱，确认产物的结构和纯度。
实验步骤：1. 熔点测定：将产物放入熔点管中，加热至产物完全熔化，记录熔点范围。
2. 红外光谱测定：将产物样品制备成透明的固态片，放入红外光谱仪中进行测定。
3. 结果分析：比对产物的熔点与红外光谱结果，初步判断产物的纯度和结构。
【实验结果与讨论】根据实验一的操作步骤，我们成功地制备了苯甲酸乙酯。
在实验过程中，观察到反应过程中有气体生成，反应溶液的颜色也发生了变化。
高中化学竞赛题--有机合成
中学化学竞赛试题资源库——有机合成A 组1．6－羰基庚酸是合成某些高分子材料和药物的重要中间体。
某实验室以溴代甲基环己烷为原料合成6－羰基庚酸。
请用合成反应流程图表示出最合理的合成方案（注明反应条件）提示：①合成过程中无机试剂任选，②如有需要，可以利用试卷中出现过的信息，③合成反应流程图表示方法示例如下：2．已知①卤代烃（或－Br ）可以和金属反应生成烃基金属有机化合物。
后者又能与含羰基化合物反应生成醇：RBr ＋Mg ()−−−→−O H C 252RMgBr −−→−O CH 2RCH 2OMgBr −−−→−+H O H /2RCH 2OH ②有机酸和PCl 3反应可以得到羧酸的衍生物酰卤：③苯在AlCl 3催化下能与卤代烃作用生成烃基苯： 有机物A 、B 分子式均为C 10H 14O ，与钠反应放出氢气并均可经上述反应合成，但却又不能从羰基化合物直接加氢还原得到。
A 与硫酸并热可得到C 和C ’，而B 得到D 和D’。
C 、D 分子中所有碳原子均可共处于同一平面上，而C’和D’却不可。
请以最基础的石油产品（乙烯、丙烯、丙烷、苯等）并任选无机试剂为原料依下列路线合成B ，并给出A 、C ’、D 的结构简式及下述指定结构简式。
合成B 的路线：3．由指定原料及其他必要的无机及有机试剂会成下列化合物：（1）由丙烯合成甘油。
（2）由丙酮合成叔丁醇。
（3）由1－戊醇合成2－戊炔。
（4）由乙炔合成CH 3CH 2CH 2CH 2CH 2CH 2CH 3。
（5）由CH 3CH 2CH 2CHO 合成4．已知苯磺酸在稀硫酸中可以水解而除去磺酸基：又知苯酚与浓硫酸易发生磺化反应：请用化学方程式表示苯、水、溴、铁、浓硫酸及烧碱等为原料，合成的过程。
5．以CH 2＝CH 2和H 218O 为原料，自选必要的其他无机试剂合成CH 3－－18O －C 2H 5，用化学方程式表示实现上述合成最理想的反应步骤。
6．已知甲烷高温下裂解反应的产物随温度不同而不同。
专题1 有机化合物的合成
例1、设计的合成路线。
例2、设计的合成路线
例3、设计的合成路线
例5、设计 的合成路线。
例6、由苯酚合成
例7、设计 的合成路线
例8、用C3化合物合成
例9、由苯合成对溴乙苯
例10、由苯合成对硝基苯甲酸。
例11、由苯合成间硝基苯乙酮。
例12、由C2化合物合成叶醇
练习题
1、由指定原料及其他必要的无机及有机试剂合成下列化合物：
CH3(CH2)5CH2C≡CCH2OHCH3(CH2)5CH2C≡CCH2C≡CCH2OH
B C
CH3(CH2)11CH2OH
D E
（1）用反应式表示由电石和甲醛以及必要的无机试剂为原料制备A的各步反应，并注明必要的反应条件。
（2）用系统命名法命名化合物B，C，D。
（3）以乙烯、丙烯、乙炔、化合物A以及必要的无机试剂为原料合成B和C，以反应式表示。
（2）引入一种基团，这种基团具有一定的定位作用，待第二基团引入后，再除去这种基团，例如由苯合成间二溴苯。
（3）当用取代苯作为起始物时，可通过改变起始物取代基转化的先后顺序来决定最终产物分子中基团的相对位置，例如由甲苯合成硝基苯甲酸。
在将两个基团引入到苯环上时，应考虑以下两个问题：
（1）在有选择余地时，首先引入最强的致活基团或最弱的致钝基团进入苯环。
专题一有机化合物的合成
一、有机合成的一般原则
1、反应步骤较少，总产率高。2、每步的主要产物易于分离提纯。3、原料易得价格便宜。
二、有机物的合成方法（包括碳架的建立、各种官能团引进等）
（一）芳香族化合物的合成
1、合成苯环上仅连有一个基团的化合物
①一般以苯为原料，通过芳香烃的亲电取代反应引入基团，如表1：
苯甲酸乙酯实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握苯甲酸与乙醇在酸催化下进行酯化反应制备苯甲酸乙酯的实验方法。
2. 了解酯化反应的基本原理及影响因素。
3. 掌握分液、蒸馏、重结晶等实验操作。
二、实验原理苯甲酸与乙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成苯甲酸乙酯和水。
反应方程式如下：C6H5COOH + C2H5OH → C6H5COOC2H5 + H2O反应是可逆的，为了提高酯的产率，可以采用以下措施：1. 使用过量的乙醇。
2. 及时将生成的水从反应体系中移除，如使用干燥剂或减压蒸馏。
3. 使用浓硫酸作为催化剂和吸水剂。
三、实验仪器与试剂仪器：1. 圆底烧瓶（100mL）2. 冷凝管3. 分液漏斗4. 蒸馏装置5. 滤纸6. 烧杯7. 玻璃棒试剂：1. 苯甲酸（分析纯）2. 无水乙醇（分析纯）3. 浓硫酸（分析纯）4. 碳酸钠（分析纯）5. 氯化钠（分析纯）四、实验步骤1. 在100mL圆底烧瓶中加入4g苯甲酸和20mL无水乙醇。
2. 加入5mL浓硫酸，充分搅拌使苯甲酸溶解。
3. 将烧瓶放入50℃～60℃的水浴中加热回流2小时。
4. 反应结束后，将反应混合物倒入分液漏斗中，加入适量的饱和碳酸钠溶液，充分振荡，使酸性物质转化为相应的盐类。
5. 分液，将有机层水层分离。
6. 将有机层转移至蒸馏烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁，充分振荡，静置，过滤。
7. 将滤液进行蒸馏，收集78℃～80℃的馏分。
8. 将收集到的馏分加入适量的无水硫酸钠，充分振荡，静置，过滤。
9. 将滤液转移至烧杯中，加入适量的冰水，冷却，使苯甲酸乙酯结晶析出。
10. 过滤，收集苯甲酸乙酯晶体，晾干，称量。
五、实验结果与讨论1. 结果：通过实验，成功制备了苯甲酸乙酯，产率约为60%。
2. 讨论：（1）在实验过程中，控制好温度和反应时间对提高酯的产率至关重要。
（2）在分液过程中，注意分液漏斗的振荡和静置时间，以保证充分分离。
（3）在蒸馏过程中，注意控制好温度，避免过度加热导致苯甲酸乙酯分解。
有机化学实验笔试题
中南大学考试试卷（A）2007 —2008学年上学期期末考试试题时间90分钟有机化学实验课程36 学时1 学分考试形式：闭卷专业班：姓名总分100分，占总评成绩 30 %答案请写在答题纸上一、选择题（20分，每小题1分）1. 实验中由于干燥不当蒸馏得到的产品浑浊，为了得到合格的产品，应如何处理？（c）A. 倒入原来的蒸馏装置中重蒸一次；再加入干燥剂待产物变清后，过滤;B. 倒入干燥的蒸馏装置中重蒸一次;C. 再加干燥剂干燥，待产物变清后过滤到干燥的蒸馏装置中重蒸2. 测定有机化合物熔点数据偏高，可以的原因是？（b）A. 化合物不纯；B. 化合物没有充分干燥;C. 熔点管壁太厚;D. 熔点管壁太薄3. 减压蒸馏时应选用哪一种接受器？（a）A. 圆底烧瓶；B. 克氏蒸馏瓶;C. 锥形瓶;D. 平底烧瓶4. 沸点相差30℃的液体混合物，应采用哪一种方法分离？（b）A.分馏；B. 蒸馏;C. 水蒸汽蒸馏;D. 减压蒸馏5 干燥醛类化合物，最好选用下列哪种干剂？（b）A.CaO；B. MgSO4;C. KOH;D. Na6 用分液漏斗萃取振荡时，漏斗的活塞部分应采取何种位置？（c）A. 向上倾斜；B. 向下倾斜;C. 保持水平位置;D. 保持垂直位置7 清洗实验仪器时，如有下列溶剂者可以用，应选用哪一种较为合理？（d）A. 乙醚；B. 氯仿;C. 苯;D. 丙酮8. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（c）将难溶于水的液体有机物进行分离。
A. 回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏9. 在苯甲酸的碱性溶液中，含有( c)杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A. MgSO4B.CH3COONa;C.C6H5CHOD.NaCl10. 乙酸乙酯中含有（d）杂质时，不能用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A.丁醇B.有色有机杂质C.乙酸D.水11. 有关交叉羟醛缩合反应和交叉Cannizzaro的区别,下列说法错误的是( b )A. 反应温度B. 反应物类型不同C. 反应产物不同D. 反应机理不同12. 下列物质能够进行自身羟醛缩合反应的有( b )A. 甲醛B. 乙醛C. 2,2-二甲基丙醛D. 呋喃甲醛13. 水蒸气蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的(b )A.2/3B. 1/3C. 1/2D. 3/414. 水蒸气蒸馏应具备的条件中，不包括(d )A. 不溶或难溶于水B.在沸腾下不与水发生反应C.在100℃下有一定的蒸气压D. 常温下，是透明的液体15. 抽气过滤结束时的操作顺序是（ b）A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵16. 金属钠只可以用于干燥含痕量水的下列哪类物质？（c）A.醇；B. 胺;C. 醚;D. 酸17. 在肉桂酸的制备实验中,可以作为缩合剂的物质有(c )A. 无水醋酸钾和无水醋酸钠B.无水碳酸钾和无水碳酸钠C. 无水碳酸钾和无水醋酸钾D.无水碳酸钠和无水醋酸钠18. 蒸馏低沸点易燃的有机液体时应采用哪一种加热方式(b )A.油浴；B. 水浴;C. 明火;D. 空气浴19. 在试验中如果被溴灼伤,应立即用大量的水冲洗,在用酒精擦洗或用( b)冲洗至伤处呈白色A 2%的硼酸溶液B. 2%的硫代硫酸钠溶液C. 1%的碳酸氢钠溶液D. 2%的乙酸20. 下列仪器不能作加热器皿使用的是(b )A.锥形瓶B.抽滤瓶C.圆底烧瓶D.三口圆底烧瓶二、填空题：（共20分，每空1分）1 两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm时，A距原点1.75cm，而B距原点4.55cm。
高考化学模拟卷 (3)
普通高中学业水平考试化学模拟试题六本试题分第Ⅰ卷选择题和第Ⅱ卷非选择题两部分，满分100分，考试限定用时90分钟。
第Ⅰ卷为必做（48分），第Ⅱ卷为必做部分（36分）和选做部分（16分）。
请将答案答在答题卡上。
考试结束后，将答题卡交回。
答卷前，考生务必将自己的姓名、座号、考籍号分别填写在答题卡规定的位置。
可能用到的相对原子质量：H 1 N 14 O 16 Na 23 Mg 24 Cl 35.5 Cu 64第Ⅰ卷（选择题共48分）注意事项：每小题选出答案后，用2B铅笔把答题卡上对应题目的答案标号（A、B、C、D）涂黑。
如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。
不涂在答题卡上，只答在试卷上无效。
一、选择题（本题包括16小题，每小题3分，共48分，每小题只有一个选项符合题意）1.俄国科学家门捷列夫对化学的突出贡献在于A．发现了元素周期律B．开发了合成氨的生产工艺C．提出了原子结构模型D．提取了治疟药物青蒿素2.下列物质中，能使溴的四氯化碳溶液褪色的是A.苯B.乙烯C.乙醇D.甲烷3.下列有关化学用语表示正确的是A.氯化氢的电子式：B.干冰的分子式：CO2C.乙烯的结构简式：CH2CH2D.氯原子结构示意图：4.分类是学习和研究化学的一种重要方法，下列分类合理的是A．(NH4)2CO3和Na2O都属于盐B．KOH和Na2CO3都属于碱C．H2SO4和HNO3都属于酸D．CO和Na2SiO3都属于氧化物5.右图为某化学反应的能量变化示意图，由此可判断该反应是A.放热反应B.中和反应C.燃烧反应D.吸热反应6.下列反应的离子方程式书写正确的是A.稀盐酸与NaOH溶液反应：H+ + OH－= H2OB.CaCO3与稀盐酸反应：CO32－+2H+ =CO2↑+H2OC.AlCl3溶液与氨水反应：Al3++3OH－= Al(OH)3↓D.CuSO4溶液与Ba(OH)2溶液反应：SO42－+ Ba2+= BaSO4↓7.下列有关物质的量的说法中，正确的是A.CO的摩尔质量为28 gB.32 g O2 含有的氧分子数为6.02 1023C.标准状况下，22.4 L C2H5OH的物质的量为1 molD.1 mol·L—1NaCl溶液中含1 mol Na+8.配制100 mL 0.50 mol·L－1 NaOH溶液时，必须用到的仪器是200C100mlA.100 mL容量瓶B.100 mL集气瓶C.100 mL烧瓶D.100 mL滴瓶9.利用化学反应Fe + CuSO4 = FeSO4 + Cu，可以设计成一种原电池，该原电池工作时A.将电能转化为化学能B.Cu为负极C.负极上发生氧化反应D.正极上发生的反应为Fe－2e－=Fe2＋10.下列化合物中，不能通过单质间的化合反应制取的是A.Na2OB.CuCl2C.HClD.FeCl211.化学是以实验为基础的科学，下列有关实验现象描述正确的是选项实验操作实验现象A 在空气中点燃铝条发出耀眼白光，生成白色固体B 将点燃的Na块伸入Cl2瓶中Na块剧烈燃烧，生成大量黑烟C 将SO2通入氯水中氯水不褪色D 将碘水滴到新切的土豆片上土豆片表面变蓝12.依据元素周期表及元素周期律，下列推断正确的是（）A.H3BO3的酸性比H2CO3的强B.Mg(OH)2的碱性比Be(OH)2的强C.HCl、HBr、HI的热稳定性依次增强D.若M+和R2﹣的核外电子层结构相同，则原子序数：R＞M13.CO和H2在一定条件下可以合成乙醇：2CO(g)+4H2(g)CH3CH2OH(g)+H2O(g)，下列叙述正确的是A.当CH3CH2OH(g)和H2O(g)的浓度相等时，说明该反应达到了化学平衡状态B.使用催化剂可使H2的转化率达到100%C.其他条件不变，升高温度，可以增大反应速率D.其他条件不变，降低H2O(g)浓度，可以增大反应速率14.工业上制备硝酸的一个重要反应为4NH3＋5O24NO＋6H2O。
高考化学有机化合物-经典压轴题含答案
高考化学有机化合物-经典压轴题含答案一、有机化合物练习题（含详细答案解析）1．化合物W 是合成一种抗心律失常药物的中间物质，一种合成该物质的路线如下：（1）ClCH 2CH 2C1的名称是____________。
（2）E 中不含氧的官能团的名称为____________。
（3）C 的分子式为__________，B→C 的反应类型是____________。
（4）筛选C→D 的最优反应条件(各组别条件得到的D 的产率不同)如下表所示： 组别 加料温度 反应溶剂AlCl 3的用量(摩尔当量) ①-30~0℃ 1 eq ②-20~-10℃ 1 eq ③ -20~-10℃ ClCH 2CH 2Cl 1 eq上述实验筛选了________和________对物质D 产率的影响。
此外还可以进一步探究___________对物质D 产率的影响。
（5）M 为A 的同分异构体，写出满足下列条件的M 的结构简式：__________________。
①除苯环外不含其他环；②有四种不同化学环境的氢，个数比为1：1：2：2；③1 mol M 只能与1mol NaOH 反应。
（6）结合上述合成路线，写出以、CH 3I 和SOCl 2为基本原料合成的路线图。
(其他所需无机试剂及溶剂任选)已知，RCOOH 2SOCl −−−−−→RCOCl 。
____________________________________________________________________________________________。
【答案】1，2−二氯乙烷 碘原子、碳碳双键 C 12H 14O 还原反应 加料温度 反应溶剂 氯化铝的用量322CH I ClCH C 1OH H K C −−−−−−→、+4KMnO (H )−−−−−−→2SOCl−−−−−→【解析】【分析】A 发生取代反应生成B ，B 发生还原反应生成C ，C 发生取代反应生成D ，D 发生取代反应生成E ，E 发生取代反应生成W ；(1)该分子中含有2个碳原子，氯原子位于1、2号碳原子上；(2)E 中含有的官能团是醚键、碳碳双键、羰基、碘原子、酚羟基；(3)根据结构简式确定分子式；B 分子去掉氧原子生成C ；(4)对比表中数据不同点确定实验筛选条件；还可以利用氯化铝量的不同探究氯化铝对D 产率的影响；(5)M 为A 的同分异构体，M 符合下列条件：①除苯环外不含其他环；②有四种不同化学环境的氢，个数比为1：1：2：2；③l mol M 只能与1 molNaOH 反应，说明含有1个酚羟基；根据其不饱和度知还存在1个碳碳三键；(6)以、CH 3I 和SOCl 2为基本原料合成，可由和SOCl 2发生取代反应得到，可由发生氧化反应得到，可由和CH 3I 发生取代反应得到。
有机化学实验试题10套(含答案)
有机化学实验试题10套(含答案)本文为大家提供了十套有机化学实验试题，每套试题均含有答案，希望能够帮助大家进行有机化学实验的学习和考试。
试题一：1. 请列举出有机物最常见的几种官能团。
答案：醇、醚、酮、酸、酯、醛。
2. 请描述如何从苯甲醛和乙酸乙酯合成出安息香酸乙酯。
答案：将苯甲醛和乙酸乙酯加入反应瓶中，在冰水浴中加入稀HCl，加入NaOH溶液调节pH值，用温水浴加热，倾入氯仿，分离有机相，用NaCl溶液洗涤，干燥过MgSO4，过滤，蒸发除去氯仿，得到产物安息香酸乙酯。
试题二：1.请描述如何从对硝基苯酚和苯胺反应制备出偶氮苯酚。
答案：将对硝基苯酚和苯胺混合，缓慢滴加稀NaOH溶液，保持pH在8.5-9的范围内，再滴加亚硝酸溶液，搅拌一段时间，加入浓HCl溶液酸化，得到红色沉淀，洗涤干净，得到产物偶氮苯酚。
2. 稳定且好燃烧的合成物应该如何操作？答案：需要在通风排气条件下操作，必要时还需接入排风管道，防止危险物质挥发和毒性气体对人体的伤害。
试题三：1. 简要描述如何制备出甲酯。
答案：将甲醇和浓H2SO4加入反应瓶中，在温水浴加热下反应，反应完毕加入Na2CO3溶液中和酸性，倾入氯仿，分离有机相，用NaCl溶液洗涤，干燥过MgSO4，过滤，蒸发除去氯仿，得到产物甲酯。
2. 请描述如何从对硝基苯酚和苯胺反应制备出偶氮苯酚。
答案：将对硝基苯酚和苯胺混合，缓慢滴加稀NaOH溶液，保持pH在8.5-9的范围内，再滴加亚硝酸溶液，搅拌一段时间，加入浓HCl溶液酸化，得到红色沉淀，洗涤干净，得到产物偶氮苯酚。
试题四：1. 简要描述如何制备出乙烯。
答案：将甲醇和浓H2SO4加入反应瓶中，在温水浴加热下反应，反应完毕加入Na2CO3溶液中和酸性，倾入氯仿，分离有机相，用NaCl溶液洗涤，干燥过MgSO4，过滤，蒸发除去氯仿，得到产物甲酯。
2. 简要描述如何从苯酚和异丙基溴制备出苯丙醚。
答案：将苯酚和异丙基溴混合，用碳酸钠调节PH值，搅拌反应一段时间，过滤，用NaOH溶液调节PH值，干燥过Na2SO4，过滤，蒸馏，得到产物苯丙醚。
有机化学实验智慧树知到答案章节测试2023年青岛科技大学
第一章测试1.标准玻璃仪器一般用两个数字表示，如19/26，19表示（）。
A:磨口的高度为19 mmB:磨口最大端的直径为19 mmC:磨口最小端的直径19 mm答案:B2.一般有机物着火时，可以用水扑救，因为有机物与水可以互溶。
A:错B:对答案:A3.关于温度计的说法，以下说法正确的是（）。
A:高温使用后，不得立即冷水清洗B:使用时可以不考虑量程C:可以作为搅拌棒使用D:不能长时间在高温溶剂中使用答案:AD4.进行需要戴防护眼镜的实验时，可以戴隐形眼镜以代替防护眼镜。
A:错B:对答案:A5.强酸烧伤，应先用大量清水清洗，用稀的碳酸氢钠溶液洗涤，涂抹烫伤药膏。
A:错B:对答案:B第二章测试1.毛细管法测熔点时，如果温度计水银球贴壁，会导致所测结果偏低。
A:错B:对答案:B2.熔点测定时，如果样品研的不细或者装的不结实，测得熔点数据偏高。
A:错B:对答案:B3.毛细管法测某一物质的熔点，初熔温度是120 °C，全熔温度是122 °C，则该物质的熔点可记为（）。
A:121℃B:120~122℃C:120℃D:122℃答案:B4.对于完全未知的样品，可以完全通过红外光谱来进行化合物的鉴定。
A:错B:对答案:A5.用熔点法判断物质的纯度，主要是观察（）。
A:三者都不对B:初熔温度C:全熔温度D:熔程长短答案:D第三章测试1.薄层色谱可用于定性分析，主要是根据物质的（）差异。
A:比移值B:吸光度C:蒸气压D:溶解度答案:A2.下列提纯方法中，不能用于固态有机化合物的是( )？A:常压升华B:重结晶C:蒸馏及分馏D:色谱法答案:C3.萃取操作分液漏斗放气时应该尾部朝上倾斜，打开活塞放气。
A:错B:对答案:B4.从茶叶中提取咖啡因，浓缩后的提取液加入生石灰的目的（）。
A:降低咖啡因的蒸汽压B:吸收水分C:中和丹宁酸答案:BC5.减压过滤操作中，下列哪个说法是正确的（）？A:先开动泵，再倒入待过滤液，停止时先拔出抽气橡皮管，再关泵B:润湿滤纸将滤纸吸紧后，倒入待过滤液，再开泵，停止时先拔出抽气橡皮管，再关泵C:先开动泵，再倒入待过滤液，停止时先关泵, 再拔出抽气橡皮管答案:B6.在减压蒸馏装置中装无水氯化钙或硅胶的吸收塔用以吸收（）。
苯甲酸乙酯的制备
前言:苯甲酸乙酯又称安息香酸乙酯，具有较强的冬青油和水果香气味，天然存在桃子，菠萝等水果中，常用作重要的有机溶剂。
由于毒性低，用作玫瑰、橙花、香石竹等化妆香精的调配, 也用作纤维素酯、纤维素醚、树脂等的溶剂。
苯甲酸乙酯采用浓硫酸，无水氯化氢，对甲基苯磺酸，氨基磺酸，无机氯化物，结晶硫酸氢钠，壳聚糖硫酸盐，固体超强酸，杂多酸催化或磺酸等催化下由苯甲酸和乙醇直接酯化法来合成。
其中最经典的方法便是采用酸催化法进行合成，本试验中便是采用酸催化法进行苯甲酸乙酯的制备结果与讨论:1.实验原理制备过程中可能发生的反应主反应副反应反应机理本实验采用的是酸催化法。
由于反应是可逆反应，使用过量的乙醇并将水从反映器中分离出去，促进反映平衡向正方向移动，另外使用过量的强酸催化剂，水转O+,没有亲核性，也可抑制逆反应。
化为它的共轭酸H32.实验装置的选取：由于生成物的沸点比反应物要高，因此不采用直接蒸馏的方法，因而需要回流分水装置，实验中利用了水，环己烷，乙醇形成低沸的共沸物的特点，将水通过分水器除去，根据理论计算，带出的总水量约1.6g左右，共沸物下层总体积约3mL，由于副产物也会生成水，所以要预留4.5mL左右的体积。
在除去过量酸时,需要添加水相，要将有机相分离出来，需要用到分液装置，萃取时也需要，实验过程需要用石油醚进行产物的萃取，分离萃取剂时，根据石油醚与苯甲酸乙酯的沸点差异，可以选择蒸馏装置进行分离实验重要物质的物理常数20水溶解度g/mL 药品名称分子量熔点/℃沸点/℃比重/d4乙醇46 -114.3 78.4 0.789 混浓硫酸98 10 337 1.84 混环己烷84.16 80.7 不溶苯甲酸乙酯150.17 -34.6 212.6 1.05 微溶于热水乙醚74.12 -116.3 34.6 0.7134 微溶乙醇-水-环己烷三元共沸物：4.8%H2O 75.5%C6H12 19.7%EtOH 共沸点62.5℃3.实验现象分析：实验回流过程中，在分水器中可以看见分层的现象，由反应瓶蒸出的馏液为三元共沸物，从冷凝管中流出后会分成两层，成份比例不一，因此中间一段时间可以看见分成三层。
有机化学实验试题库(含解答)
有机化学实验试题库一、填空题：1、苯甲酸乙酯的合成反应中通常加入苯或环己烷的目的是。
答：及时带走反应中生成的水分，使反应平衡右移。
2、若回流太快，会引起现象。
答：液泛。
3、浓硫酸在酯化反应中的作用是和。
答：催化剂和吸（脱）水剂。
4、通常在情况下用水浴加热回流。
答：反应温度较低；物质高温下易于分解时。
5、分水器通常可在情况下使用。
答：将低沸点物质移出反应体系。
6、减压蒸馏通常是用于的物质。
答：常压蒸馏时未达沸点极易分解氧化活聚合（或沸点高、热稳定性差）。
7、减压蒸馏装置由、和三部分组成。
答：蒸馏、抽气（减压）、保护和测压8、当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进入油泵，降低油泵效率，必须在馏液接收器与油泵之间依次安装、、等吸收装置。
答：冷却肼、硅胶或CaCl2，NaOH，石蜡片。
9、水泵减压下所能达到的最低压力为。
答：当时室温下的水蒸气压。
10、减压毛细管的作用是。
答：使少量空气进入，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。
11、减压蒸馏安全瓶的作用是。
答：调节系统压力及放气。
12、沸点与压力的关系是压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。
答：压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低。
13、减压蒸馏时，往往需要一毛细管插入烧瓶底部，它能冒出，成为液体的，同时又起搅拌作用，防止液体。
答：气泡、气化中心、暴沸。
14、减压蒸馏操作前，需要估计在一定压力下蒸馏物的，或在一定温度下蒸馏所需要的。
答：沸点、压力。
15、减压蒸馏前，应该将混合物中的在常压下首先除去，以防止大量进入吸收塔，甚至进入，降低的效率。
答：低沸点有机物、蒸馏、易挥发有机物、油泵、油泵。
16、减压蒸馏应选用壁厚耐压的或仪器，禁用底仪器，以防在受压力不均而引起爆炸，连接处亦需利用耐压像皮管。
答：圆形、梨形、平。
17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛，可通过洗涤法除去。
答：饱和亚硫酸氢钠。
18、可根据判断苯甲醛的歧化反应是否完全。
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韩山师院化学与环境工程学院化学专业有机实验课实验报告班级20181312 学号2018131232 姓名徐法文同组评分
实验日期2020.8.29 室温温度教师
实验题目：苯甲酸乙酯的合成
一、实验目的
(1）掌握酯化反应原理,及苯甲酸乙酯的制备方法。
(2) 复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。
二、实验原理
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法, 但是反应是可逆反应, 反应物间建立一动态平衡。
为了提高酯的转化率, 使用过量乙醇或将反应生成的水从反应体系中除去,都可以使平衡向生成酯的方向移动,从而提高转化率。
三、实验药品和仪器
试剂:苯甲酸 6.1g(0.05mol) ，无水乙醇 13ml(0.22mol)，浓硫酸 2ml ，Na 2CO 3粉末，无水CaCl 2，10ml环乙烷，PH试纸
仪器:圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶 2个150 mL烧杯、减压蒸馏装置一套
四、实验装置图
图一
图二
图三
五、实验步骤
1、加料:于100ml 圆底烧瓶中加入:.6.1g 苯甲酸; 13ml 乙醇;; 2ml 浓硫酸,摇匀,加沸石。
2、分水回流:水浴上回流约45min~1h ,至分水器中层液体约3ml 停止。
记录体积, 继续蒸出多余的环乙烷和乙醇(从分水器中放出)。
移去火源。
3、将瓶中残液倒入盛有10ml谁水的烧杯中，加入10ml环乙烷，转移到分液漏斗分出酯层。
4，中和:酯层加水10ml, 再加入Na 2 CO3粉末中和至中性。
除2种酸。
即硫酸、苯甲酸。
5、分离萃取、干燥:分液。
合并有机层,用无水氯化钙干燥。
6、精馏:回收乙醚,加热精馏,收集 210-213 °C 馏分。
六、实验数据记录及处理
实验中乙醇原料过量,苯甲酸设为完全反应,则理论苯甲酸乙酯产物量为
M=6.1x 150/122 g=7.5 g
实验实践产量 6.1 g
所以实验产率 P=m/M x 100%=6.1/7.5 x 100%=81.33%
七、注意事项
1、注意浓硫酸的取用安全。
加入浓硫酸应慢加且混合均匀,防止炭化。
2、由于苯的毒性较大,实验中可以采用环己烷代替苯作为带水剂,需要特别注意的是:加入环己烷之前, 回流反应的时间应足够长, 待反应混合物温度低于 80℃方可加入环己烷,且带水过程不可加强热,这是实验成败关键。
3、回流时温度和时间的控制(反应初期小火加热、反应终点的正确判断)
4、中和酸的操作是否彻底,苯甲酸为有机酸,与盐的反应较慢。
(中和不彻底的话,最后蒸馏时 100℃以上会有白烟产生,为苯甲酸升华所致。