10.苯甲酸乙酯的合成

韩山师院化学与环境工程学院化学专业有机实验课实验报告班级20181312 学号2018131232 姓名徐法文同组评分

实验日期2020.8.29 室温温度教师

实验题目：苯甲酸乙酯的合成

一、实验目的

(1）掌握酯化反应原理,及苯甲酸乙酯的制备方法。

(2) 复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。

二、实验原理

直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法, 但是反应是可逆反应, 反应物间建立一动态平衡。为了提高酯的转化率, 使用过量乙醇或将反应生成的水从反应体系中除去,都可以使平衡向生成酯的方向移动,从而提高转化率。

三、实验药品和仪器

试剂:苯甲酸 6.1g(0.05mol) ，无水乙醇 13ml(0.22mol)，浓硫酸 2ml ，Na 2CO 3粉末，无水CaCl 2，10ml环乙烷，PH试纸

仪器:圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶 2个150 mL烧杯、减压蒸馏装置一套

四、实验装置图

图一

图二

图三

五、实验步骤

1、加料:于100ml 圆底烧瓶中加入:.6.1g 苯甲酸; 13ml 乙醇;; 2ml 浓硫酸,摇匀,加沸石。

2、分水回流:水浴上回流约45min~1h ,至分水器中层液体约3ml 停止。记录体积, 继续蒸出多余的环乙烷和乙醇(从分水器中放出)。移去火源。

3、将瓶中残液倒入盛有10ml谁水的烧杯中，加入10ml环乙烷，转移到分液漏斗分出酯层。

4，中和:酯层加水10ml, 再加入Na 2 CO3粉末中和至中性。除2种酸。即硫酸、苯甲酸。

5、分离萃取、干燥:分液。合并有机层,用无水氯化钙干燥。

6、精馏:回收乙醚,加热精馏,收集 210-213 °C 馏分。

六、实验数据记录及处理

实验中乙醇原料过量,苯甲酸设为完全反应,则理论苯甲酸乙酯产物量为

M=6.1x 150/122 g=7.5 g

实验实践产量 6.1 g

所以实验产率 P=m/M x 100%=6.1/7.5 x 100%=81.33%

七、注意事项

1、注意浓硫酸的取用安全。加入浓硫酸应慢加且混合均匀,防止炭化。

2、由于苯的毒性较大,实验中可以采用环己烷代替苯作为带水剂,需要特别注意的是:加入环己烷之前, 回流反应的时间应足够长, 待反应混合物温度低于 80℃方可加入环己烷,且带水过程不可加强热,这是实验成败关键。

3、回流时温度和时间的控制(反应初期小火加热、反应终点的正确判断)

4、中和酸的操作是否彻底,苯甲酸为有机酸,与盐的反应较慢。(中和不彻底的话,最后蒸馏时 100℃以上会有白烟产生,为苯甲酸升华所致。