污水中氨氮含量高于总氮含量的原因分析及排查
资源与环境
Resources and Environment
第45卷第3期
2019年3月
化工设计通讯
Chemical Engineering Design Communications
污水中氨氮含量高于总氮含量的原因分析及排查
（中海石油华鹤煤化有限公司，黑龙江鹤岗154100）
摘 要：作为水质评价的重要因子，氨氮与总氮含量的把控至关重要；确保污水中氨氮含量的合理控制，不仅有助于污水 处理过程的规范，更对人们生活质量的提升具有重大影响。在阐述污水氨氮与总氮关系的基础上，就氨氮含量高于总氮含量的 原因进行分析，并在其实验结构的基础上，提出具体的消解措施，以期有利于污水中氨氮含量的合理控制，继而实现污水处理 质量的有效提升。
关键词：氨氮；总氮；金属离子；标准曲线；消解时间中图分类号：TV 123 文献标志码：B 文章编号：1003-6490 (2019) 03-0214-02
Ause Analysis and Investigation of Ammonia Nitrogen
Higher than Total Nitrogen Content in Sewage
Kong L i ng-wei
Abstract : As an important factor of water quality evaluation, the control of ammonia nitrogen and total nitrogen content is very important.To ensure the reasonable control of ammonia nitrogen content in sewage is not only helpful to the standardization of sewage treatment process, but also has a significant impact on the improvement of people* s quality of life.On the basis of explaining the relationship between ammonia nitrogen and total nitrogen in sewage, this paper makes an experimental analysis on the reasons why ammonia nitrogen content is higher than total nitrogen content, and puts forward specific measures for its elimination on the basis of its experimental structure.In order to facilitate the reasonable control of ammonia nitrogen content in sewage, and then to achieve the effective improvement of sewage treatment quality.
Key words : ammonia nitrogen ； total nitrogen ； metal ions ； standard curve ； digestion time
随着工业化建设的进一步深入，城市污水的总量急剧增 加，氨氮是城市污水的重要污染因子，一旦氨氮含量超标，就 极易造成水体中微生物的大量繁殖，并在浮游生物生产的同 时，形成水体富营养化。现代环境下，为实现水质的高效利用， 进行城市污水的高效化处理至关重要，实现过程中，进行污 水氨氮含量与总氮含量的关系研究是其治污处理的首要任务, 本文就污水中氨氮含量高于总氮含量的原因展开系统分析。 1污水中氨氮与总氮的关系
水质衡量过程中，氨氮和总氮是较为重要的两个考察指 标；从属性分类上看，氨氮是总氮的基本组成之一 一般情 况下，污水中的总氮含量要高于氨氮含量，其包含了各种形式 的无机氮和有机氮，譬如，在无机氮中，NjO' NO'、NH 4\ 蛋白质、氨基酸等都是其重要的表现类型，而有机氮一游离 氨和技离子为主要存在形式（如图1）。同时植物性有机物的 含氮量明显低于动物性有机物。
图1氨氮与总氮餉关系
需要注意的是，生活污水中含氮有机物的初始污染是水 中氨氮含量的主要来源回。这些污水中的氨氮因子为微生物的 成长、繁殖创造了条件，极易在浮游生物快速成长的基础上, 形成水体富营养化；另外，在微生物作用下，污水中的氨氮 会进一步分解，并最终形成硝酸盐氮；在该反应过程中，一 旦反应过程不充分，就会造成大量亚硝酸盐氮的产生，当其 与蛋白质结合时会形成致癌物亚硝胺，严重危害人们的身体 健康。由此可见，在实践过程中，进行污水中氨氮污染因子 的控制势在必行。
2氨氮高于总氮原因的实验设计
污水处理过程中，氨氮含量高于总氮含量是一种常见的 污水超标现象。要实现其超标原因的有效分析，研究人员就 必须注重实验操作的具体规范。
收稿日期：201402-13
作者简介：孔令伟（1987-）,男，山东省藤县人，助理工程师，主
要从事化学分析化验工作。
2.1氨氮及总氮检测的实验准备2.1.1实验依据及原液准备
污水氨氮及总氮检测过程中，确保其方法原理的控制规范 是检测结果高度准确的有效保证。就氨氮检测而言，HJ537— 2009《水质氨氮测定》中的蒸憎-中和滴定法是其实验操作的 主要依据，而总氮的含量需按照HJ636—2012《水质总氮测定》 进行规范，具体而言，其是在碱性过硫酸钾的应用下，实现 污水氨氮含量消解的过程。本次实验鉴定过程中，污水的总 氮含量的平均值为30.5mg/L,而氨氮含量平均值为32.2mg/L 。 2.1.2实验仪器准备
医用蒸汽灭菌器、超纯水器、紫外线分光光度计、比色管。 在仪器应用过程中，实验人员应对其仪器的规格和型号进行 有效规范，譬如，就比色管而言，其容积需保持在25mL ；而 分光光度计应用过程中，PE Lamda-25是一种有效的应用类型。 2.1.3实验试剂准备
污水中氨氮及总氮含量检测是一项专业要求较高的系统 实践过程。在检测操作中，试剂的类型和容量直接影响着检 测结果的精确度冈。就氨氮检测而言，实验人员不仅要做好 离子水、轻质氧化镁、硼酸吸收液的规范添加，更要对其添 加的容量进行严格规范，譬如，硼酸吸收液的添加量应控制 在20g,并确保添加后的稀释液总量为1 000mL,另外在盐酸 溶液应用中，其规格需保持在0.102 3mol/L 。总氮检测过程中， 在保证去离子水应用的基础上，应做好碱性过硫酸钾溶液的严 格规范，具体而言，在溶液配制过程中，其过硫酸钾的规格 应控制在40g,而氢氧化钠的规格应控制在15g,将其溶于水后， 进行氢氧化钠的充分冷却，一旦其温度达到室温后，须确保 碱性过硫酸钾溶液的总量保持在1 000mL 。只有确保这些内容 的控制合理，才能为氨氮含量及总氮含量的检测提供有效保 证。
2.2氨氮及总氮检测的实验结果
在确保实验仪器及试剂准备重复的基础上，按照蒸馅-中 和滴定法对污水氨氮含量进行检测。具体而言，实验人员在原
液的基础上，添加30mg/L 的标准样品，同时按照95%~105% 回收率要求，确保其平均加标的回收率控制在98.7%,实验结 果显示如表1,由表1可见，氨氮测定的结果具有一定的精准性， 用于实验对比较为可靠。
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第45卷第3期
2019年3月
表1污水氨氮检测加标回收结果
项目单位氨氮加标平行测试平均值水样本底值mg/L32.332.132.232.232.132.2
标准浓度mg/L303030303030
水样+标样mg/L60.861.262.761.862.462.8
加标回收率%9597102981019&7
氨氮加标平行测试过程中，实验检测其水样本底的平均值为32.2mg/L,而在碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法应用过程中，污水总氮含量的平均值仅为30.5mg/L；同时在离子色谱法的应用下，实验人员对硝酸盐氮及亚硝酸盐氮的含量进行有效测定，实验结果表明，污水中氨氮、硝酸盐氮及亚硝酸盐氮含量的平均值为32.37mg/L。由此可见，氨氮含量与总氮的测定存在较大差距，污水氨氮含量明显高于总氮含量。3污水中氨氮高于总氮的原因分析
3.1污水中金属离子干扰因素分析
污水检测过程中，其水体中含量有一定的六价辂离子和三价铁离子，实验过程中，可在盐酸轻胺溶液的支撑下，实现其影响因素的有效消除。一般情况下，盐酸瓮胺溶液的稀释度需保持在5%,同时添加容积要保持在卜2mL。待盐酸径胺溶液反应充分后，可在二苯碳酰二脐分光光度法的应用下，实现其洛、铁含量的检测，结果表明，六价珞、三价铁的含量低于检岀限，因而对于氨氮及总氮检查的结果没有影响。3.2标准曲线绘制分析
为实现氨氮含量与总氮含量差异的有效分析，实验人员需在实验的基础上，进行其标准曲线的有效绘制；同时在曲线绘制过程中，应注重其结构的独立性，确保检测过程不会和时间结果形成干扰。具体而言，实验人员应以25mL具塞比色管中为基础，然后在硝酸钾标准液添加的基础上，进行溶液的稀释，溶液添加规格分别为0.5、1、2、3、5、7、8mL 稀释总容量保持在10mL。最后在过硫酸钾消解紫外分光光度法的应用下，实现其总氮含量的测定(表2),由此可见，分光光度法检测下，总氮的标准曲线较为规范，其符合相关系数不小于0.999的控制要求，因而不会对实验结果造成影响。
表2总氮含量的测定
标样浓度/mg/L 2.11 5.2810.5531.6573.85吸光度0.020.050.110.320.72
回归方程Z=0.00982x-0.00106
相关系数0.999723.3消解时间分析
氨氮及总氮含量检测过程中，化学反应的过程容易受到反应时间干扰，故实验人员需对氨氮与试剂的消解时间进行控制，确保其分别保持在20、30、40、50、60min,然后在样品冷却滞后进行盐酸添加，确保其添加容量保持在ImL,然后进行不同消解时间下的总氮含量记录,可得如下结果(表3)。由此可见，一旦消解时间低于40min,则试液检测中的硫酸钾转化率处于上升状态，其造成了总氮含量的不断增加，并在 40min时，实现了总氮含量的高精度把控，然而在40min以后，其含量变化差距不大，且总氮量已经高于氨氮含量32.2mg/L 的控制规格。因此，在检测过程中，氨氮与其他试剂的消解时间应控制在40min.
表3不同消解时间下的总氮含量检测
消解时间/min2030405060
总氮含量mg/L2&430.433.13332.8
4实验结构验证
污水处理过程中，氨氮高于总氮含量是较为常见的一种污染症状。在实验分析氨氮含量及总氮含量的基础上，对其金属离子、标准曲线和消解时间进行分析，可见消解时间是造成污水中氨氮含量增加的重要原因。实践过程中，一旦总氮的消解时间不够充分，则硫酸钾就会发生不完全转化，造成硝酸盐氮及亚硝酸盐氮的产生，从而使得污水中的氨氮含量明显高于总氮含量。
5结论
氨氮与总氮的含量控制是水质衡量的重要指标，消解时间不充分，就会导致总氮含量的降低，从而在增加水体氨氮含量同时，形成水土富营养化。实践过程中，污水处理人员在反应试剂添加过程中，必须确保其与水体总氨的消解实践保持在40min,唯有如此，才能确保污水中氨氮含量的合理控制，继而实现污水处理质量的有效提升。
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(上接第193页)
应当选择合适的分离提纯方法，推动我国制药工程的发展。
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水质氨氮的测定
水质氨氮的测定 氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。
3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢
高氨氮废水处理方法
高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的，一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。废水中氨氮的构成主要有两种，一种是氨水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵，氯化铵等等。 高氨氮废水如何处理，我们着重介绍一下其处理方法： 1 物化法 1.1 吹脱法 在碱性条件下，利用氨氮的气相浓度和液相浓度之间的气液平衡关系进行分离的一种方法，一般认为吹脱与湿度、PH、气液比有关。1.2 沸石脱氨法 利用沸石中的阳离子与废水中的NH4+进行交换以达到脱氮的目的。应用沸石脱氨法必须考虑沸石的再生问题，通常有再生液法和焚烧法。采用焚烧法时，产生的氨气必须进行处理。 1.3 膜分离技术 利用膜的选择透过性进行氨氮脱除的一种方法。这种方法操作方便，氨氮回收率高，无二次污染。例如：气水分离膜脱除氨氮 氨氮在水中存在着离解平衡，随着PH升高，氨在水中NH3形态比
例升高，在一定温度和压力下，NH3的气态和液态两项达到平衡。根据化学平衡移动的原理即吕．查德里（A.L.LE Chatelier）原理。在自然界中一切平衡都是相对的和暂时的。化学平衡只是在一定条件下才能保持“假若改变平衡系统的条件之一，如浓度、压力或温度，平衡就向能减弱这个改变的方向移动。”遵从这一原理进行了如下设计理念在膜的一侧是高浓度氨氮废水，另一侧是酸性水溶液或水。当左侧温度T1＞20℃,PH1＞9,P1＞P2保持一定的压力差，那么废水中的游离氨NH4+,就变为氨分子NH3,并经原料液侧介面扩散至膜表面，在膜表面分压差的作用下，穿越膜孔，进入吸收液，迅速与酸性溶液中的H+反应生成铵盐。 1.4MAP沉淀法 主要是利用以下化学反应：Mg2++NH4++PO43-=MgNH4PO4 理论上讲以一定比例向含有高浓度氨氮的废水中投加磷盐和镁盐，当[Mg2 + ][NH4+][PO43 -]>2.5×10–13时可生成磷酸铵镁（MAP），除去废水中的氨氮。 1.5 化学氧化法 利用强氧化剂将氨氮直接氧化成氮气进行脱除的一种方法。折点加氯是利用在水中的氨与氯反应生成氨气脱氨，这种方法还可以起到杀菌作用，但是产生的余氯会对鱼类有影响，故必须附设除余氯设施。
氨氮废水处理方法
高氨氮废水处理技术 介绍各类氨氮废水处理技术及其原理，包括各种方法的优缺点、适用范围、高浓度氨氮废水处理技术的研究进展。通过对比分析，明确不同类型高氨氮废水处理的选择方法，为治理高氨氮废水提供一条便捷的选择方法。 近年来，随着环境保护工作的日益加强，水体中有机物的代表指标-COD基本上得到有效控制，但是，含高氨氮废水达标排放没有得到有效控制，未经处理的含氮废水排放给环境造成了极大的危害，如易导致湖泊富营养化，海洋赤潮等。本文总结了国内外高氨氮废水处理技术及其优缺点、适用范围等。 1、废水中氨氮处理的主要技术应用与新进展 1.1吹脱法 吹脱法是将废水中的离子态铵(NH4+)，通过调节pH值转化为分子态氨，随后被通入的空气或蒸汽吹出。影响吹脱效率的主要因素有：pH值、水温、布水负荷、气液比、足够的气液分离空间。 NH4++OH-→NH3+H2O 炼钢、石油化工、化肥、有机化工等行业的废水，常含有很高浓度的氨，因此常用蒸汽吹脱法处理，回收利用的氨部分抵消了产生蒸汽的高费用。石灰一般用来提高pH值。用蒸汽比用空气更易控制结垢现象，若用烧碱则可大大减轻结垢的程度。吹脱法一般采用填料吹脱塔，主要特征是在塔内装置一定高度的填料层，利用大表面积的填充塔来达到气水充分接触，以利于气水间的传质过程。常用的填料有拉西环、聚丙烯鲍尔环、聚丙烯多面空心球等。胡允良等人研究了某制药厂生产乙胺碘呋酮时产生的一部分高浓度氨氮废水的静态吹脱效果。结果表明：当pH=10～13，温度为30～50℃时，氨氮吹脱率为70.3%～99.3%。 氨吹脱法通常用于高浓度氨氮废水的预处理，该处理技术优点在于除氨效果稳定，操作简单，容易控制。但如何提高吹脱效率、避免二次污染及如何控制生产过程水垢的生成都是氨吹脱法需要考虑的问题。 1.2化学沉淀法(MAP法)
水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤 氨氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1.方法的选择 氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定纳氏试剂 分光光度法 The following text is amended on 12 November 2020.
实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法 仪器和药品： 天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸 可见分光光度计：具20 mm比色皿（6只） 比色管：50mL，40支；25mL，40支 移液管：20mL，5支；10、5、1mL各5支 容量瓶：250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个 烧杯：200mL，5个 量筒100ml，5个 聚乙烯瓶、棕色瓶各5个 加热装置 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵 一、目的和意义 水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。 掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。 二、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三、溶液配制 1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】 称取 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。称取 g碘化钾和 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。 2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3、氨氮标准溶液氯化铵分子量 氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。 称取 g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
高低浓度氨氮废水处理工艺的对比
高低浓度氨氮废水处理工艺的对比 导读：污水中因氨氮浓度不同分为高低浓度氨氮废水，在实际应用中氨氮浓度大于500PPM的废水需要预处理(称为高氨氮废水 )，然后配合低氨氮废水的处理工艺进行最后的脱氮，因高氨氮废水与低氨氮废水采用的工艺不同，本文大体介绍一下。 污水中因氨氮浓度不同分为高低浓度氨氮废水，在实际应用中氨氮浓度大于500PPM的废水需要预处理(称为高氨氮废水)，然后配合低氨氮废水的处理工艺进行最后的脱氮，因高氨氮废水与低氨氮废水采用的工艺不同，本文大体介绍一下！ 1、高浓度氨氮废水处理技术 （1）吹脱法 将空气通入废水中，使废水中溶解性气体和易挥发性溶质由液相转入气相，使废水得到处理的过程称为吹脱，常见的工艺流程见图1。 吹脱法的基本原理是气液相平衡和传质速度理论。将氨氮废水pH 调节至碱性，此时，铵离子转化为氨分子，再向水中通入气体，使其与液体充分接触，废水中溶解的气体和挥发性氨分子穿过气液界面，转至气相，从而达到去除氨氮的目的。常用空气或水蒸气作载气，前者称为空气吹脱，后者称为蒸汽吹脱。 蒸汽吹脱法效率较高，氨氮去除率能达到90%以上，但能耗较大，一般应用在炼钢、化肥、石油化工等行业，其优点是可回收利用氨，经过吹脱处理后可回收到氨质量分数达30%以上的氨水。空气吹脱法的效率虽比蒸汽法的低，但能耗低、设备简单、操作方便。在氨氮总量不高的情况下，采用空气吹脱法比较经济，同时可用硫酸作吸收剂吸收吹脱出的氨氮，生成的硫酸铵可制成化肥。 但是在大规模的氨吹脱-汽提塔生产过程中，产生水垢是较棘手的问题。通过安装喷淋水系统可有效解决软质水垢问题，可是对于硬质水垢，喷淋装置也无法消除。此外，低温时氨氮去除率低，吹脱的气体形成二次污染。因此，吹脱法一般与其他氨氮废水处理方法联合运用，用吹脱法对高浓度氨氮废水进行预处理。
污水氨氮的测定方法
氨氮的测定方法 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。 一、纳氏试剂比色法的原理 碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 410-425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为 0.025mg/L（光度法），测定上限为 2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 二、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计 3、 PH 计 三、试剂 做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L 的盐酸溶液 3、1mol/L 的氢氧化钠溶液 4、轻质氧化镁：将氧化镁在 500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片 7、吸收剂：①硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L。② 0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备： （1）称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl 2）结晶粉末（约 10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取 16g 氢氧化钠，溶于 50mL 水中，充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4 O 6 .4H 2 O）溶于100mL 水中，加热煮 沸以除去氨，放冷，定容至 100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100℃干燥过的氯化氨（NH 4 Cl）溶于水中，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮。 11、铵标准使用溶液：移取5.00 mL 铵标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮。 四、测定步骤 1、水样预处理：取 250mL 水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至 250mL，使氨氮含量不超过 2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 PH 为 7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达 200mL 时，停止蒸馏。定容至 250mL。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以 50mL 硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收剂。 2、标准曲线的绘制：吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.00mL 铵标准使用
氨氮检测方法
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。 氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。 雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。 另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。 当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。 非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。 氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。 纳氏试剂比色法 1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色 度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地 面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2 仪器 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 2.2 分光光度计 2.3 pH计 3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 3.2 1mol/L盐酸溶液. 3.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6. 3.6 防沫剂,如石蜡碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含 1.00mg氨氮. 3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 测定步骤 4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导 管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
氨氮废水处理技术
氨氮废水处理技术 氨氮废水的形成一般是由于氨水和无机氨共同存在所造成的，废水中氨氮的构成主要有两种，一种是氨水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵，氯化铵等等。氨氮废水主要来自化工、冶金、化肥、煤气、炼焦、鞣革、味精、肉类加工和养殖等行业。排放的废水以及垃圾渗滤液等。氨氮废水对鱼类及某些生物也有毒害作用。 另外，当含少量氨氮的废水回用于工业中时，对某些金属，特别是铜具有腐蚀作用，还可以促进输水管道和用水设备中微生物的繁殖，形成生物垢，堵塞管道和设备。 处理氨氮废水的方法有很多，目前常见的有化学沉淀法、吹脱法、化学氧化法、生物法、膜分离法、离子交换法以及土壤灌溉等。 本文对氨氮废水处理方法作一综述并对各种方法的优缺点进行分析汇总。 化学沉淀法 化学沉淀法又称为MAP沉淀法，是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐，使废水中的NH4﹢与Mg2﹢、PO43﹣在水溶液中反应生成磷酸按镁沉淀，分子式为MgNH4P04.6H20，从而达到去除氨氮的目的。磷酸按镁俗称鸟粪石，可用作堆肥、土壤的添加剂或建筑结构制品的阻火剂。反应方程式如下: Mg2﹢+NH4﹢+PO43﹣=MgNH4P04
影响化学沉淀法处理效果的因素主要有pH值、温度、氨氮浓度以及摩尔比(n(Mg2﹢):n(NH4﹢):n(P043-))等。 以氯化镁和磷酸氢二钠为沉淀剂对氨氮废水进行处理，结果表明当pH值为10，镁、氮、磷的摩尔比为1.2:1:1.2时，处理效果较好。 以氯化镁和磷酸氢二钠为沉淀剂进行研究，结果表明当pH值为9.5，镁、氮、磷的摩尔比为1.2:1:1时，处理效果较好。 对新出现的高浓度氨氮有机废水一生物质煤气废水进行研究，结果表明，MgC12+Na3PO4.12H20明显优于其他沉淀剂组合。当pH值为10.0，温度为30℃，n(Mg2﹢):n(NH4+):n(P043-)=1:1:1时搅拌30min废水中氨氮质量浓度从处理前的222mg/L降到17mg/L，去除率为92.3%。 将化学沉淀法和液膜法相结合用于高浓度工业氨氮废水的处理。在对沉淀法工艺进行优化的条件下，使氨氮去除率达到98.1%，然后联用液膜法进一步处理使其氨氮浓度降低到0.005g/L，达到国家一级排放标准。 对化学沉淀法进行改进研究，考察Mg2﹢以外的二价金属离子(Ni2﹢，Mn2﹢，Zn2﹢，Cu2﹢，Fe2﹢)在磷酸根作用下对氨氮的去除效果。对硫酸铵废水体系提出了CaSO4沉淀—MAP沉淀新工艺。结果表明，可以实现以石灰取代传统的NaOH调节剂。 化学沉淀法的优点是当氨氮废水浓度较高时，应用其它方法受到限制，如生物法、折点氯化法、膜分离法、离子交换法等，此时可先采用化学沉淀法进行预处理;化学沉淀法去除效率较好，且不受温度限制，操作简单;形成含磷酸馁镁的沉淀污泥可用作复合肥料，实现废物利用，从而抵消一部分成本；如能与一些产生磷酸盐废水的工业企业以及产生盐卤的企业联合，可节约药剂费用，利于大规模应用。 化学沉淀法的缺点是由于受磷酸铁镁溶度积的限制，废水中的氨氮达到一定浓度后，再投人药剂量，则去除效果不明显，且使投入成本大大增加，因此化学沉淀法需与其它适合深度处理的方法配合使用;药剂使用量大，产生的污泥较多，处理成本偏高;投加药剂时引人的氯离子和余磷易造成二次污染。 吹脱法吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性，使废水中的氨离子向氨转化，使其主要以游离氨形态存在，再通过载气将游离氨从废水中带出，从而达到
氨氮废水的几种处理技术
氨氮废水的几种处理技术 王昊 周康根 (中南大学冶金科学与工程学院 长沙410083) 摘 要 介绍了氨氮废水处理的各种方法及原理,综述了目前国内外氨氮废水处理的研究现状及进展,并提出今后氨氮废水处理应着重考虑的几个问题。 关键词 氨氮废水 处理 研究进展 The R esearch Development on the T reatment of Ammonia -nitrogen W astew ater W ANG Hao ZHOU K ang gen (School o f Metallurgical Science and Engineering ,Central South Univer sity Changsha 410083) Abstract The methods and principles of treating amm onia nitrogen wastewater are introduced ,the research status and developments at home and abroad are described and several problems in the treatment for amm onia -nitrogen wastewater considered in the future are put for 2 ward. K eyw ords amm onia nitrogen wastewater treatment research development 氨氮是水体污染因素中重要的污染物,主要来自城镇生活污水、各种工业废水及化学肥料和农家肥料等。水体中氮含量超标,不仅使水环境质量恶化,引起富营养化,还对人类以及动植物有严重危害。我国从20世纪80年代开始废水处理过程中脱氮的研究,但目前大多数污水处理厂仍未考虑脱氮的问题。因此对废水中氮的去除,特别是氨氮的去除需要引起高度的重视。本文介绍几种氨氮废水处理方法。 1 氨氮废水处理的主要方法1.1 吹脱法 氨吹脱工艺[1,2]是将水的pH 值提到10.5 11.5的范 围,在吹脱塔中反复形成水滴,通过塔内大量空气循环,气水接触,使氨气逸出。这种方法广泛用于处理中高浓度的氨氮废水,常需加石灰,经吹脱可以回收氨气。 夏素兰 [3] 从相平衡与气液传质速率两方面分析了氨氮 吹脱工艺的影响因素,认为调节pH 值是改变吹脱体系化学平衡的重要手段,喷淋密度和气液比都是重要影响因素。胡继峰等[4]认为去除率要达到90%以上,pH 值必须大于12且温度高于90℃。胡允良等 [5] 实验室研究确定氨氮质量浓度 为7.27.5g/L 废水的最佳吹脱条件为:pH 值为11,温度为 40℃,吹脱时间2h ,出水中氨氮的质量浓度为307.4mg/L 。 黄骏等[6]采用吹脱法处理三氧化二钒生产的高浓度氨氮废水,在实验室试验的基础上进行工业试验,出水达标排放。 吹脱法主要用于处理高浓度的氨氮废水,其优点是设备简单,可以回收氨,但也存在许多缺点,主要有:①环境温度影响大,低于0℃时,氨吹脱塔实际上无法工作;②吹脱效率有限,其出水需进一步处理;③吹脱前需要加碱把废水的pH 值调整到11以上,吹脱后又须加酸把pH 值调整到9以下,所以药剂消耗大;④工业上一般用石灰调整pH 值,很容易在水中形成碳酸钙垢而在填料上沉积,可使塔板完全堵塞;⑤吹脱时所需空气量较大,因此动力消耗大,运行成本高。 1.2 化学沉淀(M AP )法 在一定的pH 条件下,水中的Mg 2+、HPO 43-和NH 4+可以生成磷酸铵镁沉淀[7],而使铵离子从水中分离出来。 影响沉淀效果的因素有沉淀剂种类及配比、pH 值、废水中的初始氨的浓度、干扰组分等。 有研究表明沉淀法去除废水中氨氮的pH 值为10.0,物质的量之比Mg ∶N =1.2、P ∶N =1.02时沉淀效果最好,氨氮去除率达到90%[8]。赵庆良等[9]研究表明,MgCl 2?6H 2O 和 Na 2HPO 4?12H 2O 组合沉淀剂优于MgO 和H 3PO 4组合,垃圾渗 滤液中的氨氮质量浓度可由5618mg/L 降低到65mg/L 。李芙蓉等[10]采用氧化镁和磷酸作为沉淀剂去除煤气洗涤循环水中高浓度的氨氮,效果良好。李才辉等[11]对M AP 法处理氨氮废水的工艺进行优化,研究表明氨氮的去除率随着反应时间的增加而增加,随着Mg ∶N 比值的增加而增加。刘小澜[12]探讨了不同操作条件对氨氮去除率的影响,在pH 值为 8.59.5的条件下,投加的药剂Mg 2+∶NH 4+∶PO 43-(摩尔比) 为1.4∶1∶0.8时,废水氨氮的去除率达99%以上,出水氨氮的质量浓度由2g/L 降至15mg/L 。 国外对用化学沉淀法去除废水中的氨氮也有较多研究。 S tratful 等[13]详细研究了影响磷酸铵镁沉淀及晶体生长的因 素,得出4点结论:①过量的铵离子对形成磷酸铵镁沉淀有利;②镁离子可能是形成磷酸铵镁沉淀的限制因素;③如果要想从废水中回收磷酸铵镁,需要得到比较大的晶体颗粒,则至少需要3h 的结晶时间;④沉淀的pH 值应大于8.5。 Battistoni 等[14]进行了用化学沉淀法从废水厌氧消化后的上 清液中同时回收氮和磷的研究。废水厌氧消化过程中,有机物中的氮和磷被微生物分解为无机的磷酸盐和氨氮,添加 MgO 可以生成磷酸铵镁沉淀可回收磷和氮。Lind 等[15]则进 行了用磷酸铵镁沉淀法从人的尿液中回收营养物质的研究,可以回收65.0%80.0%的氮。 ? 7?2006年第32卷第11期N ovenmber 2006 工业安全与环保 Industrial Safety and Environmental Protection
实验三 水中氨氮的测定
实验三水中氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的方法－纳氏试剂比色法。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活 污水。 （二）仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。
（三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
高浓度氨氮废水处理
高浓度氨氮废水处理 过量氨氮排入水体将导致水体富营养化，降低水体观赏价值，并且被氧化生成的硝酸盐和亚硝酸盐还会影响水生生物甚至人类的健康。因此，废水脱氮处理受到人们的广泛关注。目前，主要的脱氮方法有生物硝化反硝化、折点加氯、气提吹脱和离子交换法等。消化污泥脱水液、垃圾渗滤液、催化剂生产厂废水、肉类加工废水和合成氨化工废水等含有极高浓度的氨氮（500 mg/L以上，甚至达到几千mg/L），以上方法会由于游离氨氮的生物抑制作用或者成本等原因而使其应用受到限制。高浓度氨氮废水的处理方法可以分为物化法、生化联合法和新型生物脱氮法。 1 物化法 1.1 吹脱法 在碱性条件下，利用氨氮的气相浓度和液相浓度之间的气液平衡关系进行分离的一种方法。一般认为吹脱效率与温度、pH、气液比有关。 王文斌等[1]对吹脱法去除垃圾渗滤液中的氨氮进行了研究，控制吹脱效率高低的关键因素是温度、气液比和pH。在水温大于25 ℃,气液比控制在3500左右，渗滤液pH控制在10.5左右，对于氨氮浓度高达2000～4000 mg/L的垃圾渗滤液，去除率可达到90%以上。吹脱法在低温时氨氮去除效率不高。 王有乐等[2]采用超声波吹脱技术对化肥厂高浓度氨氮废水（例如882 mg/L）进行了处理试验。最佳工艺条件为pH＝11，超声吹脱时间为40 min，气水比为l000：1试验结果表明，废水采用超声波辐射以后，氨氮的吹脱效果明显增加，与传统吹脱技术相比，氨氮的去除率增加了17％～164％，在90％以上，吹脱后氨氮在100 mg/L以内。 为了以较低的代价将pH调节至碱性，需要向废水中投加一定量的氢氧化钙，但容易生水垢。同时，为了防止吹脱出的氨氮造成二次污染，需要在吹脱塔后设置氨氮吸收装置。 Izzet等[3]在处理经UASB预处理的垃圾渗滤液（2240 mg/L）时发现在pH＝11.5，反应时间为24 h，仅以120 r/min的速度梯度进行机械搅拌，氨氮去除率便可达95％。而在pH＝12时通过曝气脱氨氮，在第17小时pH开始下降，氨氮去除率仅为85％。据此认为，吹脱法脱氮的主要机理应该是机械搅拌而不是空气扩散搅拌。 1.2 沸石脱氨法 利用沸石中的阳离子与废水中的NH4+进行交换以达到脱氮的目的。沸石一般被用于处理低浓度含氨废水或含微量重金属的废水。然而，蒋建国等[4]探讨了沸石吸附法去除垃圾渗滤液中氨氮的效果及可行性。小试研究结果表明，每克沸石具有吸附15.5 mg氨氮的极限潜力，当沸石粒径为30～16目时，氨氮去除率达到了78.5%，且在吸附时间、投加量及沸石粒径相同的情况下，进水氨氮浓度越大，吸附速率越大，沸石作为吸附剂去除渗滤液中的氨氮是可行的。 Milan等[5]用沸石离子交换法处理经厌氧消化过的猪肥废水时发现Na-Zeo、Mg-Zeo、Ca-Zeo、k-Zeo 中Na-Zeo沸石效果最好，其次是Ca-Zeo。增加离子交换床的高度可以提高氨氮去除率，综合考虑经济原因和水力条件，床高18 cm（H/D=4），相对流量小于7.8BV/h是比较适合的尺寸。离子交换法受悬浮物浓度的影响较大。 应用沸石脱氨法必须考虑沸石的再生问题，通常有再生液法和焚烧法。采用焚烧法时，产生的氨气必须进行处理。 1.3 膜分离技术 利用膜的选择透过性进行氨氮脱除的一种方法。这种方法操作方便，氨氮回收率高，无二次污染。蒋展鹏等[6]采用电渗析法和聚丙烯(PP)中空纤维膜法处理高浓度氨氮无机废水可取得良好的效果。电渗析法处理氨氮废水2000～3000 mg/L，去除率可在85％以上，同时可获得8.9％的浓氨水。此法工艺流程简单、不消耗药剂、运行过程中消耗的电量与废水中氨氮浓度成正比。PP中空纤维膜法脱氨效率＞90％，回收的硫酸铵浓度在25％左右。运行中需加碱，加碱量与废水中氨氮浓度成正比。 乳化液膜是种以乳液形式存在的液膜具有选择透过性，可用于液-液分离。分离过程通常是以乳化液膜
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ
精心整理 1.范围 1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。 1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L， 测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 2.参考标准 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009 3.职责 4. 5. 5.1 5.2 6.试剂 6.1制备6.1 6.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升 馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。 6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 6.4 无水乙醇 6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
6.6 氢氧化钠（NaOH） 6.7 可溶性淀粉 6.8 碘化钾（KI） 6.9 碘化汞（HgI） 6.10 氢氧化钾（KOH） 6.11 二氯化汞（HgCl2） 6.12 纳氏试剂 ?碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液： （6.8） 氢氧化? 6.13 6.14 6.15 6.16 。6.17 硫酸锌（ZnSO4·7H2O） 6.18 硫酸锌溶液，ρ=100g/L，称取10.0g硫酸锌（6.17）溶于水中，稀释至100mL。 6.19 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L。称取25g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。 6.20 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。 6.21 盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。用吸量管吸取8.5mL盐酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀释 至标线。 6.22 硼酸（H3BO3）
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 目次 前言............................................................................................................................... ..................III 1适用范围............................................................................................................................... .. (1) 2方法原理............................................................................................................................... .. (1) 3干扰及消除............................................................................................................................... . (1) 4试剂和材料............................................................................................................................... . (1) 5仪器和设备............................................................................................................................... . (3) 6样品............................................................................................................................... . (3) 7分析步骤............................................................................................................................... .. (4) 8结果计算............................................................................................................................... .. (4) 9准确度和精密度 (5) 10质量保证和质量控制 (5)
氨氮废水处理
氨氮废水处理 2氨氮废水的危害 水环境中存在过量的氨氮会造成多方面的有害影响。 (1)由于NH4+-N的氧化，会造成水体中溶解氧浓度降低，导致水体发黑发臭，水质下降，对水生动植物的生存造成影响。在有利的环境条件下，废水中所含的有机氮将会转化成NH4+-N，NH4+-N是还原力最强的无机氮形态，会进一步转化成NO2--N和NO3--N。根据生化反应计量关系，1gNH4+-N氧化成NO2--N消耗氧气3.43g，氧化成NO3--N耗氧4.57g。 (2)水中氮素含量太多会导致水体富营养化，进而造成一系列的严重后果。由于氮的存在，致使光合微生物(大多数为藻类)的数量增加，即水体发生富营养化现象，结果造成：堵塞滤池，造成滤池运转周期缩短，从而增加了水处理的费用；妨碍水上运动；藻类代谢的最终产物可产生引起有色度和味道的化合物；由于蓝-绿藻类产生的毒素，家畜损伤，鱼类死亡；由于藻类的腐烂，使水体中出现氧亏现象。 (3)水中的NO2--N和NO3--N对人和水生生物有较大的危害作用。长期饮用NO3--N含量超过10mg/L的水，会发生高铁血红蛋白症，当血液中高铁血红蛋白含量达到70mg/L，即发生窒息。水中的NO2--N和胺作用会生成亚硝胺，而亚硝胺是“三致”物质。NH4+-N和氯反应会生成氯胺，氯胺的消毒作用比自由氯小，因此当有NH4+-N存在时，水处理厂将需要更大的加氯量，从而增加处理成本。近年来，含氨氮废水随意排放造成的人畜饮水困难甚至中毒事件时有发生，我国长江、淮河、钱塘江、四川沱江等流域都有过相关报道，相应地区曾出现过诸如蓝藻污染导致数百万居民生活饮水困难，以及相关水域受到了“牵连”等重大事件，因此去除废水中的氨氮已成为环境工作者研究的热点之一。 1氨氮废水的来源 含氮物质进入水环境的途径主要包括自然过程和人类活动两个方面。含氮物质进入水环境的自然来源和过程主要包括降水降尘、非市区径流和生物固氮等。人类的活动也是水环境中氮的重要来源，主要包括未处理或处理过的城市生活和工业废水、各种浸滤液和地表径流等。人工合成的化学肥料是水体中氮营养元素的主要来源，大量未被农作物利用的氮化合物绝大部分被农田排水和地表径流带入地下水和地表水中。随着石油、化工、食品和制药等工