土壤中多环芳烃的监测方法
HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法方法验证报告
检测分析方法验证报告（验）字〔2022〕第号方法名称：土壤和沉积物多环芳烃的测定液相色谱法HJ 784-2016项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称：（检测员）通讯地址：联系方式：报告日期：2022年03月17日土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法一、适用范围标准HJ 784-2016测定土壤和沉积物中十六种多环芳烃的液液萃取高效液相色谱法。
适用于土壤和沉积物中十六种多环芳烃的测定。
十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊、二氢苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[ghi]苝。
当取样量为10.0g，定容体积为1.0ml时，用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3μg/kg～5μg/kg，测定下限为12μg/kg～20μg/kg。
二、方法原理土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏提取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
三、试剂和材料3.1 乙腈（CH3CN）：HPLC级。
3.2 正己烷（C6H14）：HPLC级。
3.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：HPLC级。
3.4 丙酮（CH3COCH3）：HPLC级。
3.5 丙酮-正己烷混合溶液：1+1。
用丙酮和正己烷按1:1的体积比混合。
3.6 二氯甲烷-正己烷混合溶液：2+3。
用二氯甲烷和正己烷按2:3的体积比混合。
3.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液：1+1。
用二氯甲烷和正己烷按1:1的体积比混合。
3.8 干燥剂：无水硫酸钠（Na2SO4）或粒状硅藻土置于马弗炉中400℃烘4h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。
3.9 硅胶：粒径75μm～150μm（200目～100目）。
土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法
土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法多环芳烃（PAHs）是一类挥发性有机物，它们是汽油、煤焦油、柴油等燃料燃烧产物的重要组成部分，也是环境污染的主要污染物之一。
土壤中的多环芳烃污染严重影响着土壤的质量，因此，对土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
多环芳烃的萃取净化测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管气相色谱法。
其中，气相色谱法是一种常用的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。
液相色谱法是另一种常用的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。
毛细管气相色谱法是一种新兴的多环芳烃萃取净化测定方法，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。
多环芳烃的萃取净化测定方法是一种重要的技术，它可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量。
此外，多环芳烃的萃取净化测定方法还可以有效地控制土壤中多环芳烃的污染，从而保护土壤的质量。
因此，多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
多环芳烃是一类挥发性有机物，它们是汽油、煤焦油、柴油等燃料燃烧产物的重要组成部分，也是环境污染的主要污染物之一。
土壤中的多环芳烃污染严重影响着土壤的质量，因此，对土壤中多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
多环芳烃的萃取净化测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管气相色谱法，它们可以有效地检测土壤中的多环芳烃，并可以准确地测定多环芳烃的含量，从而有效地控制土壤中多环芳烃的污染，从而保护土壤的质量。
因此，多环芳烃的萃取净化测定方法具有重要的意义。
多环芳烃的检测方法
多环芳烃的检测方法
1. 高效液相色谱法呀，这就像是一个超级侦探，能把多环芳烃从复杂的混合物中精准地揪出来！比如说在检测土壤中的多环芳烃时，它就能发挥大作用呢，难道不是很厉害吗？
2. 气相色谱-质谱联用法，哇哦，这简直就是检测多环芳烃的黄金搭档！就好像福尔摩斯和华生一样默契十足，能够准确地识别出多环芳烃的身份呢，你说神不神奇？
3. 荧光光谱法呢，就像一束神奇的光，能让多环芳烃无所遁形！在检测一些液体样品中的多环芳烃，效果那可是杠杠的，这多牛啊！
4. 免疫分析法，嘿，这可像个精准的小战士，专门对付多环芳烃！就拿检测食品中的多环芳烃来说，它可从来没让人失望过呀，是不是很赞？
5. 薄层色谱法，这看似简单却暗藏玄机，就如同一个低调的高手默默地工作着！想想看在一些快速检测的时候，它的作用可不小呢，难道不是吗？
6. 电化学分析法，哇，像是一个敏锐的传感器，能快速感知多环芳烃的存在！在一些特定环境的检测中，它可是立下了汗马功劳，真厉害呀！
7. 红外光谱法，像一双锐利的眼睛，能看穿多环芳烃的伪装！用于某些特定物质中的多环芳烃检测，那效果真是没得说，厉害吧！
8. 毛细管电泳法，好一个灵活的小能手，对付多环芳烃有一手！许多实验中它都表现出色，真让人佩服呢！
我觉得这些检测方法都各有千秋，在不同的场合和需求下都能发挥重要作用，我们真应该好好利用和研究它们，让多环芳烃无处遁形！。
土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法（HJ805-2016）.do..
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法Soil and Sediment - Determination of polycyclic aromatic hydrocarbon by Gas chromatography-Mass Spectrometry Method(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-06-24发布2016-08-01 实施环境保护部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4试剂和材料 (1)5仪器和设备 (3)6样品 (3)7分析步骤 (5)8结果计算与表示 (7)9精密度和准确度 (9)10质量保证和质量控制 (9)11废物处理 (9)12注意事项 (10)附录A (规范性附录）方法的检出限和测定下限 (11)附录B (资料性附录）目标化合物的测定参考参数 (12)附录C (资料性附录）方法的精密度和准确度 (13)刖言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多环芳烃的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：河南省环境监测中心。
本标准验证单位：河南省环境科学研究院、新乡市环境监测站、郑州市环境监测站、开封市环境监测站、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心。
本标准环境保护部2016年6月24日批准。
本标准自2016年8月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。
土壤—植物系统中PAHs检测方法和分布规律
土壤—植物系统中PAHs检测方法和散布规律多环芳烃 .(PAHs) 主假如由化石燃料不完整焚烧或高温裂解等产生、由两个或两个以上苯环稠合在一同的一类长久性有机污染物(POPs), 拥有高脂溶性、强疏水性特点 , 和“致畸、致癌、致突变”等“三致”效应。
其构造稳固、易在土壤中持留 , 可经过土壤 - 植物系统威迫人群健康和生态安全。
搞清土壤 - 植物系统中 PAHs的散布规律 , 关于防治土壤污染、保障农产品安全意义重要。
过去研究者多利用高效液相色谱(HPLC)剖析技术采纳单调紫外或荧光检测器来剖析土壤和植物样品中PAHs。
但是 , 关于多种 PAHs共存的样品 , 单调检测器常常遇到检出限、标准曲线线性范围、 PAHs光学特征和浓度差别等要素的影响, 一个样品常常需要多次进样、甚至需要稀释办理才能达成样品中多种PAHs的检测 , 操作烦杂、耗时、成本高。
发展高效液相 (HPLC)/ 紫外 - 荧光 (UV-FLD)串连检测技术有望战胜该问题, 实现样品中多种 PAHs的一次进样、同时检出。
本文成立了高效液相色谱/ 紫外 - 荧光检测器串连检测土壤和植物样品中16种 PAHs的适用方法 ; 利用 16 种 PAHs污染的土样进行温室盆栽实验 , 研究了土壤中 PAHs残留规律及几栽种物对 PAHs汲取累积作用。
主要研究结果以下 :(1) 成立了高效液相色谱 / 紫外 - 荧光检测器串连检测土壤和植物样品中16 种 PAHs的适用方法。
该方法利用超声萃取法提取, 联合 HPLC/UV-FLD分别和剖析土壤和植物样品中 16 种 PAHs,拥有操作简单、省时、回收率高、重复性好的长处 , 实现了 HPLC 一次进样同时检出浓度差别大的 16 种 PAHs。
土壤样品中 16 种 PAHs的方法回收率为 65.59%～104.4%, 相对标准误差 0.589%～15.8%; 白菜 ( 叶、茎 ) 和水稻 ( 叶、茎、根、稻壳、稻米 ) 样品中 16 种 PAHs方法回收率为 55.68%～106.2%, 相对标准偏差 0.555%～12.5%。
索式提取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃
ｈ 蒽、 ） 茚并 （ ， ， 茈、 ｇｈ ｉ 茚并（ ，， 一 ｄ 芘 ；Ａ ｓ ） １２３ ｃ ） Ｐ Ｈ
标准储备液， 用乙腈将混合标样稀释而成 ； 二氯甲 烷 （ 残级 ） 天津 光复精 细化 工研 究所 ）正 己烷 农 （ ；
（ 农残 级 ） 天 津 光 复 精 细化 工 研 究 所 公 司 ； ， 乙腈
洗 的方式 ， 测定土壤 中 １ 种多 环芳烃 。该方法 线性 范 围 良好 ， ６ 平均 回收率为 ６％ ～ ６ ， Ｓ ９ ８％ Ｒ Ｄ为 ００ １ 一 ．６ ％ ０１８ ， 限（／ ５ 为 １３ １ 一 一 ． × ０ ｇ ｋ ～， ．７％ 检测 ＳＮ＝ ） ． × ０ ９９ １一ｍ ・ ｇ 具有精密度 良好 、 操作简便等优点 。
收稿 日期 ：０ ００ －２ ２ １ －４ １
索式提 取一 高效 液相 色谱 法测 定 土壤 中 １ ６种 多环 芳 烃
（ ：） １ １ 清洗 ３次 ， 次 ３ ｌ并 将 清 洗 后 的溶 剂 转 每 ｍ，
李
婷 窦筱 艳
朱卫 平 丁梅 梅
９ ％正 己烷 ） 进 行 洗 脱 并 收 集 于 瓶 中 。用 高 纯 ８ ， 氮气将 淋 洗液 与 流 出液 吹 至 近 干 ， 转换 溶 剂 为 乙 腈 ， 容 至 ｌｌ待测 。 定 ｌ ｎ
关键词 ： 多环芳烃 ； 索式提取 ； 高效液相色谱法 ； 土壤
中 图分 类 号 ： ８０ ２ Ｘ ３ ． 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ７２ ５ 【０ ０ ０ －８－３ １０ — ４ ２ １ ）２０ ６０ ４
多 环芳烃 是 一种 致 癌 性很 强 的 物 质 ， 环 境 是 污染 物 中 最 重 要 的 监 测 项 目之 一 ， 环 芳 烃 多
土壤和沉积物多环芳烃类的测定气相色谱
土壤和沉积物多环芳烃类的测定气相色谱(一)目标化合物定性按照标准物质各组分的保留时光和标准质谱图相比较等手段举行定性。
(二)定量计算 1.用平均相对响应因子建立校准曲线标准系列第i点中月标物(或替代物)的相对响应因子RRFi，根据公式(1)举行计算。
式中Ai——标准系列中第i点目标物(或替代物)定量离子的响应值； AISi——标准系列中第i点目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值； pIS——标准系列中内标物的质量浓度；pi——标准系列中第i点目标物(或替代物)的质量浓度。
目标物(或替代物)的平均相对响应因子根据公式(2)举行计算。
式中n—标准系列点数。
2.样品中目标物(或替代物)质量浓度的计算当目标物(或替代物)采纳平均响应因子举行校及时，样品中日标物(或替代物)的质量浓度pex(ug/L)按公式(3)举行计算。
式中Ax——目标物(或替代物)定量离子的响应值； AIS——与目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值； pIS——内标物的质量浓度，ug/L。
3.终于样品中化合物的含量wi(mg/kg)根据下式举行计算：式中pi——由校准曲线计算所得目标化合物的质量浓度，mg/L； V——试样定容体积，mL； m——试样质量(湿重)，%； wdm——试样干物质质量分数，%。
八、质量保证和质量控制 (1)空白试验。
每批次样品(不超过20个样品)起码应做一个试验室空白，空白中目标化合物质量浓度均应低于办法检出限，否则应查找缘由，至试验室空白检验合格后，才干继续举行样品分析。
(2)每批样品分析之前或24h之内，需举行仪器性能检查，测定校精确认标准样品()和空白样品。
(3)校准曲线。
每批样品应绘制校准曲线。
内标法定量时，内标峰面积应不低于校准曲线内标峰面积的±50%，各目标化合物平均响应因子的相对标准偏差不超过15%，否则应重新绘制校准曲线。
每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应分析一个曲线中间质量浓度点标准溶液，其测定结果与初始曲线在该点测定质量浓度的相对偏差应不超过20%，否则应查找缘由，重新绘制校准曲线。
高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃
高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中的多环芳烃
多环芳烃在环境中广泛分布，其中通常含有强致癌有毒性质的基因毒性，因此关注其含量的测定是重要的。
高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）是目前用于测定土壤中多环芳烃的有效方法。
HPLC-FLD测定多环芳烃的优点在于出色的灵敏性和选择性，它可以对多环芳烃的活性幅度在微量水平进行检测。
而且可以通过调整其条件来得到高分辨率和良好的稳定性。
HPLC-FLD测定多环芳烃的操作步骤也相对简单，无九醛长效保存剂和抗菌剂的使用，可以提高分析的准确性。
在使用HPLC-FLD进行多环芳烃分析时，首先需要对原样品进行加标、配制和调整处理。
经过样品预处理，将样品加入色谱柱，随后就可以进行检测。
使用荧光检测器进行峰特征定量，判断多环芳烃的浓度。
HPLC-FLD结合多环芳烃检测是一种有效的方法，准确度高、特异性强、快速灵敏，可以有效提高多环芳烃的检测精度和效率，为环境保护提供详细的资料。
土壤中多环芳烃前处理及检测方法
土壤中多环芳烃前处理及检测方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃
现代经济信息382气相色谱－质谱法测定土壤中的多环芳烃杨冬雷 辽宁省环境监测实验中心摘要：采用质谱检测器测定土壤中的十六种多环芳烃PAHs。
土壤样品经加压流体萃取(ASE)提取后,再用固相萃取小柱(SPE)净化去除干扰物质后，目标物(萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘依次出峰。
该方法回收率均在67%-104%范围内[1]，方法线性良好，测定快速，简单准确，适用于土壤中多环芳烃测定[2]。
关键词：土壤；多环芳烃；气相色谱-质谱法中图分类号：X502 文献识别码：A 文章编号：1001-828X(2017)016-0382-01多环芳烃是一些矿石、木材、石油等物质燃烧不完全产生的挥发性碳氢化合物，大多具有致癌性，而苯并[a]芘是其中最具代表性的一个。
但是近些年来，随着人类生产活动的加剧，破坏了其在环境中的动态平衡，使环境中的PAHs 大量的增加。
土壤中PAHs 浓度水平也较高，土壤的污染必然影响到作物的生长，现采用气相色谱-质谱法测定土壤中的多环芳烃。
一、材料与方法１．试验材料供试仪器：Trace 1300型气相色谱仪与Trace ISQ LT 质谱仪联用；AI 1310型自动进样器；TraceFinder 气质联用工作站；DB-5MS 石英毛细色谱柱(5%苯基-甲基聚硅氧烷)；戴安ASE300快速溶剂萃取仪[3]；东京理化N1000旋转蒸发仪；Turbo Vap LV 自动浓缩仪；SUPELCO 固相萃取仪。
供试试剂：丙酮(农残级)；正己烷(农残级)；二氯甲烷(农残级)；无水硫酸钠(350℃烘4h，存放于锡箔纸包裹瓶盖的棕色试剂瓶内。
)；十六种多环芳烃标准溶液：浓度2000mg/L。
试验用水均为Milli-Q 纯水(18.2MΩ.cm)；２．试验方法(1)土壤样品处理。
SPE净化-HPLC法测定新鲜土壤中的多环芳烃
级 ，Ｊ Ｂ ｋ ｒ ． ａｅ ；丙 酮 ，农 残 级 ，ＪＴ Ｂ ｅ；戊 烷 ， ．＿ａ ｒ ｋ
壤受多环芳烃污染的程度 ，测定土壤样品中多环芳
烃 的含量 就显 得 十分重 要 。 土壤 中多 环芳 烃 的分析 主要 包括 样 品预处 理 和 测定 两个 基本 过程 。由于 土壤 中 的多环芳 烃是 痕 量
也存 在样 品分 析温 度较 高 和组 分分离 不 尽理 想 的 困
称取样 品 ２． ｇ ００ ，加适量硅藻土拌匀 ，填人萃
取 池 中 ，若 萃 取 池 中仍 有 空 间 ，则 用 硅 藻 土 填 满 。 装 填好 的萃 取池 置 于快速 溶剂 萃取 仪上 ，用 二氯 甲
难 ，而液相色谱适用于沸点较高组分的分析 ，与二 极 管 阵列 和荧 光检 测器 联用 具有 很高 的选 择性 和 灵 敏度 ］ 。本文采用快速溶剂萃取仪配合硅胶填料 的固相萃取小柱 ，利用带二极管阵列和荧光检测器 的高效液相色谱仪进行分析 。
的 ，且样 品基 体复 杂 ，需要 通过 合理 的 提取 和净 化 手段 以提 高检 测灵 敏度 。 目前 的提取 方 法主要 有 索
色谱 级 ，Ｆｓｅ；环 己烷 ，农 残级 ，ＪＴＢ ｅ；无 水 ｉ ｒ ｈ ． ．ａ ｒ ｋ 硫酸钠 ，分 析纯 ，６０Ｃ 热 ４ ，冷却后 贮 于磨 口玻 ０￣加 ｈ 璃瓶 中密封 干燥保 存 ；硅 藻 土 ， ０＇加 热 ２ ，冷却 ６０１ ２ ｈ 后贮于磨 口玻璃瓶 中密封干燥保存 。
环境 科 学导刊
ｈｔ ：／ ｈｋｄ ． ｉ ． ｒ． ｎ ０ ２ １ （ ） ｔ ｐ ／ ｊｘｋ ｙ ｓｏｇｃ ２ １ ，３ ２ ｅ
多环芳烃的检测
多环芳烃的检测案例方法一1、预处理方法（1）提取：将0.0100g土壤样品移至8mL样品瓶中，加入2mL二氯甲烷超声萃取15min，重复萃取2次，合并萃取液；（2）浓缩：旋蒸浓缩至0.2mL；（3）净化：经过装填有0.5g硅胶吸附剂的小柱进行净化，用6mL二氯甲烷洗脱；（4）定容：浓缩定容至100μL，待测。
2、测定方法（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010）、色谱柱采用毛细管柱DB-5MS（30.00m*0.25mm*0.25μm）、离子源为电子轰击源（温度200℃）；（2）分析程序：载气流速1mL/min、流量控制方式为压力控制、进样口温度280℃、不分流进样；（3）程序升温：起始温度80℃，保留1min，20℃/min升至100℃，10℃/min升至200℃，20℃/min升温至280℃，保留20min。
<董美花，邹依霖，李东浩等.热处理对土壤中多环芳烃的影响>案例方法二1、预处理方法（1）内标选择氘代混标（Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA）；（2）提取：快速萃取仪（ASE-150, Dionex ,USA），萃取溶剂为二氯甲烷：正己烷（3:1）（3）净化：过活性硅胶层析柱（4）浓缩：氮吹浓缩至1mL2、样品的分析：（1）仪器：GC-MS（日本Shimadzu，2010 Plus）、毛细管柱采用Rtx-5MS （30m*0.25mm*0.25um）、离子源为电离源（EI，70eV，温度260℃）、接口温度200℃；（2）分析程序：进样2uL、不分流进样、进样口温度270℃、载气Ar流速1mL/min；（3）程序升温：色谱柱初始温度为90℃、保持1min、8℃/min升温速率升到180℃、15℃/min升温速率升至280℃、保持15min。
选择离子为——这种方法是用来测PM2.5/PM10中多环芳烃的方法，也是我们学校老师组里面使用的方法，不知能否适用于土壤。
土壤和沉积物 多环芳烃的测定
土壤和沉积物多环芳烃的测定
土壤和沉积物中多环芳烃（PAHs）的测定是环境科学和土壤化
学领域的重要研究内容。
多环芳烃是一类含有两个或两个以上苯环
的有机化合物，它们通常是石油和其他有机物的燃烧产物，也可以
通过其他工业过程而排放到环境中。
这些化合物对人类健康和环境
都具有潜在的危害，因此对其在土壤和沉积物中的测定具有重要意义。
测定多环芳烃的方法包括物理化学分离和分析化学检测两个方面。
常用的物理化学分离方法包括超声提取、加速溶剂提取、热解
吸等，这些方法可以有效地从土壤和沉积物中提取出多环芳烃。
而
分析化学检测方法则包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和高效液相
色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）等，这些方法可以对提取的样品进行
定性和定量分析。
在进行多环芳烃测定时，需要考虑到样品的预处理、提取效率、分析方法的选择、标准曲线的建立等因素。
此外，还需要考虑到潜
在的干扰物质以及对环境样品的特殊性要求，如土壤和沉积物中可
能存在的有机质、矿物质等成分，这些都可能影响到多环芳烃的提
取和分析结果。
另外，多环芳烃的测定结果需要与相关的环境标准和法规进行比较，以评估土壤和沉积物中多环芳烃的污染程度，并为环境保护和污染治理提供科学依据。
因此，在进行多环芳烃的测定时，需要综合考虑样品特性、分析方法、质量控制等多个方面的因素，以确保获得准确可靠的分析结果。
土壤中多环芳烃监测方法
摘
要 ： 监 测 结果 控 制 的 角 度对 近 十 年 的 土 壤 中 １ 从 ６种 Ｐ ＡＨｓ 测 方 法 进 行 了探 讨 ， 点 比较 了 索 氏萃 取一 监 重
柱 净 化一 Ｃ ＭＳ 微 波 萃 取一 净 化一 Ｌ 超声 波一 净 化一 Ｌ 、 速 溶 剂 萃 取一 净 化 一 Ｃ ＭＳ和 加 速 溶 剂 萃 取一 Ｇ ／ 、 柱 ＨＰ Ｃ、 柱 ＨＰ Ｃ 加 柱 Ｇ ／ 柱 净 化一 Ｌ ＨＰ Ｃ方 法对 其 检 出 限 、 密 度 和 准 确 度 的 影 响 ， 文 旨在 为 我 国 土 壤 监 测 方 法 的 建 立 提 供基 础 支 撑 ， 开 精 本 为 展 质 量 控 制 工 作提 供评 价依 据 。
４ ．Ｕｎｖ ｒ ｉ ｆ ｃ ｎ ｅａ ｄＴｅ ｈ ｏｏ ｙ Ｂ ｉｎ ，Ｂ ｉｎ ０ ０ ３ Ｃｈｎ ） ｉｅｓ ｙ ｏ ｉ ｃ ｎ ｃ ｎ ｌｇ ｅ ｉｇ ｅ ｉｇ１ ０ ８ ， ｉａ ｔ Ｓ ｅ ｊ ｊ
Ａｂ ｔａ ｔ ｓ ｒ ｃ ：Ｔｈ ｏ ｉ ｒ ｇ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｆＰ ｌ ｃ ｃｉ ｏ ｔ ｄ ｏ ａ ｂ ｎ Ｐ ｅ Ｍ ｎ ｔ ｉ ｔ ｏ ｓｏ ｏ ｙ ｙ ｌ Ａｒ ｍａ ｉ Ｈｙ ｒ ｃ ｒ ｏ ｓ（ ＡＨｓ ｎ Ｓ ｉ ｉ ｅ ｅ ｔ１ ｅ ｒ ｓｄ ｓ ｏ ｎ ｃ ｃ ）ｉ ｏ ｌ ｎ ｒ ｃ ｎ ０ ｙ ａ ｓｗａ ｉ— ｃ ｓ ｅ ｒ ｍ ｈ ｉｗ ｆ ｍｏ ｉ ｒ ｇ ｒ ｓ ｌｓ ｃ ｎ ｒ ｌ ｉ ｅ ｍｏ ｉ ｒｎ ｔ ｏ ｓ ｉ ｃｕ ｉ ｇ ｓ ｘ ｌｔ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｃ ｌ ｍｎ ｕ ｓ ｄ ｆ ｏ ｔ ｅ ｖｅ ｏ ｎ ｔ ｉ ｅ ｕ ｔ ｏ ｔ ｏ ，ｆｖ ｎ ｔ ｉ ｇ ｍｅ ｈ ｄ ｎ ｌ ｄ ｎ ｏ ｈ ｅ ｘ ｒ ｃ ｉ － ｏ ｕ ｏ ｎ ｏ ｏ
高效液相色谱法分离测定土壤中的多环芳烃
高效液相色谱法分离测定土壤中的多环芳烃
（） ａ 芘。苯并 （ 芘、 ｅ ） 苯并 （） ａ 蒽、荧蒽、
９ ０二甲基－， 苯 并蒽、 ，－ ｌ １－ ２ 苯并（ｈ） 、０ ｇ ｉ ２－ 甲基胆蒽等均为购买试剂。分别用苯溶，配 成２ 毫克／ 毫升的原液。 使用前再用苯稀释。
（ 三）操作过程
目前，国内外测定大气、水体、食品中 的Ｐ ＡＨ报道较多〔 ６，而对土壤 Ｐ Ｈ的 ２ 〕 － Ａ 分离测定报道尚少。１８年，我们曾建立了 ９０
析、色谱分析。其标准差与变异系数见 表
２ 。表２ 结果表明，本方法重现性良好，除 Ｂ Ｐ的 变异系数 在 １． ａ ３ ％以外，苊、芘、 ２
市土壤的提取液，点板后观察湿度 对 Ｐ Ｈ Ａ 与其它杂质分离的影响。当板的湿度过大， 展开后在紫外光下观察，可见荧光带随着展 开剂的前沿移动，几个带叠加在一起，积聚
Ｘｉ Ｃ ｏｇｇ ＆ Ｙ ｎ Ｚ ｉｙｎ ，Ｉ ｓ ｔｔ ｏ ｅ ｎ－ｅ ｈ ａ ｙ ｈ－ｏｇ ｎｔ ｕｅ ｉ ｆ Ｆ ｒｓｒ ａ ｄ ｅ ｏｏｙ Ａｃｄｍ ａ ｎｃ，Ｓ ｅ－ ｏｅｔｙ Ｐ ｄ ｌｇ， ａ ｅ ｉ Ｓ ｉ ｎ ｉ ａ ｈｎ
ｙ ｎｇ ａ
Ａ ｐ ，ａ ａｄ ｃｒｔ Ｈ Ｌ ｍ ｔ ｄ ｓ ｌ ｆ ｔ ａ ｕａ ｉ ｅ ｓ ｎ ｃ ｅ Ｃ ｅ ｏ ｍ Ｐ ｈ ｈｓ ｎ ｖｌ ｅ ｆ ｑａｔｉ ａｄ ａｔａ ａ ｂｅ ｄ ｅ ｐｄ ｕｌａｏ ｎ ｑ ｎ ｔ ｅ ｅ ｏ ｏ ｒ ｉ ｔｎ ｕ ｉ － ｔｎ ｐｌ ｙｌ ａｏ ａ ｃ ｒｃｒｏｓ Ｈ） ｉ ｏ ｏ ｃｃｃ ｍ ｔ ｈｄｏ ｂｎ （Ａ ｏ ｆ ｙ ｉ ｒ ｉ ｙ ａ Ｐ ｉ ｓｉ Ｓｉ ａ ｐ ｓ ｒｅｔ ｃｄ ｔ ｄ ｈ ｒ－ ｎ ｌ ｏ ｓｍ ｌ ｗ ｅ ｒ ｔ ｗ ｈ ｌ ｏ ｏ． ｌ ｅ ｅ ｘ ａ ｅ ｉ ｉ ｏ ｃ ｍ ｔ ｎ ｉ ａ ｈ ｔ ａ ｔ ． ｈ ｅｔ ｃ ｗ ｒ ｅ ａｅ Ｓｘｌ ａｐｒ ｕ Ｔ ｅ ｒ ｔ ｅ ｈ ｎ ｏ ｅ ｐ ａ ｓ ｘ ａ ｓ ｅ
土壤和沉积物中多环芳烃的测定的前处理方法1方法原理土壤或沉积
土壤和沉积物中多环芳烃的测定的前处理方法1 方法原理土壤或沉积物中的多环芳烃采用适合的萃取方法提取，根据样品基体干扰情况选择合适的净化方法对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
通过与标准物质质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比较进行定性，内标法定量。
参考标准：HJ 805-2016。
2 仪器及设备研磨仪（用于土壤的研磨）；索氏提取器；浓缩装置：氮吹仪或减压浓缩装置；固相萃取装置；一般实验室常用仪器及设备。
3 样品的采集与保存土壤样品按照HJ/T 166的相关要求采集和保存，沉积物样品按照GB17378.3的相关要求采集和保存。
样品应于洁净的磨口棕色玻璃瓶中保存。
运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏。
若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间为10天。
4 样品的制备将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，充分混匀。
称取20g新鲜样品进行脱水，加入适量无水硫酸钠，掺拌均匀，经研磨仪研磨成细粒状。
在本步骤中传统方法一般采用人工研磨，研磨颗粒较粗，并且样品间及实验人员间操作差异比较大。
我公司推出的HMM-400A球型研磨仪双研磨平台同时进行研磨，出样尺寸可达微米级。
同时精确的参数设定能保证样品间操作的一致性。
是替代手工研磨，提高实验效率的最佳仪器。
5 提取在准备好的土壤或沉积物样品中加入80微升替代物中间液，将全部样品小心转入纸质套筒中，将纸质套筒置于索氏提取器回流管中，在圆底溶剂瓶中加入100ml丙酮-正己烷混合溶剂，提取16h-18h，回流速度控制在每小时4次-6次。
收集提取液。
如果提取液存在明显水分，需要过滤和脱水。
在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，加入约5g无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中。
再用少量丙酮-正己烷混合溶剂洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮-正己烷混合溶剂冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，待浓缩。
新疆某石化企业周边土壤中多环芳烃调查与评价
新疆某石化企业周边土壤中多环芳烃调查与评价一、背景介绍新疆是我国重要的能源和化工基地之一，拥有丰富的石油和煤炭资源，石化企业在当地发展迅猛。
由于石化企业的生产活动会产生大量的废气、废水和废渣，其中含有大量的有害物质，如多环芳烃。
多环芳烃是一类常见的有机污染物，对人体和环境都具有一定的危害。
对石化企业周边土壤中多环芳烃含量进行调查与评价，对于保护周边环境和人民健康具有重要意义。
二、多环芳烃的来源和特性多环芳烃是一类由苯环和苯环以上的芳香环连接在一起的环状碳氢化合物，由于其稳定性较高，能够在环境中长期存在而不易降解，因此被认为是对环境具有较大危害的有机污染物之一。
多环芳烃主要来源于煤焦油、石油及其制品的润滑油、沥青、焦油、烟气和废水中，也存在于一些化工产品中。
它们具有致癌、致突变、致畸和神经毒性等多种毒性效应，对环境和人体健康都构成一定的威胁。
三、调查方法1. 样品采集在石化企业周边选取不同位置，采集表层土壤样品，包括石化企业厂区周边、农田、居民区等多个重点区域。
根据调查要求，每个采样点采集数十个土壤样品，混合制成单个复合样品。
2. 分析方法采用气相色谱-质谱联用技术对土壤样品中多环芳烃进行分析，选择常见的多环芳烃代表物质，包括苯并[a]芘、苯并[c]芘、苯并[ghi]芝、苯并[a]蒽、菲、芘、苯并[b]芘等。
利用标准品建立标准曲线，采用内标法进行定量测定。
四、调查结果经过实验室分析，得出了以下几个重要的调查结果：1. 多环芳烃的分布特点在石化企业周边的土壤样品中，多环芳烃的含量均超出了国家标准规定的限值，其中以苯并[a]芘、苯并[c]芘、苯并[ghi]芝的检测率和含量较高。
2. 不同区域的差异厂区周边土壤样品中多环芳烃的含量最高，远mland土壤次之，居民区的土壤含量最低。
3. 季节变化对不同季节采集的土壤样品进行对比分析发现，多环芳烃的含量在不同季节差异不大，表明多环芳烃在土壤中具有较好的稳定性。
土壤中多环芳烃的
利用能够吸收、降解或转化多环 芳烃的植物来净化土壤，通常与 微生物修复技术相结合使用。
06 土壤中多环芳烃的研究展 望
加强多环芳烃的环境行为研究
深入研究多环芳烃在土壤中的吸附、解吸、迁 移、转化等环境行为，揭示其环境归趋和迁移 转化机制。
探讨多环芳烃的环境地球化学过程，包括其在 土壤-水界面上的吸附-解吸机制、扩散-对流迁 移过程以及在土壤中的降解和代谢过程等。
人为来源
工业生产
工业生产过程中，如煤炭、石油 和木材等化石燃料的燃烧，会产 生大量的多环芳烃，这些物质会 通过烟尘、废水和废弃物等途径 进入土壤。
交通排放
汽车、火车和飞机等交通工具的 排放中含有大量的多环芳烃，这 些物质会通过大气沉降和雨水冲 刷等途径进入土壤。
农业活动
农药和化肥的使用会产生一定量 的多环芳烃，这些物质会通过喷 洒、灌溉和施肥等途径进入土壤。
程度和范围。
探讨多环芳烃的生物有效性及其与土壤理化性质的关 系，为土壤污染修复和治理提供科学依据和技术支持。
发展高效低成本的修复技术
研发高效低成本的土壤修复技术， 包括物理、化学和生物修复技术 等，以提高土壤中多环芳烃的去
除效率。
针对不同类型和污染程度的土壤， 选择适合的修复技术，制定科学 合理的修复方案，降低修复成本。
05 土壤中多环芳烃的治理与 修复
物理修复
热脱附技术
通过加热土壤，使多环芳烃从土壤中挥发并收 集起来。
土壤清洗技术
利用吸附剂或洗涤剂将多环芳烃从土壤中洗脱 出来，然后进行收集和处理。
土壤固化/稳定化技术
通过将土壤与化学物质混合，使多环芳烃被固定在土壤中，降低其迁移性和生 物可利用性。
化学修复
高效液相色谱荧光法测定土壤中16种多环芳烃
Ｆｊ ｎＡ ａ ｓ ＆Ｔ ｓｎ ｕａ ｎｌ ｉ ｉ ｙ ｓ ｅ荧光 法测 定 土壤 中１ 种 多环 芳 烃 ６
罗世榕
（ 州市高新技术 产业创业服 务中心 ， 福 福建
摘
福州
３００ ） ５ ０ ２
要 ：本文介绍 了采用高效液相色谱 、 荧光检测 器测定土壤 中１种多环芳烃。通过对液相 色谱柱的选择 、 ６ 色谱条
件、 荧光激发和发射波长等条件 的优化 ， 实现ｌ种多环芳烃完全分离 。特别是对 １种多环芳烃的激发 和发射波长进 ６ ６ 行选择 ，进一步提高检测灵敏度、选择性 ，降低 了干扰 。在优化 的实验条件下 ，荧光检测器 的检 出限为０ ９— ． ０
１ ７ｇ ， 品加 标 回 收率 为 ８％一 ０ ％。 ． ｎ／ 样 ５ ｍＬ ６ １８ 关键 词 ： 效 液相 色 谱 ； 光检 测 ； 环芳 烃 ； 壤 高 荧 多 土
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｈｉｈ ｐ ｒ ｒ ｎ ｅ ｌ ｕｄ ｃ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｉ ｉ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｅｅ ｔ ｎｍｅ ｏ ａ ｐ ｌ ｄ ｔｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ６ ｓ ｒ ｃ ： ｇ ｅｆ ｍａ ｃ ｑ ｉ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈｃ ｗ ｔ ｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅｄ ｔｃｉ ｔ ｄ Ｗ Ｓａ ｐ ｅ ｈ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｆ１ ｏ ｉ ｈｌ ｏ ｈ ｉ ｏ
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样品净化方法
（一）硅胶层析柱净化 硅胶层析柱制备：在玻璃层析柱底部填入玻璃棉，依次加入约1.5cm厚 的无水硫酸钠和10g硅胶吸附剂，轻敲层析柱壁，使硅胶吸附剂均匀， 在硅胶吸附剂上端加入约1.5cm厚的无水硫酸钠，后依次加入适量二氯 甲烷和30~60ml正己烷淋洗，待层析柱上端无水硫酸钠恰好暴露于空气 之前，关闭活塞待用。 净化：在层析柱中依次加入适量戊烷、土壤样品浓缩液及二氯甲烷-戊 烷混合溶剂，得到净化液
样品浓缩
（一）旋转蒸发浓缩 根据仪器说明书设定加热温度条件，开启旋蒸仪 使瓶内溶剂逐渐挥发，浓缩至2ml 当选用凝胶渗透色谱法净化时，继续加入约5ml 凝胶色谱流动相进行溶剂转换，再浓缩至2ml， 待净化；选用硅胶层析柱净化时，继续加入约 4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至2ml；当选用 硅酸镁小柱净化时，直接浓缩至2ml待净化
索氏提取法
土壤样品 制备
超声提取法 加压流体萃取法
旋转蒸发浓缩 氮吹浓缩
硅胶层析柱净化 硅酸镁净化小柱 凝胶渗透色谱净化
旋转蒸发浓缩 氮吹浓缩
提取
浓缩
净化
再浓缩
气相色谱-质谱
测定
土壤样品制备
将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷或玻璃托盘中，除去枝棒、 叶片、石子等异物，充分混匀。称取20g新鲜样品进行脱水，加 入适量无水硫酸钠，搅拌均匀，研磨成细粒状待用 如使用加压流体萃取，则用粒状硅藻土代替无水硫酸钠脱水研 磨
土壤中多环芳烃的提取方法
（三）加压流体萃取法 将处理后的土壤或沉积物加入密闭容器中，选择合适的有机溶剂在加压、加热条件下， 处于液态的有机溶剂与土壤或沉积物样品充分接触，将土壤或沉积物中有机物提取到有 机溶剂中的一种方法。操作步骤如下：
安装好萃取池，将适量试样用专用漏斗移至萃取池，拧紧萃取池两端盖子后放入加压流 体萃取装置，在每个萃取池对应位置放置干净接收瓶，收集得到提取液
再浓缩
经净化过程后所得到的净化液往往量较大，因此需要再一次 浓缩
净化后的试液再次按照旋转蒸发浓缩或氮吹浓缩的方法进行 浓缩，浓缩至约0.5mL后，加入适量内标中间液，用丙酮-正 己烷混合溶剂定容至1.0ml待测
分析测定
利用气相色谱-质谱仪对上述步骤所得样液进行测定 设定好仪器测定参数后开始进样测定，得到样品色谱图
土壤中多环芳烃的提取方法
（二）超声提取法
超声波萃取利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、乳化、 扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力， 从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。
操作步骤：将土壤样品置于玻璃离心管中，加入适量二氯甲烷，放入超声仪中进行超声 萃取，使土壤中的多环芳烃转移至溶剂中，超声结束后进行离心分离，得到上清液即为 提取液
土壤中多环芳烃的提取方法
（一）索氏提取法 索氏提取法是利用溶剂回流和虹吸原理，从固相中提取化合物的 一种方法，操作步骤如下：
在制备好的土壤或沉积物样品中加入80.0ul替代物中间液，将全 部样品小心转入纸质套筒中，将纸质套筒置于索氏提取器回流管 中，在圆底溶剂瓶中加入100ml丙酮-正己烷混合溶剂，提取1618h，回流速度控制在每小时4-6次，收集提取液
样品浓缩
（二）氮吹浓缩 开启氮气至溶剂表面有气流波动，使试管内的溶 剂逐渐蒸发，浓缩至约2mL. 当选用凝胶渗透色谱法净化时，继续加入约5ml 凝胶色谱流动相进行溶剂转换，再浓缩至2ml， 待净化；选用硅胶层析柱净化时，继续加入约 4ml环己烷进行溶剂转换，再浓缩至2ml；当选用 硅酸镁小柱净化时，直接浓缩至2ml待净化
根据色谱图中峰出现的时间及面积即可确定样品中多环芳 烃的种类及浓度
谢谢
➢ 来源 自然源：自然燃烧（森林大火、火山喷发）、生物合 成（沉积物成岩过程、生物转化过程等），未开采的 媒、石油等化石燃料 人为源：工业生产、交通排放、垃圾焚烧等 ➢ 危害 难以防护 强烈的致癌、致畸、致突变作用
土壤中多环芳烃测定流程
土壤中多环芳烃监测使用气相色谱-质谱法，主要参考HJ805-2016《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》， 测定流程如下
主要内容
一、多环芳烃概述 二、土壤样品制备 三、土壤样品中多环芳烃的提取方法 四、样品净化方法 五、样品浓缩方法 六、分析测定
多环芳烃概述
多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化 合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性酸镁净化小柱 在层析柱中填入5g左右的填料，两端各加入1cm左右 的无水硫酸钠，首先用正己烷淋洗，加入样品后用 100ml比例为3：7的二氯甲烷和正己烷混合液淋洗， 得到净化液待用。
样品净化方法
（三）凝胶渗透色谱净化 使用凝胶渗透色谱净化仪对样品进行净化。 校准凝胶色谱（GPC）柱后将浓缩后的提取液用GPC 的流动相定容至GPC定量环需要的体积，按照确定的 净化 条件自动净化，得到净化液