挥发性有机化合物测试

关于挥发性有机化合物的测试说明

一.VOC的相关法规和管控标准

VOC的定义有多种形式，美国ASTM D3960-98标准将VOC定义为任何能参加大气逛化学反应的有机化合物；

美国联邦环保署（EPA）将VOC定义为除CO\CO2\H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外任何参加大气逛化学反应的碳化合物。

世界卫生组织（WHO）对VOC定义为熔点低于室温二沸点在50-260℃之间的挥发性有机化合物的总称。

2009/544/EC指令室内色漆与清漆的生态标签生态标准

二.测试标准

EPA 8260C (挥发性有机化合物的GC-MS检测方法)

该方法为挥发性有机物的GC-MS检测总的方法，该方法几乎涵盖所有种类的样品，包括低分子量烃类化合物，芳香类化合物，酮，酯，醚，醋酸盐，硫化物等等，其共同点都是较易挥发，一般沸点都在200度以下。

以下为该方法中涉及的样品VOC取样方法和获取气体方法。

EPA 5030 采用吹扫-捕集装置对液体样品的处理方法

EPA 5035 采用吹扫-捕集装置对固体样品的处理方法

EPA 5021 采用顶空进样装置的固体样品处理方法

EPA 5032 采用真空收集装置的样品处理方法

EPA 5031 采用共沸蒸馏法对液态或固体样品的处理方法

EPA 5041 采用热解吸附方法对气体样品的处理方法

三．测试说明

以上各种测试方法中，目前实验室有能力进行的为EPA 5031和EPA5021，测试样品可包括液体和一般固体材料。可测试挥发性有机物包括常见的短链烃，芳香族化合物，酮，醚等化合物，测试周期一般为5个工作日。

针对无标准样品的物质，可购买其色谱纯或者分析纯试剂替代，如果市面买不到这些，可用丙酮进行定量，再折算为碳含量；也可以甲苯计。

样品提供：液体样品>50ml 固体样品>20g

四．测试方法与限值

色谱柱：30 m x 0.25 - 0.32 mm 95% dimethyl - 5% diphenyl polysiloxane

测试方法：顶空条件：炉温：40-250℃

进样针：100℃，传输线：110℃

平衡时间45min，恒定时间模式进样

GC-MS条件：载气流速: 1.5 mL/min

柱温箱初温: 35℃, hold for 2 min

升温速率: 4℃/min to 50℃10℃/min to 250℃

末温: 250℃, hold 5 min

进样口温度: 250℃

接口温度：250℃

检出限：5μg/kg（固体样品）5μg/L（液体样品）

五．背景干扰

1.取样过程，严格分开不同样品，避免这些样品因各个有机物浓度不一，而造成样品之间的交叉污染，以及避免在周围环境挥发物污染严重的车间，室内等进行取样。取样要求取两组以上，样品一旦被密封后，制备一份空白，以检查在运输和存储阶段，是否会有挥发性物质（如二氯甲烷和碳氟化合物）透过密封隔垫扩散而污染样品。

2.气体在作为载气或者洗脱气使用过程，其含有的有机物中不纯物质，是主要污染来源，

必须在相同的分析条件下运行空白样，以消除环境中气体的干扰。避免使用非聚四氟乙烯的塑料内衬。非聚四氟乙烯的螺纹密封盖以及含有其他材料的部件，以产生有机物质，在后续的检测阶段干扰。

3.测试中高浓度样品和低浓度样品按顺序进行分析的时候残留造成污染。在实际应用中，在高浓度样品分析完成后，立即分析空白样品，以检查交叉污染。后续样品出现了前面高浓度样品中的目标物质，必须证明此物质不是来自污染。

4.分析挥发物，实验室需完全避免溶剂的存在，样品分析和存储区域需要与含有二氯甲烷的任何环境空气隔离开，否则导致随机的背景干扰。因二氯甲烷能渗透聚四氟乙烯的管线，因此所有气相色谱仪的载气管线和吹扫气体管线必须是不锈钢或者铜管材质。

5.实验室工作人员的衣服，如果事先在常规的液/液萃取操作中接触到了二氯甲烷，将会导致样品污染，必须注意更换污染的衣物等。在分析挥发有机物的实验室中如果存在其他的有机溶剂，也将导致随机的背景干扰，因此必须保证无有机试剂存在。

六．仪器设备

1.涉及样品前处理仪器设备主要有: 吹扫-捕集装置、顶空平衡进样装置、真空收集装置以及热解析、TenaX吸附管、气候箱等。

2.有机物分析设备主要有GC-FID、GC-MSD、GC-ECD、GC-PID等。

七．AOV关于VOC测试的说明

AOV配有样品前处理的顶空平衡进样装置，配置如下：

PE16位顶空平衡装置，

22ml的顶空瓶、聚四氟乙烯密封盖（250℃）；

炉温：40-250℃

EPA 502.2 60种VOC混标、常见溶剂色谱纯及分析纯、VOC物质的单标溶液、内标物质。

测试设备：气相色谱与质谱联用仪、气相色谱火焰离子检测器。