冷冻干燥技术的原理培训

升华的物理意义升华（sublimation）
物质从固态不经过液态直接转变为气态的相变现象
固态(晶体)物质不经过液态阶段而直接转变为气体的现象
可作为一种应用固-气平衡进行分离的方法
有些物质（如氧）在固态时就有较高的蒸气压，因此受热 后不经熔化就可直接变为水蒸气，冷凝时又复成为冰。固 体物质的蒸气压与外压相等时的温度，称为该物质的升华 点。在升华点时，不但在晶体表面，而且在其内部也发生 了升华，作用很剧烈，易将杂质带入升华产物中。为了使 升华只发生在固体表面，通常总是在低于升华点的温度下 进行，此时固体的蒸气压低于内压
饱和蒸汽压：在一定温度下，与液体或固体处于相平衡的蒸汽所具有 的压力称为饱和蒸汽压 它随温度升高而增加。如：放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来 愈少。如果把纯水放在一个密闭的容器里，并抽走上方的空气。当水 不断蒸发时，水面上方汽相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断 增加。但是，当温度一定时，汽相压力最终将稳定在一个固定的数值 上，这时的汽相压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压力。当汽相压力 的数值达到饱和蒸汽压力的数值时，液相的水分子仍然不断地气化， 汽相的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸 汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，液体和气体 达到平衡状态。所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸气压 力时，汽液两相即达到了相平衡。
超微细粉末功能材料如：光导纤维、超导材料、微波介质 材料、磁粉以及能加速反应工程的催化剂的处理等。
冻干机的结构
按系统分 ：主要由制冷系统、真空系统、循环系统、加 热系统、液压系统、控制系统、CIP/SIP系统等组成。
按结构分 ：由冻干箱或称样品腔、冷凝器或称冷阱、冷 冻机（压缩机）、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。
冷凝器（冷阱）
1克冰在压强0.1毫巴时大约能产生10000 升体积的蒸汽
由于冷凝器冷冻机的制冷能力不够，冷凝 器吸附水蒸汽的表面太小，或对产品提供 热量过多而产生过多的水蒸汽等原因，会 引起冷凝器温度的过度回升。
因此为了冷冻干燥出好的产品，需要保持 系统内良好而稳定的真空度。需要冷凝器 始终能低于-40℃以下的低温，因为-40℃ 时冰的蒸汽压为0.1毫帕左右。
物质由固态不经过液态直接变为气态叫升 华 (吸热)
物质由气态变为液态叫液化 (放热) 物质由液态变为固态叫凝固 (放热)
物质由气态不经过液态直接变为固态叫凝 华(放热)
水的状态平衡图
三相相变（三相点，压力，温度）
物质的状态与其温度和压力有关。图1-1示 出水（H2O）的状态平衡图。图中OA、 OB、OC三条曲线分别表示冰和水、水 和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压 力和温度之间的关系。分别称为溶化线、 沸腾线和升华线。此三条曲线将图面分 为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个区域，分别称为固相 区、液相区和气相区。箭头1、2、3分 别表示冰溶化成水，水汽化成水蒸汽和 冰升华成水蒸汽的过程。曲线OB的顶 端有一点K，其温度为374℃，称为临 界点。若水蒸汽的温度高于其临界温度 374℃时，无论怎样加大压力，水蒸汽 也不能变成水。三曲线的交点O，为固、 液、汽三相其存的状态，称为三相点， 其温度为0.01℃，压力为610Pa。在 三相点以下，不存在液相。 若将冰面 的压力保持低于610Pa，且给冰加热， 冰就会不经液相直接变成汽相，这一过 程称为升华。
真空升华 由于升华与固体蒸气压和外压的相对大小有关， 降低外压可以降低升华温度，在常压下不能升华或升华很 慢的物质可以采用真空升华。真空升华还可防止被升华的 物质因温度过高而分解或在升华时被氧化
蒸发压力，饱和蒸汽压
蒸气压指的是在液体（或者固体）的表面存在着该物质的蒸气，这些 蒸气对液体(或者固体）表面产生的压强就是该液体(或者固体）的蒸 气压
干燥室（箱）
1：TRID及上箱(搁板）
要有一定的冷却和加热速度，冷却速率一般要求为0.1～1.5℃/min, 加热速率为0.1～1.2℃/min;
要求平整、光滑、传热性能好，以减少传热热阻和传热温差； 搁板各部位的温度应均匀一致，这样才可能使制品在冻结和升华时的
温度均匀一致； 搁板要有一定的强度，以便承受加塞力而不致于产生搁板弯
2：台式冻干机（透明压克力桶，不锈钢桶带阀，安培瓶支架，托盘， 快速外挂冻干瓶）。
压盖方式
手动压盖
自动压盖
真空系统
真空泵（双级旋片真空泵） 爱德华真空泵（195L、117L）
制冷系统
复叠式制冷系统 单级制冷系统
物质由固态变为液态叫融化 (吸热) 物质由液态变为气态叫汽化(吸热)
冷冻干燥技术的原理培训
冻干机基础知识培训
冷冻干燥的原理及目的
冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结 成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华 出来，而物质本身留在冻结的冰架中，从而使得干燥制品 不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品 复水性极好。
利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微 生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在 冻结之后置于一个低水气压下，这时包含冰的升华，直接 由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式 相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性 在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况 下达到的冷冻干燥技术是指将水溶液在低温下冻结，而后 在真空状态下将其中的水分不经过液体状态而直接升华， 这样干燥后的物质，其物理、化学和形状基本不变，有效 成分损失小，复水性好，密封保存周期长
真空冷冻干燥技术主Байду номын сангаас应用
热稳定性差的生物制品，生化类制品，血液制品，基因工 程类制品等药物冻干；
为保持生物组织结构和活性，外科手术用的皮层、骨骼、 角膜、心瓣膜等生物组织的处理；
以保持食物色、香、味和营养成分以及能迅速复水的咖啡、 调料、肉类、海产品、果蔬的冻干；
在微胶囊制备、药品控释材料等方面的应用。 以保持生 鲜物质不变性的人参、蜂皇浆、龟鳖等保健品及中草药制 剂的加工；