华中师范大学复试资料

分析化学》
一． 填空 (23分, 每空1分)
1.根据误差产生的原因及性质差异，可分为系统误差、随机误差和过失误差，其中对测定结果的准确度有较大影响，而精密度的高低取决于。

2. 法和法可用于可疑值的取舍，其实质是区分可疑值与其它测定值之间的差异到底是由过失误差还是随机误差引起的。

3. 显著性检验包括法和法，以此检验测定值之间是否存在显著性差异，是否存在系统误差，从而判断测定结果或分析方法的可靠性。

4. 适当增加平行测定次数可以减小误差的影响，提高测定结果的准确度。

5. 为了正确地表示分析结果，不仅要表明其数值的大小，还应该反映出测定结果的和以及为此进行的测定次数。

6. 若pH=2.70, 则其有效数字为位。

7. 若0.0121，25.64和1.027三个数相加，其结果为。

8. 若共轭酸碱组分的总浓度一定，当溶液pH等于时，缓冲容量有最大值，缓冲范围为。

9. 指示剂的理论变色点为。

10. 络合滴定曲线突跃的大小取决于和。

在金属离子浓度一定的条件下，越大，突跃；在条件常数K’MY一定时，越大，突跃。

11. 共沉淀现象是由于、和所造成的结果。

二． 选择（12分，每空1分，每空只能选一个答案，多选无效）
1. 同离子效应使沉淀的溶解度而盐效应使沉淀的溶解度
A. 增大 B 减小 C 不变D不确定变化
2. 平衡常数的大小说明反应进行的程度，而说明反应的速度
A 能
B 不能
C 不清楚
D 在特定情况下能够
3. 酸碱滴定法选择指示剂时我们可以不考虑的因素是。

A 滴定突跃的范围B指示剂的变色范围 C 指示剂的颜色变化
D 指示剂相对分子量的大小
E 滴定方向
4. 下列何种情况对分析结果不产生显著影响
A 标定HCl时，使用的基准物质Na2CO3中含少量NaHCO3;
B 配制标准溶液时未将容量瓶内溶液摇均；
C 单色指示剂的用量；
D 双色指示剂的用量。

5. 当置信度为0.95时，测得Fe的μ值置信区间为（37.23±0.10）%，其意义是
A 在所测定的数据中有95%在此区间内；
B 若再进行测定，将有95%的数据落入此区间内；
C 总体平均值μ落入此区间的概率为0.95；
D 在此区间包含μ值的概率为0.95
6. 衡量分析结果的准确度可用 而 的大小则是衡量精密度高低的标志。

A 偏差
B 误差
C 平均值
D 极差
7. 重铬酸钾法是测定铁矿石中全铁含量的标准方法，一般采用浓盐酸加热溶解试样，再趁
热加入SnCl
2,加入SnCl
2
的作用是
A 作为指示剂
B 将样品中的三价铁全部还原为二价铁
C 作为掩蔽剂
D 调节溶液的离子强度
8. 在滴定分析中，滴定管的读数误差一般视为±0.02ml(末读数-初读数，每次约±0.01ml)，为使读数的相对误差小于0.1%，滴定时所消耗滴定剂的体积应该在 ml左右。

A 10
B 5
C 20
D 50
9. 若需控制溶液的酸度在pH=1.0左右，可选择的缓冲体系最好为
A 0.1mol/L HCl溶液
B HAc-NaAc 缓冲体系（Ka=4.74）
C 0.01 mol/L HCl溶液
D 六亚甲基四胺-HCl 缓冲体系（Ka=5.15）
三． 简要回答（15分，第2-4题每题4分，第1题3分）
1.分析浓度与平衡浓度的区别是什么？
2.请写出0.10 mol/L Na2CO3溶液的物料平衡方程式和电荷平衡方程式。

3.根据你的实践经验，用目视指示剂法进行酸碱滴定时，您发现有哪些操作很难控制？您打算如何改进？
4.All measurements contain experimental error, so it is never possible to be completely certain of
a result. The study of statistics allows us to make decision if a value is expected to be observed. The following is John’s blood test today. Can you tell him if his red blood cell count today higher than usual? (你可用中文答题)
Count on “Normal”days (×106 cells/μl)
Today’count (×106 cells/μl)
5.1
5.3
4.8
5.4
5.2
5.6
乙醚的合成
乙酰乙酸乙酯
邻苯二甲酸二丁丁酯 乙酸乙酯 乙酰苯胺（锌醋酸）肉桂酸
2-甲基2-丁醇（滴液漏斗安
上干燥管） 减压蒸馏 二氯庚烷
水蒸气蒸馏装置 苯乙酮的合成 正丁醚
实验七 2-甲基-2-丁醇的制备
[实验目的]
1.学习Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件；
2.掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作技能。

[实验药品]（用量为教材中的1/3）1.1 g镁屑，4.3mL溴乙烷，
3.3mL丙酮，13.3无水乙醚，5mL5%碳酸钠，20mL20%硫酸，无水碳酸钾，无水氯化钙，普通乙醚
[仪器设备] 电动搅拌器（或磁力搅拌器）电热套标准磨口仪
[实验原理]
[实验步骤]
1. 乙基溴化镁的制备：按图安装好装置，在三颈瓶中放入1.1 g镁屑及一小粒碘。

在恒压漏斗中加入4.3mL溴乙烷和10mL无水乙醚，混匀。

从恒压漏斗中滴入约1.7mL混合液于三颈瓶中，溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。

开动搅拌，慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。

滴加完毕后，用温水浴回流搅拌30min , 使镁屑几乎作用完全。

2. 与丙酮的加成反应：将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中滴入
3.3mL丙酮及3.3mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌15min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。

3. 加成物的水解和产物的提取：将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，从从恒压漏斗中滴入20mL20%硫酸溶液分解产物。

然后在分液漏斗中分离出醚层，水层用乙醚萃取2次，每一次6.5mL。

合并醚层，用5mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。

用热水浴蒸去[实验目的]
1.学习以浓硫酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法
2.初步掌握分馏的原理和操作；掌握分液漏斗使用的基本操作技能
[实验药品] （药品用量为教材的1/2）环己醇（5g , 5.2 mL,），浓硫酸(2mL), 食盐(0.5g)，Na2CO3(1.5~2mL 5%), 无水CaCl2(约1g)
[仪器设备] 温度计标准磨口仪
[实验原理]
1.分馏的原理：使沸腾着混合物蒸气通过分馏柱进行一系列的热交换，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分被冷却为液体，回流到烧瓶中，在回流途中遇到上升的蒸气，两者之间又进行热交换，在分馏柱内反复进行着汽化—冷凝—回流等程序，在分馏柱顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分。

这样可以将沸点相差30℃以下的混合物分离。

2.制备环己烯的原理:
[实验步骤]按图安装好装置
[注意事项]
1.圆底烧瓶必须干燥。

2.加浓硫酸的速度不能太快，且要用冷水冷却。

3.蒸馏产品的仪器必须干燥。

本文章一共1页本页是第1页上一页下一页[实验目的]
1．掌握实验室制备乙醚的原理和方法
2．初步掌握低沸点易燃液体蒸馏的操作要点
[实验药品]（用量为教材中的1/3）95%的乙醇12.5ml，浓硫酸4ml，5%的NaOH溶液2.6ml,饱和氯化钠溶液2.6ml，饱和氯化钙溶液5.2ml，无水氯化钙
[仪器设备]电热套、标准磨口仪
[实验原理]
[实验步骤] 按图安装好装置
[注意事项]
1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。

2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。

3．乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。

在洗涤过程中必须远离火源。

[实验目的] 1-溴丁烷的制备
1.学习Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard反应的条件；
2.掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作技能。

[实验药品]（用量为教材中的1/3）1.1 g镁屑，4.3mL溴乙烷，
3.3mL丙酮，13.3无水乙醚，5mL5%碳酸钠，20mL20%硫酸，无水碳酸钾，无水氯化钙，普通乙醚
[仪器设备] 电动搅拌器（或磁力搅拌器）电热套标准磨口仪
[实验原理]
[实验步骤]
1. 乙基溴化镁的制备：按图安装好装置，在三颈瓶中放入1.1 g镁屑及一小粒碘。

在恒压漏斗中加入4.3mL溴乙烷和10mL无水乙醚，混匀。

从恒压漏斗中滴入约1.7mL混合液于三颈瓶中，溶液呈微沸，随即碘的颜色消失（必要时可用温水浴温热）。

开动搅拌，慢慢滴加剩下混合液，维持反应液呈微沸状态。

滴加完毕后，用温水浴回流搅拌30min , 使镁屑几乎作用完全。

2. 与丙酮的加成反应：将反应瓶置于冰水浴中，在搅拌下从恒压漏斗中滴入
3.3mL丙酮及
3.3mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌15min，瓶中有灰白色粘稠状固体析出。

3. 加成物的水解和产物的提取：将将反应瓶在冰水冷却和搅拌下，从从恒压漏斗中滴入
20mL20%硫酸溶液分解产物。

然后在分液漏斗中分离出醚层，水层用乙醚萃取2次，每一次6.5mL。

合并醚层，用5mL5%碳酸钠溶液洗涤，再用无水碳酸钾干燥。

用热水浴蒸去乙
醚，再直接加热蒸馏，收集95~105℃馏分。

称重，计算产率。

[注意事项]
1. Grignard反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相连处需接上装有无水氯化钙干燥管。

2.滴加溴乙烷的速度必须控制。

3. 2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物，最后用无水碳酸钾干燥时一定要完全。

4.乙醚容易燃烧，必须远离火源。

5.乙醚和溴乙烷的沸点都很低，操作时，应尽量防止其挥发。

实验九环己酮的制备
本文章一共1页本页是第1页上一页下一页[实验目的]
1.学习铬酸氧化法制备环己酮的原理和方法；
2.进一步掌握搅拌、萃取、干燥、蒸馏等基本操作。

[实验药品]（用量为教材中的1/2）2.65mL环己醇，12.5 + 15mL乙醚，25mL铬酸溶液
（按“注意事项1”的方法自己配制）125mL5%碳酸钠溶液无水硫酸钠
实验十己二酸的制备（KMnO4氧化法）
本文章一共1页本页是第1页上一页下一页
[实验目的]
1.学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法
2.掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、浓缩、过滤及重结晶等操作技能
[实验药品]（用量为教材中的1/2）1.3mL环己醇，1.9g碳酸钠，6g（高锰酸钾，浓硫酸
[仪器设备] 电动搅拌器（或磁力搅拌器）循环水泵电热套标准磨口仪
[实验原理]
[实验步骤]
1.在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g和碳酸钠（1.9 g碳酸钠溶于17.5 mL水中），温水加
热使反应物的温度为40℃，并不断搅拌，使固体几乎全部溶解。

2.移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入4～5D环己醇，反应开始，然后慢慢滴入剩余的
环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持40～45℃，温度过高时则用冷水浴冷却，温度低于
40℃时则用温水浴加热。

3. 环己醇加完后，继续搅拌10分钟，然后在60～70℃的水浴中加热约20分钟，高锰酸钾
紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰生成，再继续加热搅拌10分钟。

4.冷却后抽滤，滤渣用60～70℃的热水洗涤三次（每一次2 mL），将滤液浓缩至10 mL
左右，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至PH=2，冷却、抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

[注意事项]
实验十一乙酸乙酯的制备
本文章一共1页本页是第1页上一页下一页[实验目的]
1.了解从有机酸合成酯的一般原理及方法；
2.掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作方法。

[实验药品]（用量为教材中的1/2）4.75 mL无水乙醇，3 mL冰醋酸，1.25 mL浓硫酸饱和Na2CO3溶液，2.5 mL饱和食盐水，2.5 mL饱和氯化钙，无水硫酸镁。

[仪器设备]阿贝折光仪，电热套标准磨口仪
[实验原理]
[实验步骤]
1. 粗产物的制备：于圆底烧瓶中加入4.75 mL无水乙醇和3 mL冰醋酸，再慢慢小心地加入1.25 mL浓硫酸，混匀后，加如1~2粒沸石，按图安装好装置。

加热回流0.5h ,冷却后，将回流装置改装成蒸馏装置，蒸出生成的乙酸乙酯，溜出液约为反应物总体积的1/2为止。

2.分离提纯：①在溜出液中加入饱和Na2CO3溶液，不断振荡，直至无CO2产生，在分液漏实验十二乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备
本文章一共1页本页是第1页上一页下一页
[实验目的]
1．掌握阿司匹林的制备原理和实验方法[实验药品]水杨酸1.60g，乙酸酐2.4g [仪器设备]熔点仪、标准磨口仪
[实验原理]
[实验步骤]
实验十三减压蒸馏
本文章一共1页本页是第1页上一页下一页
[实验目的]
1.学习减压蒸馏的原理
2.熟悉减压蒸馏的装置和操作
[实验药品] 10mL环己醇
[仪器设备] 标准磨口仪，真空减压泵
[实验原理] 液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力降低而降低的，因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，一些液体有机物沸点较高，加热到沸点时往往发生分解或氧化，应用减压蒸馏可以在比它正常的沸点低很多的情况下，蒸出这些有机物。

实验十四肉桂酸的制备
本文章一共1页本页是第1页上一页下一页[实验目的]
1．了解肉桂酸的制备原理和方法。

2．掌握回流，水蒸汽蒸馏等操作。

[实验药品]新蒸馏过的苯甲醛1ml，新蒸馏过的醋酐2.7ml，研细的无水碳酸钾1.4克，10%NaOH溶液6.7ml，浓盐酸，刚果红试纸。

[仪器设备] 普通抽滤装置、水蒸气蒸馏装置、标准磨口仪
[实验原理]
1水蒸气蒸馏原理：当有机物与水一起共热时整个系统的蒸汽压根据分压定律各组分蒸
实验十五乙酰乙酸乙酯的制备
本文章一共1页本页是第1页上一页下一页
[实验目的]
1．了解乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法。

2．掌握无水操作及减压蒸馏操作。

[实验药品] 乙酸乙酯10mL，金属钠0.9克，5％醋酸8ml，饱和食盐水，无水硫酸钠
[仪器设备] 减压油泵标准磨口仪
[实验原理]
[实验步骤] 按图安装好装置
[注意事项]
1．金属钠遇水即燃烧，爆炸，故使用时应严格防止与水接触，在称量或切片过程中应当迅速，以免空气中水汽侵蚀或被氧化。

2．用醋酸中和后，如尚有少量固体未溶解，可加少许水使溶解，但应避免加入过量的醋酸，否则会增加酯在水中的溶解度。

3．乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏时，很易分解而降低产量。

文献复试题
一，对下列予以著录说明
1．下面是一篇文摘：（6分）
148:34832
Method for encapsulating nanoparticles in a zeolite matrix.
Coker, Eric N. (Sandia Corporation, USA). U.S. US 7306824 B1 11 Dec 2007, 5pp. (English). (United States of America). CODEN: USXXAM. INCL: 427228000; 427226000; 427227000; 427229000; 427115000; 502101000. APPLICATION: US 2004-788020 26 Feb 2004. DOCUMENT TYPE: Patent CA Section: 38 (Plastics Fabrication and Uses) Section cross-reference(s): 55, 56, 58
The patent relates to a method for prepg. a metal nanocluster composite material. A porous zeolitic material is treated with an aq. metal compd. soln. to form a metal ion-exchanged zeolitic material, heated at a temp. ramp rate of less than 2°/min to an elevated temp., cooled, contacted with an org. monomer and heating to induce polymn., and heating the composite material to greater than 350°under non-oxidizing conditions to form a metal nanocluster-carbon composite material with nanocluster sizes between approx. 0.6 nm and 10 nm.
①文摘号：②作者姓名：③作者单位：④专利名称：⑤专利申请号：⑥专利号：
2. 下面是一篇SCI文摘：（8分）
Effects of cellulase on the modification of cellulose
Author(s): Cao Y, Tan HM
Source: CARBOHYDRATE RESEARCH V olume: 337 Issue: 14 Pages: 1291-1296 Published: AUG 16 2002
Times Cited: 21 References: 16
Abstract: Multicomponent cellulases, purified endoglucanases and cellobiohydrolases were assayed and shown to modify pure natural cellulose (softwood pulp). Changes in structure and properties of the cellulose caused by enzymatic treatment depend on the composition, the type of enzyme, and the treatment conditions. The reactivity of cellulose for some dissolving and derivatization processes may be improved by enzymatic hydrolysis. Endoglucanases decreased the average degrees of polymerization (DP) and improved the alkaline solubility of cellulose most efficiently. The variation in the supramolecular structure estimated from the infrared spectra of the cellulose samples was found to be correlated with the reactivity and might represent wide variations in conformation caused by the breakdown of the hydrogen bonds. (C) 2002 Elsevier Science Ltd. All rights reserved.
Document Type: Article
Language: English
Author Keywords: cellulase; cellulose; hydrolysis; DP; alkaline solubility; supramolecular structures
KeyWords Plus: INDUSTRIAL APPLICATIONS; ENZYMES; FABRICS; PULP Reprint Address: Tan, HM (reprint author), Beijing Inst Technol, Sch Chem Engn &
Mat Sci, 5 S Zhongguancun St, Beijing 100081, Peoples R China
Addresses:
1. Beijing Inst Technol, Sch Chem Engn & Mat Sci, Beijing 100081, Peoples R China
Publisher: ELSEVIER SCI LTD, THE BOULEV ARD, LANGFORD LANE, KIDLINGTON, OXFORD OX5 1GB, OXON, ENGLAND
Subject Category: Biochemistry & Molecular Biology; Chemistry, Applied; Chemistry, Organic
IDS Number: 586VT
ISSN: 0008-6215
①请指出论文题目：②作者姓名：③作者单位：④期刊名称：⑤期刊的国际标准连续出版物号：⑥论文所用语言：⑦发表年份：⑧被引次数：
3.以下是CA 作者索引的著录格式，对文摘号为29239q这篇文献所标出的各序号予以说明。

（6分）
[1]Chao, Tien-Sheng[2]See Chang, Sun-Jay; Hou, Tuo-Hung; Lin, Horng-Chih [3]——; [4]Chang, Sun-jay; Chien, Chao-Hsin; Lin, Horng-Chin; Huang, Tiao-Yuan; Chang.Chun-Yen
[5]The combined effects of nitrogen implantation at S/D extension and N2O oxide on 0.18μm n- and p-metal oxide field effect transistors(MOSFETs), 71962v
[6]A novel Si-B diffusion source for p+-poly-Si gate, 29239q
………
二，回答下列问题
1 简要写出应用Elsevier Science数据库查找作者 Zhiyong Xie在Analytica Chimical Acta 2008年，610卷第2期，156-178页发表的题为：Ananlytical methods for the determination of emerging organic contaminants in the atmosphere的文章的过程（6分）
2 简要写出应用Springer 数据库查找作者A.Maninerkalai在Journal of Structural Chemistry 2007年，48卷第6期1036-1045 的文章的过程（6分）
3 写论文时附注参考文献应注意哪些原则（4分）？
4 专利说明书一般分为哪几部份（4分）？
5 叙述如何通过Chemical Abstract（美国化学文摘）的文摘号找到摘要及原始文献的途径（4分）
6 计算机检索时为什么要求输入化合物登记号（2分）
7 将下列计算机检索时的语句以中文意思表达（4分）
（a） Ink water-base/Ti
（b） Ester(2n)Hydrolysis
（c） ester not condensation
(d ) Ethene or Oxidation
化学专业英语
1.Write the Chinese of the following compounds or phrases (20 points, each 2 points)
1) standard electrode potential 2) alcoholic solution
3) alkaline storage battery 4) chemical nomenclature
5) methyl vinyl ether 6) infrared absorption spectroscopy
7) multimolecular reaction 8) nuclear magnetic resonance
9) polymerization initiator 10) solubility parameter
2.Answer the following questions in English. (16 points, each 8 points)
1)Describe the origin of the law “like dissolves like” in a paragraph of 50 words.
2)Please list the commonly used methods for the purification of chemical substances (at least
4 methods required).
3.Translate the following sentences into Chinese (14 points)
1)In nanotechnology, a particle is classified according to size: In terms of diameter, fine
particles cover a range between 100 and 2500 nanometers, while ultrafine particles, on the other hand, are sized between 1 and 100 nanometers. (4 points)
2)The ozone layer can be depleted by free radical catalysts, including nitric oxide, hydroxyl,
atomic chlorine, and atomic bromine. While there are natural sources for all of these species, the concentrations of chlorine and bromine have increased markedly in recent years due to the release of large quantities of manmade organohalogen compounds, especially chlorofluorocarbons and bromofluorocarbons. (5 points)
3)All chemical transformations pass through an unstable structure called the transition state,
which is poised between the chemical structures of the substrates and products. The transition states for chemical reactions are proposed to have lifetimes near 10-13 seconds, on the order of the time of a single bond vibration. (5 points)。