叔丁基过氧化氢的合成工艺及技术进展
叔丁基过氧化氢的合成方法
叔丁基过氧化氢的合成方法1.双氧水氧化：叔丁基过氧化氢可以通过双氧水（H2O2）的氧化反应得到。
反应的条件是在碱性条件下进行。
具体步骤如下：a. 将叔丁醇（t-butanol）与双氧水按1:1的摩尔比例加入反应瓶中；b.加入一定量的碱性催化剂（如过氧化钴、过氧化钠）；c.在低温下（通常在0-10°C）搅拌反应混合物，反应时间通常为数小时；d.反应结束后，分离出产物。
反应结果为： t-butanol + H2O2 → t-Butyl hydroperoxide + H2O2.氧气氧化：由于叔丁基过氧化氢的不稳定性，对外界的热、光敏感，可以通过氧气进行氧化反应，得到叔丁基过氧化氢。
具体步骤如下：a.将叔丁醇溶解在合适的溶剂中（如正庚醇、丙酮）；b.通入大量的氧气，并不断搅拌反应混合物；c.在一定温度下（通常在50-60°C）反应，反应时间通常为数小时；d.反应结束后，进行产物的分离和纯化。
反应结果为： 2t-butanol + O2 → 2t-Butyl hydroperoxide3. 叔丁基过氧化钾氧化：叔丁基过氧化钾（t-Butyl potassium peroxide）在适当条件下可以与叔丁醇反应生成叔丁基过氧化氢。
具体步骤如下：a.叔丁基过氧化钾溶解在适宜的溶剂中；b.将叔丁醇与反应瓶中的溶液搅拌反应，反应时间通常为数小时；c.在适当温度下（通常在0-10°C）反应进行；d.反应结束后，进行产物的提取和纯化。
反应结果为： t-butanol + t-Butyl potassium peroxide → t-Butyl hydroperoxide + t-Butyl potassium hydroxide其中，以上合成方法中最常用的是双氧水氧化法。
虽然氧气氧化和叔丁基过氧化钾氧化法也可以合成叔丁基过氧化氢，但受到反应条件和产物纯度的制约，不如双氧水氧化法得到的产物纯度高。
tbooh 叔丁基过氧化氢
tbooh 叔丁基过氧化氢
TBOOH（tert-Butyl Hydroperoxide）是一种常用的有机过氧化物，常用于氧化剂、引发剂和反应中间体。
它是可用于氧化反应、酰基化反应、羟化反应等化学反应中的重要化学试剂。
而其叔丁基结构可以起到平衡反应速率的作用，使得反应更可控。
叔丁基过氧化氢可以通过以下步骤制备：
1. 制备过氧化氢（H2O2）：在化学实验室中，过氧化氢可以通过将过氧化钠（Na2O2）或双氧水（H2O2）加入浓的硫酸（H2SO4）中加热而制备。
2. 通过将叔丁基羰基氯与过氧化氢反应制备TBOOH。
叔丁基羰基氯在丙酮存在的情况下常常用对甲苯磺酸钠作为催化剂，反应后，可将反应液抽滤得到纯净的TBOOH。
3. 叔丁基过氧化氢可以将二硫化碳转化为二硫化碳二氧化物。
经过氧化后的化学品可在室温下将汞与有机化合物反应，促进有机合成的进行。
TBOOH在化学反应中有着较广泛的应用。
例如，在有机化学合成中，它可以用作引发剂，促进自由基反应的发生。
在生物化学中，它也被用于合成过氧化酶等生物大分子，同时也是组织清除反应的主要成分。
此外，叔丁基过氧化氢也有着较广泛的应用前景。
在航空航天领域中，它可以作为高活性氧化剂来代替传统的燃料作为发动机的推进剂，可以大大增加飞行速度和高度。
同时，在医学领域中，TBOOH也被用于治疗疾病。
总之，TBOOH叔丁基过氧化氢是一种重要的化学试剂，在有机合成和生物大分子合成等化学反应中发挥着至关重要的作用。
其广泛的应用前景使得我们必须重视其研究和开发。
叔丁基过氧化氢的合成方法
叔丁基过氧化氢的合成方法1 叔丁基过氧化氢的性质及用途叔丁基过氧化氢(TBHP)，是一种最常用的叔烷基氢过氧化物，分子式C4H10 O2相对分子质量：90℃，纯品为五色透明液体；熔点：-13℃，沸点：约90℃(760mmHg)，闪点：12.8℃(闭皿)、18.3℃(开皿)，理论活性氧含量17.75%，半衰期分解温度：264℃(1min)、172℃(10h)，在水中溶解度约12%呈弱酸性，能与常见有机溶剂混溶。
叔丁基过氧化氢TBHP是一种最常用的自由基反应的引发剂，其特点是热稳定性好，使用安全，易于控制，在50℃以下，其活性在三个月内无明显变化，且无须费用较高的冷冻贮存，可用于乳液聚合、水相聚合、固化及接枝聚合等领域，在许多方面的性能优于过二硫酸盐、异丙苯过氧化氢和过氧化苯甲酰。
TBHP的分解产物主要为叔丁醇和少量的丙酮等，无腐蚀性，对设备要求不高。
而其它引发剂多数都会形成酸性副产物。
TBHP也广泛地应用于苯乙烯，丙烯酸和甲基丙烯酸的聚合引发剂。
它是天然橡胶的硫化剂，可用以改善柴油的十六烷值。
同时它也是一种十分重要的有机合成中间体，尤其它对环氧化有特殊的选择性和高收率，是哈康法生产环氧丙烷的重要中间体。
TBHP也是一种十分有用的氧化剂。
此外，它还可用于制造粘接剂及不饱和三聚氰胺树酯涂料的干燥剂。
2 叔丁基过氧化氢的合成方法叔丁基过氧化氢(TBHP)的常见合成方法有：叔丁醇双氧水法，异丁烯双氧水法、异丁烷氧化法和格氏试剂合成法。
Milas和Harris在1938年，首次报道了在大量无水硫酸镁吸水剂存在下，用30%过氧化氢与过量叔丁醇反应，先得到无水过氧化氢的叔丁醇溶液，然后在大量冰偏磷酸存在下反应数日，最后得到TBHP含量为17%的叔丁醇溶液。
在冰偏磷酸或无水硫酸镁存在下经过数次减压分馏得到纯的TBHP，其沸点为38～38.5℃/18mmHg，其物理和化学性质表明这个过氧化物不是双氧水和叔丁醇的恒沸混合物，另外它的碳、氢和活性氧含量分析结果与TBHP分子式C4H10O2的计算结果完全一致。
一种叔丁基过氧化氢的纯化方法
一种叔丁基过氧化氢的纯化方法叔丁基过氧化氢是一种常见的有机化学品，它可以用于氧化反应和聚合反应等多种化学反应中。
然而，商业上出售的叔丁基过氧化氢常常受到杂质的影响，因此需要进行纯化才能得到高纯度的叔丁基过氧化氢。
本文将介绍一种简单而有效的叔丁基过氧化氢纯化方法。
第一步：制备乙醇/水混合溶液。
在实验室中，我们可以通过混合足量乙醇和水来制备乙醇/水混合溶液。
在制备过程中需保持洁净，以避免杂质的污染。
在混合溶液中，乙醇是一种极性较强的溶剂，可以与叔丁基过氧化氢形成氢键结合，使其易于溶解在水中。
第二步：将叔丁基过氧化氢加入乙醇/水混合溶液中。
将商业上可得的叔丁基过氧化氢加入乙醇/水混合溶液中，并缓慢搅拌，直至叔丁基过氧化氢溶解在溶液中。
此时溶液中的叔丁基过氧化氢会发生分解反应，产生氧气和叔丁醇。
但乙醇/水溶液中的叔丁醇不易挥发，因此可以在溶解过程中吸收过氧化氢的分解产物，从而减少其对纯化过程的干扰。
第三步：过滤纯化。
经过第二步处理后，我们可以将乙醇/水溶液过滤，将叔丁醇的残留物和其他杂质从溶液中去除。
在过滤时，可以使用常见的滤纸或者无机玻璃过滤器。
第四步：脱水纯化。
在过滤后，乙醇/水溶液中的叔丁基过氧化氢依然存在一定的杂质。
因此，需要进一步脱水纯化，将残余的水分和其他杂质从溶液中去除。
脱水的方法可以采取旋转蒸发、氮气吹扫或乙醚萃取等方式。
通过上述方法，我们可以得到高纯度的叔丁基过氧化氢，从而可以进行更为精确的化学实验或者工业化生产。
需要注意的是，上述纯化方法仅适用于小规模实验室中使用，如果需要进行大规模叔丁基过氧化氢生产，则需要更加复杂和严谨的纯化方法和设备。
叔丁基过氧化氢淬灭
叔丁基过氧化氢淬灭
叔丁基过氧化氢淬灭是一种常见的有机化学实验技术，用于制备过氧化叔丁基或淬灭反应中生成的自由基。
在实验中，叔丁基过氧化氢通常由过氧化氢和叔丁醇反应制备而成。
然后，将其加入反应混合物中，以淬灭反应中产生的自由基，从而保证反应的顺利进行。
该技术的优点在于，它能够有效地控制反应中的自由基生成，并消除副反应的产生。
此外，它还能够提高反应的产率和选择性，从而得到理想的产物。
然而，需要注意的是，叔丁基过氧化氢是一种易于分解的氧化剂，可能会导致不必要的爆炸危险。
因此，在使用该技术时，应注意实验操作的安全性，并遵循相关的安全规定。
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叔丁基过氧化氢的合成工艺及技术进展
叔丁基过氧化氢的合成工艺及技术进展2.1 叔丁基过氧化氢的合成工艺叔丁基过氧化氢(TBHP)是最基础的一种叔丁基过氧化物，也是合成其他有机过氧化物的基本原料。
叔丁基过氧化氢的常见合成方法有：叔丁醇双氧水法，异丁烯双氧水法、异丁烷氧化法和格氏试剂合成法。
Milas和Harris在1938年首次报道了在大量无水硫酸镁吸水剂存在下，用30％过氧化氢与过量叔丁醇反应，先得到无水过氧化氢的叔丁醇溶液，然后在大量冰偏磷酸存在下反应数日，最后得到TBHP含量为17％的叔丁醇溶液。
在冰偏磷酸或无水硫酸镁存在下经过数次减压分馏得到纯的TBHP，其沸点为38～38.5℃/18mmHg，其物理和化学性质表明这个过氧化物不是双氧水和叔丁醇的恒沸混合物，另外它的碳、氢和活性氧含量分析结果与TBHP分子式C4H10O2的计算结果完全一致。
2.1.1 叔丁醇双氧水法叔丁醇双氧水法也称过氧化氢法。
有机物质，如醇类、酯类和醚类等在酸的催化作用下，与高度浓缩的过氧化氢发生反应，即能容易地转化为相应的醇类过氧化物。
…叔丁醇双氧水法生产叔丁基过氧化氢反应过程：首先叔丁醇与硫酸进行酯化反应生成硫酸氢叔丁酯，然后用双氧水氧化硫酸氢叔丁酯生成叔丁基过氧化氢。
反应方程式见图2.1。
图2.1 叔丁醇双氧水法合成TBHP反应方程式叔丁醇双氧水法生产叔丁基过氧化氢生产过程：首先将叔丁醇加入反应锅中，搅拌下于35℃加入过氧化氢，然后升温至50℃，滴加70%硫酸，加完后反应5小时，温度保持在55～60℃，静置分层，取上部油层用无水硫酸钠干燥、过滤，得叔丁基过氧化氢产品。
…因为该合成方法反应原理相对简单，而且变化较少，所以这方面的专利也不多见。
有资料报道在过去国外很多厂家也采用这种方法，比如美国Hercules公司也是采取这种方法生产叔丁基过氧化氢。
国内的绝大部分生产厂家应用叔丁醇过氧化氢法生产叔丁基过氧化氢。
该方法的最大优点是生产装置投资成本较低，反应容易控制，操作简便，反应联产的二叔丁基过氧化物也是一种用途十分广泛的有机过氧化物产晶，俗称引发剂A。
叔丁基过氧化氢的生产状况
叔丁基过氧化氢的生产状况概述叔丁基过氧化氢（t-Butyl Hydrogen Peroxide, TBHP）是一种有机过氧化物，具有氧化和消毒作用。
由于其高效、安全、环保等优势，叔丁基过氧化氢被广泛应用于化学、制药、轻工等领域。
本文将介绍叔丁基过氧化氢的生产状况，包括其生产方式、应用领域及市场前景等。
生产方式目前，叔丁基过氧化氢的生产主要有两种方式：单相法和双相法。
单相法单相法是将丙酮、过氧化氢和醋酸等原料添加到反应釜中，通过高温高压下的氧化反应制备而成。
这种方法的优点是反应条件温度和压力都比较低，生产过程中无需使用催化剂，生产环保，但其缺点是反应物的添加量和反应速率难以控制，产品的纯度有待提高。
双相法双相法是将叔丁基醇、过氧化氢和醋酸铜等原料按一定比例混合，通过反应生成含有叔丁基过氧化氢的有机相和母液两相。
再通过蒸馏和洗涤等工艺，得到纯度高、含量稳定的叔丁基过氧化氢产品。
这种方法的优点是反应控制精度高，产品纯度高且含量稳定，但其缺点是生产过程中需要使用有机溶剂，会产生大量有机废水和废气。
应用领域化工领域在化工领域，叔丁基过氧化氢主要用于氧化反应，例如合成环氧化合物、酰氯和羧酸等，并且还可以用于化学合成中间体的生产。
制药领域在制药领域，叔丁基过氧化氢主要用于合成药物中间体，例如糖皮质激素、β-受体阻滞剂等，并且还可以用于制药废水的处理。
轻工领域在轻工领域，叔丁基过氧化氢被广泛应用于洗涤剂和清洗剂中，用于去除酯垢和有机硅污渍，并且无毒、无害、无残留，具有环保优势。
市场前景叔丁基过氧化氢在各个领域都有广泛应用，未来市场潜力巨大。
据统计，2019年全球叔丁基过氧化氢的市场规模已超过5亿美元。
在全球范围内，叔丁基过氧化氢的需求量增长稳定，未来随着新材料、新技术的推出，其市场前景将更加广阔。
通过本文的介绍，可以了解到叔丁基过氧化氢的生产状况和应用领域，以及其在未来市场的潜力。
随着环保意识的不断提高和科技的不断进步，相信叔丁基过氧化氢将在各个领域得到更广泛的应用和推广。
叔丁基过氧化氢 催化 酯化反应
叔丁基过氧化氢催化酯化反应
过氧化叔丁醇（叔丁基过氧化氢，TBHP）在催化酯化反应中具有重要作用。
以下是关于其作为催化剂在酯化反应中的应用的一些关键点：
1.催化机制：过氧化叔丁醇的催化机制涉及自由基过程。
具体来说，当过氧
化叔丁醇在反应条件下被激活时，它产生烷基自由基，该自由基随后与底物反应，形成新的碳-碳键。
2.选择性：与许多其他自由基反应类似，过氧化叔丁醇催化的酯化反应通常
具有一定的选择性。
这允许在多官能底物上仅发生酯化反应，而不是发生其他可能的副反应。
3.温度和压力：为了激活过氧化叔丁醇，可能需要较高的温度和/或压力。
这
通常需要在加压反应器中进行反应。
4.应用范围：过氧化叔丁醇已被广泛用于各种酯化反应中，包括天然产物和
合成聚合物的酯化。
它特别适用于那些使用传统酸或碱催化剂可能导致不必要副反应的酯化反应。
5.局限性：尽管过氧化叔丁醇是一种有效的催化剂，但它也有一些局限性。
例如，它可能不是最经济的选择，特别是对于大规模生产。
此外，与其他自由基反应一样，控制专一性可能是挑战。
6.环境影响：过氧化叔丁醇在储存和运输时具有高度易燃性和爆炸性，因此
需要格外小心。
总之，过氧化叔丁醇是一种在酯化反应中非常有效的催化剂，尤其适用于那些需要避免使用传统酸或碱的情况。
然而，它也有其局限性，需要在特定的条件下使用。
叔丁基过氧化氢技术与市场调研报告(2013简版)
叔丁基过氧化氢也称过氧化叔丁醇；特丁基过氧化氢，简称；是有机过氧化物的一个重要分支，为挥发性、微黄色透明液体，是一种烷基氢有机过氧化物。
主要用作聚合反应（如聚氯乙烯、聚丙烯酸类乳液聚合单体后消除等）的引发剂；不饱合聚脂的交联剂，乳化聚合，天然生胶加硫，柴油添加剂，油漆行业等。
亦广泛用作合成其他有机过氧化物的原料。
叔丁基过氧化氢相关产业政策环境的基础上，并对叔丁基过氧化氢技术发展情况、叔丁基过氧化氢消费现状与前景、叔丁基过氧化氢上下游产业链、叔丁基过氧化氢原料供应、叔丁基过氧化氢供需状况以及国外叔丁基过氧化氢供需状况等几大部分的数据研究来探求叔丁基过氧化氢行业未来的发展前景。
通过多方面多角度的专业研究回答如下几个业内人士非常关注的问题：、叔丁基过氧化氢的技术现状与技术发展趋势如何？最佳工艺技术路线选择？、叔丁基过氧化氢生产现状如何？增长潜力如何？主要生产企业情况？、叔丁基过氧化氢的市场需求现状如何？需求增长潜力有多大？、叔丁基过氧化氢的进出口情况如何？、叔丁基过氧化氢的销售状况，销售渠道如何？、叔丁基过氧化氢的市场价格情况，价格变化趋势，影响价格的因素等？、叔丁基过氧化氢上下游产业链，叔丁基过氧化氢原料供应情况？、叔丁基过氧化氢项目投资情况，投资分析？、叔丁基过氧化氢产业发展趋势，发展策略与建议？丁基过氧化氢生产、消费、进出口、价格等信息，并预测未来年叔丁基过氧化氢生产与消费需求发展情况和行业发展趋势分析预测。
叔丁基过氧化氢技术与市场调研报告目录表格及图（个）第一章、叔丁基过氧化氢的概况叔丁基过氧化氢的基本概况商品名：叔丁基过氧化氢也称过氧化叔丁醇；特丁基过氧化氢；简称：；英文名称：；分子式：；分子量：；.：；结构式：或图叔丁基过氧化氢结构图叔丁基过氧化氢是有机过氧化物的一个重要分支，为挥发性、微黄色透明液体，是一种烷基氢有机过氧化物。
主要用作聚合反应（如聚氯乙烯、聚丙烯酸类乳液聚合单体后消除等）的引发剂；不饱合聚脂的交联剂，乳化聚合，天然生胶加硫，柴油添加剂，油漆行业等。
一种叔丁基过氧化氢的制备方法[发明专利]
![一种叔丁基过氧化氢的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/055ff83cb14e852459fb5773.png)
专利名称：一种叔丁基过氧化氢的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：林民,刘郁东,朱斌,郑金玉,汝迎春,焦永东申请号：CN200410038310.9
申请日：20040519
公开号：CN1699339A
公开日：
20051123
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种催化氧化叔丁醇制备叔丁基过氧化氢的方法，是使叔丁醇与过氧化氢按照0.5～10的摩尔比在钛硅分子筛的存在下、在40～100℃下接触0.5～10小时，钛硅分子筛的用量应使每毫升反应液中有0.005～0.1g分子筛。
该方法不但克服了传统硫酸催化法带来的设备腐蚀、有害排放，避免了反应液与催化剂同相不易分离的问题，而且目的产物的选择性高、无副产物；过氧化氢利用率高；催化剂活性、稳定性高，可再生循环使用；过氧化氢进行氧化反应后变成水、对环境无污染。
申请人：中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
地址：100029 北京市朝阳区惠新东街甲6号
国籍：CN
代理机构：中国专利代理(香港)有限公司
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叔丁基过氧化氢丙烯共氧化制丙烯工艺pdf
叔丁基过氧化氢丙烯共氧化制丙烯工艺pdf1丙烯叔丁基过氧化氢共氧化(TMC-POX)工艺TMC-POX工艺是目前最为普及并得到广泛应用的一种生产丙烯的工艺，可在低温、压力以及高投入流程效率条件下制备丙烯。
它将叔丁基过氧化氢（TMC）作为催化剂，靠有机溶剂的氧化剂作用，在一定的温度和压力条件下将丙烯单分子对氧化转化为丙烯叔丁基混合物。
2叔丁基过氧化氢的特点叔丁基过氧化氢是一种多功能的，可以作为一种反应剂，用于生产液体有机物，尤其是醇类和有机磷化合物，而且要求溶剂的使用量小。
它是一种成本低，制备速度快，低压安全，有效地利用原料，同时生成丙烯叔丁基共聚物，杂质含量低，回收率高，生产效率高，运行安全稳定的好方法。
3丙烯叔丁基共氧化工艺流程TMC-POX工艺可将丙烯单分子氧化变成醇、有机磷化合物，从而生成丙烯两醇共聚物。
它包括用叔丁基过氧化物催化剂加入溶剂，将丙烯单分子共氧化变成醇和磷化合物的步骤，最后利用TMC-POX进行共聚反应，生成丙烯两醇共聚物。
4优点1.叔丁基过氧化物催化剂：有利于丙烯单分子的氧化变化，swit 无需进行酯化反应，氧化物生成效率非常高；2.有机溶剂的氧化物的好处：有机溶剂的氧化物严格控制有机物空间分布，降低叔丁基氢氧化反应的污染性，降低产物的再生反应，使得生成的共聚物的性能更加优良；3.运行安全：过程压力低，低温，安全运行，收率高；4.流程简便：TMC-POX工艺流程简单，消耗少，经济效益高，可以有效地利用原料，提高了生产经济效率。
5结论TMC-POX工艺由于成本低，制备速度快，低压安全，有效地利用原料，同时生成丙烯叔丁基共聚物，杂质含量低，回收率高，生产效率高，运行安全稳定等优点，已经成为目前国内外生产丙烯的一种主要方法，因此TMC-POX工艺pdf内容可以说是有其重要价值的。
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叔丁基过氧化氢的合成工艺及技术进展
2.1 叔丁基过氧化氢的合成工艺
叔丁基过氧化氢(TBHP)是最基础的一种叔丁基过氧化物，也是合成其他有机过氧化物的基本原料。
叔丁基过氧化氢的常见合成方法有：叔丁醇双氧水法，异丁烯双氧水法、异丁烷氧化法和格氏试剂合成法。
Milas和Harris在1938年首次报道了在大量无水硫酸镁吸水剂存在下，用30％过氧化氢与过量叔丁醇反应，先得到无水过氧化氢的叔丁醇溶液，然后在大量冰偏磷酸存在下反应数日，最后得到TBHP含量为17％的叔丁醇溶液。
在冰偏磷酸或无水硫酸镁存在下经过数次减压分馏得到纯的TBHP，其沸点为38～38.5℃/18mmHg，其物理和化学性质表明这个过氧化物不是双氧水和叔丁醇的恒沸混合物，另外它的碳、氢和活性氧含量分析结果与TBHP分子式C4H10O2的计算结果完全一致。
2.1.1 叔丁醇双氧水法
叔丁醇双氧水法也称过氧化氢法。
有机物质，如醇类、酯类和醚类等在酸的催化作用下，与高度浓缩的过氧化氢发生反应，即能容易地转化为相应的醇类过氧化物。
…
叔丁醇双氧水法生产叔丁基过氧化氢反应过程：首先叔丁醇与硫酸进行酯化反应生成硫酸氢叔丁酯，然后用双氧水氧化硫酸氢叔丁酯生成叔丁基过氧化氢。
反应方程式见图2.1。
图2.1 叔丁醇双氧水法合成TBHP反应方程式
叔丁醇双氧水法生产叔丁基过氧化氢生产过程：首先将叔丁醇加入反应锅中，搅拌下于35℃加入过氧化氢，然后升温至50℃，滴加70%硫酸，加完后反应5小时，温度保持在55～60℃，静置分层，取上部油层用无水硫酸钠干燥、
过滤，得叔丁基过氧化氢产品。
…
因为该合成方法反应原理相对简单，而且变化较少，所以这方面的专利也不多见。
有资料报道在过去国外很多厂家也采用这种方法，比如美国Hercules公司也是采取这种方法生产叔丁基过氧化氢。
国内的绝大部分生产厂家应用叔丁醇过氧化氢法生产叔丁基过氧化氢。
该方法的最大优点是生产装置投资成本较低，反应容易控制，操作简便，反应联产的二叔丁基过氧化物也是一种用途十分广泛的有机过氧化物产晶，俗称引发剂A。
该合成法的最大缺点是反应过程产生大量废硫酸，对环保不利。
2.1.2 异丁烯双氧水法
该合成法也是Milas和Mass于1940年在美国专利中公开的TBHP制备方法，它是以异丁烯、70％硫酸和30％双氧水为原料，先将异丁烯与过量70％硫酸反应得到叔丁醇硫酸氢酯，硫酸氢酯再与双氧水反应脱硫酸得到TBHP。
反应方程式见图2.2。
图2.2 异丁烯双氧水法合成TBHP反应方程式
实例：…
由以上实例可以看出，与叔丁醇硫酸法相比，该合成法有以下缺点：硫酸和双氧水用量太大，都是异丁烯摩尔数的两倍，两步反应都需要低温条件，原料异丁烯是气体物质，储存输送不方便，还有尾气吸收问题，另外粗产物中TBHP含量不高也限制了它的工业应用。
2.1.3 异丁烷氧化合成法
象异丙苯一样，异丁烷分子中的叔碳氢很活泼，在溴化氢或自由基引发剂的存在下，由自由基引发剂受热分解产生活性自由基夺取异丁烷分子中的叔碳氢，生成叔丁基自由基，其与氧分子反应生成叔丁基过氧自由基，它立即夺取异丁烷子中的叔碳氢形成叔丁基过氧化氢和叔丁基自由基，这个反应过程见图2.3。
图2.3 异丁烷氧化法合成TBHP反应方程式
实例1：在一个不锈钢反应器中加入800g液体异丁烷和5g二叔丁基过氧化物，通过向反应器中通入空气采用连续方式氧化异丁烷。
反应混合物温度维持在125℃，压力为600p.S.i.g，反应4h后，取出一定量反应混合物，同时加入新鲜异丁烷。
分析反应混合物中叔丁基过氧化氢的含量。
在整个氧化反应过程中，要特别注意避免任何金属离子进入反应器。
在这种条件下，叔丁基过氧化氢和叔丁醇以每小时22g的速度生成。
反应45h后，参加反应的异丁烷转化率为72.2％，氧化产物中94％为叔丁基过氧化氢和叔丁醇，叔丁基过氧化氢在整个氧化产物中含量为46％。
氧化产物中剩下的6％主要是丙酮、甲醇、甲酸和二氧化碳。
用碘量法分析除去异丁烷的氧化产物，每100g产物中叔丁基过氧化氢的当量为1.14。
在上述连续氧化条件下，当异丁烷转化率为19.6％时，每100g产物中TBHP 的当量数为1.55，氧化产物中96％为叔丁基过氧化氢和叔丁醇，叔丁基过氧化氢在整个氧化产物中含量为64.3％。
…
湘潭大学化工学院开展异丁烷无催化氧化制备TBHP的工艺研究，旨在为国内TBHP的生产提供技术积累。
首先对异丁烷无催化氧化反应的工艺条件进行了优化。
对不锈钢高压反应釜的器壁采用亚硝酸钠、柠檬酸和碳酸钠进行了钝化处理，去除金属器壁对氧化反应的影响。
采用低温液化的方法实现异丁烷的液相进料，分别考察了反应时间、反应温度、烷氧摩尔比、引发剂浓度等因素对异丁烷氧化反应的影响，结果表明：异丁烷无催化反应的诱导期约为1-1.5h，在较优工艺条件下，温度120℃，反应时间4h，烷氧摩尔比 5.52，引发剂浓度控制在0-2.5%(质量分数)时，异丁烷的转化率为18.09%，叔丁基过氧化氢的选择性为48.01%，副产物叔丁醇的选择性为49.55%，丙酮的选择性为2.44%。
2.1.4 格氏试剂合成法
格氏试剂合成法是Wailing和Montclair于1957年在美国专利中公开的叔丁基过氧化氢制备新方法，它是将氯代叔丁烷和镁粉反应先制得格氏试剂叔丁基氯化镁，在极低温度下，然后在乙醚溶剂中与过量氧气反应，得到叔丁基过氧基氯化镁，最后在强酸存在下水解得到叔丁基过氧化氢。
格氏试剂法制备TBHP反应
方程式见图2.4。
图2.4 格氏试剂合成法制备TBHP反应方程式
实例：将1.3L的乙醚冷却到-75℃，在搅拌下连续通人氧气，与此同时在2.75到3h的时间内，把叔丁基氯化镁的1L乙醚溶液滴加入上述氧气饱和的乙醚中。
混合物升温到室温，将其与0.5L水混合，用盐酸酸化，分离有机相，水相用0.2L 的乙醚萃取两次，合并有机相用氯化钙干燥，减压蒸除乙醚，残液减压蒸馏得到叔丁基过氧化氢产品，反应收率大于82%，沸点34℃/20mmHg，d204=0.897，经分析其中叔丁基过氧化氢含量为98%。
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2.2 叔丁基过氧化物的生产工艺比较…
2.3 叔丁基过氧化氢质量指标
我们没有查到叔丁基过氧化氢国家质量指标，下面以湖北省仙桃市圣果精细化工有限责任公司发布的指标作参考。
表2.1 叔丁基过氧化氢质量指标表
内容摘自六鉴网()发布《叔丁基过氧化氢技术与市场调研报告》。