实验四 Fenton试剂氧化法处理废水(1)

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实验七Fenton试剂氧化法处理废水

一、实验目的

1、理解Fenton试剂催化氧化的机理及运行因素

2、掌握运用正交方法进行多因素多水平实验的设计

3、对实验结果进行直观分析,确定因素的主次关系及各因素的最佳水平。

二、实验原理

过氧化氢与催化剂Fe2+构成的氧化体系通常称为fenton试剂。Fenton试剂法是一种均相催化氧化法。在含有亚铁离子的酸性溶液中投加过氧化氢时,在Fe2+催化剂作用下,H2O2能产生活泼的羟基自由基,从而引发和传播自由基链反应,加快有机物和还原性物质的氧化。其一般历程为:

所以羟基自由基可与废水中的有机物发生反应,使其分解或改变其电子云密度和结构,有利于凝聚和吸附过程的进行。

Fenton试剂的影响因素有:pH值、H2O2投加量、Fe2+投加量和反应温度。

pH值:Fenton试剂是在酸性条件下发生作用的,在中性和碱性的环境中Fe

2+不能催化H

2O

产生羟基自由基,pH值在3-5附近时去除率最大。

H2O2投加量:H2O2的浓度较低时,H2O2的浓度增加产生羟基自由基量的

增加;H

2O

的浓度过高时,过量的H

O

不但不能通过分解产生更多的羟基自

由基,反而在反应一开始就把Fe2+迅速氧化成Fe3+,使氧化在Fe3+的催化

下进行,这样既消耗了H

2O

又抑制羟基自由基的产生。

Fe2+投加量:Fe2+浓度过低,反应速度极慢;Fe2+过量,它还原H2O2且自身氧化为Fe3+,消耗药剂的同时增加出水色度。

反应温度也会对其氧化效果有影响。根据反应动力学原理,随着温度的增加,反应速度加快。但是对于Fenton试剂这样复杂的反映体系,温度升高,不仅加速正反应的进行,也加速副反应。因此,温度对于Fenton试剂处理废水的

影响复杂,适当的温度可以击活羟基自由基,温度过高会使双氧水分解成水和氧气,但在工业废水处理中,提高温度耗能较大,一般采用室温下操作,故本实验不考虑该因素的影响。

三、实验用品及装置

1.实验仪器:

搅拌器或振荡器

分析天平

烧杯、移液管、量筒等有关玻璃器皿

COD测定回流装置

2.实验试剂:

30%过氧化氢。

1 mol/L硫酸亚铁溶液:临用前配制,称取2.78g硫酸亚铁溶于10mL水中。

0.1 mol/L高锰酸钾溶液:称取1.58g高锰酸钾溶于100mL水中,存放于棕色瓶内。

0.5 mol/L硫酸。

1 mol/L氢氧化钠。

0.2500 mol/L重铬酸钾标准溶液。

试亚铁灵指示剂。

0.1 mol/L硫酸亚铁铵溶液。

硫酸-硫酸银溶液。

重铬酸钾使用液:在1000 mL烧杯中加约600mL蒸馏水,慢慢加入100mL 浓硫酸和26.7g硫酸汞,搅拌,待硫酸汞溶解后,再加80mL浓硫酸和9.5g重铬酸钾,最后加蒸馏水使总体积为1000 mL。

对甲氧基苯胺水样:称取0.36 g对甲氧基苯胺于3000mL烧杯中,加入约3000mL水,搅拌溶解。

四、实验步骤

1、COD快速测定(10 min)

测定对甲氧基苯胺水样的COD:取水样20 mL,加重铬酸钾使用液15 mL

和硫酸-硫酸银溶液40 mL,再加2粒玻璃珠,摇匀,回流10 min,再加120 mL 左右的蒸馏水稀释,冷却至室温,加3-4滴试亚铁灵指示剂,以0.1 mol/L硫酸亚铁铵溶液滴定,颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

同时测定空白水样COD。

2、对甲氧基苯胺水样的Fenton氧化处理

以pH值、H2O2投加量、Fe2+投加量为影响因素,每个因素考虑三个水平,选择合适的正交表。

取180 mL的水样于250mL烧杯中,按下列正交实验表进行设置反应条件:以0.5 mol/L硫酸和1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值(用精密pH试纸),调至相应的pH后,置烧杯于电磁搅拌器上,在约25℃下搅拌,加入相应的硫酸亚铁溶液(使用前配置)和过氧化氢,搅拌1 h,边搅拌边滴加高锰酸钾溶液,至浅棕红色不褪为止,放置20min后,再调节pH至7,过滤,取20mL滤液测定COD,计算各反应条件下的COD去除率

表1 实验因素与水平

表2 正交实验表

对实验结果进行直观分析,及极差分析,判断因素主次关系,找出最佳反应条件。

五、实验成果整理

1.用下式计算水样的COD

COD (mg/L) = (V0-V1)×c×8×1000/V2

V0—滴定空白消耗的硫酸亚铁铵的体积(mL);

V1—滴定水样消耗的硫酸亚铁铵的体积(mL);

V2—水样体积(mL);

c—硫酸亚铁案浓度(mol/L)。

2.数据处理

(1) 寻找最好的实验条件

在A1水平下进行了三次实验,#1,#2,#3,三次实验中因素B的三个水平各进行了一次实验,因素C的三个水平同样各进行了一次实验。

在A2水平下进行了三次实验,#4,#5,#6,三次实验中因素B的三个水平各进行了一次实验,因素C的三个水平同样各进行了一次实验。

在A3水平下进行了三次实验,#7,#8,#9,三次实验中因素B和C的三个水平同样各进行了一次实验。

将全部实验分成三个组,那么这三组数据的差异就反应了因素A的三个水平的差异,计算各组数据的和与平均:

T1=Y1+Y2+Y3;T2=Y4+Y5+Y6;T3=Y7+Y8+Y9;

t1= T1/3;t2= T3/3;t3= T3/3;

同理,对于因素B和C,将数据分成三组分别比较。

3. 实验结果

原水COD:

(2)各因素对去除率的影响程度大小分析。

极差的大小反应了各因素水平改变时对实验结果的影响大小。这里因素的极

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