聚苯硫醚(PPS)纤维的定性鉴别方法分析研究

聚苯硫醚

摘要：本文通过FZ/T10157-2007中纺织纤维鉴别实验常用的燃烧法、显微镜法、溶解法、熔点法以及红外光谱法等分别研究了聚苯硫醚(PPS>纤维的燃烧特征、横纵向形态、化学溶解性能、熔点和红外谱图，并根据其各方面的性能确定了聚苯硫醚纤维定性鉴别的方法。

关键字：聚苯硫醚纤维，燃烧法，显微镜法，溶解法，熔点法，红外光谱法

Study on qualitative identification of Polyphenylene sulfide

Keywords：Polyphenylene sulfide，burning behavior，microscopy，solubility，fiber melting point，infrared absorption spectrum

1 前言

聚苯硫醚，全称为聚亚苯基硫醚，英文名称为Polyphenylene sulfide，简称PPS。

聚苯硫醚纤维分子结构比较简单，分子主链有苯环和硫原子交替排列，大量的苯环赋予聚苯硫醚纤维以刚性，大量的硫醚键又为其提供了柔顺性，使其分子结构对称，易于结晶，无极性，电性能好，不吸水。聚苯硫醚纤维是一种高性能特种纤维，其具有优异的耐化学性和耐高温的热稳定性以及抵抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等功能，在高温、化学腐蚀环境等领域正得到广泛应用[1]。此外，日本东丽藉由聚苯硫醚纤维的热遮蔽特性，开发出使用聚苯硫醚复合丝的保温衣料用材料，该材料因热传系数低而可抑制体温的放热，较原来聚酯材料提高了30%-40%的保温性，且可以减低16%穿衣时的冷感接触，因此可以缓和冬季寒冷时的不舒适感[2]。

2 实验

2.1 实验试剂

硫酸、盐酸、硝酸、次氯酸钠、氢氧化钠、甲酸、冰乙酸、硫氰酸钾、氢氟酸、氢氧化铜、氢氧化铵、N,N-二甲基甲酰胺，丙酮、四氢呋喃、苯酚、四氯化碳、砒碇、1，4-丁内酯、二甲亚砜、环己酮、二氯甲烷、二氧六环、二甲苯、双氧水等。以上试剂均为分析纯。

2.2 实验仪器

CU-Ⅱ纤维细度分析仪、nocilet380红外光谱仪、熔点仪、电炉等

2.3 实验样品

聚苯硫醚

2.4 实验结果及讨论

2.4.1 燃烧实验

用镊子夹取少许聚苯硫醚纤维试样，仔细观察纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时产生的气味和燃烧后的残留物特征，并分别做记录。聚苯硫醚纤维燃烧过程的观察结果如下表所示：

表1 聚苯硫醚纤维燃烧状态

由上表可以看出，聚苯硫醚纤维的燃烧现象与大部分的合成纤维有类似之处也有所区别，这就要求检测人员要有相当的经验，并且在实际的检测操作中，相当一部分都是混纺产品，因此单独依据其燃烧现象很难确定其是否含有聚苯硫醚纤维。

2.4.2 显微镜观察实验

将一小束聚苯硫醚纤维梳理整齐，夹入哈氏切片器的凹槽中间，按照FZ/T 01057.3-2007中纤维横截面切片的制备方法制得横截面切片；同时将适量待测的聚苯硫醚纤维均匀平铺于载玻片上，加上一滴液体石蜡盖上盖玻片，制得纵截面切片。将这两个切片放在CU-Ⅱ纤维细度分析仪的显微镜载物台上，在放大倍数200倍-500倍条件下观察聚苯硫醚纤维的横纵向截面特征，见图1、图2。从图1中可以看出，聚苯硫醚纤维的横截面形态为圆形或近似圆形，从图2可以看出纵向形态为表面平滑，其横纵向外观特征与多种合成纤维及部分再生纤维素纤维类似。

由图1、图2可知，聚苯硫醚纤维在显微镜下的观察结果只能在外部特征上区别于天然纤维和如粘纤、醋纤之类具有明显外部特征的化学纤维，而其与合成纤维和部分再生纤维素纤维的鉴别，还需结合燃烧法、溶解法等一种或多种方法进行确认后最终确定待测纤维的种类。

图1 聚苯硫醚纤维横截面形态图2 聚苯硫醚纤维纵截面形态

2.4.3 溶解实验

溶解实验选择了FZ/T01057.4-2007标准中所有的试剂和GB/T2910-1997标准中的二甲苯等试剂，同时，根据相关文献描述其不耐氧化性化学试剂如双氧水，故增加双氧水。将少量的聚苯硫醚纤维置于烧杯或三角烧瓶中注入适量的试剂，样品和试剂的比例1：100，分别在室温和沸煮条件下，观察聚苯硫醚纤维在不同的试剂的溶解性能，具体结果见表2：

表2 聚苯硫醚纤维化学溶解性能

从表2中得知，除了95%-98%硫酸和65%-68%硝酸，聚苯硫醚纤维在其他试剂中均不溶

解。其中该纤维在沸腾的95%-98%硫酸中，纤维先碳化，颜色逐步变墨绿变黑，继续加热完全被溶解，溶液颜色呈黑色；在常温的65%-68%硝酸中，不断搅拌，该纤维逐渐结块且变成黄色，在沸腾的65%-68%硝酸中，该纤维较快即可溶解，溶液为黄色；这些溶解特征与目前我们所知的各种纤维都不同，是鉴别该纤维的重要依据。同时，表2的结果也可作为聚苯硫醚纤维与其它纤维交织或混纺产品定量分析的重要参考依据。

2.4.4 熔点实验

取少量聚苯硫醚纤维放在两片盖玻片之间，置于熔点仪显微镜的电热板上，调焦使纤维清晰，逐渐升温并用显微镜观察纤维在升温过程中的形态变化，当加热板温度升至285℃时，聚苯硫醚纤维开始熔融，温度升至

289℃，该纤维基本上已全部熔融，由此得出该纤维的熔点为285℃。因此，对于纯聚苯硫醚纤维，利用熔点法基本上可以较准确地完成其定性分析，但对于混纺产品，由于存在相互干扰则基本不具备可行性。

2.4.5 红外光谱实验

聚苯硫醚纤维样品通过红外光谱仪扫描后，纤维中的分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。借助于仪器将吸收值与相应的波数作图，即可获得该纤维的红外吸收光谱图，光谱中每个特征吸收谱带都包含了纤维试样分子中基团和键的信息。聚苯硫醚纤维的红外吸收光谱见图3。