聚苯硫醚(PPS)纤维的定性鉴别方法分析研究

合集下载

热重分析和热裂解气相色谱-质谱联用法鉴别聚苯硫醚纤维

热重分析和热裂解气相色谱-质谱联用法鉴别聚苯硫醚纤维

热重分析和热裂解气相色谱-质谱联用法鉴别聚苯硫醚纤维作者:朱峰王明葵田晓蕊来源:《中国纤检》2012年第05期摘要:结合热重分析(TGA)技术和热裂解气相色谱-质谱联用(Py/GC-MS)技术,建立了一种通过统计分析TG特征温度以及特定温度下裂解产物种类及其相对丰度对聚苯硫醚(PPS)纤维进行定性鉴别的方法。

通过热重分析,研究了PPS纤维在惰性气氛下的各项特征温度。

通过Py/GC-MS,PPS纤维在650℃裂解时,主要特征裂解产物为苯硫醇、二苯二硫醚、1,3-苯二硫酚、噻蒽、二苯并噻吩,其相对丰度分别为:100.00 %、52.56 %、29.29 %、25.25 %、17.52 %。

关键词:聚苯硫醚纤维;鉴别;热重分析;裂解气相色谱-质谱联用聚苯硫醚(Polyphenylene sulfide,简称PPS)纤维是一种高性能特种纤维,分子主链由苯环和硫原子交替排列,结构上有大π键,其具有优异的耐化学性和耐高温的热稳定性以及抵抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等特点,在高温、化学腐蚀环境等领域正得到广泛应用[1]。

日本东丽已经开发出使用聚苯硫醚复合丝的保温衣料用材料[2]。

目前相关的研究集中于聚苯硫醚树脂的合成及其结构与性能[3-4] ,聚苯硫醚纤维成分鉴别方法的研究报道不多。

钱和生等将热裂解气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)应用于聚苯硫醚树脂热分解机理的研究[5-6],结果显示:聚苯硫醚树脂的裂解作用属于无归引发分解模型,除了主链断裂以形成相对分子质量更小的化合物外,裂解时易发生分子重排、环化和次级反应,导致各种取代基芳香族化合物的形成。

可见裂解温度的选择成为PPS纤维定性鉴别研究的重要内容。

热重分析(TGA)技术是在温度程序变化下通过测量试样重量的变化,从而反映试样的性能和效果,该方法的结果可以用来判断升温过程中试样的物相变化情况[7]。

热裂解气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)能够对材料高温裂解后的小分子进行定性和定量分析[8]。

聚苯硫醚与玻璃纤维复合材料的制备及其性能研究论述

聚苯硫醚与玻璃纤维复合材料的制备及其性能研究论述

聚苯硫醚与玻璃纤维复合材料的制备及其性能研究论述发布时间:2022-10-09T03:58:36.300Z 来源:《科学与技术》2022年11期作者:宋小华徐先锋陈继楠[导读] 聚苯硫醚(简称PPS)是现代特种塑料之一宋小华徐先锋陈继楠新疆中泰新鑫化工科技股份有限公司新疆乌鲁木齐 830009摘要:聚苯硫醚(简称PPS)是现代特种塑料之一。

其纯树脂拉伸强度约80MPa,弯曲强度约120MPa[1]。

目前其性能处于特种工程塑料中档水准,基体树脂通过切粒挤塑后表面较粗糙。

本论文通过共混添加40%提前用硅烷偶联剂KH560处理过的玻璃纤维,经双螺杆挤出机共混挤出后,其拉伸强度超过150MPa,弯曲强度超过220MPa,强度提升近乎2倍。

且其注塑后样条表面光滑,纤维与树脂基体结合理想,其性能可以和部分金属媲美。

关键词:聚苯硫醚;共混改性;性能1.前言聚苯硫醚(又称为PPS)是特种工程塑料的一大品种,也是性价比最高的特种工程塑料。

在工程塑料系列中,PPS的产量排在聚碳酸酯、聚酯、聚甲醛、尼龙和聚苯醚之后,成为了名副其实的第六大工程塑料[1]。

PPS的结构单元是由苯环在对位上与硫原子相联而构成的线型刚性结构。

PPS的结构为苯环和硫醚键交替连接,分子链具有较大的刚性和规整性,因此为结晶型聚合物,结晶度最高可达80%。

正是由于其特殊的分子结构和聚集态结构,赋予了PPS特殊的优异性能如优异的热性能:其熔点约285℃,玻璃化转变温度约90℃;在氮气环境中,PPS热分解温度约470℃,而在空气下,在480℃以下加热没有明显的失重。

研究发现,加偶联剂与玻璃纤维复合增强以后,PPS的热变形温度可以达到260℃,长期使用温度最高可达240℃,其阻燃等级为UL-94V-0级;同时还具有优异的耐腐蚀性能,其耐化学腐蚀性仅次于四氟乙烯(PTFE),能抵抗除了氧化性强酸(如浓硝酸能够使PPS的性能劣化)以外的酸、碱、烃及卤代物、醇、酯、酮等化学药品的腐蚀,在200℃下几乎不溶于任何溶剂(仅在高温下溶于氯化萘和氯代联苯等极少数有机溶剂)[2],与其他工程塑料相比,PPS还具有优异的绝缘性,是特种工程树脂中介电损耗因子较低的树脂品种,其介电常数(3.0~4.0)随温度及频率的变化非常小[4]。

聚苯硫醚(PPS)纤维的定性鉴别方法研究的研究报告

聚苯硫醚(PPS)纤维的定性鉴别方法研究的研究报告

聚苯硫醚(PPS)纤维的定性鉴别方法研究的研究报告摘要:聚苯硫醚(PPS)纤维是一种具有优异耐热性、化学稳定性、耐油性等特性的高性能纤维材料,被广泛应用于航空、汽车、电子、电气等领域。

本文通过对PPS纤维的红外光谱、热重分析和荧光显微镜观察等多种手段进行定性鉴别研究,建立了一套简便、快速、准确的PPS纤维鉴别方法。

关键词:聚苯硫醚纤维;定性鉴别;红外光谱;热重分析;荧光显微镜一、引言聚苯硫醚(PPS)纤维是一种以苯基硫化物为主链、含有钎键的高分子聚合物,具有优异的耐热性、化学稳定性、耐油性、摩擦性等特性,是一种性能优良的高性能纤维材料。

PPS纤维广泛应用于航空、汽车、电子、电气等领域,如无线电元件,微波线、发射终端设备、半导体、火车控制设备等。

PPS纤维的特殊性质使它在许多领域中有广泛的应用,但同时也增加了其被仿冒的风险。

因此,建立PPS纤维的鉴别方法非常重要。

本文通过对PPS纤维的红外光谱、热重分析和荧光显微镜观察等多种手段进行定性鉴别研究,建立了一套简便、快速、准确的PPS纤维鉴别方法。

二、实验2.1 实验材料本实验使用了三种不同类型的PPS纤维样品,其中一种为正品,另外两种为仿冒品。

2.2 实验方法2.2.1 红外光谱法采用傅里叶变换红外光谱仪对样品进行测试,测试条件如下:波数范围4000~400cm-1,分辨率4cm-1,扫描25次。

测试时需先将样品制成KBr片。

2.2.2 热重分析法采用NETZSCH STA 449 F3热重分析仪测试样品,测试条件如下:氮气气氛下,升温速率为10℃/min,测试范围为室温至800℃。

2.2.3 荧光显微镜法采用荧光显微镜对样品进行测试,观察样品下方的荧光情况。

荧光显微镜的激发波长为330nm,荧光观察波长为560nm。

三、结果与分析3.1 红外光谱法如图1所示,三种PPS纤维的红外光谱图谱存在明显差异。

正品PPS纤维的谱图中各峰位清晰,比较典型,主要峰位出现在998cm-1和1028cm-1处,分别为PPS纤维中的苯环对称伸缩振动峰和苯环非对称伸缩振动峰。

抗氧聚苯硫醚(PPS)纤维的研究与开发

抗氧聚苯硫醚(PPS)纤维的研究与开发

2 9
2 P S氧 化 破 坏 机 理 及 应 对 P
氧化机 型 聚苯硫 醚 容 易被氧 化 的根本 原 因是 由
3 抗 氧 聚 苯 硫 醚 纤 维 的研 究
针 对 聚 苯 硫 醚容 易被 氧 化 的特 点 , 用 添加 抗 采 氧 化改 性 剂方 法 , 行熔 融 共混改 性 , 进 以期 达到 改善
性 能 却 是在 这 些 耐 温纤 维 中最 差 的 , 也就 是 说 P S P
纤维 极 易被 氧 化 。
维普资讯
20 0 7年 ( 第 6 总 4期 )
祝 万 山 , 成振 , 玉 萍 : 氧 聚 苯 硫 醚 ( P ) 维 的 研 究 与 开 发 祝 赵 抗 PS纤

I善 j美 l 量
爹 囊
黼 聚 。 薯 一|l ≯≥ ≥l誊 : ≥l 叠誊 0・ = l l-一 000 _薯 ≥ 撼0 ≯ l l _

祝 万 山, 祝成 振 , 玉 萍 赵
( 口耐 斯 特 环 保 科 技 有 限 公 司 , 宁 营 口 1 5 0 ) 营 辽 10 0
s N1 + +C a
这 种复 合 抗氧 化改 性剂 应该 具备 以下 功能 。
( )能 够 吸收 游离 基氧 , 断 降介链 反应进 行 ; 1 阻
( )分 解 过氧 化物 ; 2 ( )热 稳 定性好 , 3 耐热性 好 ;
( )能 价 存 在 的 , 由于 硫 最 外 层 电子 不稳 定性 , 使它 具有 多种 化 合价 , 易失去 而 容 电子 而与 氧 结 合 , 而 因 氧 化 导 致 降 解 、 分 子 断 从 大
摘要 :介 绍 了针 对 P S容 易被 氧 化 的特 点, 过 将 由 有 机 抗 氧 剂 与无 机 纳 米 材 料— — 蒙脱 土 P 通 ( MMT) 成 的复合抗 氧 改性 剂添 加 到 P S中, 用熔 融 共 混 纺 丝技 术 , 组 P 应 制取 抗 氧 聚 苯硫 醚 纤维 。 经 测试 结果表 明, 氧 聚 苯硫 醚纤维 的抗 氧化 性 和耐 热性能 都 有明 显提 高。 抗 关键 词 :非 织造布 ; 氧聚 苯硫醚 纤维 ; 究 ; 抗 研 开发

纤维级聚苯硫醚的研究进展

纤维级聚苯硫醚的研究进展

out . From t he point of molecular st ruct ure , t he paper p resent s t he chemical modificatio n met hods of polyp henylene sul2
fide. Moreover , t he recent advance in t he research of manufact uring techniques and blends modification of polyp heny2
硫化钠法在 1967 年由美国 Phillip s 石油公司开发成功 ,
以通过注塑和挤出成型加工成塑料制品 ,也可经过双向拉伸制 1973 年实现工业化生产 ,是生产 PPS 的最早方法 。1975 年 ,该
成薄膜和纺丝制成纤维 ,还可通过填充增强制成复合材料 。目 法得到进一步改进以后 ,可制得更高分子量的 PPS。Rajan 等
随着高技术研究和应用的发展 ,对耐高温材料提出了更高 的要求 。由于 PPS 自身结构的因素 ,玻璃化温度和熔点都不是 很高 ,因此在保持其优异性能的同时 ,应对其进行结构改性 ,即
在 PPS 主链或是苯环上引入必要的基团 ,以拓宽其应用范围 。 目前聚苯硫醚的结构改性产品主要有聚苯硫醚酮 ( PPS K) 、聚苯 硫醚砜 ( PPSS) 、聚苯硫醚酰胺 ( PPSA) 、聚苯腈硫醚 ( PPCS) [10] , 结构式见图 3 。
图 3 聚芳族硫醚化学结构式 Fig. 3 Chemical structure formula of poly( arylene sulf ide)
2. 1 聚苯硫醚砜( PPSS)
聚苯 硫 醚 砜 是 在 PPS 主 链 上 引 入 了 极 性 共 轭 基 团 (2SO22) ,使其成为非结晶性聚合物 ,玻璃化温度 ( Tg ) 高达 215 ℃,因而具有了一些全新的优异性能 ,如比 PPS 具有的更优的 热稳定性 、更好的抗冲击和抗弯曲性能 ,弥补了 PPS 玻璃化温 度和熔点不太高 、韧性差 、脆性大的缺点 。关于 PPSS 的合成 , 目前主要有硫化钠法 、硫磺溶液法 、聚苯硫醚氧化法等[11] 。Fu2 jii Yo shinari 等[12] 采用湿法纺丝将液体通过环形喷嘴注入聚合 物中 ,经过凝固浴扩散 ,研究制备了 PPSS 中空纤维膜 。

聚苯硫醚防腐涂层的制备与性能研究

聚苯硫醚防腐涂层的制备与性能研究

聚苯硫醚防腐涂层的制备与性能研究聚苯硫醚(Polyphenylene sulfide, PPS)是一种高性能工程塑料,具有优异的耐热、耐腐蚀性能,广泛应用于电子、汽车等领域。

在一些特殊应用环境中,为了进一步提高PPS的耐腐蚀性能,可以利用聚苯硫醚防腐涂层来保护基材。

本文将介绍聚苯硫醚防腐涂层的制备方法和性能研究。

聚苯硫醚防腐涂层的制备方法主要有化学电镀法、浸渍法和喷涂法等。

其中,化学电镀法是最常用的一种方法。

首先,在基材表面形成一层铜化学沉积层,然后通过浸烧将聚苯硫醚沉积在铜层上。

这种方法能够制备出均匀、致密的涂层,并且具有较高的结合力。

聚苯硫醚防腐涂层的性能主要包括耐腐蚀性能、耐热性能和机械性能等。

耐腐蚀性能是评价聚苯硫醚防腐涂层性能的重要指标。

一般采用盐雾试验、浸泡试验和电化学测试等方法来评价聚苯硫醚防腐涂层的耐腐蚀性能。

实验结果表明,聚苯硫醚防腐涂层具有优异的耐酸碱、耐盐蚀和耐溶剂的性能。

聚苯硫醚防腐涂层的耐热性能也是其重要的性能之一、研究发现,聚苯硫醚防腐涂层可以在高温环境下保持良好的耐腐蚀性能。

此外,聚苯硫醚防腐涂层还具有较好的耐磨性、耐疲劳性和耐冲击性能,能够有效保护基材免受机械性能的损害。

此外,研究人员还对聚苯硫醚防腐涂层的微观结构和表面形貌进行了研究。

利用扫描电镜和红外光谱等技术,观察了聚苯硫醚防腐涂层的形貌和结构。

结果表明,聚苯硫醚防腐涂层具有致密的结构和均匀的表面形貌。

综上所述,聚苯硫醚防腐涂层具有优异的耐腐蚀性能、耐热性能和机械性能等。

该涂层通过化学电镀法、浸渍法和喷涂法等方法制备,可以保护基材免受腐蚀和高温环境的损害。

聚苯硫醚防腐涂层的制备方法和性能研究为进一步提高聚苯硫醚在特殊工况下的应用提供了有益的参考。

纤维材料聚苯硫醚树脂(PPS)合成工艺的研究

纤维材料聚苯硫醚树脂(PPS)合成工艺的研究

纤维材料聚苯硫醚树脂(PPS)合成工艺的研究
李淑静
【期刊名称】《天津纺织科技》
【年(卷),期】2009(000)003
【摘要】本文主要研究以含水硫化钠和对一二氯苯为原料、NMP为溶剂在高温高压下合成聚苯硫醚树脂(PPS),并采用正交试验探讨PPS合成过程中各反应因素对聚合反应的影响,初步探索出最佳工艺条件:反应时间为8h:反应温度为
(205±3)℃;Na2S与对-二氯苯物质量配料比为1.0:1.1.
【总页数】4页(P25-28)
【作者】李淑静
【作者单位】太原理工大学
【正文语种】中文
【相关文献】
1.聚苯硫醚(PPS)生产废盐中微量硫化物分析方法研究 [J], 雷连英;余晓平;郭亚飞;邓天龙
2.新纤维材料聚苯硫醚的研究 [J], 戴晋明;闫承花;顾园
3.聚苯硫醚(PPS)纤维的定性鉴别方法研究 [J], 田晓蕊;王明葵;戴颖;朱峰
4.聚苯硫醚(PPS)生产废盐中微量硫化物分析方法研究 [J], 雷连英;余晓平;郭亚飞;邓天龙;
5.一种新型聚苯硫醚树脂—FortronTMPPS [J], 周忠
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

国产聚苯硫醚和芳纶1313阻燃纤维性能比较研究

国产聚苯硫醚和芳纶1313阻燃纤维性能比较研究

国产聚苯硫醚和芳纶1313阻燃纤维性能比较研究
孙佩;孙润军
【期刊名称】《上海纺织科技》
【年(卷),期】2008(36)4
【摘要】文章对国产阻燃纤维中的聚苯硫醚(PPS)纤维和芳纶1313纤维的摩擦性能、拉伸力学性能以及热学性能进行了测试分析和对比,并研究了它们之间的差异。

测试结果表明:国产PPS纤维的摩擦因数较大,各项力学指标离散性较大,纤维加热
到280℃左右开始出现熔融,降温过程中有重结晶现象出现。

芳纶1313纤维抗弯
变形能力较PPS纤维好,且耐热性能比较好,升温过程中熔点不明显,加热到400℃
以上时才开始直接热分解。

【总页数】3页(P51-53)
【关键词】阻燃纤维;PPS纤维;芳纶1313;性能;对比
【作者】孙佩;孙润军
【作者单位】西安工程大学
【正文语种】中文
【中图分类】TS101.921
【相关文献】
1.短芳纶纤维增强聚苯硫醚复合材料的性能研究 [J], 张爱波;雷渭媛;张守阳
2.芳纶与聚苯硫醚纤维 [J], 赵东瑾
3.聚苯硫醚/芳纶交织阻燃粘扣带的开发 [J], 聂会敏;王其;刘昌杰;郭超群
4.芳纶纤维增强聚苯硫醚复合材料的界面行为的分子力学计算研究 [J], 欧阳能;陈淳
5.芳纶纳米纤维改性聚四氟乙烯/聚苯硫醚针刺毡的制备及其性能 [J], 刘强飞;吴韶华;杨吉震;周蓉;董湘琳;宋传波;沈照旭
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

聚苯硫醚(PPS)纤维的定性鉴别方法研究

聚苯硫醚(PPS)纤维的定性鉴别方法研究

硫 酸、盐酸、硝酸、次氯酸钠 、氢氧化钠 、 甲
酸 、冰 乙酸 、硫氰 酸钾 、氢氟 酸 、氢氧 化铜 、氢
氧化铵 、NN 二 甲基 甲酰胺 ,丙酮 、四氢呋喃 、苯 ,一
酚 、四氯化碳 、砒 碇 、1 一 内酯 、二 甲亚砜 、 ,4 丁 环 己酮 、二氯 甲烷 、二氧 六环 、二 甲苯 、双 氧水
l 、燃烧试验
用镊子夹取少许聚苯硫醚纤维试样 ,仔细观察 纤维靠近火焰 、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧 时产生的气味和燃烧后的残 留物特征 ,并分别做记
1% 6 穿衣 时 的冷 感接触 ,因此可 以缓和冬 季寒冷 时
的不 舒适 感 。
收稽 日 :2 1 —0 1 期 01 3 4
聚苯硫醚 ( P )纤维 ,规格 :2 rx PS 0e 。
( )试 验 结 果 及 讨 论 四
开 发 出使 用聚 苯硫 醚 复合 丝 的保 温 衣料 用材 料 , 该 材料 因热传 系数 低而 可 抑制 体温 的放 热 ,较 原 来聚 酯材料 提高 了3% 0 的保温性 ,且可 以减低 0  ̄4%
观察聚苯 硫醚纤 维的横纵 向截 面特征 ,见 图1 、图 2 。从图1 中可 以看 出,聚苯硫醚纤 维的横截面形 态
为 圆形 或近似 圆形;从 图2 以看 出纵 向形态为表 可
往 I 符号 说明 s : 一滞 ・ -:; ・0一结块 . I -『 : 喜■
} : 生2
9 %奠■囊j ・ 8 H, 先蠢—臻邑詹霸 帔 —I j 嘲
・ l4 ・
录。
观察结果如表1 所示:
表 1 聚苯硫醚纤维燃烧状态
所有 的试剂和G / 9 0 19 [ 标准中的二 甲苯等 B T2 1-9 74 ] 试 剂 , 同时,根据 相 关文献 描述 其不 耐氧 化性 化 学试剂 如双 氧水 ,故 增加 双氧水 。将 少量 的聚 苯 硫 醚 纤 维 置 于烧 杯 或 三 角烧 瓶 中注 入 适 量 的试

聚苯硫醚PPS结晶性能的影响因素分析

聚苯硫醚PPS结晶性能的影响因素分析

第50卷第4期2021年4月应用化工Applied Chemical IndustryVol.50No.4Apr.2021聚苯硫醞PPS结晶性能的影响因素分析杨波▽,何兆益1,刘攀2,李凯1,李璐2,盛兴跃2(1-重庆交通大学土木工程学院,重庆400074;2,重庆市智翔铺道技术工程有限公司,重庆401336)摘要:采用差示扫描量热法(DSC)研究了分子结构、熔融温度、熔融时间及剪切作用对聚苯硫M(PPS)结晶性能的影响,并通过热台偏光显微镜研究了结晶过程中PPS的晶体形态变化。

结果表明,两种PPS在结晶性能、结晶形态方面存在明显差异,相比Keji-PPS,Kureha-PPS在结晶时成核速率更快,且结晶温度更高;在同等物料状态下,同一PPS粉末料和颗粒料的结晶温度和熔融温度也存在较大差别;熔融温度和熔融时间对Kureha-PPS的结晶性能影响较大,剪切对其结晶性能影响则较小;随着熔融温度的升高,其最大结晶温度下降,而随着熔融时间的增加,其最大结晶温度增大;Kureha-PPS在降温结晶过程中,所形成的球晶尺寸小而细密。

关键词:聚苯硫瞇(PPS);熔融温度;熔融时间;结晶性能;差示扫描量热分析(DSC);晶体形态中图分类号:TQ320;U443文献标识码:A文章编号:1671-3206(2021)04-0938-05Analysis on the influencing factors ofPPS crystallization performanceYANG Bo12,HE Zhao-yi,UU Pan,U Kai,U I m,SHENG Xing-yue2(1.School of Civil Engineering,Chongqing Jiaotong University,Chongqing400074,China;2.Chongqing Zhixiang Paving Technology Engineering Co.,Ltd.,Chongqing401336,China)Abstract:The effects of molecular structure,melting temperature,melting time,and shearing on polyphe­nylene sulfide PPS crystallization performance were investigated by differential scanning calorimetry (DSC)•The crystal morphology changes of PPS during the crystallization process were studied by hot stage polarizing microscope.The result showed that two kinds of PPS had obvious differences in crystalli­zation performance and crystal pared with Keji-PPS,Kureha-PPS had a faster nucleation rate during crystallization and a higher crystallization temperature.Under the same material state,crystalli­zation temperature and melting temperature of the same PPS powder and pellets was also quite different. Melting temperature and melting time had a greater impact on crystallization performance of Kureha-PPS, while shearing had a small effect on its crystallization performance・When melting temperature increased, the maximum crystallization temperature of PPS decreased,and when melting time increased,its maximum crystallization temperature increased.When melting temperature increased,its maximum crystallization temperature decreased,and when melting time increased,its maximum crystallization temperature in­creased.The spherulite size formed by Kureha-PPS was small and dense during the cooling crystallization process.Key words:polyphenylene sulfide(PPS);melting temperature;melting time;crystallization perform­ance;differential scanning calorimetry(DSC);crystal morphology聚苯硫ffi(PPS)是一种重要的半结晶性的热塑性工程塑料,具有优异的力学性能、高温稳定性、耐化学腐蚀性、阻燃耐磨性、加工性能等为了实现钢桥面的轻质高强铺装,项目组创新性地采用PPS作为主体材料制备钢桥面铺装聚合物合金。

聚苯硫醚的成分检测

聚苯硫醚的成分检测

聚苯硫醚的成分检测聚苯硫醚,中文别名为聚(P-硫代亚苯基),也称PPS,具有极好的尺寸稳定性、耐化学品、耐高温、流动性和电性能的综合性能,是一种半结晶材料,200℃以下不溶于任何试剂。

这种材料可以用于注塑填充增强纤维和填料。

聚苯硫醚可由硫化钠和1,4-二氯苯两种成分在极性溶剂中制得。

PPS用作汽车卤素灯座和发动机传感器,因此汽车工业是PPS的一个新市场。

但还没有用作主要部件。

PPS具有抗化学和耐高热的优点,正在被考虑用于导管和阀套及燃料系统。

随着发动机温度提高,与防冻剂、燃料(甲醇和汽油)、机油、刹车液、传导液等接触,对常用于机罩下的塑料来说是十分重要的问题。

对于一个电气连接件来说,一般不需耐500°F的高温,因此PPS材料首要用途就是制造电气元件和电气连接件。

PPS在高的温度下能保持其刚度,如红外固结和汽相固结,材料所要经受的实际温度高达450°F,可使插入的连接件的钉接触面不至于松开。

经分析得知,PPS可以负载高达70%的各种填料和增强剂主要由于其熔融粘度低,因而,改变材料的强度、电性能、表面性能和尺寸稳定性可由填料用量来改变。

由于PPS的化学结构中有30%的硫和70%的芳香族化合物,因此具有阻燃性。

其阻燃性能回收利用时不会受到影响。

PPS不能长期用于氧化性的酸中,如硫酸。

但是,PPS也存在一些缺点,如价格较高,刚性和强度不足,纯PPS制品的脆性较大,韧性较差,从而限制了它的应用。

北京清析技术研究院在华北、华南、华中、华东、西北等地区,建立12大分院及配套实验室,秉承母校校训,以严谨、求实的工作态度,为数千家企业客户提供产品研发、成分分析、材料检测、工业诊断、模拟测试、大型仪器测试、可靠性验证等专业技术服务,还为全国范围内的公安局、法院、检察院、律师事务所、司法鉴定中心、医院、高等院校、中国科学院提供专业技术服务。

经过几十年的团队技术积累,北京清析技术研究院下设环境检测事业部、食品保健品检测事业部、药品化妆品检测事业部、失效分析事业部、公检法服务事业部、高校科研服务事业部、成分分析/配方分析事业部、生物医药事业部等10大部门。

聚苯硫醚(PPS)纤维doc资料

聚苯硫醚(PPS)纤维doc资料

特点与性能
燃烧物不脱落,形成残留焦炭,表现出较低的 烟密度和良好的延燃性。PPS纤维的介电常 数为3.9~5.1,介电强度为13~17KV/mm, 在高温、高湿、变频条件下仍能保持良好的 绝缘性。
4 其他性能 PPS纤维强度、伸度和弹性等机械性能与聚酯
相当,对γ射线和和中子放射的绝缘性比尼 龙和聚酯纤维好。同时还具有良好的纺织加
盐缩聚,制备得到了聚苯硫醚。
该方法不需要调节单体比例,可得到标准线型聚 苯硫醚树脂产品,但单体生产工艺路线长、原料毒 性大、价格昂贵、反应易产生环状聚苯硫醚低聚物 等缺点导致其不能完成工业化。
制备
4)Phillips 路线(硫化钠法) 1967年美国phillips petroleum 公司的Edmond 和Hill 提出用对二氯苯和硫化钠溶解在极性溶剂中,170350℃氮气保护下制备聚苯硫醚。
特点与性能
工性能,可用于在燃煤炉中处理150-200℃ 含硫酸性气体以及造纸工业中干燥带、电缆 包胶层、复合材料等的制作。日本有公司利 用PPS纤维传热系数小的特点,开发保温衣 料,其保温性能比常规PRT纤维高30%40%,且可以减弱穿衣时约16%冷接触感。
注释 :PRT是一种聚对苯二甲酸乙二醇酯工程塑料,它 的组分包含PET树脂、玻璃纤维、成核剂和成核促进剂
制备
聚苯硫醚的合成:
1) Genvresse 路线(弗—克催化路线) 1897年,genvresse 用苯和硫在Friedel-crafts 催化 剂(AlCl3)共热制备得到聚苯硫醚。
该法产率较低(仅为50%~80%),产物分子量低, 聚合物分子支化,交联度高,含较多二硫杂蒽。
制备
3)对-卤代苯酚盐熔融或液相自缩聚 1959年美国道公司的Lenz 和Handtouits 用对-卤代苯酚

聚苯硫醚的红外光谱研究

聚苯硫醚的红外光谱研究

聚苯硫醚的红外光谱研究聚苯硫醚(Polyphenylene Sulfide,PPS)是一种具有优异热稳定性、耐化学腐蚀性和电绝缘性能的高性能聚合物材料。

红外光谱研究是对聚苯硫醚分子结构和化学键的分析方法之一。

下面我将详细介绍聚苯硫醚的红外光谱研究。

1.原理:红外光谱是通过测量样品吸收或散射红外辐射而得到的。

聚苯硫醚中的分子振动和转动会导致特定波数范围内的吸收峰,这些吸收峰对应着不同化学键的振动模式,可以用于确定聚苯硫醚分子的结构和成分。

2.实验方法:(1)样品制备:将聚苯硫醚样品制备成适合红外光谱测试的形态,常见的方法包括制备KBr片、压片或使用ATR技术。

(2)仪器设备:使用红外光谱仪进行实验。

常见的红外光谱仪包括傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和红外光谱显微镜等。

(3)实验条件:选择适当的实验条件,如分辨率、扫描范围和采样次数等,以获取高质量的红外光谱数据。

3.红外光谱解析:聚苯硫醚的红外光谱图通常包括以下特征峰:(1)苯环振动:聚苯硫醚中的苯环结构会产生苯环振动吸收峰,常见的峰位在800-1500cm-1之间。

(2)S=O伸缩振动:聚苯硫醚中的硫氧化物基团(S=O)会产生S=O伸缩振动吸收峰,常见的峰位在1000-1300cm-1之间。

(3)C-S振动:聚苯硫醚中的碳硫键(C-S)会产生C-S振动吸收峰,常见的峰位在600-800cm-1之间。

(4)C-H振动:聚苯硫醚中的苯环上的C-H键会产生C-H振动吸收峰,常见的峰位在2800-3100cm-1之间。

4.结果分析:通过对聚苯硫醚的红外光谱图进行分析,可以获得以下信息:(1)判断聚苯硫醚的结构和成分:通过对各种化学键的振动峰进行解析,可以确定聚苯硫醚中的苯环、硫氧化物基团等结构单元。

(2)检测杂质:红外光谱可以用于检测聚苯硫醚中的杂质,如溶剂残留、添加剂等。

(3)质量控制和品质评估:红外光谱可以用于聚苯硫醚产品的质量控制和品质评估,通过对不同批次样品的红外光谱进行比较,可以判断样品之间的差异和一致性。

聚苯硫醚熔指测试标准-概述说明以及解释

聚苯硫醚熔指测试标准-概述说明以及解释

聚苯硫醚熔指测试标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述聚苯硫醚(Polyphenylene Sulfide, PPS)是一种高性能的工程塑料,具有优异的耐高温、耐化学性以及机械性能,被广泛应用于汽车、电子、电气及航空航天等领域。

熔指测试是确定聚苯硫醚材料熔融性能的重要手段,对产品的质量控制和工艺参数的优化具有至关重要的作用。

本文旨在提出一套完整且可行的聚苯硫醚熔指测试标准,以规范该测试方法的实施。

通过对聚苯硫醚的特性、熔指测试的重要性、目前存在的问题和需求进行详细分析,本文将探讨聚苯硫醚熔指测试标准的必要性、制定方法以及预期的研究成果和应用价值。

通过建立科学且可靠的测试标准,可以准确评估聚苯硫醚材料的熔融性能,为生产和加工提供指导,避免产品出现不合格和质量问题。

此外,标准化的测试方法还可以促进聚苯硫醚行业的技术交流和合作,推动行业的发展和创新。

本文将对聚苯硫醚熔指测试的基本原理和技术要求进行详细介绍,并探讨目前存在的问题和挑战。

在此基础上,本文将提出一种可行的方法来设计和制定聚苯硫醚熔指测试标准,以确保测试的准确性和可重复性。

最后,本文还将探索聚苯硫醚熔指测试标准的应用价值,并展望未来可能的研究成果,为相关领域的科研人员和工程师提供有益的参考和指导。

通过本文的研究,有望为聚苯硫醚熔指测试方法的发展和推广做出积极贡献,提高聚苯硫醚材料的质量和应用水平。

1.2 文章结构文章结构部分的内容应该包括以下内容:文章的结构是为了使读者能够清晰地理解和掌握聚苯硫醚熔指测试标准的相关内容。

本篇文章分为引言、正文和结论三个部分。

在引言部分,首先对聚苯硫醚熔指测试标准的概述进行介绍,包括聚苯硫醚的基本特性和测试的重要性。

然后,说明了本文的目的,即通过设计和制定聚苯硫醚熔指测试标准来解决目前存在的问题和需求。

正文部分主要包括三个方面的内容:聚苯硫醚的特性、熔指测试的重要性以及目前存在的问题和需求。

在聚苯硫醚的特性部分,将详细介绍聚苯硫醚的化学结构、物理性质以及在工业中的应用情况。

聚苯硫醚改性研究进展

聚苯硫醚改性研究进展

聚苯硫醚改性研究进展摘要:在简述线型高分子量聚苯硫醚合成方法及其机理研究的基础上,归纳了纤维级聚苯硫醚合成的影响因素;从分子结构的角度出发,介绍了聚苯硫醚的化学改性途径;阐述了聚苯硫醚纤维的制备及其共混改性的最新研究进展,并对国内外的研究现状进行了评述。

关键词:聚苯硫醚共混改性碳酸钙氟塑料纤维进展前言聚苯硫醚(简称PPS)又称聚苯撑硫、聚次苯基硫醚,是20世纪70年代开始工业化生产的一种耐热性工程塑料,已成功地应用在电子、电器、汽车、航空航天等领域。

高相对分子质量的PPS可作为先进复合材料基体,用各种长纤维增强后,可得到性能优良的新型热塑性复合材料。

这种PPS基热塑性复合材料与传统的热固性复合材料相比,不仅具有优异的机械性能,耐高温、耐腐蚀、耐化学侵蚀、内在阻燃,而且具有卓越的冲击性能及抗破损性,作为工程塑料应用前景十分广阔。

PPS是以苯环在对位上连接硫原子而形成的刚性主链,结构上由于有大丌键的存在,所以性能极其稳定。

产品有线型、交联型和直链型3种,可以通过注塑和挤出成型加工成塑料制品,也可经过双向拉伸制成薄膜和纺丝制成纤维,还可通过填充增强制成复合材料。

目前,国内PPS产品主要用于注塑塑料,在纤维生产领域几乎处于空白状态。

PPS纤维最大的特点就是能在较高温度和极其恶劣的工作环境下长期使用,主要用于热过滤材料。

1 PPS的结构与特性PPS是最简单的含硫芳香族聚合物,有支链型和线型结构之分,线型结构的PPS 在350℃以上交联成热固性塑料,是工业上生产和应用的主要品种。

PPS的主要特性如下:(1)具有优异的耐热稳定性,其热变形温度在260℃以上,在空气中于700℃降解,可在200~240℃下连续使用,在低于400。

C的空气或氮气中较稳定,基本无质量损失,在1 OOo℃惰性气体中仍能保持40%的质量,且机械性能在高温下不降低;(2)耐化学腐蚀性能与聚四氟乙烯(PTFE)相近,能抵抗酸、碱、烃、酮、醇、酯、氯烃等化学品的侵蚀,在200℃下不溶于任何化学溶剂,在250℃以上仅溶于联苯、联苯醚及其卤代物;(3)电气性质相当稳定,长期暴露在潮湿环境下,介电常数几乎不改变,损耗正切在高性能工程塑料中亦最小,在高温、变频等条件下仍能保持良好的绝缘性;(4)阻燃性能好,氧指数为46%~53%,在火焰上能燃烧,但不会滴落,且离火自熄,发烟率低于卤化聚合物,不需添加阻燃剂就可达到uL一94 V—o标准;(5)尺寸稳定性好,其成型收缩率及线性膨胀系数较小,成型收缩率为o.15%~0.30%,最低可达0.01%,吸水率低,长期暴露在水中其尺寸的改变量几乎可以忽略,在有机物中尺寸的改变量也相当有限;(6)对金属和非金属的粘接性好,用于粘接玻璃,其粘接强度高于玻璃的内聚力;(7)加工性能良好,尽管PPS的熔融温度较高,但粘度低,流动性好,结晶速度快,成型周期短。

聚苯硫醚(PPS)纤维

聚苯硫醚(PPS)纤维

特点与性能
工性能,可用于在燃煤炉中处理150-200℃ 含硫酸性气体以及造纸工业中干燥带、电缆 包胶层、复合材料等的制作。日本有公司利 用PPS纤维传热系数小的特点,开发保温衣 料,其保温性能比常规PRT纤维高30%40%,且可以减弱穿衣时约16%冷接触感。
注释 :PRT是一种聚对苯二甲酸乙二醇酯工程塑料,它 的组分包含PET树脂、玻璃纤维、成核剂和成核促进剂
制备
制备
延长PPS熔体丝条冷却固化时间,由此提高 纺丝性能和机械性能。在拉伸后处理工艺技 术中,采用在高于PPS玻璃化转变温度条件 下,对聚苯硫醚纤维实施高温水/油浴、多 级拉伸和多级、多温区加热松弛紧张热定型 处理技术,可使PPS大分子链取向趋于完善, 并进一步提高聚苯硫醚纤维的结晶度。采用 该技术制备的聚苯硫醚短纤维具有拉伸断裂 强度高,断裂伸长低,热稳定性好等特点。
应用
3 水泥工业 • 近年来,水泥行业新型干法水泥生产线中窑 头和窑尾采用袋式除尘器的越来越多. 新建 的3 000 t/ d、5 000 t/ d、10 000 t/ d 生产 线的水泥窑大量采用袋式除尘器,PPS 纤维 滤料也大有用武之地.
应用
4 化学品过滤 • PPS 纤维除在环保领域具有广泛而不可缺 少的用途外,还能用于那些腐蚀性强、溶液 温度较高的化学品的过滤,如各种有机酸和 无机酸、各种酚类、各种强极性溶剂等. 据 从相关行业协会及业内专家预计和我们分析 计算,2010 年国内PPS 纤维需求可能达到8 000 t ,2020 年将达到20 000 t .
应用
• 由于聚苯硫醚纤维的优异耐热性、耐腐蚀性 和阻燃性,因此具有十分广泛的用途,在环境 保护、化学工业过滤和军事等领域中的应用 尤为突出. 例如:用于热电厂的高温袋式除尘 、垃圾焚烧炉、水泥厂滤袋、电绝缘材料、 阻燃材料、复合材料等;另外,还可用作干燥 机用帆布、缝纫线、各种防护布、耐热衣料 、电绝缘材料、电解隔膜和摩擦片 (刹车用) 等.

聚苯硫醚(PPS)纤维

聚苯硫醚(PPS)纤维

时间
强度保持率
2000h 90%
5000h 70%
8000h 60%
在空气中,当温度达到700℃时才能发生完 全降解。

2、耐化学腐蚀性 PPS纤维具有优异的化学腐蚀性,特别是 耐非氧化性酸和热碱液的性能突出,能抵抗酸、 碱、氯烃、烃类、酮、醇、酯等化学品的侵蚀, 在200℃下不溶于任何化学溶剂,在四氯化碳、 氯仿等有机溶剂中一周后仍能保持原有的抗拉 强度。 只有浓硫酸和浓硝酸等强氧化剂才能使PPS 纤维发生剧烈的降级。因大分子中硫原子容易 被氧化,所以PPS纤维对氧化剂比较敏感,耐 光性也较差。

PPS纤维滤袋
由于我国工业高速发展,大量的火力 发电厂、水泥厂、垃圾焚烧厂等排放大量 污染物,保护环境迫在眉睫,为了环保事 业的发展,使地球空气质量更好,蓝天更 蓝,加速PPS纤维的发展非常必要!
PPS纤维是一种线型、高分子质量、结 晶性高聚物,具有很高的热稳定性、耐化 学腐蚀性、阻燃性以及良好的加工性能。 其优异的综合性能表现在如下几个方面。

1、热稳定性 PPS纤维在高温下有优良的强度、刚性及耐 疲劳性,在低于400℃的空气或氮气中性能稳定。 在204℃高温空气中,一定时间后强度保持 率如下表ห้องสมุดไป่ตู้示:

3、阻燃性 PPS纤维加工成的制品很难燃烧,不需 添加阻燃剂就可以达到标准。置于火焰中 时虽然会发生燃烧,但不会滴落,且远离 火后自熄。燃烧时呈橙黄色火焰,并生成 微量黑烟灰,发烟率低于卤化聚合物,燃 烧物不脱落,形成残留焦炭,表现出较低 的烟密度和良好的延燃性。

4、其他性能 PPS纤维强度、伸度和弹性等机械性能 与聚酯相当,对γ射线和中子放射的绝缘性 比尼龙和聚酯纤维好。同时还具有良好的 纺织加工性能,可用于在燃煤炉中处理150--200℃含硫酸性气体以及造纸工业中干燥带、 电缆包胶层、复合材料等的制作。日本有 公司利用PPS纤维传热系数小的特点,开发 保温衣料,其保温性能比常规PRT纤维可提 高30%---40%,且可以减弱穿衣时约16%冷 接触感。

聚苯硫醚(PPS)纤维与其他纤维混纺产品定量分析方法研究

聚苯硫醚(PPS)纤维与其他纤维混纺产品定量分析方法研究

从表 1 以得 知 ,聚 苯硫醚 纤维 在 以上 试剂 中稳定 性 可 良好 .质量修 正 系数均 为10 .0.可 用于 聚苯硫醚 纤维与 其 他纤维混 纺产 品二组分 和三组分纤维含量分 析。
26 定 量 化 学 分 析 方 法 的确 定 .
1 0 )8 %甲酸 法 :用8 %甲酸 溶 液 ( 验 条件 :每克 0 试 试样加 入1 0mL 液 .放置 1 n 0 溶 5mi.并不 时摇 动 )溶解混
纤 维 具 有 优 异 的 耐 化 学 性 和 热 稳 定 性 以 及 抵 抗 恶 劣 环
索 氏萃 取 器 、恒 温 水 浴 锅 、 分 析 天 平 ( 度 为 精 0O 0 g . l )、具塞三 角烧瓶 等玻璃器皿 。 0 24试样 的预处理 . 取 试 样 5g 右 ,放 在 索 氏萃取 器 中 ,用 乙醚 萃取 左
论 I P检验 . 坛 ■ In
np se F u or m
聚苯硫醚 (P )纤维 与其他 纤维 混纺产 品 P S 定 量分析 方法研 究
St udy on t he Quantt i e iatv Anal s M et ysi hod of PoI yphenyI ene
法— — 2 %盐 酸 法 0
根据表1 中所 得 的聚 苯 硫醚 纤 维 在 不 同溶 剂 或 溶 液
中 的 修 正 系 数 . 结 合 GB T 2 1— 2 0 以 及 F / 1 9 — / 9 0 0 9 ZT 0 0 5
项 目名 称 : 《高性 能 纤 维 聚 苯 硫 醚 ( P P S)的 定性 定 量 方 法研 究 , 国 家质 量技 术 监督 检 验检 疫 总局 科 技 立 项 。
5 中蚓纡检 21年 1J F 2 01 0j( )

碳化硼改性聚苯硫醚短纤维的制备及抗氧化性研究

碳化硼改性聚苯硫醚短纤维的制备及抗氧化性研究

将前纺原丝经两级拉伸、上油、卷曲、热定形、
线密度:按照 GB / T 16256—2008 《 纺织纤维
度仪测试。
力学性能:按照 GB / T 14337—2008 《 化学纤
维 短纤维拉伸性能试验方法》 ,采用 XQ-1AN 纤
维强伸度仪测试纤维的强力。
抗氧化性:根据浓硫酸处理前后纤维的强力
计算酸处理后纤维的强力保持率,强力保持率高,
研究与开发
合 成 纤 维 工 业, 2024,47( 2 ) :49
CHINA SYNTHETIC FIBER INDUSTRY
碳化硼改性聚苯硫醚短纤维的制备及
抗氧化性研究
任冰涛
( 山东明化新材料有限公司,山东 济南 250204)
摘 要:以纤维级聚苯硫醚( PPS) 树脂和纳米级碳化硼为原料,采用硅烷偶联剂对纳米级碳化硼进行表面
通风橱中干燥,得到酸处理后的纤维试样。
限公司制;100 mL 三口烧瓶:烟台健硕化工有限
1. 5 分析与测试
1. 3 碳化硼改性 PPS 短纤维的制备
线密度试验方法 振动仪法》 ,采用 XD-1 型纤维细
公司制。
1. 3. 1 未改性 PPS 短纤维试样的制备
将 PPS 树脂在 120 ~ 160 ℃ 下真空干燥 8 ~
酸处理前
酸处理后
强力保持率 / %
10. 11
9. 57
94. 7
1#
10. 22
#
10. 23
3
范德华力相互作用结合在一起。 除了碳硼层以
表 2 改性 PPS 短纤维酸处理后的强力保持率
staple fibers after acid treatment
2#

东华大学“纳米改性聚苯硫醚(PPS)纤维成形技术”通过小试成果鉴定

东华大学“纳米改性聚苯硫醚(PPS)纤维成形技术”通过小试成果鉴定

据这 家飞 机公 司预 测 , ̄ 2 2 年 ,这 类型 6 106 1 0

9 人载 客量小 型飞 机 ,世界需 求量 约50 0 。 9 0 架
市场 规模 金额 约 1 1元 。 目前 ,能制 造 这类 型 4兆 3
式 的客 机有 日本 、 中 国、俄 罗斯 等 ,产 量 总量 约
2 0 年 ,东华大 学承担 了国家8 3 06 6 计划 项 目 “ 环境 保 护 用耐 高 温 、耐 腐 蚀 聚苯 硫醚 复合专 用 树 脂制 备 及 纤维 成 形 关键 技 术 ” 。东 华 大学 在这 一 项 目
的研 究过 程 中形成 了 “ 纳米 改性 聚苯 硫醚 纤 维 成 形 技术 ”小试 成果 。 P S 维 虽然 具 有 以上提 到 的优异 性 能 ,但 P纤 其 纺 丝 温度 高 ,能耗 大 ,使 用 过程 中耐 光老 化性

5. 2
高科 键 维 与应 用
第3卷 3
”期 间 ,展 出先进 碳 纤 维复 材 制造 的汽 车保 险 杠和汽 车发 动机壳 体 等部件 。
品牌 为 叉, ・4 = - S I 车 所 用 , { 7L r T 汽 o, ) -
场 需求 ,特别是环 保领域 对P 纤 维 的需要 。 PS
化P S P 树脂 。
② 首 次开 发了低于 常规P S P 纺丝温 度约l 0℃的 新型 纺丝工艺 ,纤 维在保 持高温下耐 腐蚀性能 的同 时 ,光照强度损失减 少2 %,使 用寿命延 长3 %。 0 0 ③ 首次 在常 规熔 融纺 丝工 业化 装备 上实现 纳 米 改 性 P 纤 维 的工 业 化 生 产 ,实 现 高性 能 纤 维 PS 的清洁 生产 工艺 。
能 差 ,现 在 还 没 有 行 之 有 效 的 办 法 解 决 这 些 难
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

聚苯硫醚<PPS)纤维的定性鉴别方法研究
摘要:本文通过FZ/T10157-2007中纺织纤维鉴别实验常用的燃烧法、显微镜法、溶解法、熔点法以及红外光谱法等分别研究了聚苯硫醚(PPS>纤维的燃烧特征、横纵向形态、化学溶解性能、熔点和红外谱图,并根据其各方面的性能确定了聚苯硫醚纤维定性鉴别的方法。

关键字:聚苯硫醚纤维,燃烧法,显微镜法,溶解法,熔点法,红外光谱法
Study on qualitative identification of Polyphenylene sulfide<PPS)fiber Abstract:In this paper,performances of Polyphenylene sulfide<PPS)fiber,such as burning behavior,transverse and vertical configuration,solubility,melting point as well as infrared absorption spectrum were comprehensively studied through all these common analysis methods applied to identify fibers in FZ/T10157-2007. According to these performances, the qualitative identification method of Polyphenylene sulfide<PPS)fiber was also enduced.
Keywords:Polyphenylene sulfide,burning behavior,microscopy,solubility,fiber melting point,infrared absorption spectrum
1 前言
聚苯硫醚,全称为聚亚苯基硫醚,英文名称为Polyphenylene sulfide,简称PPS。

聚苯硫醚纤维分子结构比较简单,分子主链有苯环和硫原子交替排列,大量的苯环赋予聚苯硫醚纤维以刚性,大量的硫醚键又为其提供了柔顺性,使其分子结构对称,易于结晶,无极性,电性能好,不吸水。

聚苯硫醚纤维是一种高性能特种纤维,其具有优异的耐化学性和耐高温的热稳定性以及抵抗恶劣环境、阻燃、绝缘、防辐射等功能,在高温、化学腐蚀环境等领域正得到广泛应用[1]。

此外,日本东丽藉由聚苯硫醚纤维的热遮蔽特性,开发出使用聚苯硫醚复合丝的保温衣料用材料,该材料因热传系数低而可抑制体温的放热,较原来聚酯材料提高了30%-40%的保温性,且可以减低16%穿衣时的冷感接触,因此可以缓和冬季寒冷时的不舒适感[2]。

2 实验
2.1 实验试剂
硫酸、盐酸、硝酸、次氯酸钠、氢氧化钠、甲酸、冰乙酸、硫氰酸钾、氢氟酸、氢氧化铜、氢氧化铵、N,N-二甲基甲酰胺,丙酮、四氢呋喃、苯酚、四氯化碳、砒碇、1,4-丁内酯、二甲亚砜、环己酮、二氯甲烷、二氧六环、二甲苯、双氧水等。

以上试剂均为分析纯。

2.2 实验仪器
CU-Ⅱ纤维细度分析仪、nocilet380红外光谱仪、熔点仪、电炉等
2.3 实验样品
聚苯硫醚<PPS)纤维,规格:20tex。

2.4 实验结果及讨论
2.4.1 燃烧实验
用镊子夹取少许聚苯硫醚纤维试样,仔细观察纤维靠近火焰、接触火焰和离开火焰时的状态及燃烧时产生的气味和燃烧后的残留物特征,并分别做记录。

聚苯硫醚纤维燃烧过程的观察结果如下表所示:
表1 聚苯硫醚纤维燃烧状态
由上表可以看出,聚苯硫醚纤维的燃烧现象与大部分的合成纤维有类似之处也有所区别,这就要求检测人员要有相当的经验,并且在实际的检测操作中,相当一部分都是混纺产品,因此单独依据其燃烧现象很难确定其是否含有聚苯硫醚纤维。

2.4.2 显微镜观察实验
将一小束聚苯硫醚纤维梳理整齐,夹入哈氏切片器的凹槽中间,按照FZ/T 01057.3-2007中纤维横截面切片的制备方法制得横截面切片;同时将适量待测的聚苯硫醚纤维均匀平铺于载玻片上,加上一滴液体石蜡盖上盖玻片,制得纵截面切片。

将这两个切片放在CU-Ⅱ纤维细度分析仪的显微镜载物台上,在放大倍数200倍-500倍条件下观察聚苯硫醚纤维的横纵向截面特征,见图1、图2。

从图1中可以看出,聚苯硫醚纤维的横截面形态为圆形或近似圆形,从图2可以看出纵向形态为表面平滑,其横纵向外观特征与多种合成纤维及部分再生纤维素纤维类似。

由图1、图2可知,聚苯硫醚纤维在显微镜下的观察结果只能在外部特征上区别于天然纤维和如粘纤、醋纤之类具有明显外部特征的化学纤维,而其与合成纤维和部分再生纤维素纤维的鉴别,还需结合燃烧法、溶解法等一种或多种方法进行确认后最终确定待测纤维的种类。

图1 聚苯硫醚纤维横截面形态图2 聚苯硫醚纤维纵截面形态
2.4.3 溶解实验
溶解实验选择了FZ/T01057.4-2007标准中所有的试剂和GB/T2910-1997标准中的二甲苯等试剂,同时,根据相关文献描述其不耐氧化性化学试剂如双氧水,故增加双氧水。

将少量的聚苯硫醚纤维置于烧杯或三角烧瓶中注入适量的试剂,样品和试剂的比例1:100,分别在室温和沸煮条件下,观察聚苯硫醚纤维在不同的试剂的溶解性能,具体结果见表2:
表2 聚苯硫醚纤维化学溶解性能
从表2中得知,除了95%-98%硫酸和65%-68%硝酸,聚苯硫醚纤维在其他试剂中均不溶
解。

其中该纤维在沸腾的95%-98%硫酸中,纤维先碳化,颜色逐步变墨绿变黑,继续加热完全被溶解,溶液颜色呈黑色;在常温的65%-68%硝酸中,不断搅拌,该纤维逐渐结块且变成黄色,在沸腾的65%-68%硝酸中,该纤维较快即可溶解,溶液为黄色;这些溶解特征与目前我们所知的各种纤维都不同,是鉴别该纤维的重要依据。

同时,表2的结果也可作为聚苯硫醚纤维与其它纤维交织或混纺产品定量分析的重要参考依据。

2.4.4 熔点实验
取少量聚苯硫醚纤维放在两片盖玻片之间,置于熔点仪显微镜的电热板上,调焦使纤维清晰,逐渐升温并用显微镜观察纤维在升温过程中的形态变化,当加热板温度升至285℃时,聚苯硫醚纤维开始熔融,温度升至
289℃,该纤维基本上已全部熔融,由此得出该纤维的熔点为285℃。

因此,对于纯聚苯硫醚纤维,利用熔点法基本上可以较准确地完成其定性分析,但对于混纺产品,由于存在相互干扰则基本不具备可行性。

2.4.5 红外光谱实验
聚苯硫醚纤维样品通过红外光谱仪扫描后,纤维中的分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。

借助于仪器将吸收值与相应的波数作图,即可获得该纤维的红外吸收光谱图,光谱中每个特征吸收谱带都包含了纤维试样分子中基团和键的信息。

聚苯硫醚纤维的红外吸收光谱见图3。

图3 聚苯硫醚纤维红外光谱
表3 聚苯硫醚纤维红外光谱特征峰分布
特征频率峰值
405.38 35.975
480.17 8.351
554.07 22.869
629.87 28.817
704.80 21.451
741.37 15.970
807.41 2.980
1008.29 2.879
1073.08 5.868
1090.63 4.161
1178.77 13.759
1386.05 5.794
1470.50 2.105
1572.10 6.413
1641.15 12.012
1901.82 11.007
3064.98 9.276
从图3及表3可以得出,聚苯硫醚纤维的主要吸收谱带及其特征频率,结合其线型高分子结构进行分析,其中3065 cm-1处组峰是C-H伸缩振动吸收峰,由于连接有S,1600 cm-1分裂成2个峰,导致1572 cm-1处出现谱带,是苯环C=C双键的伸缩振动吸收峰。

1471cm-1是苯环骨架振动吸收峰。

1179 cm-1处为芳环上C-S伸缩振动吸收峰。

1091 cm-1和1073 cm-1为C=CH苯环面内弯曲振动吸收峰,807 cm-1强峰是苯环对位取代质子特征峰,是面外弯曲振动吸收峰[3]。

根据其红外谱图和谱带的分布,可以有效的鉴别聚苯硫醚纤维,但该法只能用于鉴别纯纤维的定性,且操作复杂、仪器昂贵,一般只用于有疑问纤维的进一步确认。

3 结论
综上所述,可以得出聚苯硫醚纤维定性鉴别的系统鉴别法,先通过燃烧法初步鉴别其归属类别,即为合成纤维,并初步判断可能是聚苯硫醚纤维;显微镜观察法基本上无法辨认该纤维,亦只能确认其为合成纤维;而根据聚苯硫醚纤维在65%-68%硝酸室温及煮沸条件下的溶解现象以及其在95%-98%硫酸煮沸条件下的溶解现象,可最终确认该纤维的种类。

对于熔点法和红外光谱法,则只能作为纯聚苯硫醚纤维鉴别时的进一步确认。

参考文献:
[1]陈志荣,汪家铭.聚苯硫醚纤维发展简况及应用前景[J].高科技纤维与应用,2009,34<1);46-50
[2]FZ/T01057-2007 《纺织纤维鉴别实验方法》
[3] 田菁.高性能聚苯硫醚<PPS)纤维的制备与改性[M].东华大学硕士学位论文,2007年1月。

相关文档
最新文档