尿中砷的高压快速消解原子荧光分光光度法

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尿中砷的高压快速消解原子荧光分光光度法

尿中砷的高压快速消解原子荧光分光光度法

尿中砷的高压快速消解原子荧光分光光度法目的建立一种快速去除尿中砷检测时硝酸和亚硝酸干扰的原子荧光分光光度计方法。

方法采用高压消解罐对样品进行消解,加尿素去除消解液中的亚硝酸,加氢氧化钠中和消解液中和过量的硝酸,加混合预还原剂(半胱氨酸-硫脲)和盐酸,以硼氢化钾为还原剂,测定尿中砷。

结果在选定的操作条件下,砷的最低检出限为0.034μg/L,回收率>95%,相对标准偏差<2%。

结论用该法测定尿中的砷操作简单,灵敏度高,检出限低,结果令人满意。

标签:高压消解;原子荧光;尿;砷Determination of arsenic in urines quickly by hydride generation atomic fluorescence spectrometry assisted high pressure digestionZHANG?WeilaiCenters for Disease Control and Prevention of Hongqiao District of Tianjin City, Tianjin 300132,China[Abstract] Objective To develop a method to determine trace arsenic in urines quickly by hydride generation atomic fluorescence spectrometry assisted high pressure digestion. Methods The samples were treated by pressure digestion,urea was used to dislodge nitrous acid, sodium hydroxide was used to neutralize excess nitric acid. The mixture of cysteine and thiourea were used fits reducing agent. Potassium borohydride was used reducing agent. Detect the arsenic in urines. Results In the operating conditions of choice, the detection limit of the method was 0.034μg/L,the recovery rate was greater than??95%,the relative standard deviation was less than 2%. Conclusion The method is rapid,accurate and reliable,which can meet the requirements for determination of arsenic in urines.[Key words] High pressure digestion;HG-AFS;Urine;Arsenic砷及其化合物为致癌物质,人体摄入的砷主要从尿排出,可以通过尿砷浓度的测定推测被检者近期砷摄入的情况。

高效液相色谱-原子荧光法检测尿中砷

高效液相色谱-原子荧光法检测尿中砷
2 结果与讨论 211 线性范围 每天以去离子水逐级稀释 As ( Ⅲ) 、As ( V) 、 DMA 的混合储备液 ,得 30 ,50 ,100 ,200 ,500 ,1 000 ng/ ml 的 标准系列 ,每浓度测定 3 次 。测试结果计 算 得 As ( Ⅲ) 、As (V) 、DMA 的标准曲线分别为 :As ( Ⅲ) 回归方程 : y = 7152 + 01296x , r = 01998 5 ;DMA 回归方程 : y = - 4150 + 01798x , r = 01999 9 ;As(V) 回归方程 :y = 13175 + 01288x , r = 01999 5 。 说明各形态的砷浓度在 30~1 000 ng/ ml 范围内线性良好 。 212 尿样标准曲线与水样标准曲线的对比 精密配制含砷 0 ,25 ,50 ,100 ,200 ,500 ng/ ml 的加标尿样 ,分别做 As ( Ⅲ) 和 DMA 的标准曲线 。得 :AS( Ⅲ) : y = 7132 + 01497x :DMA :y = 10196 + 01741x 。采用 t 检验分别检验这 2 条曲线与水加 As 标准曲线的 b 、a 值 ,得 As ( Ⅲ) : tb = - 01655 9 ta = 01035 1 ; DMA :tb = - 01273 8 ta = 11647 2
许 辉1 ,李冬梅2 ,谈春洁2 ,王洪玮1 ,郭新彪1 ,崔蓉1
砷是自然界广泛存在的有毒元素 ,砷化氢和 As2O3 对人 体的急性毒性作用早已广为人知 。长期饮用含砷的水或吸入 含砷 化 物 的 气 体 可 引 起 慢 性 中 毒〔1〕。国 际 癌 症 研 究 机 构 ( IARC) 已将砷归类为人类致癌物 。砷化物通过皮肤和呼吸 道及消化道吸收后 ,在肝脏中甲基化 ,主产物为单甲基胂酸 (MMA) 和二甲基胂酸 (DMA) ,然后主要从尿中排出 。进入 人体的砷一般有 10 %~30 %直接以无机砷形式排出〔包括 3 价砷 (As Ⅲ) 和 5 价砷 (AsV) 〕,而有机砷主要以二甲基胂酸形 式排出 ,占 60 %~80 % ,另外 10 %~20 %以单甲基胂酸形式 排出 ,但由于量很少 ,往往检测不到〔2〕。因此测定尿中各种形 态砷的浓度成为研究砷暴露的主要指标 。本课题旨在联用 HPL C 与 HG - AFS ,测定不同形态的砷 。由于国内现有的 HG - AFS 多为断续流动系统 ,无法与 HPL C 联机 ,因此本研 究采用 HPL C 分离和分次接样 、用 HG - AFS 测定 As( Ⅲ) ,As (V) ,DMA 。 1 材料和方法 111 仪器与试剂 AFS - 230 原子荧光光度计 ,北京海光仪 器公司 ;LC - 10 高效液相色谱仪 ,日本岛津公司 (流动相 : 1 mmol/ L 氢氧化四乙基铵 + 2 mmol/ L 丙二酸 + 2 %甲醇 ,p H 3140 ,以 NaOH 或 1 mol/ L HNO3 调节) 。亚砷酸钠 As ( Ⅲ) , NaAsO2 纯度 9210 % :砷酸氢二钠 As ( V) ,Na2 HAsO4 ·7 H2O ; 二甲基胂酸 DMA , C2 H7AsO2 ; 配成适当 浓 度 的 水 溶 液 。盐 酸 、氢氧化钠 、硼氢化钾 、甲醇 、氢氧化四乙基铵 、丙二酸 、硝酸 等为国产分析纯试剂或以上 ,水为去离子水 。 112 仪器条件 11211 色谱条件 色谱柱 : Inertsil ODS ( 3) C18 色谱柱 , 250 mm ×416 mm , DI KMA 公 司 。预 柱 : C18 , 10 mm ×416 mm , DI KMA 公司 ;柱温 :30 ℃;载流速度 :1 ml/ min。 11212 AFS 条件 光电倍增管负高压 : 300 V ,原子化器温 度 :200 ℃;原子化器高度 :8 mm ;总灯电流 :50 mA ;载气 Ar 流 量 :400 ml/ min ;屏蔽气流量 : 800 ml/ min。载流盐酸浓度 :As ( Ⅲ) 、As ( V ) : 10 % , DMA : 5 % ; KB H4 溶 液 浓 度 : 3 % NaOH 0105 mol/ L 。 113 操作方法 11311 样品前处理 尿样以 3 000 r/ min ,离心 10 min 后取 上清 ,以 <0145μ’ m 滤膜过滤 2 次后分析 。 11312 HPL C 分离各种形态的砷 将过滤后的样品以 25μl 微量注射器加入 HPL C 的进样器中 ,在选定的色谱条件下进 样同时开始记时 。从 2 min 10 s 开始以试管接收洗脱液 ,至 3 min 10 s 结束 ,该管为 As( Ⅲ) ;同时开始接收第 2 管 ,至 4 min 结束 ,此为 DMA ;同时开始接收第 3 管直到 5 min 全部结束 , 这是 As(V) 。因此 ,每个样品共接收 3 管洗脱液 。

原子荧光光谱法测定尿中痕量砷

原子荧光光谱法测定尿中痕量砷
放置 1 2 h使 用 。
2 . 4 样 品中砷 的前处 理 不 同价 态的砷 具有不 同 的氢化 物反应 速度 。 A s ( I) 灵 敏
度 比 As ( Y) 高约 1 . 5倍 。因此样 品须 用硫脲 ( 5 ) + 抗坏 血 酸 ( 5 ) 预 先 还 原 As ( Y) 至 As (Ⅲ) , 其 还 原 速 度 受 温 度 影 响, 室温 低于 1 5 ℃时 , 至少放 置 3 0 mi n 。
荧光 强度 I f
表 2 标准 曲线 绘制
0 . 0 1 0 7 6 . 8 8 6 1 3 1 1 . 4 7 9 1 6 5 5 . 0 0 6 1 8 5 4 . 0 8 4
2 . 0 4 . 0 8 . 0 1 0 . 0
浓度 C( n g / m1 ) 0 . 0
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湖北 预 防 医学 杂 志 2 0 0 4 年第 1 5 卷 第 2期
原 子 荧光 光谱 法 测定 尿 中痕量 砷
赵 立峰 李 和 王 建树
【 文献标 识 码】B 【 文章 编号】1 0 0 6 — 2 4 8 3 ( 2 0 0 4 ) 0 2 — 0 0 6 1 - 0 1
灵敏 度也 低 。 2 . 3 污染 干扰 由于本 法 以及 AF S 2 2 0 2 E原子 荧光 光 度 计灵 敏 度极 高 ,
取尿样 5 ml 于一 高 脚烧 杯 中 , 加混 合 酸 2 m l , 在 电热 板
上 消化 至近干 , 温度 控制 在 1 5 0 ℃ 。然后 加入 2 ml 混 合液 , 室
2 . 5 负高 压 、 灯 电流的影 响
增 大 负 高压 、 灯 电 流 可提 高 灵 敏 度 , 但 同时 使 稳 定 性 下

氢化物反应原子荧光法测定尿中砷的前处理及分析条件

氢化物反应原子荧光法测定尿中砷的前处理及分析条件
氢化 物反应原子荧 光法测定尿 中砷 的 前处理及分析条件
钱 春艳 (无 锡 市第八 人 民医院 (无锡市 职业 病研 究所 )江 苏 无锡 214000)
摘 要 :本 文讲述 了一种 用 于氢化物反 应原 子 荧光 法测 定尿 程 为 y=187.20x+26.13,r=0.9999.经过 10次工作 曲线和标 准 曲线
(2)砷标 准应 用液 配制 用 1%硝 酸溶液 逐 步稀释 ,加 2.5mL 硫 脲一抗 坏血酸混 合液,稀 释至 1.0 ug/mL,混匀放 置 30min。
(3)标准 曲线 的制 备及 测 定取 6个 消 解罐 ,分 别加 入 0.00, 50.0,100.0,200.0,400.0,800uL砷应用 液 ,各管加 入 5mL正常 人混 合 尿液 ,配成 0.00,2.00,4.00,8.o0,16.o0,32.00 u L标 准系列 。以 下操 作 同样品处 理 。将 原子荧 光仪 器调至 最佳测 定条件 ,测 定 标 准系列 。以加 入标 准的砷含 量为 横坐标 ,测 得的荧 光值减 去 0号管 的荧光值后 作纵坐标 ,绘制标 准 曲线 。
液作 为原子荧 光测 定尿砷 时候的载 流 ,要求载 流现 配现用 。一 次性 配制载 流 1000mL,配制砷使 用液 5.0u L,10.0u L,20.0ug/ L作 为加 标 使用 液 。连续 测 定 15天 ,用剩下 的 载流 放在 5℃冰
箱保存 。发现 载流连 续使用 11天内 ,标 准 曲线 回归方程斜 率 K 在 174.29-228.32之 间浮 动,r值 在 0.9994-1.0000之 间浮 动 。三 个砷溶 液浓 度 的加 标 回收率 在 95.1%一104.3%之 间浮 动 。说 明 原子 荧光 载 流在 5 冰箱 保 存的 情况 下 ,可 以使 用 10d.建 议操 作人 员不必每天测 每天配制 ,减少部分 工作量 。

尿中砷的原子荧光光度法1原理

尿中砷的原子荧光光度法1原理

尿中砷的原子荧光光度法1原理尿中砷的原子荧光光度法1 原理尿样经微波消解后,在酸性条件下,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使其还原生成砷化氢,在193.7nm下用原子荧光光度法测定。

2 仪器2.1 塑料瓶,50mL。

2.3 容量瓶,25mL。

2.4 具塞比色管,25mL。

2.5 分析天平,感量:0.1mg。

2.6 微波消解仪,配10mL消解罐,电热消解赶酸装置。

2.7 原子荧光光度计,砷空心阴极灯。

3 试剂3.1 盐酸(ρ20=1.19g/mL),优级纯。

3.2 硝酸(ρ20=1.42g/mL),优级纯。

3.3 氢氧化钠(NaOH),分析纯。

3.4 硼氢化钾(KBH4),优级纯。

3.5 硫脲(CH4N2S),分析纯。

3.6 抗坏血酸(C6H8O6),分析纯。

3.7 盐酸溶液,5%(v/v)。

3.8 氢氧化钠溶液(5g/L)。

3.9 硼氢化钾溶液(30g/L):称取3g硼氢化钠,溶解于氢氧化钠溶液中,加至100mL。

3.10 硫脲-抗坏血酸混合液(50g/L):称取5g硫脲加约80mL 纯水,加热溶解,待冷却后加入5g抗坏血酸,稀释至100mL,存储在棕色瓶中,可保存1个月。

3.11 砷标准贮备溶液:砷单元素标准溶液。

3.12 砷标准应用溶液[ρ(As)=100μg/L]:用盐酸溶液将砷单元素标准溶液稀释成100μg/L 砷标准应用溶液。

4 样品的采集、运输和保存按《职业卫生生物监测总则》进行样品采集。

尿液按1%(v/v)的比例加入盐酸后保存。

在4℃条件下样品有效期为14d。

5 分析步骤5.1 仪器操作参考条件波长:193.7 nm原子化器温度:200℃原子化器高度:8 mm载气流量:300 mL/min屏蔽气流量:900 mL/min进样体积:1mL延迟时间:0.5s读数时间:13s5.2 标准曲线的配制和测定取6支25mL容量瓶,各加入不同体积的标准应用溶液和5.00mL 硫脲-抗坏血酸混合液,用盐酸溶液定容至刻度,配制成浓度为0μg/L~30μg/L的标准系列溶液,室温反应30min后,参照仪器操作参考条件测定,以标准系列溶液的荧光强度值与相应的砷浓度(μg/L)计算线性回归方程。

尿中砷的测定作业指导书

尿中砷的测定作业指导书

环境监测方法作业指导书尿中神的测定1目的规范尿中碑的测定实验操作程序,正确进行实验,保证检测工作顺利进行,保护实验人员安全,明确实验内容确保实验规范化。

2适用范围本方法指导书规定了原子荧光法测定尿中神的方法,适用于环境监测检测有限公司尿中碑的测定的实验工作。

3职责3.1、尿中碑的测定的实验人员按照本规程进行实验工作,做好实验记录登记。

3.2、尿中碑的测定由技术负责人负责监督实验操作是否符合规程,对实验测定工作进行有效监督。

4原理尿样用混合酸消化,以破坏有机物。

在氢化物发生器中,尿样中的碑化物被硼氢化钾在酸性溶液(盐酸)中产生的新生态氢还原成气态的神化氢,以氧气作载气,将碑化氢从母液中分离,并导入石英炉原子化器中原子化,以碑空心阴极灯作激发光源,使碑原子发出荧光,荧光强度与神含量在一定范围内成正比,据此可测定尿中神含量。

5分析方法5. 1分析操作:按照 WS/T 474-2015 进行。

5.2环境条件:室温下工作,工作温度范围:10〜25°C,装有空调;可靠的排废气管道。

5.3尿样的采集、运输和保存:用聚乙烯塑料瓶收集尿液,混匀后,尽快测定相对密度。

取25niL尿液,放入50mL聚乙烯塑料瓶中,可在室温下(或放于4°C冰盒中保存)尽快运输,于T8°C下保存。

分析前需将尿样复融后彻底摇匀。

5.4仪器5.4. 1原子荧光光度计5.4.2碑空心阴极灯5.4.3 电热板,1000W5.4.4分析天平:感量0. Olg和O.OOOlg5.4.5尿比重计5.4.6锥形烧瓶,lOOmL5.4.7 容量瓶,10mL、25mL> lOOOmL5.4.8具塞刻度试管,20mL5.4.9聚乙烯塑料瓶,50mL、500mL5. 5主要试剂注:除另外说明外,在分析中使用试剂均为优级纯,实验用纯水符合GB/T 6682 中二级水规格。

5. 5. 1三氧化二神(As203, M=197.84),为剧毒试剂5.5.2 硝酸(HN03), P 20=1. 42g/mL5. 5. 3 硫酸(H2S04) , P 20=1. 84g/mL5. 5.4 高氯酸(HC104), P 20=1. 75g/mL5. 5.5 盐酸(HC1), P 20=1. 19g/mL5. 5. 6 氢氧化钾(KOH, M=56. 1)5. 5.7 硼氢化钾(KBH4, M=53.9)5. 5. 8 氢氧化钠(NaOH, M=40. 0)5. 5.9 硫腿(CH4N2S, M=76. 12)5. 5. 10 抗坏血酸(C6H806, M二 176. 13)5. 6溶液配制5.6.1混合酸:分别取硝酸、硫酸和高氯酸按3: 1: 1体积混合。

原子荧光光谱法测定城市儿童尿液总砷代谢水平

原子荧光光谱法测定城市儿童尿液总砷代谢水平

工作参数
负高压/ V
空 心 阴极 灯 主 电流 / mA
设定值
30 8
5 1 0 2 0 0
空心 阴极灯辅 电流/ mA 炉体温度/C ' 读数方式 载气 Ar 流速/ mI ・ i ) ( rn a 屏蔽气 Ar 流速/ mI mi ) ( ・ n
峰高
第 3 卷 , 1 期 1 第 2 20l1年 l 2月








V 1 1N .2p39—34 o 3 , o1 ,p32 9 . 3
De e e ,2 l c mb r 0 1
S e to c p n p c r lAn l ss p c r s o y a d S e t a a y i
2 结

2 1 砷 的校准 曲线 .
H AF s主要工作参数见 表 1 。
Ta l Ex e i n a a a t r fHG- S be1 p rme t lp r me e so AF
在 5 OmL容量瓶 中配制砷 的系列 标 准溶液 , ( I 的 As H) 浓度分别为 0 0 2 ,3 ,1 , 0 0和 4 g・ ~ , 抗坏血酸一 o L 含 硫脲 预还原 剂 2mL, 介质 为 1mo ・ ~ HC 。上机 进行标 准溶 lL 1
载 流 : 1 l L。( + l , ) HC mo ・ l 1 1 。
预还原 剂 : 0 L 1 0g・ 硫脲一0g・ 一抗坏血酸溶液 。 5 L 还 原剂 : Og・L K H 一 L 1 OH 溶 液 , 用前 2 — B 5g・ _ K 使 根据需要量新鲜 配制。先 称取 KOH 溶解 于少量 水 中,放置 待冷却至室温 , 加入水 至所需体积 ,再加 入硼氢 化钾 ,搅拌

氢化物发生——原子荧光光度法测定尿中砷

氢化物发生——原子荧光光度法测定尿中砷
及 线 性 范 围 宽 等 优 点 , 以 满 足 尿 中砷 的 测 定 , 其 可 尤 适 用 大 批 量 样 品 的 测 定 材 料 和 方 法

2 尿 , 0mI 放人 5 塑料 瓶 中 . 0ml 在室温 下尽快 运输 , 于4c下可保 存 2 。分析 前将 尿样彻底 混匀 。 周
摘 要 : 用 硝 酸 一 高 氯 酸 法 处 理 样 品 , 用 H S 测 定 尿 中 的 砷 含 量 , 法 简便 , 作 简 单 采 采 G AF 方 操
灵敏 度 高 , 线性 范围宽 , 合 于尿 中砷 的测定 , 别有 利 于大批 量样 品 的快速 测定。 适 特 关 键词 : 氢化 物发 生~原 子黄光 光度 法; 尿砷测 定
0 4m / 。常 用 的 检 验 方 法 中 的 砷 镜 法 、 一 砷 化 . g [ 铜
备 液 lnI用 5 盐 酸定 容 到 1 0ml l. 0 容量 瓶 中 , 依
次 稀 释 至 l 0n / 。 0 g ml 3 采 样 、 输 和 保 存 运 用 塑 料 瓶 收 集 尿 样 , 匀 后 , 快 测 定 比重 。 取 混 尽
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微 量 元素 与 健 康 研究 20 0 2年 第 1 莞 1期 9卷
氢 化 物 发 生 一 原 子 荧 光 光 度 法 测 定 尿 中 砷
蒋 欣. 姚晓 青 , 孙 维 ( 岛市疾 病控制 中心 , 岛 ' 6 3 ) 青 青 - 0 3 ? 6
黄 色 (口 1 冒白烟止 ) 待液 体体 积近 1 时 取下 I ~2ml
冷 却 , 水 2 继 续 加 热 赶 酸 至 冒 白 烟 止 。放 冷 加 0ml 后 , 5 盐 酸 少 量 多 次 将 消 化 液 转 人 2 容 量 用 5ml

尿中砷形态测定 液相色谱-原子荧光法

尿中砷形态测定 液相色谱-原子荧光法

尿中砷形态测定液相色谱-原子荧光法1 范围本标准规定了测定尿中砷形态(亚砷酸盐[As(III)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA))的液相色谱-原子荧光法。

本标准适用于尿中砷形态(亚砷酸盐[As(III)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA))的测定。

2 规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理尿样按一定比例稀释后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性介质下与硼氢化钾(KBH4)反应,生成气态砷化合物,用原子荧光光谱仪进行测定,保留时间定性,以峰高或者峰面积绘制标准曲线法定量。

4 仪器4.1 玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用纯水冲洗干净。

4.2 液相色谱—原子荧光光谱联用仪。

4.3 pH计(精度0.01)。

4.4电子天平(感量0.1 mg)。

4.5超声波清洗器。

4.6 离心机,转速≥8000 r/min。

4.7纯水制备仪。

5 试剂5.1实验用水及试剂要求:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,纯水为GB/T 6682规定的一级水。

5.2盐酸(HCl,ρ=1.19 g/mL)。

5.3氢氧化钾(KOH)。

5.4硼氢化钾(KBH4)。

5.5磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]。

5.6甲酸(HCOOH,99 %)。

5.7 标准物质:亚砷酸根(AsO33-),砷酸根(AsO43-),一甲基砷(CH4AsO3-),二甲基砷(C2H6AsO2-)均为有证标准物质。

6 试剂配制6.1 载流,盐酸溶液(7+93)量取70 mL盐酸,用纯水稀释至1000 mL。

6.2还原剂(20 g/L 硼氢化钾溶液-3.5 g/L氢氧化钾溶液)称取3.5 g氢氧化钾溶解于900 mL纯水中混匀,加入20 g硼氢化钾,用纯水稀释至1000 mL,混匀。

尿砷检测标准

尿砷检测标准

尿砷检测标准
尿砷检测标准是一种用于检测人体内砷含量的方法。

砷是一种有毒物质,长期接触会对人体健康产生危害。

因此,尿砷检测标准对于评估人体内砷含量,预防和治疗砷中毒具有重要的意义。

尿砷检测标准通常包括以下几个方面的内容:
1. 样品采集要求:尿样的采集通常需要在清晨进行,以避免饮食和日常活动对砷含量的影响。

同时,采集的尿样应该被妥善保存,以防止细菌污染和化学污染。

2. 检测方法:尿砷检测方法通常包括原子吸收光谱法、原子荧光法、分光光度法等。

这些方法都可以用来测定尿样中的砷含量,每种方法都有其独特的原理和操作流程。

3. 参考值:尿砷检测标准的参考值通常是根据大量健康人群的检测数据得出的。

一般来说,正常人的尿砷含量较低,而长期接触砷的人的尿砷含量可能会升高。

4. 结果解释:根据尿砷检测结果,可以评估人体内砷含量是否超标,以及可能的健康影响。

如果尿砷含量高于参考值,可能意味着存在砷中毒的风险,需要进一步评估和治疗。

5. 注意事项:在进行尿砷检测时,需要注意一些事项,如避免接触含砷的物质、保持良好的生活习惯和饮食习惯等。

同时,对于特殊人群(如孕妇、儿童、老年人等)需要更加谨慎地评估其尿砷含量。

总之,尿砷检测标准是一种重要的健康评估方法,可以用于预防
和治疗砷中毒。

在实施尿砷检测时,需要注意样品采集、检测方法、参考值、结果解释和注意事项等方面的内容,以确保检测结果的准确性和可靠性。

尿中砷的氢化物发生-原子荧光光度测定法

尿中砷的氢化物发生-原子荧光光度测定法

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职业与健康 2 0 0 9 年4 月第 2 5 卷第 7 期
伤血管 内皮细胞 , 促进 免 疫粘 附 , 微血 栓形 成并 可 抑制 内皮 修 复, 使血 管受损及 高通透 状态 延迟 , 最终 可导 致动 脉硬 化 的形
成 J 。I L 一 8是 主 要 由单 核 一巨 噬 细 胞 和 内 皮 细 胞 分 泌 的 细 胞 趋
4 参考文献
[ 1 ] 韩景 田 , 叶路 , 邢杰. 被动 吸烟对小 鼠红 细胞免疫粘 附功能 的影 响.
G a i - y u n( J i y u a n C e n t e r f o r D i s e a s e C o n t r o l a n d P r e v e ti n o n , H e n a n , 4 5 4 6 5 0。 C h i n a )
Ab s t r a c t [ O b j e c t i v e ] T o e s t a b l i s h t h e mi c r o w a v e d i g e s t i o n h y d r i d e g e n e r a t i o n - a m e t h o d f o r a r s e n i c d e t e c t i o n i n u i r n e b y a t o m i c l f u o r e s c e n c e s p e c t r o m e t r y .[ Me t h o d s ] T h e me t h o d o f d i g e s t i o n b y c o n i f n e d m i c r o w a v e d i g e s t i o n s y s t e m w a s a d o p t e d t o c o n d u c t d i - g e s t i o n a n d d u a l c h a n n e l a t o m i c l f u o r e s c e n c e p h o t o me t e r w a s e m p l o y e d f o r d e t e r m i n a t i o n .[ Re s u l t s ]T h e c a l i b r a t i o n c u r v e o f r a r s e — n i c r a n g e d f r o m 0—1 0 0 g / L .D e t e c t i o n l i mi t w a s 0 . 3 6 g / L a n d t h e r e c o v e i r e s o f s t a n d a r d a d d i t i o n w a s 8 8 . 3 %一 9 8 . 7 %.[ C o n - d u s i o n ] T h i s m e t h o d i s a p p l i c a b l e t o d e t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c i n u i r n e or f i t s s i mp l e , r a p i d -s e n s i t i v e nd a o f r e l i bl a e r e s u l t s .

同时测定尿中砷和锑的全自动消解仪-原子荧光光谱法

同时测定尿中砷和锑的全自动消解仪-原子荧光光谱法
d e t e r mi n a t i o n c o n d i t i o n w a s o p t i mi z e d t o r e a c h a n o p t i ma l r e s u l t s . T h e b e s t d i g e s t i o n t i me wa s 9 0 mi n u t e s ,a n d b e s t a c i d i t y o f s a mp l e
职业与健康
2 0 1 6 年1 0 月第 3 2卷第 1 9 期 O c c u p a n d H e a l t h , O c t . 2 0 1 6 , V o 1 . 3 2 , N o . 1 9
・ 2 6 3 9 ・


著・
同时测定尿中砷和锑 的全 自动消解仪一 原子荧光光谱法
关键词 : 砷; 锑; 原子 荧光 ; 全 自动 消解仪
中国图书资料分类号 : R1 1 5
文献标识码 : A

文章编 号: 1 0 0 4 - 1 2 5 7 ( 2 0 1 6 ) 1 9 - 2 6 3 9 - 0 3
S i mu l t a n e o u s d e t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c a n d nt a i mo n y i n u r i n e b y a u t o ma t i c d i g e s t i o n a p p a r a t s u h y p h e n a t e d wi t h a t o mi c l f u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r y
a t o mi c f l u o r e s c e n c e s p e c t r o me t r y

湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中砷

湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中砷

r e d u c e d t o a r s i n e , l o a d e d i n t o q u a r t z a t o mi z e r b y t h e a r g o n nd a d e c o mp o s e d i n t o a r s e n i c a t o m. At o ic m f l u o r e s c e n c e wa s
【 摘要】 目的 建立原子 荧光光谱法测定尿砷浓度的方法。方法 尿样品经混合酸消化后 , 加入硫脲 和 抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷, 再加入硼氢化钠或硼 氢化钾还原生成砷化氢, 由氩气载入石英原子化器 中 分 解 为原子 态砷 , 在砷 空心 阴极灯 发射 的 光 的激 发 下产 生原 子 荧光 , 荧光 强度 可与标 准 系列 比较 定量 。分 析样
Q m L i — m e i , C H E N F u — m , S UX u , W A NG Y i n g - j i e
( P h y s i c a l a n d C h e mi c a l T e s t i n gI n s t i t u t e , G u a n g x i O c c u p a t i o n a l D i s e se n P r e t m n t i o nI n s t i t u t e , N a n n i n g 5 3 0 0 2 1 , C h i a) n
a r s e n i c . Me t h o d s Ur i n e s a mp l e s d i g e s t e d b y t h e mi x e d a c i d we r e t r e a t e d w i t h t h i o u r e a a n d a s c o r b i c a c i d t o ma k e he t

原子荧光法测定尿砷含量的测量不确定度分析

原子荧光法测定尿砷含量的测量不确定度分析
u 2 = ——I _ 一 ×1 0 0 %= 0 . 0 5 % l 0 0 0×2
4 i 一第 i 个标准溶液的吸光度 ;
G —第 i 个标准溶液的浓度 ; n —测试标准溶液的次数 ;n = 1 8
P —样 品测定份数 ;P = 6

3 . 3 标准溶液配制误差引起 的相对标准不确定度
依据 J J F 1 0 5 9 — 1 9 9 9《 测
量不确 定度评定与 表示 》来进行评定 , 并对测 定结 果进行完 整表述 。结 果
尿砷测定结果 最终表述 为 U = ( 2 2 2 . 6±5 . 7 )
【 关键词】 原子荧光法 ;尿砷 ;不确定度
砷是 国际癌症研究机构( I A R C ) 确定的人类致 癌物 ,体 内砷 主要从 尿液 中排 出 ,因此砷元素检 测是职业卫生的常规检测项 目[ 1 1 。 目前原子荧光光 谱法测定 尿中砷还没有 正式颁布 为我国卫 生行业 标 准 中 的检验 方 法 ,但其 方法 已经得 到广 泛应 用 。在 采用非标方法 之前 ,为了保 证数据的可靠
5 0 . 0 0 L 标准曲线 。 1 . 3 样 品消化 将尿样从冰箱 中取 出 ,放置并恢
± 0 . 0 0 7 m L ,按均匀分布,取因子k = √ 3 ,则:
U l : ×1 0 0 % :0. 4 0%
1 . 0 X 4 3 作者 简介 :覃利梅 ( 1 9 7 8 一 ) ,女( 壮族) ,广西上林县 人 ,主
级) 及 3个 1 0 0 m L容 量 瓶 ( A级 ) 将 砷 标 准 溶 液 ( 1 O 0 0 1 a g / m L ) 用1 %硝酸 溶 液 作 3 次稀 释 得 到 砷标 准

原子荧光光谱法测定尿中微量砷元素

原子荧光光谱法测定尿中微量砷元素

原子荧光光谱法测定尿中微量砷元素杨志羡【摘要】An atomic fluorescence spectrometry for determining arsenic content in urine was set up. Nitric acid–perchloric acid (4∶1) was used to digest the urine sample, and the sample solution was reducted by adding 5% thiourea–ascorbic acid solution, the digested samplewas determinedby atomic fluorescence spectrometer. The fluorescence enhencity was linear with the concentration of arsenic, the linear equationwasIf=178.351c+3.131 with the corelatopn coefficient of 0.999 8. The detectio n limit of arsenic was 0.024 3μg/L, the relative standard deviationof determination results were 3.0%–4.1%(n=9), and the recoveries were 100%–104%. This method has the advantage of simple pretreatment method for sample, and it was suitable for determining large batch of urine samples.%建立了测定尿中微量砷元素含量的原子荧光光谱法。

微波消解原子荧光法快速测定血、尿、脑脊液中砷

微波消解原子荧光法快速测定血、尿、脑脊液中砷

2019年3月技术方法DOI :10.19347/ki.2096-1413.201908053基金项目:2015年西安市重点学科优势专科建设项目(No.2015029;No.2015030);陕西省重点研发计划项目(No.2017SF -253)。

作者简介:王玺凯(1983-),男,汉族,陕西西安人,主管检验师,硕士。

研究方向:重金属检测。

*通讯作者:杜永锋,E -mail :182181883@.砷是WHO 关注的十大化学品之一,砷及其化合物毒性较大,可经消化道、呼吸道及皮肤吸收,近年来砷矿冶炼、口服含砷药物及误吸入等原因所引起的砷中毒事件屡有发生,血、尿、脑脊液中砷浓度检测为急慢性砷中毒诊断及鉴别提供可靠依据[1-3]。

目前脑脊液砷测定鲜有报道,而血尿砷测定的常采用示波极谱法、原子荧光法(AFS )和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等[4-5];也有报道使用氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收光谱法(HG-CT-AAS )和高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法(HPLC-HG-AFS )等技术测定血尿中不同价态砷浓度[6-7]。

这些方法要么操作过程繁琐、样品用量大、灵敏度低,要么仪器昂贵、技术要求复杂,不适合快速检测。

本研究采用微波消解结合碱溶液中和手段处理生物材料后使用AFS 测定砷浓度,该方法取样量少、操作简便、耗时短、灵敏度和准确度高,并且可同时测定血砷、脑脊液砷浓度,对于监测砷剂治疗患者砷元素在体内血脑分布情况、明确治疗方案有重要意义。

1材料与方法1.1仪器AFS-8220型双通道原子荧光光度计(厂家:北京吉天仪器有限公司);砷元素空心阴极灯(厂家:北京有色金属研究总院);Wx-6000型微波消解仪(厂家:上海屹尧仪器科技发展有限公司)。

1.2试剂①硝酸,优级纯;30%过氧化氢,分析纯;盐酸,分析纯;硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲、抗坏血酸为分析纯,砷单元素标准物质(编号:GBW08611),实验过程所用玻璃器皿均应用HNO 3(1∶9)浸泡后用去离子水清洗后待用。

原子荧光光度法测定水中砷方法的应用

原子荧光光度法测定水中砷方法的应用

原子荧光光度法测定水中砷方法的应用【摘要】根据GB/T 5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,对水中砷用原子荧光光度法进行检测应用。

经实验验证,该方法砷标准的检测浓度在1.0-10.0μg/L范围内,线性良好;用国家环境保护总局标准样品研究所GSBZ50004-88砷标准样,砷测定值为228μg/L、标准值为(226±17)μg/L,测定值在标准范围内;水样加标回收率测定中,砷加标回收率在97%~99%之间。

砷标准溶液低浓度和高浓度分别做7个平行样,相对标准偏差均小于1.0%,精密度较好。

从以上数据可以看出,该方法检测水中砷,结果准确可靠,可以适用于在实际工作中运用此方法测定水中砷。

【关键词】原子荧光光度法水砷方法应用<b>1 引言</b>原子荧光法测砷作为A类检测方法,在行业内得到了广泛的应用。

我实验室在开展原子荧光法测砷项目之前,对此检测方法进行了分析方法的适用性检验,以了解和掌握分析方法的原理、条件和特性,验证该方法的实际适用性。

<b>2 仪器</b>北京吉天AFS-9330双道原子荧光光度计。

<b>3 试剂</b>试剂用水为纯化水。

硝酸:优级纯。

盐酸:优级纯。

硼氢化钠(钾):含量≥94% 。

硫脲:分析纯。

抗坏血酸:分析纯。

砷标准溶液是:100.0 mg / L (GBWE080117,11084)。

<b>4 检测方法的验证</b>4.1 线性分析范围评价4.1.1 砷标准使用溶液的配置砷标准储备溶液(1.0mg/L):准确吸取1.00 mL砷标准溶液(100.0 mg/L)至100 mL容量瓶,用2%硝酸定容。

砷标准使用溶液(10.0 μg/L):准确吸取1.00 m L砷标准储备溶液(1.0mg/L)至100 mL容量瓶,再加 1.0g 抗坏酸、1.0g硫脲及 5.00 mL 浓HCl,用纯水定容。

4.1.2 标准曲线绘制选择砷元素的分析方法,将10.0μg/L标准使用溶液按浓度从低到高分别进行自动稀释,测量各浓度下的荧光值。

尿中砷、汞同时用微机消解仪快速消解后的原子荧光法测定

尿中砷、汞同时用微机消解仪快速消解后的原子荧光法测定

尿中砷、汞同时用微机消解仪快速消解后的原子荧光法测定李自强;翟明霞;刘雪慧【期刊名称】《中国职业医学》【年(卷),期】2008(35)1【摘要】目的建立一种试剂用量少,消解简便且能用原子荧光法同时测定尿中砷、汞方法。

方法用微量碘实验室常备微机消解仪消解尿样,以原子荧光法测定。

结果砷回收率为94.60%-101.24%,相对标准偏差为1.78%-4.09%,汞回收率为97.00%-104.12%,相对标准偏差为1.27%-4.19%。

检出限砷为0.12μg/L、汞为0.04μg/L。

砷在0-100μg/L、汞在0-40μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。

结论此法实现了尿中砷、汞同时用同一消解液消解后的原子荧光法测定,方法灵敏度高,简便快速,结果准确可靠。

【总页数】2页(P53-54)【关键词】尿砷;尿汞;微机消解;原子荧光法【作者】李自强;翟明霞;刘雪慧【作者单位】济南市疾病预防控制中心卫生检测检验科【正文语种】中文【中图分类】R135.1;R115【相关文献】1.电热消解仪消解—原子荧光法测定土壤中砷和汞的研究 [J], 李霞;张琪2.研讨微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定莲藕中的汞研讨微波消解!氢化物发生!原子荧光光谱法测定莲藕中的汞 [J], 王魁;马洪军;3.原子荧光光度法中湿法消解、微波消解前处理法测定土壤中总汞、总砷的比较[J], 梁冬丽4.原子荧光光度法中湿法消解、微波消解前处理法测定土壤中总汞、总砷的比较[J], 梁冬丽5.微波消解—原子荧光法快速联合检测尿中砷、汞含量 [J], 袁伯华;鲁雁飞;李春玲;李晓华因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

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l o e c n e s e to t y a s s e i h p e s r i e t . fu r s e c p c r me r s i t d h g r s u e d g s i n M e ho h a l s we e t e t d b r s u e d g si n, o t ds T e s mp e r r a e y p e s r i e to u e a s d t i l d e n to s a i , o i m y r x d s u e o n u r lz x e sn ti c d T e mit r fc se n r a w s u e o d so g ir u c d s d u h d o i e wa s d t e ta ie e c s irc a i . h x u e o y t i e a d t iu e r s d ft e u i g a e t P t s i m o o y rd su e e u i g a e t n h o r a we e u e sr d c n g n . o a s u b r h d i e wa s d r d c n g n .De e tt e a s n c i rn s i t c h r e i n u i e .
2 28第卷 1 0 年月 2第 1 5 期
・ 医学检验 ・
尿 中砷 的高压快速消解 原子 荧光 分光光 度法
张伟 来 天津市红桥区疾病预防控制中心, 天津 3 0 3 0 12 【 摘要 ]目的 建 立一种快 速去除 尿 中砷检 测时硝酸 和亚硝 酸干扰的原 子荧光分光光 度计 方法 。 方 法 采 用高压 消解罐 对样 品进行 消解 , 加尿素 去除消解 液中的亚硝酸 , 加氢 氧化 钠 中和消解液 中和过量的硝酸 , 混合预还原剂 ( 胱氨酸 一 加 半
硫脲 ) 和盐 酸 , 以硼氢化钾为还原 剂 , 测定尿 中砷 。 结果 在选定 的操作 条件下 , 的最低检 出限为 0 3 gL, 砷 . 4 / 回收率 > 0
9 %, 5 相对标 准偏差 < 2 %。 结论 用该法测定尿 中的砷操 作简单 , 灵敏度高 , 出限低 , 检 结果 令人满意 。
砷 及 其 化 合 物 为 致 癌 物 质 , 体 摄 入 的砷 主 要 从 尿 排 人 出 , 以通 过 尿 砷 浓 度 的 测 定 推 测 被 检 者 近 期砷 摄 人 的 情 可
ZH ⅣG W例
C n r f i ae o t l n rvni f ogio i r tf in n i , i j 0 12C ia et so D s s n o adPeet no H nqa s i aj t Ta i 30 3 ,hn e r e C r o D tc oT i C y n n
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
[ s r c ]0b e tv od v lpameh dt d tr n a easnci r e uc l yh diegn rt nao c Ab ta t j ci eT e eo to eemiet c re i nui sq ikyb y r e eai tmi o r n d o
Re ul s I h p r tn o d t n f c o c ,t e d t c i n lmi o h t o s 0 0 4 g L,t e r c v r a e wa s t n t e o e a i g c n ii s o h i e h e e to i t f t e me h d wa . 3 / o h e o e y r t s
[ 关键词 】 高压消解 ; 子荧光 ; ; 原 尿 砷 【 中图分类号 】 9 . R5 99 【 文献标识码 】 B 【 文章 编号 】 0 5 0 1 2 1 1 — 9 0 2 9 — 6 6【 0 2) 5 1 — 2 1
De e m i t o f a s ni n i s q c y b yd i e g ne a i n t r na i n o r e c i ur ne ui kl y h r d e r t o a o c fuo e c nc p c r m e r s i t d h g r s u e d g s i n t mi l r s e es e t o t y a ss e i h p e s r i e to
r l b e wh c a e e r q ie n s o ee mi a i n o r e i rn s e i l , i h c n me t h e u r me t rd t r n to f a s n c i u i e . a t f n
[ y wo d ] g rs uedg si ; — F ; r eA s nc Ke r s Hihp e s r iet nHG A SU i ; re i 0 n
g e t r t a 9 % ,h e a i e s a d r e i to s l s h n 2 .Co l i n T e me h d i a i r a e h n 5 t e r l tv t n a d d v a i n wa e s t a % nc us o h t o s r p d,a c r t n c u ae a d
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