二氧化硫快速检测作业指导书
二氧化硫自动监测仪器期间核查作业指导书
二氧化硫自动监测仪器期间核查
作业指导书
1 零点和量程稳定性(漂移)核查:在仪器通常使用的量程,通入零气,记录稳
定读数,再分别通入浓度为满量程20%和80%的SO
2
标准气体,读取稳定值。
每隔1小时重复上述测量1次,连续测量6次,分别计算零点漂移和20%、80%量程漂移。
零点漂移和量程漂移限值分别为±1%和±2%FS(满量程)。
2 响应时间核查:仪器经校准零点后,通入浓度为满量程80%的SO
2
标准气体,读取仪器稳定初值,再通入清洁空气,使仪器回零,再通入上述标准气体,用秒表记录达到稳定初值90%的时间,重复测量3次,取平均值,响应时间限值为5min。
3 最低检出浓度核查:仪器经校准零点后,通入零气稳定运行30分钟,按仪器
噪声值(仪器读数噪声最大值)的2倍作为SO
2
最低检出浓度。
最低检出浓度规定值为2×10-9。
4 示值误差核查:仪器经校准零点后,分别通入SO
2
浓度为满量程20%、50%、80%
的标准气体,每点测3次,取平均值,计算3个点的示值误差δ
示值=100%(C
示值
-C
标准值)/C
标准值。
C单位10-6。
示值误差限值为±3%。
5 重复性核查:仪器经校准零点后,通入浓度为满量程80%的SO
2
标准气体,待读数稳定后读取测值,连续测量6次,计算相对标准偏差S,重复性限值为1%。
6 核查周期:一年1次。
7 环境条件:供电电压220V±10%、50HZ,环境温度25±5℃,相对湿度不大于80%。
中心动态——百合干中二氧化硫的快速检测
中心动态——百合干中二氧化硫的快速检测
孙先生在农产品展会上购买了两袋百合干,拿回家打开塑封后闻到一股刺鼻味道,怀疑二氧化硫超标,于是联系到消费者体验中心。
检测样品:百合干
检测项目:二氧化硫
检测仪器:二氧化硫检测试剂、多功能食品安全检测仪
检测地点:消费者体验中心
检测结果:二氧化硫含量大于500mg/kg,超标。
以下为实验过程:
1、称取剪碎的样品1.25g至25mL比色管中。
2、加入C溶液0.5mL,加蒸馏水约20mL,超声浸提15min。
3、加入A溶液和B溶液各0.5mL,然后加蒸馏水至25mL刻度线,摇匀,静置5min,过滤,滤液(即样品液)备用。
4、取一支10mL比色管,加入1mL样品液,加入C溶液80μL,加蒸馏水至10mL 刻度线,加入D溶液0.5mL,摇匀,开盖静置10min。
5、加入F溶液0.5mL,迅速盖塞颠倒两次,迅速加入E溶液1mL,盖塞混匀,静置7min。
6、检测结果:因吸光度大于仪器检测范围,无法读出数值,二氧化硫含量大于500mg/kg。
来自:/html/2014/zxdt_1016/43149.html。
二氧化硫快速测定方法
4.样品处理:
4.1无色水溶性固体样品,准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入10-20mL蒸馏水,加入5滴1号试剂溶液,具塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性的固体样品,将样品捣碎或用粉碎机粉碎或,准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入50mL蒸馏水,加入10滴1号试剂溶液,具塞振摇2.0分钟,将溶液用滤纸过滤吸取10.0mL澄清夜到另一具塞三角瓶中待测。
7.计算及结果表示:
(V1-V2)×0.016
X=───────1—滴定样品溶液消耗4号溶液的滴数
V2—滴定空白溶液消耗4号溶液的滴数
M—取样量
0.016—换算系数
8.备注:
8.1本方法适用于原料中二氧化硫残留的定性测定,若要定量检测只适合含量在50ppm以下的样品检测。
1.原理:
在密闭容器中对试样进行酸化,以释放出其中的二氧化硫,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
2.试剂:
1号试剂、2号试剂、3号试剂、4号[盛装在黑色袋的比色管中]试剂(注:1-4号试剂:由中国CDC食品安全所研制,北京中卫食品卫生科技公司出品)。
3 .仪器:
5.试剂处理:
临用前,将黑色包装袋比色管中的试剂置入4号黑色试剂瓶中,当一次使用不完时,应倒回比色管中用黑色的包装袋包好保存。
6.测定:
6.1水溶性固体样品,在待测样三角瓶中加入5滴2号试剂盖塞摇动50次,加入3滴3号试剂,用4号试剂(滴瓶直立式)滴定,每滴一滴试剂后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录4号溶液消耗的滴数。取与样品相同体积的蒸馏水按相同的测定方法进行空白测定。
8.2本方法不适合有色泽或色泽较深的样品。
生活常识二氧化硫检测
请仔细阅读使用说明书并按说明使用 请仔细阅读使用说明书并按说明使用如有问题可与生产企业直接联系 杭州天迈生物科技有限公司如有问题可与生产企业直接联系杭州天迈生物科技有限公司 二氧化硫(漂白剂)快速检测试剂说明书【试剂名称】 二氧化硫(漂白剂)快速检测试剂【试剂用途】 检测食品中的二氧化硫。
【规 格】 120次。
【贮 藏】 阴凉,避光。
【包 装】 检测液A 1瓶,检测液B 1瓶。
【适用范围】 银耳(白木耳)、莲子、龙眼、荔枝、虾仁、米粉、粉丝、豆芽、生姜、蘑菇、金针菇、黄花菜、干菜、竹笋、白糖、冰糖、蜜饯、一次性卫生筷等。
【参考标准】 GB2760-2007、GB/T 5009.34–2003、NY 1440-2007【使用方法】1. 样品处理:将样品尽可能剪成小碎片,用天平称取1克于样品杯中,加入蒸馏水或纯净水20毫升,浸泡10-15分钟;2. 取一支检测管,向其中滴检测液A 2滴,检测液B 2滴。
3. 吸取样品提取液上清液1毫升于检测管中,盖上盖子摇匀。
4. 3分钟后观察显色情况,不变色为阴性反应。
如呈紫红色,需对照比色卡,颜色最接近的即为二氧化硫含量。
并对照相应的国家标准,确定被检食品的二氧化硫含量是否高于国家标准。
【注意事项】1. 本方法用于检测食品加工和存储的使用还原性漂白剂:亚硫酸钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾、硫磺、二氧化硫。
2. 本方法用于现场快速测定,对于测定结果不符合国家标准规定值或标签标示值的样品应重复三次测定,对于测定结果与符合标准或标示量相差不多的以及结果为阳性的样品应慎重处置,建议送样品至实验室或法定检测机构做精确定量。
3. 检测管冲洗、晾干后可重复使用。
【生产企业】企业名称:杭州天迈生物科技有限公司【有 效 期】 1年【生产日期】 请见包装。
食品二氧化硫的快速检测
(三) 食品二氧化硫的快速检测一、实验目的1. 掌握食品二氧化硫快速测定仪的原理、使用方法。
2. 掌握糖类、酒类、各类干果及草药中二氧化硫的快速测定方法。
二、试剂与仪器1.食品二氧化硫快速测定仪专用试剂2.食品二氧化硫快速测定仪3.恒温水浴4.电子天平5.恒温干燥箱6.组织捣碎机三、实验原理被测样品中亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定化合物,再与盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物对可见光有选择性吸收,可在仪器上直接显示出被测样品中二氧化硫的含量。
测定下限:10.0mg/kg,测定范围:0.0~200.0mg/kg(在测定时移取待测溶液的体积为1.00mL的条件下),100.0~2000.0mg/kg(待测液体积稀释l0倍条件下)。
四、实验步骤1 样品处理1.1 水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖、饴糖等)准确称取1.00g均匀样品,以少量水溶解,置于10mL比色瓶中,加入一支二氧化硫试剂(五),摇匀,静置5min后加入一支二氧化硫试剂(六),再用移液器加入2.00mL二氧化硫试剂(一),用水稀释至10mL,摇匀后备用。
1.2液体样品(如葡萄酒、果酒、液体葡萄糖、黑加仑汁等)准确移取1.00mL液体样品(需要设置液体样品的密度),置于10mL比色瓶中,再用移液器准确加入2.00mL二氧化硫试剂(一),用水稀释至10mL,摇匀后备用(若溶液不澄清可用针头式过滤器过滤后使用,过滤方法与固体样品相同。
1.3 其他固体样品(如粉丝、竹笋、蜜饯、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头、五味子等)将适量的固体样品移入搅碎机容器内,按照其说明书安装好,搅碎1min样品呈粉末状。
2 快速粗筛法准确称取1.00g搅碎混匀的样品,置于20mL提取瓶中,用少量水将样品润湿,然后用移液器准确加入4.00mL二氧化硫试剂(一),加水稀释至10mL,用搅拌针搅拌均匀,放入样品提取仪中,提取10min (按提取仪键一次即可),取出加试剂(七)、试剂(八)各一支,加水稀释至20mL刻度线处,用搅拌针搅拌均匀,放置15min溶液澄清后,再用针头式过滤器过滤上层清液后备用。
测SO2的安全操作规程示范文本
测SO2的安全操作规程示范文本In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of EachLink To Achieve Risk Control And Planning某某管理中心XX年XX月测SO2的安全操作规程示范文本使用指引:此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进,同时考虑各个环节之间的关系,每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划,并将危害降低到最小,文档经过下载可进行自定义修改,请根据实际需求进行调整与使用。
1、目的测出样品中SO2的含量。
2、范围适用于脱气塔进出口污水的测定。
3、操作规程将50ml蒸馏水加入250ml三角瓶中→移取10ml水样到三角瓶→加入2ml0.5%淀粉溶液→用碘标准溶液滴定溶液刚出现蓝色为止→记录消耗标液体积→计算结果4、职责4.1、所用仪器必须是经检定的;4.2、实验室用水应符合规定;4.3、所用试剂必须是经专人配置。
5、安全操作规程5.1、配置溶液时,应戴上耐酸手套在通风的地方进行;5.2、滴定时要小心,切记将标液溅在皮肤上。
请在此位置输入品牌名/标语/sloganPlease Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion。
固定污染源废气二氧化硫的测定作业指导书
HJ 57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法Stationary source emission—Determination ofsulfur dioxide—Fixed potential by electrolysis method1 适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。
本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。
本标准的方法检出限为3 mg/m³,测定下限为12 mg/m³。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ 75 固定污染源烟气(SO 2 、NO X 、颗粒物)排放连续监测技术规范HJ 76 固定污染源烟气(SO 2 、NO X 、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法HJ/T 46 定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T 397 固定源废气监测技术规范3 术语和定义3. 1零气zero gas不存在测量组分或小于规定值、其它组分浓度不干扰测量组分结果或产生的测量组分干扰可忽略不计的气体。
3. 2校准量程cal i brati on span仪器的校准上限,为校准所用标准气体的浓度值(进行多点校准时,为校准所用标准气体的最高浓度值),校准量程(以下用 C.S.表示)应小于或等于仪器的满量程。
3. 3示值误差cal i brati on error标准气体直接导入分析仪的测量结果与标准气体浓度值之间的误差。
3. 4系统偏差system bi as标准气体直接导入分析仪与经采样管导入仪器的测量结果之间的差值,占校准量程的百分比。
3. 5零点漂移zero dri ft在测试前、后,测定仪对相同零气测量结果的差值,占校准量程的百分比。
二氧化硫作业指导书
二氧化硫作业指导书1000字一、实验目的了解二氧化硫的性质和制备方法,掌握二氧化硫的气体收集和测量方法。
二、实验原理二氧化硫(SO2)是一种无色有刺激性气体,在标准大气压下,沸点为-10℃,熔点为-75℃,它是一种具有强烈还原性的气体,易被氧化成三氧化硫,一氧化硫,硫酸等氧化物。
其制备方法有:(1) 以硫粉为原料,在有催化剂存在的条件下氧化制取:S+O2→SO2(2) 以矿石或硫酸为原料,在还原性气氛或电解条件下制取:2H2S+O2→2SO2+2H2O3H2SO4+2Cr+6H2O+8H2O→3SO2+2Cr2(SO4)3+16H2OSO2是一种强还原剂,有毒有害,对眼睛、呼吸道、皮肤和黏膜有刺激作用,并可造成中毒。
三、实验仪器设备试剂:硫粉、浓硫酸、纯水、碘酒、KIO3标准溶液仪器:量筒、玻璃瓶、试管架、U型管、试管、三角瓶、分液漏斗、分光光度计、分析天平四、实验步骤1. 浓硫酸二氧化硫制备的操作方法将20g硫粉放入装有10ml浓硫酸的500ml三角瓶,在310K-313K温度下,轻轻加热,使硫粉与浓硫酸进一步反应,若放射出黑色或暗褐色气体,应停止加热,加些冰块后再取出分装。
2. 碘量法测定SO2的含量将制备好的二氧化硫气体经过U型管,使其直接通入500ml含5ml 碘酒和少量盐酸的2号玻璃瓶内,开放待反应5分钟后,加适量纯水稀释。
然后把瓶内溶液倒入一个100ml的容量瓶内,用纯水稀释到刻度线,摇匀并过滤。
在滤液中加入几滴淀粉试液,再加10%的KIO3溶液,从中观察滴定后水溶液的颜色变化情况,以及盐酸溶液被氧化所产生的气体体积的变化情况,记录其滴定终点。
测定出二氧化硫的质量和浓度。
五、实验安全措施1. 实验中加热三角瓶时,应以极小火温缓缓加热。
2. 制备后的二氧化硫气体具有强烈的刺激性,应避免吸入和接触,切不可直接用手摸放在眼、口、鼻部等敏感器官上,以防中毒。
3. 硫酸为强腐蚀剂,操作时应穿戴好实验服,配戴好安全眼镜和防腐手套。
Thermo43I型二氧化硫分析仪作业指导书
Thermo 43i二氧化硫分析仪作业指导书1.仪器设备Thermo 43i二氧化硫分析仪2.使用范围连续自动监测环境空气中SO2的含量。
3.技术参数及环境条件环境条件:温度在15℃-35℃之间,相对湿度在85%以下。
技术参数:分析方法:紫外荧光法测量范围:50, 100, 200, 500ppb, 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100ppm 最低检测限:0.5ppb响应时间:80s达到95%FS零点漂移/24h:<1.0ppb跨度漂移/24h:±1%FS线性度:±1%FS精度:1%读数或1ppb采样流量:0.5升/分钟交流电源:100VAC,115VAC,220-240VAC模拟输出范围:100 mV, 1 V, 5 V, 10 V, 2-20 or 4-20 mA备注:FS为仪器满量程刻度值4.操作规程4.1 面板按钮功能4.1.1 软键可以被用作快捷方式,让用户跳至“用户选择菜单”屏幕。
用于显示“运行”屏幕。
“运行”屏幕通常显示SO2浓度。
4.1.24.1.3 用于在“运行”屏幕或回到菜单系统的上一级菜单时显示主菜单。
4.1.4 与当前内容相关,即提供与正在显示的屏幕相关的附加信息。
4.1.5 这4个箭头按钮(和)上、下、左、右移动光标,或调整特定屏幕内的数值或状态。
4.1.6 用于选择菜单项,接受/设置/保存变更,或启动/关闭各项功能。
4.2初次运行4.2.1检查仪器电路和气路是否连接正确。
4.2.2开启仪器,按照说明书对仪器进行正确的初始化设置。
4.3正常工作4.3.1进行仪器诊断和测试,检查仪器的各项参数和指标是否在规定的正常范围内:进入主菜单,选择Diagnostics通过上下左右键选择需要诊断的参数进行诊断。
4.3.2利用标准气对仪器进行调试及对仪器性能指标进行检验,校准零和跨度。
校零:连接到配备有零位/跨度电磁阀选装件的43i 型分析仪的ZERO(零)位置。
二氧化硫分析作业指导书
二氧化硫分析作业指导书1.目的规范二氧化硫的分析。
2.适用范围本方法适用于异构柱进料及SO2浓度大于10ppm的中间体样品测定和高果糖浆及SO2浓度小于10ppm的淀粉糖样品测定。
3.定义无4.职责4.1 仪器工程师负责本作业指导书的起草、修订。
4.2 质量经理负责本作业指导书的批准。
4.2 QC负责严格按照本作业指导书进行实验操作、记录并定期将记录归档。
5.原理本方法是将样品稀释并用碘标准溶液滴定,以淀粉指示剂指示终点来确定。
加入KOH使糖浆中的SO2以硫酸盐的形式固定下来,再加入硫酸使SO2成为游离状态,游离的二氧化硫比淀粉更容易与碘结合,因此加入的碘会先与溶液中存在的游离的二氧化硫反应完全后才与淀粉指示剂形成蓝色的络合物。
反应方程式如下:SO2+2KOH=K2SO3+H2O K2SO3+H2SO4 = K2SO4+H2O+SO2SO2+2H2O+I2=H2SO4+2HI6.仪器和试剂全自动滴定管、1.3mol/l KOH溶液、1.5mol/l H2SO4溶液、0.02mol/l I2标准溶液、0.002mol/l I2标准溶液。
7.分析步骤7.1 测异构柱进料的SO27.1.2 量取50ml样品放入一250ml的三角瓶中;7.1.3 将样品溶液放在冰箱内冷却至25℃或放置5分钟;7.1.4 加10mLl.3mol/l的KOH溶液并搅拌,然后立即加入10mL1.5mol/l 的H2SO4溶液并搅拌;7.1.5 加几滴淀粉指示剂然后立即用0.02mol/lI2标准溶液滴定至蓝色30秒不褪色即为终点。
7.1.6 空白试验应使用50g超纯水。
7.1.7 计算:ppmSO2=(样品耗0.02mol/lI2毫升数-空白耗0.02mol/lI2毫升数)X12.8。
7.2 测淀粉糖中的SO27.2.1 量取50g样品放入一250ml的三角瓶中。
7.2.2 加入75ml超纯水并搅拌均匀,将样品溶液放在冰箱内冷却至25℃或放置5分钟。
二氧化硫的快速检测二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明
二氧化硫的快速检测(二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明)方法一、试剂盒快速滴定法方法编号:CDC-2022 1检测意义:二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应,影响钙磷吸收,免疫力低下,尤其是加入到不允许加入的中时,其潜在的危害性就更大。
2 适用范围:本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理:样品中的二氧化硫以游离和结合型存在,加入氢氧化钾使之破坏其结合状态,并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离,然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时,过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理无色水溶性固体样品(如白砂糖、冰糖、果糖等):准确称取2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入10~20mL蒸馏水或纯净水,加入5滴1号碱性试液,盖塞振摇溶解后待测。
水不溶性固体样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等):取适量样品研磨或捣碎,准确称取 2.0g样品,置入具塞三角瓶中,加入蒸馏水或纯净水,加入10滴1号碱性试液,盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒,如果样品粘性较大(葡萄干等),应溶解成絮状形成,必要时采用玻璃棒助溶,将溶液用滤纸过滤,或静置后用刻度吸管直接吸取得到澄清溶液,放入另一个三角瓶中待测(此时的样品取样量M=2×10/50 = 0.4g)。
5 测定:在待测液的三角瓶中加入 3 滴2号试液(酸液),如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定,在待测液的三角瓶中加入5滴2号试液(保证测定是在酸性溶液中进行);盖塞轻轻摇动50次,加入3~5滴3号试液(指示液),将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中,用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定,每滴一滴试液后都要摇动几下,滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止,记录4号试液消耗的滴数。
《二氧化硫》作业指导书
1.目的规范检测方法的具体操作,确保检验工作的质量和人身安全。
2.适用范围本标准规定了监测工作场所空气中硫化物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中硫化物浓度的测定。
3.方法原理空气中二氧化硫用四氯汞钾溶液采集,与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺反应生成玫瑰紫色络合物,在548nm 波长下测量吸光度,进行定量。
4.试剂实验用水为去离子水。
吸收液:称取10.86g 氯化汞、0.066g 乙二胺四乙酸二钠和5.96g 氯化钾,溶于水中并稀释至1000ml。
氨基磺酸溶液,6g/L。
临用前配制。
甲醛溶液:吸取1ml 甲醛溶液(36%~38%),用水稀释至200ml。
保存于具塞玻璃瓶中,临用前配制。
盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.200g 盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐(纯度不得低于95%),溶于100ml盐酸溶液(1mol/L)中,为贮备液。
取20ml此液和25ml磷酸溶液(3mol/L)于250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度。
在暗处可保存9 个月。
要求其空白值的吸光度小于0.170,0.04μg/ml 的SO2 吸光度应为0.030。
否则,应提纯后配制。
标准溶液:称取0.15g 偏亚硫酸钠(Na2S2O5)或0.2g 亚硫酸钠,溶于250ml 吸收液中。
如有沉淀,需过滤。
经标定后,计算出二氧化硫的浓度。
再用吸收液稀释成5.0μg/ml 二氧化硫标准溶液。
置于冰箱内保存可稳定30d。
二氧化硫标准溶液的标定:取6只250ml碘量瓶分成A、B两组,;A组各加10ml 吸收液,B组各加10.0ml 二氧化硫贮备液;各组加90ml 水、5ml 冰乙酸和25ml 碘液(0.010mol/L)。
盖塞后置暗处放置5min。
用硫代硫酸钠溶液(0.0100mol/L1/2Na2S2O3)滴定,分别记录硫代硫酸钠的用量,求出A和B瓶的平均值。
用下式计算二氧化硫的含量。
(A-B)×M×32二氧化硫,g/ml = ―――――――――×100010式中:A-滴定空白所用硫代硫酸钠溶液的量,ml;B-滴定标准溶液所用硫代硫酸钠溶液的量,ml;M-硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度,0.0100mol/L;32-(1/2 SO2) 摩尔量;10-二氧化硫溶液的用量,ml。
SO2分析仪检修作业指导书
SO2分析仪检修作业指导书
1、危害辨识
1.1 检修时仪表电源可能对人体造成伤害;
1.2 SO2等有害气体可能对人体造成伤害;
1.3 稳压剂浓度为98%硫酸可能对人体和设备造成伤害。
2、准备阶段
2.1 物资:干燥剂、稳压剂、仪表阀门等;
2.2 工具:仪表检修常用工具一套,活动扳手两把,胶布、生料带等若干,真空泵,移动电源盘、木梯等;
2.3 劳动防护用品:手套(防酸手套)、安全帽等;
2.4 人员:主修一名,付修一名或青工一名。
2.5 票证:《仪表设备比对校验表》、《仪表检修验收表》。
2.6 方案:根据以上内容和实际情况制定详细检修方案。
2.7 安全学习:根据检修方案组织参加检修人员进行安全学习。
3、实施阶段
3.1 联系当班操作人员,并经过签字认可后方可作业;
3.2 关闭根部阀,检查取样装置有无堵塞、漏气等;
3.3 清洗各取样阀、过滤器和取样管道;。
二氧化硫实验作业指导书
作业指导书页码:第页,共 10 页文件编号:JLQX-03-022 版次:2023 版,第0 次修订文件名称:二氧化硫的测定公布日期:2023 年 1 月 1 日二氧化硫的测定1、方法依据环境空气二氧化硫的测定甲醛吸取 - 副玫瑰苯胺分光光度法HJ482-20232、适用范围本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸取一副玫瑰苯胺分光光度法。
本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。
当使用 10 ml 吸取液,采样体积为 30 L 时,测定空气中二氧化硫的检出限为 0.007 mg/m3 ,测定下限为 0.028 mg/m3,测定上限为 0.667 mg/m3 。
当使用 50 ml 吸取液,采样体积为 288 L,试份为 10 ml 时,测定空气中二氧化硫的检出限为 0.004 mg/m3 ,测定下限为 0.014 mg/m3 ,测定上限为 0.347 mg/m33、测定原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸取后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中参加氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在波长577 nm 处测量吸光度。
3、干扰及消退作业指导书页码:第页,共 10 页文件编号:JLQX-03-022 版次:2023 版,第0 次修订文件名称:二氧化硫的测定公布日期:2023 年 1 月 1 日本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;参加氨磺酸钠溶液可消退氮氧化物的干扰; 吸取液中参加磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消退或削减某些金属离了的干扰。
10 ml 样品溶液中含有 50 µg 钙、镁、铁、镍、福、铜等金属离了及 5 µg 二价锰离子时,对本方法测定不产生干扰。
当 10 ml 样品溶液中含有 10 µg 二价锰离了时,可使样品的吸光度降低 27% 。
4、试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,试验用水为制备的蒸馏水或同等纯度的水。
WB01 果脯中二氧化硫的快速检测操作说明概要
农产品与食品质量检测技术教学资源库
果脯中二氧化硫的快速检测操作说明
1样品前处理
将果脯剪碎,混合均匀备用。
打开电子秤,取一样品杯,称取1.0g果脯,加入49mL 蒸馏水,混匀,再加入0.5mL亚硫酸盐提取液,浸泡10min,期间振荡数次。
2检测步骤
接下来进行检测,浸泡液中取上清液2.5mL加入比色皿,再加入3滴检测液A,混匀,放入仪器内调零。
取出,加入3滴检测液B,混匀,静置5min,放入仪器进行检测。
3 结果判读
食品安全速测仪自动计算出结果,将结果打印出来,附在检测报告上。
4注意事项
反应颜色会随时间延长而变化,请在规定的时间点测定;
实验用水不得使用自来水或矿泉水;
检测结果为阳性的样品建议留样,并送相关机构进一步定量检测。
二氧化硫快速检测作业指导书
食品中二氧化硫残留量快速检测盒使用作业指导书适用范围:适用于食品中漂白剂二氧化硫残留量的现场快速检测。
检测原理:食品中的二氧化硫与试剂产生蓝紫色的特殊物质,通过与管理样品颜色的深浅对比可判定二氧化硫是否超标。
检测下限:5 毫克每千克材料:二氧化硫残留量检测试剂A 二氧化硫残留量检测试剂B二氧化硫残留量检测管二氧化硫残留量管理样品粉碎机微型超声波仪微型离心机5毫升移液器操作:1、样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头等):1.1管理样品:取出管理样品胶囊打开,放入样品杯中,用移液器加入10毫升蒸馏水,溶解摇匀。
1.2样品前处理取适量用粉碎机粉碎的样品(具体样品称取质量请参照贵州省工商行政管理局红盾网中二氧化硫检测中食品样品的称样量表)于60毫升萃取瓶或样品杯中,加入10毫升蒸馏水或纯净水,用超声波仪超声5分钟以上后静置后取上清液待测,若样品处理液浑浊用离心机离心。
2、样品的测定:2.1 根据待检样品数量取相应的二氧化硫残留量检测管。
2.2 取1.0毫升样品处理液和管理样溶液加入到不同的检测管中。
2.3 在检测管中加入2滴二氧化硫残留量检测试剂A,盖上盖,摇匀。
2.4 接着加入2滴二氧化硫残留量检测试剂B,盖上盖,摇匀。
2.5 显色5分钟后观察结果,并与管理样品比较颜色。
3、样品结果判定:若样品颜色深于管理样品颜色判定该样品二氧化硫指标不合格,若样品颜色浅于管理样品颜色判定该样品二氧化硫指标合格,若样品颜色和管理样品颜色相同或相近为疑似不合格样品。
注意事项:1、本方法不适应于有色泽或色泽较深的样品;2、试剂具有一定的腐蚀性,小心操作,勿沾染皮肤,如误入眼中,请立即用清水冲洗;3、自来水不能做为稀释液,尽可能用市售纯净水等;4、在认定样品二氧化硫残留量超标前,请用国家标准检验方法复检;5、试剂应远离儿童触摸到的地方常温保存。
贮存条件:试剂及管理样品应在4~30℃阴凉干燥处保存。
锅炉烟气中二氧化硫的测定实验指导
锅炉烟气中二氧化硫的测定一、实验目的掌握甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定烟气中的二氧化硫的方法学会使用尘毒采样器熟练使用分光光度计熟练滴定操作复习标准曲线的测定掌握正确的采样布点的方法二、实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在577nm处进行测定。
三、仪器多孔板吸收管(短时间采样)空气采样器()具塞比色管分光光度计四、试剂1. 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5mo1/L。
2. 甲醛缓冲吸收液贮备液。
吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL,CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶于小量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至100mL,贮于冰箱可保存1年。
3. 甲醛缓冲吸收液。
用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。
临用现配。
4. 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液,0.05g/100mL。
称取0.25gEDTA[-CH2N(CH2COONa)CH2COOH]2·H20溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。
临用现配。
5. 二氧化硫标准溶液。
称取0.200g亚硫酸钠(Na2SO3),溶于200mLEDTA·2Na溶液(3.13)中,缓缓摇匀以防充氧,使其溶解。
放置2~3h后标定。
此溶液每毫升相当于320~400μg二氧化硫。
标定出准确浓度后,立即用吸收液(3.4)稀释为每毫升含10.00μg二氧化硫的标准溶液贮备液,临用时再用吸收液(3.4)稀释为每毫升含1.00μg二氧化硫的标准溶液。
在冰箱中5℃保存。
10.0Qμg/mL的二氧化硫标准溶液贮备液可稳定6个月;1.00μg/mL的二氧化硫标准溶液可稳定1个月。
6. 副玫瑰苯胺(Pararosaniline,简称PRA,即副品红,对品红)贮备液,0.20g/100mL。
二 氧 化 硫 的 测 定
二氧化硫的测定测定步骤(1)样品采集样品采集:运输和储存过程中应避免阳光照射.放置在室(亭)内的24h连续采样器,进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统,以减少二氧化硫进入吸收拼前的损失.(2)校准曲线的绘制取16支10ml具塞比色管,分A B俩组,每组7支,分别对应编号,A组按表4-31配置标准溶液系列。
表4-31 二氧化硫标准溶液系列A组各管分别加入6.0g/l氨磺酸钠溶液0.5ml,1.50mol/l的,摇匀。
B组各管加入0.050g/100ml的PRA溶液1.00ml将A组各管的溶液迅速全部倒入应编号并盛有PRA溶液的B管中立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色.在波长577nm处,用10mm比色皿,以水为参比测定吸光度,以空白校正后各管的吸光度为纵坐标,以二氧化硫的质量浓度(ng/10ml)为横坐标,用最小二乘法建立校准曲线的回归方程.显色温度与室温之差不超过3度,根据不同季节和环境条件按表4-32选择显色温度与显色时间表4-32 二氧化硫显色温度与显色时间对照表 .3样品测定样品溶液中如有浑浊物,则应离心分离除去,样品放置20min使臭氧分解.(1)短时间采用;将吸收管中样品溶液全部移入ml,比色管中用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管,倒入比色管中,并用吸收液稀释之标线,加入10g/l溶液0.5,摇匀放置10min以消除氮氧化物的干扰.加入1.50mol/l的NAOH 溶液0.5ml 以下步骤同校准曲线的绘制.(3)连续24h采样;将吸收瓶中样品溶液移入50ml比色管中用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管,倒入比色管中,再用吸收液稀释至标线 .吸收适量样品溶液(视浓度高低而决定取 2-10ml )于 10ml,比色管中 ,再用吸收液稀释至标线,加入 6.0g/l的氨磺酸钠溶液0.5ml,混匀,放置10min以除去氮氧化物的干扰,加入150mol/l的NAOH溶液0.5ml,以下步骤同校准曲线的绘制.(4)。
白砂糖二氧化硫速测仪操作手册
白砂糖二氧化硫速测操作规程1、主要仪器设备(1)糖品安全快速检测仪(2)电子天平(感量0."1g)(3)100毫升量筒(4)250毫升烧杯(5)1毫升移液器(6)10mm玻璃比色皿2、药品与试剂白砂糖二氧化硫快速检测试剂A、B液3、操作步骤(1)开机①打开仪器后部的开关按钮,然后按“开”键,显示开机画面,按任意键进入自检状态(约5秒),结束后按“确认”键,进入检测状态,预热15分钟。
②按“确认”键在显示页面上选择“检测”、“二氧化硫L”,按“→”键选择“白砂糖”,再按“确认”键,此时仪器使用第二通道检测。
(2)检测①在天平上用250毫升烧杯称量25."0克白砂糖,加入100毫升水溶解,用移液器吸取2毫升到干燥的10毫米比色皿中,倒转口部为的尖口快速检测试剂瓶,轻轻挤压,滴入3滴“快速检测试剂A”,小心振摇混匀。
②把盛有样液的比色皿放入检测通道,按“调零”键,仪器闪过“该通道已调零”字样,调零完成。
③拿出比色皿,继续滴入3滴“快速检测试剂B”,小心振摇混匀,放置8分钟后再次放入同一检测通道,按“检测”键,仪器显示检测结果,检测完成。
4、注意事项(1)测量时比色槽和比色皿透光面必须擦拭至光亮,不得沾有水印、污渍。
(2)比色皿长期使用后会被染色,每次检测完成后都要尽快用洗涤剂洗净,蒸馏水冲洗后晾干。
(3)快速检测试剂使用后要及时拧紧瓶盖。
(4)每套快速检测试剂(A、B液各一支)对应一个仪器参数,久未使用或更换试剂时必须重新调整仪器参数。
5、仪器参数调整(1)在仪器“设置”栏内查出当前检测通道的参数,选取标准值与近期生产的白砂糖二氧化硫含量接近的标准糖样,按检测操作测出当前测量值,按下式计算出新参数:新参数=测量值×旧参数÷标准值(2)在“设置”栏内输入新参数,再检测一遍标准糖样,此时检测结果与标准值误差应在0."5ppm以内,否则继续按5."1重新检测和计算,再次调整参数。
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食品中二氧化硫残留量快速检测盒使用作业指导书
适用范围:适用于食品中漂白剂二氧化硫残留量的现场快速检测。
检测原理:食品中的二氧化硫与试剂产生蓝紫色的特殊物质,通过与管理样品颜色的深浅对比可判定二氧化硫是否超标。
检测下限:5 毫克每千克
材料:二氧化硫残留量检测试剂A 二氧化硫残留量检测试剂B
二氧化硫残留量检测管二氧化硫残留量管理样品
粉碎机微型超声波仪微型离心机 5毫升移液器
操作:
1、样品(如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇、蘑菇罐头等):
1.1管理样品:
取出管理样品胶囊打开,放入样品杯中,用移液器加入10毫升蒸馏水,溶解摇匀。
1.2样品前处理
取适量用粉碎机粉碎的样品(具体样品称取质量请参照贵州省工商行政管理局红盾网中二氧化硫检测中食品样品的称样量表)于60毫升萃取瓶或样品杯中,加入10毫升蒸馏水或纯净水,用超声波仪超声5分钟以上后静置后取上清液待测,若样品处理液浑浊用离心机离心。
2、样品的测定:
2.1 根据待检样品数量取相应的二氧化硫残留量检测管。
2.2 取1.0毫升样品处理液和管理样溶液加入到不同的检测管中。
2.3 在检测管中加入2滴二氧化硫残留量检测试剂A,盖上盖,摇匀。
2.4 接着加入2滴二氧化硫残留量检测试剂B,盖上盖,摇匀。
2.5 显色5分钟后观察结果,并与管理样品比较颜色。
3、样品结果判定:
若样品颜色深于管理样品颜色判定该样品二氧化硫指标不合格,若样品颜色浅于管理样品颜色判定该样品二氧化硫指标合格,若样品颜色和管理样品颜色相同或相近为疑似不合格样品。
注意事项:
1、本方法不适应于有色泽或色泽较深的样品;
2、试剂具有一定的腐蚀性,小心操作,勿沾染皮肤,如误入眼中,请立即用清水冲洗;
3、自来水不能做为稀释液,尽可能用市售纯净水等;
4、在认定样品二氧化硫残留量超标前,请用国家标准检验方法复检;
5、试剂应远离儿童触摸到的地方常温保存。
贮存条件:试剂及管理样品应在4~30℃阴凉干燥处保存。
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