40%苄嘧.丙草胺可湿性粉剂

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40%苄嘧.丙草胺可湿性粉剂40% Bensulfuron methyl.Pretilachlor wettable powder

目次

前言.....................................................................II

1 范围 (1)

2 规范性引用文件 (1)

3 要求 (1)

3.1组成和外观 (1)

3.2技术指标 (1)

4试验方法 (2)

4.1抽样 (2)

4.2鉴别试验 (2)

4.3有效成分质量分数的测定 (2)

4.4悬浮率的测定 (4)

4.5 pH值测定 (4)

4.6水分的测定 (4)

4.7湿筛的测定 (4)

4.8湿润时间的测定 (4)

4.9持久起泡性测定 (4)

4.10热储稳定性试验 (5)

4.11产品的检验和验收 (5)

5标志、标签、包装、储运、安全、和质量保证. (5)

5.1标志、标签、包装 (5)

5.2储运 (5)

5.3安全 (5)

5.4质量保证期 (5)

附录A (6)

A1本产品有效成分苄嘧磺隆质量分数的其他名称和基本化合物 (6)

A2本产品有效成分丙草胺质量分数的其他名称和基本化合物 (6)

A3本产品有效成分解草啶质量分数的其他名称和基本化合物 (7)

40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂

1.范围

本文件规定了40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂的要求﹑试验方法以及标志、标签、包装、储运、安全和保证期。

本文件适用于苄嘧磺隆原药、丙草胺原药、解草啶原药,适宜的助剂和填料加工而成

的40%苄·丙可湿性粉剂。

注:苄嘧磺隆、解草啶和丙草胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A

2.规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日

期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本

(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 1600 农药水分测定方法

GB/T 1601 农药pH值测定方法

GB/T 1604 商品农药验收规则

GB 3796 农药包装通则

GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿测定方法

GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法

GB/T 16150-1995 农药粉剂﹑可湿性粉剂细度测定方法

GB/T 19136-2003 农药热储稳定性测定方法

GB/T 28137-2011 农药持久起泡性测定方法

3 .术语与定义

3.1 组成和外观

3.本品由符合标准的苄嘧磺隆原药、丙草胺原药、解草啶原药,适宜的助剂和填料加工

而成。本品为为组成均匀的疏松粉末,不应有团块。

3.2 40%苄嘧.丙草胺可湿性粉剂应符合表1要求。 

表1 40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂控制项目指标

项目指标

丙草胺质量分数, % 35.3±1.7苄嘧磺隆质量分数, % 4.7±0.4

解草啶质量分数, % ≥ 9.5

1

丙草胺 , % ≥ 70

悬浮率

苄嘧磺隆 , % ≥ 70 pH值范围 7.0~9.0

水分, % ≤ 3.0

湿筛试验(通过75μm标准筛), % ≥ 98

润湿时间,s ≤ 60

持久起泡性(1min后),mL≤ 60

热储稳定性试验合格

注: 热储稳定性试验在正常情况下至少三个月进行一次

4.试验方法

4.1 抽样

按GB/T1605中“固体制剂采样”方法进行采样。用随机数表示确定抽样的包装的件数,抽样量不少于300g。

4.2鉴别试验

本鉴别实验可与丙草胺、苄嘧磺隆、解草啶质量分数测定同时进行。在相同的色谱条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样的溶液中丙草胺、苄嘧磺隆、解草啶的保留

时间,其相对差值应在1.5%以内。

4.3 有效成分质量分数的测定

4.3.1 方法提要

高效液相色谱法—试样用乙腈溶解,以流动相Ψ(乙腈:水)=10:7(用乙酸调节

pH=2.5),使用以C8为填料的不锈钢柱和紫外检测器,对苄嘧磺隆、丙草胺和解草啶进行

高效液相色谱分离和测定,外标法定量。

4.3.2 试剂和溶液

乙腈:色谱纯。

水:二次蒸馏水。

乙酸:

丙草胺标准品:已知质量分数,≥ 98.0%。

苄嘧磺隆标准品:已知质量分数,≥ 98.0%。

解草啶标准品:已知质量分数,≥ 98.0%。

4.3.3 仪器

高效液相色谱仪:具有可调波长紫外检测器。

色谱柱:250 mm×4.6mm 不锈钢柱,内装C8为填料,粒径 5.0μm。

色谱数据工作站。

过滤器:滤膜孔约0.45um

微量进样针:50μL。

定量进样管:5μL。

4.3.4 分析条件

流动相:Ψ(乙腈:水)=10:7(用乙酸调节pH=2.5) 2

流速:1.1mL/min

柱温:40℃±2℃

检测波长:240nm

进样量:5μL

保留时间:苄嘧磺隆约5min,解草啶约15 min, 丙草胺约17min 。

上述操作条件,系典型操作参数,可根据不同的仪器特点,对给定的操作参数作适当的调整,以期获最佳效果。

4.3.5 测定步骤

4.3.

5.1 标样溶液配制:

 准确称取苄嘧磺隆标准品0.01g,丙草胺标准品0.075g,解草啶标准品0.02g(精确到0.00001g)置于50mL容量瓶中,用乙腈溶解稀释至刻度,摇匀备用,此溶液为标样溶液。

4.3.

5.2试样溶液配制

称取试样约0.2g(精确到0.0001g)至50mL容量瓶中,用乙腈溶解稀释,并定容至刻度,再经过0.45μm滤膜过滤,此溶液为试样溶液。

4.3.

5.3测定

在上述色谱条件下,待仪器基线稳定,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针苄嘧磺隆、丙草胺、解草啶的响应值相对变化小于1.5%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。40%苄嘧·丙草胺可湿性粉剂色谱图如下:

(1)—苄嘧磺隆(2)—解草啶(3)—丙草胺

图1 标样溶液色谱图

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