DMA80痕量分析

DMA80痕量分析
DMA80痕量分析

Milestone DMA-80直接测定固体样品中的痕量汞

Natalino Salvato和Camillo Pirola

·摘要:本文对32种不同样品(主要是食品如谷类、奶粉及鱼类等)进行了汞含量的分析测定。本文采用的仪器是由意大利Milestone公司生产的DMA80固液相自动测汞仪。这种仪器不需任何样品消解,即无论固体样品还是液体样品均可在253.65nm处用原子吸收法进行测定。该仪器通常的工作范围是0~2mg/kg,也可以测定0~0.2mg/kg的样品。该测试的准确性可从对标准物质的测定结果上看出,精度可参考不同样品的测定结果。经计算,检测限为0.5μg/kg。

·关键词:痕量汞、固体样品、AAS

汞的测定方法一直是分析学者探索的重点。传统的测汞方法一般是将含汞样品消解处理完后,用原子吸收法进行测定。但由于汞元素易挥发,所以在传统方法的消解过程中可能会损失一部分汞元素。另外,汞元素对生物体有极大的伤害,一旦有汞元素被生物体吸收,这些汞元素将永久不可逆地沉积到骨骼上,对生物体的身体健康造成极大威胁。在日本,曾有人员汞中毒的记录,以此为鉴,各国都相应制定了汞含量的标准。1971年12月14日,意大利政府颁布法令,规定鱼类及海洋类生物体中的汞含量不得超过0.7mg/kg。1993年12月9日,意大利政府又对此作了更严格的规定,该规定将鱼类及海洋类生物体中的汞含量不得超过0.7mg/kg的标准降到了不得超过0.5mg/kg[1,2]。

在一些地区,由于环境的污染,分析学者已在该地区动物的肝、肾中发现了汞的存在[3]。这是对人体健康的一个严重警告。因而,人类应尽可能地避免与汞直接接触,但是对分析学者来说,汞的测定又是必然的。所以测汞的方法成为了至关重要的决定因素。而本文则对目前的各种测汞方法进行了详细的讨论和比较。

·材料和方法

DMA80固液相自动测汞仪将样品热处理装置和原子吸收光谱集于一身。它能直接测定固体或液体中的汞含量。

图一:DMA80工作简图

1电机2石英管3催化炉4热分解炉5金质汞齐化器6汞齐化炉7测量室8Hg灯9快门10检测器11滤光片12冷却系统13加热系统14首测量池15延迟舟16次测量池17燃气出口18、19电路板20氧气流控制阀21Ni舱22氧气进口23串行口

图一表明了DMA80的工作简图。样品导入系统(电机(1))将盛有样品的Ni舱或Pt舱导入尾部装有Mn3O4+CaO(催化剂)的石英管(2)。石英管连接着热分解炉(4)和恒温在750℃的催化炉(3)。金质汞齐化器(5)将热分解产物中的其他废气与汞蒸汽分离并吸收汞蒸汽。汞齐化器位于独立的第三个炉(6)内。通过加热系统(13)恒温在120℃的测量室里有两个不同的测量池。第一个测量池(14)与第二个测量池(16)的长度比为10:1。延迟舟(15)位于两个测量池之间但不通过光路。本仪器采用低压汞灯(8)作为光源。位于检测器(10)前的滤光片(11)只允许253.65nm的光线通过。阀门(20)可控制作为运输和燃烧气体的氧气的流量大小。

·样品处理

将事先称好的样品放入镍舱内,然后通过计算机控制将样品自动送进热分解炉。经加热,样品先干燥后被热分解。此时,氧气将热分解产物送入石英管(该石英管尾部装有催化剂将硫化物、酸性卤化物及硝化物吸附)。随后,催化后的热分解产物进入金质汞齐化器,对汞进行选择性吸附。吸附完毕后,对汞齐化器进行迅速加热,使其释放出汞。这些汞进入温度为120℃的测量室,汞蒸汽首先通过较长的测量池进行测定,然后经一延迟舟后又通过短吸收池进行第二次测定。测定完毕后将汞排出。由此可见,同样数量的汞被在不同的灵敏度测定两次。测定结果的范围为0-600ngHg。

·仪器校准

用1000mg/l的汞标准溶液配制不同浓度的标样。

·实验部分

本实验涉及了各种可能含有汞的样品。开机后进行了仪器运行情况的检查。为避免样品舱玷污,首先进行了空白实验(无样品)并将该实验结果作为0标准。各做一个高含量、低含量的样品以证明仪器校准的准确性。样品的选取是随机的,所有样品中的汞含量大约是在100-300mg之间。

整个的分析过程包括样品称重到最后的数据处理总共花了不到10分钟的时间。每次测量过程中,每个样品都被测定了两次。该汞分析仪产生两个瞬时信号并显示相应的两个峰。通常,第一个峰值表示低含量汞的数值。该峰值体现在吸收值-时间曲线上。

对于每一次测量,仪器都提供分析数据如汞含量(以ng表示)、吸收值(峰高)以及最终的汞的总含量(以mg/kg表示)等。第一次测量中的汞能被彻底回收以进行第二次测量。从操作的角度来看,该仪器减少了汞分析中的操作步骤,使原来较复杂的汞分析变得更为简单和省时。

有些样品富含蛋白质、脂肪及矿物元素,这给汞的分析带来了困难。例如金枪鱼富含有机化合物,例如甲基化汞[7,8](该化合物增强了汞的毒性)。从物理化学的观点来看,烷基化汞(如Me-Hg)是挥发化合物,容易给分析工作带来误差。

大马哈鱼也被作为鱼类的代表进行了测定。

奶粉中含有大量的碳水化合物、脂肪、蛋白质及化学元素等。奶粉标样NIST SRM1549的汞含量非常接近本仪器的检测限。称取250mg该奶粉就可测出其汞含量。

·结果与讨论

方法准确性

Table1是用DMA80和其他三种方法(A、B、C、D)测定标准物质的结果。这些标准物质的汞含量约在0.01-0.2mg/kg之间。其中A表示DMA80的测定结果,B表示用67%的HNO3(40℃亚蒸馏4-6小时的超纯硝酸)湿消解后的测定结果,C表示用1:1H2SO4-HNO3回流2小时湿消解后的测定结果,D表示用特氟隆容器进行微波消解后测定的结果。

Table2清楚地表明了测定偏差的平均值为-1.13%。

从以上表中数据可看出,DMA80的测量结果与标准物质含量十分接近。事实上,由于汞的挥发性,通过消解后进行测定的结果已经不是特别精确了。

方法精度

为检验该方法的精度,随机检测汞含量为0.006-1.85mg/kg的样品(Table4)。平均不确定度为 3.31%。

检测限

通过检测Table5中的样品,可估计到该仪器的检测限约为0.52μg/kg(3σ标准)。

Table5

·标准化

分析不同的样品产生了对仪器独立性和标准化的考核标准。通过测定不同汞含量样品中每10ng汞所产生的吸收值,可以看出,不同样品得出的吸收值近似一样(Table6),均在0.270到0.275之间。

·结论

用原子吸收法测定固体样品中痕量汞的分析方法的检出限为0.52μg/kg。·参考文献

[1]Decree of December9,1993,G.U.Italian Republic,S.G.no.21,January27,1994.

[2]Regulation no.93/351/EEC of May19,1993,G.U.EEC L144June16,1993

[3]G.Castello,S.Kanitz,https://www.360docs.net/doc/858823887.html,b.Pr.1978,March,57.

[4]Proceedings of the Seminar“Mercury in Tuna”,Magazine SISA1987,16,369.

[5]Regulation no.90/515/EEC of September26,1993,G.U.EEC L286,October18,1990.

[6]Bull.Inter.Dairy Fed.1992,278,47

[7]Ind.Cons.1971,46,258

[8]Ind.Cons.1972,47,11

微量元素分析仪的原理与结构

微量元素分析仪的原理与结构 近二十年来,微量元素与人类健康及疾病的关系已受到医学界的广泛关注。人体微量元素特别是血液中微量元素的变化与人体生理状况有着直接的联系,测定人体微量元素可作为诊断疾病和观察疗效的可靠依据,因此,人体微量元素检测项目开展有利于提高临床诊断率。人体微量元素检测项目开展与否已成为衡量一个医院特别妇幼检验水平的重要标志,开展人体微量元素检测项目,有利于提高医院的知名度,延伸医院妇幼专科在当地的权威性。 仪器基本原理 本文以西奈BS-3CAB微量元素分析仪为例。这种微量元素分析仪是根据电位溶出原理设计的。电位溶出法是近年来被提出并且越来越得到重视的一种电化学分析方法。其要点是先将待测金属离子在恒电位下电解, 使其沉积于电极的表面, 然后切断电源使之溶出, 不同金属将根据其不同的氧化还原电位的次序顺次溶出。当电极上的某一金属溶出完毕时, 电位产生突跃。一种金属从开始溶出到溶出完毕所需要的时间与离子浓度成正比。因此, 只要能准确测出溶出时间, 就可以计算金属的含量。这是仪器工作的基础。 仪器结构解析 电解装置由电解杯、旋转杯托和一组电极组成。待测样品溶液加入电解杯内, 富集时旋转杯托带动电解恒速旋转搅拌至规定时间后静止若干时间再溶出。检测装置主要由阻抗变换电路及微分放大电路组成, 在富集时监测参比电极与工作电极之间的电压变化, 同时自动调节富集电压, 使工作电极与辅助电极之间的电压自动随之变化, 保证其富集电压恒定。在溶出时可准确地检测出电极上电位的变化信号, 并送到计算机的模数接口电路, 由专用微型计算机处理和计算, 再由打印机输出结果。仪器的各部分都由专用微型计算机控制协调工作。电源电路输出士1 2V 和士SV 直流电压供仪器使用, 仪器可以使用交流电源; 也可以用直流电源, 如汽车上的电瓶来工作, 交、直流电源可由该电源电路自动切换, 工作时十分方便。

微量元素分析仪技术参数

一、微量元素分析仪技术参数 1、设备配置:双通道极谱、溶出同测工作站 2、检测方法:采用卫生部标准方法微分电位溶出法检测铅、铜、镉;采用极谱法检测锌、铁、钙、镁、锰等微量元素。 3、标本:全血、血清、头发 4、技术指标电位溶出极谱 检测下限≤0.1μg/L【对Pb(Ⅱ)】≤5×10-8m ol/L 重复性误差RSD<3% RSD<1% 校准曲线的精密度RSD<8% RSD<2% 线性关系R≥0.9990 R≥0.9990 *5、可检测锌、铁、钙、镁、锰、铅、铜、镉八项微量元素 *6、真正的双通道且可同时测量,一个通道检测铅镉铜,另一个通道检测锌铁钙镁锰。 *7、电极汞滴微控技术:消除了电极内气泡和共振缺陷,使汞滴生成时间一致、体积大小一致、分离时间可控。(要求提供权威部门相关证明) *8、多元素同测技术:锌铁钙镁锰或铅铜镉仅需一次测量即可同时完成 *9、汞回流控制技术:提高测量结果的稳定性;(要求提供权威部门相关证明) 10、生物胶体微电极技术:减少了试剂用量,实现了封闭测量,避免了测量时对样品的污染。 11、自动定标:检测过程中可及时快捷的校正仪器。 12、软件可自动寻峰 13、具有背景自动扣除功能,有效降低检测限10倍以上 14、检测铅铜镉锌铁钙镁锰采血量仅需40μl。 *15厂家资质:制造厂家注册资金≥300万,需通过ISO9001和ISO13485质量管理体系认证。 16、试验场地要求:无需气体、火焰等辅助设施。 17、技术服务:提供800服务电话。 二、尿有形成分分析仪技术参数 1、工作原理:利用现代机器视觉技术,以显微镜自动形态学方法对尿中有形成分进行实景自动拍摄,自动识别和分类定量计数 2、测定项目:红细胞、白细胞、上皮细胞、管型、结晶、粘液丝、真菌、精子等15种以上各种尿液有形成分定量计数,异形红细胞形态学比列(红细胞位相)自动分析 3、测试速度:30样品/小时

微量元素测量方法

1、光电直读光谱法 光电直读光谱仪 性能特点 分析速度快 重复性及稳定性好 高稳定的激发光源,激发频率150-600Hz,根据分析材质选用不同的频率,达到最佳分析效果。 可以用于多种基体分析:Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等基体 光电直读光谱仪的优点是:分析速度快;准确度高,相对误差约为1%;适用于较宽的波长范围;光电倍增管对信号放大能力强,对强弱不同谱线可用不同的放大倍率,相差可达10000倍,因此它可用同一分析条件对样品中多种含量范围差别很大的元素同时进行分析;线性范围宽,可做高含量分析。缺点为:出射狭缝固定,能分析的元素也固定,也不能利用不同波长的谱线进行分析;受环境影响较大,如温度变化时谱线易漂移,现多采用实验室恒温或仪器的光学系统局部恒温及其他措施;价格昂贵。[1] 应用领域: 黑色金属及有色金属成分的快速定量分析 冶金、机械及其他工业部门 进行炼炉前的快速分析以及中心实验室的产品检验 可以用于多种基体分析:Al,Pb,Mg,Zn,Sn,Fe,Co,Ni,Ti,Cu等 2、火花源原子发射光谱仪(原子发射光谱仪)??? 一、原子发射光谱的产生 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 一般情况下,原子处于基态,通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下,原子获得能量,外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态,约经10-8 s,外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁,多余的能量的发射可得到一条光谱线。 原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量称为激发电位。原子光谱中每一条谱线的产生各有其相应的激发电位。由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线。共振线具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。 离子也可能被激发,其外层电子跃迁也发射光谱。由于离子和原子具有不同的能级,所以离子发射的光谱与原子发射的光谱不一样。每一条离子线都有其激发电位。这些离子线的激发电位大小与电离电位高低无关。

微量元素检测的方法学分析-东西分析

微量元素检测的方法学分析 准确检测微量元素在人体中的含量是医学理论研究与临床应用的前提和基础,如果没有准确地检测,根本谈不上研究与应用。虽然从20 世纪70 年代就开始了微量元素研究,但它毕竟是一个新兴学科,检测微量元素的手段还比较陈旧和落后,无论从采样到测试前处理到测试直到结果分析都需专业人士来操作,步骤相当复杂,污染严重,且出结果时间长。这也正是医院在人体微量元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着医疗水平的不断提高,微量元素与人体健康的关系得到了充分的认识,人们更加关心如何补充微量元素,如何排除有害元素。微量元素在人体内是一个平衡过程,微量元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响。因此如何准确快速、方便地检测人体微量元素含量就成为医务工作者亟须解决的课题。 目前我国的各级医疗保健单位,尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等,已经将人体元素(铅、锌、铜、钙、镁、铁等)检测作为常规项目。如何选择一种适合的仪器,是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。出于对病人健康的高度责任感和可能出现医患纠纷的自我保护,选择一种能够准确而且规范的测量仪器最为重要;其次应考虑操作流程简便性、设备使用安全性和稳定性;还要考虑受检者经济承担能力和受影响程度,满足其希望能够又准又快又便宜地完成检测的要求;最后,也要考虑到仪器的技术先进性和利用率,保证投资收益。 下面就微量元素检测的方法学做一介绍 一、传统的微量元素检测的方法 目前可用于人体微量元素检测的方法有:同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X 射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。下面简单介绍一下生化法、电化学分析法这两种检验方法的主要特点: 1 生化法(锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等)的特点: ?用血量较大 ?需要前处理,操作复杂,澄清血清耗时长 ?检测血清,而血清受近期饮食等因素影响极大,从而使数据缺乏客观准确性?试剂成本较高 ?检测元素种类受限制 ?灵敏度达不到临床检测的要求 ?重复性差

微量元素分析仪的基本常识

微量元素分析仪的基本常识 有的用户如果对微量元素分析仪的专业知识缺乏或了解甚少,不要担心,只要掌握以下几个要点,便可轻松应对。 第一是重复性稳定性,这是仪器最基本的要求,是分析检验的基础。这项指标不好,其他就无从谈起,纯粹是忽悠了。如果同一个样品,检测获得结果忽高忽低,相差很大,这说明仪器有问题。如果你看仪器实测,一些厂家为避免方便地观测重复性,不让操作者能方便地迭加曲线,不设置求变异系数的程序,这就是因为仪器的性能不佳,怕被别人一眼看出问题,生产商在回避这个问题。实际上一些厂家的仪器变异系数在10—20%之间,误差大大超过了有关规定,这样做出的结果可信度低,我公司产品的变异系数内控在5%以下,通过仪器的测试可一目了然。 电化学中极谱分析使用的电极极小(指滴汞电),而灵敏度与电极比表面积有关,面积大信噪比高(指信号与噪声的比值),灵敏度高,抗干扰能力强,但由于滴汞电极面积取决于体积,大了就要不受控的脱落,因此电极表面积受到严重制约,这决定了常规方式电极所做的仪器噪声大,重复性不佳,这是目前所有使用这类电极仪器一个通病。只有我公司的产品通过采用静汞电极等一系列技术解决好这个问题。

在这个技术领域是胜过任何一款同类仪器,这可通过现场比较来证实。另外一类电化学仪器则回避了这类问题,采用固体电极来测所有元素,并从环保角度攻击使用极谱方法的仪器使用了汞电极。其实在检测中,汞都在封闭环境中工作,不与大气接触。就如血压计,目前的测的准的还是水银血压计,还在广泛使用。使用滴汞电极的极谱分析方法,在很多领域里都是国标法和行业标准。例如血清中锌测定是卫生部检验规程规定方法,而食品中极谱分析标准更多。而使用固体电极(如玻碳电极)测某些特定元素如铅效果是好的,但以不变应万变用其来解决所有元素的检测是不可能的,无论是从理论上还是实践上都缺少佐证。那些花大价钱买这类仪器的,要么就是知识不够,要么是另有原因。微量元素分析因含量低,有用信号小,对技术要求很高。做的好的重复性好,灵敏度高,仪器性能稳定,做不好的,重复性差,整个仪器基础差,就要用各种手段应付用户,隐瞒真相,而用户对此知之甚少。最简单判断方法是看仪器是否设置了能方便地进行多条曲线迭加比较、直接观察重复性功能,能否方便地求变异系数。再进一步实测一下血中锌,多次检测看重复性好坏,因锌的含量较低,能考核仪器的性能,做之前需检测一下空白,防止试剂空白过高造成假象。 在做好重复性的基础上才有可能考察其他性能指标,客观的说,只要重复性做好了,其他性能指标应问题不大。但是那种用一种电极做所有元素的仪器,做空白加标准溶液和实测样品有天壤之别。就是

八元素微量元素分析仪

LT-I 超痕量元素分析仪 制作日期: 2013年7月 制作部门:销售部

发展史 追溯微量元素分析仪的发展史,我们了解到在我国第一代极谱仪为八八三出生于五零年代,自1924年捷克化学家海洛夫斯基带领开辟出第一代极谱仪以来至今已近百年,这种连续快滴汞的仪器至今仍用于演示极谱分析的根本道理。 在汞滴产生后,期末二秒完成一次扫描的极谱分析方式(简称单扫极谱法)称之为近代极谱,在我国上世纪六十年代仿制外洋开辟告成的JP-1,八十年代开辟告成的JP-2为典范代表,这种极谱仪以分析率快,频性好,极谱仪具有广泛的用途范围,可用于无机离子分析,也可用于有机物的分析,国内有诸多国标,行业标准,地方标准都采用极谱分析,尤其是在地质、冶金、土壤、卫生防疫。

构成人体的元素

构成人体的元素 人体是由50多种元素所组成。根据元素在人体内的含量不同,可分为宏量元素和微量元素两大类。 常量元素体重99.9% 微量元素体重0.05%碳、氢、氮、氧、磷、硫、钙、钾、镁、钠、氯等11种 铁、铜、锌、钴、锰、铬、硒、碘、镍[niè]、氟、钼、钒、锡、硅、锶、硼、铷、砷等18种

微量元素 检测的临床意义 Trace Element 锌铁锰 ZnFeMn 钙镁铜 CaMgCu 铅 Pb 镉Cd

微量元素的临床意义 各种元素的作用 1、钙是构成骨骼及牙齿的主要成分。钙对神经系统也有很大的影响,当血液中钙的含 量减少时,导致骨质疏松、骨质增生、神经兴奋性增高,会发生肌肉抽搐。钙还可 帮助血液凝固。 2、铁是制造血红蛋白及其它铁质物质不可缺少的元素。 3、铜是多种酶的主要材料。 4、镁可以促进磷酸酶的功能,有益骨骼的构成;还能维持神经的兴奋,缺乏主要表现为 情绪不安、易激动、手足抽搐。 5、锌是很多金属酶的组成成分或酶的激动剂,儿童缺乏时可出现味觉减退、厌食和皮 炎等。 6、锰是人类必需的微量元素,但吸收过量会引起锰中毒,重度的可以出现精神病的症 状,出现暴躁、幻觉,医学术语叫锰狂症。 7、铅可造成行为及神经系统的异常。平时我们应少接触它们,以免对身体造成损害. 8、铬是在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。

微量元素测量方法

1、光电直读光谱法 光电直读光谱仪性能特点 分析速度快 重复性及稳定性好 高稳定的激发光源,激发频率150-600HZ,根据分析材质选用不同的频 率,达到最佳分析效果。 可以用于多种基体分析:AI,P b,Mg,Z n,S n,Fe,Co,Ni,Ti,Cu 等基体 光电直读光谱仪的优点是:分析速度快;准确度高,相对误差约为1% 适用于较宽的波长范围;光电倍增管对信号放大能力强,对强弱不同谱线可用不同的放大倍率,相差可达10000倍,因此它可用同一分析条件对样品中 多种含量范围差别很大的元素同时进行分析;线性范围宽,可做高含量分析。缺点为:出射狭缝固定,能分析的元素也固定,也不能利用不同波长的谱线进行分析;受环境影响较大,如温度变化时谱线易漂移,现多采用实验室恒温或仪器的光学系统局部恒 [1] 温及其他措施;价格昂贵。 应用领域: 黑色金属及有色金属成分的快速定量分析冶金、机械及其他工业部门 进行炼炉前的快速分析以及中心实验室的产品检验 可以用于多种基体分析:Al, Pb,Mg,Z n,S n,Fe,Co,Ni,Ti,Cu 2、火花源原子发射光谱仪(原子发射光谱仪)? 、原子发射光谱的产生 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。 一般情况下,原子处于基态,通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下,原子获得能量,外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态,约经10-8 s,外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁,多余的能量的发射可得到一条光谱线。 原子中某一外层电子由基态激发到高能级所需要的能量称为激发电位。原子光谱中每一条谱线的产生各有其相应的激发电位。由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线。共振线具有最小的激发电位,因此最容易被激发,为该元素最强的谱线。 离子也可能被激发,其外层电子跃迁也发射光谱。由于离子和原子具有不同的能级,所以离子发射的光谱与原子发射的光谱不一样。每一条离子线都有其激发电位。这些离子线的激发电位大小与电离电位高低无关。 原子谱线表中,罗马数I表示中性原子发射光谱的谱线,n表示一次电离离子发射的谱线,m表示二次电离离子发射的谱线例如Mg I 285.21 nm 为原子线,Mg n 280.27nm为一次电离离子线。

微量元素分析

贵州煤中砷与微量元素分析技术 摘要 1、引言 煤是在各个地质历史时期形成的复杂沉积有机岩,是人类必不可少的能源和化工原料。煤中除去可以利用的有益元素外,还含有许多有害元素[1]。As是对人类及环境最有危害的元素之一,煤中砷的赋存状态直接影响砷在煤燃烧、储藏过程的环境行为和燃烧废物处理的难易。砷可以多种方式进入环境,造成地表水和地下水的污染。砷是一种无阈值的致癌物质, 2001年美国环保局将饮用水中砷的最大安全摄入量从50μg/L降为10μg/L[2]。煤中砷的含量不同,一般为5.0×10-6,当受矿化或其它因素影响时,煤中的砷急剧上升,可以达到数百或数千mg/kg,对人类的身体健康和环境产生很大危害。 黔西南是我国燃煤型砷中毒最严重的地区对当地的环境和人体健康有很大的危害[3-4],除此之外,贵州的其它地区也有零星的砷中毒的报道,柯长茂等发现开阳的砷中毒,安冬等发现织金病区居民用煤的砷平均含量为2167mg/kg[5],在仁怀也发现有类似的病人。 2、贵州燃煤型地方性砷中毒 燃煤型地方性砷中毒流行历史较短,本病只是在开始使用高砷煤作燃料后才出现,现知最早发病为1953年。1964年,贵州省织金县坝子上村居民因燃用高砷煤引起慢性砷中毒,据测定煤中含砷最高为718Oppm,因而立即停止了使用该类高砷煤。但是病区病情仍在发展和加重。因此,安东等1988年对该区进行了流行病学调查。调查证实,这种病是当地农民敞灶燃烧高砷、高氟煤污染了室内空气和烘烤的食品后,经呼吸道、消化道和皮肤侵入肌体引起的砷氟联合中毒。模拟实验测得敞灶燃烧高砷、氟煤时,室内空气砷浓度达110.5μm/m3,氟浓度达22μm/m3,均超过了我国居住区大气日平均最大浓度(砷,3μm/m3;氟,7μm/m3) [6-7]。除黔西北外,贵州省的黔西南地区发生了更大规模的燃煤型地方性砷中毒。在1976年贵州省兴仁县安乐乡877人发生砷中毒,煤砷最高值为9600ppm;1977年贵州省开阳县发生了100例砷中毒病例,煤中砷含量超过100ppm[8-9-10]。

微量元素分析仪

微量元素分析仪 微量元素分析仪大多是指测试人体微量元素含量的仪器。市面上琳琅满目,但正规的测试结果准确的应属电化学分析方法、原子吸收法及质谱法(ICP-MS)。其中原子吸收法和ICP属于高档产品,价位一般在几十万不等;但随着医疗条件的发展,大部分三甲及三甲以下医院及社区卫生服务中心都使用电化学分析仪器,目前市场占有率最大。电化学分析法属一种中高端产品,其操作简单,测试结果准确可靠,此类产品日耗品低廉,得到广大医院的青睐。 自1924年捷克化学家海洛夫斯基领导开发出第一代极谱仪以来至今已近百年,在我国第一代极谱仪出生于50年代,这种连续快速滴汞的仪器至今仍用于教育与演示极谱分析基本原理。以单滴汞电极为工作电极,在汞滴产生后期最后2秒完成一次扫描的极谱分析方法(简称单扫极谱法)称之为近代极谱,在我国上世纪六十年代仿制国外开发成功和八十年代开发成功的极谱仪为典型代表,这种极谱仪以分析速度快,重复性好,适应基础实验室需求,在地矿、冶金实验室大量装备,成为得力生产工具。但这种仪器也只是适应了那个年代,稍纵即逝的示波波型。无法详细地观察波形,功能单一只能用于单扫极谱分析。在其后的年代里一些仪器厂都推出过类似仪器,但受技术所限,都回避了显示技术的配合,仪器需另配函数记录仪作为终端显示记录,也注定了仪器走不远。另有厂家仿制极谱仪,都形不成批量与规模。 微量元素分析仪主要用于卫生防疫、医院、妇幼保健质量监督、

环保科研高校等部门做各种微量分析与痕量分析。通过对样品微量元素的分析给用户提供一些可行性分析观察数据,以便对人体健康及营养进行监控。仪器集电位溶出分析和极谱伏安于一体,大大增加了仪器的检测范围。 微量元素分析仪功能多、操作简便、快捷。许多样品不经消化可直接测定,测定样品可以是毛发、尿素、血液、污水、食品、饮料、矿物、中草药、土壤、空气、化妆品及包装材料等。适用于防疫站、质检所、环保站、水厂、地质矿产、冶金化工、科研院所、高等院校、医院、妇幼保健院等各个领域。可以检测:Pb、Cu、Zn、Fe、Cd、Mn、As、Sa、I、Ca、Mg、Al、Cr、B、Ag、Ba、bi、ga、In、w、bv、s、Te等60余种无机物及色素、维生素、抗菌素酚类、氨基酸、糖精、防腐剂等数百种有机物。微量元素分析仪对医疗检测起着重要作用。 人体所需要的各种微量元素都是从食物中得到补充。由于各种食物所含的微量元素种类和数量不完全相同,所以在平时的饮食中,要做到粗、细粮结合和荤素搭配,不偏食,不挑食,就能基本满足人体对各种元素的需要。反之,可造成某些元素的缺乏。人体缺乏某种微量元素会导致疾病,如缺铁导致贫血;缺锌使免疫力下降并影响发育和智力,缺碘发生甲状腺肿大等。若能在药物治疗的同时,辅以食补,效果将会更好。缺铁:可多食黑木耳、海藻类、动物肝脏、黄花菜、血豆腐、蘑菇、油菜、腐竹、酵母、芝麻、蚬子等。缺锌:可多食鱼、牡蛎、瘦猪肉、牛肉、羊肉、动物肝肾、蛋类、可可、奶制品、干酪、

微量元素分析仪的检测方法分析

微量元素分析仪的检测方法分析 摘要: 通过对原子吸收光谱仪与MP-2 型溶出分析仪检测微量元素的结果进行比较, 以了解两种不同检测方法的准确性与精密度, 提出临床检测微量元素的最佳方法, 为临床提供可靠数据。对定值样品分别用原子吸收光谱仪与MP-2 型溶出分析仪进行平行检测。 关键词:儿童微量元素;原子吸收光谱仪;MP-2型溶出分析仪 微量元素是人体必不可少的营养要素之一, 在人体内按其生理作用的不同分为必需微量元素和非必需微量元素。 目前, 人体内已经发现有60 多种元素。微量元素占总重量的0. 05%, 含量很低, 但都是人体不可缺少的必要元素。婴幼儿是人生中微量元素变化(缺乏或过剩) 最敏感的时期, 因其正处于生长发育快速期, 膳食结构不合理、进餐氛围差、家长溺爱及挑食和偏食, 均可导致微量元素缺乏, 并与疾病的发生与发展息息相关。Cu、Zn、Ca、Mg、Fe 为人体必需微量元素, 在人体中具有重要的生理作用。随着科学技术的进步以及测试手段的完备, 使人们对微量元素与生命过程的研究得以更加深入的发展。在人们生活水平日益提高, 关心、重视健康的今天, 对学龄儿童体内微量元素进行及时的检测, 及早制定调节措施, 预防儿童微量元素缺乏, 具有十分重要的意义。临床上在微量元素的测定方法中, 以原子吸收光谱仪测定法与MP-2 型溶出分析仪测定法最普及。两法均采用末梢血, 因其简便, 尤其对婴幼儿不易采静脉血者, 更为适用。为了掌握我所体检儿童的基本健康状况, 更好、更准确可靠地协助临床诊断和治疗, 笔者通过比较原子吸收光谱仪测定法与MP-2 型溶出分析仪测定法两种方法对20 支定值样品进行了Cu、Zn、Ca、Mg、Fe 含量的检测, 并将两种方法进行了比较。 1 材料与方法 1. 1 材料 定值质控样品( 低值、高值) 各20 支, 由西奈电子设备有限责任公司提供。 1. 2 仪器与试剂 北京普析通用有限责任公司生产的MB5型原子吸收光谱仪及其配套试剂; 西奈电子设备有限责任公司生产的MP-2 型溶出分析仪及其配套试剂。 1. 3 方法 使用原子吸收光谱仪测定法与MP-2 型溶出分析仪测定法, 对20 支定值样品严格按仪器操作说明进行Cu、Zn、Ca、Mg、Fe 含量的检测。2? 结果每支定值样品平行测试21 次。对两组均值进行t 检验, 原子吸收光谱仪法测定Cu、Zn、Ca、M g、Fe 含量的检测均为P> 0. 05, 没有显著性差异; MP-2 型溶出分析仪法测定Cu、Zn、Ca、Mg、Fe 含量的检测均为P< 0. 05, 有显著意义。在测定的可靠性方面, 原子吸收光谱仪测定法的变异系数度要远远 低于MP-2 型溶出分析仪测定法的值, 精密度更高, 其结果的可靠性要低于MP-2 型溶出分析仪。 3 讨论 Cu、Zn、Ca、Mg、Fe 5 种微量元素在人体构成细胞成分,以酶和辅基激活剂的形式参与蛋白质、酶、激素和维生素的合成、分解与转化, 儿童正处于生长发育的关键时期, 尽管微量元素在儿童体内的含量仅占体重的万分之一, 但对物质代谢具有重要生理功能。如Cu 是物质氧化代谢所必需, 是金属酶的组成部分, 包括细胞色素C、氧化酶、亚铁氧化酶、单胺氧化酶、过氧化物歧化酶、抗坏血酸氧化酶和酪氨酸酶等, 缺Cu 会影响血红蛋白合成, 骨骼、血液和皮肤也不能维持正常。Zn 是人体内40 种金属酶的主要组成部分, 亦是机体蛋白质合成和氨基酸代谢过程中不可缺少的成分, 还是智能元素, 缺Zn 不仅厌食、异食, 而且发育迟缓、智力低下, 并导致免疫力下降, 易感冒、腹泻, 甚至患软骨病和龋齿,还影响儿

博辉微量元素分析仪BH5100标准

微量元素检测 1.检验目的:定量分析全血或血清中微量元素(铜、锌、钙、镁、铁)的浓度。 2.测定方法:火焰原子吸收法、 3.实验原理: 复合元素空心阴极灯发射出的一束特定波长的特征谱线,穿过火焰原子化器上方火焰中,样本原子化过程中产生的待测元素的自由基态原子,对特征谱线产生部分吸收,未被吸收的部分透射过去,应用光学检测系统测量特征谱线光强大小,根据朗伯—比耳定律,通过标准曲线方法检测样本中铜、锌、钙、镁、铁元素的含量。 4.标本要求: 4.⒈标本类型: 新鲜采集的末梢血或静脉血(静脉血用肝素抗凝剂,不能用EDTA、枸橼酸钠等抗凝剂) 标本采集与处理: 4.2.1严格按照医疗卫生操作规程要求,用酒精棉球彻底清洁、消毒被检测者无名指肚,静候待干。轻轻捏紧被检测者手指使指肚部皮肤绷紧,以一次性采血针快速刺穿指肚外侧皮肤,使血液自然流出,尽量不要挤压或者从手指近端轻轻挤压,第一滴血用滤纸擦拭弃掉。 4.2.2用微量吸管准确吸取40μl血样,管尖外壁附着血液用滤纸拭去,将吸管伸入装有稀释液的离心管内液面下3、4毫米,轻轻缓慢排出血液,吸取清澈稀释液至 40μl刻度左右再挤出,重复一两次此清洗操作。 ★注意事项:操作时微量吸管头部不要接触其它物体表面,操作者手指不要接触稀释剂离心管帽内面,以免造成血液样本污染。 4.2.3盖紧稀释剂离心管的翻盖,轻轻摇晃混均。 ★警告: a采血时挤压操作可能导致血液标本被组织液稀释,标本中红细胞浓度降低,而铁、锌元素主要存在于红细胞内,从而引起铁、锌元素测量结果假性偏低误差。 b样本采集过程中的加样量误差可以导致测量结果的误差。 标本存储与稳定性:待测样本暂时不能检测时,可置于冰箱内冷藏保存,可以保存7天左右,检测前取出放置达到室温平衡。 标本量:40μl末梢血或静脉血。 不可接受样本:有污染的样本。 5.仪器和试剂 仪器:BH5100原子吸收光谱仪 试剂准备::随机配置专用试剂,密封存储于室温时(0~30℃)使用有效期同试剂盒上标注时间一致。

血微量元素含量分析

反复呼吸道感染患儿血微量元素含量分析 作者:曾钦凤,蔡志军,江月明作者单位:广东省湛江市第二人民医院检验科,广东湛江524003广东省湛江市第二人民医院儿科,广东湛江524003 【摘要】目的:探讨小儿反复呼吸道感染与血微量元素的关系。方法:选择53例反复呼吸道感染患儿与58例健康儿童,取末梢血40μl,采用BH5100型原子吸收光谱仪检测铁、锌、钙、铜、镁五种元素。结果:53例反复呼吸道感染患儿血中五种元素均呈不同程度缺乏,其中铁、锌、钙与对照组对比有显著性差异(P<0.05)。结论:小儿反复呼吸道感染与血微量元素缺乏密切相关,应及时调整患儿体内微量元素的平衡,提高患儿的抗感染力。【关键词】小儿;反复呼吸道感染;微量元素 Study on the Relations between Recurrent Respiratory Infection in Children and Trace Elements in Blood ZENG Qin-Feng, CAI Zhi-jun, et al (The Second People's Hospital of Zhanjiang, Guangdong Zhanjiang 524003, China) Abstract:Objective:To study the relationship between recurrent respiratory infection(RRI) in children and trace element in blood. Method: Five kind of trace elements(Fe, Zn, Ca, Cu and Mg) in 40μl blood in 53 children patients with RRI and 58 healthy children were analysed by the BH5100 atom absorption spectroscope. Result: Five kind of trace elements in blood in 53 patients with RRI were lacked in different degrees , among them, Fe, Zn and Ca in RRI was lower than those in healthy children significantly (P<0.05). Conclusion: It concluded RRI and lower trace element level in blood are closely interrelated, balance of trace element in patients should be timely adjustment to improve immunity. Key words:Children; Recurrent respiratory Infection(RRI); Trace element 反复呼吸道感染(Recurrent Respiratory Infection)是儿科常见病,患儿由于全身及呼吸道免疫功能低下导致上、下呼吸道反复感染,病程较长,严重危害儿童的身体健康。本文搜集了本院儿科门诊1996年10月至1997年10月53例反复呼吸道感染患儿及同期58例健康儿童的血微量元素含量进行了统计分析。现将结果报道如下。 1 对象与方法 1.1 对象:按1987年全国小儿呼吸道疾病学术会议修订的诊断标准,在我院门诊诊断为反复呼吸道感染的患儿53例,年龄1~6岁,男32例,女21例。健康体检儿童58例为对照组,年龄1~6岁,男35例,女23例。 1.2 方法 1.2.1 血样采集:无名指取末梢血40μl。 1.2.2 检测仪器:北京博晖新光电技术股分有限公司生产的BH5100型原子吸收光谱仪,同时检测铁、锌、钙、铜、镁五种元素。 1.3 统计学处理:采用SPSS10.0软件包进行统计学分析。结果以均数±标准差(±S)表示,数据处理采用t检验,以P < 0.05为差异有统计学意义。 2 结果 53例反复呼吸道感染患儿血的五种元素中,低铁39例,占73.6%;低锌43例,占81.1%;低钙28例,占52.8%;低铜17例,占32.1%;低镁19例,占35.8%。五种元素含量均值均低于对照组,其中铁、锌、钙与对照组比较有显著性差异(P<0.05)。结果见表1。 表1 RRI组与对照组血微量元素含量比较(略) 注:与对照组比较,▲P < 0.05

微量元素分析仪适用范围

微量元素分析仪适用范围 微量元素在体内的含量微乎其微,但却起到了重要的生理作用,它们作为酶、激素、维生素、核酸的成分,参与生命的代谢过程。一旦缺少了这些微量素,人体就会出现疾病,甚至危及生命。为了医学诊断及治疗需求,微量元素检测就必不可少。那么,哪些单位可以做微量元素检查呢? 就在今年的4月3日,国家卫健委发布《乡镇卫生院服务能力评价指南(2019年版)》和《社区卫生服务中心服务能力评价指南(2019年版)》,其中公布了全国3.6万乡镇卫生院和3.5万社区卫生服务中心最新版的医疗设备配置标准!在乡镇卫生院服务能力评价指南(2019年版)医疗设备配置标准中,微量元素分析仪排在《主要设备统计表》的第87位。 我国儿童微量元素营养情况 门诊30%的儿童都缺锌。 现在生活条件虽然一天比一天好,但由于喂养不当和孩子生长过快、孩子偏食、挑食等问题,所以出现微量元素缺乏的儿童并不少。据调查显示,目前门诊30%的儿童都缺锌,其次是缺钙和铁,但目前有很多家长对此并不了解,常年不给孩子检查微量元素,孩子缺锌、钙和铁根本不知。 3岁以前的儿童缺锌比例最大,儿童缺锌会造成儿童生长发育迟缓,智能差,食欲不振,甚至异食癖等症状,如喜食泥土、沙子、废纸、铁制品等。而缺钙会出现盗汗,夜惊,出牙和换牙延迟,牙质发育不良,抗龋齿能力下降等问题,所以微量元素的缺乏对孩子成长不利。儿童最好每半年测一次微量元素。 临床常测元素有哪些? 锌铁钙的检测多为预防性检测,也是绝大多数家长所关注的,而临床往往不止检测这三种,还包括铜铅镉等元素,其检测的临床意义为: ★锌:缺锌可导致脱发,易患感冒,易发生各种感染;儿童味觉功能、消化功能、食欲明显下降,智力下降,嗜睡、发育停滞;孕妇缺锌易发生流产、早产、胎儿畸形; 血锌增高见于:甲亢、溶血性贫血、精神分裂症、乳腺癌及接触铅的工人等。 ★铁:铁低:导致贫血、食欲不振、面色苍白、虚弱、疲劳、头痛、呼吸急促。儿童缺铁,注意力不集中、理解力、记忆力下降,烦躁不安,对精神、智能和体格发育都有着不同程度的影响。 ★钙:缺钙会妨碍铁和其它矿物质的吸收,钙可防止结肠癌,直肠癌、降低血脂、

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