084-苯醚甲环唑原药标准
【产品介绍】30%丙环唑苯醚甲环唑悬乳剂se
【产品介绍】30%丙环唑·苯醚甲环唑悬乳剂SE产品介绍】30%丙环唑·苯醚甲环唑悬乳剂SE标签：丙环唑propyl 防治杀菌剂methyl2008-06-30 10:43ISO通用名称：difenoconazole中文通用名：苯醚甲环唑化学名称：顺,反-3-氯-4-[4-甲基-2-（1H-1,2,4-三唑-1-基甲基）-1,3-二氧戊烷-2-基]苯基4-氯苯基醚结构式：化学式：C19H17Cl2N3O3 相对分子质量：406.3毒性：大鼠急性经口LD501453毫克/千克，兔急性经皮LD50大于2010毫克/千克。
对兔皮肤和眼晴有刺激作用，对豚鼠无皮肤过敏。
大鼠急性吸入LC50(4小时)大于0.045毫克/升空气，野鸭急性经口LD50大于2150毫克/千克。
(鱼工)鳟LC50(96小时)0.8毫克/升。
对蜜蜂无毒。
制剂大鼠急性经口LD50大于5000毫克/千克，兔急性经皮LD50大于2000毫克/千克，大鼠急性吸入LC50(4小时)大于6毫克/升。
理化性能：本品为无色固体，熔点76℃，沸点220℃/4Pa，蒸气压120nPa(20℃)。
溶解性(20℃):水3.3毫克/升，易溶于有机溶剂。
K(ow)20000(由反相TLC)。
≤300℃稳定，在土壤中移动性小，缓慢降解。
规格：含量≥95%（m/m），pH=5-8, 水份≤0.5% ，丙酮不溶物≤0.3%作用与用途：内吸性杀菌，具保护和治疗作用。
抑制甾醇脱甲基化。
杀菌谱广，叶面处理或种子处理可提高作物的产量和保证品质。
对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知病，白粉菌科、锈菌目及某些种传病原菌有持久的保护和治疗作用。
包装（净含量）：25kg / 纸板桶注意事项：1.勿使药液溅入眼或沾染皮肤。
进食、饮水或吸烟前必须先清洁手及裸露皮肤。
2.勿把剩余药物倒入池塘、河流。
苯醚甲环唑使用技术手册
苯醚甲环唑使用技术手册！苯醚甲环唑是一种高效、安全、低毒、广谱性杀菌剂，可被植物内吸，渗透作用强，也是杀菌剂中的热点产品。
主要剂型10％、20％、37％水分散粒剂；10％、20％微乳剂；5％、10％、20％水乳剂；3％、30克∕升悬浮种衣剂；25％、250克∕升乳油；3％、10％、30％悬浮剂；10％、12％可湿性粉剂。
作用方式苯醚甲环唑水分散粒剂为米黄至棕色细粒。
苯醚甲环唑对植物病原菌的孢子形成具有强烈抑制作用，并能抑制分生孢子成熟，从而控制病情进一步发展。
苯醚甲环唑的作用方式是通过干扰病原菌细胞的C14脱甲基化作用，抑制麦角甾醇的生物合成，从而使甾醇滞留于细胞膜内，损坏了膜的生理作用，导致真菌死亡。
这产品特点①内吸传导，杀菌谱广苯醚甲环唑属三唑类杀菌剂，是一种高效、安全、低毒、广谱性杀菌剂，可被植物内吸，渗透作用强，施药后2小时内，即被作物吸收，并有向上传导的特性，可使新生的幼叶、花、果免受病菌为害。
能一药多治，对多种真菌性病害都有良好的防治效果。
能有效地防治蔬菜的黑星病、叶斑病、白粉病及锈病，兼具预防和治疗作用。
②耐雨冲刷、药效持久黏着在叶面的药剂耐雨水冲刷，从叶片挥发极少，即使在高温条件下也表现较持久的杀菌活性，比一般杀菌剂持效期长3~4天。
③剂型先进，作物安全水分散粒剂由有效成份、分散剂、湿润剂、崩解剂、消泡剂、黏合剂、防结块剂等助剂，通过微细化、喷雾干燥等工艺造粒。
投入水中可迅速崩解分散，形成高悬浮分散体系，无粉尘影响，对使用者及环境安全。
不含有机溶剂，对推荐作物安全。
④混配性好苯醚甲环唑可与丙环唑、嘧菌酯等杀菌剂成分混配，用于生产复配杀菌剂。
苯醚甲环唑杀菌谱使用方法苯醚甲环唑对许多高等真菌性病害均具有良好的防治效果。
主要用于防治白粉病、黑星病、叶霉病等病害。
防治马铃薯早疫病，每亩用10％苯醚甲环唑水分散粒剂50～80克喷雾，持效期7～14天。
防治菜豆、豇豆等豆类蔬菜叶斑病、锈病、炭疽病、白粉病，每亩用10％苯醚甲环唑水分散粒剂50～80克，持效期7～14天，防治炭疽病最好和代森锰锌或百菌清混用。
苯醚甲环唑原药标准
苯醚甲环唑原药标准
苯醚甲环唑是一种重要的农药原药，被广泛应用于农业生产中，具有
广谱、高效、低毒、安全等特点。
为确保苯醚甲环唑产品的质量和安
全性，制定苯醚甲环唑原药标准是十分必要的。
苯醚甲环唑原药标准主要包括外观、纯度、水分、重量损失、不纯物
和残留溶剂等指标。
其中，外观指标要求为白色或类白色结晶性粉末，无明显杂质和异味，纯度要求不低于98.0%（以干燥基计），水分不
超过0.5%，重量损失不超过0.5%。
不纯物和残留溶剂等指标也有详
细的要求和检测方法。
苯醚甲环唑原药标准的制定可以保证苯醚甲环唑产品的质量和安全性，从而减少农药对人体健康和环境的影响。
同时，苯醚甲环唑原药标准
的制定还可以促进苯醚甲环唑原药生产企业的竞争和升级，提高苯醚
甲环唑原药在市场上的地位和竞争力。
苯醚甲环唑作为一种重要的农药原药，需要在研发、生产和使用等方
面得到广泛关注和重视。
在制定苯醚甲环唑原药标准的过程中，应该
充分考虑苯醚甲环唑本身的特性，并采用科学、合理、公正的标准和
方法进行测试验证。
同时，还需要不断完善和更新苯醚甲环唑原药标准，以适应市场和技术的发展。
综上所述，苯醚甲环唑原药标准的制定对于保证苯醚甲环唑产品的质量和安全性具有重要意义。
希望相关部门和企业能够密切合作，制定出更加完善和科学的苯醚甲环唑原药标准，促进苯醚甲环唑产业的健康发展。
苯醚甲环唑使用技术手册
苯醚甲环唑使用技术手册！苯醚甲环唑是有机杂环类内吸治疗性广谱低毒杀菌剂，又名世高、贝迪、双亮、优乐等。
主要剂型有92%、95%、97%原药，10%、15%、20%、30%、37%、60%水分散粒剂，10%、20%、25%、30%微乳剂，5%、10%、20%、25%水乳剂，3%、30克/升悬浮种衣剂，25%、250克/升、30%乳油，3%、10%、25%、30%、40%悬浮剂，10%、12%、30%可湿性粉剂。
苯醚甲环唑的特点：1.内吸传导，杀菌谱广苯醚甲环唑属三唑类杀菌剂，是一种高效、安全、低毒、广谱性杀菌剂，可被植物内吸，渗透作用强，施药后2小时内，即被作物吸收，并有向上传导的特性，可使新生的幼叶、花、果免受病菌为害。
对蔬菜没有抑制生长作用。
2.耐雨冲刷、药效持久黏着在叶面的药剂耐雨水冲刷，从叶片挥发极少，即使在高温条件下也表现较持久的杀菌活性，比一般杀菌剂持效期长3~4天。
3.剂型先进，作物安全水分散粒剂投入水中可迅速崩解分散，形成高悬浮分散体系，无粉尘影响，对使用者及环境安全。
不含有机溶剂，对推荐作物安全。
4.苯醚甲环唑可与丙环唑、嘧菌酯、多菌灵、甲基硫菌灵、咯菌腈、醚菌酯、咪鲜胺、氟环唑、精甲霜灵、已唑醇、代森锰锌、抑霉唑、霜霉威盐酸盐、丙森锌、吡唑醚菌酯、多抗霉素、中生菌素、井冈霉素、噻霉酮、噻呋酰胺、戊唑醇、嘧啶核苷类抗生素、福美双、吡虫啉、溴菌腈、噻虫嗪等复配。
不同作物病害上的应用：（1）果树上的使用防治香蕉叶斑病、黑星病，叶片发病初期，用25%苯醚甲环唑乳油2000~3000倍液喷雾，用足够的稀释药液全株叶部喷雾，每隔10天再喷1次。
防治梨黑星病，发病初期，用10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂6000~7000倍液喷雾。
发病严重时可提高浓度，建议用10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂3000~5000倍液喷雾，间隔7~14天，连续喷药2~3次。
防治梨果实轮纹病，用25%苯醚甲环唑乳油2000~3000倍液，效果显著。
30_苯醚甲环唑_丙环唑微乳剂的配方
农 药第50卷第4期2011年4月Vol. 50, No. 430%苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂的配方吴梅香(河北益海安格诺农化有限公司，石家庄 052160)摘要：[目的]苯醚甲环唑和丙环唑是优秀的三唑类杀菌剂，对大多数真菌性病害具有良好的治疗和铲除作用。
希望通过配制成环保剂型微乳剂能够得到更广泛的应用。
[结果]通过对表面活性剂和助溶剂的筛选，确定了最优配方，苯醚甲环唑15%，丙环唑15%，20%乙醇，5%异丙醇，4.5% 500#，6% 601，4.5% NP -10P ，纯净水补齐。
[结论]此配方乳化剂用量较少，助溶剂较安全，微乳剂透明范围大，低温、热贮稳定性好，符合微乳剂的各项指标要求。
关键词：微乳剂；苯醚甲环唑；丙环唑；配方研制中图分类号：TQ450.6 文献标志码：A 文章编号：1006-0413(2011)04-0271-02The Formulation of Difenoconazole ·Propiconazole 30% MEWU Mei-xiang(hebei Yihai Angenuo Agro-chemical co., ltd, shijiazhuang 052160, china)Abstract: [Aims] Difenoconazole and propiconazole are excellent Triazole fungicides with good curative activity and eradicative activity against most fungal disease. We hope that they can be used more widely by preparation of me being friendly with environment. [Results] Through screening of surfactant and cosolvent, the optimal formula was confirmed, that is difenoconazole 15%, propiconazole 15%, ethanol 20%, isopropanol 5%, No. 500 4.5%, 601 6%, NP-10P 4.5%, pure water making up to 100%. [Conclusions] This formula use less emulsifier, safe cosolvent and microemulsion with wider transparent range and good stability at low and high temperature which meet requirements me.Key words: micro-emulsion; difenoconazole; propiconazole; formula study苯醚甲环唑属三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基化抑制剂。
气相色谱-质谱法分析(苯醚甲环唑)原始记录
传输线温度：280℃
计算公式：
式中：Xi－试样中农药i残留量，μg/g；V－样液最终定容体积，ml；
Ai－样液中农药i的峰面积（或峰高）；Ais－标准工作液中浓度i的峰面积（或峰高）；
ci－标准工作液中浓度i的浓度，μg/mL m－最终样液代表的试样质量，g；
检出限
/
定量限
0.02 μg/g
天平编号
××/HY-045
样品处理情况
依据GB/T 5009.218-2008中要求对试样进行预处理。
样品空白值:
标准物质名称及浓度
苯醚甲环唑标准溶液的浓度：μg/mL
主要仪器
检测条件
电子轰击源：70eV
色谱柱：DB-5MS
离子源温度：250 ℃
进样方式：自动
进样量：1μL
进样口温度：290 ℃
采集方式：SCAN/SIR
气相色谱-质谱法分析（苯醚甲环唑）原始记录
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检测项目
苯醚甲环唑
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 5009.218-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
2水果和蔬菜中211种农药残留量的测定
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
PE气质联用仪GC/MS（680/SQ8T）
仪器编号
××/HY-071
电子天平FA1104J
质控措施
样品总数
平行样个数
加标个数
样品编号
试样质量
（g）
试样峰面积
内标物峰面积
样品含ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ（μg/g）
平均值
（μg/g）
相对偏差
（%）
10%苯醚甲环唑水乳剂的研制
有科 学实验证 明 ，将亲水亲油 平衡 ＨＬＢ值 大的和 ＨＬＢ值 小 的乳化剂混 配 ，有更 好的效果 ，更优 的稳定性 。因此 经试 验 发现 ，由 ｓ一２０参 与制 备 的，则 不会有 太多油 析 出。最 后筛选 混合 乳化剂 。试验结果 表 明，６０ ：ｓ一２０＝３：１现 象最好 （见 表 ２）。因此确定这 两个 为乳化剂 的组合 。 ２．３ 其他一些助剂 的筛选 结果
表 １ 乳化剂筛选结果
表 ４ 其他 指 标 的 测 定 类别 分散 、乳化性 热 贮 、冷贮 稳定 性 黏度 （１００／ｒａｉｎ）／（ｍｐａ·ｓ）
韩玉红：１０％苯醚甲环唑水乳剂的研制
农 艺 ·园艺
１ ０％ 苯醚 甲环唑水 乳剂 的研 制
韩 玉 红
（新 乡县 古固寨镇农技 站 ，河 南 新 乡 ４５３７００）
［摘 要 】通过对溶剂、乳化剂 、其他助剂 的筛选，研制 出 １０％苯醚 甲环唑水乳剂 的最佳 配方 ：苯醚 甲环唑质量分数为
［收稿日期 ］２０１８—０４－０９ 【作者简介 ］韩玉红 （１９６９一 ），女 ，河南新乡人 ，农艺师 ，主要从事农业技术 推广工作
一 ７７—
农 艺 ·园艺
农村经济与科技２０１８年第２９卷第１１期（总第４３９期）
选 的时候一般 只需要考虑热贮稳定性 。最终加工成的水乳剂 ， 经测定热贮前后的原药含量如表 ３所示，结果表明热贮稳定性 符合要求 。对制备产 品的分散性 、乳化性 、冷贮稳定性 、粘魔 、 表面张力 、粒径分布的测定结果见表 ４，均符合要求 。
苯醚甲环唑原药标准
苯醚甲环唑原药标准
苯醚甲环唑是一种广谱杀菌剂，被广泛应用于农业生产中，具有良好的杀菌效
果和安全性。
为了规范苯醚甲环唑原药的生产和使用，制定了苯醚甲环唑原药标准，以确保其质量和安全性。
首先，苯醚甲环唑原药标准对原料的要求非常严格。
原料应选择优质的化工原料，并严格按照配方进行配比。
在生产过程中，需要严格控制原料的质量，确保不含有有害物质，并且保证原料的纯度符合标准要求。
其次，苯醚甲环唑原药标准对生产工艺进行了详细规定。
生产工艺应该科学合理，确保产品的稳定性和纯度。
在生产过程中，需要严格控制温度、压力和反应时间，以确保产品的质量稳定。
此外，苯醚甲环唑原药标准还对产品的质量指标进行了详细规定。
包括外观、
纯度、含量、水分、杂质等指标，都有严格的要求。
只有符合这些指标的产品，才能够被称为合格的苯醚甲环唑原药。
最后，苯醚甲环唑原药标准还对产品的包装和储存进行了规定。
产品的包装应
该符合相关的法规要求，确保产品在运输和储存过程中不会受到污染和损坏。
同时，产品的储存条件也有详细的规定，确保产品在储存过程中不会发生质量变化。
总的来说，苯醚甲环唑原药标准对苯醚甲环唑的生产全过程进行了严格的规范，以确保产品的质量和安全性。
只有严格按照这些标准要求进行生产，才能够生产出高质量的苯醚甲环唑原药，从而保障农业生产的安全和稳定。
苯醚甲环唑——精选推荐
苯醚甲环唑苯醚甲环唑本词条由陈正发最近更新于2020.06.23 16:37 ，并经过2位同⾏评审，查看全部2个编审记录苯醚甲环唑是⼀种⼴谱⾼效的杀菌剂，主要抑制病菌细胞麦⾓甾醇的⽣物合成，从⽽破坏细胞膜结构与功能，主要⽤于果树、蔬菜、⼩麦、马铃薯、⾖类、⽠类等作物，对蔬菜和⽠果等多种真菌性病害具有很好的保护和治疗作⽤。
但在⼟壤中移动性⼩，降解缓慢。
中⽂名苯醚甲环唑展开英⽂名difenoconazole 展开别称恶醚唑展开化学式C19H17Cl2N3O3 展开分⼦量406.26 展开熔点76℃展开沸点220℃/4Pa 展开外观⽆⾊固体展开基本介绍苯醚甲环唑属三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基化抑制剂，具有⾼效、⼴谱、低毒、⽤量低，是三唑类杀菌剂的优良品种，其内吸性极强，作⽤机理独特。
其作⽤机理主要是抑制病菌细胞麦⾓甾醇的⽣物合成，从⽽破坏病原菌细胞膜结构与功能，主要⽤于果树、蔬菜、⼩麦、马铃薯、⾖类、⽠类等作物，对蔬菜和⽠果等多种真菌性病害具有很好的保护和治疗作⽤，且具有 “三不“（不污染环境、不污染农产品、不杀伤天敌）的特点，是⽬前我国乃⾄世界各国防治柑橘疮痂病、斑点落叶病等作物抗性病害的理想杀菌剂[1]。
作为⾼效⼴谱低残留的内吸性杀菌剂，与常规杀菌剂相⽐，苯醚甲环唑弥补了多菌灵、甲基托布津、三唑酮和代森锰锌等常规杀菌剂杀菌范围窄、防效较差等不⾜。
由于常规化学杀菌剂的长期使⽤及滥⽤，造成了绝⼤多数病害对其产⽣抗性，致使其对靶标病害的防效⼤幅下降，只有⼤剂量使⽤时才有效，加⼤了防治成本，且农药残留超标。
⽽苯醚甲环唑⽤量低、亩使⽤成本⼩、对环境污染的压⼒也⼤为减轻[2]。
苯醚甲环唑⽔乳剂和微乳剂都是以⽔为介质的⽔包油乳液，均为替代乳油剂型⽽发展的新剂型。
尤其是⽔乳剂因其使⽤乳化剂少 , 经⽪毒性低 , ⼜不使⽤任何亲⽔性极性溶剂 , 较之微乳剂可谓是真正的环保和安全的剂型。
徐妍等⼈[6]研发的苯醚甲环唑微乳剂 ,配⽅重复性好，制剂稳定，各项技术指标均达到对应的CIPAC标准要求。
苯醚甲环唑的制备方法[发明专利]
![苯醚甲环唑的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/311fbd3d53ea551810a6f524ccbff121dd36c564.png)
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510063421.3(22)申请日 2015.02.09C07D 405/06(2006.01)(71)申请人周保东地址252000 山东省聊城市东昌府区育新南街3号生资公司1号楼4单元407室(72)发明人周保东 林恩军 周传焯 周晓君刘高千雪 孙文国(54)发明名称苯醚甲环唑的制备方法(57)摘要本发明属于农药原药领域，涉及一种农药原药的制备工艺，尤其涉及一种苯醚甲环唑的制备方法,包括酰化合成步骤、环化合成步骤以及缩合苯醚甲环唑合成步骤,与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于, 本发明通过改变以前工艺中缩合苯醚甲环唑合成步骤，减少了反应物，省去溴化工序，缩短了反应时间，提高了结晶的速度，节约了生产时间，且生产产品的成品率高、品质好，粘稠度适中，同时废品少，实现了清洁环保生产。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页(10)申请公布号CN 104876916 A (43)申请公布日2015.09.02C N 104876916A1.一种苯醚甲环唑的制备方法，包括酰化合成步骤、环化合成步骤以及缩合苯醚甲环唑合成步骤，具体操作步骤如下：a.酰化合成步骤：首先将二苯醚、溴乙酰氯、三氯化铝以及添加剂加入反应釜中反应，再滴加入盐酸，得到溴酮；b.环化合成步骤：将酰化合成步骤得到的溴酮与丙二醇、催化剂对甲基苯磺酸、甲苯加入反应釜中反应，反应结束后得到溴化缩酮，其特征在于：c.缩合苯醚甲环唑合成步骤为:将环化合成步骤中得到的溴化缩酮、三唑钠与溶剂一起加入合成釜中进行反应,反应后物料经过抽滤,去除反应生成的钠盐,然后减压蒸馏回收溶剂,蒸馏结束后加入水和甲苯搅拌静置,然后分出水层,水层用甲苯进行萃取,水洗结束后,脱溶得苯醚甲环唑粗品。
2.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、丙酮、DMSO或DMF。
反相高效液相色谱法测定苯醚甲环唑原药的含量
反相高效液相色谱法测定苯醚甲环唑原药的含量贺琼【摘要】建立了反相高效液相色谱法测定苯醚甲环唑原药含量的方法,乙腈—水(体积比60∶40)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL/min,ODS C18色谱柱(250mm×4.6 mm(i.d.),2.5 tm),紫外检测器.平均回收率为103.6％,标准偏差为0.37％,变异系数为0.38％;方法线性相关性系数0.9997,适用于产品质量的检测分析.【期刊名称】《广州化学》【年(卷),期】2014(039)004【总页数】4页(P57-60)【关键词】苯醚甲环唑;含量测定;反相高效液相色谱法【作者】贺琼【作者单位】常州工程职业技术学院制药与生物工程技术系,江苏常州213164【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7苯醚甲环唑，其英文通用名为Difenoconazole，化学名称3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二噁戊烷-2-基]苯基-4-氯苯基醚（顺、反比例约45∶55），分子式为C19H17C12N3O3，相对分子质量为406.27，化学结构式如式（1）所示。
纯品为白色或浅褐色晶体，沸点为78.5℃；溶解度（g/L，25℃）：水0.015、乙醇330、丙酮610、甲苯490、正己烷3.4、正辛醇95；沸点较高，250℃仍能保持稳定。
苯醚甲环唑是一种广谱内吸型杀菌剂，对多种作物的病害有较好防治效果，是一种新型、高效、低毒的一类杀菌剂，具有内吸性，是甾醇脱甲基化抑制剂，杀菌广谱。
苯醚甲环唑用量低，亩使用成本小，对环境污染的压力也大为减轻。
苯醚甲环唑高效安全，是一个仍处于发展阶段的品种，也是未来杀菌剂的重要品种。
目前对苯醚甲环唑的分析主要是应用高效液相色谱法和气相色谱法针对乳油[1-2]、水分散剂[3]和复配剂[4-8]的含量测定的研究，以及农药残留[9-10]的研究，但是对于原药的分析，尤其是顺反结构的分离确未见报道。
苯醚甲环唑悬浮剂的高效液相色谱研究
第４期 收稿日期：２０２０－１１－２２作者简介：刘 伟（１９８３—），山东济南人，工程师，主要从事农药分析检测工作；通信作者：吴 培，女，研究员，主要从事农药分析与管理工作。
苯醚甲环唑悬浮剂的高效液相色谱研究刘 伟１，张 芸２，狄凤娟１，李 磊１，吴 培１， （１．山东省农药科学研究院山东省化学农药重点实验室，山东济南 ２５００３３；２．山东省饲料质量检验所，山东济南 ２５０１００）摘要：建立了农药苯醚甲环唑悬浮剂的反相高效液相色谱检测方法。
样品用甲醇溶解，以乙腈和水为流动相，在２３６ｎｍ下分离，外标法定量。
结果表明，苯醚甲环唑在０．１０１１～０．９０９７ｍｇ／ｍＬ的线性范围之间，回归方程为ｙ＝１１３２４１１２ｘ－３２９９７，相关系数ｒ＝１．００００。
精密度实验相对偏差小于０．２％，变异系数小于０．３％，准确度实验结果均大于９９．５％。
该方法简便、高效、实用。
关键词：苯醚甲环唑；农药；悬浮剂；高效液相色谱中图分类号：ＴＱ４５０．７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０４－０１２３－０２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＤｉｆｅｎｏｃｏｎａｚｏｌｅｉｎＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓｂｙＲｅｖｅｒｓｅｄ－ＰｈａｓｅＨＰＬＣＬｉｕＷｅｉ１，ＺｈａｎｇＹｕｎ２，ＤｉＦｅｎｇｊｕａｎ１，ＬｉＬｅｉ１，ＷｕＰｅｉ１，（１．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒＣｈｅｍｉｃａｌＰｅｓｔｉｃｉｄｅｏｆＳｈａｎｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，ＳｈａｎｄｏｎｇＡｃａｄｅｍｙｏｆＰｅｓｔｉｃｉｄｅＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｊｉｎａｎ ２５００３３，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｄｏｎｇＦｅｅｄＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＳｔａｔｉｏｎ，Ｊｉｎａｎ ２５０１００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｒｅｖｅｒｓｅｄ－ｐｈａｓｅｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｄｉｆｅｎｏｃｏｎａｚｏｌｅｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎｅｔｈａｎｏｌ，ｓｅｐａｒａｔｅｄｂｙａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄｗａｔｅｒａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅａｔ２３６ｎｍ，ａｎｄｑｕａｎｔｉｆｉｅｄｂｙｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｄｉｆｅｎｏｃｏｎａｚｏｌｅｗａｓ０．１０１１～０．９０９７ｍｇ／ｍＬ，ｔｈｅｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｗａｓＹ＝１１３２４１１２ｘ－３２９９７，ａｎｄｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｒ＝１．００００．Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｒｅｌａｔｉｖｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｉｓｌｅｓｓｔｈａｎ０．２％，ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｖａｒｉａｔｉｏｎｉｓｌｅｓｓｔｈａｎ０．３％，ａｃｃｕｒａｃｙｉｓｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ９９．５％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｅｆｆｉｃｉｅｎｔａｎｄｐｒａｃｔｉｃａｌ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｄｉｆｅｎｏｃｏｎａｚｏｌｅ；ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ；ｓｕｓｐｅｎｄｉｎｇａｇｅｎｔ；ＨＰＬＣ（ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ） 苯醚甲环唑通常也被叫做苯环唑，是低毒杂环类杀菌剂农药，化学式为Ｃ１９Ｈ１７Ｃｌ２Ｎ３Ｏ３。
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Q/SSH 山东寿光双星农药有限公司企业标准
苯醚甲环唑原药
Q/SSH 084-2007
前言
本标准有效期限三年,到期复审。
附录A为资料性附录。
本标准由山东寿光双星农药有限公司提出。
本标准由山东省农药研究所归口。
本标准起草单位：山东寿光双星农药有限公司。
本标准主要起草人：李云。
本标准首次发布日期：2007年5月。
Q/SSH 084-2007
苯醚甲环唑原药
苯醚甲环唑原药的其他名称、结构式和基本物化参数如下:
ISO通用名称：difenoconazole
CIPAC数字代号：687
商品名称：Diridene；Score；Geyser
化学名称：3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1，2，4-三唑-1-基甲基)-1，3-二噁戊烷-2-基]苯基4-氯苯基醚（顺，反比约45：55）
结构式：
实验式：C19H17Cl2N3O3
相对分子质量（按1997年国际相对分子质量计）：406.3
生物活性：杀菌熔点：76℃蒸气压（20℃）：120nPa
溶解度：水5㎎/L，易溶于大多数有机溶剂
稳定性：温度≤300℃稳定，在土壤中移动性小，降解缓慢
1 范围
本标准规定了苯醚甲环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由苯醚甲环唑及其生产中产生成的杂质组成的苯醚甲环唑原药。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备
GB/T 1600-2001 农药水分测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法
3 要求
3.1 外观：应是淡黄色至浅棕色粉末或膏状物。
3.2 苯醚甲环唑原药应符合表1要求。
表1 苯醚甲环唑原药控制项目指标
4 试验方法
4.1 抽样
按照GB/T1605-2001中5.3.1“商品原药采样”进行。
用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.2 鉴别试验
本鉴别试验可与苯醚甲环唑质量分数的测定同时进行。
在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯醚甲环唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3 苯醚甲环唑质量分数的测定
4.3.1 方法提要
试样用甲醇溶解，以C18为固定相，甲醇和水为流动相，对试样中的苯醚甲环唑进行高效液相色谱分离和测定。
4.3.2 试剂
甲醇：色谱纯；
苯醚甲环唑标样：已知准确质量分数，≥98.0%。
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：150mm×3.9mm （i.d.）,内装C18填充物,10µm；
高效液相色谱操作条件
流动相：ψ(甲醇:水)=75:25；
流量：1.0mL/min；
检测波长：230nm；
柱温：室温；
进样量：5µL；
保留时间：见附录A。
上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据仪器的特点对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。
测定步骤
4.3.
5.1 标样溶液的配制
准确称取苯醚甲环唑标样0.03g（准确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.
5.2 试样溶液的配制
准确称取含苯醚甲环唑0.03g（准确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀后过滤，备用。
4.3.
5.3 测定
在上述色谱条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针响应值，待相邻两针的相对响应值小于1.5%时，按照以下顺序进样：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。
计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中苯醚甲环唑的峰面积分别平均，试样中苯醚甲环唑的质量分数X1（%）,按式（1）计算：
A2·m1·P
X1= (1)
A1·m2
式中：
A1—标样溶液中苯醚甲环唑峰面积的平均值；
A 2—试样溶液中苯醚甲环唑峰面积的平均值；
m1—苯醚甲环唑标样的质量，g；
m2—试样质量，g；
P—标样中苯醚甲环唑的质量分数，%。
允许差
二次平行测定结果之差应不大于0.6%。
4.4酸度的测定
4.4.1 试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02moL/L,按GB/T 601配制和标定；
酚酞指示液：10g/L，按GB/T 603进行配制。
4.4.2 测定步骤
称取试样5g（精确至0.01g），置于250mL锥形瓶中，加入10mL乙醇和50mL水，振摇使试样溶解（或混匀），滴加酚酞指示剂2-4滴，振摇，用氢氧化钠标准溶液滴定至由无色变为粉红色为终点。
同时做空白试验。
4.4.3 计算
试样的酸度X2（%），按式（2）计算：
c(V1- V0)×0.049
X2= ×100 (2)
m1
式中：
c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，moL/L；
V1—滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V0—滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m1—试样的质量，g；
0．049—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000moL]相当的以克表示的硫酸的质量。
4.5 水分的测定
按GB/T 1600-2001中2.1“卡尔·费休法”进行测定，允许使用精度相当的水分测定仪。
4.6 丙酮不溶物的测定
按照GB/T 19138进行。
4.7 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604-2001有关规定,极限数值的处理,采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1苯醚甲环唑原药的标志、标签和包装,应符合GB 3796中的规定。
5.2苯醚甲环唑原药产品应用带防水内袋的纸板桶包装,每桶净重通常为50kg。
根据用户要求或定货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合GB 3796中的有关规定。
5.3包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
5.4 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物和种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
5.5 安全:在使用说明书或包装容器上，应有以下说明或标志：
5.5.1 毒性说明低毒
5.5.2 防水、防潮、防暴晒
5.5.3 中毒症状及救助措施应避免药剂接触皮肤和眼睛，不要直接穿被药剂污染的衣物，不要吸入药剂雾体；使用中不要吃东西、喝水、抽烟；使用完毕后要有肥皂和清水洗净双手。
5.6 验收期:苯醚甲环唑原药的验收期为1个月,自交货之日起，在1个月内，完成产品质量验收，其各项指标应符合标准要求。
附录A
（资料性附录）
色谱图
峰1 苯醚甲环唑（Z,E异构体）峰2 杂质图A.1 试样溶液中苯醚甲环唑谱图。