amps一种聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法秋秋1124289027

一种聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法，该方法给减水剂引入了疏水侧链的同时改变了减水剂分子的带电性。

本发明所述的聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法，包括以下步骤:
1将水、不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸烷基酯、酰胺类单体投入反应釜中，无需加热，搅拌至溶解，投入氧化剂后，向其中同时滴加已配置的A液和B液，Ih同时滴完A液和B液，保温Ih后，加碱液中和至PH为6~7，补水得到40%的聚羧酸型高保坍减水剂；
所述的A液为丙烯酸、链转移剂和水；
所述的B液为还原性催化剂。

所述的不饱和聚氧乙烯醚为甲基丙烯醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚；分子量为2000~2500。

所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸十二酯中的一种所述的酰胺类单体为丙烯酰胺(AM)或2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)中的一种或两种。

所述的氧化剂为双氧水、过硫酸铵或过硫酸钾中的一种或两种。

所述的链转移剂为甲基丙烯磺酸钠、巯基丙酸或巯基乙酸中的一种或两种。

所述的还原性催化剂为吊白块，维生素C或亚硫酸氢钠中的一种或两种。

所述的碱液为质量分数33%的氢氧化钠溶液。

所述的不饱和聚氧乙烯醚与水的质量比1:1~1.1，不饱和聚氧乙烯醚与丙烯酸烷基酯的质量为1:0.04~0.06，不饱和聚氧乙烯醚与酰胺类单体的质量为1:0.04~
0.06，氧化剂用量为不饱和聚氧乙烯醚质量的1.0~1.6%。

所述的丙烯酸为不饱和聚氧乙烯醚质量分数10~15%，链转移剂用量为不饱和聚氧乙烯醚质量的0.4~0.8%，还原性催化剂用量为氧化剂质量的10~30%。

本发明的有益效果如下:
1、丙烯酸烷基脂的加入，引入了疏水侧链，加大了空间位阻效应，减水剂分散效果和保持性能显著提高。

2、丙烯酰胺功能单体的引入，改变了减水剂分子带电性，有效降低了水泥等对减水剂分子的吸附，流动保持性能提高。

3、丙烯酸烷基酯和酰胺类单体在水泥碱性环境下均可发生水解，释放_C00_，会进一步提闻混凝土保對性能。

4、在本发明中所述的催化体系下，不用锅炉，无需加热，节能环保，反应周期短，常温反应时间仅为2小时，生产效率高。

【具体实施方式】
以下结合实施例对本发明作进一步描述。

实验1
在1000ml圆底三口烧瓶中加入205g水、205g甲基丙烯醇聚氧乙烯醚(HPEG2400)、8.2g丙烯酸丁酯和8.2g丙烯酰胺作为反应底液。

配置滴加液A:20.5g丙烯酸、0.82克巯基丙酸和40g水混匀放于滴加瓶中。

配置滴加液B:将0.11克吊白块、0.11克维C和60g水混匀放于滴加瓶中。

搅拌至烧瓶中单体溶解，向底液中加入2.05克过硫酸铵，立即同时开始滴加A液和B液，I 小时同时滴完，继续保温反应I小时后，加入10.6克33wt.%的氢氧化钠溶液，调节溶液PH 值为6~7，补水得到40%的保坍剂母液。

实施例2
在1000ml圆底三口烧瓶中加入205g水、205g甲基丙烯醇聚氧乙烯醚(HPEG2400)、12g丙烯酸丁酯和12g丙烯酰胺作为反应底液。

配置滴加液A:30g丙烯酸、1.64克巯基丙酸和30g水混匀放于滴加瓶中。

配置滴加液B:将0.2克吊白块和0.4克维C和60g水混匀放于滴加瓶中。

搅拌至烧瓶中单体溶解，向底液中加入I克双氧水(浓度为27.5%)、2.28克过硫酸铵，立即同时开始滴加A液和B液，I小时同时滴完，继续保温反应I小时后，加入10.6克33wt.%的氢氧化钠溶液，调节溶液PH值为6~7，补水得到40%的保坍剂母液。

实施例3
在1000ml圆底三口烧瓶中加入205g水、205g甲基丙烯醇聚氧乙烯醚(HPEG2400)U0g丙烯酸丁酯和IOg丙烯酰胺作为反应底液。

配置滴加液A:28g丙烯酸、1.5克巯基丙酸和30g水混匀放于滴加瓶中。

配置滴加液B:将0.15克吊白块和0.35克维C和60g水混匀放于滴加瓶中。

搅拌至烧瓶中单体溶解，向底液中加入I克双氧水(浓度为27.5%)、2克过硫酸铵，立即同时开始滴加A液和B液，1小时同时滴完，继续保温反应1小时后，加入10.6克33wt.%的氢氧化钠溶液，调节溶液PH值为6~7，补水得到40%的保坍剂母液。

以目前市场上聚羧酸保坍剂BKS-103为对比例进行混凝土对比测试如下:
【权利要求】
1.一种聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法，其特征在于包括以下步骤: 将水、不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸烷基酯、酰胺类单体投入反应釜中，无需加热，搅拌至溶解，投入氧化剂后，向其中同时滴加已配置的A液和B液，Ih同时滴完A液和B液，保温Ih后，加碱液中和至PH为6~7，补水得到40%的聚羧酸型高保坍减水剂；所述的A液为丙烯酸、链转移剂和水；所述的B液为还原性催化剂。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的不饱和聚氧乙烯醚为甲基丙烯醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚；分子量为2000~2500。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸十二酯中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的酰胺类单体为丙烯酰胺或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的氧化剂为双氧水、过硫酸铵或过硫酸钾中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的链转移剂为甲基丙烯磺酸钠、巯基丙酸或巯基乙酸中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的还原性催化剂为吊白块，维生素C 或亚硫酸氢钠中的一种或两种。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的碱液为质量分数33%的氢氧化钠溶液。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的不饱和聚氧乙烯醚与水的质量比1:1~1.1，不饱和聚氧乙烯醚与丙烯酸烷基酯的质量为1:0.04~0.06，不饱和聚氧乙烯醚与酰胺类单体的质量为1:0.04~0.06，氧化剂用量为不饱和聚氧乙烯醚质量的1.0 ~1.6%。

10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的丙烯酸为不饱和聚氧乙烯醚质量分数10~15%，链转移剂用量为不饱和聚氧乙烯醚质量的0.4~0.8%，还原性催化剂用量为氧化剂质量的10~30%。