amps一种聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法秋秋1124289027
一种保塌型聚羧酸减水剂的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种保塌型聚羧酸减水剂的制备方法专利类型：发明专利
发明人：何新耀,刘媛,李亚杰,李玉博
申请号：CN201711124168.3
申请日：20171114
公开号：CN108084358A
公开日：
20180529
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种保塌型聚羧酸减水剂的制备方法，通过本体聚合反应制得保塌型聚羧酸减水剂，具体包括以下步骤：(1)将聚氧乙烯聚氧丙烯醚和聚氧乙烯醚混合，控制温度为40～60℃，搅拌均匀，然后加入引发剂，及不饱和羧酸、不饱和羧酸酯和链转移剂的混合物；(2)所述步骤(1)完成后熟化0.5～1h，降温，制得保塌型聚羧酸减水剂。
本体聚合反应在相对低温下进行，条件温和、可操作性强，合成的聚羧酸减水剂具有高减水性能。
以上述方法制备的聚羧酸减水剂在常温下为液态，有效浓度达100％，贮存性能稳定，适于长距离运输和使用；同时减水剂保塌性能优异，能够解决由于气温高、运输时间长导致的混凝土塌落问题，工业应用前景广阔。
申请人：佳化化学(茂名)有限公司
地址：525000 广东省茂名市高新技术产业开发区一区北片B-03
国籍：CN
代理机构：北京三聚阳光知识产权代理有限公司
代理人：李静
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一种聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法[发明专利]
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专利名称：一种聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法专利类型：发明专利
发明人：彭韬,向红军
申请号：CN201310239189.5
申请日：20130617
公开号：CN103275280A
公开日：
20130904
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于混凝土用聚羧酸系减水剂的合成方法技术领域，具体公开了一种聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法，该方法以不饱和聚氧乙烯醚,不饱和羧酸以及能在水泥碱性环境下水解释放羧酸的不饱和缓释单体为原料，在常温环境下，用自来水合成出一种具有高保坍性能的聚羧酸减水剂。
本发明的优点如下：1、常温合成，节约了能耗，即环保又经济；2、用自来水合成，进一步节约生产成本；3、加入了缓释单体，使产品具有较强的保坍性能，达到混凝土远距离输送的目的，具有很强的市场竞争力。
申请人：武汉东彭科技发展有限公司
地址：430084 湖北省武汉市青山区武东路特1号
国籍：CN
代理机构：武汉宇晨专利事务所
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一种常温合成聚羧酸减水剂的方法[发明专利]
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(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201410726526.8(22)申请日 2014.12.04C08F 283/06(2006.01)C08F 220/06(2006.01)C08F 222/06(2006.01)C08F 4/40(2006.01)C08F 2/38(2006.01)C04B 24/26(2006.01)C04B 103/30(2006.01)(71)申请人河北铁园科技发展有限公司地址050000 河北省石家庄市高开区阿里山大街209号(72)发明人孟祥娣 杨晓 郭晓磊 高勇利苏亚楠(74)专利代理机构石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100代理人董金国 张素静(54)发明名称一种常温合成聚羧酸减水剂的方法(57)摘要本发明公开了一种常温合成聚羧酸减水剂的方法，制备方法包括以下步骤：1)常温下，将不饱和聚氧乙烯醚和水加入反应釜搅拌；2)同时滴加A 液和B 液，A 液为不饱和羧酸或酸酐、还原剂及链转移剂的混合水溶液，滴加时间为3-3.5h ，B 液为氧化剂水溶液，滴加时间为2-2.5h ；3)滴加完熟化1h ，加入氢氧化钠溶液，调整pH 值至5-7。
本发明的聚羧酸减水剂在常温下以水为溶剂通过自由基聚合得到。
整个合成过程无需加热，节约能源，减少污染，且减水性能优于国内外产品，能够在工业生产中大量应用。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号CN 104371076 A (43)申请公布日2015.02.25C N 104371076A1.一种常温合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，其原料包括如下质量份数的组分：不饱和聚氧乙烯醚大单体100份，不饱和羧酸或酸酐类单体5-18份，氧化剂0.5-3份，还原剂0.01-0.3份，链转移剂0.05-0.8份，氢氧化钠1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种常温合成聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，其包括如下步骤：步骤1）在25℃-35℃下，将不饱和聚氧乙烯醚大单体和水以质量比1：3加入反应釜，搅拌；步骤2)在搅拌的同时，滴加A液和B液，A液为所述不饱和羧酸或酸酐、还原剂及链转移剂的混合水溶液，滴加时间为3-3.5h，每小时均匀滴加30-50mL，B液为氧化剂水溶液，滴加时间为2-2.5h，每小时均匀滴加20-30mL；步骤3)滴加完，熟化1h，加入氢氧化钠溶液，调整pH值至5-7。
一种高保塌型聚羧酸减水剂及其制备方法[发明专利]
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专利名称：一种高保塌型聚羧酸减水剂及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：宋勇,曾凡付,哈妮帕·阿不拉别克,王刚,唐倩倩申请号：CN201510461080.5
申请日：20150730
公开号：CN105036595A
公开日：
20151111
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明具体涉及一种高保塌型聚羧酸减水剂，该减水剂由聚醚单体15-20%、乙二醇二乙酸酯4-9%、链转移剂3-5%、氨基磺酸4-9%、亚硫酸氢钠2.5-5.5%、偶氮二异丁腈1-2%、氢氧化钠2-5%及余量的去离子水组成。
制备方法（1）将聚醚单体和去离子水加入反应釜中，均匀搅拌完全溶解后，升温至60±2℃；（2）加入亚硫酸氢钠和乙二醇二乙酸酯，继续搅拌30min，完全分散后加入偶氮二异丁腈和氨基磺酸，升温至80±2℃，反应30min；（3）加入链转移剂，链转移剂分5次加入反应釜中，间隔为10min；（4）继续反应3h，冷却至室温，加入去离子水溶解氢氧化钠调节pH值为7.0；最后，补加去离子水，继续搅拌30min，即获得减水剂。
本减水剂能解决由于气温高，运输时间长等因素导致的混凝土塌落问题。
申请人：新疆德蓝股份有限公司
地址：830013 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市高新区北区工业园蓝天路216号
国籍：CN
代理机构：乌鲁木齐新科联知识产权代理有限公司
代理人：王志刚
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一种聚羧酸减水剂的常温合成方法[发明专利]
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专利名称：一种聚羧酸减水剂的常温合成方法专利类型：发明专利
发明人：吴娇颖,贾旭平,刘广明,王国军,李宗阳申请号：CN201910409929.2
申请日：20190510
公开号：CN111909323A
公开日：
20201110
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种聚羧酸减水剂的常温合成方法，所述聚羧酸减水剂的原料包括如下质量份数的组分：烯丙基聚氧乙烯醚大单体20‑50份、引发剂0.5‑10份、第一合成组分1‑20份、第二合成组分1‑20份和催化剂0.5‑10份。
本发明设计了一种聚羧酸减水剂的常温合成方法，采用常温合成的方式，无外部加热能源消耗，降低合成成本，减少对环境的污染问题，合成时间不受加温过程影响，有较稳定的合成时间，从而也减少了合成时间，提高了合成聚羧酸减水剂的效率。
申请人：亚泰集团沈阳现代建筑工业有限公司
地址：110000 辽宁省沈阳市沈北新区天乾湖街35号
国籍：CN
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一种高保水型聚羧酸减水剂及其制备方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010763047.9(22)申请日 2020.07.31(71)申请人 贵州石博士科技有限公司地址 550000 贵州省贵阳市贵阳国家高新技术产业开发区金阳科技产业园创业大厦B627室(72)发明人 邓妮 陈杰 方世昌 田应兵 (74)专利代理机构 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217代理人 王照伟 刘永来(51)Int.Cl.C08F 283/06(2006.01)C08F 290/06(2006.01)C08F 220/06(2006.01)C08F 220/40(2006.01)C04B 24/26(2006.01)C04B 103/30(2006.01)(54)发明名称一种高保水型聚羧酸减水剂及其制备方法(57)摘要本申请涉及混凝土外加剂技术领域，具体公开了一种高保水型聚羧酸减水剂及其制备方法，由单体A、单体B、单体C、单体D、引发剂、催化剂、链转移剂、水，通过自由基共聚反应，加碱性溶液中和制备而成。
本高保水型聚羧酸减水剂制备方法简单，在确保混凝土减水保坍性能的同时可提高混凝土的保水性能。
权利要求书1页 说明书8页 附图3页CN 111825811 A 2020.10.27C N 111825811A1.一种高保水型聚羧酸减水剂，其特征在于，由单体A:乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)、单体B:丙烯酸、单体C:聚乙二醇单甲醚马来酸酐酯、单体D:甲基丙烯酸烯丙酯、引发剂、催化剂、链转移剂和水通过自由基共聚反应，再加碱性溶液中和制备而成；其中，单体A、单体B、单体C、单体D的摩尔比为1：3～4：0.18～0.22：0.06～0.1，引发剂用量为单体A、单体B、单体C和单体D总摩尔数的2％～7％；链转移剂为单体A、单体B、单体C和单体D总摩尔数的5％～15％。
一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用[发明专利]
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专利名称：一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用专利类型：发明专利
发明人：汪培杰
申请号：CN201610891117.2
申请日：20161013
公开号：CN106396462A
公开日：
20170215
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用，该减水剂由以下按照重量份的原料组成：聚甲基丙烯酸27‑35份、聚环氧琥珀酸1‑5份、干酪素7‑15份、聚己二酸乙二醇酯5‑12份、炉甘石3‑10份。
将炉甘石粉碎，加入无水乙醇热搅拌处理，再加入聚环氧琥珀酸热搅拌处理，然后加入干酪素溶液热搅拌处理，加入聚甲基丙烯酸与聚己二酸乙二醇酯热处理、超声处理、离心处理，取滤液、热搅拌处理即得。
本发明具有高保坍、分散性能优异、适应性好的优点，制备工艺简单易控制，反应周期短，无污染，能耗低，在低掺量下对降低混凝土的坍落度损失也有很好的效果，能减少长时间运输和较高温度下造成的混凝土水分的流失和蒸发，易于工业化生产。
申请人：汪培杰
地址：362000 福建省泉州市惠安县涂寨镇互助村上梁236号
国籍：CN
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一种聚羧酸型高保坍减水剂的合成方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910692698.0(22)申请日 2019.07.30(71)申请人 广州建盛建材有限公司地址 510145 广东省广州市荔湾区海龙街增滘步漖村408号首层之一(72)发明人 卢伟雄 肖山虎 蔡健 (74)专利代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411代理人 缪恩生(51)Int.Cl.C04B 24/32(2006.01)C08F 283/06(2006.01)C08F 265/02(2006.01)C08F 220/06(2006.01)C08F 222/06(2006.01)C08F 218/08(2006.01)C08F 220/56(2006.01)C04B 103/30(2006.01)(54)发明名称一种聚羧酸型高保坍减水剂的合成方法(57)摘要本发明公开了一种聚羧酸型高保坍减水剂的合成方法，属于混凝土制备领域，一种聚羧酸型高保坍减水剂的合成方法，包括制备处理水、大单体溶液、小单体溶液和碱溶液，在引发剂溶液的引发下促使聚合反应的反生，可以实现在降低原料成本的同时，通过优化合成工艺，改变传统的引发条件，采用氧化还原体系来自主放热，促使聚合反应进行，并通过自缓释装置来添加氧化剂和还原剂，同时具有根据环境温度自主调节氧化还原反应的功能，显著提高聚合反应的稳定性和充分性，进而提高减水剂成品的性能，能使混凝土的水胶比降到最低，同时流动性达到最大，具有高效减水、改善混凝土气孔结构和密实程度，还能更好的控制混凝土坍落度损失。
权利要求书2页 说明书7页 附图3页CN 110407506 A 2019.11.05C N 110407506A1.一种聚羧酸型高保坍减水剂的合成方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：S1、制备处理水：向自来水中加入水处理剂丙烯酸-马来酸酐共聚物，至丙烯酸-马来酸酐共聚物含量为3-8mg/L，得处理水，备用；S2、制备大单体溶液：按重量份配比称取大单体和处理水放置在待搅拌器的反应釜内溶解混合，搅拌均匀，配制得大单体溶液，备用；S3、制备小单体溶液：按重量份配比称取功能单体、抗泥剂、抗泥型缓凝剂、保坍剂和丙烯酸，依次投入处理水中溶解混合，搅拌均匀，配制得小单体溶液，备用；S4、制备碱溶液：称取氢氧化钠粉末投入至处理水中溶解混合，搅拌均匀，配制得碱溶液，备用；S5、合成减水剂样品：向S2中反应釜内的大单体溶液中，通过恒流泵控制流速滴加小单体溶液和链转移剂，同时通过自缓释装置添加引发剂溶液，反应完毕后继续搅拌保温1-2h，得减水剂样品；S6、检查样品净浆流动度：抽取少量减水剂样品进行净浆流动度检测，若不合格，返回S6步骤继续搅拌保温，若合格，继续下一步骤；S7、成品减水剂出料：停止反应，加入适量碱溶液调节至减水剂样品PH值为6-8，得成品减水剂。
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一种聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法，该方法给减水剂引入了疏水侧链的同时改变了减水剂分子的带电性。
本发明所述的聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法，包括以下步骤:
1将水、不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸烷基酯、酰胺类单体投入反应釜中，无需加热，搅拌至溶解，投入氧化剂后，向其中同时滴加已配置的A液和B液，Ih同时滴完A液和B液，保温Ih后，加碱液中和至PH为6~7，补水得到40%的聚羧酸型高保坍减水剂；
所述的A液为丙烯酸、链转移剂和水；
所述的B液为还原性催化剂。
所述的不饱和聚氧乙烯醚为甲基丙烯醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚；分子量为2000~2500。
所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸十二酯中的一种所述的酰胺类单体为丙烯酰胺(AM)或2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)中的一种或两种。
所述的氧化剂为双氧水、过硫酸铵或过硫酸钾中的一种或两种。
所述的链转移剂为甲基丙烯磺酸钠、巯基丙酸或巯基乙酸中的一种或两种。
所述的还原性催化剂为吊白块，维生素C或亚硫酸氢钠中的一种或两种。
所述的碱液为质量分数33%的氢氧化钠溶液。
所述的不饱和聚氧乙烯醚与水的质量比1:1~1.1，不饱和聚氧乙烯醚与丙烯酸烷基酯的质量为1:0.04~0.06，不饱和聚氧乙烯醚与酰胺类单体的质量为1:0.04~
0.06，氧化剂用量为不饱和聚氧乙烯醚质量的1.0~1.6%。
所述的丙烯酸为不饱和聚氧乙烯醚质量分数10~15%，链转移剂用量为不饱和聚氧乙烯醚质量的0.4~0.8%，还原性催化剂用量为氧化剂质量的10~30%。
本发明的有益效果如下:
1、丙烯酸烷基脂的加入，引入了疏水侧链，加大了空间位阻效应，减水剂分散效果和保持性能显著提高。
2、丙烯酰胺功能单体的引入，改变了减水剂分子带电性，有效降低了水泥等对减水剂分子的吸附，流动保持性能提高。
3、丙烯酸烷基酯和酰胺类单体在水泥碱性环境下均可发生水解，释放_C00_，会进一步提闻混凝土保對性能。
4、在本发明中所述的催化体系下，不用锅炉，无需加热，节能环保，反应周期短，常温反应时间仅为2小时，生产效率高。
【具体实施方式】
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实验1
在1000ml圆底三口烧瓶中加入205g水、205g甲基丙烯醇聚氧乙烯醚(HPEG2400)、8.2g丙烯酸丁酯和8.2g丙烯酰胺作为反应底液。
配置滴加液A:20.5g丙烯酸、0.82克巯基丙酸和40g水混匀放于滴加瓶中。
配置滴加液B:将0.11克吊白块、0.11克维C和60g水混匀放于滴加瓶中。
搅拌至烧瓶中单体溶解，向底液中加入2.05克过硫酸铵，立即同时开始滴加A液和B液，I 小时同时滴完，继续保温反应I小时后，加入10.6克33wt.%的氢氧化钠溶液，调节溶液PH 值为6~7，补水得到40%的保坍剂母液。
实施例2
在1000ml圆底三口烧瓶中加入205g水、205g甲基丙烯醇聚氧乙烯醚(HPEG2400)、12g丙烯酸丁酯和12g丙烯酰胺作为反应底液。
配置滴加液A:30g丙烯酸、1.64克巯基丙酸和30g水混匀放于滴加瓶中。
配置滴加液B:将0.2克吊白块和0.4克维C和60g水混匀放于滴加瓶中。
搅拌至烧瓶中单体溶解，向底液中加入I克双氧水(浓度为27.5%)、2.28克过硫酸铵，立即同时开始滴加A液和B液，I小时同时滴完，继续保温反应I小时后，加入10.6克33wt.%的氢氧化钠溶液，调节溶液PH值为6~7，补水得到40%的保坍剂母液。
实施例3
在1000ml圆底三口烧瓶中加入205g水、205g甲基丙烯醇聚氧乙烯醚(HPEG2400)U0g丙烯酸丁酯和IOg丙烯酰胺作为反应底液。
配置滴加液A:28g丙烯酸、1.5克巯基丙酸和30g水混匀放于滴加瓶中。
配置滴加液B:将0.15克吊白块和0.35克维C和60g水混匀放于滴加瓶中。
搅拌至烧瓶中单体溶解，向底液中加入I克双氧水(浓度为27.5%)、2克过硫酸铵，立即同时开始滴加A液和B液，1小时同时滴完，继续保温反应1小时后，加入10.6克33wt.%的氢氧化钠溶液，调节溶液PH值为6~7，补水得到40%的保坍剂母液。
以目前市场上聚羧酸保坍剂BKS-103为对比例进行混凝土对比测试如下:
【权利要求】
1.一种聚羧酸型高保坍减水剂的常温合成方法，其特征在于包括以下步骤: 将水、不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸烷基酯、酰胺类单体投入反应釜中，无需加热，搅拌至溶解，投入氧化剂后，向其中同时滴加已配置的A液和B液，Ih同时滴完A液和B液，保温Ih后，加碱液中和至PH为6~7，补水得到40%的聚羧酸型高保坍减水剂；所述的A液为丙烯酸、链转移剂和水；所述的B液为还原性催化剂。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的不饱和聚氧乙烯醚为甲基丙烯醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚；分子量为2000~2500。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯或丙烯酸十二酯中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的酰胺类单体为丙烯酰胺或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的氧化剂为双氧水、过硫酸铵或过硫酸钾中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的链转移剂为甲基丙烯磺酸钠、巯基丙酸或巯基乙酸中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的还原性催化剂为吊白块，维生素C 或亚硫酸氢钠中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的碱液为质量分数33%的氢氧化钠溶液。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的不饱和聚氧乙烯醚与水的质量比1:1~1.1，不饱和聚氧乙烯醚与丙烯酸烷基酯的质量为1:0.04~0.06，不饱和聚氧乙烯醚与酰胺类单体的质量为1:0.04~0.06，氧化剂用量为不饱和聚氧乙烯醚质量的1.0 ~1.6%。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述的丙烯酸为不饱和聚氧乙烯醚质量分数10~15%，链转移剂用量为不饱和聚氧乙烯醚质量的0.4~0.8%，还原性催化剂用量为氧化剂质量的10~30%。