沃特世吸附剂选择指南
吸附剂使用手册
吸附剂使用手册一、简介吸附剂是一种常用的化学材料,具有吸附和分离物质的能力。
本手册旨在向用户提供有关吸附剂的基本知识和正确使用方法,以确保最佳的吸附效果和安全性。
二、吸附剂的分类根据用途和化学性质不同,吸附剂可分为以下几类:1. 活性炭:活性炭是一种多孔碳材料,具有很大的比表面积,能够有效吸附气体和溶解物质,广泛用于空气和水的净化处理。
2. 分子筛:分子筛是一种具有有序孔道结构的晶体材料,能够选择性吸附不同大小和形状的分子,常用于分离和干燥气体和液体。
3. 吸附树脂:吸附树脂是一种高分子化合物,具有吸附和释放离子的能力,常用于水处理、药物分离等领域。
4. 吸附剂纸:吸附剂纸是一种涂有吸附剂的特殊纸张,用于分离和检测物质成分。
三、吸附剂的应用领域吸附剂广泛应用于许多领域,包括但不限于:1. 环境净化:活性炭用于吸附空气中的有害气体和异味物质,分子筛用于水和空气中的污染物去除。
2. 医药领域:吸附树脂用于药物分离、纯化和去除杂质。
3. 化学工艺:吸附剂在化学反应中起到催化剂和分离剂的作用,提高反应效率。
4. 食品加工:吸附剂纸用于食品中有害物质的检测和分离,确保食品安全。
5. 实验室研究:吸附剂在实验室中用于分离和富集目标物质,便于后续分析和检测。
四、吸附剂的选择和使用方法1. 根据目标物质的特性选择合适的吸附剂:不同的吸附剂对不同的物质有特异性吸附特性,根据目标物质的特性选择合适的吸附剂,以获得最佳的吸附效果。
2. 确定吸附剂的用量和接触时间:根据目标物质的浓度和要求的吸附效果,确定合适的吸附剂用量和接触时间,避免过量使用或接触时间过短导致吸附效果不佳。
3. 注意吸附剂的再生和处理:一些吸附剂可以通过再生或处理恢复其吸附性能,合理采取相应的再生或处理方法,延长吸附剂的使用寿命和降低成本。
4. 安全操作:使用吸附剂时,应佩戴适当的防护装备,避免直接接触吸附剂,防止吸附剂进入眼睛或口腔,确保操作过程的安全性。
waters 消耗品及色谱柱指南
最佳柱床密度(OBD)制备柱------------------------------------------------------------------------------- 41 径向加压柱 --------------------------------------------------------------------------------------------------------- 48
氨基酸分析 --------------------------------------------------------------------------------------------------------- 57 多肽分析和纯化 -------------------------------------------------------------------------------------------------- 58 蛋白质分离和纯化----------------------------------------------------------------------------------------------- 59 DNA/寡核苷酸分析和纯化------------------------------------------------------------------------------------- 62 MS及LC/MS消耗品-------------------------------------------------------------------------------------------------- 63
Oasis® HLB:用于酸性、碱性与中性化合物的亲水亲脂平衡 反相吸附剂
吸附剂的类型与选择
吸附剂的类型与选择吸附剂是一种可以吸附水分、有机物、气体等有害物质的材料。
在工业、环境保护、农业等领域中,吸附剂的应用越来越广泛。
选择合适的吸附剂对于工艺效果和成本控制具有重要意义。
下面介绍吸附剂的类型和选择。
一、吸附剂的类型1. 活性炭活性炭是一种非常常见的吸附剂,它可以吸附气体和液体中的有机物质和沉淀颗粒。
活性炭的表面积较大,能够提供更多的吸附反应位点。
一般来说,活性炭的吸附能力比较强,但是成本较高。
2. 分子筛分子筛是由特殊的化学成分制成的材料,其结构像是一个三维网状的晶体。
分子筛的孔径很小,一般在0.3至10纳米之间,能够选择性地吸附分子大小符合其孔径大小的有机物质和气体。
3. 硅胶硅胶是由硅酸盐等化合物制成的材料,具有很强的吸湿性,在干燥剂和除湿剂等方面有广泛应用。
4. 活性白土活性白土是由天然白土和酸等化物混合而成的材料,具有很好的吸附能力。
由于其成本较低,是一种常用的吸附剂。
5. 硅酸钠硅酸钠是一种无机盐,常常用作吸附剂和填料。
二、吸附剂的选择1.吸附物质的性质吸附剂的选择需要考虑吸附物质的性质,如分子大小、极性、电荷等特性。
不同的吸附剂选择会有不同的适用物质范围,需要根据实际情况进行选择。
2.吸附剂的成本不同的吸附剂成本不同,需要根据实际情况选择合适的吸附剂。
3.材料的可再生性一些吸附剂,如活性炭和分子筛,可以通过再生循环使用,具有较好的经济性。
因此,在需要长期使用吸附剂的应用场景中,可再生性是重要考虑因素之一。
4.吸附剂的容量和反应速率不同的吸附剂的吸附容量和反应速率不同,需要根据实际需要进行选择。
5.重金属污染的处理在重金属污染的处理中,需要选择具有选择性吸附特性的吸附剂,如离子交换树脂。
吸附剂的选择需要考虑吸附物质的特性、成本、可再生性、容量和反应速率以及重金属污染处理等方面,选择合适的吸附剂可以提高工艺效果并控制成本。
吸附剂的评价和选择方法
吸附剂的选择
吸附剂的评价方法
二、吸附剂的评价方法
吸附剂的评价和选择方法
对初步选出的一种或几种吸附剂应进行活性和寿 命实验
吸附剂的选择
吸附剂的评价方法
二、吸附剂的评价方法
吸附剂的评价和选择方法
对初步选出的几种吸附剂进行活性、使用寿 命、脱附性能、价格等方面的综合比较,进 行经济估算
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吸附剂的选择
吸附剂的评价方法
一、吸附剂的选择
重要指标
吸附剂的评价和二、吸附剂的评价方法
吸附剂的评价和选择方法
吸附剂的选择
吸附剂的评价方法
二、吸附剂的评价方法
吸附剂的评价和选择方法
取决于吸附剂本身的物理化学结构和吸附剂的性质 (例如极性、分子大小、浓度高低、分离要求等)
吸附剂的评价和选择方法
吸附剂的选择
吸附剂的评价方法
一、吸附剂的选择
选择性是指同一吸附剂在相同条件 下对不同吸附质具有不同吸附能力 的特性。
吸附剂的评价和选择方法
吸附剂的选择
吸附剂的评价方法
一、吸附剂的选择
吸附剂的评价和选择方法
再生是指在吸附剂本身结构和质量不发生 变化的情况下,采用各种方法将吸附质从 吸附剂中脱附出来的过程。
大气污染控制技术
吸附剂的选择和评价方法
主
01 吸附剂的选择
要
内
容
02 吸附剂的评价方法
吸附剂的选择
吸附剂的评价方法
一、吸附剂的选择
吸附剂的评价和选择方法
吸附量是指在一定条件下单位质量吸 附剂上所吸附的吸附质的总量。
吸附剂的选择
吸附剂的评价方法
一、吸附剂的选择
吸附速率是指单位质量吸附剂 在单位时间内所吸附吸附质的 质量。
吸附剂的选择原则
吸附剂的选择原则
吸附剂的选择原则主要包括以下几个方面:
1. 吸附性能:吸附剂应具有较好的吸附性能,能够有效地吸附需要去除的物质。
2. 选择性:吸附剂应具有较好的选择性,即只吸附需要去除的物质而不吸附其他物质。
3. 热稳定性:吸附剂应具有较好的热稳定性,能够在高温条件下保持较好的吸附效果。
4. 再生性:吸附剂应具有较好的再生性,即能够通过一定的方法将吸附的物质再生出来,以便重复使用。
5. 经济性:吸附剂应具有较好的经济性,即吸附剂的制备成本和使用成本较低。
6. 环境友好性:吸附剂应具有较好的环境友好性,不会对环境造成污染。
7. 适用范围:吸附剂应根据具体的应用场景选择,能够适用于不同的物质和工艺条件。
需要根据具体的应用需求和条件选择合适的吸附剂,并对吸附剂的性能进行评估和优化,以达到最佳的吸附效果。
waters 消耗品及色谱柱指南
3
高效液相色谱柱及消耗品简要指南2008-2009
pka<~0 0.6meq/g
[ 样品前处理产品 ]
Oasis® HLB 化学技术
用于酸性、中性和碱性化合物的通用型吸附剂 独特的水可浸润性Oasis® HLB共聚物
Oasis® HLB是一种可满足所有SPE需要的亲水亲脂平衡的 水可浸润性反相吸附剂,它是由两种基本单体:亲水性的N -乙烯吡咯烷酮和亲脂性的二乙烯基苯按特定比例聚合构 成的。它以特别的“极性钩”为增强极性物的保留提供了 优异的反相保留容量。
ACQUITY UPLC®色谱柱及配套消耗品 ---------------------------------------------------------------- 13 高效液相色谱分析柱
XBridgeTM色谱柱----------------------------------------------------------------------------------------------------- 18 SunFireTM色谱柱 ----------------------------------------------------------------------------------------------------- 23 Atlantis®色谱柱 ----------------------------------------------------------------------------------------------------- 26 Symmetry®色谱柱 -------------------------------------------------------------------------------------------------- 28 XTerra®色谱柱 ------------------------------------------------------------------------------------------------------- 31 Spherisorb®色谱柱 -------------------------------------------------------------------------------------------------- 34 Nova-Pak®色谱柱---------------------------------------------------------------------------------------------------- 35 µBondapak®色谱柱-------------------------------------------------------------------------------------------------- 35 专用色谱柱及应用------------------------------------------------------------------------------------● 1~35cc各种规格的Oasis® HLB,MCX,MAX,WCX,WAX, 固相提取小柱
沃特世HPLC排查故障指南
沃特世HPLC 故障排查指南目录变化的保留时间 (1)飘移的保留时间 (2)峰拖尾的原因 (3)不同批次色谱柱之间的重现性 (5)色谱柱寿命 (7)样品前处理的问题 (8)常见色谱问题及沃特世色谱柱产品解决方案 (10)Q:我的色谱峰保留时间不稳定,会是什么问题?A:首先需要找出变化的模式,它会告诉我们很多潜在的原因。
如果保留时间从这次进样到下次进样随机变化,我会首先检查泵和溶剂混合装置。
为了校验泵是否工作正常,可以用量筒和秒表来测量流速。
为了校验流动相组成没有变化,可以在流动相中加入跟踪剂来观察基线的变化。
如果流动相组成是稳定的,基线也该很稳定。
如果流动相组成有变化,你会观察到基线的相应变化。
举例说明,如果你使用反相条件,UV检测器,可以在有机相溶剂中加入0.1%的丙酮,监测254nm下的基线变化。
另一种方法也可以,你需要人工配制流动相,然后通过溶剂混合装置。
如果保留时间的变化消失了,问题就出在溶剂混合装置上。
Q:一天之内的进样保留时间一致,但是不同天数之间的保留时间会变化。
A:这种情况下,仪器本身不太可能有问题。
保留时间变化最有可能的原因是流动相组成的变化。
在反相色谱中,保留因子k和流动相中有机溶剂的体积含量成指数关系。
根据经验,如果有机溶剂含量误差1%,那么保留时间的变化在5%到15%之间,典型情况在10%左右。
这意味着你必须仔细称量有机溶剂,最好的配制流动相方法是用质量称量代替体积称量。
此外,流动相如何脱气也可能导致保留时间的变化。
最好的脱气方法是使用真空超声脱气大约一分钟左右,这会最大程度的减少溶剂蒸汽的挥发。
另一个方法是用氦气流喷射,在流动相被氦气平衡后,氦气流必须被关闭,否则氦气会带走溶剂蒸汽,溶剂的组成会由于蒸发而发生变化。
如果你的样品组成是离子状态或者离子化的,那么控制流动相的pH值是非常重要的。
小到0.1单位的pH 变化会导致保留时间漂移10%左右。
所以准确测量pH值并保证pH仪被很好地的校准。
利用Waters Oasis HLB吸附剂高效提取ng·ml^(-1)水平的苯氧基链烷酸及其它除草剂
利用Waters Oasis HLB吸附剂高效提取ngml^(-1)水平的
苯氧基链烷酸及其它除草剂
佚名
【期刊名称】《环境化学》
【年(卷),期】2002(21)3
【总页数】1页(P305-305)
【关键词】Waters;Oasis;HLB;吸附剂;ng·ml^-1水平;苯氧基链烷酸;除草剂;污染源;污染处理;农药污染
【正文语种】中文
【中图分类】X839.2;X592
【相关文献】
1.通过二羧化物中间体制备苯氧基链烷酸、链烯酸和炔酸及其盐的方法 [J],
2.Waters Oasis^(TM) HLB固相提取小柱的环境分析应用 [J],
3.利用Oasis^(TM)HLB固相提取小柱提取环境中的内分泌分裂剂(Endocrine Disruptors) [J],
4.环境水样中酞酸酯的提取与分析(一)利用Oasis HLB高效提取/HPLC分析酞酸酯 [J],
5.利用Oasis^(TM)MCX产品提取自来水中的强碱性季铵盐除草剂(paraquat and diquat) [J],
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waters Amide 维护
e. 对新色谱柱进行基准检查的实用性功能测试 我们建议使用Waters 2-AB标记的糖基性能测试标准品(部件 号186006349)对新色谱柱进行基准检查并监测其使用过 程中的性能变化。 注:沃特世在XBridge BEH Amide 130Å 2.5 µm XP和3.5 µm糖基 分析专用柱生产过程中,采用相同的2-AB糖基性能测试标 准品对专为此应用设计的每批柱填料进行质量控制测试 (参阅图1的示例)。
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峰识别
1. G0 (NGA2)
2. G0F (NGA2F) 3. Man-5 4. G0F+GN
5. G1
6. G1Fa (NA2G1F) 7. G1Fb (NA2G1F) 8. G1F+GN
9. Man-6
我们将100 µL的50 mM甲酸铵缓冲液(pH 4.4)和100 µL乙腈直 接加入样品瓶中,得到总体积200 µL的标准溶液。
通过倒置轻轻混合样品。
糖基性能测试标准品 图1所示的分离结果是采用ACQUITY UPLC®系统分析所得, 该系统所具有的总系统体积和柱外扩散体积非常适用于 该应用。请注意,分析人员也可使用经过适当配置的HPLC 系统获得类似结果。还应当注意该应用的进样溶剂和进样 体积。较大的糖基在含50%以上乙腈的溶液中溶解度较差。 在这类条件下较大的糖基将逐渐沉淀而导致损失。然而, 还应注意到,在HILIC色谱分析中,含水样品采用较大的进 样体积时会使峰形变形。因此,这类应用中的最佳进样 体积为<3 µL。
OasisPRiME__生物样本分析的最佳选择-Waters
SPE就是液相色谱,基本原理相同,只是使用形式与使用原因存在差异。 目的是在将样品提交分析测试之前对其进行较好的制备。
©2018 Waters Corporation COMPANY CONFIDENTIAL
4
SPE 产品常见形式
©2018 Waters Corporation COMPANY CONFIDENTIAL
萃取小柱:
• 小柱体积 1~35ml, 吸附剂重量 10mg~6g • 为中等数量样品设计 • 食品安全、环境分析和研究实验室
96-孔板:
• 吸附剂重量2~60mg • 为高通量分析设计(DMPK/BA/BE实验室) • μElution板用于微量样品和高灵敏度分析
? “亲脂” 提供对分析 物的反相保 留能力
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200Leabharlann 0510Drying Time [min]
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Drying Time [min]
Procainamide Acetaminophen Ranitidine Propranolol Doxepin
Bouvier, Capparella
现性
无硅醇基活性 pH 应用范围 0-14 吸附剂干涸后对回收率和分析重现性全无影响 亲水性结构如同‘极性抓钩’,有助于保留亲水性物质 极高的比表面积, 比硅胶吸附剂用量减少2/3
在线SPE净化柱:
• 柱芯式(需Sentry Guard套件) 和标准柱 • 由切换阀和软件控制,无需人工操作
5
固相提取技术的基本要求
样品必须呈液态 驱动力(Driving Forces)-操作方式
吸附剂选择与性能研究
吸附剂选择与性能研究吸附剂是一种在化学或物理过程中用于捕捉、分离或提取特定物质的材料。
它们在各种应用领域都有广泛的应用,包括环境工程、制药工业、食品工业、生物技术等。
在吸附剂的选择方面,重点考虑的是吸附剂与需求物质之间的亲和力和选择性。
本文将对吸附剂选择与性能研究进行讨论。
一、吸附剂的选择吸附剂的选择必须考虑到所需清除的污染物和材料所放置的环境。
选择时应考虑吸附剂与目标分子之间的亲和力,可以通过pH、离子强度等因素来控制。
1. 化学吸附剂和物理吸附剂固体吸附剂通常分为化学吸附剂和物理吸附剂。
化学吸附剂是一种具有高度亲和力的吸附剂,可以与污染物分子发生化学反应。
物理吸附剂是通过静电吸引或分子间力学吸引来捕捉污染物分子的吸附剂。
通常,化学吸附剂比物理吸附剂选择性更好,但相对来说,它们易受中间产物和热失活的影响,生命期短。
物理吸附剂相对来说经济实用,长久稳定。
2. 选择性和种类吸附剂的选择性是与之吸附的物质之间的亲和力有关。
例如,糖类的选择性吸附要求吸附剂具有与糖分子非常相似的结构。
吸附剂的类型也是吸附剂选择的另一个重要考虑因素。
例如,材料表面处理后具有特殊功能(如亲水性、亲油性等)的吸附剂可以用于特殊应用。
3. 介孔吸附剂和微孔吸附剂另一种关键的吸附剂分为介孔吸附剂和微孔吸附剂。
介孔吸附剂是一种具有大孔径的吸附剂,孔径大于2nm,而微孔吸附剂孔径较小,通常在2nm以下。
吸附剂的选择取决于需求物质的分子尺寸和孔径大小之间的适配。
4. 生物吸附剂除了化学吸附剂和物理吸附剂,还有一种被广泛使用的吸附材料是生物吸附剂,也称为生物吸附树脂。
生物吸附树脂具有与生物分子之间高度亲和力的化学结构,如酶、抗体等。
这些树脂通常用于分离或纯化大分子的生物制品,如蛋白质、DNA等。
二、吸附剂性能吸附剂的性能包括吸附效率、再生性能、副反应等。
在吸附效率方面,通常需要对时间、温度、吸附容量、表面积等进行优化。
吸附剂的再生性能是指其能否被多次使用。
UPLC超高效液相色谱入门指南沃特世
首先,导入采集到的色谱数据;其次,进行基线校正以消除背景干扰;接着,进行峰识 别与积分以确定各色谱峰的保留时间和峰面积;最后,根据标准曲线进行定量分析,得
到各组分的浓度信息。
结果解读与报告生成
结果解读
根据处理后的色谱数据和定量分析结果, 可以解读出样品中各组分的含量和相关信 息。需注意检查数据的合理性和准确性。
妥善处理。
核实实验室是否遵守环保法规 和相关标准,如废水、废气、 噪声等排放是否符合环保要求。
个人防护措施和应急处理能力培训
对实验人员进行个人防护知识培训,包括如何正确佩戴和使用个人防护装备,如防护服、护目镜、手 套等。
提供应急处理能力培训,包括如何应对实验过程中可能出现的突发情况,如化学品泄漏、火灾等。
避免污染和交叉污染措施
使用高质量的试剂和溶剂, 减少杂质和污染物的引入。
对于不同性质的样品,要 采用不同的进样器和色谱 柱,避免交叉污染的发生。
ABCD
定期清洗进样器、色谱柱 和检测器等部件,避免残 留物对后续分析的影响。
在更换样品或溶剂时,要 彻底清洗相关部件,确保 无残留物对后续分析造成 干扰。
生物分析
要点二
食品分析
UPLC可用于生物样品(如血液、尿液等)中生物标志物的检 测和分析。
UPLC可用于食品添加剂、营养成分等的检测和分析。
沃特世UPLC技术特点
高品质色谱柱
先进的仪器设计
沃特世提供多种类型的高品质色谱柱,满足 不同分离需求,确保分析结果的准确性和可 靠性。
沃特世UPLC仪器设计先进,操作简便,具有 高度的稳定性和可靠性,确保长时间运行的 稳定性和准确性。
分离系统
即色谱柱,是实现样品中各组分分离的关 键部分。
吸附剂的类型与选择(标准版)
吸附剂的类型与选择(标准版)Technical safety means that the pursuit of technology should also include ensuring that peoplemake mistakes( 安全技术 )单位:_________________________姓名:_________________________日期:_________________________精品文档 / Word文档 / 文字可改吸附剂的类型与选择(标准版)吸附是指气体或液体与多孔的固体颗粒表面接触,气体或液体分子与固体表面分子之间相互作用而停留在固体表面上,使气体或液体分子在固体表面上浓度增大的现象。
被吸附的气体或液体称为吸附质,吸附气体或液体的固体称为吸附剂。
当吸附质是水蒸气或水时,此固体吸附剂又称为固体干燥剂,也简称干燥剂。
根据气体或液体与固体表面之间的作用不同,可将吸附分为物理吸附和化学吸附两类。
物理吸附是由流体中吸附质分子与吸附剂表面之间的范德华力引起的,吸附过程类似气体液化和蒸气冷凝的物理过程。
其特征是吸附质与吸附剂不发生化学反应,吸附速度很快,瞬间即可达到相平衡。
物理吸附放出的热量较少,通常与液体气化热和蒸气冷凝热相当。
气体在吸附剂表面可形成单层或多层分子吸附,当体系压力降低或温度升高时,被吸附的气体可很容易地从固体表面脱附,而不改变气体原来的性状,故吸附和脱附是可逆过程。
工业上利用这种可逆性,通过改变操作条件使吸附质脱附,达到使吸附剂再生并回收或分离吸附质的目的。
吸附法脱水就是采用吸附剂脱除气体混合物中水蒸气或液体中溶解水的工艺过程。
通过使吸附剂升温达到再生的方法称为变温吸附(TSA)。
通常,采用某加热后的气体通过吸附剂使其升温再生,再生完毕后再用冷气体使吸附剂冷却降温,然后又开始下一个循环。
由于加热、冷却时间较长,故TSA多用于处理气体混合物中吸附质含量较少或气体流量很小的场合。
沃特世液相色谱柱及消耗品简要指南
英文回答:The Waters HPLC column is a sophisticated and advanced liquid chromatography apparatus, specifically engineered to facilitate the separation and analysis of a diverse spectrum ofpounds within various samples. Crafted from top-tier materials, it is adaptable to a wide array of solvents and buffers. This column is available in a variety of dimensions and particle sizes to cater to the specific demands of a plethora of applications. Installation and operation are seamless, with the added benefit of ensuring exceptional resolution and reproducibility, thereby engendering accurate and dependable results. It is the epitome of excellence for employment in pharmaceutical, environmental, food and beverage sectors, as well as various other industries, for both routine analysis and research endeavors.Waters HPLC柱是一个精密和先进的液相色谱仪,专门设计用于促进各种样品中各种磅的分离和分析。
OASIS系列固相萃取产品维护和使用手册说明书
目录I. 简介通用样品预处理方法食品样品中多残留污染物分析的OASIS PRiME HLB 预处理方法a. Oasis HLBOasis PRiME HLB Oasis PRiME MCXOasis 混合模式反相离子交换柱b. c.d.II.a. 生物样品固体样品:土壤、完整食品样品、组织水性样品:水、饮料非水性液体b. c. d. III.a. 固体样品的兽药分析:肉类组织、内脏、海产品粉末样品的兽药分析:奶粉、婴儿配方奶粉水性样品的兽药分析:牛奶、液态婴儿配方奶、乳饮料含脂肪水果的农药分析:鳄梨油类的农药分析:橄榄油、花生油、植物油谷物中的毒素分析:玉米、小麦、大米b. c.d. e. f. IV. 建议体积使用OASIS HLB 提取酸性、中性和碱性化合物的固相萃取方案V.a. 方案优化故障排除b.c. Oasis 小柱和96孔板VI.使用OASIS PRiME HLB 提取酸性、中性和碱性化合物的固相萃取方案a. 方案优化故障排除b. c. VII. 使用OASIS PRiME MCX 提取碱性化合物的固相萃取方案VIII.IX.使用OASIS MAX 提取酸性化合物以及使用OASIS WCX 提取强碱性化合物的固相萃取方案X. OASIS 混合模式反相离子交换吸附剂选择和方案图XI. 针对µELUTION 提取板的OASIS 2x4方法学 XII. XIII.XIV.OASIS 96孔板规格注意事项针对治疗性肽生物分析优化的OASIS PSTµELUTION 方法*Oasis 包装中随附的COA 报告是我们对其中的共聚物吸附剂批次和孔板批次进行严格质量控制测试所得的结果。
使用OASIS MCX 提取碱性化合物以及使用OASIS WAX 提取强酸性化合物的固相萃取方案I. 简介Oasis®系列固相萃取(SPE)产品将适用的吸附剂填料、产品规格和操作方法相结合,专为简化和改进您的样品制备方案而设计。
Agilent QuEChERS 选择指南5990-8590CHCN
2 ml
100/包
50 mg pSA 50 mg gCB 150 mg mgSo4 50 mg C18EC 5982-5421 5982-5421Ch 400 mg pSA 400 mg gCB 1200 mg mgSo4 400 mg C18EC 5982-5456 5982-5456Ch 25 mg C18 150 mg mgSo4 5982-4921 5982-4921Ch 150 mg C18 900 mg mgSo4 5982-4956 5982-4956Ch 50 mg pSA 50 mg C18 7.5 mg gCB 150 mg mgSo4 5982-0028 5982-0028Ch 400mg pSA 400 mg C18 45 mg gCB 1200 mgSo4 5982-0029 5982-0029Ch
早期方法 10 g 样品 早期方法 15 g 样品 带缓冲盐 AOAC 2007.1 方法 15 g 样品 带缓冲盐 EN 15662 方法 10 g 样品
选择标准
• QuEChERS 方法 • 用于筛查的化合物
如果含有对碱敏感的农药,则 使用带缓冲盐的试剂盒。安捷 伦推荐使用带缓冲盐的试剂盒 为首选。
有 无 无
丙烯酰胺 *
无
*Katerina mastovaka 和 Steven J. lehotay 已将 QuEChERS 的应用范围扩展到了水果和蔬菜之外 (1),用其提取了薯片和其它油炸食品中的丙烯酰胺 1: “lC-mS/mS 或 gC-mS 分析各种基质中的丙烯酰胺的快速样品制备方法”食品农业化学期刊, 2006, 54, 7001-7008
早期方法 (10 g 样品 ) 早期方法 (15 g 样品 ) En 15662
Oasis在线SPE柱的使用说明书
内容I. 简介II. 样品制备a. Oasis 在线柱的Oasis 专有填料b. Oasis 在线柱配置III . 设备使用Oasis 在线SPE 柱进行LC/MS/MS 分析Oasis™在线柱与合适的沃特世窄径分析柱(例如XBridge™、SunFire™、Atlantis™、XTerra™或Symmetry™色谱柱)结合使用,可分析样品基质中的特定分析物。
I. 简介IV. 典型色谱条件a. Oasis在线柱的Oasis专有填料我们提供五种Oasis吸附剂填料,可满足您所有的在线LC/MS /MS需求。
它们均基于特有的水浸润性Oasis HLB共聚物,可提供出色的结果。
磺酸盐和季胺衍生物Oasis MCX和MAX分别设计用于碱性和酸性化合物的选择性保留。
Oasis WAX和WCX是Oasis HLB的衍生产品。
这些吸附剂经过精心设计,拥有与HLB相同的优势和特点,分别具有保留/释放强酸性化合物(例如磺酸盐类)和强碱性化合物(例如季胺类)的能力。
Oasis HLB亲水亲脂平衡反相吸附剂Oasis MCX混合模式:阳离子交换反相吸附剂Oasis MAX混合模式:阴离子交换反相吸附剂Oasis WCX混合模式:弱阳离子交换反相吸附剂Oasis WAX混合模式:弱阴离子交换反相吸附剂b. Oasis在线柱配置Oasis在线柱有三种配置,可满足您的特定需求:A. Oasis卡套柱:可装入Sentry TM柱套中使用,手拧即可方便 而快速地进行更换。
B. Oasis直接连接色谱柱:可直接拧接到切换阀上,或与类似 常规HPLC色谱柱的接头相连。
C. Oasis色谱柱:具有与传统HPLC色谱柱一样的接头和硬件。
以上配置均可装填五种Oasis吸附剂并可选择多种粒径。
随附的分析证书(C.O.A.)展示了聚合物吸附剂批次的严格质量控制测试结果。
通常使用两个泵执行分析。
第一个泵是独立使用的等度泵(无需额外的软件控制),第二个泵是用于洗脱的二元泵。
Waters Xevo G2QTOF操作指南
6. 双击桌面上的Masslynx V4.1
图标,打开Masslynx软件,等待在Masslynx 的主窗口
状态栏中部偏右的位置出现”Not Scanning”的信息。
7. 打开MS Console窗口,左边栏依次选中/Xevo G2 QTOF/Intellistart,在右侧窗口中点击
operate快捷图标。(在点击operate图标后应该能听到外置真空泵发出很大的噪音,随后声音
3
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
2.4 在 Project name 位置输入项目名称,Description位置输入描述,Location位置点 击Browse选择项目保存路径,示例如下:
完毕后选择Next 2.5 选择 Create using existing project as template, 同时确保 C:\MassLynx\DEFAULT.PRO已经存在,然后点击 Finish.
3.4.9 点击 Next
3.4.10 选择 Tune Page 复选框 3.4.11 点击 Next
20
Waters Xevo G2QTOF/UPLC 系统用户使用指南
3.4.12. 把偏差阈值设为1 ppm,点击 Next
3.4.13 保证甲酸钠Sodium Formate样品在C瓶里,然后点击Start. 做完之后就出一份报 告
3.2.10 完成之后会生成两个报告 • 检测器电压设置报告 Detector voltage setup report • 离子面积值报告 Ion Area report
3.3 用 IntelliStart优化 LockSpray 离子源参数 IntelliStart 能自动为质量锁Lockmass物质建立离子源参数以保证在采集中得到足够的 离子强度。 3.3.1 在MassLynx 软件里, 打开质谱控制台MS console.
液相色谱基础知识(waters)
寿命 (小时)
Xterra: 快梯度分析
AU
0.00
0.10
0.20
Minutes
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
1.40
1.60
1.80
2.00
2.20
2.40
Waters特殊应用的色谱柱(1)
糖及其它碳水化合物的分析 离子交换柱(钙基/Ca) 用于单糖、双糖及糖醇等低分子量的糖、及乙醇等的分析。主要用于药厂维生素C的原料分析(sorbitol/mannitol-山梨醇/甘露醇),酒厂(葡萄酒、啤酒等)的糖及乙醇含量的分析。 柱温~90℃,要求有柱温箱。对流动相(水)的要求较高,要求用户另置超纯水系统。 氨基类型柱 分析单糖、双糖及三糖等多糖的分析,最大到DP10。用途较为广泛,主要用于食品中糖的分析。 反相类型柱 硅胶类型柱 体积排除(凝胶/GPC)类型柱
色谱柱的联接
各种锥箍和管路接头长度示意图:
色谱柱的联接
Stop_depth长度不合适造成柱前死体积
色谱柱的联接
锥箍锥度不合适造成渗漏:
Waters色谱柱的联接
Waters及Phase Separations锥箍及螺母相同,但锥箍前露出的不锈钢管长度不同 其长度被称为:“stop-depth” Waters除Spherisorb以外的各种品牌的色谱柱用的是“Waters”标准,其stop-depth的长度为0.130英寸 Spherisorb品牌的色谱柱及Phase Separations公司的其他品牌色谱柱用的是“Parker-style”标准,其stop-depth为0.090英寸
测柱效-良好的色谱实验习惯
固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑哪些问题?
北京德世科技有限公司王152****8454
固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑哪些问题?
固相萃取仪选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点:
①目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度,这主要涉及淋洗液的选择。
②目标化合物有无可能离子化(可用调节pH值实现离子化),从而决定是否采用离子交换固相萃取。
③目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键,如形成共价键,在洗脱时可能会遇到麻烦。
④非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点的竞争程度,这关系到目标化合物与干扰化合物能否很好分离。
北京德世科技负压固相萃取仪装置;真空固相萃取加入到固相萃取装置并迫使样品上样将样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶液通过固定相,使分析物和一些样本干扰物保留在固定相上。
为了保留分析物,溶解样品的溶剂必须较弱。
北京德世科技有限公司王152****8454。
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基质分散样品制备方案
DisQuETM
离子交换反相复合模式吸附剂
Oasis MCX
N-乙烯基吡咯烷酮- DV B 共 聚物 –SO3H
Oasis WCX
N-乙烯基吡咯烷酮- DV B 共 聚物 –COOH
• 美国AOAC和美国EPA官方方法中杀虫剂 • 日本JPMHLW 官方方法:食品中杀虫剂 • 绝缘油中的多氯联苯
• 石油、合成原料油馏分(N) • 放射性化合物分离,同位素发生器(A,B) • 磷脂、类固醇、儿茶酚胺(B) • 食品/饲料添加剂(A,N),合成有机化合物(N) • 杀虫剂、除草剂、污染物分离(N,B) • 美国AOAC以及EPA方法
非常强疏水性的共聚物吸附剂,设计用于水样中多农残分析 高度疏水性,灰分含量低的活性炭吸附剂用于去除水中的强 极性有机化合物,或者富集水中的强极性分子。 双层柱床吸附剂,用于多农残分析
双层柱床吸附剂,用于多农残分析。PSA和氨丙基提供不同的 选液(血浆、尿液等)中药物和代谢产物的提取净化; • 肽和寡聚核苷酸的分离; • 高通量生物大分子脱盐处理; • 痕量有机物、环境污染物、内分泌干扰物 • 日本J PMH W 官方方法:食品中的抗生素(如氟喹诺酮
硅胶基质的大孔亲水性弟弱阳离子交换吸附剂;用于从水或 非水水溶液中提取带正电荷的离子型化合物
反相和强阴离子交换复合模式“水可浸润型”聚合物吸附 剂,对酸性化合物选择性好,在有机溶剂中稳定
硅胶基质的大孔亲水性强阴离子交换吸附剂;用于从水或非 水水溶液中提取带负电荷的离子型化合物
反相和弱阴离子交换复合模式“水可浸润型”聚合物吸附 剂,用于保留和净化强酸性化合物,在有机溶剂中稳定
类、土拉霉素、头孢菌素、氯霉素等)、农药残留(磺 酰脲类除草剂) • NY 5029:磺胺和β-内酰胺类抗生素 • 地西泮类,雌激素,己烯雌酚,四环素,大环内酯类, 硝基咪唑,丙烯酰胺 • NY/T 761.3:氨基甲酸酯类农药 • 日本JPMHW 官方方法:水中杀虫剂残留 • 日本JPMHW 官方方法:水中气味物质
Oasis WAX
N-乙烯基吡咯烷酮- DV B共 聚物哌嗪环
预装好的离心管,里面含有预先称好的吸附剂和缓冲剂,用 作分散基质固相提取方法,即QuEChERS。用于多农残分析。
反相和强阳离子交换复合模式“水可浸润型”聚合物吸附 剂,对碱性化合物选择性好,在有机溶剂中稳定
反相和弱阳离子交换复合模式“水可浸润型”聚合物吸附 剂,用于保留和净化强碱性化合物,在有机溶剂中稳定
pKa < 1 IEX容量:1meq/gÅ
颗粒度:37~55µm 孔 径:60Å 比表面积:450m2/g pH 范围:2~9 IEX容量:1.75meq/gÅ
• 美国E PA方法TO-11A/ASTM D5197 方法:监测空气中羰基 化合物
• 日本J PMO E 醛分析的官方方法:室外空气和废气中的气 味物质
颗粒度:55~105µm 孔 径:125Å 建议最大容量:75µ g(约 2.5µmoles)甲醛/小柱 Å
颗粒度:500~1000µm 孔 径:125Å 建议最大容量:75µ g(约 2.3µmoles)甲醛/小柱Å
强疏水性硅胶基质三键键合C18,通用型C18吸附剂用于富集和 提取样品中的化合物;耐水解稳定性好
C18
-Si(CH3)2C18H37
强疏水性硅胶基质单键键合C18,通用型C18吸附剂用于富集和 提取样品中的化合物;和tC18有不同的选择性
C8
-Si(CH3)2C8H17
硅胶基质C8键合相,疏水性中等,适合用于需要比Oasis HLB或 C18保留更弱的方法中
• 体液和组织提取物中的强碱性药物及其代谢物 • 药物监测包括筛选、鉴别、确证和定量分析 • 日本JPMHLW 官方方法:蔬菜中链霉素和双氢链霉素
• 分离带正电荷的蛋白质 • 杀虫剂,除草剂 • 类固醇 • 环境样品中的无机阳离子
• 体液和组织提取物中的酸性药物及其代谢物 • 药物监测包括筛选、鉴别、确证和定量分析 • 食品添加剂和污染物
• 食品安全:监控食品中的化学残留,以满足法规的要求 • 食品生产和质量控制:对生产的食品进行质量控制 • 美国AOAC方法和欧盟CEN方法
D i s Q u E提取管(1号管)和 D i s Q u E净化管(2号管)详 细请参考简要指南
• 体液和组织提取物中的碱性药物及其代谢物 • 药物监测包括筛选、鉴别、确证和定量分析 • 杀虫剂和除草剂
颗粒度:30µm,60µm 孔 径:80Å 比表面积:830m2/g pH 范围:0~14
pKa > 18 IEX容量:0.25 meq/gÅ
颗粒度:37~55 µm 孔 径:300Å pH 范围:2~9 配体密度:220µmoles/g 蛋白结合容量:200mg BSA/郭Å
颗粒度:30µm,60µm 孔 径:80Å 比表面积:830m2/g pH 范围:0~14
硅胶基质氨基丙基极性键合相,有碱性;可以作为极性吸附 剂,对酸性/碱性化合物有不同的选择性;也可以在水介质中 用作弱的阴离子交换吸附剂
硅胶基质氰基丙基极性键合相,可以在正相条件下作为比硅 胶极性弱的吸附剂;或者在反相条件下作为比C18/C8疏水性弱 的吸附剂
硅胶基质二醇基极性键合相,中性,当在正相条件下不需要 硅胶本身的酸性时,可以选择Diol;或者用作反相条件下需要 相互作用很弱的情况
• 日本JPMHLW 官方方法:水中的杀虫剂 • 日本JPMHLW 官方方法:食品中的杀虫剂 • 日本JPMHLW 官方方法:水中的1,4-二氧乙烷 • 杀虫剂、除草剂、特别是强极性小分子化合物 • 日本JPMHLW 官方方法:食品中的杀虫剂 • 日本JPMHLW 官方方法:苯胺灵
• 日本JPMHLW 官方方法:食品中的杀虫剂
• 苯酚,酚类色素,天然产物; • 石油馏分; • 糖类; • 药物及其代谢物 • 日本JPMHW官方方法:食品中杀虫剂 • 药物及其代谢物 • 农药
• 化妆品中的抗生素 • 通过疏水相互作用机理分离蛋白或肽
颗粒度:55~105µm 孔 径:125Å 比表面积:325m2/g 碳含量:3.5 % pH 范围:2~8Å
• 日本JPMHLW 官方方法:监测室内空气中的甲醛 • 美国E PA方法TO-11A,IP-6A和AST M D5197 方法:监测空
气中羰基化合物 • NIOH 方法2532:空气中戊二醛 • 美国EPA方法 IP-6A和ASTM D5197 方法:监测空气中羰基
化合物
• 通用型
• 地下水和地表水中ppb 浓度水平的爆炸物分析 • 美国EPA 8330方法:爆炸物
颗粒度:55~105µm 孔 径:125Å 比表面积:325m2/g 活 性:高(≤3.2%水)Å
颗粒度:50~200µm 孔 径:60Å 活 性:高(≤3.2%水) pH(10%混悬液):8.5 颗粒度:50~200µm 孔 径:120Å 活 性:高, ≤1on Brockmann scale(≤ 1.5% 水) pH(10%混悬液): A(4);N(7.5);B(10)
tC2
-SiC2H5 中等极性吸附剂(可用于反相及正相)
NH2
-Si(CH2)3NH2
CN
-Si(CH3)(CH2)3CN
Diol
-Si(CH2)3 OCH2CH(OH)CH3OH
正相吸附剂
硅胶
Florisi®
MgO·SiO2
氧化铝(A/B/N)
硅胶基质三键键合C2,疏水性很弱,适合用于需要比C8保留更 弱的方法中
活性炭
Sep-Pak Carbon/ Amino
石墨碳黑/氨丙基键合硅胶
Sep-Pak Carbon/PSA
石墨碳黑/伯胺-仲胺键合 硅胶
硅胶基质伯胺/仲胺极性键合相,同氨基丙基键合相有相似的 选择性,但其pKa值更高,具有更高的离子交换容量
经过酸化处理的二苯肼涂布在硅胶表面,用于空气的采集。 空气中的醛和酮在小柱内和二苯肼发生反应形成腙类衍生 物,收集衍生物进行LC分析,即可对醛酮进行定量分析 经过酸化处理的二苯肼涂布在硅胶表面,用于空气的采集。 空气中的醛和酮在小柱内和二苯肼发生反应形成腙类衍生 物,收集衍生物进行LC分析,即可对醛酮进行定量分析。较 大的颗粒适合用于低压个人空气监测器设备 同采集醛酮的Sep-Pak DNPH或XPoSure™小柱联用,消除空气中臭 氧的干扰。 高容量除水剂,去除正相S P E洗脱液(水不互溶的溶剂)中的 少量水 用于爆炸物分析的疏水性聚合物吸附剂
Accell Plus CM
丙烯酸/丙烯酰胺共聚物键 合到DIOL硅胶 –COONa
Oasis MAX
N-乙烯基吡咯烷酮- DV B共 聚物 –CH2N(CH3)2C4H9+
Accell Plus QMA
丙烯酸/丙烯酰胺共聚 物键合到DIO L硅胶 –C(O) NH(CH2)3N(CH3)3+Cl-
颗粒度:37~55µm 孔 径:125Å 比表面积:325 m2/g 碳含量:17% pH范围:2~8 Å 颗粒度:55~105µm 孔 径:125Å 比表面积:325 m2/g 碳含量:12% pH 范围:2~8Å 颗粒度:37~55µm 孔 径:125Å 比表面积:325m2/g 碳含量:2.7% pH 范围:2~8Å
• 脂类分离,神经节苷脂分离; • 日本JPMHW 和美国CDFA 官方方法:食品中的杀虫剂 • 天然产物; • AOAC方法:食品中色素、糖分析
• 血浆/尿样中提取药物及其代谢物; • 血浆中的肽
• 同C18/C8相似
颗 粒 度:30µm,60µm 孔 径:80Å 比表面积:830m2/g pH 范 围:0~14Å
颗粒度:55~105µm 孔 径:125Å 比表面积:325m2/g 碳含量:6.5 % pH 范围:2~8Å