芝麻油纯度快速定性_定量方法的研究及应用

②浑浊或有沉淀物的样品，剧烈摇动装有检测 用样品的密闭容器，直到沉积物从容器壁上完全脱 落后，立即将样品转移到另一容器，检查是否还有 沉积物粘附在容器壁上，如果有，则需要将沉积物 完全取出 （必要时 打 开 容 器）， 且 并 入 样 品 中， 充 分混匀。
③固态样品，将样品缓慢加温到刚好可以完全 混合后，再充分混匀。 １．５．１．２ 测 定 方 法 称 取 混 匀 样 油 １ｇ （准 至 ０．００１ｇ ） 于１００ ｍＬ 容 量 瓶 中， 加 石 油 醚 溶 至 刻 度。吸取此样液３．００ｍＬ～４．００ｍＬ （视样油质量 而定 ），置于５０ｍＬ 比色管中，用 计 量 管 加 石 油 醚 至４．００ｍＬ，摇匀。吸 取 芝 麻 油 标 液 ０．００、０．８０、 １．６０、２．４０、３．２０、４．００ ｍＬ 分 别 置 于 ５０ ｍＬ 比 色管中，均用 计 量 管 加 石 油 醚 至 ４．００ ｍＬ， 摇 匀。 依次对 标 准 管 及 样 品 管 分 别 各 加 入 浓 盐 酸 ７．００ ｍＬ，显 色 剂 ０．４０ ｍＬ， 并 充 分 振 摇 ６０ 次 。 静 置 ３０ ｍｉｎ后， 再 依 次 分 别 于 各 管 中 加 入 蒸 馏 水 ５．００ ｍＬ，并充分混匀。稍静置分层后，弃去石油 醚层， 用１ｃｍ 吸收池取水层，于５２０ｎｍ 波长以蒸馏水调 零后测定吸光度。用各管吸光度与标准零管吸光度 之差进行有关计算。以标准回归直线方程或从标准 曲线上求出样品管相当标准芝麻油量，按公式 （１） 计算样品纯度：
关 于 芝 麻 油 成 分 识 别 ，国 际 上 著 名 的 标 准 方 法 Ｂｏｕｄｏｕｉｎ［３］试 验、Ｖｉｌｌａｖｅｃｅｈｉａ 试 验 和 ［４］ 我 国 标 准 ＧＢ／Ｔ ５５３９－２００８ 中 芝 麻 油 检 出 试 验 ， ［５］ 都 只 能 定 性 油 样 中 是 否 存 在 芝 麻 油 ，而 不 能 判 别 芝 麻 油 是 否为纯品和对其纯度进行定量。目前，针对芝麻油 纯度定性的方法，还尚未见有报道。关于芝麻油掺 伪的定量检测方法，则多有报道，较早见于郝文川 等 “芝麻油脂肪酸的组成及其掺伪检测的研 究［６］”， 近几年报道的一些方法，主要是检测掺入芝麻油中 的某些其它油脂的含 量 ， ［７～８］ 效 果 较 好。但 都 需 要 对常见掺伪油脂进行逐一剔除，不如直接检测芝麻 油纯度针对 性 强 。 ［９］ 另 有 用 Ｂｏｕｄｏｕｉｎ 法 定 量 检 测 芝麻油含量，但精密度和准确度差，其所用蔗糖盐 酸溶液显色剂稳定性差，检测条件较苛刻 。 ［９］
我们在长期质监工作中，不断摸索、总结经验，
研究了芝麻油在掺伪时发生的特质变化以及市场贸 易行为等现象，确立了全新、快速、行之有效的芝 麻油纯度定性方法；根据国际公认 Ｖｉｌｌａｖｅｃｅｈｉａ试验 原理，探讨建立了较为准确的定量芝麻油 纯 度 的 定 量快测方法，经过多年实际应用，效果显著。
１ 材料与方法
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第 ４１ 卷
芝麻油纯度快速定性、定量方法的研究及应用
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谷物化学与品质分析
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芝麻油纯度快速定性、定量方法的研究及应用＊
郑 显 奎１ 郑 显 慧２ （１ 内 江 市 粮 油 质 量 检 测 站 四 川 内 江 国 家 粮 食 质 量 监 测 站 ６４１１００）
纯度 （％ ）＝ｍｍ×１ｖｖ１ ×１００％
（１）
式中：ｍ１ 为样品管相当标准芝麻油量，ｇ ；
ｍ 为样油称取量，ｇ ；
ｖ１ 为测定用样液量，ｍＬ；
ｖ 为样液总量，ｍＬ。
１．５．２ 简 化 快 测 法
１．５．２．１ 试 样 制 备 同 基 本 快 测 法 制 备 样 品 。
１．５．２．２ 测 定 方 法 称 取 混 匀 样 油 １ｇ （准 至
橙至紫红其可见光区最大吸收波长为 ４８０ｎｍ～５６０ ｎｍ 之 间 ， ［１３］ 用 芝 麻 油 标 准 的 显 色 液 于 ４８０ｎｍ～ ５６０ｎｍ 波长测得吸光度见表１。
表 １ 芝 麻 油 显 色 溶 液 吸 光 度 与 测 定 波 长 的 关 系
波长 （ｎｍ） ４８０ ４９０ ５００ ５１０ ５１５ ５２０ ５２５ ５３０ ５４０ ５５０ ５６０ 吸光度 （Ａ） ０．５２５ ０．５８０ ０．６２４ ０．６４５ ０．６５０ ０．６５０ ０．６３５ ０．６１５ ０．５６０ ０．４９４ ０．４２４
由表１看出，该 红 色 溶 液 在 ５１０ｎｍ～５２０ｎｍ 波长处有最大吸收，且最大吸收处波长范围较宽， 吸光度变动值较小，在此波长处测定吸光度既灵敏 又 稳 定 。 本 法 确 定 测 定 用 波 长 为 ５２０ｎｍ。
２．２ 标 准 曲 线 的 线 性 关 系 测定不 同 芝 麻 油 含 量 标 液 吸 光 度， 结 果 见 表
（２ 内 江 市 东 兴 区 疾 病 预 防 控 制 中 心 ６４１１００）
摘 要 通过发现芝麻油通常特质发生的异常变化和市场反常规贸易情况，确立了全 新、快速、行之有效的芝麻油纯度定性方法；根据 Ｖｉｌｌａｖｅｃｅｈｉａ试验原理，研究建立了简便、 灵敏、准确、特别快速的芝麻油纯度定量方法。对定性、定量法的原理、特质判定、测定方 法和多年实际应用情况进行了详细的阐述。
关键词 芝麻油 纯度 定性 定量 快速方法
芝 麻 油 具 有 浓 郁 的 香 味 ，是 深 受 人 们 喜 爱 的 高 级食用油脂，芝麻油同时具有降低人体胆固醇、 治 疗高血压的作用，还是治疗烧烫伤药、治癌药的重 要成分 。 ［１］ 是我国家庭调味、保健及餐馆美食 大 量 使用的重要油品。由于芝麻油市场价格较高，一些 生 产 经 营 者 为 牟 取 暴 利 ，常 在 芝 麻 油 中 掺 入 其 它 油 品，冒充纯芝麻油出售，严重损害消费者利 益。芝 麻油 国 家 标 准 ＧＢ８２３３－２００８［２］强 制 规 定， 芝 麻 油 不得掺入其它食用油和非食用油。因此，建立准确 可靠的芝麻油纯度检测方法，特别是简便、易行的 快速定性、定量方法具有十分重要的意义。
１．２ 仪 器 可 见 分 光 光 度 计 ： 比 色 池１ｃｍ； 分 析 天 平 ：感
量 ０．１ ｍｇ； 容 量 瓶：１００ ｍＬ； 刻 度 计 量 管： ０．５０ ｍＬ和 ５．００ ｍＬ； 具 塞 比 色 管 ：５０ ｍＬ； 酸 式 、 碱 式 滴 定 管 ：５０ ｍＬ。 １．３ 试 剂
石 油 醚 （ＡＲ， 沸 程 ６０℃ ～９０℃）； 浓 盐 酸 （ＡＲ）；显色剂：２ｍＬ 糠醛 （ＡＲ）与１００ｍＬ ９５％ 乙醇 （ＡＲ） 混 匀， 储 存 于 棕 色 瓶 中。 芝 麻 油 标 准 溶液：称取纯小磨芝麻油 １ｇ （准 至 ０．００１ｇ）， 加
＊ 通讯地址：内江市东兴区西林大道７５３附３号
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粮 食 储 藏
２０１２ （３）
石油醚定容至 １００ ｍＬ， 此 标 液 纯 芝 麻 油 质 量 浓 度 为 ０．０１０ｇ／ｍＬ。
１．４ 快 速 定 性 法
１．４．１ 看颜色 纯 品 芝 麻 油 对 着 光 线 观 察 通 常 呈 棕红色或 红 中 带 黄， 小 磨 香 油 颜 色 稍 深 于 机 制 香 油。非纯品芝麻油会出现较大颜色变化，当掺有大 豆油或色拉油、棉籽油、菜籽油，则分别呈现出较 浅的红色、暗红色、红中带绿 （黄） 等异常颜色。 １．４．２ 辨 质 地 纯 品 芝 麻 油 质 地 细 腻， 通 常 比 其 它油品显得较稠，尤其小磨麻油和在较低温度的情 况下更为粘稠；玻璃瓶装芝麻油摇荡时有较明显的 瓶内挂壁 现 象； 用 手 指 粘 捏 芝 麻 油 有 较 强 的 粘 弹 感。非纯品芝麻油则表现为油质较清稀，瓶装油摇 荡后瓶内壁油下淌速度快，挂壁现象不强，用手指 粘捏无明显粘弹感。有的油品颜色虽红 （如掺玉米 油 ）， 稠 度 也 不 及 纯 品 芝 麻 油 。 １．４．３ 嗅 气 味 、 尝 滋 味 纯品芝麻油具有浓郁的特 质香风味，口感柔和细润。将混匀油品入口品尝或滴 于手掌，以另一手掌用力摩擦感受，非纯品芝麻油无 纯品芝麻油那种细腻感好，口尝和摩擦至热后嗅味， 其香气、香味不浓烈，甚或带有异种油品的味道。 １．４．４ 识异物 瓶 装 纯 小 磨 芝 麻 油 在 寒 冷 冬 季 常 会出现有一些小米至油菜籽粒大小的白色珠粒散布 悬于油中，部分机制香油因芝麻原料、产地不同， 芝麻油中 存 有 少 量 白 色 蜡 质 沉 ［１２］ 淀 贴 于 瓶 底 （气 温 高 时 摇 混 可 完 全 溶 于 油 中 ）， 这 些 均 属 正 常 现 象 。 非小磨芝麻油不会有白色珠粒状物悬浮表现。当芝 麻油中掺有棉籽油、棕榈油、花生油等时，油中会 出现非珠粒状白色或奶油色凝质物，前二者为猪脂 状，后者呈浑浊状；掺棉籽油量多时会有半瓶猪脂 状物堆积，掺棕榈油量多时会凝结固化，掺花生油 量多时会整瓶凝固。 １．４．５ 品 名 含 混 市 场 常 以 芝 麻 油 销 售 的 “香 油”、“火锅香油” 等似是而非品名的调制油品，很 多与真实 “芝麻香油” 品质大相径庭，其实是非纯 品芝麻油。 １．４．６ 包装异样 有 些 标 签 精 美 的 市 售 芝 麻 油 以 绿色长颈玻璃小瓶盛装，不易观察油色，虽开瓶嗅 其气味香浓，但往往装的是菜籽油或其它油品，仅 加入少量纯品芝麻油封装瓶颈部分，实为非纯品芝 麻油。 １．４．７ 价 格 偏 离 在 批 量 贸 易 中， 送 检 芝 麻 油 样 品定量测定纯度合格，而交易价格却反市场常规偏 低，十有八九样品与实物不符，交易批实为非纯品
１．１ 原 理 快速定性法：通过发现有芝麻油通常特质的异
常变化和反市场常规贸易情况，迅速对芝麻油是否 是纯品做出定性判别。
快速定 量 法： 芝 麻 油 中 的 芝 麻 素 在 ［１０～１１］ 盐 酸 存在下与糖醛作用生成一种红色化合物，其颜色深 浅与芝麻油含量有关。用分光光度计测定样油溶液 吸 光 度 ，与 纯 小 磨 芝 麻 油 标 准 比 较 定 量 其 纯 度 。
即ｃ１＝ＡＡ１××ｍｍ１ 式中：ｃ１ 为样油纯度，％ ； Ａ１ 为样品管吸光度； Ａ 为标准管吸光度；