纳米材料的测试与表征(清华大学)
一维纳米材料的制备、表征及应用
一维纳米材料的制备、表征及应用赵婷婷【摘要】一维纳米材料是指仅长度为宏观尺度，其他方向为纳米尺度的新型材料，在光电子、生物医用、纳米传感、纳米储能等诸多领域具有潜在的应用前景，已成为21世纪化学、物理学、材料学及生命科学等科技领域的研究热点。
本文介绍了一维纳米材料的制备方法，阐述了一维纳米材料各种生长机理，总结了一维纳米材料的表征方法，及在物理、化学、机械、材料等领域的应用。
%One-dimensional nanomaterials , which was a new special structure of substances on nanomerter size at only one dimension , had potential applications such as potoelectron , biological and medical , nano -sensing and nano?energy storage and so on.It became a hot investigation point and was very important to explore and development new synthetic technologies of 1-D nanometer materials for fundmental and application.Most kinds of synthesis techniques , growth mechanism , characterization methods and applications in physics , chemistry , mechanics , energy , etc.were summarized.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)020【总页数】3页(P24-26)【关键词】一维纳米材料;制备;表征;应用【作者】赵婷婷【作者单位】绵阳职业技术学院，四川绵阳 621000【正文语种】中文【中图分类】O799纳米技术是近几年崛起的一门崭新的高科技技术.它是研究现代技术与科学的一门重要学科，也是当前物理、化学和材料科学的一个活跃的研究领域，随着科技的发展，纳米科技越来越受到人们的关注。
现代分析方法 纳米材料的表征与测试技术
现代分析方法纳米材料的表征与测试技术分析科学现代方法正是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一，它不仅是研究的对象，而且又是观察和探索世界，特别是微观世界的重要手段，各行各业都离不开它。
随着纳米材料科学技术的发展，要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念，提高其灵敏度、准确度和可靠性，从中提取更多信息，提高测试质量、效率和经济性。
纳米科学和技术是在纳米尺度上（0.1-100nm之间）研究物质(包括原子、分子)的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。
纳米科技是未来高科技的基础，而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。
因此，纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用。
纳米技术与纳米材料是一个典型的新兴高技术领域。
虽然许多研究人员已经涉足了该领域的研究，但还有很多研究人员以及相关产业的从业人员对纳米材料还不很熟悉，尤其是如何分析和表征纳米材料、如何获得纳米材料的一些特征信息。
为了满足纳米科技工作者的需要，本文对纳米材料的一些常用分析和表征技术，主要从纳米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、结构分析以及表面界面分析等几个方面进行简要阐述。
1. 纳米材料的粒度分析1.1粒度分析的概念大部分固体材料均是由各种形状不同的颗粒构造而成，因此，细微颗粒材料的形状和大小对材料结构和性能具有重要的影响。
尤其对纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。
因此，对纳米材料的颗粒大小、形状的表征和控制具有重要意义。
一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来表述。
对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不同，只能进行有效对比，不能进行横向直接对比。
由于粉体材料颗粒形状不可能都是均匀球形的，有各种各样的结构，因此，在大多数情况下粒度分析仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径，和实际的颗粒大小分布会有一定的差异，因此只具有相对比较的意义。
此外，各种不同粒度分析方法获得的粒径大小和分布数据也可能不能相互印证，不能进行绝对的横向比较。
（物理化学专业论文）低维（VIa族化合物）半导体纳米材料的制备及表征
⑧浙江大学博十学位论文第一章绪论纳米是一种长度度量单位，即米的十亿分之一。
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围（１一１００ｍ）或者由它们作为基本单元构成的材料。
广义地说，纳米材料是泛指含有纳米微粒或纳米结构的材料。
１．１．１纳米材料的诞生及其发展早在】８世纪６０年代，随着胶体化学的建立，科学家们就开始了对纳米微粒体系（胶体）的研究。
到２０世纪５０年代末，著名物理学家，诺贝尔奖获得者理查德·费曼首先提出了纳米技术基本概念的设想。
他在１９５９年１２月美国加州理工学院的美国物理年会上做了一个富有远畿鬈０意黑２＝：盏：篙翼盎：见性的报告，并做出了美妙的设想：如果有一天可以按人的意志安排一个个原子，那将会产生怎样的奇迹？理查德·费曼先生被称为“纳米科技的预言人”。
随后，１９７７年美国麻省理工学院的学者认为上述设想可以从模拟活细胞中生物分子的研究开始，并定义为纳米技术（ｎａｎｏｔｃｃｈｎｏｌｏｇｙ）。
１９８２年Ｂｉｎｉｎｉｎｇ和Ｒｏｈｒｅｒ研制成功了扫描隧道显微镜（ｓ１Ｍ），从而为在纳米尺度上对表面进行改性和排布原子提供了观察工具。
１９９０年美国ＩＢＭ公司两位科学家在绝对温度４Ｋ的超真空环境中用ｓＴＭ将Ｎｉ（１１０）表面吸附的ｘｅ原子在针尖电场作用下逐一搬迁，⑧浙江大学博士学位论文电子既具有粒子性又具有波动性，因此存在隧道效应。
近年来，人们发现一些宏观物理量，如微颗粒的磁化强度、量子相干器件中的磁通量等亦显示出隧道效应，称之为宏观的量子隧道效应。
量子尺寸效应、宏观量子隧道效应将会是未来微电子、光电子器件的基础，或者它确立了现存微电子器件进一步微型化的极限，当微电子器件进一步微型化时必须要考虑上述的量子效应。
例如，在制造半导体集成电路时，当电路的尺寸接近电子波长时，电子就通过隧道效应而溢出器件，使器件无法正常工作，经典电路的极限尺寸大概在Ｏ．２５ｕｍ。
目前研制的量子共振隧穿晶体管就是利用量子效应制成的新一代器件。
纳米磁性Fe3O4-SiO2复合材料的制备和表征
乙二醇基 、 羟基等功能基团．由于纳米 Ｆ ｅＯ 的表面羟基并不丰富 ， 所以利用成熟 的硅烷偶联剂对其进行改 性有 一定 困难 ．基 于 这种考 虑 ， 本研 究试 图制 备磁 性 纳 米 Ｆ ＳＯ 的复合 材 料 ， 之 既 具有 纳 米 Ｆ ｅＯ 和 ｉ： 使 ｅＯ
，
，
（．０ ｅａｔ ｅｔｏ ｎｔｕｅｏ Ｎｕｌ ｒ ｎ ｅ ｎｒｙａｄ Ｔｃｎｌ ｙ ｓ ｇ ｕ ｎｖｒｔ １６ １Ｄｐ ｒ ｎ ｓｔｔ ｆ ｃ ａ ｄ Ｎｗ Ｅ ｅｇ ｎ ｅｈｏｏ ，Ｔｉ ｈａＵ ｉ ｓｙ ｍ ｆＩ ｉ ｅ ａ ｇ ｎ ｅ ｉ，￣ ｉｎ ０ ０４ Ｃ ｉａ ｊ ｇ１０８ ， ｈｎ ； ｉ ２ Ｍｕｔ ｈｓ ｅｃｏ ｎｉｅｒ ｇＬｂｒｔｒ ｆ ＴｅＩｓ ｔ ｅ Ｐｏｅ ｎｉｅｒ ｇ ｈｎｓ Ａａ ｅ ｙｏ ． ｌ ￣ ａｅＲａｔ ｎＥ ｇｎｅｎ ａｏａｏｙｏ ｈ ｎｔｕ ｏ ｒｃｓ Ｅ ｇｎｅ ｎ，Ｃ ｉｅｅ ｃｄｍ ｆ ｉ ｉ ｉ ｉｔｆ ｓ ｉ
用 于蛋 白质及 酶 的 固定 化 、 细胞 分 离 、 向 给药 和 Ｄ Ａ提 纯 的报 道 ．当磁性 材料 应用 于 这些 相 关领 域 时 ， 靶 Ｎ 常常要求 其粒 子表 面 和生 物物质 之 间有 良好 的 “ 接 ” 能 ， 以需 要 对之 进 行 表 面改性 以得 到羧 基 、 铆 性 所 氨基 、
Ｓｉ ｃｓ ｅｉ １０ ８ ． ｈｎ） ｃ ｎｅ．８ ０ ００ Ｃ ｏ ｉ ｓ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｄ ｓ ｅ ｓｎ ａ ｏ— ｇ ｅｉ Ｆ ３ ａ ｔ ｌ ｓ ｎ ｏ ｔ ｅ ｓｒ ｃ ： ３ ０４一 Ｏ２ ｃ ｍｐ ｓｔ ｗａ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｉｐ ｒｉ ｇ ｎ ｎ ｍａ ｎ ｔｃ ｅ ｐ ｒｉ ｅ ｉｔ ｈ ｅ Ｏ４ ｃ ＴＥＯＳ ｇ ｌ ｔ ｎ ｓ ｓｅ ｅａ ｉ ｙ ｔ ｍ．ＢＥＴ ｔｏ ｅ ｄ ｏ ｐ ｉｎ ａ ａｙ ｉ ｓ ｃ ｎｄ ｃｅ ｏ ｉｖ ｓｉ ａｅ ｔ ｕ ｆ ｃ ｒ ａ ｏ ｎｉ ｇ ｎ ａ ｓ ｒ ｔｏ ｎ ｌ ｓｓｗａ ｏ ｕ ｔ ｄ ｔ ｎ ｅ ｔｇ ｔ ｈｅ ｓ ｒａ ｅ ａ ｅ ｒ ａ ｄ ｐ ｒ ｓｚ ｓｒｂ ｔｏ ｆｔ － ｄ ａ ｌｓ ｎ ｏ ｅ－ｉｅ ｄｉｔ ｕ ｉ ｎ ｏ ａ ｍａ ｅ ｓ ｍｐ ｅ ．Ｔｈ ａ ｉｌ ｒ ｈ ｌ ｇ ｓ ｂ ｅ ｖ ｄ ｗｉ ｒ ｎｓ ｓ ｉ ｈｅｓ ｅ ｐ ｒ ｃｅ ｍｏ ｔ ｐ ｏｏ ｙ Ｗａ ｏ ｓ ｒ ｅ ｔ ｔａ ｍｉ— ｈ
纳米材料(1)
• ―纽约时报”2006年9月26日报道，美国国家研 究委员会在向国会提交的有关美国“国家纳米 科技计划”的一份评估报告中表示，美国纳米 科技研究继续在国际上保持领先，但要使政府 所投入的高达数十亿美元的资金成效显著还要 等上数十年时间。
• 但评估报告中也提出警告，处理纳米级别的物 质可能会对我们的健康和环境产生潜在的危害， 对这方面研究的资金投入明显不够。
Terametre Gigametre Megametre
1Tm=1012m 1Gm=109m 1Mm=106m
Decimetre Centimetre Millimetre
1dm=10-1m 1cm=10-2m 1mm=10-3m
Gectijukimertr 1hkm=105m e Myriametre 1mam=104m
Picometre(皮米) 1pm= 10-12m
纳米材料的起缘
R．Feynman 美国物理学家、诺贝尔奖获得者理查德· 费曼在1959年美国物理学协 会会议上所作的题为“There’s Plenty of Room at the Bottom”的
演讲，他指出：“至少依我看来,物理学的规律不排除一个原子一
• 关于量子相干现象的解释
/p-111180156.html • 中国科技大学博士学位论文《量子相干现象的 直观描述》
§1.1 基本概念和内涵
1.1.1 基本概念 1、纳米 （nanometer）
• 纳米(nanometer)是一个长度单位，简写为nm。1 nm=10-9m=10 Å(埃)。 • 头发直径：50-100 m, 1 nm相当于头发的1/50000。 • 氢原子的直径为1埃，所以1纳米等于10个氢原子一 个一个排起来的长度。
纳米材料的测试与表征-精选文档
光散射法粒度分析
• 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度 测试仪可以测量1nm～3000μｍ,基本满足 了超细粉体技术的要求 • 测定速度快,自动化程度高,操作简单，一般 只需1～1.5min • 测量准确,重现性好
• 可以获得粒度分布
激光相干光谱粒度分析法
• 通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的 迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主， 其运动速度取决于粒径，温度和粘度等因素。在 恒定的温度和粘度条件下，通过光子相关光谱 （PCS）法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应 的颗粒粒度分布 • 光子相关光谱(ＰＣＳ)技术能够测量粒度度为纳 米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、 药物学以及微生物领域有广泛的应用前景
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律 （F=6πrηv）来实施测定的，此时颗粒在悬浮体 系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的 平方成正比 重力沉降： 2～100μｍ的颗粒
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶 胞中原子的位置。 • 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。 • 可以直接观察原子象
扫描探针显微镜（SPM）
• 扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是扫描隧道显微镜 （STM)及在扫描隧道显微镜的基础上发展 起来的各种新型探针显微镜（原子力显微 镜AFM,激光力显微镜LFM，磁力显微镜 MFM等等）的统称
• 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向 直接对比。
多种形貌PbF_(2)纳米材料的制备与表征
第49卷第7期2021年4月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.49No.7Apr.2021多种形貌PbF?纳米材料的制备与表征*许可(皖西学院材料与化工学院，安徽六安237012)摘要：采用超声乳液法，以PVP-K30(聚乙烯毗咯烷酮)为软模板，调控其加入量制备了多种形貌的a-PbF?纳米材料。
采用X-射线粉末衍射、透射电镜等对产物的结构和形貌进行了表征。
结果表明，制备的a-PbF?材料具有棒、片、块等形貌。
随着PVP-K30由0逐渐增加到4g,a-PbF?的形貌由一维棒状变为二维的片状、再到三维的块状。
讨论了在微乳液体系中，PVP-K30用量对a-PbF2形貌尺寸的控制机理，并研究了a-PbF2在室温下的荧光性质。
关键词：超声乳液法；PVP-K30；软模板；纳米材料；a-PbF2；荧光中图分类号：0614.24文献标志码：A文章编号：1001-9677(2021)07-0044-03 Preparation and Characterization of Different Morphological PbF2Nanomaterials*XU Ke(College of Materials and Chemical Engineering,West Anhui College,Anhui Lu'an237012,China)Abstract:In a microemulsion system,the different morphological a-PbF2nanomaterials were prepared under a sonochemical condition by tuning the dosages of PVP-K30as the soft templates.The structures and morphologies of the products were characterized by powder X-ray diffraction and transmission electron microscopy.The results showed that the as-prepared a-PbF2materials had the rod,flake and block morphologies.With the dosages of PVP-K30gradually increasing from0to4g,the morphologies of the a-PbF2products changed from the one-dimensional rod to the two-dimensional flake,and then to the three-dimensional block.The mechanism of PVP-K30dosages tuning the morphologies and sizes of a-PbF2in the microemulsion system was discussed,and the photoluminescence properties of the as-prepared a-PbF2products were studied at room temperature.Key words：sono microemulsion method；PVP-K30；soft template；nanomaterial；a-PbF2;photoluminescence氟化铅是氟化物材料的代表之一，近年来，由于氟化铅材料可用作固体电解质、传感器、理想的Cherenkov辐射体、高能粒子显示器和电磁的热量测定的闪烁器等"F而引起了科技工作者的广泛关注。
纳米材料的表征与测试技术
纳米材料的表征与测试技术纳米科技是21世纪最具发展前景的领域之一，而纳米材料作为纳米科技的重要组成部分，其性质和性能的表征与测试显得尤为重要。
本文将介绍纳米材料的表征方法和测试技术，以期为相关领域的研究提供有益的参考。
原子力显微镜是一种用于研究纳米材料表面形貌和微观结构的强大工具。
它利用微悬臂感受样品原子间的相互作用力，从而获得样品的表面形貌和粗糙度等信息。
AFM不仅可以观察纳米粒子的形貌，还可以用于研究表面修饰和吸附等现象。
透射电子显微镜是通过电子束穿过样品获取信息的一种仪器。
在纳米材料的表征中，TEM可以用来观察纳米粒子的形貌、尺寸和分布等信息。
TEM还可以用于研究纳米材料的内部结构、界面等现象。
X射线衍射是一种用于研究材料晶体结构和相变的重要手段。
通过测量X射线的衍射角度，可以获得样品的晶体结构、晶格常数和相组成等信息。
在纳米材料的表征中，XRD可以用于研究纳米粒子的物相、结晶度以及分子结构等信息。
扫描隧道显微镜主要用于测量样品的表面形貌和电子云分布。
在纳米材料的测试中，STM可以用于研究纳米结构的电子性质、表面修饰和分子吸附等现象。
STM还可以用于测量纳米材料的隧道电流和电阻等电学性质。
紫外-可见光谱是一种用于研究材料光学性质的重要手段。
在纳米材料的测试中，UV-Vis可以用于测量纳米材料的光学性质，如吸收光谱、反射光谱和透射光谱等。
通过分析这些光谱数据，可以获得纳米材料的光学带隙、粒径分布和成分等信息。
热重分析是一种用于研究材料热稳定性和质量变化的重要技术。
在纳米材料的测试中，TGA可以用于研究纳米材料在不同温度下的热稳定性、分解行为和热反应动力学等。
TGA还可以用于测量纳米材料的比表面积和孔径分布等物理性质。
本文介绍了纳米材料的表征方法和测试技术。
这些技术和方法在纳米材料的研究和开发中发挥着重要的作用，帮助科学家们深入了解纳米材料的性质和性能。
随着纳米科技的不断发展，相信未来会有更多更先进的表征和测试技术涌现，为纳米材料的研究和应用提供更全面的信息。
(完整版)纳米材料粒度分析
纳米材料粒度分析一、实验原理纳米颗粒材料（粒径<100nm ）是纳米材料中最重要的一种，可广泛用于纳米复合材料制备中的填料、光催化颗粒、电池电极材料、功能性分散液等。
粒径(或粒度)是纳米颗粒材料的一个非常重要的指标。
测试颗粒粒径的方法有许多种，其中，电子显微镜法和激光光散射法均可用纳米材料粒度的测试，电子显微镜法表征纳米材料比较直观，可观察到纳米颗粒的形态，但需要通过统计计数（一般需统计1000个以上颗粒的粒径）方法来得到颗粒粒径，比较烦琐费时，尤其是在纳米颗粒的粒径分布较宽时，统计得到的粒径及粒径分布误差将增大。
激光光散射法得到的纳米颗粒粒径具有较好的统计意义，制样简单，测试速度快，但激光光散射法无法观察到颗粒形态，在测试非球形颗粒时测试误差也较大。
因此，上述两种纳米材料的测试方法各有优缺点。
本实验选用激光光散射法测试纳米材料的粒径及粒径分布。
所用仪器为Beckman-coulter N4 Plus 型激光粒度分析仪。
图1为N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量单元组成图，主要由HeNe 激光光源、聚焦透镜、样品池、步进马达、光电倍增管(PMT)、脉冲放大器和鉴别器(PAD)、数字自相关器、6802微处理器和计算机组成。
图1 N4 Plus 型激光粒度测试仪的测量单元组成图N4 Plus 型激光粒度分析仪的测量原理主要基于颗粒的布朗(Brownian)运动和光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS)现象。
在溶液中，粒子由热导致与溶剂分子发生随机碰撞所产生的运动称为布朗运动，由于布朗运动，粒子在溶液中可发生扩散移动。
在恒定温度及某一浓度下，粒子的平移扩散系数与颗粒的粒径成反比，即符合Stokes-Einstein 方程：d3Tk D B πη=（1）式中k B 为玻尔兹曼常数(1.38×10-16erg/︒K)，T 为温度(︒K)，η为分散介质(或稀释剂)粘度(poise)，d 为颗粒粒径(cm)。
材料科学中的纳米材料制备与表征
材料科学中的纳米材料制备与表征纳米科技已经成为了现代材料科学中一个热门的研究领域，并且在许多领域的应用中都取得了出色的成果。
纳米材料具有许多独特的性质和特点，通过合理的制备和表征，可以改善材料性能，提高应用效率。
本文旨在介绍材料科学中纳米材料的制备方法和表征技术，以期为相关科学研究提供有关知识和借鉴。
一、材料科学中纳米材料的制备方法纳米材料的制备方法通常包括物理制备法、化学制备法、生物制备法三种。
1. 物理制备法物理制备法通常是通过改变固体材料的物理状态，从而使其由微米尺度的晶体结构变为纳米级别的结构。
常见的物理制备法有机械法、溅射法、光刻法、大气压等离子法等。
机械法是利用机械力或高速运动来产生高能状态，从而破坏材料的晶体结构，使之达到纳米级别。
溅射法是将高能离子撞击目标材料表面，使材料表面原子产生振荡，并逐渐形成新的纳米结构。
光刻法利用光敏化材料中所带有的光致变色性质，经过曝光、显影、蚀刻等产生微细图形。
等离子法是利用气体放电产生高能量离子或等离子体，在规定条件下由单体或预聚物合成的高分子所组成的纳米材料。
2. 化学制备法化学制备法是指通过化学反应或化学合成方法获得纳米级别的物质。
常见化学制备法有溶胶凝胶法、气相沉积法、溶液法、水热法等。
溶胶凝胶法是通过控制溶胶和凝胶过程，使物质从微米到纳米级别进行改变。
气相沉积法是利用化学反应将气体分子在催化剂的作用下形成纳米尺度的物质。
溶液法是在水或有机溶剂中分散粉末或固体物质，利用化学反应进行转换。
水热法是利用有机和无机物质在高温的水溶液中发生反应，制得纳米粉体或薄膜材料。
3. 生物制备法生物制备法是利用生物学的方法将生物单体或其代谢产物转化为纳米级别的物质。
生物制备法主要包括生物模板法、酵母发酵法、生物还原法、植物萃取法等。
生物模板法是利用生物单体如蛋白、DNA、细胞壳等作为纳米结构的支架，由此制备纳米材料。
酵母发酵法是将菌种发酵，产生具有催化性质的酶，再利用酶水解反应制备纳米材料。
纳米材料的测试与表征
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律
（F=6πrηv）来实施测定的，此时颗粒在悬浮体
• STM通常被认为是测量表面原子结构的工具，具 有直接测量原子间距的分辨率。 STM还可以操纵 单个原子和分子
STM像
原子操纵
原子力显微镜AFM
• 原子力显微镜(AFM)， 或者扫描力显微镜 （SFM）
• 跟所有的扫描探针显 微镜一样，AFM使用 一个极细的探针在样 品表面进行光栅扫描， 探针是位于一悬臂的 末端顶部，该悬臂可 对针尖和样品间的作 用力作出反应
原子吸收光谱法(AAS)
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振 辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；
• 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测 定，检测限低 ，10－10－10－14 g/cm3
• 测量准确度很高 ，1%（3-5%） • 选择性好 ，不需要进行分离检测 • 分析元素范围广 ，70多种 • 不能同时进行多元素分析
• 其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形 貌，颗粒大小，分布以还可以获得特定区域的元 素组成及物相结构信息
高分辨TEM
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶 胞中原子的位置。
• 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发 态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素 进行分析的方法
纳米材料的水热法制备与表征
纳米材料的水热法制备与表征一、本文概述纳米材料，由于其独特的物理、化学和生物特性，已经在能源、医学、环保、电子等多个领域展现出巨大的应用潜力。
水热法作为一种绿色、环保的纳米材料制备方法，近年来受到了广泛关注。
本文旨在全面介绍纳米材料的水热法制备技术，包括基本原理、制备方法、影响因素等，并对制备出的纳米材料进行表征，包括形貌、结构、性能等方面的分析。
通过本文的阐述，读者可以对纳米材料的水热法制备与表征有更为深入的了解，为相关领域的研究和应用提供有益的参考。
我们将简要介绍纳米材料和水热法的基本概念，以及水热法在纳米材料制备中的优势和适用范围。
接着，我们将详细介绍水热法制备纳米材料的具体步骤，包括原料选择、反应条件控制、反应机理等方面。
我们还将探讨影响水热法制备纳米材料的主要因素，如温度、压力、反应时间、溶液浓度等，并分析这些因素对纳米材料性能的影响。
在纳米材料的表征方面，我们将介绍常用的表征手段，如透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、射线衍射（RD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等，并详细阐述这些表征手段在纳米材料形貌、结构、性能分析中的应用。
通过对比分析不同表征手段的结果，我们可以对制备出的纳米材料进行全面、深入的了解。
我们将对纳米材料水热法制备与表征的研究进展进行展望，分析当前存在的挑战和未来的发展趋势，为相关领域的研究和应用提供有益的思路和方向。
二、纳米材料的水热法制备水热法是一种在特定的高温高压水环境中，通过溶解再结晶的过程制备纳米材料的重要方法。
其原理主要基于在水热条件下，反应物在水溶液中的溶解度和化学反应活性都会发生变化，从而促使反应进行。
水热法制备纳米材料的过程通常包括以下几个步骤：选择适当的反应物和溶剂，将反应物溶解在溶剂中，形成均一的溶液；然后，将此溶液转移到特制的高压反应釜中，在一定的温度和压力下进行反应；反应结束后，通过离心、洗涤、干燥等步骤，得到所需的纳米材料。
纳米材料的表征方法
纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。
纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。
评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。
1 、结构表征XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS2 、成份分析AAS，ICP-AES，XPS，EDS3 、形貌表征TEM，SEM，AFM4 、性质表征-光、电、磁、热、力等UV-Vis，PL，Photocurrent1. TEMTEM为透射电子显微镜，分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构。
TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。
The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1].一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。
High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
2. SEMSEM 表示扫描电子显微镜，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构和电子结构等等。
纳米材料简介及纳米材料的测试与表征
纳米材料成份分析种类
光谱分析
主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感 耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES， X-射线 荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD；
质谱分析
主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞 行时间二次离子质谱法TOF-SIMS
能谱分析
主要包括X 射线光电子பைடு நூலகம்谱XPS 和俄歇电子能 谱法AES
例：金属纳米粒子暴露在空气中会自燃，无机纳米粒子暴 露在空气中会吸附气体，并与气体进行反应。 通过下图说明纳米粒子表面活性高的原因：
单一立方晶格结构的原子尽可能接近 圆(或球)形进行配置的超微粒模式图
宏观量子隧道效应
微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。 宏观物理量在量子相干器件中的隧道效应称为宏观量 子隧道效应。 例如微颗粒的磁化强度，具有铁磁性的磁铁，其粒 子尺寸小到一定时，一般是纳米级，会出现由铁磁 性变为顺磁性或软磁性。
一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由 于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一 个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛采用等 效粒度的概念。
对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向 直接对比。
体相成分分析方法
• 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方 法包括原子吸收原子发射ICP， 质谱以及X 射线 荧光与衍射分析方法；
• 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进 行测定，因此属于破坏性样品分析方法。
• 而X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样 品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
注：上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4
纳米材料研究及检测要点
纳米材料研究及检测【摘要】纳米技术是当今世界最有前途的决定性技术。
文章简要地概述了纳米技术，纳米材料的结构和特殊性质以及纳米纳米材料各方面的性能在实际中的应用，并展望了纳米材料的应用前景。
本文以纳米材料为主要研究对象,阐述了其分析使用的分析方法。
【关键词】纳米技术；纳米材料；结构；性能；分析方法；表征前言纳米材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性，被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中，具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。
纳米科技是未来高科技的基础, 而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。
因此, 纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用。
分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一, 它不仅是研究的对象, 而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段。
随着纳米材料科学技术的发展, 要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念, 提高其灵敏度、准确度和可靠性, 从中提取更多信息, 提高测试质量、效率和经济性。
纳米材料主要性质有:小尺寸效应[、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应。
目前表征纳米材料的技术很多，采用各种不同的测量信号形成了各种不同的材料分析方法，大体可以分为以下几种方法。
1.纳米科学和技术1.1 纳米科技的定义纳米科技是20世纪80年代末诞生并正在崛起的新科技，是一门在0.1~ 100 nm尺度空间内，研究电子、原子和分子运动规律和特性的高技术学科。
其涵义是人类在纳米尺寸（10-9--10-7m）范围内认识和改造自然，最终目标是通过直接操纵和安排原子、分子而创造特定功能的新物质。
纳米科技是现代物理学与先进工程技术相结合的基础上诞生的，是一门基础研究与应用研究紧密联系的新兴科学技术。
其中纳米材料是纳米科技的重要组成部分。
1.2 纳米科技的内容纳米科技主要包含：纳米物理学；纳米电子学；纳米材料学；纳米机械学；纳米生物学；纳米显微学；纳米计量学；纳米制造学……1.3 纳米科技的内涵第一：纳米科技不仅仅是纳米材料的问题。
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图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量 子点的结构和光谱性质示意图 1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点
2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点
3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为 5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4
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光散射法(Light Scattering)
• 激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μｍ以上的样品分析较准 确，而动态光散射粒度仪则对粒度在5μｍ以下的纳米样 品分析准确。
• 激光光散射法可以测量20nm－3500μｍ的粒度分布，获 得的是等效球体积分布，测量准确，速度快，代表性强， 重复性好，适合混合物料的测量。 • 利用光子相干光谱方法可以测量1nm－3000nm范围的粒 度分布，特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体 积分布，准确性高，测量速度快，动态范围宽，可以研究 分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品 测定。年6月7 23 2015/10/192002 清华大学化学系材料与表面实验室
纳米材料的测试与表征
朱永法 清华大学化学系 http://166.111.28.134 zhuyf@
前
言
• 纳米材料分析的特点 • 纳米材料的成份分析 • 纳米材料的结构分析 • 纳米材料的粒度分析 • 纳米材料的形貌分析 • 纳米材料的界面分析
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纳米材料分析的意义
• 纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人 员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对 如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特 征信息。
• 主要从纳米材料的成份分析，形貌分析，粒度分析， 结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了简单 的介绍。 • 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术 和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。
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原子吸收分析特点
• • • • • • • 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定， 检测限低 ，ng/cm3，10－10－10－14g 测量准确度很高 ，1%（3-5%） 选择性好 ，不需要进行分离检测 分析元素范围广 ，70多种 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行 多元素分析；
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纳米成份分析案例
• ICP-OES 研究CdSe 纳米粒子的组成
1. CdSe 在复合纳米粒子中所占比例为87.8%,其他 12.2%可能为包覆在CdSe 表面的有机修饰层。
2. 红外光谱研究发现了季铵化吡啶环的特征吸收峰；
激光相干光谱粒度分析法
• 通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的迁移速 率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主，其运动速度 取决于粒径，温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度 条件下，通过光子相关光谱（PCS）法测定颗粒的迁移 速率就可以获得相应的颗粒粒度分布 • 光子相关光谱(ＰＣＳ)技术能够测量粒度度为纳米量级的 悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、药物学以及微生 物领域有广泛的应用前景。
清华大学化学系材料与表面实验室
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纳Байду номын сангаас材料的粒度分析
粒度分析的概念
• 对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决 定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表 征和控制具有重要的意义。 • 一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但 由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描 述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛 采用等效粒度的概念。 • 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横 向直接对比。
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表面与微区成份分析
• X射线光电子能谱；（10微米，表面）
• 俄歇电子能谱；（6nm，表面）
• 二次离子质谱；（微米，表面）
• 电子探针分析方法；（0.5微米，体相）
• 电镜的能谱分析；（1微米，体相）
• 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm）
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纳米材料的成份分析
成分分析的重要性
• 纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料 的化学成分和结构具有密切关系； 1. TiO2纳米光催化剂掺杂C,N例子说明 2. 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光 器件的性能产生影响据报；如通过在ZnS 中掺杂 不同的离子可调节在可见区域的各种颜色 • 因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质 的种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。
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纳米材料成份分析种类
光谱分析
主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感耦合等离子 体原子发射光谱ICP-OES， X-射线荧光光谱XFS 和X-射 线衍射光谱分析法XRD； 质谱分析
主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次 离子质谱法TOF-SIMS
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粒度分析的种类和适用范围
• 显微镜法(Microscopy) ；
SEM,TEM；1nm～5μｍ范围； 适合纳米材料的粒度大小和形貌分析 ；
• 沉降法(Sedimentation Size Analysis)
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力(或 所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力 服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中 以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比 ； • 10nm～20μｍ的颗粒 ；
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电感耦合等离子体发射光谱法ICP
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激 发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测 元素进行分析的方法； • 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析； • 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3 • 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量 分析效果好；线性范围可达4～6个数量级
• 对非金属元素的检测灵敏度低；
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电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱； • 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） • 线性范围宽（可达7个数量级）
• 电子探针分析对轻元素很不利 ；
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电镜-能谱分析方法
• 利用电镜的电子束与固体微区作用产生的 X射线进行能谱分析（EDAX）；
• 与电子显微镜结合（SEM，TEM），可 进行微区成份分析； • 定性和定量分析，一次全分析；
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电镜法粒度分析
• 优点是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据， 此外，一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米 数量级。 • 并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。
• 但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响， 如样品制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和 分析结果。
3. 包覆巯基乙酸的CdSe 在1390cm-1 的吸收峰移动 到1377cm-1 处，说明通过静电作用实现了乙烯基 吡啶季铵盐PVPNI 与包覆巯基乙酸的CdSe 两者的 有效复合
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纳米粒子ICP-MS直接测定
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电子探针分析方法
• 电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-射线根 据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针 分析法；
• 微区分析能力，1微米量级
• 分析准确度高 ，优于2% • 分析灵敏度高，达到10－15g ，100PPM－1% • 样品的无损性 ；多元素同时检测性 • 可以进行选区分析
日星期五
光散射粒度测试方法的特点
• 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可 以测量1nm～3000μｍ,基本满足了超细粉体技术的 要求； • 测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1～ 1.5min；
• 测量准确,重现性好。
• 可以获得粒度分布；
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• 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果）
• 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行 同位素分析；
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X-射线荧光光谱分析法