蒸馏与分馏

蒸馏与分馏
一、实验目的
了解蒸馏与分馏的原理；
掌握蒸馏与分馏的应用范围；
掌握仪器选用及安装方法。

二、实验原理
蒸馏：就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，再将蒸汽冷凝到液体的过程。

用
于分离沸点相差大于30度的液体。

分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。

用于分离沸点相近的液体。

三、实验装置
四、实验步骤
向圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水的混合液，再加2－3粒沸石
仪器缓慢通冷凝水打开电热套加热当有蒸汽产生时调整加热速度控制馏出液每秒1－2滴分别收集56－62、62－72、27－98、98－100度的馏分画出蒸馏曲线
分馏操作：
圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水，再加2－3粒沸石安装分馏装置
加热控制回流比约4:1，滴出速度为2－3秒1滴收集56－62、62
－72、72－98、98－100度的馏分画出分馏曲线
与蒸馏曲线进行比较
五、分析讨论
1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度
变化较大，无法判断收集终点。

2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。

3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。

4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。

放置于桌面时要
注意不要碰倒或滚落地上。

5、沸石起沸腾中心的作用，可防止爆沸。

当液温降低，沸腾停止，需要二次加热时，需更换沸石。

水蒸汽蒸馏及液体有机物的干燥
一、实验目的
掌握水蒸汽蒸馏的原理；
掌握水蒸汽蒸馏的应用范围；
了解干燥剂的各类及使用范围。

二、实验原理
当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它们的沸点。

此沸点比各组分的沸点都低。

因此，在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。

被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）与沸水长时间共
存而不发生化学反应；（3）在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）。

应用范围:1、反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去
易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏。

三、实验装置
四、实验步骤
向左边的三口瓶中加入100mL水，右边的三口瓶中加入10mL乙酸异戊酯，按图安装仪器通冷凝水，开电热套加热当有蒸汽从三通喷出时，夹紧三通至无有机物滴出时，停止蒸馏馏出液于分液漏斗中静置分层有机层用氯化钙干燥至澄清过滤，回收产物
分液漏斗的使用：先加水检查活塞和顶盖是否漏液，活塞是否灵活，再将混合液体倒入，平摇，放气，静置分层，打开活塞放出下层液体，从顶部倒出上层液体。

五、分析讨论
1、水蒸汽导管要深入蒸馏瓶的底部，提高蒸馏效率。

2、蒸馏开始时，当有水蒸汽从三通喷出时，再夹紧三通，以防过多的冷凝水进
入蒸馏瓶中。

3、蒸馏过程中要随时检查安全管中水位是否正常，如水位上升，要先打开三通，
再排除故障。

4、干燥剂的选择(1)不与被干燥物发生化学反应或催化作用。

(2)吸收容量大、
干燥效能高。

(3)干燥速度快、价格偏宜。

5、干燥剂的用量：一般第10mL液体0.5~1g，根据含水率和温度定，观察液
体是否澄清，干燥剂是否棱角分明。

干燥剂要分次加入，每次加入后要放置5~10分钟，观察干燥情况，再进行下一次加入
重结晶与过滤
一、实验目的
学习重结晶法提纯固体有机物的原理和方法；
掌握热过滤的方法和操作；
掌握重结果溶剂的选用方法。

二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，
溶解度增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

三、实验装置
四、实验步骤
向圆底烧瓶中加入2g粗乙酰苯胺和70mL水
安装仪器通冷凝水加热溶解
稍冷加0.1g活性炭加热煮沸5分钟趁热用布氏漏斗过滤滤液冷却结晶过滤少量水洗涤固体干燥称量
五、分析讨论
1、溶剂用量应大于理论量的20%，如与理论量相等，热过滤时温度
降低，有固体析出，堵塞滤纸，过滤速度变慢，温度更低，再析出。

2、热过滤操作要迅速，布氏漏斗及抽滤瓶要提前预热。

3、活性炭要在溶液稍冷后加入，沸腾时加入易产生爆沸。

4、布氏漏斗使用：1、选用大小合适的滤纸，平放于漏斗中，用少量
水润湿，使之帖于漏斗底部。

2、将漏斗下部的斜口正对于抽滤瓶吸气口处。

3、选抽真空，后加溶液。

正溴丁烷的制备
一、实验目的
掌握从醇制备氯代烃的原理和方法；
掌握分液漏斗的使用和液体的洗涤。

二、实验原理
三、实验装置
四、实验步骤 向圆底烧瓶中加入10mL 水 小心加入10mL 浓硫酸 冷却至室温 依次加入9.2mL 正丁醇、13gNaBr 加2~3粒沸石 装回流冷凝管及气体吸收瓶 加热回流30-40min 稍冷 改蒸馏装置，蒸出所有有机物 依次用10mL 水、5mL 浓硫酸、10mL 饱和碳酸钠、10mL 水洗涤 氯化钙干燥 蒸馏，收集99-103℃馏分
五、分析讨论
1、加料次序要正确，不能将浓硫酸与溴化钠直接混和。

2、注意观察气体吸收瓶，防止倒吸。

3、各步洗涤时，要正确判断有机层的位置，当不能确认时，可将认为是废液的一层保留至下步操作完成，当发现下步洗涤不分层时，可确
认上步判断失误。

4、用分液漏斗洗涤过程中，要注意放气。

5、操作前分析
目的：控制副反应，增加主反应，提高产率
（1）硫酸的作用是催化，副反应成烯、醚均需脱水，硫酸浓度不易太高，因此浓硫酸需加水稀释。

（2）硫酸加水时放热，高温下可增加有机物的氧化或脱水反应，因此加料时要等温度下降后再加。

（3）硫酸易氧化Br离子成Br2，HBr也是易挥发的酸，用量上要适当增加，并加装气体吸收装置，加料过程中将NaBr最后加入，以减少相应损失。

（4）产品是混合物，有卤代烷、醚、未反应醇、酸、盐等，需要提纯。

（5）有机反应速度慢，需加热，HBr是反应中间产物，加装回流装置，减少挥发。

乙酰苯胺的制备
一、实验目的
掌握苯胺乙酰化的原理和方法；
学习分馏操作的原理；
进一步巩固重结晶的操作与应用。

二、实验原理
三、实验装置
四、实验步骤
向圆底烧瓶中加入各种药品安装分馏装置小火加热微沸15min
逐渐升温，保持分馏柱上方温度不超过100 ℃反应约45min，生成的
水及部分醋酸蒸出将反应液趁热倒入100mL冷水中，并搅拌
冷却抽滤用水重结晶（具体数量自已根据粗产物的量决定）称重回收
五、分析讨论
1、苯胺有毒，取用时要在通风厨中，不要倒在手上，粘在手上要马上冲洗。

取
用量在5mL左右即可，不用特别准确。

2、加热速度不应太快，否则有过多的醋酸蒸出。

3、可将蒸出的水与理论计算量相比较，蒸出的体积应大于理论量（因有醋酸蒸
出）。

4、重结晶用水不要过量。

5、操作前分析---目的：可逆反应，提高产率（1）反应为可逆反应，要增加
产率可增加一种产物的浓度和减少一种生成物的浓度。

一般增加最便宜的产物，减少易蒸出或沉淀的产物。

（2）苯胺易氧化，反应中要设法保护。

（3）苯胺有
毒，取用时要注意。

（4）反应产物需要提纯，根据溶解度情况，应使用重结晶
法。

分析结论（1）药品用量上，可使醋酸过量，以提高苯胺的转化率。

（2）从产物及反应物沸点分析，水的沸点最低，可采用加热蒸馏的方式蒸出，但由于水与冰醋酸沸点相差小于30℃，为减少冰醋酸蒸出，应使用分馏的方法。

（3）锌的还原性更高，可在反应体系中加入锌粉，消耗体系中的氧化剂（如空气中。