小檗碱提取工艺
小檗碱提取工艺的研究
小檗碱提取工艺的研究【关键词】小檗碱提取工艺黄连黄柏三颗针正交实验Abstract:Being the common medicine ,berberine has extensive applications in clinical pharmacy.There have been many studies to improve the yielding rate of berberine in recent years.The article sums up studies on the extracting technology of berberine.Key words：Berberine; Extraction technology；Rhizoma Coptidis；Phellodendron amurense Rupr；Berberis；Orthogonal test小檗碱又称黄连素，广泛分布在植物界，大约有4个科10个属植物都已发现有小檗碱存在。
小檗碱是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇型3种互变异构体，其中以季铵碱型最稳固。
小檗碱能缓慢溶解于冷水（1∶20）或者冷乙醇（1∶100），在热水或者热乙醇中溶解度比较大，难溶于丙醇、氯仿或者苯，盐类的溶解度都比较小，硫酸盐在水中的溶解度约为1∶30，盐酸盐微溶于冷水。
小檗碱可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取。
由于黄连生长缓慢，价格较高，黄柏来源也较少，现我国要紧应用三颗针作为提取原料。
小檗碱是临床上一种常用的广谱抗菌药，要紧用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。
现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。
为提高小檗碱提取效率，近些年来对小檗碱提取工艺的研究很多，本文对这一方面作一综述。
1 酸水法提取小檗碱酸水法是目前工业生产提取小檗碱常用的方法。
从三颗针中提取小檗碱,常用多倍量的0.3%硫酸水溶液浸泡24 h，滤液用石灰乳调pH值至12，过滤，滤液用盐酸调pH值到2～3,再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,放置过夜,抽滤得盐酸小檗碱粗品［1］。
盐酸小檗碱的提取工艺流程
盐酸小檗碱的提取工艺流程一、盐酸小檗碱的提取工艺概述盐酸小檗碱的提取工艺可以分为植物原料的处理、提取和精制三个步骤。
首先需要选择合适的植物原料，然后对原料进行预处理，包括破碎、粉碎和干燥等步骤。
接下来进行提取，通常采用溶剂提取法或超声波辅助提取等方法。
最后进行精制，包括结晶、结晶物的洗涤和干燥等步骤。
二、植物原料的处理1. 原料选择盐酸小檗碱的主要原料是小檗科植物中含有盐酸小檗碱的部分，如吊瓜藤、小檗树等。
在选择原料时，需要考虑原料的产地、种类、含量等因素，以确保提取效果。
2. 原料破碎原料破碎是为了增加原料的表面积，便于提取物质。
通常采用机械破碎、研磨等方法对原料进行处理。
3. 原料粉碎对破碎后的原料进行粉碎处理，通常采用粉碎机或者研磨机进行粉碎，以得到均匀的颗粒大小。
4. 原料干燥原料的含水量会影响提取效果，因此需要对原料进行干燥处理。
通常采用自然晾晒或者热风干燥的方法进行处理。
三、提取过程1. 溶剂提取法溶剂提取法是目前较为常用的提取方法，通常采用乙醇、丙酮等有机溶剂进行提取。
将预处理好的原料与溶剂混合，然后采用加热回流、浸提等方法进行提取。
提取液中含有盐酸小檗碱和其他杂质，需要进行下一步的精制处理。
2. 超声波辅助提取超声波辅助提取是一种新型的提取方法，通过超声波的作用，可以增加溶剂与原料的接触面积，加速溶质的传质过程。
这种提取方法具有提取效率高、节能环保等优点。
四、精制过程1. 结晶提取得到的提取液通常含有盐酸小檗碱和其他杂质，需要进行结晶来得到纯净的盐酸小檗碱。
将提取液加热浓缩，然后冷却结晶得到盐酸小檗碱结晶物。
2. 结晶物的洗涤经过结晶得到的盐酸小檗碱结晶物需要进行洗涤处理，通常采用乙醇、丙酮等溶剂进行洗涤，除去残留的杂质。
3. 干燥最后对洗涤得到的盐酸小檗碱结晶物进行干燥处理，通常采用真空干燥或者晒干的方法进行处理。
综上所述，盐酸小檗碱的提取工艺流程主要包括原料的处理、提取和精制三个步骤。
小檗碱提取分离流程
小檗碱提取分离流程一、植物材料的选择。
咱们要提取小檗碱，首先得找对植物。
像黄连啊、黄柏这些植物里就有不少小檗碱。
这就好比咱们要做菜，得先选对食材一样重要。
你得挑那些长得健康的植物，要是植物本身就病恹恹的，那小檗碱的含量可能就不高啦。
比如说黄连吧，它的根是咱们提取小檗碱的主要部分，要选那种粗壮的、颜色正常的黄连根，就像我们挑苹果要挑又大又红的一个道理。
二、提取前的处理。
选好了植物材料，可不能直接就开始提取。
还得把材料处理一下呢。
对于黄连根或者黄柏皮，我们要先把它们洗干净，把上面的泥土啊杂质啥的都去掉。
这就像是给食材洗菜一样，洗得干干净净的才能下锅。
然后把它们切成小块或者小段，这样做是为了让它们在后续的提取过程中，能更好地和溶剂接触，就像把肉切成小块更容易煮熟一样。
三、提取过程。
接下来就到了提取的环节啦。
提取小檗碱常用的方法就是用酸水来提取。
比如说用硫酸，把处理好的植物材料放到酸水里，然后就像煮菜一样，给它们加热煮一会儿。
这个过程中呢，小檗碱就会从植物里跑到酸水里啦。
这是为啥呢？因为小檗碱它在酸水里比较容易溶解呀。
就像糖在水里能溶解一样，小檗碱在酸水里也溶解得挺好的。
不过这个加热的温度和时间可得掌握好哦，温度太高或者时间太长，可能会破坏小檗碱的结构，就像做饭火太大把菜烧焦了一样。
四、初步分离。
提取出来的溶液里可不光有小檗碱，还有很多其他的东西呢。
咱们得把小檗碱初步分离出来。
这个时候可以用一些沉淀的方法。
比如说加一些碱，让溶液的酸碱度发生变化，小檗碱就会形成沉淀。
这就像是魔法一样，加了碱之后，小檗碱就像听话的小朋友一样，乖乖地从溶液里跑出来变成沉淀啦。
然后把这个沉淀收集起来，就初步得到了含有小檗碱的东西。
五、精制过程。
初步得到的小檗碱还不够纯呢，就像咱们刚做好的蛋糕上面还有一些面粉没拌匀一样。
这个时候就要进行精制啦。
精制的方法有好多，比如说重结晶。
把初步得到的小檗碱再溶解在合适的溶剂里，然后慢慢地让溶剂挥发，小檗碱就会重新结晶出来。
实验一黄柏皮中小檗碱的提取
实验一 黄柏皮中小檗碱的提取、分离与鉴定一、 实验目的1掌握从黄柏皮中提取小檗碱的原理和方法。
2掌握柱层析的基本操作方法以及其在中药有效成分提取分离过程中的应用。
3掌握生物碱的鉴别方法。
二、 实验原理1、概述生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。
它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。
这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。
小檗碱又名黄连素,是最先由毛莨科黄连（Coptis chinensis Fran ）和芸香科黄柏(Phellodendron amurense Rup.)等植物中提出的一种黄色生物碱。
黄连属植物的根茎、须根、叶中等都含有小檗碱、黄连碱、药根碱、巴马亭等生物碱,我国黄连药材产量占世界第一位。
现已发现，唐松草属（Thalictrum ）、小檗科的小檗属(Berberis L.)、十大功劳属(Mahomia Nuff )及防己科的天仙藤属（Fibraurea ）等都可作为提取小檗碱的资源植物本实验是从黄柏皮中提取小檗碱。
黄柏皮是豆科植物黄皮树（Phellodendron chinense Schneid ）或黄檗（P.amurense Rupr .）的树皮，其主要有效成分为小檗碱，小檗碱及其盐类有较好的抗菌作用，临床用以治疗菌痢和一般炎症。
小檗碱是一种季铵碱,其游离碱为黄色针晶,Mp.145℃(乙醚),微溶于水,能溶于热水和乙醇中，难溶于苯、丙酮、氯仿，几乎不溶于石油醚。
小檗碱与氯仿、丙酮、苯在碱性条件下均能形成加成物。
不同小檗碱盐类在水中的溶解度均有较大差别。
小檗碱盐酸盐难溶于冷水，易溶于热水；硫酸盐易溶于水。
溶解度分别为:小檗碱,1∶２０（冷水）,1∶100(冷乙醇);盐酸盐,1∶500(冷水);硫酸盐,1∶30(冷水),利用这些特性提取盐酸小檗碱。
小檗碱的提取分离及鉴定
盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
OO33NHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OOCH33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
[实验内容]一、提取分离黄连粗粉50g，浸渍20分钟加石灰乳调PH值至中性放置10分钟，抽滤滤液加HCl调PH2～3加滤液体积4～5％的NaCl，放置30分钟，抽滤沉淀滤液（主要含小檗碱、掌叶防己碱、黄连碱等生物碱）加200ml水加热至澄明趁热抽滤滤液放置、抽滤沉淀二、生物碱类检识1．化学检识：（1）丙酮加成反应：取样品0.05g，溶于50ml热水中，加入10％NaOH溶液2ml，混合均匀后，于水浴中加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即有柠檬黄色结晶析出。
黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）
黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）一、前言黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为５%～８%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、药根碱、非洲防己碱．尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等．叶含小檗碱１.４%～２.８%．此外, 黄连中还含有多种微量元素．从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱．连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连中有效成分是生物碱，其中小檗碱含量最高。
小檗碱对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。
小檗碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解热作用。
小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。
中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。
二、目的要求1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。
三、实验原理黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。
小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。
游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。
小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。
小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。
黄连生药中盐酸小檗碱提取工艺的优选
黄连生药中盐酸小檗碱提取工艺的优选
背景介绍
盐酸小檗碱是一种具有重要药理活性的生物碱，可以广泛应用于医学、农业等领域。
而黄连是盐酸小檗碱的主要来源之一，其含盐酸小檗碱的量与品质对提取工艺有着至关重要的影响。
目的和意义
本文旨在探讨黄连生药中盐酸小檗碱的提取工艺，在优选提取工艺的同时，还可为进一步研究盐酸小檗碱提供参考。
研究内容
1.实验材料和方法
本实验以黄连粉末为原料，用超声波辅助萃取技术进行提取。
以提取出的总碱含量和含盐酸小檗碱的含量为考核指标，通过单因素试验和正交试验进行工艺优选。
2.实验结果和分析
通过单因素试验，考察了提取温度、乙醇浓度、固液比、萃取时间等因素对提取效果的影响。
结果表明，提取温度、乙醇浓度、萃取时间对提取效果有着显著影响，而固液比对提取效果的影响不显著。
通过正交试验，构建了四因素三水平的正交实验设计，并对数据进行分析。
结果表明，最优提取条件为提取温度 60℃、乙醇浓度 70 %、固液比1:25、萃取时间 30 min，此时盐酸小檗碱的提取率为 4.76%，和总碱含量达到最大值。
3.结论
通过实验，得出了黄连生药中盐酸小檗碱提取工艺的最优条件，同时也得出了一些有关提取工艺的结论。
此外，对于提取工艺的优化和完善也提供了参考。
总结
本文探讨了黄连生药中盐酸小檗碱的提取工艺，并通过实验得出了最优条件。
在进一步研究和实践中，可继续完善和提高盐酸小檗碱的提取效果，为其广泛应用于医学、农业等领域提供更好的条件和效益。
小檗碱的提取和纯化
黄柏中小檗碱的提取和纯化实验目的：1.掌握小檗碱的提取工艺——石灰乳法；2.掌握小檗碱的纯化操作——柱色谱法；3.掌握小檗碱的鉴定方式——硅胶薄层色谱法；实验原理：小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度较大，而其盐酸盐在水中溶解度非常小。
故利用此性质，并结合盐析法，使小檗碱以沉淀形式析出，从黄柏皮中提取出小檗碱。
实验器材：1.仪器：烧杯、玻璃棒、纱布、层析柱、抽滤机、烘箱等；2.材料：黄柏皮、CaO粉末、水、NaCl、浓盐酸、95%乙醇、中性氧化铝、氯仿、甲醇等；实验内容：1.渗滤：①称取黄柏皮50 g，加适量的蒸馏水至没过黄柏皮（终体积可自行调整）；②加入质量为终体积1%调成水糊状的CaO粉末，并搅拌均匀，浸渍2 h或过夜；2.盐析：①收集渗漉液(八层纱布过滤1~2遍)；②加入渗漉液总体积20%的NaCl ，搅拌均匀，放置1-2 min；③使用抽滤机抽滤(或使用离心机代替3000 r/min,10 min)，收集沉淀；④将沉淀加少量水重悬，溶解于20倍体积的沸水中(总体积不宜超过100 ml)，趁热过滤！⑤滤液加浓盐酸调PH=1-2，静置5 min，抽滤（或离心），80℃烘干；3.柱色谱：①称取80-100 g中性氧化铝，用现配的95%乙醇调成水浆状；②装柱：柱子底端棉花要充分小，薄薄一层即可。
湿法装柱过程中避免气泡，保持柱液面水平。
装完后不断补加95%乙醇，让柱子压实至柱液面不在下降；③上样：柱液面留有少量液体（高度0.5 cm左右为宜），缓慢均匀上样，避免将柱面吹散。
照相备用；④用离心管收集黄色条带，做好标记；4.薄层色谱：①配置展开剂（氯仿：甲醇的比例可尝试9：1、8：2、7：3、6：4等）；②点样后，将硅胶薄层色谱板放到展开剂中后，待液体爬到距板前沿1-2 cm时，迅速拿出标记液面线和斑点位置，记录距离数据，照相备用；③计算比移值R f= a/b（数值=0.15-0.75之间适合）；实验要求：1.查阅文献，可采用不同分离方法：1）石灰乳法可分别使用NaOH 、Ca(OH)2、CaO粉末；2）醇提法3）超声提取法4）酸水法2.运用薄层色谱进行鉴定，可采用不同的展开剂及配比进行样品分离，通过调整展开剂极性，实现样品的良好分离，观察并比较展开效果，计算比移值。
黄连生药中盐酸小檗碱提取工艺的优选
黄连生药中盐酸小檗碱提取工艺的优选一、背景介绍黄连是一种常用的中药材，被广泛用于传统中医药学中的临床治疗。
盐酸小檗碱是黄连中的活性成分之一，具有抗菌、抗炎、解热等作用，被广泛应用于临床医学中。
然而，传统的提取方法存在着降低盐酸小檗碱含量、提取率低、操作复杂等问题，因此对提取工艺优选的研究具有重要的实际意义。
二、研究方法2.1 材料准备选用含盐酸小檗碱较高的黄连药材为原料。
2.2 提取方法采用超声波提取和微波辅助提取两种方法，对比其在盐酸小檗碱提取效果、提取速率、工艺操作等方面的差异。
2.3 提取条件超声波提取条件：30%乙醇溶液，处理时间30分钟，超声功率480W，料液比为1：30。
微波辅助提取条件：30%乙醇溶液，处理时间10分钟，微波功率400W，料液比为1：30。
2.4 实验分析分析两种提取方法在药材提取效果、工艺条件、操作难度等方面的优缺点，以确定优选工艺。
三、实验结果3.1 提取率比较超声波提取方法提取率为6.3%，微波辅助提取方法提取率为7.4%，显著高于超声波提取方法。
3.2 盐酸小檗碱含量比较超声波提取方法提取出黄连粉中盐酸小檗碱的含量为1.89mg/g，微波辅助提取方法提取的盐酸小檗碱含量为2.10mg/g，也是显著高于超声波提取方法。
3.3 工艺条件比较超声波提取方法操作简便，但灵敏度较低，易受到环境因素干扰；微波辅助提取方法灵敏度高，但操作复杂，需要对参数进行精密控制。
3.4 优选方案经过对比分析，微波辅助提取方法在提取率和盐酸小檗碱含量均优于超声波提取方法。
在制备工艺中，微波辅助提取操作虽然较为复杂，但可通过精密控制工艺参数来获得更高的提取效果。
因此，微波辅助提取可以作为黄连中盐酸小檗碱有效提取的优选工艺。
四、结论通过本次实验，我们对黄连中盐酸小檗碱提取工艺进行对比分析，结果表明微波辅助提取方法要优于超声波提取方法。
本研究可为黄连药材加工提供参考，同时对于其他中药材的提取工艺优化也有一定的借鉴意义。
实验三 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定综述
实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。
主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。
小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch。
），三角叶黄连（C。
deltoidea C。
Y。
Cheng et Hsiao）或云连（C。
teetoides C。
Y。
Cheng）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。
目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。
三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。
R1 R2 R3 R4 R51R1OR2OR5£-OR3OR4+3 CH3 HCH2CH3 CH3 CH3 CH3 HCH2CH2CH2CH23H CH3 CH3 CH3 H2345小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。
Mp.145℃至160℃即分解。
OCH3H3NHOCH3OH小檗胺H3COHCH3游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。
醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。
小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。
小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表：小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。
【免费下载】黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
实验七黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的柱色谱分离方法。
3．学习和掌握生物碱的化学检识及薄层色谱的鉴定方法。
[实验原理]小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
O ONHCHOOOOCH3OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OO33小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
N+H3COH3COOCH3OCH3掌叶防己碱本实验是利用小檗碱和掌叶防己碱的硫酸盐在水中溶解度大的性质，用硫酸水提取出来总生物碱，再利用其盐酸盐难溶于水及盐析作用，使生物碱盐析出，以除去水溶性杂质。
小檗碱
小檗碱中文名：小檗碱，又称黄连素。
英文名：Berberine分子式：C20H18NO4结构式：植物来源：小檗碱(berberine)为季胺型异喹啉类生物碱,主要存在于毛茛科（Ranunculaceae）植物黄连（Coptis chinensis Franch）芸香科（Rutaceae）植物黄檗（Cortex Phellodendri Chinensis ）、小檗科（Berberidaceae）植物小檗（Berberis thunbergii DC.）中。
提取分离：1 酸水法提取小檗碱酸水法是目前工业生产提取小檗碱常用的方法。
从三颗针中提取小檗碱,常用多倍量的0.3%硫酸水溶液浸泡24 h，滤液用石灰乳调pH值至12，过滤，滤液用盐酸调pH值到2～3,再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,放置过夜,抽滤得盐酸小檗碱粗品。
或用0.5%的硫酸水溶液冷浸提取,酸水液用石灰乳调pH值到7左右,滤液浓缩用盐酸调pH值到2～3，再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,过滤，沉淀溶于热水，加石灰乳调pH值到8.5～9趁热过滤, 滤液再用盐酸调pH值到2～3，放冷过滤得盐酸小檗碱粗品。
2 石灰乳法提取小檗碱石灰乳法也是当前工业生产上常用的方法。
如用渗漉法从黄柏中提取小檗碱，称取黄柏粗粉200 g置大蒸发皿中，加入石灰乳搅拌均匀，常法装渗漉桶，加入饱和石灰水浸泡6 h后渗漉（pH值在10以上），控制流速5～6 ml/min，收集渗漉液2 000 ml，加入渗漉体积7%（质量浓度）的固体食盐，搅拌后放置过夜，过滤，沉淀，用热水溶解，趁热过滤。
滤液加盐酸调pH值为2，放置过夜，过滤，沉淀用蒸馏水洗至中性，抽干后于80℃下干燥，即得盐酸小檗碱粗品。
3 乙醇法提取小檗碱通常黄连根粉用乙醇温浸，回收大部分乙醇，剩余乙醇浓缩液放置，过滤，滤液加盐酸、沉淀、放置，过滤得黄色沉淀为盐酸小檗碱粗品。
或用加热回流提取，称取一定量的黄连切碎，放入250 ml圆底烧瓶中用100 ml乙醇作提取溶媒，热水浴加热回流30 min，放置浸泡1 h，抽滤，滤渣重复上述处理两次，合并3次滤液，减压蒸出乙醇直到为棕红色糖浆状。
黄连中小檗碱的提取
黄连中小檗碱的提取、精制、鉴定及含量测定黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
一、目的要求1、从黄连中提取小檗碱的原理和方法，以及小檗碱精制方法。
2、学习渗漉法提取天然产物的方法。
3、熟悉握小檗碱的化学性质和鉴定方法。
二、实验原理小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）小檗碱（黄连素）掌叶防己碱又称巴马亭，为黄色结晶，溶于水、乙醇、几乎不溶于三氯甲烷、乙醚等有机溶剂。
盐酸掌叶防已碱为黄色针状结晶，并有强烈的黄色荧光。
易溶于热水或热乙醇，在冷水中的溶解度也比盐酸小檗碱大。
掌叶防己碱本实验是利用小檗碱属于季铵碱，其游离型在水中的溶解度最大。
而它们的盐类以含氧酸盐在水中溶解度较大，不含氧酸盐难溶于水，其盐酸盐在水中溶解度则更小。
利用此性质结合盐析法，可从黄连中提取小檗碱。
再利用两种生物碱极性不同，采用柱色谱分离。
小檗碱的提取分离及结构鉴定
小檗碱的提取分离及结构鉴定天然药物化学课程设计性实验一、实验题目：小檗碱提取及结构鉴定二、简介：黄连：黄连为毛茛科(Ranunculaceae)的黄连属植物黄连(Coptis chinesis Franch)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall)的干燥根茎。
为我国名贵中药材之一，享有“中药抗生素”美称，其主要功能为清热燥湿，泻火解毒。
黄连抗菌能力强，对降热阵痛、抗肠道细菌感染、急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾等均有很好的疗效，在临床中有较多应用。
小檗碱：（1）小檗碱(Berberine，又称黄连素)一种常见的异喹啉生物碱，分子式C20H18NO4。
为黄连主要有效成分，其含量约为4%~10%，但根据野生和栽培产地的不同，其含量各异。
（2）小檗碱是黄色针状结晶体，能缓慢溶于水（1:20），乙醇（1:100），较易于溶于热水，热乙醇，微溶于丙酮、氯仿、苯、几乎不溶于石油醚中。
（3）小檗碱的结构式以稳定的季铵盐为主，其结构式如下图所示。
在自然界，多以季铵盐形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。
小檗碱（4）小檗碱是一种常用的广谱抗菌药，具有看细菌性感染、抗肿瘤、抗心律失常、降压降血糖等功效，在临床上越来越广泛的应用。
三、提取方案(1)目前传统的提取技术主要是溶剂提取法。
此法是从中草药中提取有效成分的常用方法，通过浸渍、渗漉、回流等方式将有效成分从药材组织内溶解，进行萃取。
传统的提取技术：酸水法提取小檗碱、石灰乳法提取小檗碱、乙醇回流提取法等提取的新技术有：微波法提取小檗碱、微波—索氏联合工艺提取小檗碱、超声波法提取小檗碱、酶法、超临界提取法等。
(2)本实验选用酸水法提取小檗碱酸水法是利用小檗碱的硫酸盐在酸性溶液中的溶解度大、而盐酸盐几乎不溶于水的性质来实现提取分离的，其提取流程为：黄连粗粉滤液滤液固体滤液结晶（粗品）滤液晶体盐酸小檗碱四、实验所用试剂0.2%硫酸溶液，石灰乳，浓盐酸，10%Nacl 溶液，蒸馏水，乙醇。
实验三 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定
实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。
主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。
小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch。
），三角叶黄连（C。
deltoidea C。
Y。
Cheng et Hsiao）或云连（C。
teetoides C。
Y。
Cheng）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。
目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。
三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。
R1 R2 R3 R4 R51R1OR2OR5£-OR3OR4+3 CH3 HCH2CH3 CH3 CH3 CH3 HCH2CH2CH2CH23H CH3 CH3 CH3 H2345小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。
Mp.145℃至160℃即分解。
OCH3H3NHOCH3OH小檗胺H3COHCH3游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。
醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。
小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。
小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表：小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。
小檗碱提取工艺的研究
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探索新型提取方法
超临界流体萃取法
利用超临界流体的特殊性质，实现选择性萃取目标 成分。
微波辅助提取法
利用微波的加热作用，加速溶剂对目标成分的溶解 。
超声波辅助提取法
利用超声波的空化作用，破坏细胞壁，提高目标成 分的提取率。
提高提取效率的措施
增加溶剂浓度
增加溶剂浓度可以提高目标成分在溶剂中的溶 解度，从而提高提取率。
研究方法与实验设计
研究方法
采用实验研究的方法，通过对不同提取条件下的小檗碱提取率和产品质量进 行比较，筛选出最佳的提取工艺参数。
实验设计
选用不同溶剂（如水、乙醇等）、温度实验，并对其提取率和产品质量进行检 测和分析。
02
工业化生产。
05
小檗碱提取工艺的改进建 议
优化提取工艺流程
确定最佳提取溶剂
通过实验比较不同溶剂对小檗碱提取率的影响，选择最佳的提 取溶剂。
确定最佳提取温度和时间
通过实验研究温度和时间对小檗碱提取率的影响，确定最佳的提 取温度和时间。
确定最佳干燥方法
通过实验比较不同干燥方法对小檗碱提取率的影响，选择最佳的 干燥方法。
通过单因素实验考察了乙醇浓度、提取时间、温度和料液比等条件对小檗碱提取率的影响，并在此基 础上进行了正交试验，确定了最佳工艺条件。
小檗碱提取工艺的验证实验
结论：验证实验证实了优化后的小檗碱提取 工艺稳定可靠，可重复性好。
通过三批次的验证实验，证明了优化后的工 艺条件具有较好的重复性和可靠性，可用于
小檗碱提取工艺的研究
2023-10-27
目 录
• 引言 • 小檗碱提取工艺概述 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 小檗碱提取工艺的改进建议 • 结论与展望
黄连中小檗碱提取工艺研究
实验四黄连中小檗碱的提取
实验四黄连中小檗碱的提取
实验四黄连中小檗碱的提取
一、目的要求
1.掌握小檗碱的理化性质及提取方法。
2.熟悉小檗碱的检识方法。
二、实验原理
根据硫酸小檗碱在水中溶溶解度解度大，而盐酸小檗碱在水中溶解度小的性质，用硫酸水溶液从黄连中提取小檗碱，然后再将硫酸小檗碱转化为盐酸小檗碱，并进行盐析，使小檗碱的盐酸盐在水中沉淀析出。
三、实验方法
（一）盐酸小檗碱的提取
1．称取黄连粗粉100克置于不锈钢锅中，加0.3%硫酸水溶500ml,加热至沸，提取20分钟，用纱布过滤。
提取2次，合并滤液。
2．滤液加石灰乳调pH值10-12，静置。
3.倾出上清液，加浓盐酸，调pH值2-3，再加入食盐，使含盐量达8%,搅拌使食盐完全溶解，放置过夜。
4.抽滤，得盐酸小檗碱粗品。
（二）盐酸小檗碱的检识
1．丙酮实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇,加入氢氧化钠溶液使呈强碱性，然后加丙酮数滴，即生成白色沉淀。
2.碘化铋钾实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇,加一滴浓硫酸振摇，然后加碘化铋钾试剂数滴，即生成砖红色沉淀。
3.碘-碘化钾实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇, ,加一滴浓硫酸振摇，然后加碘-碘化钾数滴，即生成黄褐色沉淀。
小檗碱的提取
4、再将上述滤液用盐酸调节PH=2～3，然后加入滤液
体积4～5％的精制食盐，放置半小时左右使试验完全溶 解，抽滤得到沉淀。
5、将上述沉淀加入到适当水溶液中加热溶解，当溶液 澄明时，趁热抽滤，得到的沉淀即为粗品小檗碱。
▪ 简要工艺流程图：
二、乙醇法加热回流提取小檗碱
1、称取一定量的含有小檗碱的植物组织粉末，放入250 ml圆底烧瓶中用100 ml乙醇作提取溶媒，热水浴加热回流 30 min 。
2、上述溶液放置浸泡1 h，抽滤，滤渣重复上述处理两 次，合并3次，得到滤液。减压蒸出乙醇直到为棕红色糖浆 状 为止
3、在棕红色糖浆状物中加入1%醋酸（约30～40 ml）加热使溶解，抽滤以除去不溶物 。
4、然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止，放 置用冰水冷却，即有盐酸小檗碱析出。
5、抽滤，结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次， 干燥、烘干，即得到初品小檗碱。
小檗碱的提取
▪ 小檗碱又称黄连素，广泛分布在植物界。它 是临床上一种常用的广谱抗菌药，主要用于菌痢、 胃肠炎、痈肿等细菌性感染。
▪ 小檗碱是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇 型，其中以季铵碱型最稳定。小檗碱能缓慢溶解 于冷水（1∶20）或冷乙醇（1∶100），在热水 或热乙醇中溶解度比较大，难溶于丙醇、氯仿或 苯。
主要的提取方法有：
1、酸水法 2、石灰乳法 3、乙醇法 4、超声波法 5、酶法 6、超临界萃取法
一、酸水法提取小檗碱
1、首先选择含有小檗碱的植物组织，例如：三棵针，黄 连和黄柏的干燥树皮，进行粉碎。
2、固液比1:100，加入0.3％硫酸水溶液浸提24小时，
然后过滤，弃去滤渣，得到滤液。
3、将上述滤液有石灰乳调节PH=7.0，放置10分钟，然 后抽滤，得到滤液。
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关于盐酸小檗碱的提取、精制和检识的实验问题？在做盐酸小檗碱的提取、精制和检识的实验中，精制盐酸小檗碱的原理是什么？加石灰乳的作用是什么？Jennifer789562009-10-10 08:25:41 发布化学学科理科1个回答回答jhflws | 2009-10-10 08:29:42有0人认为这个回答不错| 有0人认为这个回答没有帮助【摘要】小檗碱作为临床上常用的药材成分应用广泛，为提高小檗碱的提取得率，近年来对小檗碱提取的工艺研究很多。
该文主要综述了近些年来对小檗碱提取工艺的研究进展。
【关键词】小檗碱提取工艺黄连黄柏三颗针正交实验Abstract:Being the common medicine ,berberine has extensive applications in clinical pharmacy. The re have been many studies to improve the yielding rate of berberine in recent years.The article sums up studies on the extracting technology of berberine.Key words：Berberine; Extraction technology；Rhizoma Coptidis；Phellodendron amurense Rupr；Berberis；Orthogonal test小檗碱又称黄连素，广泛分布在植物界，大约有4个科10个属植物都已发现有小檗碱存在。
小檗碱是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇型3种互变异构体，其中以季铵碱型最稳定。
小檗碱能缓慢溶解于冷水（1∶20）或冷乙醇（1∶100），在热水或热乙醇中溶解度比较大，难溶于丙醇、氯仿或苯，盐类的溶解度都比较小，硫酸盐在水中的溶解度约为1∶30，盐酸盐微溶于冷水。
小檗碱可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取。
由于黄连生长缓慢，价格较高，黄柏来源也较少，现我国主要应用三颗针作为提取原料。
小檗碱是临床上一种常用的广谱抗菌药，主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。
现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。
为提高小檗碱提取效率，近些年来对小檗碱提取工艺的研究很多，本文对这一方面作一综述。
1 酸水法提取小檗碱酸水法是目前工业生产提取小檗碱常用的方法。
从三颗针中提取小檗碱,常用多倍量的0.3%硫酸水溶液浸泡24 h，滤液用石灰乳调pH值至12，过滤，滤液用盐酸调pH值到2～3,再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,放置过夜,抽滤得盐酸小檗碱粗品〔1〕。
或用0.5%的硫酸水溶液冷浸提取,酸水液用石灰乳调pH值到7左右,滤液浓缩用盐酸调pH值到2～3，再加入6%左右的精制食盐,使食盐完全溶解,过滤，沉淀溶于热水，加石灰乳调pH 值到8.5～9趁热过滤, 滤液再用盐酸调pH值到2～3，放冷过滤得盐酸小檗碱粗品〔2〕。
廖志新等〔3〕以产于青海等地的三颗针为原料，采用正交实验法，对酸水法提取盐酸小檗碱的生产工艺进行研究，找出了最佳的提取工艺。
根据实验结果，盐酸用量达到pH=1，浸提剂量也应在浸透材料量之上超出两倍，食盐用量应使提取液浓度达到5%～7%；浸提总时间应达到12～24 h，浸提剂温度控制在80℃至沸点之间；浸提剂浓度（即硫酸浓度）为0.5%～0.7%最佳。
黄祖良等〔4〕报道从十大功劳根粗粉中提取小檗碱,用0.5%左右硫酸溶液浸泡24 h,次日,把浸泡液倾出,浸泡液(收集8～10倍量浸泡液,后50%留作下一批套用),用浓盐酸调pH值到1.5左右,按10%(W/V)的量加入精制食盐放置过夜,滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干, 盐酸小檗碱提取率为1.23%。
据庞小雄等〔5〕报道，采用正交实验优选三颗针中小檗碱的提取工艺，根据盐酸小檗碱的提取条件，选定浸泡时溶剂的用量，稀硫酸的浓度，石灰乳沉淀的pH值两个因素，确定最佳工艺溶剂的量是药材的16倍，稀硫酸浓度为0.2%,加石灰乳沉淀杂质时的pH值为9,精制时调酸的温度是60℃。
肖美凤等〔6〕报道,用正交实验法对黄连中小檗碱提取工艺进行优选,采用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,其最佳提取工艺是0.4%硫酸水溶液,16倍量的溶剂,石灰乳调pH值到10,精制时加入酸的温度不低于50℃,该工艺经济实用,小檗碱提取率较高。
孙波等〔7〕就水提法部分进行正交优选，确定水提法用水煎煮3次，3.5 h,加水量14倍为最佳工艺。
预实验中,结果表明用0.5%酸水作溶媒提取最佳。
吕霞〔8〕报道用0.5%硫酸水溶液提取黄连中小檗碱，分别采用索氏提取、超声提取和浸渍提取，HPLC法分析小檗碱浓度分别为16.401，14.246，13.415 μg/ml。
方阵等〔9〕优选黄连的最佳酸水提取工艺为2%的盐酸,12倍量的水，回流3次，1.5 h/次。
2 石灰乳法提取小檗碱石灰乳法也是当前工业生产上常用的方法。
如用渗漉法从黄柏中提取小檗碱，称取黄柏粗粉200 g置大蒸发皿中，加入石灰乳搅拌均匀，常法装渗漉桶，加入饱和石灰水浸泡6 h 后渗漉（pH值在10以上），控制流速5～6 ml/min，收集渗漉液2 000 ml，加入渗漉体积7%（质量浓度）的固体食盐，搅拌后放置过夜，过滤，沉淀，用热水溶解，趁热过滤。
滤液加盐酸调pH值为2，放置过夜，过滤，沉淀用蒸馏水洗至中性，抽干后于80℃下干燥，即得盐酸小檗碱粗品〔10〕。
黄祖良等〔4〕从十大功劳中提取小檗碱，用石灰乳适量搅拌均匀，用水浸渍24 h后用水渗漉，收集渗漉液适量，用浓盐酸调pH值为1.5左右，按10%（W/V）加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干，盐酸小檗碱提取率为1.17%。
石灰乳法用大量的石灰乳可能引起成分损失，也浪费盐酸，增加了生产成本。
尹蓉莉等〔11〕从黄柏中提取盐酸小檗碱,比较几种传统的提取方法,有酸水法、石灰乳法和醇提法等,并加以改进,结果证明,石灰乳法提取效率优于其他方法。
3 乙醇法提取小檗碱通常黄连根粉用乙醇温浸，回收大部分乙醇，剩余乙醇浓缩液放置，过滤，滤液加盐酸、沉淀、放置，过滤得黄色沉淀为盐酸小檗碱粗品〔12〕。
或用加热回流提取，称取一定量的黄连切碎，放入250 ml圆底烧瓶中用100 ml乙醇作提取溶媒，热水浴加热回流30 min，放置浸泡1 h，抽滤，滤渣重复上述处理两次，合并3次滤液，减压蒸出乙醇直到为棕红色糖浆状。
在棕红色糖浆状物中加入1%醋酸（约30～40 ml）加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止，放置冷却，最好用冰水冷却，即有盐酸小檗碱析出，抽滤，结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，干燥，烘干称重。
席国萍等〔13〕报道，设计用乙醇法提取小檗碱的正交实验方案，通过方差分析，得到黄连中小檗碱最佳提取工艺为：温度为60℃，9倍体积50%乙醇，提取两次，1 h/次，小檗碱提取率为91%以上，平均回收率为97.38%，相对标准偏差为1.48%。
黄祖良等〔4〕研究用75%乙醇回流提取十大功劳根茎粗粉至无色，提取液减压回收乙醇后，用热水溶解，趁热过滤，滤液中加浓盐酸调pH值为1.5左右，按10%（W/V）加入食盐放置过夜，滤取析出的盐酸小檗碱粗品晒干，盐酸小檗碱粗品提取率为3.47%，粗品中盐酸小檗碱含量为38.96%，盐酸小檗碱的提取率为1.35%。
吕霞〔7〕报道用95%乙醇为溶媒，采取索氏提取法，HPLC法分析小檗碱浓度为17.504 μg/ml，用95%乙醇、75%乙醇浸渍提取，所得小檗碱的浓度分别为12.120 ，14.465 μg/ml，可见索氏提取明显优于浸渍。
刘圣等〔14〕用正交实验法考察黄连中小檗碱最佳提取工艺为：溶剂为6倍量80%乙醇，乙醇中硫酸加入量为0.25%，提取时间为1.5 h/次，提取次数为3次，以该工艺制备的盐酸小檗碱精制品含量在90%以上,适合工业化生产。
张乐佳等〔15〕报道黄连总碱的浸出量与溶剂量，溶剂种类，浸提时间等因素有关,黄连最佳提取工艺是：50%乙醇回流提取3次,每次10倍量溶剂，提取2 h。
罗音久等〔16〕用正交设计筛选醇提工艺的最佳条件是黄连须粗粉中加入5%的中药提取因子，37℃恒温浸泡6 h，乙醇连续回流3次，1 h/次，总加醇量22倍，所得盐酸小檗碱总量最高，为3.81%。
黄传俊等〔17〕采用正交实验法，以黄连提取的收膏率和盐酸小檗碱提取量为考察指标，利用HPLC 法测定盐酸小檗碱的含量，结果表明最佳提取工艺是黄连粗粉加8倍量60%的乙醇回流提取3次，1 h/次。
邢俊波等〔18〕报道用正交法优选黄柏中小檗碱的提取工艺是7倍量的70%乙醇热回流提取两次，2 h/次提取率最好。
张学顺等〔19〕报道比较黄连不同提取方法所得提取液的整体成分及小檗碱的含量，确定最佳提取条件，采用反向色谱柱，以乙腈磷酸二氢钾溶液（47∶53）1 000 ml加入SD1.7 g为流动相，结果显示，75%乙醇索氏提取法所得小檗碱含量最高。
4 超声波提取小檗碱常规提取小檗碱一般费时费力，效率低，而借助于超声技术却可得到显著效果。
超声波提取技术是利用超声波产生的强烈振动，高的加速度，加速药物有效成分进入溶剂，从而提高了提出率，缩短了提取时间，并且免去了高温对提取成分的影响。
郭孝武〔20〕报道应用超声技术从黄连根茎中提取黄连素的工艺参数与常规浸泡法相比，超声提取具有省时、提出率高等优点。
在研究从黄连根茎中提取小檗碱时，分别对超声波处理、超声波频率及硫酸浓度等进行了观察，结果表明用20 kHz超声波提取30 min浸泡24 h，提取率相同（8.12%）。
核磁共振波仪对提取产物研究说明超声波对小檗碱结构无影响。
超声波用于从黄连中提取小檗碱的常规碱性浸泡工艺中，超声波提取30 min所得到的小檗碱提取率比碱液浸泡24 h高50%以上〔21〕。
吕霞〔7〕报道用超声波提取法从黄连中提取小檗碱，称取黄连粗粉2.0 g四份，分别用纯水，95%乙醇，75%乙醇，0.5%H2SO4溶液超声提取30 min，过滤，滤渣按上述方法再重复提取两次。
实验结果用HPLC法分析了各提取液的小檗碱浓度表明用75%乙醇超声提取所得的小檗碱浓度最高（15.642 μg/ml），0.5%H2SO4溶液处理次之，95%乙醇超声提取小檗碱浓度最低（11.342 6 μg/ml）。
为了考察超声提取的小檗碱结构是否有变化，以常规浸泡法提取小檗碱成分作对照，用红外谱仪扫描，核磁共振波谱仪测得两种提取法所得的小檗碱样品的光谱和氢图谱图一致，说明超声波提取未破坏小檗碱成分的结构〔22〕。