闪式提取器试机实验操作流程

冬凌草的组织破碎提取实验

操作方法

一、实验仪器与试剂：

1、实验仪器：闪式提取器（实验型，型号：JHBE-50S）、多级闪蒸器（JMF-320A）

循环水真空泵（SHB-Ⅲ）、抽滤装置（5000ml抽滤瓶、布氏

漏斗）、电子天平（JM型）

2、实验试剂：乙醇（分析纯）

3、药材：冬凌草（购自河南省本草国药馆），配制成70%乙醇溶液

二、实验步骤：

（一）提取：

1、将闪式提取器的各个部件安装好，接上电源线，准备工作。

2、精密称定冬凌草50g。

3、将称量好的冬凌草加入提取容器中,取70%乙醇900ml，加入提取容

器中；

4、开始提取：（1）将提取容器放在闪式提取器的底座的合适位置上；

（2）打开控制盒上的电源开关；

（3）按动下降按钮，使刀头下降至提取容器内部的合适

位置上（即溶剂浸没刀头的1/2）；

（4）打开动力电机上的电源开关；

（5）迅速转动调速旋钮，使电压达到120V的位置；转

动数秒后，再将电压调低至合适转速（根据药材的软硬程

度来选择）；同时，按动下降按钮，使刀头下降至被溶剂完

全浸没（以便容器下部的药材被充分破碎）；提取时间

2min30s。

（6）时间到后，转动调速旋钮至电压为0V；关闭动力电机

上的电源开关；按动上升按钮，使刀头升至顶部，提取结

束，关闭控制盒上的总电源开关。

（7）刀头清洗：取下提取器刀头，冲洗干净晾干即可。

（二）过滤

减压过滤：1、将抽滤装置连接好，并连接于循环水真空泵的抽气孔

上，使用脱脂棉为滤材进行过滤；

2、将提取液缓缓倒入布氏漏斗中，当过滤快完成时，用

少量70%乙醇洗涤滤渣和提取容器内残留的药渣；

（三）二次提取：

将滤渣转移至破碎容器中，加入70%乙醇600ml进

行二次提取，提取时间为1min，提取方法如步骤（一）

提取所述。

（四）二次过滤：

将二次提取液进行过滤，过滤方法如步骤（二）过

滤所述，过滤完毕后，合并两次滤液。

（五）浓缩：

1、准备工作：将多级闪蒸器放于距水源较近的位置，并连接好

自身各个部件，将仪器右侧的真空接口和循环水真空泵连接起来，

将进水口连接冷凝水管，将出水口通过橡胶水管引流至下水道，最

后连接仪器电源和蠕动泵电源；

2、温度设置：打开仪器电源总开关，将多级闪蒸器上的温控装

置分别设定如下：预热一：80℃；预热二：90℃；闪蒸管：100℃

3、开始进液：当温度上升至设定温度时，开始浓缩，打开冷凝水，打开蠕动泵上的电源开关，将拨动开关拨至正转位置，调节流速旋钮，将流速设定至120ml/min。

4、浓缩液回收瓶放液：当浓缩液回收瓶或者溶剂回收瓶内的液体达到回收瓶体积的2/3时，即可进行放液。将浓缩液回收瓶活塞旋钮关闭，再将浓缩液真空常压转换阀转至常压，然后，打开浓缩液回收瓶上的止水夹，进行放液；放完后，用止水夹夹住浓缩液回收瓶上的硅胶管，将真空常压转换开关转至真空状态，然后将浓缩液回收瓶上的旋钮打开，放液工作结束；

6、溶剂回收瓶放液：操作方法同上，即将溶剂回收瓶活塞旋钮关闭，再将溶剂真空常压转换阀转至常压，然后，打开溶剂回收瓶上的止水夹，进行放液；放完后，用止水夹夹住溶剂回收瓶上的硅胶管，将真空常压转换开关转至真空状态，然后将溶剂回收瓶上的旋钮打开，放液工作结束；

7、当待浓缩液浓缩完毕后，清洗仪器：

（1）首先将浓缩液回收瓶和溶剂回收瓶内的液体排放完全；（2）关闭加热开关（预热一、预热二和闪蒸管）和冷凝水开关；（3）取2000ml水为待浓缩液，调节蠕动泵上的调速旋钮，将流量调至较大流量（如150ml/min）；将浓缩液回收瓶上的活塞旋钮关闭，溶剂回收瓶上的活塞旋钮可处于开启状态，溶剂和浓缩液的真空常压转换阀均处于真空状态；

（4）①将进液管放入盛有清水的容器中，当有适量水进入仪器时，再迅速将进液管提起（不再进液），数秒后，已进入仪器内的水会在外部气压的推动及内部真空的双重作用下迅速冲刷闪

蒸管和气液分离器的内壁，按以上操作，反复数次即可；

②当气液分离器内的液体达到气液分离器体积的1/2时，

将进液管提出水面，不再进液，此时将浓缩液的真空常压转换阀

调至常压状态，同时微微打开浓缩液回收瓶上的旋钮，此时气液

分离器内的的液体会在气体的带动下上下翻腾，冲刷气液分离器

的器壁，反复操作数次即可；

（5）当用水无法将仪器清洗干净时，可用浓度≤5%氢氧化钠溶

液（如果粘壁物质为偏酸性成分时）按以上（4）的方法来操作；

也可用浓度≤5%盐酸溶液（如果粘壁物质为偏碱性成分时）按以

上（4）的方法来操作；若不明确粘壁物质为偏酸性还是偏碱性

时，可分别用以上两种物质进行清洗，但要注意在由一种清洗液

换另一种时，先要用清水冲洗一遍，除去仪器内残存的前一种液

体（防止在仪器内部发生酸碱中和现象）；最后，再用清水清洗

仪器内部，至此清洗完毕。

8、操作结束：最后，将蠕动泵上的拨动开关和蠕动泵上的开关

依次关闭；至尽量抽完仪器内部残存的液体后，将仪器和真空泵

依次关闭，至此操作结束。

河南知晶科技发展有限公司

实验室

2008-11-03