丙烯样品检验操作规程

丙烯原料检验操作规程

二零二零年二月

分发号：受控状态：

丙烯检验操作规程

编号：

版次：

编制：质检部

审核：

审批：

发布日期：实施日期：

目录

健康安全环保 (1)

1、安全 (1)

2、特殊的个人防护装备 (1)

第一章技术指标 (2)

1、技术指标 (2)

第二章详细检验方法及具体操作步骤 (2)

1、硫含量的测定 (2)

1.1 检验依据 (2)

1.2 方法原理 (2)

1.3 试剂 (2)

1.4 仪器 (3)

1.5 操作步骤 (3)

1.6 注意事项 (3)

2、水含量的测定 (3)

2.1 检验依据 (3)

2.2 方法原理 (3)

2.3 仪器 (4)

2.3 样品测定 (4)

2.4 注意事项 (4)

3、二氧化碳含量的测定 (5)

3.1 检验依据 (5)

3.2 方法原理 (5)

3.3 试剂 (5)

3.4 仪器 (5)

3.5 分析步骤 (5)

3.6 计算 (6)

3.7 注意事项 (6)

4、氮气含量的测定 (6)

4.1 检验依据 (6)

4.2 方法原理 (6)

4.3 试剂 (7)

4.4 仪器 (7)

4.5 分析步骤 (7)

4.6 计算 (7)

4.7 注意事项 (7)

5、丙烯含量的测定 (8)

5.1 检验依据 (8)

5.2 方法原理 (8)

5.3 试剂 (8)

5.4 仪器 (8)

5.5 分析步骤 (8)

5.6 计算 (9)

5.7 注意事项 (9)

健康安全环保

1、安全

1. 实验员在操作过程中应遵守实验室安全规定。

2. 参照所使用的化学品的材料安全数据(MSDS)获得安全相关信息。

3. 丙烯：丙烯为单纯窒息剂及轻度麻醉剂。人吸入丙烯可引起意识丧失，当浓度为15%时，需30分钟；24%时，需3分钟；35%～40%时，需20秒钟；40%以上时，仅需6秒钟，并引起呕吐。长期接触可引起头昏、乏力、全身不适、思维不集中。个别人胃肠道功能发生紊乱。对环境有危害，对水体、土壤和大气可造成污染。是易燃品。

4. 其他关于设备的安全操作应参照设备的操作规程执行。

2、特殊的个人防护装备

实验过程必须佩戴实验专用手套、护目镜。

第一章技术指标

1、技术指标

第二章详细检验方法及具体操作步骤

1、硫含量的测定

1.1 检验依据

GB/T 11141-2014《工业用轻质烯烃中微量硫的测定》

1.2 方法原理

将气态丙烯或液态丙烯汽化后由载气带入燃烧段与氧气混合并燃烧，其中微量硫大部分转化成二氧化硫（小部分生产三氧化硫），燃烧产物随后进入滴定池，与电解液中的碘三离子（I3-）发生如下反应：

I3-+SO2+H2O——SO3+3I-+2H+

滴定池中碘三离子（I3-）被消耗，指示电极对间的电位差发生变化，随机电解电极对由相应的电流通过，在阳极表面发生如下反应：

3I-——I3-+2e-

当电解产生的碘三离子（I3-）使电解液中碘三离子（I3-）恢复到测定前的浓度时，电解电极停止工作。此时所消耗的总电量是试样中硫含量的一个测定值。根据法拉第电解定律及所测得的标样回收率即可计算出试样中的硫含量。

1.3 试剂

1. 硫标准溶液。

1.4 仪器

微库仑仪：能满足最小检测硫含量不大于0.5mg/ml的微库仑仪均可使用。

微量注射器：1 μl、5μl、或10μl。

1.5 操作步骤

打开氮气、氧气阀门，检查气路无泄漏后调节氮气流量为220ml/min、氧气流量为150ml/min。打开主机电源，进入控制软件将计算机与微库仑仪联机，选择温度控制使炉温按照设定进行升温。用新鲜电解液清洗滴定池两次，按要求将电解池连接好，并打开转子，连接滴定池与石英管，调节偏压至150mV左右并使转化率达到75%-110%之间。开始进样分析，用5ml注射器，在丙烯气袋内置换6-8次，然后取5ml丙烯气体进样，进样完毕后根据电脑的积分结果和丙烯密度计算出相应的含硫量。在电脑建立原始数据文档，记录分析结果。

分析完毕后，降低炉温，待炉温降至300℃以下后关闭气源和电源，将电解池重新用电解液洗两遍后放置原处待用。仪器具体使用方法见《微库仑仪操作规程》。

1.6 注意事项

开机升温前要检查进样垫，要及时更换破损的进样垫。石英裂解管、滴定池需要定期清洗。进样时注意不要被烫伤，不要将裂解管内小螺旋管强行顶断。分析完后注意要给滴定池换上新鲜电解液。定期检查滴定池使用状态，一旦参比电极碘流失过多时需要重新填装参比电极。

2、水含量的测定

2.1 检验依据

GB/T3727《工业用乙烯、丙烯中微量水的测定》

2.2 方法原理

氧化铝超薄电容式测量原理

氧化铝电容式湿度计形式繁多，例如便携式电池操作的、带微处理器可进行数据处理的、显示多参数的等等。但其本质是一个电容器，通过将一薄层孔状的氧化铝沉积在导电的基体上，然后再在氧化铝薄层上涂敷一层薄金。导电基体和金薄层就形成电容器的电极。水蒸气穿过金薄层被孔状的氧化铝吸收，这个电容器的阻抗与水分子个数，即水汽分压成一定的比例。通过测量该电容器的阻抗或电容可获得水汽分压，通过换算可得到露点值。位于铝和金电极之间的氧化铝薄层在10-3pa(约相当于-110℃露点)到水的饱和汽压的整个范围内都有响应。由于其对水的强烈的亲和力，再加上水的较大的介电