《仪器分析实验》PPT课件
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仪器分析 课件ppt
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保障人类健康
仪器分析在保障人类健康方面具有重 要意义，如环境监测、食品药品安全 检测等。
仪器分析的发展历程
早期仪器分析
早期的仪器分析方法比较简单， 如比重法、折光法等。
20世纪发展
20世纪是仪器分析发展的重要时 期，随着科技的不断进步，新的 仪器分析方法不断涌现，如光谱
法、色谱法等。
现代仪器分析
现代仪器分析已经进入了一个全 新的时代，各种高灵敏度、高分 辨率、高自动化程度的仪器不断 涌现，为科学研究和技术创新提
工业生产控制
总结词
仪器分析在工业生产控制中是重要的工具，能够监测 和控制生产过程中的各种参数。
详细描述
仪器分析通过实时监测和控制工业生产过程中的温度、 压力、流量、浓度等参数，确保生产过程的稳定性和产 品质量，提高生产效率和降低能耗。
05
仪器分析的挑战与未来发展
Chapter
提高仪器分析的灵敏度与准确性
结合纳米技术、生物技术、信 息技术等新兴领域，开发新型 仪器分析工具。
探索微型化、便携式仪器分析 设备，满足现场快速检测的需 求。
实现仪器分析的自动化与智能化
通过自动化技术实现仪器分析流 程的连续性与高效性，降低人为
误差和提高分析效率。
利用人工智能和机器学习算法对 仪器分析数据进行处理、建模和 预测，提高分析的智能化水平。
气相色谱法
总结词
基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 系数差异而建立的分析方法。
详细描述
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动 相之间的分配系数差异进行分析的方法，通 过分离和检测混合物中的各组分来测定各组 分的含量。该方法具有分离效果好、分析速 度快、应用范围广等优点。
《仪器分析》课程PPT课件
π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
.
8
例题3： 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？ （1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4： 下列化合物中哪一个的λmax 最长？ （1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
.
13
第四章 原子吸收分光光度法
第二节：基本原理 第三节：AAS分光光度计 第四节：分析技术 第五节：干扰和消除
.
14
一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收 光谱分析有什么影响？
N=16(tR/W)2 =5.54(tR/W)2
4、分离度resolution （R） 分离度亦称分辨率。是指相邻两个峰的分离程度。
.
30
例12：若用He为载气，Van Deemeter 方程中， A=0.08cm，B=0.024cm2s-1，C=0.04s试求：
（1）最小塔板高度
（2）最佳线速
H m iA n 2 B 0 C .0 8 2 0 .0 0 0 2 .04 4 0 .10 4
.
27
二、色谱图中一些重要参数
1.基线 （操作条件稳定后，无样品通过时的响应信号。） 2.保留时间（死时间t0 、保留时间tR、调整保留时间tR’ ） 3.峰宽（半峰宽、峰底宽、标准偏差）
.
28
三、色谱分离中的一些重要参数
1、相对保留值relative retention (α) 亦称选择性因 α＝ t ' R2/ t ' R1
.
8
例题3： 在下列化合物中，哪一个的摩尔吸光系数最大？ （1）乙烯；（2）1,3,5-已三烯；（3）1,3-丁二烯
例题4： 下列化合物中哪一个的λmax 最长？ （1）CH4；（2）CH3I；（3）CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
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13
第四章 原子吸收分光光度法
第二节：基本原理 第三节：AAS分光光度计 第四节：分析技术 第五节：干扰和消除
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14
一. 基本原理
例6：原子谱线变宽的主要因素有哪些？对原子吸收 光谱分析有什么影响？
N=16(tR/W)2 =5.54(tR/W)2
4、分离度resolution （R） 分离度亦称分辨率。是指相邻两个峰的分离程度。
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30
例12：若用He为载气，Van Deemeter 方程中， A=0.08cm，B=0.024cm2s-1，C=0.04s试求：
（1）最小塔板高度
（2）最佳线速
H m iA n 2 B 0 C .0 8 2 0 .0 0 0 2 .04 4 0 .10 4
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27
二、色谱图中一些重要参数
1.基线 （操作条件稳定后，无样品通过时的响应信号。） 2.保留时间（死时间t0 、保留时间tR、调整保留时间tR’ ） 3.峰宽（半峰宽、峰底宽、标准偏差）
.
28
三、色谱分离中的一些重要参数
1、相对保留值relative retention (α) 亦称选择性因 α＝ t ' R2/ t ' R1
仪器分析课件ppt
外参比电极‖被测溶液( ai未知)∣ 内充溶液( ai一定)∣ 内参比电极
（敏感膜）
内外参比电极的电位值固定，且内充溶液中 离子的活度也一定，则电池电动势为：
E
E
RT nF
ln ai
二、离子选择性电极的种类和结构
1.晶体膜电极
结构:（氟电极） 敏感膜：（氟化镧单晶）： 掺有EuF2 的LaF3单晶切片； 内参比电极：Ag-AgCl电极（管内） 内参比溶液：0.1 mol/L NaCl + 0.1 mol/L NaF 混合溶液
2.电解与库仑分析法
电解分析:
在恒电流或控制电位的条件下，被测物在 电极上析出，实现定量分离测定目的的方法。
电重量分析法:
电解过程中在阴极上析出的物质量通常可 以用称重的方法来确定。
库仑分析法:
依据法拉第电解定律，由电解过程中电极 上通过的电量来确定电极上析出的物质量。
电流滴定或库仑滴定：
在恒电流下，电解产生的滴定剂与被测物 作用。
饱和甘汞电极(SCE) 饱和溶液 +0.2438
温度校正，对于SCE，t ℃时的电极电位为：
Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) （V）
银-氯化银电极：
银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度的KCl溶液中即构 成了银-氯化银电极。
电极反应：AgCl + e- == Ag + Cl半电池符号：Ag，AgCl（固）KCl 电极电位（25℃）： EAgCl/Ag = EAgCl/Ag - 0.059lgaCl-
E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF
高选择性，需要在pH5～7之间使用，
pH高时：溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换; pH较低时：溶液中的F -生成HF或HF2 - 。
（敏感膜）
内外参比电极的电位值固定，且内充溶液中 离子的活度也一定，则电池电动势为：
E
E
RT nF
ln ai
二、离子选择性电极的种类和结构
1.晶体膜电极
结构:（氟电极） 敏感膜：（氟化镧单晶）： 掺有EuF2 的LaF3单晶切片； 内参比电极：Ag-AgCl电极（管内） 内参比溶液：0.1 mol/L NaCl + 0.1 mol/L NaF 混合溶液
2.电解与库仑分析法
电解分析:
在恒电流或控制电位的条件下，被测物在 电极上析出，实现定量分离测定目的的方法。
电重量分析法:
电解过程中在阴极上析出的物质量通常可 以用称重的方法来确定。
库仑分析法:
依据法拉第电解定律，由电解过程中电极 上通过的电量来确定电极上析出的物质量。
电流滴定或库仑滴定：
在恒电流下，电解产生的滴定剂与被测物 作用。
饱和甘汞电极(SCE) 饱和溶液 +0.2438
温度校正，对于SCE，t ℃时的电极电位为：
Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) （V）
银-氯化银电极：
银丝镀上一层AgCl沉淀,浸在一定浓度的KCl溶液中即构 成了银-氯化银电极。
电极反应：AgCl + e- == Ag + Cl半电池符号：Ag，AgCl（固）KCl 电极电位（25℃）： EAgCl/Ag = EAgCl/Ag - 0.059lgaCl-
E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF
高选择性，需要在pH5～7之间使用，
pH高时：溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换; pH较低时：溶液中的F -生成HF或HF2 - 。
(优)仪器分析实验PPT资料
• 当仪器参数固定后，以最大激发波长的
光为入射光，测定最大发射波长时的荧光
强度IF与荧光物质的浓度c成正比。
乙酰水杨酸〔ASA，即阿司匹林〕水解能 生成水杨酸〔SA），而在乙酰水杨酸中，或 多或少都存在着水杨酸。由于两者都有苯环， 也有一定的荧光效率，因而在以三氯甲烷为溶 剂的条件下可用荧光法进行测定。从乙酰水杨 酸和水杨酸的激发光谱和荧光光谱图中可以发 现：乙酰水杨酸和水杨酸的激发波长和发射波 长均不同，利用此性质，可在各自的激发波长 和发射波长下分别测定。
并不一定能产生荧光，且不同物质由于结 检2、测比器色：皿荧用光完的之强后度，比应较先弱用，无因水此乙要醇求清检洗测，器后有再较用高蒸的馏灵水敏洗度净，，常凉用干光后电收倍于增比管色。皿盒中。
I检F=测K器：F荧I0光的b强c 度比较弱，因此要求检测器有较高的灵敏度，常用光电倍增管。
水任杨何酸 发：射最荧大光激的发物波质长都具有两n个m特；征光谱，即激发光谱〔excitation spectrum〕和荧光光谱(fluorescence spectrum)。
仪器分析实验
分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸
docin/sundae_meng
Cary Eclipse分子荧光光谱仪
分子发光分析法
荧光分析〔fluorescence analysis） 磷光分析〔phosphorescence analysis） 化学发光分析〔chemiluminescence
• 三、仪器与试剂
• 仪器： Cary Eclipse荧光光度计，容量瓶，移液管
• 试剂：乙酰水杨酸、水杨酸、三氯甲烷、乙酸均 为A.R级，阿司匹林药片
• 四、实验步骤
• 2〕激发光谱和荧光光谱的绘制 • 3〕标准曲线的制作 • 4〕样品的分析
《仪器分析》课件
汇报人：
样品保存：选择合适的保存方法， 如冷藏、冷冻、真空等
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
样品处理：对样品进行预处理，如 清洗、干燥、粉碎等
样品运输：确保样品在运输过程中 的安全和完整性
实验准备： 仪器、试 剂、样品 等
实验步骤： 按照实验 规程进行 操作
实验记录： 详细记录 实验数据、 现象和结 果
实验分析： 对实验数 据进行分 析和解释
PART SIX
实验结果的图形表示：如柱状图、折线图、饼图等 数据的统计分析：如平均值、标准差、置信区间等 实验结果的解释：如误差分析、相关性分析等 实验结果的应用：如预测、决策等
实验结果的准确性：确保实验结果的准确性是解读实验结果的前提 实验结果的可靠性：确保实验结果的可靠性是解读实验结果的关键 实验结果的重复性：确保实验结果的重复性是解读实验结果的基础 实验结果的解释：根据实验结果，对实验现象进行解释，得出结论
声学原理：声波、声 速、声压等
电磁学原理：电磁场、 电磁波、电磁感应等
信号处理：傅里叶变换、快速傅里叶变 换等
统计分析：方差分析、回归分析等
数值计算：数值积分、数值微分等
优化算法：梯度下降法、牛顿法等
概率论与数理统计：概率分布、参数估 计等
线性代数：矩阵运算、向量空间等
PART FOUR
样品采集：选择合适的样品，确保 其代表性和完整性
食品农药残留检 测：检测食品中 的农药残留含量
药物成分分析：确定药物中的有效成分和杂质 药物质量控制：确保药物的质量和稳定性 药物代谢研究：研究药物在人体内的代谢过程 药物相互作用研究：研究药物与药物、食物或其他物质的相互作用
环境监测：监测大气、水质、土壤等环境因素 食品检测：检测食品中的添加剂、农药残留等 药物分析：分析药物成分、药效、副作用等 材料科学：分析材料的成分、结构、性能等
仪器分析实验磷酸的电位滴定课件
成（或合作完成）实验内容 • 成绩与考核方法：平时100%。其中实验报
告40%、操作40%、实验测试10%，态度 10%，百分记分。
仪器分析实验磷酸的电位滴定课件
• 1 预习
实验课具体要求
• 预习实验基础知识，仪器的操作与使用。
• 2. 实验
•
熟悉仪器设备使用方法，按规程操作；要准
确记录实验数据，有问题要及时和实验指导教师
绘制NaOH溶液滴定磷酸的pH-V曲线，从曲线上不仅可以确定滴定终
点，而且也能求算磷酸的浓度，pKa1以及pKa2。
仪器分析实验磷酸的电位滴定课件
• H3PO4在水溶液中是分步离解的，即
• 当用NaOH标准溶液滴定到[H3P04]=[H2PO4-]时，根据(1)式，此
Ka1＝[H+ ]，即pKa1=pH。故1/2Veq1(第一半中和点)对应的 pH值即为pKa1。
交流；实验结束后请老师检查数据，实验完成后
整理仪器设备，清洁实验室并填写值日记录。
仪器分析实验磷酸的电位滴定课件
实验一 磷酸的电位滴定
仪器分析实验磷酸的电位滴定课件
一、实验目的
（1）掌握电位滴定的方法及确定等当点的方法。 （2）学会用电位滴定法测定弱酸的pKa。
• 二、实验原理
•
电位滴定法属于滴定分析，只是改变了指示终点的方法
右的邻苯二甲酸氢钾缓冲液中，用“斜率”旋钮调节至该标准缓冲液的标示pH 值。
•4） 反复进行（2）、（3）两步，直至不用调节而能直接读出准确的
值。 以后所有的测量中均不再调节“定位”和“斜率”按钮
•5） 测定：将电极取出，用蒸馏水清洗，用吸水纸吸干后插入待测溶液中，
此时的读数便是该溶液的pH值。 •6） 测量结束后取出电极，用水洗净，再按电极保养要求放至合适的地方。
告40%、操作40%、实验测试10%，态度 10%，百分记分。
仪器分析实验磷酸的电位滴定课件
• 1 预习
实验课具体要求
• 预习实验基础知识，仪器的操作与使用。
• 2. 实验
•
熟悉仪器设备使用方法，按规程操作；要准
确记录实验数据，有问题要及时和实验指导教师
绘制NaOH溶液滴定磷酸的pH-V曲线，从曲线上不仅可以确定滴定终
点，而且也能求算磷酸的浓度，pKa1以及pKa2。
仪器分析实验磷酸的电位滴定课件
• H3PO4在水溶液中是分步离解的，即
• 当用NaOH标准溶液滴定到[H3P04]=[H2PO4-]时，根据(1)式，此
Ka1＝[H+ ]，即pKa1=pH。故1/2Veq1(第一半中和点)对应的 pH值即为pKa1。
交流；实验结束后请老师检查数据，实验完成后
整理仪器设备，清洁实验室并填写值日记录。
仪器分析实验磷酸的电位滴定课件
实验一 磷酸的电位滴定
仪器分析实验磷酸的电位滴定课件
一、实验目的
（1）掌握电位滴定的方法及确定等当点的方法。 （2）学会用电位滴定法测定弱酸的pKa。
• 二、实验原理
•
电位滴定法属于滴定分析，只是改变了指示终点的方法
右的邻苯二甲酸氢钾缓冲液中，用“斜率”旋钮调节至该标准缓冲液的标示pH 值。
•4） 反复进行（2）、（3）两步，直至不用调节而能直接读出准确的
值。 以后所有的测量中均不再调节“定位”和“斜率”按钮
•5） 测定：将电极取出，用蒸馏水清洗，用吸水纸吸干后插入待测溶液中，
此时的读数便是该溶液的pH值。 •6） 测量结束后取出电极，用水洗净，再按电极保养要求放至合适的地方。
《仪器分析实验》课件
异常情况处理
遇到异常情况时，应冷静处理， 及时调整实验方案。
仪器使用与维护
正确使用仪器，注意仪器的保养 与维护。
实验结束阶段
数据整理与分析
对记录的数据进行整理、分析，得出结论。
实验结果汇报
以报告形式汇报实验结果，包括数据、图表和 结论。
仪器清洁与归位
清洗并整理实验器具，确保仪器归位。
04
实验结果分析与讨论
意义。
误差来源分析
分析实验过程中可能产 生的误差来源，如仪器 误差、操作误差、环境
因素等。
误差传递与控制
研究误差在数据处理过 程中的传递规律，采取 有效措施减小误差对结
果的影响。
05
实验总结与展望
实验收获与体会
实验技能提升
01
通过本次实验，学生们掌握了多种仪器分析实 验技能，包括实验操作、数据处理和结果分析
01
实验目的明确
了解实验的目标，
为后续步骤提供指
02
导。
仪器检查与准备
确保所有仪器干净 、完好，处于正施准备
确保实验环境安全
03
，穿戴必要的防护
装备。
试剂准备
根据实验需求，准 确配置所需的试剂
。
实验进行阶段
操作规范
按照规定的步骤和注意事项进行 实验操作。
数据记录
实时记录实验过程中的数据和现 象。
数据筛选与取舍
将不同量纲或不同单位的数据转换为 统一标准，便于比较和分析。
异常值处理
识别并处理异常值，排除实验误差和 异常情况对结果的影响。
数据归一化处理
根据实验目的和要求，筛选关键数据 ，合理取舍无关紧要的数据。
结果讨论与误差分析
《仪器分析实验》PPT课件
10
实验内容
归一化法测定混合芳烃中各组分的百分 含量。
面积外标法定量测定气体中甲苯含量
.
11
归一化法
气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之百计算的 定量分析方法称为归一化法
样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
在FID上，各种烃类的相对质量 校正因子都很相近，混合芳烃中 各组分的百分含量近似等同于面 积的百分含量
=>
.
47
一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场
2. 静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任 意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性 核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原 子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场 平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁 场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生 能级分裂。
.
36
3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Top endcap Ring Electrode Bottom Endcap
Filament assembly GC column inlet
浓度为100，500，1000 ppm，直接进样1 μL
归一化法所得色谱图
.
工作曲线
14
外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一 样，进样体积不一定要非常准确？
外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求 非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好 的定量依据。
归一化法测得的是百分含量
不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实 验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进 行及时的校正
实验内容
归一化法测定混合芳烃中各组分的百分 含量。
面积外标法定量测定气体中甲苯含量
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11
归一化法
气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之百计算的 定量分析方法称为归一化法
样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
在FID上，各种烃类的相对质量 校正因子都很相近，混合芳烃中 各组分的百分含量近似等同于面 积的百分含量
=>
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47
一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场
2. 静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任 意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性 核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原 子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场 平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁 场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生 能级分裂。
.
36
3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Top endcap Ring Electrode Bottom Endcap
Filament assembly GC column inlet
浓度为100，500，1000 ppm，直接进样1 μL
归一化法所得色谱图
.
工作曲线
14
外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一 样，进样体积不一定要非常准确？
外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求 非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好 的定量依据。
归一化法测得的是百分含量
不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实 验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进 行及时的校正
最新仪器分析实验教学讲义ppt
❖ 在电解池中插入两个Pt电极作指示电极， 并在这两个电极上加一个（50 ~ 200 mV ） 小的恒电压，在线路中串联一个灵敏的检 流计G，滴定到达终点时，由于溶液中形成 一对可逆电对或一对可逆电对消失，使铂 电极的电流发生变化或停止变化，指示终 点到达，这种指示终点的办法称为永停终 点法
西北大学基础化学实验
西北大学基础化学实验
西北大学基础化学实验
西北大学基础化学实验
（4）电极自身参与反应
❖ 电极本身在电解液中溶解。防止方法：采用惰性电极 或其它材料作电极
（5）电解产物的再反应
❖ 常见的是两个电极上的电解产物相互反应或一个电极 上的反应产物又在另一个电极上反应
❖ 防止方法: 是选择合适的电解液或电极，或采用隔膜 将阴阳极隔开，或将辅助电极置于另一容器内用盐桥 相连接
(1) 由于库仑滴定法所用的滴定剂是由电解产生的， 边产生边滴定，有可能使用不稳定的滴定剂，如： Cl2、Br2、Cu+等，扩大了容量分析的应用范围
(2) 能用于常量组分及微量物质的分析。准确度高， 灵敏度高
(3) 不需标准物质
(4) 分析速度快，仪器设备简单，价格便宜，应用广 泛，已广泛应用在环保、石油、冶金等方面，适 用于普通容量分析的各类滴定法。可测定各种酸、 碱、Cl-、Br -、I-、Ca2+、Cu 2+、Zn 2+、Pb 2+、 As(Ⅲ)、Sb( Ⅲ)、H2C2O4、Fe(Ⅱ)、Fe( Ⅲ)、 Cr(Ⅱ)、IO3-、H2S、S2O32-等
中电子转移数及分步反应情况
西北大学基础化学实验
18四个太阳
我画了（ 绿绿 ）的太阳，送给（ 夏 ） 天，因为（ 夏天太热了，绿绿的太阳给高 山、田野、街道、校园带来一片清凉。 ）
西北大学基础化学实验
西北大学基础化学实验
西北大学基础化学实验
西北大学基础化学实验
（4）电极自身参与反应
❖ 电极本身在电解液中溶解。防止方法：采用惰性电极 或其它材料作电极
（5）电解产物的再反应
❖ 常见的是两个电极上的电解产物相互反应或一个电极 上的反应产物又在另一个电极上反应
❖ 防止方法: 是选择合适的电解液或电极，或采用隔膜 将阴阳极隔开，或将辅助电极置于另一容器内用盐桥 相连接
(1) 由于库仑滴定法所用的滴定剂是由电解产生的， 边产生边滴定，有可能使用不稳定的滴定剂，如： Cl2、Br2、Cu+等，扩大了容量分析的应用范围
(2) 能用于常量组分及微量物质的分析。准确度高， 灵敏度高
(3) 不需标准物质
(4) 分析速度快，仪器设备简单，价格便宜，应用广 泛，已广泛应用在环保、石油、冶金等方面，适 用于普通容量分析的各类滴定法。可测定各种酸、 碱、Cl-、Br -、I-、Ca2+、Cu 2+、Zn 2+、Pb 2+、 As(Ⅲ)、Sb( Ⅲ)、H2C2O4、Fe(Ⅱ)、Fe( Ⅲ)、 Cr(Ⅱ)、IO3-、H2S、S2O32-等
中电子转移数及分步反应情况
西北大学基础化学实验
18四个太阳
我画了（ 绿绿 ）的太阳，送给（ 夏 ） 天，因为（ 夏天太热了，绿绿的太阳给高 山、田野、街道、校园带来一片清凉。 ）
仪器分析课件
仪器分析课件第1章：仪器分析概述1.1 仪器分析的定义1.1.1 仪器分析的概念1.1.2 仪器分析的历史发展1.2 仪器分析的基本原理1.2.1 仪器分析的基本概念1.2.2 仪器分析的分类和特点1.2.3 仪器分析的基本原理1.3 仪器分析的应用领域1.3.1 生物医药领域中的仪器分析1.3.2 环境监测中的仪器分析1.3.3 食品安全领域中的仪器分析1.3.4 能源领域中的仪器分析1.3.5 其他领域中的仪器分析第2章：常见仪器分析方法2.1 光谱分析法2.1.1 紫外可见光谱分析法2.1.2 红外光谱分析法2.1.3 质谱分析法2.1.4 核磁共振光谱分析法2.2 色谱分析法2.2.1 气相色谱分析法2.2.2 液相色谱分析法2.2.3 离子色谱分析法2.2.4 薄层色谱分析法2.3 电化学分析法2.3.1 电解法分析法2.3.2 电位法分析法2.3.3 极谱分析法2.3.4 电化学分析中的仪器设备2.4 质谱分析法2.4.1 质谱基本原理2.4.2 质谱原理及应用第3章：仪器分析的操作流程3.1 样品准备3.1.1 样品采集3.1.2 样品制备及处理3.2 仪器操作3.2.1 仪器的打开与关闭3.2.2 仪器的参数选择和调整 3.2.3 仪器的操作注意事项3.3 数据处理与分析3.3.1 数据采集与记录3.3.2 数据处理软件的使用 3.3.3 数据分析与解释第4章：仪器分析的常见问题与解决方法4.1 仪器故障与维护4.1.1 仪器常见故障原因4.1.2 仪器故障的排除方法4.1.3 仪器维护的注意事项4.2 数据异常及其处理4.2.1 数据异常的原因分析4.2.2 数据异常的处理方法4.3 实验误差及其控制4.3.1 实验误差的分类4.3.2 实验误差的产生原因4.3.3 实验误差的控制方法第5章：仪器分析的发展趋势5.1 仪器分析技术的创新5.1.1 新兴仪器分析技术的引入5.1.2 前沿仪器分析技术的研究进展5.2 仪器分析技术的应用推广5.2.1 实验室仪器的普及与应用5.2.2 仪器检测技术的应用领域扩展5.3 仪器分析技术的发展趋势5.3.1 仪器分析技术的自动化与智能化5.3.2 仪器分析技术在快速检测中的应用结语通过本课件的学习，你将了解到仪器分析的基本概念和原理，熟悉常见的仪器分析方法和操作流程，掌握解决仪器故障和数据异常的方法，了解仪器分析的发展趋势。
仪器分析实验讲义-精选文档132页
定量测定的方法
1. 标准曲线法
2. 标准加入法
紫外-可见吸收光谱法
紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质分子对光的选择性 吸收为基础而建立起来的一类分析方法。 特点：带光谱
分子光谱 应用：定性分析-最大吸收波长
定量分析-朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入 法）
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验目的 学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光
仪器分析实验
漆红兰、高强、杜建修、岳宣峰
组成（10个实验）： 光 四个实验 （分光光度法、紫外吸收光谱法、
荧光分析法和原子吸收光谱法） 电 四个实验（电位分析法（离子选择电极和
电位滴定法）、电解分析法、循环伏安法） 色谱 两个实验（气相色谱和液相色谱）
实验目录
1. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 2. 紫外分光光度法测定蛋白质含量 3. 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 4. 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 5. 离子选择电极法测定氟离子 6. 自动电位滴定法测定NaOH浓度 7. 库仑滴定测定硫代硫酸盐 8. 循环伏安法测定亚铁氰化钾 9. 苯、甲苯和乙苯混合物的分离与定量分析 10. 反相色谱法测定中药样品中延胡索乙素的含量
实验目的 学习紫外分光光度法测定蛋白质含量的原理。
掌握紫外分光光度法测定蛋白质含量的实验技术。 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了
解此仪器的主要构造。
实验原理
本实验采用紫外分光光度法测定蛋白质 含量。蛋白质中酪氨酸和色氨酸残基的苯环 含有共轭双键，因此，蛋白质具有吸收紫外 光 的性质，其 最大吸收峰位 于 280 nm附 近 （不同的蛋白质吸收波长略有差别）。在最 大吸收波长处，吸光度与蛋白质溶液的浓度 的关系服从朗伯-比耳定律。
仪器分析实验课课件（含详细步骤）
UV——分子外层价电子能级的跃迁（电子光谱） IR——分子振动和转动能级的跃迁 （振转光谱）
3、红外光谱的作用
1．可以确定化合物的类别（芳香类） 2．确定官能团：
例：—CO—，—C＝C—，—C≡C— 3．推测分子结构（简单化合物） 4．定量分析
4、红外光谱的表示方法
T~λ曲线 →前密后疏
σ (cm −1 ) = 10 4 λ ( μm)
简单金属离子的极谱波方程式：
Mn+ +ne +Hg = M（Hg）（汞齐）
E = EO − nRFTlnaHγgγacMaocMo
c°a 滴汞电极表面上形成的汞齐浓度； c°M可还原离子
在滴汞电极表面的浓度；γa， γM活度系数；
滴汞电极的特点：
(1) 易形成浓差极化； (2) 使电极表面不断更新，重复性好; (3) 汞滴面积的变化使电流呈快速锯齿性变化； (4) 汞有毒。
ip 峰电流； Ep 峰电流位。 ip ∝ c 定量依据
I ab段：扫描开始时，外加电压还没有使滴汞电极的电 极电位达到可还原物质的析出电位，电解池中只有少 量电流通过，为残余电流。
I bc段：当外加电压使滴汞电极的 电位值达到可还原物质的析出电 位时，滴汞表面附近的可还原物 质在短时间内迅速还原，造成电 解电流迅速变大，曲线急剧上 升，达到一个最高点（c点）。
度，而通常定量分析需要测量的时离子的浓度，不是活
度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离 子强度维持一定，则上述方程可表示为：
E=K′－ 0.059lg[F-] （K′为常数）
电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[F-]的标准曲 线，即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离 子浓度。
3、红外光谱的作用
1．可以确定化合物的类别（芳香类） 2．确定官能团：
例：—CO—，—C＝C—，—C≡C— 3．推测分子结构（简单化合物） 4．定量分析
4、红外光谱的表示方法
T~λ曲线 →前密后疏
σ (cm −1 ) = 10 4 λ ( μm)
简单金属离子的极谱波方程式：
Mn+ +ne +Hg = M（Hg）（汞齐）
E = EO − nRFTlnaHγgγacMaocMo
c°a 滴汞电极表面上形成的汞齐浓度； c°M可还原离子
在滴汞电极表面的浓度；γa， γM活度系数；
滴汞电极的特点：
(1) 易形成浓差极化； (2) 使电极表面不断更新，重复性好; (3) 汞滴面积的变化使电流呈快速锯齿性变化； (4) 汞有毒。
ip 峰电流； Ep 峰电流位。 ip ∝ c 定量依据
I ab段：扫描开始时，外加电压还没有使滴汞电极的电 极电位达到可还原物质的析出电位，电解池中只有少 量电流通过，为残余电流。
I bc段：当外加电压使滴汞电极的 电位值达到可还原物质的析出电 位时，滴汞表面附近的可还原物 质在短时间内迅速还原，造成电 解电流迅速变大，曲线急剧上 升，达到一个最高点（c点）。
度，而通常定量分析需要测量的时离子的浓度，不是活
度。所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离 子强度维持一定，则上述方程可表示为：
E=K′－ 0.059lg[F-] （K′为常数）
电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[F-]的标准曲 线，即可由水样测得的E, 从标准曲线上求得水样中氟离 子浓度。
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2-4 mm
0.25 mm，0.53 mm
固定相 活性炭、氧化铝、硅胶等 液膜，厚度为0.25 μm
理论塔板数 柱效
允许进样量
高 高 较大
低 低 1-2 μL
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•检测器
检测器
载气种类
测定浓度
应用
热导(TCD) (FID) (ECD) (FTD) (FPD)
•2、空心毛细管色谱柱 •30m0.25mm0.25m •固定液的选择：“相似相溶”原则
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•3、载气 •流动相：高纯氦气（99.999%) •具有一定柱前压
•4、进样技术 • 分流 • 不分流
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•检测波长：254nm
•进样体积：20μL
•B组：TSP HPLC仪
•色谱柱：Hypersil BDS C18 (4.0×200mm, 5μm)
•流动相：CH3OH-H2O (80/20, v/v)
•流速：0.8 mL/min
•检测波长：254nm
•进样体积：20μL
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氦，氢，氩，氮 氦，氮 氮 氦，氮 氦，氮
50 ppm 数ppm 数ppb 数ppb 0.1 ppm
通用检测器 有机化合物 有机卤素等 氮，磷化合物 硫，磷化合物
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➢数据采集及处理系统
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➢温控系统
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五、 RP-HPLC测定烷基苯化合物 原理
➢ 什么是正相色谱？什么是反相色谱？ ➢ 什么是键合固定相？ ➢ 预测一下苯和甲苯在C18反相柱上的保留 顺序？ ➢ 什么是反相色谱疏水机理？ ➢ 本实验的主要色谱分析条件有那些？ ➢ 流动相组成对保留时间有何影响？举例说 明？ ➢ 改变检测波长对色谱图有何影响？
原理: 基于物质在不同
相之间具有不同的分配
系数引起的分离
Chromatography
.
4
色谱种类
• 气相色谱 • 液相色谱 • 超临界流体色谱 • 薄层色谱
.
5
仪器装置
进样口
柱箱
面版显示和控制
气路控制系统
.
6
➢进样口
.
7
➢色谱柱
毛细管柱 填充柱
毛细管柱
填充拄
材料
柱长 内径
熔融的石英拉制而成，外 不锈钢做为外壳材料，里面
(FID) (ECD) (FTD) (FPD)
载气种类 氦，氢，氩，氮
氦，氮 氮pm 数ppb 数ppb 0.1 ppm
应用 通用检测器 有机化合物 有机卤素等 氮，磷化合物 硫，磷化合物
9
➢数据采集及处理系统
.
➢温控系统
进样系统
柱箱 控 温
检测器
辅助部分
《仪器分析实验》
.
1
实验1 归一化法测定混合芳烃中各 组分的百分含量
气相色谱法
.
2
实验目的
• 了解气相色谱的结构，掌握基本使用 方法
• 掌握归一化法的原理以及定量分析方 法
• 掌握外标法和外标工作曲线法在气相 色谱定量分 析中的应用。
.
3
色谱起源
加入石油醚分层
•胡萝卜素 •叶黄素 •叶绿素A、B
.
15
实验2高效液相色谱法
High Performance Liquid Chromatography
For Short：HPLC
.
16
实验目的
➢ 了解HPLC仪器基本结构,掌握实验仪器的一般使 用方法；
➢ 加深对色谱分离原理的理解，掌握主要实验条件 的选择；
➢ 掌握液相色谱定性定量分析技术。
实验内容
检测波长：254nm
进样体积：20μL
10
实验内容
归一化法测定混合芳烃中各组分的百分 含量。
面积外标法定量测定气体中甲苯含量
.
11
归一化法
气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之百计算的 定量分析方法称为归一化法
样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
在FID上，各种烃类的相对质量 校正因子都很相近，混合芳烃中 各组分的百分含量近似等同于面 积的百分含量
层是聚酰亚胺，使整个毛 填充一些材料，比如活性炭、
细管柱有韧性
氧化铝、硅胶等
短，1-10 m
长，20-200 m
2-4 mm
0.25 mm，0.53 mm
固定相 活性炭、氧化铝、硅胶等 液膜，厚度为0.25 μm
理论塔板数 柱效
允许进样量
高 高 较大
低 低 1-2 μL
.
8
检测器
检测器 热导(TCD)
.
21
四、高效液相色谱仪的基本组成
分几个系统？ 和GC有何不同？
高压泵工作原理？
GC是如何进样的？
记录系统和GC一样 吗？
.
22
高压泵工作原理（单向阀）
➢ 高压液体有危险吗？ ➢ 高压泵如何改变流速？
.
23
高压泵工作原理（单向阀） 六通阀工作原理（流路切换）
➢ HPLC进样针与GC有何不同？
➢ 为什么HPLC与GC进样要求不同？
.
25
HPLC的溶剂选择
➢ 本实验采用什么流动相？ ➢ 什么是HPLC级甲醇、乙腈溶剂？ ➢ 如何获得超纯水？ ➢ 本实验所用的流动相如何配制？ ➢ 流动相为什么要除气？如何除气？
.
26
六、实验部分
一、溶液配制
1 配制标准系列溶液
三组分混标液：每mL溶液分别含1.00mg苯、甲苯 和乙苯。 分别准确移取0.40、0.80、1.20、1.60和2.00mL三 组分混标液于10mL容量瓶中，用流动相溶剂定容。
.
19
二、色谱分析技术
色谱分析是一类重要的仪器分析方法，其特
点是分离能力强、定量准确，适合于复杂样
品或多组分样品分析。
➢ 常见的色谱定性方法？
➢ 色谱定量分析的依据？
➢ 气相色谱实验采用那种定量分析方法？有
何特点？
➢ HPLC和GC的应用特点
.
20
三、 HPLC仪器和实验技术
➢ HPLC仪器的基本组分？ ➢ 主要部件的工作原理？ ➢ HPLC和GC仪器的比较 ➢ HPLC和GC实验技术的比较 ➢ 有人认为色谱分析实验很简单，就是打一 针样品而已，你是怎么认为的？你是否给病 人打过针？为什么没有？
浓度为100，500，1000 ppm，直接进样1 μL
归一化法所得色谱图
.
工作曲线
14
外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一 样，进样体积不一定要非常准确？
外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求 非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好 的定量依据。
归一化法测得的是百分含量
不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实 验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进 行及时的校正
2 流动相的配制、过滤和除气。
五组分混标液：含适量苯、甲苯、乙苯、丙苯和丁苯。
标准苯测试液。 未知样品1号、2号和3号。
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27
二、色谱实验条件
A组：Waters HPLC仪
色谱柱：Nova Pak C18 (3.9×150mm, 4μm)
流动相：CH3OH-H2O (70/30, v/v)
流速：0.8 mL/min
反相高效液相色谱法分离测定烷基苯系物
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17
实验讲解要点
一、色谱分离原理 二、色谱分析技术 三、 HPLC仪器和使用方法 四、 HPLC和GC的比较 五、 RP-HPLC测定烷基苯化合物原理
建议在实验过程中，对比前面的气相色谱实验技术，进 一步巩固和提高所学知识和实验技能。
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18
一、色谱分离原理
色谱法是一类高效分离方法。 ➢ 色谱分离原理是什么？ ➢ HPLC和GC仪器的分离部件是什么？ 它们有什么不同？ ➢ HPLC和GC的主要差别？
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12
顶空进样：只抽取平衡蒸汽 顶空进样基体干扰少，可应用于新房子中甲醛含
量的检测等。
采用面积归一化法测定组分含量时，抽取 气体体积不一样时，那么的测定的结果是 否一样？
归一化法定量特点：简单、方便，其结果 与进样量无关，仪器条件稍有变化对结果 影响不大
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外标法
配制一系列不同浓度的样品进行色谱分析，做出峰面积对 浓度的工作曲线