分光光度计使用维护规程

分光光度计使用维护规程

分光光度计使用维护规程

(文件编号:****-011)

共1页第1页版本/版次:D/ 0 生效日期:2016-01-01

1.本仪器适用于比色法分析元素;使用仪器前,须首先了解仪器的结构和工作原理,以及各个操作旋钮之功能。接通电源前,应核对所供电源与仪器所标电压是否相符,电源接线应牢固,接地良好,各操作旋钮在起始位置。电表指针须处于“0”刻度上,若不是可用电表的校正螺丝进行调节。

2.电源开关扳至“开”位置后,打开比色皿暗箱盖,用波长调节旋钮把所需的波长值调节至对准红线,灵敏度开关旋至“1”处,调节零位旋钮,观察电表指针摆动,待指针稳定在零刻度时,调零工作结束。将比色皿暗箱盖合上,仪器预热约20min.

参比液置于光路中,调节光量调节旋钮,调节时一边轻轻旋动旋钮,一边观察指针摆动,当指针稳定在透光度T为100%时,这项工作结束。预热后,进行几次“零位”和“100%”的校正,仪器稳定后即可进行测定工作。

⒊放置测试溶液:取四只比色皿,其中一只装入参比溶液,其余三只装入待测(显色)溶液。打开暗箱盖,取处比色皿架,装入装好溶液的比色皿(将装有参比液的比色皿放在靠近拉杆的第一个格内),并使四只比色皿前后一致,这样可以减少分析误差,然后将比色皿架准确地置于暗箱内的定位装置上。

4.放大器灵敏度波段开关有五挡,是逐步增加的,“1档”最低,其选择原则是保证能使空白档良好调到100%的情况下。尽可能采用灵敏度较低档,这样仪器将有更高的稳定性。所以使用时一般置于“1档”,灵敏度达不到时再逐渐升高,改变灵敏度须按照第2条重新进行调零、透光度T调100%的工作。

5.如果大幅度改变测试波长时,在调整“零位”和“100%”后,稍等片刻(钨灯在急剧改变亮度后需一段热平衡时间),当指针稳定后重新调整“零位”和“100%”后,即可进行测定工作。

6.仪器使用完毕,要将电源开关扳到“关”字,拔下电源插头,用保护布套罩在仪器上,并在罩内放二袋防潮硅胶(经常注意仪器底部二只干燥筒内的防潮硅胶是否变色,及时取出烘干后再置入)。

7.该仪器属计量器具,须按检定周期送检,并在合格周期内使用。

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紫外可见分光光度计计量标准技术报告.docx

)))))))) 计量标准技术报告 计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置 计量标准负责人 建标单位名称(公章)新月市质量技术监督检验测试中心填写日期

目录 一、建立量准的目的?????????????????????( 01 ) 二、量准的工作原理及其成??????????????( 01) 三、量准器及主要配套????????????????( 02 ) 四、量准的主要技指??????????????????( 03 ) 五、境条件?????????????????????????( 03 ) 六、量准的量溯源和框???????????????( 04 ) 七、量准的重复性???????????????????( 05 ) 八、量准的定性考核????????????????????( 06 ) 九、定或校准果的量不确定度定?????????????( 07 ) 十、定或校准果的???????????????????( 11 )十一、??????????????????????????( 12 )十二、附加明?????????????????????????( 12 )

一、建立计量标准的目的 紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具,为了统一这些计量器具的量值,向企业提供全面可靠的计量 服务,确保该计量器具不影响我市的工业安全生产,卫生环境检测,建立了这一社会公用计量标准。 二、计量标准的工作原理及其组成 紫外可见分光光度计检定装置根据 JJG178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供的方 法 , 紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。 1、波长准确度检定: 在规定的条件下,用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片(或溶液),测得的透射比波谷(波峰)所对应波长值,重复测量 3 次,其算术平均值与标准波长之差,即为波长示值误差。 2、透射比准确度检定: 用被测可见分光光度计在规定的波长处,以空气为参比,分别测(透射比标称值为10%、 20%、 30%)标准中性滤光片的透射比(示值),用被测紫外分光光度计在规定的波长处,以空白为参比,测重铬酸钾-高氯酸标准溶液的透射比(示值),重复测量 3 次,其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差,即为透 射比的示值误差。 紫外可见分光光 氧化钬滤光片 镨铒滤光片 度计 镨钕滤光片 杂散光滤光片 干涉滤光片 低压汞灯 重铬酸钾 - 高氯酸标准溶液 标准中性滤光片

检定与校准的区别教程文件

检定与校准的区别 一、目的不同 校准的目的是对照计量标准,评定测量装置的示值误差,确保量值准确,属于自下而上量值溯源的一组操作。只要能达到量值溯源目的,明确了解计量器具的示值误差,即达到了校准的目的。 检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴,是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定,评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。 二、对象不同 校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置,主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具,包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。 检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。《中华人民共和国计量法》第九条明确规定:“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列人强检目录的工作计量器具,实行强制检定。未按规定申请检定或者检定不合格的,不得使用。” 三、性质不同 校准不具有强制性,属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动,可根据组织的实际需要,评定计量器具的示值误差,为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。 检定属于强制性的执法行为,属法制计量管理的范畴。其中的检定规程协定周期等全部按法定要求进行。 四、依据不同 校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》,或参照《检定规程》的要求。在《校准规范》中,组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此,《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。 检定的主要依据是《计量检定规程》,这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。其中,通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件,组织无权制定,必须由经批准的授权计量部门制定。 五、方式不同 校准的方式可以采用组织自校、外校,或自校加外校相结合的方式进行。组织在具备条件的情况下,可以采用自校方式对计量器具进行校准,从而节省较大费用。组织进行自行校准应注意必要的条件,而不是对计量器具的管理放松要求。例如,必须编制校准规范或程序,规定校准周期,具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员,至少具备高出一个等级的标准计量器具,从而使校准的误差尽可能缩小。在多数测量领域,标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1/3至1/10为好。此外,对校准记录和标识也应作出规定。通过以上规定,确保量值准确。 检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状,多数生产和服务组织都不具备检定资格,只有少数大型组织或专业计量检定部门才具备这种资格。 六、周期不同 校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准,也可以不定期

紫外-可见分光光度计计量标准技术报告

计量标准技术报告 计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置 计量标准负责人 建标单位名称(公章)新月市质量技术监督检验测试中心填写日期

目录 一、建立计量标准的目的………………………………………………………( 01 ) 二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………( 01) 三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………( 02 ) 四、计量标准的主要技术指标………………………………………………( 03 ) 五、环境条件…………………………………………………………………( 03 ) 六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………( 04 ) 七、计量标准的重复性试验…………………………………………………( 05 ) 八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………( 06 ) 九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………( 07 ) 十、检定或校准结果的验证…………………………………………………( 11 ) 十一、结论……………………………………………………………………( 12 ) 十二、附加说明…………………………………………………………………( 12 )

一、建立计量标准的目的 紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具,为了统一这些计量器具的量值,向企业提供全面可靠的计量服务,确保该计量器具不影响我市的工业安全生产,卫生环境检测,建立了这一社会公用计量标准。 二、计量标准的工作原理及其组成 紫外可见分光光度计检定装置根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供的方法, 紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。 1、波长准确度检定: 在规定的条件下,用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片(或溶液),测得的透射比波谷(波峰)所对应波长值,重复测量3次,其算术平均值与标准波长之差,即为波长示值误差。 2、透射比准确度检定: 用被测可见分光光度计在规定的波长处,以空气为参比,分别测(透射比标称值为10%、20%、30%)标准中性滤光片的透射比(示值),用被测紫外分光光度计在规定的波长处,以空白为参比,测重铬酸钾-高氯酸标准溶液的透射比(示值),重复测量3次,其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差,即为透射比的示值误差。 氧化钬滤光片镨铒滤光片镨钕滤光片干涉滤光片低压汞灯 紫外可见分光光 度计 杂散光滤光片 重铬酸钾-高氯酸标准溶液 标准中性滤光片

紫外可见分光光度计使用、维护保养标准操作规程

紫外可见分光光度计使用、维护保养标准操作规程 1 范围 适用于UV1000型紫外可见分光光度计使用、维护保养。 2 引用标准 《紫外可见分光光度计操作手册》 3 职责 QC使用人:负责按本规程进行操作。 4 内容 4.1 接通电源 打开仪器电源开关,仪器显示屏将进入初始化前的任务选项界面。仪器上电后,进入下图所示的界面。

等流程。仪器的设置界面如下图所示。 一般情况下,仪器上电后应首先进行仪器的基本参数设置,然后仪器按当前的设置进行自检。若测试条件不变,一般情况下可直接点击“自检”键,进入自检过程。但若用户更改了样池类型设置、语言设置,则必须在设置完成后按“C”键退出,然后切断仪器电源、重新上电启动、自检。自检过程大约需要6分钟。 若自检过程中出现“氘灯波长定位错误”,可按“C”键退出错误提示,将钬玻璃标准块插入2号样池,然后进行仪器波长校正。若样池设置为单样池,在校正过程中根据屏幕提示将钬玻璃标准块插入单样池。 自检通过后,仪器进入测试状态,主菜单如下图所示。点击菜单序列号对应的数码键,或使用键盘上的▲▼光标控制键使光标移动到相应的功能选项上,然后按ENTER键即可进入所选的功能;按C键可返回上一级目录.

主菜单中功能选项共有六项: ◎光度测量:在此功能下,可进行吸光度或透过率的测量。 ◎定量测量:包括单标样分析法、工作曲线法。 ◎光谱扫描:可进行光谱扫描,并具备相当强的的谱图分析功能。 ◎动力学测量:可进行时间扫描,并具备一定的谱图分析功能。 ◎附加功能:包含一些常用的特殊检测流程,比如DNA的检测、水质总氮的测定。 ◎历史数据库:在此功能下,可查阅或打印仪器内部存储的以往分析数据或谱图。 ◎参数设置:在此功能下,重新设置仪器参数,包括带宽、换灯点、日期时间、样池类型、界面语言等。 若用户需要重新进行仪器参数设置、自检、校正等操作,可点击主菜单左下角的“返回”功能键,进入开始界面。 4.2 定量测量 在主菜单界面上点击1号键、或使用键盘上的▲▼光标控制键将光标移动到定量测量功能选项上,随后按ENTER键便可进入如下图所示的定量测量主菜单。

紫外-可见分光光度计计量实用标准技术报告材料.docx

标准实用 计量标准技术报告 计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置 计量标准负责人 建标单位名称(公章)新月市质量技术监督检验测试中心填写日期

目录 一、建立量准的目的?????????????????????( 01 ) 二、量准的工作原理及其成??????????????(01) 三、量准器及主要配套????????????????(0 2 ) 四、量准的主要技指??????????????????( 03 ) 五、境条件?????????????????????????( 0 3) 六、量准的量溯源和框???????????????(04) 七、量准的重复性???????????????????(0 5) 八、量准的定性考核????????????????????(06) 九、定或校准果的量不确定度定?????????????(07)

十、定或校准果的???????????????????(1 1 )十一、??????????????????????????( 1 2 ) 十二、附加明?????????????????????????(1 2 )

一、建立计量标准的目的 紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具,为了统一这些计量器具的量值,向企业提供全面可靠的 计量服务,确保该计量器具不影响我市的工业安全生产,卫生环境检测,建立了这一社会公用计量标准。 二、计量标准的工作原理及其组成 紫外可见分光光度计检定装置根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供 的方法 , 紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。 1 、波长准确度检定: 在规定的条件下,用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片(或溶液),测得的透射比波谷(波峰)所对应波长值,重复测量 3 次,其算术平均值与标准波长之差,即为波长示值误差。 2 、透射比准确度检定: 用被测可见分光光度计在规定的波长处,以空气为参比,分别测(透射比标称值为 10% 、20% 、30% )标准中性滤光片的透射比(示值),用被测紫外分光光度计在规定的波长处,以空白为参比,测重铬酸钾-高氯酸标准溶液的透射比(示值),重复测量 3 次,其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差,即为 透射比的示值误差。 紫外可见分光光 氧化钬滤光片 度计 镨铒滤光片 镨钕滤光片

分光光度计的检验和维护

分光光度计的检验和维护 (一)分光光度计的检验 为保证测试结果的准确可靠,新制造、使用中和修理后的分光光度计都应该定期进行检定。国家技术监督局批准颁布了各类紫外、可见及近红外分光光度计的坚定规程。我们在验收仪器时应按照仪器说明书及检验合同进行验收。检定规程规定,检定周期为半年,两次检定合格的仪器检定周期可延长至一年。下面简单介绍分光光度计的检验方法。 1.波长的准确度 波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值之差。可以用汞灯较强光谱线253.65、296.73、313.16、365.02、404.66、435.83、546.07nm或氢灯(486.13)、氘灯486.00nm 的谱线来检验。 稀土玻璃如镨钕玻璃、钬玻璃在相当宽的波长范围内有特征吸收峰。由仪器生产厂作为附件提供。镨钕滤光片的吸收峰为528.7nm和807.7 nm 。 如果经检验仪器的波长准确度不合格,应按照仪器说明书进行调整。 2.稳定度 在光电管不受光的条件下,用零点调节器将仪器调至零点,观察3min,读取透射比(透过率)的变化,即为零点稳定度。 在光谱范围两端向中间靠10nm处,例如721型仪器的370nm和790nm处,调整零点后,打开光门,使光电管受光,调节透过率为95%(数显仪器调至100%)处,观察3min读取透过率的变化,即为光电流稳定度。 3.投射比正确度 投射比的校正的方法中有中性玻璃滤光片法(可见光区)和标准溶液法。 经常使用的使标准溶液法,具体操作为:配置质量分数0.06000/1000(即1000g溶液中含K2Cr2O70.06000g)的K2Cr2O7的0.001mol/LHClO4的标准溶液。以0.001mol/LHClO4为参比,以1cm的石英吸收池分别在235、257、313、350nm波长处测定透射比,与表13-4所列标准溶液的标准值比较,根据仪器级别其差值应在0.8%-2.5%之内。 溶液的透射比 表13-4质量分数0.06000/1000 K 4.杂散光 不属于单色器给定波长,由于反射或散射等射到检测器的光称为杂散光。杂散光的检验是在较短波长下,测定某透过溶液的投射比。根据仪器的级别不同,有的T>0.001%,有的到 T<0.6%。 光栅式仪器用1cm配套合格的吸收池,在380nm处,以蒸馏水为参比,测定50.0g/L的亚硝酸钠标准溶液的透射比(透射信号和入射信号之比),即为仪器在相应波长处的杂散光。 5.吸收池的配套性 在定量工作中,尤其是在紫外光波长测定时,需要对吸收池作校准及配对工作,以消除吸收池的误差。 配套性检验方法是:石英吸收池在220nm处,装蒸馏水;在350nm处,装K2Cr2O7的0.001mol/L HClO4溶液。玻璃吸收池在600nm处,装蒸馏水;在400nm处,装K2Cr2O7溶液(配法同上);以一个吸收池为参比,调节T为100.0%测定其它各池的透射比。透射比之差小于0.5%的池可配对成一套。

分光光度计及使用维护中的注意事项

分光光度计及使用维护中的注意事项 一、分光光度计检定(测试)的主要项目对分析结果的影响 1)波长准确度 分光光度法原理要求照射在样品池上的单色光必须对应于样品吸收光谱中的某一个吸收峰的波长。由于仪器的制造和调整误差,单色光的实际波长与仪器的波长读数值间都存在一定的误差。样品中绝大部分的主要吸收峰都有一定的宽度,对波长准确度要求允许宽些。但是,当吸收峰宽度较小,而且吸收峰两侧边缘比较陡直,此时波长准确度的影响就必须引起注意。 2)透射比(吸光度)准确度 很显然,透射比或吸光度的误差越大,测试结果的可信性越差,从而影响到测试数据的准确性。 3)杂散光 杂散光是由于光学元件制造误差以及光学和机械零件表面的漫反射形成的。杂散光是分析样品的非吸收光,随着样品浓度的增加,杂散光的影响也随之增大,将给分析结果带来一定的误差。在紫外的短波区域光源强度和检测器的灵敏度均明显减弱,杂散光的影响更不能忽视。因此,杂散光的大小也是仪器性能的一项重要指标。 二、与分光光度计正确使用和维护有关的几个注意事项(在使用仪器前,必须仔细阅读其使用说明书) 1)若大幅度改变测试波长,需稍等片刻,等灯热平衡后,重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。 2)指针式仪器在未接通电源时,电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况,需进行机械调零。 3)比色皿使用完毕后,请立即用蒸馏水冲洗干净,并用干净柔软的纱布将水迹擦去,以防止表面光洁度被破坏,影响比色皿的透光率。 4)操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯,以免影响光效率。 5)WFZ800-DA、756型等分光光度计,由于其光电接收装置为光电倍增管,它本身的特点是放大倍数大,因而可以用于检测微弱光电信号,而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移,灵敏度下降。针对其上述特点,在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下,因此在预热时,应打开比色皿盖或使用挡光杆,避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。 6)放大器灵敏度换挡后,必须重新调零。 7)比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用,否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法如下;分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液,把仪器置于某一波长处,石英比色杯;220nm、700nm装蒸馏水,玻璃比色杯:700nm处装蒸馏水,将某一个池的透射比值调至100%,测量其他各池的透射比值,记录其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用,若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。

原子吸收分光光度计检定规程

国家标准-原子吸收检定规程详文 目录 一 ?概述 二 ?技术条件 三 ?检定条件 四检定项目和检定方法 五检定结果处理和检定周期 附录检定用空心阴极灯稳定性(暂行)检测方法 原子吸收分光光度计检定规程 本规程适用于新制造、使用中和修理后的单、双光束原子吸收分光光度计(以下简称仪器)的检定。 一 ??概述 原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器。其测量原理是基于光吸收定律: A=–lg I/I =–lg T =KCL 0? 式中A吸光度(其单位为A ); ??? ??????I入射光强度 ??? ??????I0透射光强度 T透射比 ???? K吸光系数 ???? C样品中被测元素的浓度 ??? ?L光通过原子化器的光程 仪器的主要结构如下:特征辐射光源---原子化器---单色仪---检测系统 按光束形式可将仪器分为单光束型和双光束型,原子化器可分为火焰原子化器及无火焰(石墨炉)原子化器等。

二 ?技术要求 1 ?外观与初步检查 ?仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。 ?仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄露。 ?仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。 2 波长示值误差与重复性 波长示差误差不大于±,波长重复性优于 3 分辨率 仪器光谱带宽为时,应可分辨和双线 4 基线稳定性 30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于表1所列指标。 表1????????????????? ??????????????????基线稳定性?????? ??????????????????????????(A) 5 边缘能量 在仪器波长处,应能对,铯谱线进行测定,其瞬时躁声应小于。 )和精密度(RSD) 6 火焰法测定铜的检出限(C L(K =3) 新制造仪器应分别不大于μg/ml和1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于μg/ml和%。 ),特征量(C。M。)和精密度(RSD) 7 石墨炉法测定隔的检出限(C L(K =3)

检定与校准的主要区别

检定与校准的主要区别 关于检定的概念 ISO/IEC指南25—199O 《校准和检验试验室技术能力的通用要求》将“检定”定义为:“通过校验提供证据来确认符合规定的要求(ISO 84O2/DADI—3.37,根据本指南的目的增加了注解)。” 注: 1.为了与计量仪器的管理相衔接,检定的目的是校验计量仪器的示值与相对应的已知量值之间的偏差,使其始终小于有关计量仪器管理的标准、规程或规范中所规定的最大允许误差。 2 .根据检定的结果对计量仪器作出继续使用、进行调查、修理、降级使用或声明报废的决定。任何情况下,当检定完成时,应在计量仪器的专门记录上记载检定的情况。 国际计量组织对检定给出的定义是:“查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。” 关于校准的概念 ISO1OO12—1《计量检测设备的质量保证要求》标准将“校准”定义为:“在规定条件下,为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。” 注: 1.校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差,或给任何标尺上的标记赋值; 2.校准也可用以确定其他计量特性; 3.可将校准结果记录在有时称为校准证书或校准报告的文件上; 4.有时核准结果表示为修正值、校准因子或校准曲线。 根据以上定义,可以看出校准和检定有本质区别。两者不能混淆,更不能等同。 (1)目的不同 校准的目的是对照计量标准,评定测量装置的示值误差,确保量值准确,属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定,按校准周期进行,并做好校准记录及校准标识。校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外,校准结果也可以表示为修正值或校准因子,具体指导测量过程的操作。例如,某机械加工组织使用的卡尺,通过校准发现与计量标准相比较已大出O.2mm,可将此数据作为修正值,在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的O.2mm的数值。在使用这一计量器具(卡尺)进行实物测量过程中,减

紫外可见分光光度计维护保养规程

制药GMP管理文件 一、目的:明确紫外/可见分光光度计维护保养规程,确保紫外/可见 分光光度计安全运行,延长使用寿命。 二、适用范围:紫外/可见分光光度计 三、责任者:质检员 四、正文: 1 使用注意事项 1.1全部整机系统一定要有可靠的接地。 1.2全系统各部分的部件、零件、器件不允许随意拆除。 1.3不允许用酒精、汽油、乙醚等有机溶液擦洗仪器。 1.4请注意仪器防潮,特别是久置不用时,应定期通电驱潮。 1.5使用中如果用不到紫外波段,可在仪器自检结束后关闭氘灯,以 延长其寿命。 2 仪器不正常工作时应该采取的措施 当发现仪器不正常工作时,应该认真观察现象,最好记录下来,为维修人员创造条件。

2.1当仪器出现操作提示错误时,应该仔细检查操作方法是否有误, 参数设置是否匹配,样品是否正确,光源是否点亮等。确认无误 后,在操作几次,如果几次操作不对,应该怀疑故障,应通知生 产厂家解决。 2.2当仪器运行时若出现死机现象,应该查看仪器的安装环境是否违 背了仪器的“安装条件”中提到的有关条款。如果确认没有违背,应怀疑仪器出现故障,应通知生产厂家解决。 3 更换氘灯 3.1 关闭仪器电源。 3.2 先将仪器上罩卸去:用螺丝刀将仪器上四两侧下边缘紧定螺钉 (每侧两个,共四个)卸下(也可先将后盖板卸下,以方便卸上 罩),然后轻轻抬起上罩。注意不要用力扯拉与上罩相连的连接 线,放稳,卸去上 3.3 罩后露出灯室。 3.4卸去灯室上盖:用螺丝刀卸去固定灯室上盖的两个螺丝(注意不 要使螺钉掉入仪器里,以免取出困难。同时注意仪器灯罩高温。)。 拿去灯室上盖露出氘灯、钨灯。 3.5氘灯拆卸及安装:拧下氚灯的2个固定螺钉,拔下氚灯的电源插 座。取下损坏的氚灯,换上新氚灯。对准定位孔,拧紧固定螺钉,插上氚灯电源插座。 (注意安装过程中不要触摸氘灯发光孔正对的玻璃窗,以免沾上 污物,影响能量。如果发光窗口有污物,可用干净细木棍缠上脱

可见分光光度计校准规程

MV_RR_CNG_0036可见分光光度计检定方法 1.可见分光光度计检定规程说明 编号 JJG 178—1996 名称(中文)可见分光光度计检定规程 (英文)Verification Regulation of Visible Range Spectrophotometer 归口单位浙江技术监督局 起草单位浙江省技术监督检测研究院 主要起草人王洁(浙江省技术监督检测研究院) 批准日期 1996年12月31日 实施日期 1997年6月1日 替代规程号 JJG 178—89 适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后、波长范围为360nm~800nm 或以此为主要谱区的可见分光光度计的检定。 主要技术要求1.稳定性 2.波长准确度 3.波长重复性 4.透射比准确性 5.透射比重复性 6.杂散辐射率 7.光谱带宽 8.τ- A换档偏差 是否分级分为 3 级; 检定周期(年) 1 附录数目 5 出版单位中国计量出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 附录(本附录仅为技术文件的摘要,如需全文,请与出版发行单位联系)146

2.可见分光光度计检定规程摘要 一技术要求 1 外观与初步检查 1.1 样品室应密封良好,无漏光现象。样品架应推拉自如、正确定位。 1.2 仪器处于工作状态时,光源发光应稳定无闪烁现象。当波长置于580 nm处时,在样品室内应能看到正常的黄色光斑。 1.3 仪器光谱范围的两端(有灵敏度换档开关的仪器,可选在合适的灵敏度档次),光量调节系统应能使透射比超过100%。 1.4 吸收池的透光面应光洁,无划痕和斑点,任一面不得有裂纹。 2 稳定度 2.1 仪器零点在3 min内漂移引起的透射比示值变化应符合相应的要求。 2.2 光电流在3 min内漂移引起的透射比示值变化应符合有关要求。 2.3 电源电压220 V变动其±10%时,仪器透射比示值变化应符合有关的要求。 3 波长准确度与波长重复性 4 透射比准确度与透射比重复性 5 杂散辐射率(杂散光) 光栅型仪器在波长360 nm处,棱镜型仪器在波长420 nm处,杂散辐射率应不大于规定的技术指标。 6 光谱带宽 光栅型仪器光谱带宽应不大于规定的技术指标。 7 τ-A换档偏差 带有τ-A换档的仪器,选择开关(或按键)换档引起的吸光度示值偏差应符合要求。 8 吸收池的配套性 配套使用的同一光径吸收池间的透射比之差(在440 nm与700nm处)不得超过0.5%。 9 绝缘电阻 仪器的绝缘电阻应不小于5 MΩ。 二检定条件 10 检定环境条件 10.1 温度(10~30)℃;相对湿度小于85%RH。 10.2 电源电压 (220±22) V,频率(50±1) Hz。 10.3 仪器检定处不得有强光直射;放置仪器的工作台应平稳。周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。 11 检定设备 11.1 调压变压器,规格为500 VA,输出0~250 V可变。 11.2 频率计,45~55 Hz,准确度0.5%。 11.3 交流电压表,准确度2.5 级。 11.4 兆欧表,试验电压500 V,准确度1.0 级。 * *12 标准器与标准物质 147

计量检定规程和校准规范的编写和使用习题与参考答案

一、思考题 1.检定规程与校准规范有哪些异同? 答:相同点:国家计量检定规程和国家校准规范由国务院计量行政部门组织编写并批准发布,在全国范围内施行。 不同地点:计量检定规程作为确定计量器具法定地位的技术法规,是评定计 量器具的计量特性的依据,也是为国家量值统一进行法制经管的依据;计量校准规范是作为计量器具开展校准依据的技术文件,各类实验室可根据工作的需要自行编写,本单位批准后即可使用。 2.编制计量检定规程的一般原则是什么? 答:编制计量检定规程的一般原则是: ①符合国家有关法律、法规的规定; ②适用范围必须明确,在其界定的范围内,按需求力求完整; ③各项要求科学合理,并考虑操作的可行性及实施的经济性; ④根据国情积极采用国际法制计量组织发布的国际建议、国际文件及有关的国际组织发布的国际规范。 3.编写检定规程有哪些基本要求? 答:编写检定规程的基本要求: ①应满足法制经管要求; ②检定规程中的各项要求应科学合理、经济可行; ③对技术细节应做出明确规定; ④应该优先采用国际通用的方法。 4.计量检定规程应包括哪些主要内容? 答:计量检定规程应包主要内容有: ①封面; ②扉页组成;

③目录; ④引言; ⑤范围; ⑥引用文献; ⑦术语和计量单位; ⑧概述; ⑨计量性能要求; ⑩通用技术要求; ○11计量器具控制; ○12附录。 5.如何制定、修订计量检定规程? 答:制定、修订计量检定规程的流程: (1)计划国家计量检定规程是由国家质检总局下达给各专业计量技术委员会,组织指起草单位进行制定、修订工作。 (2)制定起草单位按照《国家计量检定规程编写规则》的要求,在调查研究、实验验证的基础上,提出检定规程征求意见稿,分送技术委员会委员、制造企业及相关部门单位征求意见。 (3)审批、发布国家计量检定规程由国家质检总局统一审批、编号,以公告形式发布。 (4)复审国家计量检定规程发布后,技术委员会应适时提出复查计划,可采取会审或函审对检定规程进行审查,确认其是否继续有效。 6.确定检定周期的原则是什么? 7.编制计量校准规范的一般原则是什么? 8.校准规范应包括哪些主要内容?

校准与检定的区别总结

校准与检定的区别 校准与检定的区别 看来大家伙还是经常把“校准”和“鉴定”混淆,以前我已常如此,后来找了些资料,才算明白。现分享给大家,共同学习。 校准与检定的主要区别 在认证审核过程中,一些审核员经常向受审核方提出偏离标准的要求。其中一个明显的表现就是不能将校准和检定的概念加以区分。例如,根据实际需要及我国法制计量管理的规定,组织的测量装置通过校准就可以满足要求,而审核员却开出了“没有检定”的不合格报告,强制要求组织按检定实施控制,并强制要求组织到专业的计量部门进行检定,给组织造成了较大的经济损失。 ISO1OO12—1《计量检测设备的质量保证要求》标准将“校准”定义为: “在规定条件下,为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。 注: 1.校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差,或给任何标尺上的标记赋值; 2.校准也可用以确定其他计量特性; 3.可将校准结果记录在有时称为校准证书或校准报告的文件上;4 有时核准结果表示为修正值、校准因子或校准曲线。 ISO/IEC指南25—199O 《校准和检验试验室技术能力的通用要求》将“检定”定义为: “通过校验提供证据来确认符合规定的要求(ISO 84O2/DADI—3.37,根据本指南的目的增加了注解)。

注: 1.为了与计量仪器的管理相衔接,检定的目的是校验计量仪器的示值与相对应的已知量值之间的偏差,使其始终小于有关计量仪器管理的标准、规程或规范中所规定的最大允许误差。 2. 根据检定的结果对计量仪器作出继续使用、进行调查、修理、降级使用或声明报废的决定。任何惰况下,当检定完成时,应在计量仪器的专门记录上记载检定的情况。? 国际计量组织对检定给出的定义是: “查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。” 根据以上定义,可以看出校准和检定有本质区别。两者不能混淆,更不能等同。现就两者之间的主要区别做如下讨论。 一、目的不同 校准的目的是对照计量标准,评定测量装置的示值误差,确保量值准确,属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定,按校准周期进行,并做好校准记录及校准标识。校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外,校准结果也可以表示为修正值或校准因子,具体指导测量过程的操作。例如,某机械加工组织使用的卡尺,通过校准 发现与计量标准相比较已大出O.2mm,可将此数据作为修正值,在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的O.2mm的数值。在使用这一计量器具(卡尺)进行实物测量过程中,减去大出O.2mm的修正值,则为实物测量的实测值。只要能达到量值溯源目的,明确了解计量器具的示值误差,即达到了校准的目的。 检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴,是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定,评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。 二、对象不同 校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置,主要指在生产和服务

2021新版使用分光光度计安全操作规程

( 操作规程 ) 单位:_________________________ 姓名:_________________________ 日期:_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 2021新版使用分光光度计安全 操作规程 Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

2021新版使用分光光度计安全操作规程 使用前应先检查电路接线是否正确,接地是否良好。 2.打开电源开关,打开样品池盖,预热二十分钟和方可使用。 3.不要长时间开机,让光电池疲劳,使测量结果有误差,一般开机2小时。 4.手指不能接触比色皿的透光面,以免影响测定结果,比色皿透光面要轻轻用擦镜纸擦拭。 5.测定高浓度溶液时,要将溶液稀释。 6.测量易挥发和有腐蚀性的样品溶液时,应在比色皿上加盖,认防样品液挥发或溢出。 7.测定完毕,关闭仪器电源开关,取出比色皿,清洗干净放入比色皿盆内,再切断电源。 8.为了避免仪器积灰和沾污,在停止工作的时间里,用防尘罩

罩住仪器,同时在罩子内放置干燥剂,以免灯室受潮、反射镜镜面发霉或沾污,影响仪器日后的工作,如果干燥剂变色要及时更换。 9.仪器工作数月或搬动后,要检查波长准确度,以确保仪器的使用和测定精度。 10.使用过程中出现异常,要停止使用,并通知维修人员进行修理。 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.

检定规程和校准规范

检定规程和校准规范 随着市场经济的发展,计量校准正逐渐被国内更多的用户所接受。校准在国内计量技术机构开展的计量活动中的比重正在逐步加大,已经作为一种新型的计量活动与检定相提并论。因此,正确认识校准与检定的关系,正确开展检定和校准活动,正确利用检定和校准结果,最终实现量值统一,保证社会生产活动的正常进行就显得尤为重要。 一、检定、校准和计量确认 1。检定和校准 在JJF1001-1998《通用计量术语及定义》中校准(calibration)的定义是:在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。 测量仪器、测量系统、实物量具或参考物质,有时统称为计量器具,本文统称为测量设备。这样,校准可以归结为将测量设备与测量标准进行技术比较,确定被校测量设备的量值及其不确定度的一组操作。校准的目的是确定测量设备示值误差的大小,并通过测量标准将测量设备的量值与整个量值溯源体系相联系,使测量设备的量值具有溯源性。

在JJF1001-1998中检定(verification)的定义是:查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。 计量检定过程中的检查既包括了测量设备与测量标准的技术比较(即校准的过程),又包括将校准结果与计量要求进行比较,判断是否符合规定的准确度等级;对于符合某准确度等级的测量设备加标记和(或)出具检定证书。 2。校准与计量确认 GB/T19022-20XX《测量管理体系测量过程和测量设备的要求》是由国际标准ISO10012:20XX转化而来的。该标准是ISO9000系列标准的支撑性标准,对如何通过合理的测量管理保证产品的质量进行了规定。该标准的核心是: (1)测量活动根据产品质量要求进行安排,即测量结果的准确度应符合产品质量控制要求。 (2)测量的准确度取决于测量过程的控制,受测量过程中的各种因素的影响。 (3)测量仪器是测量过程中的一个关键因素,其量值通过校准活动进行溯源,通过计量确认判断仪器是否符合测量过程的要求。 根据定义,计量确认是“为确保测量设备处于满足预期使用要求的状态所需要的一组操作。”从定义可知,计量确认的前提是已经明确预期的使用要求,是根据测量设备的使用目的,在测量设备的使用要求已经明确的基础上进行的活动。通过计量确认,可以确定该测量设

分光光度计的操作方法及日常维护(3月份)

分光光度计的操作方法及日常维护 一,使用方法概述 1.分光光度法定义与应用 1.1定义:分光光度法是利用物质所特有的吸收光谱来鉴别物质或测定其含量的分析检测技术. 1.2特点:灵敏,精确,快速和简便,在复杂组分系统中,不需要分离,即能检测出其中所含的极少量物质. 1.3应用:生物,化学研究中广泛使用的方法之一,广泛用于糖,蛋白质,核酸,酶等的快速定量检测. 。 2.分光光度计的基本结构和工作原理 2.1分光光度计的分类 红外分光光度计:测定波长范围为大于760 nm的红外光区 可见光分光光度计:测定波长范围为400~760 nm的可见光区 紫外分光光度计:测定波长范围为200~400 nm的紫外光区 2.2分光光度计工作原理 人眼可见的光只占电磁波谱的很小—部分(400~760nm) 它是一种频率较大的电磁波.电磁波按频率大小,从频率最小的无线电波到频率最大的γ-射线排成一列,即组成电磁波的波谱。 2.2.1分光光度计的光谱范围 包括波长范围为400~760 nm的可见光区和波长范围为200~400 nm的紫外光区.不同的光源都有其特有的发射光谱,因此可采用不同的发光体作为仪器的光源. 钨灯的发射光谱:钨灯光源所发出的400~760nm波长的光谱,光通过三棱镜折射后,可得到由红,橙,黄,绿,蓝,靛,紫组成的连续色谱;该色谱可作为可见光分光光度计的光源. 氘灯的发射光谱:氢灯能发出185~400 nm波长的光谱,可作为紫外光光度计的光源. 2.2.2物质的吸收光谱(1) 如果在光源和棱镜之间放上某种物质的溶液,此时在屏上所显示的

光谱已不再是光源的光谱,它出现了几条暗线,即光源发射光谱中某些波长的光因溶液吸收而消失,这种被溶液吸收后的光谱称为该溶液的吸收光谱. 不同物质的吸收光谱是不同的.因此根据吸收光谱,可以鉴别溶液中所含的物质. 2.2.2物质的吸收光谱(2) 当光线通过某种物质的溶液时,透过的光的强度减弱.因为有一部分光在溶液的表面反射或分散,一部分光被组成此溶液的物质所吸收,只有一部分光可透过溶液. 入射光=反射光+分散光+吸收光+透过光 如果我们用蒸馏水(或组成此溶液的溶剂)作为"空白"去校正反射,分散等因素造成的入射光的损失,则: 入射光=吸收光十透过光 2.2.3物质吸光度(A)与透射比(T)的关系 物质的吸光度与吸收物质的浓度和液层的厚度成正比,这就是光吸收的基本定律-- 朗伯-比耳定律. 2.3分光光度计的基本结构 无论哪一类分光光度计都包括:光源,单色器,吸收池,检测器和测量仪表. 分光光度计的基本部件 (1):光源:分光光度计上常用的光源有两种:钨丝灯或氢灯,在可见光区,近紫外光区和近红外光区常用钨丝灯作为光源;在紫外光区多使用氢弧灯. 单色器:把混合光波分解为单—波长光的装置.在分光光度计中多用作为色散元件. 吸收池比色杯,比色皿,比色池)一般由玻璃,石英或熔凝石英制成,用来盛被测的溶液.在低于350 nm的紫外光区工作时,必须采用石英池或熔凝石英池. 分光光度计的基本部件:

分光光度计检定规程详细

分光光度计检定规程详细 UV-2450简介V-2450是一款博得了用户高度评价的紫外可见分光光度计,性能卓越且操作简单方便,与功能强大的操作软件UVProbe结合,可以具备强大的功能。小光斑的光学系统使得微量的测定更为方便。 UV-2450紫外可见分光光度计特点1.高水平的超低杂散光 UV-2550采用优异的DDM(双闪耀衍射光栅、双单色器)技术实现了超低杂散光(0.0003%以下)和高光通量。UV-2450虽然采用单单色器,杂散光也在0.015%以下。低的杂散光可以对高浓度的样品不进行稀释而直接测定。 2.通用型的软件UVProbe UV-2450/2550通过新一代的中英文双语操作软件UVProbe控制,包含光谱测定、光度测定、动力学测定和报告处理四大模块,从基本的测定到研究解析都可以通过它实现。UVProbe实现了真正的QA/QC功能,完全支持GLP、GMP。另外还可以加载膜厚测定、色彩分析等软件。 3.丰富的附件选择和广泛的应用领域 生命科学领域:可对从生命体内得到的微量样品进行测试。积分球测试:可以对浑浊样品和粉末状的样品进行测试。反射附件:可以对光学材料进行相对反射和绝对反射的测定。 UV 2450紫外可见分光光度计检定规程本仪器工作波段为190~900nm,,将其分为190~340nm、340nm~900nm两段分别检定。 1、计量性能要求1.1波长最大允许误差:A段:0.5,B段:1.0 1.2波长重复性:A段:0.2,B段:0.5 1.3噪声与漂移:0%透射比:0.1;100%透射比:0.2;漂移:0.2 1.4透射比最大允许误差:A段:0.5,B段:0.5 1.5透射比重复性:A段:0.2,B段:0.2

校准证书和检定证书的区别 (3)

校准证书和检定证书的区别 校准(Calibration)与检定(Verification)的主要区别 在认证审核过程中,一些审核员经常向受审核方提出偏离标准的要求。其中一个明显的表现就是不能将校准和检定的概念加以区分。例如,根据实际需要及我国法制计量管理的规定,组织的测量装置通过校准就可以满足要求,而审核员却开出了“没有检定”的不合格报告,强制要求组织按检定实施控制,并强制要求组织到专业的计量部门进行检定,给组织造成了较大的经济损失。 ISO1OO12—1《计量检测设备的质量保证要求》标准将“校准”定义为: 计量器具分为两类: 一类国家计量法“强制检定”的,实施“检定”; 二类非国家强制检定的,只需要实施“校准”。 检定:根据测量值,判定是否在规定的误差范围内,结论为合格或不合格; (检定是一种全面的判定,除校准的全部内容外,还需要检定有关项目)。 校准:得出示值误差,可以在实际测量过程中进行修正。 “在规定条件下,为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。 注: 1.校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差,或给任何标尺上的标记赋值; 2.校准也可用以确定其他计量特性; 3.可将校准结果记录在有时称为校准证书或校准报告的文件上;4 有时核准结果表示为修正值、校准因子或校准曲线。

ISO/IEC指南25—199O 《校准和检验试验室技术能力的通用要求》将“检定”定义为: “通过校验提供证据来确认符合规定的要求(ISO 84O2/DADI—,根据本指南的目的增加了注解)。 注: 1.为了与计量仪器的管理相衔接,检定的目的是校验计量仪器的示值与相对应的已知量值之间的偏差,使其始终小于有关计量仪器管理的标准、规程或规范中所规定的最大允许误差。 2. 根据检定的结果对计量仪器作出继续使用、进行调查、修理、降级使用或声明报废的决定。任何惰况下,当检定完成时,应在计量仪器的专门记录上记载检定的情况。’ 国际计量组织对检定给出的定义是: “查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。” 根据以上定义,可以看出校准和检定有本质区别。两者不能混淆,更不能等同。现就两者之间的主要区别做如下讨论。 一、目的不同 校准的目的是对照计量标准,评定测量装置的示值误差,确保量值准确,属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定,按校准周期进行,并做好校准记录及校准标识。校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外,校准结果也可以表示为修正值或校准因子,具体指导测量过程的操作。例如,某机械加工组织使用的卡尺,通过校准发现与计量标准相比较已大出,可将此数据作为修正值,在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的的数值。在使用这一计量器具(卡尺)进行实物测量过程中,减去大出的修正值,则为实物测量的实测值。只要能达到量值溯源目的,明确了解计量器具的示值误差,即达到了校准的目的。

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