妇宝颗粒中延胡索、地黄的薄层色谱鉴别研究
HPLC法快速测定妇宝颗粒中芍药苷的含量
HPLC法快速测定妇宝颗粒中芍药苷的含量王军仓【摘要】Objective To establish an HPLC method for the determination of peoniflorin in Fubao Granules.Methods The analysis was performed on an Extend C18(250mm×4.6mm,5μm) column with acetonitrile-1 mL·L-1 phosphate acid(11:89) as the mobilephase,the flow rate was 1.0 mL·min-1,and the detection wavelength was 230 nm.Results The calibration curve was lin-ear within the range of 223-3330ng (r=0.9999),and the average recovery was 98.4%,RSD was 1.0%(n=9).Conclusion The method was rapid,accurate,and reproducible,and could be used for the quality control of peoniflorin in Fubao Granules.%目的建立HPLC法测定妇宝颗粒中芍药苷的含量.方法采用ExtendC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-1 mL·L-1磷酸溶液(11:89)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230nm.结果芍药苷在223~3330ng(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为98.4%,RSD值为1.0%(n=9).结论该方法快速、准确、重复性好,可用于妇宝颗粒中芍药苷的质量控制.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2017(032)002【总页数】3页(P160-162)【关键词】妇宝颗粒;芍药苷;HPLC【作者】王军仓【作者单位】龙泉市食品药品安全检验检测中心,龙泉 323700【正文语种】中文【中图分类】R927.2妇宝颗粒是由红藤、地黄、忍冬藤、续断、杜仲叶、麦冬、川楝子、白芍、延胡索、甘草、侧柏叶和莲房等中药制成,具有益肾和血、理气止痛的功效,适用于肾虚夹瘀所致的腰痠腿软、小腹胀痛、白带量多及慢性盆腔炎、附件炎见上述证候者。
应用高效液相色谱法测定康新妇宝颗粒中的绿原酸的含量
应用高效液相色谱法测定康新妇宝颗粒中的绿原酸的含量贾士媛;贾士晶;孙慧峰
【期刊名称】《北华大学学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2004(005)004
【摘要】采用高效液相色谱法,建立了复方制剂康新妇宝中绿原酸的含量测定方法.平均回收率为97.69%;RSD为1.89%.该法快速、准确、操作简便,可用于产品的质量控制.
【总页数】2页(P353-354)
【作者】贾士媛;贾士晶;孙慧峰
【作者单位】哈尔滨三木制药厂,黑龙江,哈尔滨,150232;黑龙江中医药大学,附属第一医院,黑龙江,哈尔滨,150040;黑龙江中医药大学,黑龙江,哈尔滨,150040
【正文语种】中文
【中图分类】R917
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3.超高效液相色谱-紫外检测法测定肾复康合剂中落新妇苷和芦丁的含量 [J], 魏秀丽;丁新仁;徐恩民;栾明娜;李有志;孙亚磊;张传津
4.高效液相色谱法同时测定康肾颗粒中绿原酸、葛根素和橙皮苷的含量 [J], 张明洁;
5.高效液相色谱法同时测定康肾颗粒中绿原酸、葛根素和橙皮苷的含量 [J], 张明洁
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妇宝金丸中白术薄层色谱定性鉴别研究
妇宝金丸中白术薄层色谱定性鉴别研究作者:刘琪雯来源:《科技风》2018年第18期摘要:建立妇宝金丸中白术的薄层色谱鉴别方法。
方法:采用薄层层析法对处方中白术进行定性鉴别。
结果:所建立得方法可鉴别出处方中白术的特征斑点,阴性试验无干扰。
结论:该方法操作简单,重现性好,专属性强,可作为妇宝金丸中白术的定性鉴别方法。
关键词:妇宝金丸;白术;薄层色谱法Abstract: To establish a TLC method for the identification of Atractylodes in Fu Bao Jin pill.Method:TLC was used for the qualitative identification of Atractylodes macrocephala in the prescription.Result:The established method can identify the characteristic spots of Atractylodes macrocephala , and the negative test has no interference.Conclusion:This method is easy to operate, has good reproducibility and strong specificity, and can be used as a qualitative identification method for Atractylodes in Fu Bao Jin pill.Key words: Fu Bao Jin pill;Atractylodes;TLC[1]卫生部药品标准中药成方制剂(第二十册)收载的妇宝金丸,鉴别仅有显微和芍药苷项目,为了完善药品标准,现采用薄层色谱法对处方中的[2]白术进行定性分析,结果满意。
延胡索的薄层色谱鉴别研究
.
I e tfc to f r z m a c r d ls b h n-a e h o a o r p y d n i a i n o hio i o y a i y t i l y r c r m t g a h
定 的参 考。
1 仪器与试药 1 1 仪 器 B 2 1 电子 天 平 ( 国 Sr r s公 司 ) K 一 . P2 D 德 at i ou ; Q
2 0 B数控 超声 波清洗器 ( 山市 超声仪 器有 限公司 ) 双槽 5D 昆 ; 层析缸 ( 上海信谊 仪器 厂) u 8三用 紫外分析 仪 ( , V一 上海分 析
 ̄ s r c : m T sa l h a n w T C me h d fr i e t y n n ci e c mp n n s o h z ma c r d l . eh d T C e p r b t a t Ai o e tb i e L t o o d n i i g ma y a t o o e t fr io o y ai M t o L x e i s f v s — me t e e p r r d w t w ov n y t ms Re u t T t h d o amai e b r e i e a d p l t e i h a ls wee i e t e . n s w r e f me i t o s le ts se . s l o h er y r p l t , e b r n ama i n te s mpe r d ni d a n n n i f Co cu i n T emeh d w s c n e in , v i b e a d r p o u il o i e t y r io o y ai、 n l so h t o a o v n e t a al l n e r d cb e t d n i h z ma c r d l a f s Ke r s r io o y a i ;er h d o amai e b r e i e p l t e T C y wo d :h z ma c r d l t t y r p l t ; e b rn ; amai ; L s a n n
延胡索和淫羊藿的薄层色谱鉴别对提高扶阴透骨片质量标准的研究
延胡索和淫羊藿的薄层色谱鉴别对提高扶阴透骨片质量标准的研究陈茹芳【摘要】目的探究延胡索和淫羊藿的薄层色谱鉴别,分析该方法控制产品质量的价值.方法采用薄层色谱法对处方进行薄层色谱鉴定.结果薄层色谱中,供试品溶液与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.结论延胡索和淫羊藿的薄层色谱鉴别简便、快速、准确、可靠、专属性强以及重现性好,可作为扶阴透骨片的质量标准.【期刊名称】《中国医学工程》【年(卷),期】2016(024)003【总页数】3页(P25-27)【关键词】延胡索;淫羊藿;薄层色谱;扶阴透骨片;专属性【作者】陈茹芳【作者单位】广东省深圳市宝安区人民医院药学部,广东深圳518101【正文语种】中文【中图分类】R284.1扶阴透骨片是中医院的比较成熟的医院制剂,具有补肝肾、强筋骨、活血、补气和止痛作用。
目前该制剂使用的标准已经落后,检验标准简陋,为提高该药品的质量标准和对产品质量的全面控制,笔者增加了延胡索和淫羊藿的薄层色谱鉴别,该方法可以更好的控制产品质量[1]。
1 资料与方法1.1 一般资料1.1.1 实验组药物①硅胶G(青岛胜海化工有限公司生产),自制规格为10cm×10 cm,厚0.3 mm;预制板为硅胶板(青岛海洋化工)规格为10 cm×10 cm,其他所用试剂为分析纯。
②扶阴透骨片(河源市中医院制剂室),批号20121012、20121120、20121207。
1.1.2 对照品及对照药材①延胡索乙素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110713-201212)。
②淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110756-200110)。
③延胡索对照药材(中国药品生物制品检定所,批号:121510-201105)。
④淫羊藿对照药材(中国药品生物制品检定所,120902-201010)。
1.2 方法采用3种不同的层析板在不同的展开剂作用下对实验组、对照组、阴性对照组进行薄层色谱鉴别,以分析其临床价值。
中成药配方详解:妇宝颗粒
药典中药材:大血藤
来源: 本品为木通科植物大血藤的干燥藤茎。秋、 冬二季采收,除去侧枝,截段,干燥。
药典中药材:大血藤
性状:
本品呈圆柱形,略弯曲,长30~60cm,直 径1~3cm。表面灰棕色,粗糙,外皮常呈 鳞片状剥落,剥落处显暗红棕色,有的可 见膨大的节和略凹陷的枝痕或叶痕。质硬, 断面皮部红棕色,有数处向内嵌入木部, 木部黄白色,有多数细孔状导管,射线呈 放射状排列。气微,味微涩。
药典中药材:麦冬
性状:
本品呈纺锤形,两端略尖,长1.5~3cm, 直径0.3~0.6cm。表面淡黄色或灰黄色, 有细纵纹。质柔韧,断面黄白色,半透明, 中柱细小。气微香,味甘、微苦。
药典中药材:麦冬
炮制:
除去杂质,洗净,润透,轧扁,干燥。本 品形如麦冬,或为轧扁的纺锤形块片。表 面淡黄色或灰黄色,有细纵纹。质柔韧, 断面黄白色,半透明,中柱细小。气微香, 味甘、微苦。
药典中药材:侧柏叶
性状: 本品多分枝,小枝扁平。叶细小鳞片状, 交互对生,贴伏于枝上,深绿色或黄绿色。 质脆,易折断。气清香,味苦涩、微辛。
药典中药材:侧柏叶
炮制:
侧柏叶:除去硬梗及杂质。侧柏炭:取净 侧柏叶,照炒炭法(通则0213)炒至表面 黑褐色,内部焦黄色。本品形如侧柏叶, 表面黑褐色。质脆,易折断,断面焦黄色。 气香,味微苦淫。
药典中成药:妇宝颗粒
制法:
水适,搅匀,静置24小时,取上清液,浓 缩至相对密度为1.36~1.41(60℃)的稠 膏,加蔗糖485g和糊精适量,制成颗粒, 干燥,混匀,制成lOOOg;或将上清液浓 缩至相对密度为1.10(60℃)清膏,加甜 菊素5g及糊精适量,喷雾制粒,制成500g (无蔗糖),即得。
妇康丸的显微及薄层色谱鉴别研究
以适 当比例加入炼 蜜和浓缩液 , 混匀 , 制成 棕褐色水蜜丸 。本 品 括 对照药材各 1g 分 别加 乙醚 1 , , 0ml同法制 成对 照药 材溶 液。 吸取上 述 4种溶 液各 4 , 别点于 同一 分 具有清热解毒、 血化淤 的功 能, 于盆 腔炎 引起 的小腹疼 、 活 用 腰 照薄层色谱法…实验 , 痛、 白带 多等症 , 临床效果 良好。为有效控制其成 品质量 , 对方 中 ‘ 硅胶 G薄层板上 , 以正 已烷 一醋酸 乙酯 ( 9 ) 1 :1 为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 置紫外 光灯 ( 6 m) 35 n 下检 视。供试 品色谱 中, 与 在 主要成 分进 行了显微特征及薄层 色谱鉴别研究 。
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为对照品溶液。照 薄层色 谱法 … 实验 , 取上 述 4 溶 液各 1 吸 种 l分别点于 同一硅胶 G薄层板上 , , 以苯 一醋酸 乙酯 一异黄醇 一 甲醇 ~ 氨试液 ( 2 :3 : 1 为展开剂 , 浓 1 :6 :3 ) 置氨蒸气 预饱和
两种对照药材色谱相应 的位 置上 , 分别显 相 同颜色 的荧 光斑点。 1 仪 器 与 材 料 紫外光灯 ( 上海顾村 电光仪器 厂 ) A l4型 电子天平 , , L0 双筒 阴性 对 照 则 无 。结 果 见 图 4 。 内源生物显微镜 ; 硅胶 G 青岛海洋化工集 团公司) 实验用 化学 ( , 试剂均 为分 析纯; 苦参碱 、 盐酸小檗碱对 照品和黄柏 、 芎 、 川 独活
,
o 。 ●
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相同颜色的斑点 。阴性对照则无 。结果见 图 2 。 2 2 2 黄柏 取本 品粉末 3g加 甲醇 1 l超声处理 1 n 滤 .. , 0m , 5mi, 过, 滤液作为供试 品溶液。取 不含黄柏成分 的本 品 , 同法制成阴 性对照溶液 。另取 黄柏对照药材 0 1g 同法制成对 照药材溶液 。 . , 再取盐酸小檗碱对 照品 , 甲醇制成 每毫 升含 0 5mg 加 . 的溶液 , 作
妇宝颗粒临床疗效观察
妇宝颗粒临床疗效观察
周德平;刘长荣;李永碧;李培芳;吴心静
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2002(11)11
【摘要】目的:评价妇宝颗粒治疗盆腔炎、附件炎、子宫内膜炎的临床疗效.方法:采用开放随机对照法,治疗组口服妇宝颗粒每次20 g,对照组口服妇乐冲剂每次12 g,均为2次/日,7 d为一疗程,共3个疗程.分别于用药后1,2,3周进行随访.结果:治疗1个疗程后两组患者症状体征有所改善,对下腹酸痛、下坠症状的改善,治疗组优于对照组,具有非常显著性意义(P<0.01);2个疗程后,症状体征明显改善,对白带增多的疗效,对照组优于治疗组,具有非常显著性意义(P<0.01).3个疗程后,两种药物对患者症状体征的改善效果相近.结论:妇宝颗粒治疗盆腔炎、附件炎、子宫内膜炎与妇乐冲剂疗效相近,临床上可用于上述炎症的治疗.
【总页数】2页(P59-60)
【作者】周德平;刘长荣;李永碧;李培芳;吴心静
【作者单位】重庆市妇幼保健院,重庆,400013;重庆市妇幼保健院,重庆,400013;重庆市妇幼保健院,重庆,400013;重庆市妇幼保健院,重庆,400013;重庆市妇幼保健院,重庆,400013
【正文语种】中文
【中图分类】R285.6
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1.HPLC法快速测定妇宝颗粒中芍药苷的含量 [J], 王军仓
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4.妇宝颗粒防治宫内节育器致异常子宫出血疗效观察 [J], 杨雪萍
5.妇宝颗粒对慢性盆腔炎的疗效 [J], 班爱会
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延胡索不同炮制方法的薄层色谱鉴别对比研究
1仪 器与 试药
1 . 1仪器
薄层板上 ( s 为延胡索乙素对照品溶液,其余按标号为不同炮制方法
的供试 品溶 液) ,展开剂为 甲苯一 丙酮 ( 9: 2 ),展距7 c m。随后取 出 薄层 板 ,待晾干后 ,将其放置于密 闭的碘缸 中约5 m i n ,取出 ,挥尽薄
层 板上所吸 附的碘 ,最 后放于紫外光灯 ( 波长为3 6 5 n r l 1 )下 ,检视 ,
延胡索 是一种 中国传统药材 ,为 罂粟科植物 延胡索 的干燥 块茎 ,
又称元胡或玄胡 。延胡索 中含有 多种 生物碱 ,主要有延 胡索乙素 ( m — t e t r a h y d r o p a l m a t i n e )、延胡 索 甲素 ( d - c o r y d a l i n e )和延 胡索 丙素
依据 。
取0 . 2 g 浓缩物 ,用2 m L 甲醇溶 解 ,混合均匀 ,即得供试 品溶 液 ,于冰
箱 中保存 ,备用。
2 . 4薄层 色谱 的点样 、展 开及处理 预先采用2 %( w, V )的氢氧化 钠溶液制备硅 胶G 薄层板 ,然后将
“ 2 . 2 ”项下的对 照品和 “ 2 . 3 ”项下 的供 试品溶 液经点样 器点于硅 胶
本研究通过薄层色谱分析也证实醋炙延胡索酒煮延胡索所醋烘延胡索及酒炙延胡索后得到的斑点较延胡索生品的斑点大且颜色亮且斑点的位置均与延胡索乙素对照品的薄层色谱位置一致说明经过炮制后延胡索中的有效成分延胡索乙素含量有所提高这可能是因为延胡索中的生物碱大多都是以游离态的形式存在而游离态的生物碱却难溶于水但经过醋制或酒制后可能会形成生物碱的盐类而使其的溶解度增加进而提高含量使斑点变大且增亮
一种妇科调经片中甘草的薄层色谱鉴别方法[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910665663.8(22)申请日 2019.07.23(71)申请人 株洲千金药业股份有限公司地址 412000 湖南省株洲市天元区株洲大道801号(72)发明人 张英帅 龚云 白璐 凌勇根 张鹏 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限公司 44102代理人 孙凤侠(51)Int.Cl.G01N 30/94(2006.01)(54)发明名称一种妇科调经片中甘草的薄层色谱鉴别方法(57)摘要本发明提供一种妇科调经片中甘草的薄层色谱鉴别方法。
所述薄层色谱鉴别方法如下:取妇科调经片供试品溶液、甘草对照药材溶液、甘草苷对照品溶液及阴性对照溶液点样于同一硅胶薄层板上,以体积比为28~32:0.8~1.2:2.5~3.5:1.8~2.2:0.1~0.2的乙酸乙酯-丙酮-冰乙酸-水-盐酸作为展开剂,展开、取出、晾干后喷显色剂显色,加热至斑点清晰,最后在365nm紫外灯下视检。
本发明首次提出将体积比为28~32:0.8~1.2:2.5~3.5:1.8~2.2:0.1~0.2的乙酸乙酯-丙酮-冰乙酸-水-盐酸作为用于甘草鉴别的薄层色谱展开剂,结合优化研究的供试品制备方法,薄层色谱鉴别得到的图谱主次斑点完全分离且阴性无干扰。
权利要求书1页 说明书6页 附图11页CN 110398562 A 2019.11.01C N 110398562A1.一种妇科调经片中甘草的薄层色谱鉴别方法,其特征在于,取妇科调经片供试品溶液、甘草对照药材溶液、甘草苷对照品溶液及阴性对照溶液点样于同一硅胶薄层板上,以体积比为28~32:0.8~1.2:2.5~3.5:1.8~2.2:0.1~0.2的乙酸乙酯-丙酮-冰乙酸-水-盐酸作为展开剂,展开、取出、晾干后喷显色剂显色,加热至斑点清晰,最后在365nm紫外灯下视检。
妇康宝颗粒质量标准的研究
妇康宝颗粒质量标准的研究
侯微;董金香;邱智东
【期刊名称】《长春中医药大学学报》
【年(卷),期】2006(22)2
【摘要】妇康宝颗粒是由川芎、白芍等7味中药制成的中药复方制剂,具有补血
调经,止血安胎之功效。
主要用于治疗失血过多,面色萎黄,月经不词,少腹冷痛,胎漏胎动,痔漏下血。
为了控制其内在质量,对方中的熟地、甘草、当归、川芎进行了薄层色谱法定性鉴别研究,对方中白芍采用高效液相色谱法进行定量分析研究,现报告如下。
【总页数】2页(P52-53)
【作者】侯微;董金香;邱智东
【作者单位】长春中医药大学,吉林,长春,130117;长春中医药大学,吉林,长
春,130117;长春中医药大学,吉林,长春,130117
【正文语种】中文
【中图分类】R2
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1.β-环糊精包合妇康宝颗粒剂中挥发油的工艺研究 [J], 陈芳晓;陈飞;钱春梅
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《中华人民共和国药典》中苦参和延胡索药材的薄层色谱探讨
《中华人民共和国药典》中苦参和延胡索药材的薄层色谱探讨罗杰
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2004(35)4
【总页数】2页(P459-460)
【关键词】《中华人民共和国药典》;苦参;延胡索;药材;薄层色谱;中药
【作者】罗杰
【作者单位】广州白云山中药厂
【正文语种】中文
【中图分类】R282.5
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3.《中药材高效液相色谱检定:〈中华人民共和国药典〉(2010年版)收载品种对应方法集》 [J],
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丹香妇炎蜜丸的薄层层析鉴别
丹香妇炎蜜丸的薄层层析鉴别
秦志福
【期刊名称】《中国社区医师(医学专业)》
【年(卷),期】2011(013)001
【摘要】@@ 丹香妇炎蜜丸是由当归、柴胡、延胡索、穿山甲等中药制成的复方制剂,具有活血化瘀、清热利湿、消肿止痛的作用.临床主要用于妇女盆腔炎、附件炎、子宫内膜炎引起的赤白带下、腹痛、腹胀等的治疗.经过多年的临床应用,治疗
效果明显.为确保质量,我们对其处方中比较重要和紧俏的药材当归、柴胡、延胡索、穿山甲进行了薄层层析鉴别,为制定其质量标准提供了一定依据.
【总页数】1页(P15)
【作者】秦志福
【作者单位】745000,甘肃庆阳市人民医院
【正文语种】中文
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康新妇宝颗粒剂质量标准研究
康新妇宝颗粒剂质量标准研究
孟晓丽;李彦秋
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2003(016)005
【摘要】目的:为选择康新妇宝颗粒剂的最佳质量而进行的研究.方法:本实验采用薄层色谱法对康新妇宝颗粒剂中的金银花、黄苓、赤芍、延胡索、川芎进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对该制剂中的绿原酸含量进行测定.结果:经过实验测定,计算平均回收率为97.69%,RSD为1.89%(n=6).结论:该方法简便,专属性及重现性好,值得推广.
【总页数】3页(P417-419)
【作者】孟晓丽;李彦秋
【作者单位】哈慈集团有限公司,150046;黑龙江省医药销售总公司
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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高效液相色谱法测定妇宝颗粒中延胡索乙素的含量
高效液相色谱法测定妇宝颗粒中延胡索乙素的含量
孙根芳
【期刊名称】《中国药物与临床》
【年(卷),期】2005(005)004
【摘要】妇宝颗粒质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十八册,为延胡索等十二味中药组成的复方制剂。
具有益肾和血、理气止痛的功效。
用于妇女盆腔炎、附件炎等引起的腹胀痛、腰酸、白带、经漏等症。
原标准缺少含量测定项目,也未见文献报道。
延胡索是本方中主药之一,其有效成分为延胡索乙素。
为了有效地控制妇宝颗粒的质量,现用高效液相色谱法测定该制剂中延胡索乙素的含量。
测定结果:加样回收率为97.9%。
【总页数】2页(P287-288)
【作者】孙根芳
【作者单位】浙江省绍兴市药品检验所业务科,312000
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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1.高效液相色谱法测定溃平宁颗粒中延胡索乙素含量 [J], 王建东;谢浙裕;柴军
2.高效液相色谱法测定妇宝颗粒中芍药甙的含量 [J], 祝明;胡梅素;薛冬;谢文娟
3.高效液相色谱法测定妇乐颗粒中延胡索乙素的含量 [J], 赵建英;包玮鸳
4.高效液相色谱法测定胃力康颗粒中延胡索乙素的含量 [J], 张俊燕
5.HPLC法测定妇乐颗粒中延胡索乙素的含量 [J], 戴金玉;赖增发
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妇宝金丸中白术薄层色谱定性鉴别研究
刘琪雯
【期刊名称】《科技风》
【年(卷),期】2018(000)018
【摘 要】建立妇宝金丸中白术的薄层色谱鉴别方法.方法:采用薄层层析法对处方中白术进行定性鉴别.结果:所建立得方法可鉴别出处方中白术的特征斑点,阴性试验无干扰.结论:该方法操作简单,重现性好,专属性强,可作为妇宝金丸中白术的定性鉴别方法.
4.宽中老蔻丸薄层色谱鉴别研究 [J], 赵昕 [J], 李维忠;张勤
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【总页数】1页(P143)
【作 者】刘琪雯
【作者单位】重庆市黔江食品药品检验所 重庆409000
【正文语种】中 文
【相关文献】
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妇宝颗粒中延胡索、地黄的薄层色谱鉴别研究
摘要】目的建立妇宝颗粒中延胡索、地黄的薄层色谱鉴别方法。
方法通过改变
层析条件、吸附剂、展开剂、显色剂,筛选出适宜的层析条件。
结果各药成分分
离好,有效成分斑点清晰,阴性样品无干扰。
结论在国家标准仅对麦冬、延胡索
中延胡索乙素、白芍中芍药苷进行鉴别的基础上,延胡索、地黄的薄层色谱鉴别
可用于该药品质量控制的定性鉴别。
【关键词】妇宝颗粒延胡索地黄薄层色谱鉴别
【中图分类号】R92 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)02-0048-01
妇宝颗粒由麦冬、延胡索、白芍、地黄等十二味药组成,具有益肾和血、理
气止痛的功效,用于肾虚夹瘀所致的腰酸腿软、小腹胀痛、白带、经漏;慢性盆
腔炎、附件炎见上述证候者。
本品为《中国药典》收载药品,国家标准中仅有麦冬、延胡索中延胡索乙素、白芍中芍药苷的鉴别。
本文根据各药味在处方中所起
的作用以及所含成分,建立了延胡索、地黄薄层色谱鉴别的方法[1~5]。
1 仪器和试药
10×20cm玻璃板,939薄层制板器(重庆市南岸贝尔德仪器技术厂),硅胶
G(青岛海洋化工有限公司),羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站)。
延胡索对照药材,地黄对照药材。
以上对照品药材均由中国药品生物制品检
定所提供。
所用试剂均为分析纯。
2 延胡索薄层色谱鉴别
本研究以延胡索对照药材作为对照鉴别延胡索。
2.1 供试品溶液的制备
取本品10g,研细,加80%乙醇50ml,超声处理1小时,放冷,滤过,滤液
蒸干,残渣加水10ml使溶解,加浓氨试液约1ml,用乙醚振摇提取2次,每次
20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
2.2 对照药材溶液的制备
取延胡索对照药材0.5g,照2.1制成对照药材溶液。
2.3 缺延胡索阴性对照品溶液制备
称取处方中除延胡索以外各药,照《中国药典》(一部)“妇宝颗粒”[制法]制
成颗粒剂,按2.1供试品溶液的制备,制成缺延胡索阴性对照品溶液。
2.4 展开条件的筛选
试用了以下两种展开系统:①正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10∶6∶1∶1滴);
②乙醚-环己烷-甲醇(5∶3∶0.5),展开,取出,晾干,置碘蒸气中显色。
以展
开剂正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10∶6∶1∶1滴)展开效果较好,阴性对照无干扰,Rf值适中
2.5 薄层层析结果
照薄层色谱法(《中国药典》一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述溶液各5μl,分
别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-氯仿-
甲醇-二乙胺(10∶6∶1∶1滴)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中显色。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色斑点,阴性对照品
在相应位置无干扰。
3 地黄薄层色谱鉴别
本研究以地黄对照药材作为对照鉴别地黄。
3.1 供试品溶液的制备
取本品5g,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液回收甲醇至
5ml,作为供试品溶液。
3.2 对照药材溶液的制备
取地黄对照药材0.5g,照3.1制成对照药材溶液。
3.3 缺地黄阴性对照品的制备
称取处方中除地黄以外各药,照《中国药典》(一部)“妇宝颗粒”[制法]制成
颗粒剂,按3.1供试品溶液的制备,制成缺地黄阴性对照品溶液。
3.4 展开条件的筛选
试用了以下两种展开系统:①氯仿-甲醇-水(14∶6∶1);②正丁醇-丙酮-
水(4∶5∶1)。
展开后取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热数分钟,检视。
以展开剂氯仿-甲醇-水(14∶6∶1)展开效果较好,阴性对照无干扰,Rf值适中
3.5 薄层层析结果
照薄层色谱法(《中国药典》一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述溶液各10μl,
分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(14∶6∶1)为展开剂,展开,
取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照品在相应位
置无干扰。
4 结论与讨论
妇宝颗粒由麦冬、延胡索、白芍、地黄等十二味药组成,具有益肾和血,理
气止痛的功效,用于肾虚夹瘀所致的腰酸腿软、小腹胀痛、白带、经漏;慢性盆
腔炎、附件炎见上述证候者。
本品为《中国药典》收载药品,国家标准中仅有麦冬、延胡索中延胡索乙素、白芍中芍药苷的鉴别。
本文根据各药味在处方中所起
的作用以及所含成分,通过改变层析条件、吸附剂、展开剂、显色剂,筛选出适
宜的层析条件,建立了延胡索、地黄薄层色谱鉴别的方法。
各药成分分离好,有
效成分斑点清晰,阴性样品无干扰。
在国家标准仅对麦冬、延胡索中延胡索乙素、白芍中芍药苷进行鉴别的基础上,延胡索、地黄的薄层色谱鉴别可用于该药品质
量控制的定性鉴别方法。
参考文献
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(2005年版一部)[S].北京:化学工业出版社,2005.
[2]国家药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准?中药成方制剂?17册[S],1998.
[3]苗明三等.现代实用中药质量控制技术[M].北京:人民卫生出版社,2000.
[4]黄泰康等.常用中药成分与药理手册[M].中国医药科技出版社:1994.
[5]郑虎占等.中药现代研究与应用 [M].北京:学苑出版社,1997.。