2012有机化学实验考试笔试试卷

****大学期末考试试卷（A卷）
2012学年第二学期考试科目：有机化学实验
考试类型：（闭卷）考试时间：60分钟
一、选择题（每题只有一个正确答案，请将正确答案填入下表中）。

1. 蒸馏沸点较低的液体有机物时，应使用下列哪一种冷凝管（）
A）空气冷凝管B）蛇形冷凝管C）直型冷凝管D）球形冷凝管
2. 在蒸馏装置中，温度计的正确位置应当是（）
A）水银球的上端在蒸馏头侧管的中间位置；B）水银球的上端与蒸馏头侧管上限相平；
C）水银球的上端与蒸馏头侧管的下限相平；D）水银球的下端与蒸馏头侧管的下限相平。

3. 水蒸气蒸馏有机物时，馏出液的沸点（）
A）等于水的沸点B）高于水的沸点C）低于水的沸点D）高于有机物的沸点
4. 在干燥液体有机物时，应使用的容器是（）
A）干燥的烧杯B）干燥的锥形瓶C）干燥且带塞的锥形瓶D）分液漏斗
5. 在干燥液体有机物时，关于干燥剂的选择，下列说法错误的是（）
A）干燥剂与液体有机物不溶解不反应；C）氯化钙干燥剂不能用于醇类、胺类的干燥；
B）酸性化合物不能选用碱性干燥剂；D）含水量较多的化合物，应选用干燥效能高的干燥剂6. 蒸馏提纯约40mL的产物，选择下列哪一规格的圆底烧瓶最合适？（）
A）50mL B) 100mL C) 150mL D) 250mL
7. 乙酰水杨酸的制备中，下列哪一试剂可判断产物中有无未反应的水杨酸？（）
A) 1%三氯化铁水溶液；B) 乙醇；C) 10%NaOH水溶液；D) 5％硼酸水溶液
8. 正丁醚制备中，得到的正丁醚粗产品需要依次用20mL水、15mL5%NaOH溶液、15mL水和
15mL饱和氯化钙溶液洗涤，用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是除去产品中的( )
A）正丁醚B）正丁醇C）硫酸D）水
9. 加入下列哪一种物质可以使环己酮和水一起蒸出的馏分中，环己酮尽量从水中析出（）
A）食盐B）氯化钙C）硫酸D）磷酸
10．当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（）将难溶于水的液体有机物进行分离。

A）回流 B）分馏 C）水蒸气蒸馏 D）减压蒸馏
11．下列制备反应中，能利用水分离器除水使反应正向进行的是：（）A）乙醇脱水制备乙醚 B）正丁醇脱水制备正丁醚
C）乙醇与乙酸的脱水酯化反应 D）环己醇脱水制备环己烯
12．环己烯制备时采用磷酸而不用浓硫酸作脱水剂，下列说法不合理的是（）A）磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；B）无刺激性气体SO2放出；
C）磷酸的脱水能力强，产率更高；；D）磷酸的腐蚀性小，操作更安全。

13．尽管分馏的分离能力大于蒸馏，也不能将共沸物分离开来，原因是（）A）共沸物的组成可以改变；B）共沸物具有确定的沸点；
C）蒸气的组成与液相相同；D）分馏柱的理论塔板数不够多。

14. 格氏试剂正丁基溴化镁的制备中，通常会有副产物辛烷生成，可采用以下方法降低副产物的
生成：（）
A）控制原料镁和正丁基溴的摩尔比，使镁过量；C）控制滴加速度，使反应体系平稳回流B）控制原料镁和正丁基溴的摩尔比，使正丁基溴过量；D）反应体系中加入一小粒单质碘15. 要干燥2-甲基-2-己醇的乙醚溶液，不易采用下列哪一种干燥剂？（）
A）K2CO3B）Na2SO4C）CaCl2D）MgSO4
16. 用重结晶方法提纯产品，溶剂用量是关键，溶剂用量太大会增加溶解损失，一般只要比刚好
能溶解的量多加______的溶剂即可。

A20% B 30% C 40% D 50%
17．碱性溶液在萃取过程中出现了乳化现象，为了消除乳化现象，下列哪一方法不可取？（）A）较长时间静置；B）采用过滤的方法除去乳化絮凝物质；
C）重新剧烈振摇，然后静置；D）加入少量酸破坏乳化层。

18. 制备甲基橙时，滴完盐酸后，用淀粉碘化钾试纸检验的目的是检验是否有过量的（）。

A）对氨基苯磺酸；B）盐酸；C）NaOH；D）亚硝酸
19. 制备甲基橙时，发生偶联反应时的pH值最好保持在（）。

A）1~2；B）2~3；C）4~5；D）9~10
20. 从茶叶中提取咖啡因时，装样过程中应注意不要让（）。

A）茶叶的高度超过虹吸管；B）滤纸筒的高度超过虹吸管；
C）茶叶的高度超过支管；D）滤纸筒的高度超过支管
21. 在柱层析过程中，极性较小的化合物Rf值比较大，首先从柱中洗脱下来。

在分离菠菜叶中的
植物色素实验中，第一个柱分离出来的色素是：（）
A）叶绿素a B）叶绿素b C）β-胡萝卜素D）叶黄素
22. 在安息香氧化反应中，采用薄层色谱法监测反应的进程时，理论上反应完全时（）。

A）原料点消失，产物点Rf值比原料点大；B）原料点消失，产物点Rf值比原料点小；
C）原料点Rf值变小，产物点Rf值变大；Ｄ）原料点Rf值变大，产物点Rf值变小。

23. 抗癫痫药物5，5-二苯基乙内酰脲的合成实验是在什么条件下进行的：（）
A）酸催化条件 B）碱催化条件 C）中性条件 D）任何酸碱条件均可
24. 在柱层析法分离菠菜叶中的植物色素的实验中，首先用到的展开剂石油醚和丙酮的体积比是： A） 9:1 B） 7:3 C） 1:1 D）任意比
25. 苯氧乙酸的氯化中，是使用H2O2与浓盐酸反应生成的氯参加反应的，双氧水的加入情况对反应
有影响，实验通常采用（）
A）双氧水一次性加入 B）双氧水分批加入 C）在10分钟内缓慢滴入 D）怎么加都可以二、是非题（每题1分，总计20分，正确的在前面括号内打√，错误的打×）
（）1．实验过程中，如有酸碱或腐蚀性液体溅在脸上，必须立即用水冲洗。

酸灼伤时，水洗后在用饱和NaHCO3溶液处理。

（）2. 苯酚对皮肤有很强的腐蚀性，如不慎触及皮肤，应立即用肥皂和水冲洗，最后用乙醇搽洗至不再有苯酚味。

（）3. 金属汞易挥发，易吸入体内累积引起慢性中毒，故水银温度计打破后，应尽可能收集汞滴，再洒上硫磺粉。

（）4．重结晶时，如果溶液中含有色杂质，则可加入活性炭起到吸附脱色的作用。

重结晶溶剂极性越大，活性炭脱色效果越好。

（）5．萃取和洗涤是分离提纯有机化合物常用的操作，实验室常用的萃取仪器是分液漏斗。

（）6．用水蒸气蒸馏方法进行分离提纯，与水蒸气一起蒸出的有机物必须具有很高的沸点。

（）7. 蒸馏时通常需要加入沸石以防止液体爆沸，若沸腾时才发现未加沸石，可以打开温度计套管，小心缓慢补加沸石。

（）8．在回流反应装置中可以使用直行冷凝管，回流速度一般以上升的气体不超过冷凝管的三分之二为合适。

（）9．从固体物质中提取化合物（固液萃取）时，花费的时间长，溶剂用量大，为提高效率，在实验室常采用索氏提取器来提取。

（）10．用毛细管法测定有机物的熔点时，熔点偏高且熔程较长的原因是样品的纯度不够高。

（）11．重结晶时，晶体越大越好，洗涤晶体以除去吸附的溶剂，最好使用热溶剂。

（）12. 抗癫痫药物5，5-二苯基乙内酰脲的合成实验中，用盐酸酸化的目的只是为了析出产物，只要达到酸性就可以，盐酸浓度及用量对产率影响不大。

（）13. 辅酶催化合成安息香中，辅酶的碱化应在冰浴中冷却，同时使精确调至pH=9.6～9.8。

（）14. 用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点时，如馏出物的沸点恒定，则此化合物一定是纯化合物。

（）15. 提纯苯甲醛时先用碳酸钠溶液洗涤除去苯甲酸，用无水硫酸镁干燥后重新蒸馏即可。

（）16．采用苯甲醛和乙酸酐缩合反应制备肉桂酸时，在170~180℃下回流反应1小时，最初反应瓶中出现一些泡沫，这些泡沫是由酸酐水解引起的。

（）17．有些固体有机物在室温下会慢慢散发出蒸气，其蒸气遇到冷的表面时重新结成固体，这是一种升华现象。

（）18．采用升华方法提纯固体有机物时，加热温度必须控制在固体化合物的熔点以下。

（）19．薄层色谱实验中，有机物上行的速度与溶剂极性成正比，与化合物的极性成反比。

（）20. 在薄层色谱实验中，点样后应该使样点溶剂挥发后再放入展开剂中展开。

三、填空题（共15空，30分）
1．用水蒸气蒸馏方法进行分离提纯，被提纯物必须具备下面三个条件：（1）____________________；（2）___________________________；3）____________________________________。

2．熔程指的是试样开始和时的温度读数范围。

第二次测定时，必须等浴液温度降到熔点以下度时，更换毛细管及样品重新测定。

3．用饱和食盐水洗涤液体有机物的作用是：______________________________________________。

4．某同学用分液漏斗分液时，打开活塞后有液体缓慢流出，过一会儿却发现液体无法再流下来，原因是：_______________________________________________________________________.
5.判断水蒸气蒸馏是否完全的方法：_____________________________________________。

6．安息香氧生成二苯乙二酮以后，颜色由白色变为现黄色，原因是：
_______________________________________________________________________________.
7. 在重结晶过程中，有时候晶体不易析出，这时候可以采取以下措施：
(1) ；(2)
如果有机物溶解过程中出现油状物，可以采取的措施是： _________________________________ 8．薄层色谱可以应用于，（写出其中两种用途）。