HPLC法测定盐酸氨溴索片的有关物质
气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的含量
气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的含量发布时间：2021-12-30T08:42:30.803Z 来源：《中国科技人才》2021年第25期作者：韩婷婷[导读] 盐酸氨溴索，其化学名称为反式4一[(2一氨基?3，5.二溴.苄基)氨基]环己醇盐酸盐，是一种祛痰药。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：基于气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的分析方法，采用HP-INNOWAX色谱柱进行分离，外标法定量。
实验结果表明，丙二醇在50.4～806.0μg/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.9995，平均回收率为99.1%，RSD=1.01%；甘油在190.5～3048μg/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.9995，平均回收率为99.8%，RSD=0.97%；二者的方法检出限：丙二醇为0.10g/100g，甘油为0.10g/100g，方法检出限低，重复性好，结果准确可靠，适用于盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油含量的测定。
关键词：气相色谱法；盐酸氨溴索；口服液；丙二醇；甘油盐酸氨溴索，其化学名称为反式4一[(2一氨基?3，5.二溴.苄基)氨基]环己醇盐酸盐，是一种祛痰药。
由于其生产过程带人乙酸、甲醇、乙醇、丙酮、甲苯等有机溶剂，因此有必要建立控制这几种有机溶剂残留量的测定方法。
盐酸氨溴索(ambroxolhydrochloride)系一种祛痰药，具有粘液溶解作用，能增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，从而降低痰液粘度;还可促进肺表面活性物质的分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。
同时，它还具有祛痰、增强肺表面活性物质的合成和分泌以及抗急性肺损伤的药理作用，在临床上广泛应用于小儿支气管肺炎、新生儿肺炎及胎粪吸入性肺炎等呼吸系统疾病的辅助治疗，倍受国内儿科医师的青睐。
盐酸氨溴索口服液的主药为盐酸氨溴索，辅料有山梨醇、丙二醇、甘油、酒石酸、糖浆、纯水等。
HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质
HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质摘要：目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索有关物质的方法。
方法采用Welchrom-C18（5μm，4.6*250mm）色谱柱，流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7.0）-乙腈（50：50），检测波长248nm，流速为1.0ml/min，进样量为20μl。
结果在该色谱条件下，盐酸氨溴索与各杂质分离良好。
结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于有关物质的检测。
关键词：盐酸氨溴索有关物质高效液相色谱法盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）为溴己新的活性代谢产物，能促进肺表面活性物质的分泌及肺道液体分泌，促进痰液溶解，显著降低痰粘度，增加支气管粘膜纤毛运动，促进粘液排出。
主要用于急、慢性呼吸道疾病引起的痰液粘稠、咳痰困难等。
中国药典[1]中未对本品的已知杂质进行控制，为有效控制产品质量，本文采用高效液相色谱（HPLC）法，参考有关文献[2-3]对盐酸氨溴索中有关物质进行了检测，结果该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于有关物质的检测。
一、仪器与试药1.仪器高效液相色谱仪（岛津LC-20ATvp泵，SPD-20Avp紫外检测器），UV2450紫外-可见分光光度计。
2.样品及试药盐酸氨溴索对照品（中国食品药品检定研究院，批号：100599-201203，含量：100.0%）；盐酸氨溴索（山东方明药业集团股份有限公司，批号：120901、120902、120903）；盐酸氨溴索杂质B（反式-4-（6，8-二溴-1，4二氢喹唑啉-3（2H）-基）环己醇）、杂质C（反式-4-[[（E）-2-氨基-3，5-二溴苄基]氨基] 环己醇）、杂质D（顺式-4-[（2-氨基-3，5二溴苄）氨基] 环己醇）、杂质E（2-氨基-3，5-二溴苯甲醛）均为山东方明药业集团股份有限公司自制；乙腈、磷酸为色谱纯；磷酸氢二铵为分析纯；水为纯化水。
二、方法与结果1.色谱条件色谱柱为Welchrom-C18柱（5μm，4.6*250mm），流动相为0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7.0）-乙腈（50：50），检测波长为248nm，进样量为20μl。
高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量和有关物质
高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量和有关物质付建;赵海桥;苏贵勇;赵永娟【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2014(016)005【摘要】目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸氨溴索口腔崩解片含量和有关物质的方法.方法采用Phenomenex Luna C18 (2) (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH 7.0)-乙腈(50∶50)为流动相;检测波长248 nm;流速1.0 mL/min.结果盐酸氨溴索在12.04～42.14 μg/mL范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(F=0.9998),平均回收率为99.8％,RSD为0.62％(n=9).结论此法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制.【总页数】4页(P340-343)【作者】付建;赵海桥;苏贵勇;赵永娟【作者单位】山东方明药业集团股份有限公司,山东菏泽274500;山东方明药业集团股份有限公司,山东菏泽274500;山东方明药业集团股份有限公司,山东菏泽274500;山东方明药业集团股份有限公司,山东菏泽274500【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC法测定乙酰半胱氨酸口腔崩解片的含量及其有关物质 [J], 宋世才;姚木林;陈令芳2.HPLC法测定盐酸格拉司琼口腔崩解片的含量及有关物质 [J], 沙吉达;郑莉莉3.高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量 [J], 郭盈杉;张毅;李燕4.RP-HPLC法测定利培酮口腔崩解片中主药及有关物质的含量 [J], 张述耀5.HPLC测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量及有关物质 [J], 汤南;张丹;孙文霞;仇丽颖;赵曦因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
盐酸氨溴索口服溶液有关物质测定方法研究
的分离度应大于 ４．０。
时做试剂空白溶液。精密吸取不同时间点的碱破坏供试品溶液、试
３ 测定方法
剂空白溶液各 ２０μｌ，注入液相色谱仪。结果各杂质峰均有明显增
精密量取本品适量（粘稠液体用内容量移液管量取），用流动相 加，且降解出新的杂质峰，主峰峰面积减小，表明盐酸氨溴索口服溶
定量稀释制成每 １ｍｌ 中约含盐酸氨溴索 ０．５ｍｇ 的溶液，作为供试品 液在碱性条件下不稳定。
不干扰杂质峰和盐酸氨溴索主峰的测定。
的含量、分离度，精密量取 ２０μｌ，注入液相色谱仪，结果见表 １、２。
５ 高温、强光、酸、碱、氧化破坏试验
结果表明，本品的有关物质量在不同柱温、不同流速、不同流动
５．１ 高温破坏试验。取本品 ５０ 支，放置在高温箱内 （温度为 相比例、不同品牌色谱柱适当改变条件下，有关物质测定结果均无
氮气吹干。残渣用水 ５ｍｌ 溶解，再加流动相稀释至 ２０ｍｌ，取 ２０μｌ 注 Ｌ－１ 氢氧化钠溶液 ２ｍｌ，分别放置 １、２、４、６、８ 小时，加入 ２ｍｏｌ·Ｌ－１ 盐
入液相色谱仪，盐酸氨溴索峰与杂质Ⅰ峰（相对保留时间为 ０．８）间 酸溶液 ２ｍｌ，用流动相稀释至刻度摇匀，即得碱破坏供试品溶液。同
分别取系统适用性溶液、供试品溶液、对照溶液、空白辅料溶
６ 耐用性试验
液、空白溶剂，照上述色谱条件及测定方法，进样 ２０μｌ 注入液相色
取同一批次样品，制备同一供试品溶液、对照溶液，通过改变不
谱仪，记录峰面积，结果表明空白辅料和空白溶剂在此测定条件下 同柱温、不同流速、不同流动相比例、不同品牌色谱柱测定有关物质
溶液。精密量取供试品溶液 １ｍｌ，置 １００ｍｌ 量瓶中，加流动相稀释至
５．５ 氧化破坏试验。精密量取本品 ４ｍｌ，置 ２５ｍｌ 量瓶中，加入
HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质
HPLC法测定注射用盐酸氨溴索中的含量及有关物质
纪传侠;孟科;李雯;宋莲芳
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2008(22)4
【摘要】采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钾(pH值7.0±0.05)-乙腈(40∶ 60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为248 nm,柱温:室温.建立高效液相色谱法测定注射用盐酸氨溴索中盐酸氨溴索的含量及有关物质.盐酸氨溴索的线性范围为20～100 μg·mL-1,相关系数r＝0.999 7;平均回收率为99.90%(n＝9).该方法简便、准确、专属,可用于注射用盐酸氨溴索的含量及有关物质的测定.
【总页数】3页(P40-42)
【作者】纪传侠;孟科;李雯;宋莲芳
【作者单位】安徽丰原集团有限公司;安徽丰原生物化学股份有限公司,安徽,蚌埠,233010;安徽丰原集团有限公司;安徽丰原生物化学股份有限公司,安徽,蚌
埠,233010
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
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高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ｓ ｕ ｂ ｓ ｔ ａ ｎ ｃ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ａ ｍ ｂ ｒ ｏ ｘ ｏ ｌ Ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ Ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ
Ｇｕ ｏ Ｙｉ ｎ ｇ ｓ ｈａ ｎ ，Ｚｈ ａ ｎ ｇ ，Ｌｉ Ｙ ａｈ
ｆ Ｈ ｅ ｂ ｅ ｉ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｉ ａ ｌ ｆ ｏ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｓ ｈ ｊ ｉ ｉ ａ ｚ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ ， Ｈｅ ｂ ｅ ｉ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ０ ５ ０ ０ １ １ Ｊ
高效液相色谱法ห้องสมุดไป่ตู้定盐酸氨溴索注射液中有关物质含量
郭盈杉 ， 张 毅， 李 燕
０ ５ ０ ０ １ １ ） （ 河北 省食 品药 品检 验 院 ， 河北 石 家庄
摘要 ： 目的 建立盐酸氨 溴索注射液 中有关物质 定量 的高效液相 色谱（ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法。 方法 采 用高效液相 色谱双波长法测定含量 。 色谱 柱为
Ｘ Ｂ—Ｃ １ ８ ￣ － （ Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｚ ｏ ｒ ｂ ａ ｘ ２ ５ ０ ｍ ｍ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｔ ｘ ｍ） ， ０ ． ０ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ磷 酸 氢二 铵 溶 液 （ 用磷 酸 调 节 ｐ Ｈ至７ ． ０ ） 一乙腈 （ ４ ２： ５ ８ ） 为流 动 相 ， 检
HPLC测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量及有关物质
作者简介:汤南,女,正攻读药物分析专业的硕士学位。
*通迅作者(Correspondent author),E-mail:zdds hy@HPLC 测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量及有关物质汤 南,张 丹*,孙文霞,仇丽颖,赵 曦(四川大学华西药学院,四川成都610041)摘要:目的 建立测定盐酸氨溴索口腔崩解片中主药含量及其有关物质检查的方法。
方法 采用HPLC 法,用Hypersil C 18柱,甲醇-20mmol L -1磷酸二氢钠-三乙胺(50 50 0.1,磷酸调p H 3.60 0.1)为流动相,检测波长244nm,流速1.0ml min -1。
结果 盐酸氨溴索在2.5~60 0 g ml -1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r =0.9999),高、中、低浓度的平均回收率为100.9%~103.2%,RSD 为0.67%~1.09%。
结论 所用方法准确、简便、快速,适用于盐酸氨溴索口腔崩解片的质量控制。
关键词:盐酸氨溴索;口腔崩解片;高效液相色谱法;有关物质中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1006-0103(2005)06-0538-03Determination of the contents and related substances in A mbroxol hydrochloride orallydisinte grating tablet by HPLCTANG Nan,ZHANG Dan *,SUN Wen-xia ,QIU Li-ying,ZHAO Xi(West China School of Pha rmacy ,Sichuan Uni versity ,Chengdu 610041,China)Abstract:OBJECTIV E To establish a method for determination of the contents and related substances in Ambroxol hydrochloride orallydis integrating tablet.M ETHODS HPLC method was adopted with a Hypersil C 18column (250mm 4.6mm,10 m),and the mobile phase consisted of methyl alcohol-20mmol L -1NaH 2PO 4-triethylamine (50 50 0.1,adjusted to pH 3.60 0.1with phosphoric acid).The UV detection was at 244n m and the flow rate was 1.0ml min -1.RESULTS The calibration curve was linear(r =0.9999)wi thin the range of 2.5-60 0 g ml -1for Ambroxol hydrochloride.T he average recovery was from 100.9%to 103.2%for three different levels of the amount of Ambroxol hydrochloride,wi th RSD was from 0.67%to 1.09%.CONCLUSION This method is simple,rapid,accurate and effective for test ing content and related substances in Ambroxol hydrochloride orallydisi ntegrating tablet.This method is sui table for the quality con trol of Am broxol hydrochloride orallydisintegrating tablets.Key words:Ambroxol hydrochloride;Orallydisintegrating tablet;HPLC;Related substances CLC number:R917Document code:AArticle ID:1006-0103(2005)06-0538-03盐酸氨溴索{反-4-[(2-氨基-3,5二溴苯甲基)氨基]环己醇盐酸盐}具有较强的祛痰和改善肺功能的作用。
盐酸氨溴索
检品编号室温℃相对湿度 % 检品名称盐酸氨溴索检品规格检品批号检品批量进厂编号供货单位检验依据中国药典（2010年版二部）开始和完成的日期【性状】：吸收系数：取本品25mg，精密称定，臵100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，臵100ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中约含25ug的溶液。
照“紫外-可见分光光度法”依法测定，在244nm的波长处测定吸光度，按干燥品计算。
紫外-可见分光光度仪型号: 移液管号:【鉴别】：1.在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致。
（）2.紫外吸收鉴别：取吸收系数项下的溶液，照“紫外-可见分光光度”依法测定，在 nm 波长处有最大吸收：，在 nm波长处有最大吸收：3.红外色谱鉴别：本品的红外吸收图谱与对照的图谱（光谱集1102图）一致。
（）4.氯化物的鉴别：取本品0.1g，加水5ml溶解后，加稀硝酸1滴使成酸性后，加硝酸银试液1ml，生成白色凝乳状沉淀，加氨试液溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
（）【检查】酸度：取本品 g，加水 ml使溶解，照“pH值测定法”依法测定：酸度计型号：室温：℃定位用标准缓冲液（配制批号：）的pH值：核对用标准缓冲液（配制批号：）的pH值：示值：供试品测定结果：平均：甲醇溶液的澄清度与颜色：取本品 g，加甲醇 ml使溶解，照“溶液澄清度和溶液颜色检查法”依法检查。
结果：(转下页)检品名称盐酸氨溴索检品规格检品批号检品批量进厂编号供货单位检验依据中国药典（2010年版二部）开始和完成的日期(接上页)重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，照“重金属检查法（第二法）”依法检查，与标准铅溶液(配制批号: )2.0ml制成的对照液比较。
结果：砷盐：取本品 g，加水 ml与盐酸 ml溶解后，照“砷盐检查法（第一法）”依法检查，与标准砷溶液(配制批号: )2.0ml制成的标准砷斑比较。
高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度
高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度宋晓楠;王晓波;袭荣刚;马文辉;闫冬【摘要】目的建立HPLC测定人血浆中盐酸氨溴索含量的方法.方法选用Diamonsil-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-四氢呋喃(700:320:25,v/v/v),流速:1.2 ml/min,检测波长:242 nm,柱温:室温.结果该方法低、中、高3种浓度的提取回收率为88.2％～104.8％,日内、日间相对标准差为2.7％～5.3％(n=6),在10.2～610.8 ng/ml范围内线性关系良好.结论本法简便、灵敏、专属性强,能满足含量测定及体内药代动力学研究的需要.%Objective To develop a fast reverse-phase high-performance liquid chromatography assay method for the determination of ambroxol hydrochloride. Methods A Diamonsil-C,g(200 mm x4.6 mm, 5um)column was used. The mobile phase consisted of methanol-0. 01 mol/L PBS( pH 7.0) -THF(700 : 320 : 25 ,v/v/v). Detection wavelength was 242 nm. Results A good linear relationship was obtained in the concentration range of 10. 2 ~ 610. 8 ng/ml. The average recovery of this method was 88. 2% - 104. 8% . The RSD of within-day and between-day were all less than 15% . Conclusion The method was simple,rapid and accurate. The result showed that the method was suitable for the determination of ambroxol hydrochloride.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2012(030)001【总页数】3页(P29-31)【关键词】盐酸氨溴索;高效液相色谱;血药浓度【作者】宋晓楠;王晓波;袭荣刚;马文辉;闫冬【作者单位】解放军第210医院,辽宁大连116013;解放军第210医院,辽宁大连116013;解放军第210医院,辽宁大连116013;上海衡山药业有限公司,上海200233;沈阳亿灵医药科技有限公司,辽宁沈阳110179【正文语种】中文【中图分类】R917氨溴索为溴己新的活性代谢产物，能促进肺表面活性物质的分泌及气道液体分泌，促进黏痰溶解，显著降低痰黏度，增强支气管黏膜纤毛运动，促进痰液排除，改善通气功能和呼吸困难状况，主要用于急、慢性呼吸道疾病引起的痰液黏稠、咳痰困难等。
HPLC法测定盐酸氨溴索片的有关物质
HPLC法测定盐酸氨溴索片的有关物质摘要】目的建立测定盐酸氨溴索片有关物质的HPLC方法。
方法用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.01mol/ml磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（50:50）为流动相,流速为1.0ml/min,柱温30℃,检测波长248nm,进样量20μl。
结果建立的高效液相色谱法，可用于盐酸氨溴索片的有关物质测定。
结论该方法准确可靠,专属性强,适用于盐酸氨溴索片生产的质量控制。
【关键词】盐酸氨溴索片有关物质高效液相色谱仪【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）31-0240-02盐酸氨溴索是一种呼吸道润滑祛痰药和粘液溶解药，由德国勃林格殷格翰大药厂（BOEHRINGER C.H. SOHN INGELHEIM(GE)）研制，国外对其疗效十分肯定，于1978年在德国上市，商品名“Mucosolvan（沐舒坦）”，后来又在日本、欧洲许多国家纷纷上市。
该药具有溶解分泌黏液及促进黏液排除的作用，并能增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少黏液腺分泌，从而降低痰液黏度。
同时，可促进肺表面活性物质的合成分泌及激活黏液纤毛净化功能的作用，并可降低痰液与纤毛的黏着力，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出，达到显著排痰，改善呼吸状况的作用。
1 仪器与试药岛津LC-20A高效液相色谱仪；盐酸氨溴索对照品（99.7%）、盐酸氨溴索片（批号：110514、110515、110516）均由山东罗欣药业股份有限公司提供；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性[1,2]色谱柱：Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)；柱温：30°C；流动相：0.01mol/ml磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（50:50）；流速：1.0ml/min；进样量：20μl；检测波长：248nm。
梯度洗脱HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液中甜味剂含量
梯度洗脱HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液中甜味剂含量李薇，金薇，乐健，杨永健*（上海市食品药品检验所，上海201203）摘要目的：建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中4种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、阿司帕坦、甜菊糖/甜菊素）的方法，并在2011年度国家药品质量评价性抽验工作中，按照所建方法对盐酸氨溴索口服溶液中的4种甜味剂进行测定和评价。
方法：采用Agilent SB－C18（4.6mmˑ150mm，5μm）柱，流动相A为0.02mol·L－1磷酸二氢铵缓冲液（pH4.4），流动相B为乙腈，流速1.0mL·min－1，线性梯度洗脱，检测波长为200nm（糖精钠、阿司帕坦、甜菊糖/甜菊素）和226nm（安赛蜜）。
结果：安赛蜜、糖精钠、阿司帕坦和甜菊糖/甜菊素分离完全，各辅料均无干扰，线性范围分别为0.00561 0.225mg·mL－1（r= 1.0000）、0.00106 0.106mg·mL－1（r=1.0000）、0.00522 0.209mg·mL－1（r=0.9999）和0.00517 0.296mg·mL－1（r= 1.0000）；检测限分别为0.4ng，0.4ng，1.6ng和15.5ng；定量限分别为1.3ng，1.5ng，5.2ng和51.7ng；平均加样回收率（n =6）分别为98.8%（RSD=0.5%），99.5%（RSD=0.3%），100.6%（RSD=0.2%），99.1%（RSD=1.1%）。
结论：本法具有较高的选择性，结果稳定，通过测定甜味剂的含量可监控制剂生产过程中辅料投料是否与处方一致。
关键词：甜味剂；安赛蜜；糖精钠；阿司帕坦；甜菊糖；甜菊素；高效液相色谱；矫味剂含量测定中图分类号：R917文献标识码：A文章编号：0254－1793（2012）12－2208－05Gradient HPLC determination of sweetenersin ambroxol hydrochloride oral solutionLI Wei，JIN Wei，LE Jian，YANG Yong－jian*（Shanghai Institute for Food and Drug Control，Shanghai201203，China）Abstract Objective：To develop a method for determination of sweeteners in ambroxol hydrochloride oral solution including potassium acesulfame，sodium saccharine，aspartame and stevioside/steviosin．Methods：The separationwas conducted on an Agilent SB－C18（4.6mmˑ150mm，5μm）and coupled with DAD at200nm（sodium sac-charine，aspartame and stevioside/steviosin）and226nm（potassium acesulfame）．The mobile phase consisted of 0.02mol·L－1ammonium dihydrogen phosphate（pH4.4）（A）and acetonitrile（B）with gradient program．The flow rate was1.0mL·min－1．Results：Good separation of4sweeteners and other excipients were achieved．The linear ranges of potassium acesulfame，sodium saccharinem，aspartame and stevioside were0.00561－0.225mg·mL－1（r =1.0000），0.00106－0.106mg·mL－1（r=1.0000），0.00522－0.209mg·mL－1（r=0.9999），and0.00517－0.296mg·mL－1（r=1.0000），respectively．The limits of detection were1.3ng，1.5ng，5.2ng，and51.7ng，respectively．The average recoveries（n=6）were98.8%（RSD=0.5%），99.5%（RSD=0.3%），100.6%（RSD=0.2%），and99.1%（RSD=1.1%），respectively．Conclusions：The method showed high selectivity，and sensitivity．The determination results can be applied for monitoring of the manufacturing process．Key words：sweeteners；potassium acesulfame；sodium saccharinem；aspartame；stevioside；steviosin；HPLC；correc-tive assay为改善患者服药的顺应性，多数口服溶液会添加矫味剂，矫味剂的类型很多，其中包括甜味剂。
HPLC法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量
HPLC法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量
刘天扬
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2008(021)005
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口腔崩解片的含量.方法:采用SHIMADAZUC18 色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸盐缓冲液(10mmol/L醋酸铵溶液1000ml加三乙氨1.5ml,调pH值4.0±0.1)(55:45),流速1ml/min,检测波长244nm.结果:在50～500μg/ml范围内,线性关系良好
(r=0.9999),回收率为100.04%,RSD为0.26%.结论:本方法简便,准确,专属,可用于该片的质量控制.
【总页数】2页(P3-4)
【作者】刘天扬
【作者单位】黑龙江省药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质
（ ． ｍ ｘ ０ ５ ｍ） ４ ６ｍ ２０ｍｍ， 色谱柱 ， 流动相 为 ０ ０ ｏ ・ Ｉ磷酸 氢二铵 溶液（ ． １ｍ ｌ Ｌ １ 用磷 酸调 ｐ Ｈ值至 ７ Ｏ ． ）一乙腈 （０ ５ ） 流 ５ ：０ ，
速 为 １０ｍＬ・ ｉ ～， 测 波 长 为 ２ ８ｎ ． ｍｎ 检 ４ ｍ。 结果
・８ Βιβλιοθήκη ４・齐 鲁 药 事 ・ ｌ Ｐ ａ ａ ｕｃ ｆｉ ２ １ ｏ ３ ， ． Ｑｉ ｈｒ ｃ ｔ ｌ ａｓ ０ ２ Ｖ １ １ Ｎｏ２ ｕ ｍ ｅｉ Ａ ｒ ａ ．
ＨＰ Ｃ法测 定 盐 酸 氨 溴 索注 射 液 的含 量 和 有 关 物质 Ｌ
付 建 ， 苏贵 勇 ， 海桥 赵
Ｈ ｄｏｈ ｒ ｅＩｊｃｉ ． ｔｏ ｓ Ｔ ｅＷｅｃｒｍ —Ｃ８ ｏｕ ｎ ４ ６ｍ × ０ ｍ， ｍ） ａ ａ ｏｔ ． ｈ ｂ ｅｐａｅｗ ｓ ｙ ｒｃｌ ｉ ｅｔ ｎ Ｍｅｈ ｄ ｈ ｌ ｏ ｏｄ ｎ ｏ ｈ １ｃｌｍ （ ． ｍ ２ ０ｍ ５ ｗ ｓ ｄｐｅ Ｔ ｅｍｏｉ ｈｓ ａ ｄ ｌ
水 为 本 公 司制 水 车 间 生 产 纯 化 水 。 ２ 方 法 与 结 果
液， 用与含量测定项下相 同方法处理该 溶液并在 本实验色谱 条件 下进样 ， 色谱 图见图 １ 。说明空 白辅料对盐 酸氨溴索 的
含量测定无 干扰。
ｎ
、
２ １ 盐酸 氨溴 索含量测定 ． ２ １ １ 样 品溶液 的制备 ．． ２ １２ 色谱条件 ．． 精 密量取 本品样 品 ２ｍ 两 份平 Ｌ，
（． １ 山东方 明药业集团股份 有限公 司， 东 菏泽 ２ ４ ０ ；． 山 ７ ５０ ２ 中国药科 大学， 苏 南京 ２０ ０ 江 １０ ９； ３ 山 东大学药 学院 ， 东 济南 ２ ０ １ ） ． 山 ５ ０ ２
HPLC法测定盐酸氨溴索口服液体制剂中防腐剂含量
HPLC法测定盐酸氨溴索口服液体制剂中防腐剂含量发布时间：2021-12-23T04:05:59.369Z 来源：《中国科技人才》2021年第26期作者：韩婷婷[导读] 建立超高效液相色谱－多波长检测法同时HPLC 测定盐酸氨溴索口服溶液及糖浆中防腐剂。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：目的: 建立超高效液相色谱－多波长检测法同时HPLC 测定盐酸氨溴索口服溶液及糖浆中防腐剂。
方法: 色谱柱: AgilentZorbax Eclipse XDB C18色谱柱( 50 mm × 4.6 mm， 1.8 μm) ，流动相: 乙腈－磷酸盐缓冲溶液，梯度洗脱，流速: 1.5 mL?min－1 ，柱温: 40 ℃。
定量波长为各组分的最大吸收波长。
通过改变磷酸盐缓冲液的pH，排除了样品中氨溴索主峰对测定的干扰。
结果: 防腐剂分离完全，峰形良好。
在2～100μg?mL－1的浓度范围内线性关系良好( r≥0. 999) ，精密度RSD ＜ 2. 0%，平均加样回收率为98% ～102%。
结论: 该方法简单快速，分离效果好，可用于盐酸氨溴索口服液体制剂中防腐剂的筛查和定量测定。
关键词：HPLC测定盐酸氨溴索；口服溶液；糖浆制剂；防腐剂含量氨溴口服液为盐酸氨溴索和盐酸克伦特罗组成的复方制剂，其中盐酸氨溴索为黏液溶解剂，具有粘液排除促进作用及溶解分泌物的特性，它可促进呼吸道内部粘稠分泌物的排除及减少粘液的滞留，盐酸为β2受体激动剂，属于拟肾上腺素类药物，可松弛支气管平滑肌，平喘。
目前，氨溴口服液的检验标准为国家药品标准WS1-( X-118 )2006Z，其中盐酸氨溴索和盐酸的含量测定分别采用液相色谱不同波长处测定，步骤繁琐耗时较长。
盐酸氨溴索分散片常用于急、慢性呼吸道疾病，(如急、慢性支气管炎、支气管哮喘、支气管扩张、肺结核等)引起的痰液粘稠、咳痰困难。
一、试剂 Agilent 1200 高效液相色谱仪，包括: 真空脱气机( G1379B) ，二元梯度泵( G1312B) ，二极管阵列检测器( G1315C) ，自动进样器( G1367C) ，柱温箱( G1316B ) ，Agilent Chem 化学工作站。
HPLC测定盐酸溴己新片含量的不确定度评估
数理医药学杂志2015年第28卷第1期名称称样量W s (mg)进样次数(n)色谱峰面积A s样品1101.926578.316524.47样品2105.826848.516854.75峰面积均值6551.396851.63相当于标示量%97.8名称称样量W r （mg ）进样次数（n ）色谱峰面积A r峰面积均值标准差（s ）对照品113.2257029.367024.06222.3867017.547027.586991.947053.89对照品212.5826766.786753.076739.36盐酸溴己新片是收录于国家基本药物目录的甲类非处方药，疗效确切，临床主要用于慢性支气管炎、哮喘、支气管扩张、矽肺等有白色黏痰不易咳出的患者[1]。
盐酸溴己的含量测定方法为高效液相色谱法（HPLC ），本文根据有关规定[2~4]，对HPLC测定盐酸溴己新片含量不确定度进行评估，以便于客观评价盐酸溴己新片的检验结果，提供科学依据。
1仪器与试药1.1仪器Agilent1260液相色谱仪；BP211D 电子天平，Mettler ToledoAL204型电子分析天平；经标定的玻璃仪器（25ml 量瓶）。
1.2试药盐酸溴己新对照品（来源：中国食品药品检定研究院，批号：100427-201102，含量按C 14H 20Br 2N 2HCl 计：99.9%，105℃干燥2h 后使用），盐酸溴己新片（浙江万邦药业股份有限公司生产，批号：B01120832，规格：8mg ），乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯，水为重蒸水。
2测定方法[5]2.1色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶（150mm×4.6mm,5μm ）为填充剂；以磷酸二氢钾缓冲液（取磷酸二氢钾1.0g ，加900ml 水使溶解，用0.5mol/L 氢氧化钠溶液调节PH 值至7.0，用水稀释至1000ml ）-乙腈（20∶80）为流动相；柱温：40℃，检测波长：245nm 。
HPLC法测定盐酸氨溴索片的含量
HPLC法测定盐酸氨溴索片的含量
周庆英;王瑞成
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2003(022)003
【摘要】@@ 盐酸氨溴索为粘液溶解剂,适用于急、慢性呼吸道疾病引起的痰液粘稠,咳痰困难.国家标准采用紫外分光光度法测定该制剂的含量,本文应用HPLC色谱法测定该制剂的含量,可排除杂质干扰,提高方法的专属性.试验结果表明方法准确可靠,令人满意.
【总页数】2页(P25-26)
【作者】周庆英;王瑞成
【作者单位】临沂市药品检验所;鲁南制药厂
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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HPLC法同时测定罗红霉素氨溴索胶囊中罗红霉素和盐酸氨溴索的含量
+HEJIANG CHEMICAL INDUSTRY
Vol.50 No.9(2019)
HPLC法同时测定罗红霉素氨溴索胶囊中 罗红霉素和盐酸氨溴索的含量
付长华，郎明洋 (花园药业股份有限公司，浙江金华322121)
摘 要：目的：建立了高效液相色谱法同时测定罗红霉素氨溴索胶囊中罗红霉素和盐酸
2019年第50卷第9期
淅汐化工
—45 —
230 ()。理论板数＞3000,分离度〉1.5。 2.2溶液制备 2.2.1 供试品溶液的制备
取样品研碎,混匀,精密称取药粉适量(约相 当于罗红霉素0.225 g,盐酸氨溴索0.045 g)，放入 50 mL量瓶中，溶解稀释至刻度，作为供试品溶 液。 2.2.2 对照品溶液的制备
表2 盐酸氨溴索不同浓度及其峰面积
0.450 4350738
0.676 6448383
0.901 8314762
1.126 10438982
1.351 12317244
盐酸氨溴索线性回归方程式：A二 9039841.9729C+202009.9996，R二0.9996% 结论：盐 酸氨溴索在0.225〜1.351 mg/mL范围内，线性关 系良好 % 2.6空白辅料干扰试验
精密称取盐酸氨溴索和罗红霉素对照品适 量，同上法制成每1mL中约含盐酸氨溴索 0.9 mg和罗红霉素4.5 mg的溶液作为对照品溶 液。 2.3检测波长的选择
精密称取盐酸氨溴索和罗红霉素对照品适
量,制成每1 mL中约含盐酸氨溴索0.020 mg、罗 红霉素0.4 mg的溶液,得溶液1、溶液2；再取上 述两溶液少量，同体积混合得溶液3。将3种溶液 在200〜400 (m波长范围内分别进行扫描，结果 为罗红霉素在末端有最大吸收；盐酸氨溴索在 305 (m&247 (m&224 (m 及 211 (m 的波长处有最 大吸收，经过实验，在211 (m及224 (m处，基线 不平，在230 (m处罗红霉素和盐酸氨溴索均有 较大吸收，且基线较平，因此选择230 (m作为有 关物质的检测波长。 2.4系统适用性试验
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HPLC法测定盐酸氨溴索片的有关物质
发表时间：2013-02-06T14:07:29.387Z 来源：《医药前沿》2012年第32期供稿作者：李明华阮朝滨陈雨高菲菲[导读] 结果所用仪器具有良好的精密性。
李明华阮朝滨陈雨高菲菲（山东罗欣药业股份有限公司 276017）【摘要】目的建立测定盐酸氨溴索片有关物质的HPLC方法。
方法用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.01mol/ml磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（50:50）为流动相,流速为1.0ml/min,柱温30℃,检测波长248nm,进样量20μl。
结果建立的高效液相色谱法，可用于盐酸氨溴索片的有关物质测定。
结论该方法准确可靠,专属性强,适用于盐酸氨溴索片生产的质量控制。
【关键词】盐酸氨溴索片有关物质高效液相色谱仪【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）31-0240-02 盐酸氨溴索是一种呼吸道润滑祛痰药和粘液溶解药，由德国勃林格殷格翰大药厂（BOEHRINGER C.H. SOHN INGELHEIM(GE)）研制，国外对其疗效十分肯定，于1978年在德国上市，商品名“Mucosolvan（沐舒坦）”，后来又在日本、欧洲许多国家纷纷上市。
该药具有溶解分泌黏液及促进黏液排除的作用，并能增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少黏液腺分泌，从而降低痰液黏度。
同时，可促进肺表面活性物质的合成分泌及激活黏液纤毛净化功能的作用，并可降低痰液与纤毛的黏着力，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出，达到显著排痰，改善呼吸状况的作用。
1 仪器与试药
岛津LC-20A高效液相色谱仪；盐酸氨溴索对照品（99.7%）、盐酸氨溴索片（批号：110514、110515、110516）均由山东罗欣药业股份有限公司提供；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性[1,2] 色谱柱：Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)；柱温：30°C；流动相：0.01mol/ml磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（50:50）；流速：1.0ml/min；进样量：20μl；检测波长：248nm。
2.2 专属性试验
空白干扰试验：精密量取空白溶剂20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果表明，空白溶剂不干扰本品的有关物质测定。
按处方配制不含盐酸氨溴索的空白样品，精密称取适量，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含缬沙坦1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
精密量取续滤液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果表明，空白辅料不干扰本品的有关物质测定。
酸破坏试验：取本品的细粉适量，置100ml量瓶中加流动相制成每1ml中含缬沙坦2mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为储备液。
精密量取上述溶液5ml，置10ml量瓶中，再加1mol/L的盐酸溶液1ml，摇匀，室温放置60分钟后，用1mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至中性，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为酸破坏溶液。
同法制备酸空白溶液。
碱破坏试验：精密量取储备液5ml，置10ml量瓶中，加1mol/L的氢氧化钠溶液1ml，摇匀，在室温下放置30分钟后，用1mol/L的盐酸溶液调节pH值至中性，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为碱破坏溶液。
同法制备碱空白溶液。
高温破坏试验：精密量取储备液5ml，置10ml量瓶中，放置90℃水浴中加热2小时，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为高温破坏溶液。
同法制备高温空白溶液。
氧化破坏试验：精密量取储备液5ml，置10ml量瓶中，加30%双氧水10滴，摇匀，室温下放置48小时，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为氧化破坏溶液。
同法制备氧化空白溶液。
光照破坏试验：精密量取储备液5ml，置10ml量瓶中，置光照度为4500lx环境中放置2天，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为光照破坏溶液。
同法制备光照空白溶液。
分别精密量取上述溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果表明，在此色谱条件下本品所含各种杂质均能与主峰完全分离，因此，采用上述色谱条件能够测定本品的有关物质。
2.3 方法学考察
2.3.1 定量限、检测限
精密称取盐酸氨溴索对照品适量，加流动相适量溶解并定量稀释。
经试验溶液的色谱图中，信噪比约为3:1，盐酸氨溴索检测限为0.15ng，信噪比约为10:1，盐酸氨溴索定量限为0.45ng。
2.3.2 线性关系试验
取盐酸氨溴索对照品适量，精密称定，置于量瓶中，加流动相适量，振摇使缬沙坦溶解，并分别稀释制成每毫升含0.2、0.6、1、1.4、1.8ug的溶液。
各取20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
以峰面积对浓度作曲线，并计算回归方程Y=65.23X+189.53,r=0.9997。
结果表明，盐酸氨溴索在0.2µg/ml～1.8µg /ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。
2.3.3 精密度试验
取上述1ug/ml的盐酸氨溴索对照品溶液注入液相色谱仪，连续进样6次，记录色谱图及峰面积。
结果所用仪器具有良好的精密性。
2.3.4 稳定性试验
取盐酸氨溴索片细粉适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml含盐酸氨溴索1mg的溶液，作为供试品溶液，取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果表明供试品溶液在配制后1小时内较稳定。
2.4 样品有关物质测定[3] 按2.1色谱条件测定批号为110514、110515、110516的3批样品的有关物质，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
按主成分自身对照法计算，结果见表1。
表1 样品有关物质测定结果生产企业批号单杂总杂
120324 0.03 0.12
罗欣 120325 0.02 0.11
120326 0.03 0.13
2.5 限度的确定
根据有关物质测定结果，将本品的限度定为：供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（0.3%）。
3 讨论
本文建立了盐酸氨溴索片的有关物质测定方法，该方法能将破坏试验产生的降解杂质与盐酸氨溴索很好的分离，且杂质限度比2010版药典中盐酸氨溴索片的杂志限度要求更为严格，测定方法简单、快速、重现性好。
参考文献
[1]英国药典.2009:265-266.
[2]中国药典[S].二部.2010:766-767.
[3]纪传侠，孟科，李雯，等.HPLC法测定注射用氨溴索中的含量和有关物质[J].化工时刊，2008,22（4）：40-42.。