仪器分析复习题(电化学).docx
仪器分析及答案(大学期末复习资料)
仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时,其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度(浓度)的______。
A .金属电极, B. 参比电极, C. 指示电极, D. 电解电极。
2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ,每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。
A. ±1%,B. ±4%,C. ±8%,D. ±12%。
3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中,i d 是表示_____。
A. 极限电流,B. 扩散电流,C. 残余电流,D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
A. 通入氮气,B. 通入氧气,C. 加入硫酸钠固体,D. 加入动物胶。
5. 经典极谱法中由于电容电流的存在,试样浓度最低不能低于_____,否则将使测定发生困难。
A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。
6.质谱分析有十分广泛的应用,除了可以测定物质的相对分子量外,还用于____。
A .同位素分析, B. 结构与含量分析, C. 结构分析, D. 表面状态分析。
7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
8. 进行色谱分析时,进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。
A. 没有变化,B. 变宽或拖尾,C. 变窄,D. 不成线性。
9. 选择固定液时,一般根据______原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
10. 对于正相液相色谱法,是指流动相的极性______固定液的极性。
A. 小于,B. 大于,C. 等于,D. 以上都不是。
11. 对于反相液相色谱法,是指流动相的极性______固定液的极性。
仪器分析考试复习资料
一、单选题1.装在高压气瓶的出口,用来将高压气体调节到较小压力的是()。
A、减压阀B、稳压阀C、针形阀D、稳流阀答案: A2.在分光光度法中,应用光的吸收定律进行定量分析,应采用的入射光为()。
A、白光B、单色光C、可见光D、复合光答案: B3.原子吸收光谱产生的原因是()。
A、分子中电子能级跃迁B、转动能级跃迁C、振动能级跃迁D、原子最外层电子跃迁答案: D4.检查气瓶是否漏气,可采用()的方法。
A、用手试B、用鼻子闻C、用肥皂水涂抹D、听是否有漏气声音答案: C5.原子吸收光谱是()。
A、带状光谱B、线状光谱C、宽带光谱D、分子光谱答案: B6.测定pH的指示电极为()。
A、标准氢电极B、玻璃电极C、甘汞电极D、银氯化银电极答案: B7.空心阴极灯的操作参数是()。
A、阴极材料的纯度B、阳极材料的纯度C、正负电极之间的电压D、灯电流答案: D8.下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是()。
A、盐酸B、硝酸C、高氯酸D、硫酸答案: D9.欲分析165~360nm的波谱区的原子吸收光谱,应选用的光源为()。
A、钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯答案: C10.选择不同的火焰类型主要是根据()。
A、分析线波长B、灯电流大小C、狭缝宽度D、待测元素性质答案: D11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述()的方法消除。
A、扣除背景B、加释放剂C、配制与待测试样组成相似的溶液D、加保护剂答案: C12.洗涤被染色的吸收池,比色管,吸量管等一般使用()。
A、肥皂B、铬酸洗液C、盐酸-乙醇洗液D、合成洗涤剂答案: C13.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )。
A、自然变度B、赫鲁兹马克变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽答案: D14.钢瓶使用后,剩余的残压一般为()。
A、1大气压B、不小于1大气压C、10大气压D、不小于10大气压答案: D15.在25℃时,标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位,电池电动势的变化为()。
仪器分析电化学分析习题及参考答案
电化学分析习题及参考答案一、 填空题1、原电池的写法,习惯上把原电池的写法,习惯上把 极写在左边,极写在左边,极写在左边, 极写在右边,故下列电池中极写在右边,故下列电池中Zn Zn︳︳ZnSO 4︳CuSO 4︳Cu 极为正极,极为正极, 极为负极。
极为负极。
极为负极。
2、当加以外电源时,当加以外电源时,反映可以向相反的方向进行的原电池叫反映可以向相反的方向进行的原电池叫反映可以向相反的方向进行的原电池叫 ,,反之称为反之称为 ,,铅蓄电池和干电池中,干电池为电池中,干电池为 。
3、在电位滴定中,几种确定终点方法之间的关系是:在E-V 图上的图上的 就是一次微商曲线上的就是一次微商曲线上的就是一次微商曲线上的 也就也就是二次微商的是二次微商的 点。
点。
点。
4、极谱定性分析的依据是、极谱定性分析的依据是 ,定量分析的依据是,定量分析的依据是,定量分析的依据是 。
5、电解分析通常包括、电解分析通常包括 法和法和法和 法两类,均可采用法两类,均可采用法两类,均可采用 和和 电解过程进行电解。
电解过程进行电解。
电解过程进行电解。
6、在电极反应中,增加还原态的浓度,该电对的电极电位值该电对的电极电位值 ,,表明电对中还原态的表明电对中还原态的 增增强。
反之增加氧化态的浓度,电对的电极电位值强。
反之增加氧化态的浓度,电对的电极电位值 ,表明此电对的,表明此电对的,表明此电对的 增强。
增强。
增强。
7、电导分析的理论依据是、电导分析的理论依据是 。
利用滴定反应进行时,溶液电导的变化来确定滴定终点的方法。
利用滴定反应进行时,溶液电导的变化来确定滴定终点的方法叫 法,它包括法,它包括法,它包括 和和8、极谱分析的基本原理是极谱分析的基本原理是 。
在极谱分析中使用在极谱分析中使用 电极作参比电极,电极作参比电极,这是由于它不出现浓度差极化现象,故通常把它叫做极化现象,故通常把它叫做 。
9、电解过程中电极的电极电位与它电解过程中电极的电极电位与它 发生偏离的现象称为极化。
仪器分析复习题(电化学).docx
仪器分析复习题(电化学)一、问答题1、单扫描极谱法和循环伏安法在原理上有何异同点?1、答:循环伏安法和单扫描极谱法都是利用产生的伏——安曲线进行分析的一种方法,测量池均为电解池,循环伏安法和单扫描极谱法一般都采用的是三电极系统。
循环伏安法以固体电极为工作电极,如玻碳电极,悬汞电极,汞膜电极等,单扫描极谱法以滴汞电极为工作电极,它们一般都以饱和甘汞电极为参比电极,鸽电极为对电极。
单扫描极谱法在分析中采用锯齿波形加压的方法,在每一滴汞上,前5秒静止富集,后2秒加极化电压,在一滴汞上测得一个峰形伏——安曲线,获得一个数据,分辨率(△EM30〜50mV)和灵敏度(1 X 10_7mol/L)相对较高,分析时间短,峰电流ip二k z C;峰电位为4)pc=4)1/2 -1.11RT/nFo循环伏安法在分析中施加的是三角波电压,它同时可以得到阳极波(或阳极支) 和阴极波(或阴极支〉,它们的峰电位分别为:4>pa= 01/2 +1.11RT/nF和4>pc二-1.11RT/nF;峰电流为土ip二kC;循环伏安法更多的用于电极反应机理的研究和氧化还原波可逆性的判断。
它们的工作电都是极化电极,具有小的电极表面积和大的电流密度。
2、产生浓差极化的条件是什么?2、答:当电流通过电极与溶液界面时,如果电极电位对其平衡值发生了偏差,这种现象称为极化现象。
当电解进行时,由于电极表面附近的一部分金属离子在电极上发生反应、沉积,而溶液中的金属离子又来不及扩散到电极表面附近,因而造成电极表面附近的金属离子浓度远低于整体浓度,电极电位又取决于电极表面附近的金属离子浓度,所以电解时的电极电位就不等于它的平衡电位,两者之间存在偏差,这种现象称为浓差极化。
3、什么是pA(pH)的实用定义3、答:在电位分析法中,离子选择性电极的定量基础是能斯特方程式,既:E ISE=K±RT/nF In a ; +表示阳离子,一表示阴离子;常数项K包括内参比电极电位,膜内相间电位,不对称电位,测量时还有外参比电极电位,液接电位等,这些变量是无法准确测量的,因此,不能用测的得E ISE去直接计算活度a值,而必须与标准溶液比较才能消除K 的影响,得到准确的分析结果,为此,pH值通常定义为与试液(pHx)和标准溶液(pHs)之间电动势差(ZkE)有关的函数关系如:pHx = pHs+ (Ex — Es)F/RTIn10 ;同样适用于其它离子选择性电极的测量,如:pAx = pAs±Z(Ex~Es)F/RTIn10;被称为pA(pH)的实用定义。
仪器分析第三版复习题
仪器分析第三版复习题仪器分析第三版复习题仪器分析是化学专业中一门重要的实验课程,它涉及到各种仪器的使用和原理的理解。
为了更好地掌握仪器分析这门课程,我们需要进行大量的练习和复习。
下面就是一些仪器分析第三版复习题,希望对大家有所帮助。
1. 仪器分析的基本原理是什么?为什么要进行仪器分析?仪器分析的基本原理是利用各种仪器的物理和化学性质来进行分析和检测。
它可以提供准确、快速和可靠的分析结果,帮助我们了解样品的组成和性质。
仪器分析的主要目的是解决实际问题,例如确定样品中某种化合物的浓度、检测环境中的污染物等。
通过仪器分析,我们可以更好地掌握和应用化学知识,为科学研究和工程实践提供支持。
2. 仪器分析中常用的仪器有哪些?请分别介绍它们的原理和应用。
常用的仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。
光谱仪是利用物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的仪器。
例如紫外可见光谱仪可以用来测定样品中的吸收光谱,红外光谱仪可以用来分析有机物的结构等。
色谱仪是利用物质在固定相和流动相之间分配的原理进行分析的仪器。
例如气相色谱仪可以用来分离和鉴定样品中的有机化合物,液相色谱仪可以用来分离和鉴定样品中的无机离子等。
质谱仪是利用物质的质量谱图来进行分析的仪器。
例如质子质谱仪可以用来确定样品中有机化合物的分子量和结构等。
电化学仪器是利用物质在电场中的电化学性质进行分析的仪器。
例如pH计可以用来测定溶液的酸碱性,电导率仪可以用来测定溶液的电导率等。
3. 仪器分析中的误差是如何产生的?如何减小误差?仪器分析中的误差主要包括系统误差和随机误差。
系统误差是由于仪器本身的不准确性或操作方法的不恰当而引起的,例如仪器的刻度不准确、试剂的纯度不高等。
随机误差是由于实验条件的不确定性或操作人员的技术水平不同而引起的,例如实验操作的不精确、读数的不准确等。
为了减小误差,我们可以采取以下措施:选择准确可靠的仪器和试剂,进行仪器的校准和标定,严格控制实验条件,提高实验操作的技术水平,重复实验并取平均值等。
仪器分析试题库
电位分析法一、计算题1.在 -0.96V(vs SCE)时,硝基苯在汞阴极上发生如下反应:C6H5NO2+ 4H++ 4e-= C6H5NHOH + H2O把 210mg含有硝基苯的有机试样溶解在 100mL甲醇中,电解 30min后反应完成。
从电子库仑计上测得电量为 26.7C,计算试样中硝基苯的质量分数为多少?2.将氯离子选择性电极和饱和甘汞电极接成如下电池:SCE||Cl-(X mol/L)│ ISE试推导标准加入法测定氯离子的计算公式。
3.氟离子选择电极的内参比电极为Ag-AgCl,Eθ A g/AgCl=0.2223V。
内参比溶液为0.10mol/LNaCl和1.0×10-3mol/LNaF,计算它在1.0×-5mol/LF-,pH=7的试液中,25o C时测量的电位值。
4.由Cl-浓度为 1mol/L的甘汞电极和氢电极组成一电对,浸入 100mL HCl试液中。
已知摩尔甘汞电极作阴极,电极电位为 0.28V,E q(H+/ H2)= 0.00V,氢气分压为 101325Pa。
A r(H) = 1.008,A r(Cl) = 35.4该电池电动势为0.40V。
(1)用电池组成符号表示电池的组成形式(2)计算试液含有多少克 HCl5.Ca2+选择电极为负极与另一参比电极组成电池,测得0.010mol/L的Ca2+溶液的电动势为0.250V,同样情况下,测得未知钙离子溶液电动势为0.271V。
两种溶液的离子强度相同,计算求未知Ca2+溶液的浓度。
6.流动载体钾电极与饱和甘汞电极组成测量电池,以醋酸锂为盐桥,在1.0×10-2mol/L氯化钠溶液中测得电池电动势为60.0mV(钾电极为负极),在1.0×10-2 mol/L氯化钾溶液中测得电池电动势为90.8mV(钾电极为正极),钾电极的响应斜率为 55.0mV/pK。
计算值。
7.在干净的烧杯中准确加入试液50.0mL,用铜离子选择电极(为正极)和另一个参比电极组成测量电池,测得其电动势E x=-0.0225V。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案第一部分:仪器分析练题及答案第2章气相色谱分析一.选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?()A H2B HeC ArD N24.热导池检测器是一种()A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?()A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。
A.沸点差,B.温度差,C.吸光度,D.分配系数。
7、选择固定液时,一般根据()原则。
A.沸点高低,B.熔点高低,C.相似相溶,D.化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。
A.调整保留值之比,B.死时间之比,C.保留时间之比,D.保留体积之比。
9、气相色谱定量阐发时()请求进样量特别正确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了()。
A.分离度;B.分配系数;C.保留值;D.柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是()A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中,为了改动色谱柱的选择性,主要可进行以下哪种(些)操纵?()A.改动固定相的品种B.改动载气的品种和流速C.改变色谱柱的柱温D.(A)、(B)和(C)13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。
A.没有变化,B.变宽,C.变窄,D.不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于()A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
C.固定液的沸点。
D.固定液的最高利用温度15、分配系数与下列哪些因素有关()A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测定元素的基态原子的发射线是()。
A. 共振线B. 非共振线C. 吸收线D. 散射线答案:A2. 质谱仪中,用于将样品分子离子化的方法不包括()。
A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案:C3. 高效液相色谱法中,流动相的组成对分离效果的影响主要体现在()。
A. 溶剂强度B. 溶剂极性C. 溶剂粘度D. 溶剂的pH值答案:B4. 红外光谱法中,用于测定分子中特定化学键振动频率的仪器是()。
A. 紫外-可见光谱仪B. 核磁共振仪C. 红外光谱仪D. 质谱仪答案:C5. 核磁共振波谱法中,化学位移的单位是()。
A. HzB. ppmC. TD. G答案:B6. 气相色谱法中,用于固定相的物质不包括()。
A. 硅胶B. 活性炭C. 聚四氟乙烯D. 石英答案:D7. 电化学分析法中,用于测量溶液中离子活度的电极是()。
A. 参比电极B. 指示电极C. 工作电极D. 辅助电极答案:B8. 紫外-可见光谱法中,用于测定溶液中物质浓度的方法是()。
A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 散射法答案:A9. 原子荧光光谱法中,用于激发原子荧光的光源是()。
A. 氘灯B. 空心阴极灯C. 氩离子激光器D. 氙灯答案:B10. 毛细管电泳法中,用于分离样品的机制不包括()。
A. 电泳B. 色谱C. 扩散D. 电渗答案:B二、填空题(每题2分,共20分)11. 在原子吸收光谱法中,火焰原子化器的温度通常在______℃左右。
答案:230012. 质谱仪中,用于分析生物大分子的质谱技术是______。
答案:MALDI-TOF13. 高效液相色谱法中,反相色谱的固定相通常是______。
答案:非极性14. 红外光谱法中,用于测定分子中特定化学键振动频率的区域是______。
答案:中红外区15. 核磁共振波谱法中,氢核的自旋量子数为______。
仪器分析期末考试复习题及答案
仪器分析期末考试复习题及答案1. 电位法属于()A、酸碱滴定法B、重量分析法C、电化学分析法(正确答案)D、光化学分析法E、色谱法2. 电位滴定发指示终点的方法是()A、内指示剂B、外指示剂C、内-外指示剂D、自身指示剂E、电位的变化(正确答案)3. 电位法测定溶液的 pH 值属于()A、直接电位法(正确答案)B、电位滴定法C、比色法D、永停滴定法E、色谱滴定法4. 甘汞电极的电极电位决定于()浓度A、HgB、Hg2Cl2C、Cl-(正确答案)D、H+E、K+5. 甘汞电极的电极反应为()A 、 Hg2Cl2+ 2e- = 2Hg + 2Cl-(正确答案)B 、 Hg2++ 2e- = HgD 、 Fe3++e- = Fe2+6. 电位分析法中常用的参比电极()A、0.1mol/LKCl甘汞电极B、1mol/LKCl甘汞电极C、饱和甘汞电极(正确答案)D、1mol/LKCl银-氯化银电极E、饱和银-氯化银电极7. 298.15K 时,玻璃电极的电极电位为()A、 E玻 = E玻 -0.059pH(正确答案)B、 E玻 = E玻 +0.059pHD、E玻 = E内参 +0.059pH8. 298.15K 时,甘汞电极的电极电位为()A、E=E Hg2Cl2/Hg+0.059lg[Cl-]B、E=E Hg2Cl2/Hg-0.059lg[Cl-](正确答案) D、E=E Hg/HgCl2+0.059lg[Cl-]9. 玻璃电极需要预先在蒸馏水中浸泡()A、1hB、6hC、12hD、24h(正确答案)E、48h10. 电位法测定溶液pH值选用的指示电极()A、铂电极B、银-氯化银电极C、饱和甘汞电极D、玻璃电极(正确答案)E、汞电极11. 电位法测定溶液 pH 值的计算公式为()A、pH =pH - EMFs EMFx0.059(正确答案)B、pH =pH + EMFs EMFx0.059C、pH =pH - EMFs EMFx0.059D、pH =pH - EMFs EMFx0.059E、pH =pH - EMFs EMFx0.05912. 当酸度计上的电表指针所指 pH 值与 pH 标准缓冲溶液的 pH 值不符时,可调节()使之相符A、温度补偿器B、量程选择开关C、定位调节器(正确答案)D、零点调节器E、pH-MV转换器13. 甘汞电极的电极电位与下列哪种因素无关()A、溶液温度B、[H+](正确答案)C、[Cl-]D、[Hg2Cl2]E、[Hg]14. 用电位法测溶液pH值时,电极在安装中要求是()A、电极末端相齐高于池底B、玻璃电极比甘汞电极稍高些(正确答案)C、甘汞电极比玻璃电极稍高些D、谁高谁低无所谓,只要不触于池底E、二者只要接触液面即可15. 下列关于电位法的叙述,错误的是()A、电位分析法属电化学分析法B、它是利用测定原电池电动势以求被测物的含量C、由指示电极和参比电极组成D、电位分析法包括直接电位分析法和电位滴定法E、电位分析法的指示电极只能用玻璃电极(正确答案)16. 下列关于玻璃电极的叙述中错误的是()A、[H+]膜内=[H+]膜外时,仍有不对称电位B、221 型的使用范围是 pH=1~9 之间C、231 型的使用范围是 pH=1~14 之间D、使用玻璃电极前,必须浸泡 24h 以上E、玻璃电极只能用来直接测溶液的 pH 值(正确答案)17. 下列关于永停滴定法叙述错误的是()A、永停滴定法属于电位分析法(正确答案)B、它又称双电流滴定C、它需两支相同的指示电位D、它需在两极间外加一小电压E、它根据电流变化确定滴定终点18. 永停滴定法所需的电极是()A、一支参比电极,一支指示电极B、两支相同的指示电极(正确答案)C、两支不同的指示电极D、两支相同的参比电极E、两支不同的参比电极19. 永停滴定法是根据()确定滴定终点A、电压变化B、电流变化(正确答案)C、电阻变化D、颜色变化E、沉淀生成20. 下列哪种类型不属于永停滴定法()A、滴定剂为可逆电对,被测物为不可逆电对B、滴定剂为不可逆电对,被测物为可逆电对C、滴定剂与被测物均为可逆电对D、滴定剂与被测物均为不可逆电对(正确答案)21. 用碘滴定硫代硫酸钠属于永停法中()A、滴定剂为可逆电对,被测物为不可逆电对(正确答案)B、滴定剂为不可逆电对,被测物为可逆电对C、滴定剂与被测物均为可逆电对D、滴定剂与被测物均为可逆电对E、不属于以上类型22. 可见光的波长范围是()A、小于400nmB、大于400nmC、400~700nm(正确答案)D、200~400nmE、760~1000nm23. 两中适当颜色的单色光按一定强度比例混合可成为B)A、红光(正确答案)B、白光C、蓝光D、黄光E、紫光24. 当入射光 I0的强度一定时,溶液吸收光的强度 Ia越大,则溶液透过光的强度 It()B、越小(正确答案)C、等于0D、I0=ItE、都不是25. 高锰酸钾因为吸收了白光中的()而呈现紫色A、红色光B、黄色光C、绿色光(正确答案)D、橙色光E、紫色26. 吸收光谱曲线是在浓度一定的条件下以()为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线A、压力B、温度C、浓度D、温度E、波长(正确答案)27. 目视比色法中,若A样=A标、L样=L标则c样()A、c样> c标B 、c样=c样(正确答案)C、c 样=1mol/LD、c 样=0E、c样<c样28. 透光率 T=100%时吸光度 A=()A、A=1B、A=0(正确答案)C、A=10%E、A=1029. 当吸光度 A=1 时,透光率 T=()A、T=0B、T=1C、T=2D、T=∝E、T=10%(正确答案)30. 可见分光光度法,测定的波长范围为()nm A、200~1000B、400~600(正确答案)C、400~760D、400以下E、1000 以上31. 紫外-可见分光光度法测定的波长范围是()A、200~1000(正确答案)B、400~760C、1000 以上D、200~760E、200以下32. 使用 721 型分光光度计时,读数范围应控制在吸光度为()之间,误差较小A、0~1.0B、0.1~1.0C、0.2~0.8(正确答案)D、1.0~2.0E、0.5~1.033. 物质在互不相溶的两种溶剂中的分配系数与下列哪种因素有关()A、与空气湿度有关B、在低浓度时,与温度有关(正确答案)C、与放置时间有关D、与两种溶剂的分子量有关E、与两种溶剂的比例有关34. 碱性氧化铝为吸附剂时,适用于分离()A、任何物质B、酸性物质C、酸性或中性化合物D、酸性或碱性化合物E、碱性或中性化合物(正确答案)35. 设某样品斑点原点的距离为 x,样品斑点离溶剂前沿的距离为 y,则 Rf 值为()A、x/yB、y/xC、x/(x+y)(正确答案)D、y/(x+yE、(x+y)/y36. 下列哪个物质是常用的吸附剂之一()A、碳酸钙B、硅胶C、纤维素D、硅藻土(正确答案)E、石棉37. 下列各项除哪项外,都是色谱中选择吸附剂的要求)A、有较大的表面积和足够的吸附力B、对不同的化学成分的吸附力不同C、与洗脱剂、溶剂及样品中各组分不起化学反应D、在所用的溶剂、洗脱剂中不溶解E、密度较大(正确答案)38. 分配色谱中的流动相的极性与固定相的极性()A、一定要相同B、有一定的差距(正确答案)C、可以相同,也可以不同D、要相近,能互溶E、可随意选择39. 已知三种氨基酸 a、b、c,其中 Rf值分别为 0.17,0.26,0.50,斑点在色谱纸上距原点由近到远的排列顺序是()A、a,b, c(正确答案)B. c ,b , aC . a , c ,bD、c,a,bE、b,c,a40. 吸附柱色谱和分配柱色谱的根本区别是()A、所用的洗脱剂不同B、溶剂不同C、被分离的物质不同D、色谱机制(正确答案)E、操作方法不大相同41. 根据色谱过程的机制不同,纸色谱属于下列哪一类色谱()A、吸附色谱B、分配色谱(正确答案)C、离子交换色谱D、凝胶色谱E、液-固色谱42. 某物质用薄层色谱分离,若用氯仿展开,其比移值太小,则要增大比移值,应在氯仿中最好加入何种物质()A、丙酮(正确答案)B、乙醚C、四氯化碳D、环己烷E、苯。
仪器分析试题及答案(六)
仪器分析试题及答案第八章电化学分析导论1.答:液接电位产生于具有不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液界面之间,由于离子通过界面的速率不同,有微小的电位差产生,这种电位差称为液接电位。
2.答:负极:电子流出的极正极:电子流入的极阴极:接电源负极阳极:接电源正极3.答:指示电极:在电化学测试过程中,溶液主体浓度不发生变化的电极参比电极:在测量过程中,具有恒定电位的电极4:解:左:2Zn++ 2e = Znϕ左=2,Zn Znφϕ++0.05922lg2Zn+⎡⎤⎣⎦=-0.764+0.05922lg0.1=-0.793V右:Ag e Ag++=,0.0592lgAg Ag Agφϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦右0.7990.0592lg0.01=+=0.681VEϕϕ=-右左()0.6810.793=--=1.474VE>,所以是原电池。
5.解:左边: 2222HA eH A -++20.0592lg H H H φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左,20.0592lg H HH φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左,=0.0592lg H +⎡⎤⎣⎦E ϕϕ=-右左0.4130.2440.0592lg H +⎡⎤=-⎣⎦ 0.0592lg 0.169H +⎡⎤=-⎣⎦31.410/H mol l +-⎡⎤=⨯⎣⎦[]HA H A H A K HA +-+-=+⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦==31.4100.1160.215-⨯⨯=47.610-⨯ 6.解:E ϕϕ=-右左 0.9210.2443ϕ=-左0.6767V ϕ=-左左边:2424CdX eCd X --++22,0.0592lg 2CdCdCd φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左 2244Cd XCdX +-+2442CdX K Cd X -+-⎡⎤⎣⎦=⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦稳2424CdX Cd K X -+-⎡⎤⎣⎦⎡⎤=⎣⎦⎡⎤⎣⎦稳2244,0.0592lg2CdCdCdX K X φϕϕ+--⎡⎤⎣⎦=+⎡⎤⎣⎦左稳 []40.05920.20.67670.403lg 20.150K -=-+稳 117.010K =⨯稳7.解:E ϕϕ=-右左0.8930.2443ϕ=-左0.6487V ϕ=-左222CdX eCd X -++22,0.0592lg 2CdCdCd φϕϕ++⎡⎤=+⎣⎦左 22Cd X CdX -+22sp K Cd X +-⎡⎤⎡⎤=⎣⎦⎣⎦ 22sp K Cd X +-⎡⎤=⎣⎦⎡⎤⎣⎦22,0.0592lg 2sp CdCdK X φϕϕ+-=+⎡⎤⎣⎦左 []20.05920.64870.403lg 20.02sp K -=-+ 122.010sp K -=⨯第九章 电位分析法1.答:玻璃膜的化学组成对电极的性能影响很大,纯2SiO 制成的石英玻璃就不具有响应氢离子的功能。
完整版)仪器分析试题及答案
完整版)仪器分析试题及答案1、仪器分析法是指利用专门的仪器,通过测量物质某些物理、化学特性的物理量来进行分析的方法。
2、电化学分析法包括电位分析法和电解分析法,其中电位分析法利用电极电位与被测物质活度的关系来测定溶液中待测组分的含量。
3、电化学分析法中的参比电极是用来提供电位标准的电极,其电位值应该是已知且恒定的。
4、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和原子吸收法属于光学分析法,而电位法属于电化学分析法,库仑分析法属于物理分析法。
5、玻璃器皿的洗涤方法应该根据污染程度选择不同的洗涤液,洗涤干净的标志是表面应该有一层薄薄的水膜。
6、分析天平的使用方法包括水平调节、预热、开启显示器、称量和关闭显示器等步骤,使用时需要注意保持天平平稳和正确读数。
7、参比电极在电位分析法中起着至关重要的作用,其电位值应该是已知且恒定的,以确保测量结果的准确性。
4、在电位分析法中,指示电极是一种电极,它的电位会随着待测离子活(浓)度的变化而变化,并能指示出待测离子活(浓)度。
5、pH的实用定义公式为pHx=pHs+(Ex-Es)×0.0592.6、荧光光谱法不属于电化学分析法。
7、在电位分析法中,作为指示电极,其电极电位应与被测离子的活度的对数成正比。
8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是纯水。
9、pH玻璃电极膜电位的产生是由于氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差。
10、pH=9.18不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
11、实验室常用的pH=6.86(25℃)的标准缓冲溶液是0.1 mol/L乙酸钠+0.1 mol/L乙酸。
12、pH复合电极的参比电极是银电极。
13、使用pH复合电极前需要进行活化,一般活化时间为30分钟。
14、使用pH复合电极前应用纯水进行活化。
15、如果已知待测水样的pH大约为5左右,定位溶液最好选pH7和pH9.16、如果已知待测水样的pH大约为8左右,定位溶液最好选pH2和pH7.17、使用离子选择性电极进行测量时,需要用磁力搅拌器搅拌溶液,以加快响应速度。
《仪器分析实验》试题
曲阜师范大学化学与化工学院第二学期期末考试《仪器分析实验》考试试题题号题号 一 二 三 总分总分 得分得分一、电化学分析一、电化学分析((共5题,合计25分)1.简述CV 法判断体系可逆性实验中的注意事项。
2.简述库仑滴定法测定Vc 片中抗坏血酸的含量实验中加入盐酸的作用。
3.库仑滴定法测定Vc 片中抗坏血酸的含量实验中为什么要进行终点校正?如何校正?4.为什么可以利用库仑滴定法测定V C 片中抗坏血酸的含量?5.简述玻璃电极测量溶液pH 值的基本原理。
二、光学分析法二、光学分析法((共10题,合计50分)6.原子吸收仪器操作步骤原子吸收仪器操作步骤?7.紫外光谱和红外光谱定性分析的异同点是什么?8.使用标准加入法应注意的问题?9.原子吸收法测定Cu Cu,波长,波长324.7nm 324.7nm,仪器波长已显示,仪器波长已显示324.7nm 324.7nm,还应做怎样的调整?,还应做怎样的调整?10.试简述原子吸收标准加入法原理。
11.原子吸收光谱法中空心阴极灯的灯电流大小一般选择在什么范围?为什么?12.实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测(实验室中欲用红外光谱法对苯甲酸定性检测(KBr KBr 压片法)请结合实验知识回答以下问题:样品的前处理过程有哪些注意事项?压片过程中待测样品与KBr 的质量比大约是多少?所得的压片样品应呈何种状态?应呈何种状态?13.红外吸收光谱实验中,对固体试样的制作有何要求?红外吸收光谱实验中,对固体试样的制作有何要求?14.紫外分光光度法实验中常用的光源是?可见光区最常见的光源?15.荧光光度计与分光光度计的结构及操作有何异同?三、色谱分析法三、色谱分析法((共5题,合计25分)16.气相色谱仪的实验中,所用的载气是氢气还是氮气?为什么选用这种载气较好?17.高效液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量的方法,与传统方法相比的优势是什么? 实验原理是什么?18.反相HPLC 法使用的流动相添加剂所起的两个主要作用是什么?用何物质作为流动相添加剂?19.在色谱定量分析中,峰面积为什么要用校正因子来校正?定量分析的一般方法有哪些?20.在色谱实验中,进样操作应注意哪些事项?在一定的条件下进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和峰面积?【答案】【答案】========================================= ========================================= 一、电化学分析一、电化学分析1.1.答:答:答:1、实验前电极表面要处理干净。
(完整版)仪器分析试题及答案.docx
复习题库绪论1、仪器分析法:采用专门的仪器,通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量,来对物质进行分析的方法。
(A) 2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A 、荧光光谱法B 、电位法C、库仑分析法D、电解分析法(B) 3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A 、荧光光谱法B 、电位法C、紫外 -可见吸收光谱法 D 、原子吸收法(A) 4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A 、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答:( 1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗,然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
( 3 分)(2)玻璃器皿被污染的程度不同,所选用的洗涤液也有所不同:如:①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣( 1 分)②热碱溶液——油污及某些有机物( 1 分)③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物( 1 分)(3)洗涤干净的标志是:清洗干净后的玻璃器皿表面,倒置时应布上一层薄薄的水膜,而不挂水珠。
( 3 分)6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答:( 1)水平调节。
观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。
( 2 分)(2)预热。
接通电源,预热至规定时间后。
( 1 分)(3)开启显示器,轻按ON 键,显示器全亮,约 2 s 后,显示天平的型号,然后是称量模式 0.0000 g。
( 2 分)(4)称量。
按 TAR 键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR 键,显示零,即去除皮重。
再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0消”失,这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
( 2 分)(5)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平),可不必切断电源,再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后,按OFF 键关闭显示器,切断电源。
电化学分析与电化学仪器制造考核试卷
2.电化学传感器在环境监测中有广泛的应用。请举例说明电化学传感器如何用于检测水中的重金属离子,并讨论其检测原理和优点。
()
3.简述电化学阻抗谱(EIS)的基本原理,并解释它在电化学分析中的应用。
()
4.请讨论电化学仪器制造中,如何通过表面修饰技术来提高电极的选择性和灵敏度。
()
标准答案
一、单项选择题
8.电化学传感器中,敏感材料的选择通常取决于其对于特定分析物的______和______。()
9.微型电极技术可以显著提高电化学分析的______和______。()
10.电化学仪器在环境监测中,可用于检测空气中的______和______等有害气体。()
四、判断题(本题共10小题,每题1分,共10分,正确的请在答题括号中画√,错误的画×)
7.电化学滴定法中,滴定终点可以通过电流的变化来判断。()
8.电化学传感器在生物医学领域的应用主要是用于血糖水平的监测。()
9.电池的充放电过程属于物理变化,不涉及电化学反应。()
10.电化学分析中,所有的电化学方法都可以用于检测金属离子。()
五、主观题(本题共4小题,每题10分,共40分)
1.请描述电化学分析中工作电极、辅助电极和参比电极的作用及它们在电化学电池中的配置。
A.电流型传感器
B.电势型传感器
C.电容型传感器
D.光学型传感器
2.以下哪些因素会影响电化学分析中的电极反应速度?( )
A.电解质溶液的浓度
B.电极表面积
C.溶液的温度
D.电极材料的种类
3.电化学阻抗谱(EIS)分析中,低频区的半圆通常与以下哪些因素有关?( )
A.电荷转移电阻
B.传质过程
C.双电层电容
电化学分析与测试仪器考核试卷
D.测试环境温度变化
20.以下哪些是电化学合成过程中可能使用的催化剂?()
A.铂
B.钯
C.铱
D.铁
(以下为答题纸):
考生姓名:________________
答题日期:________________
得分:_________________
判卷人:_________________
4.电化学传感器的设计中,选择性总是优于灵敏度。()
5.电解质的离子种类和浓度不会影响电化学测试结果。()
6.在电化学电池中,阳极发生氧化反应,阴极发生还原反应。()
7.电化学工作站可以直接测量电极的电容值。()
8.电化学腐蚀主要是指金属在电解质溶液中的阳极溶解过程。()
9.电化学合成通常需要使用催化剂来提高反应速率。()
4.请解释电化学活性物质在电极表面的沉积与溶解过程,以及这些过程对电化学性能的影响。
标准答案
一、单项选择题
1. C
2. A
3. C
4. B
5. D
6. C
7. D
8. A
9. D
10. C
11. D
12. B
13. C
14. D
15. C
16. D
17. A
18. A
19. C
20. B
二、多选题
1. ABC
3.敏感元件、转换元件、信号处理部分
4.电荷转移电阻
5.电化学效率
6.添加电解质
7.数据处理
8. I、E
9.沉积
10.氧化、还原
四、判断题
1. ×
2. ×
3. √
4. ×
5. ×
仪器分析试题
题号一二三四五六七八九满分1010402020实得分满分:10实得分:一、名词解释:(每题2分,共10分)1. 电化学分析法:利用物质的电学及电化学性质来进行分析的方法。
2. 灵敏线:是指一些激发电位低,跃迁概率大的谱线,一般来说,灵敏线多是一些共振线。
3.生色团:指分子中含有的能对光辐射产生吸收的不饱和基团,这类基团与不含非键电子的饱和基团成键后,使该分子的最大吸收波长移至紫外及可见区范围内。
4. 反相液-液色谱:流动相的极性大于固定液的极性,其出峰顺序正好与正相液液色谱相反。
5.分离度:是指相邻两个色谱峰保留时间之差与两峰底宽度平均值之比。
二、判断题(每题1分,共10分)满分:10实得分:1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。
(×)2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收,可选用不加待测液而其它试剂都加的溶液做空白溶液。
(√)3.为消除担体表面的活性中心,提高柱效,通常要对其进行预处理,常用的处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化等。
(√)4.为了测量吸收线的峰值吸收系数,原子吸收分光光度计使用了锐线光源。
(√)5.符合比尔定律的有色溶液,当溶液浓度增加到2c时,其吸光度增加到2A,透光率降低到T。
(×)6.可以利用紫外光谱判别CH3—C(CH3)=CH—CO—CH3和CH2=C(CH3)—CH2—CO—CH3。
(√)7.空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按分子的大小进行分离(√)8.依据色谱过程中流动相的物理状态可将色谱法分为气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱。
(√)9.用紫外分光光度计测定某试样的含量,其测定波长为260nm,测定时应选用玻璃比色皿。
(×)10.半波电位可以作为极谱分析的定性依据。
(√)三、单选题(每题2分,共40分)满分:40实得分:(C)1.下列说法正确的是:A.电极电位与待测离子浓度成线性关系B. 电极电位与待测离子活度成线性关系C. 电极电位与待测离子活度的对数值成线性关系D. 电极电位与待测离子浓度的对数值成线性关系(C)2.极谱分析时,溶液能多次测量,数值基本不变,是由于:A.加入浓度较大的惰性支持电解质B.外加电压不很高,被测离子电解很少C.电极很小,电解电流很小D.被测离子还原形成汞齐,又回到溶液中去了(A)3. 相对保留值是指某组分2与某组分1的A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
仪器分析复习题(电化学)一、问答题1、单扫描极谱法和循环伏安法在原理上有何异同点?1、答:循环伏安法和单扫描极谱法都是利用产生的伏一妥曲线进行分析的一种方法,测童池均为电解池,循环伏安法和单扫描极谱法一般都采用的是三电极系统。
循环伏安法以固体电极为工作电极,如玻碳电极,悬汞电极,汞膜电极等,单扫描极谱法以滴汞电极为工作电极,它们一般都以饱和甘汞电极为参比电极,餡电极为对电极。
单担描极谱法在分析中采用锯齿波形加压的方法,在每一滴汞上,前5秒弊止富集,后2秒加极化电压,在一滴汞上测得一个*形伏----------------- 曲线,获得一个数据,分辨率(△EMSO〜50mV)和灵«C<(1X10_7mol/L)相对较高,分析时间短,峰电流ip二k z C;峰电位为0pc=<|)i/2 -1.11RT/nFo循环伏安法在分析中施加的是三角波电压,它同时可以得到阳极波(或阳极支) 和阴极波(或阴极支),它们的*电位分别为:d)pa=0i/2 +1.11RT/nF和<|)pc二帕力-1.11RT/nF;半电流为土ip = kC;循环伏妥法更多的用于电极反应机理的研究和氧化还原波可逆性的判斷。
它们的工作电都是极化电极,具有小的电极表面积和大的电流密度。
2、产生浓差极化的条件是什么?2、答:当电流通过电极与涪液界面时,如果电极电位对其平衡值发生了偏差,这种现象称为极化现象。
当电解进行时,由于电极表面附近的一部分金属离子在电极上发生反应、沉积,而溶液中的金属离子又来不及扩散到电极表面附近,因而造成电极表面附近的金属离子浓度远低于整体浓度,电极电位又取决于电极表面附近的金属离子浓度,所以电解时的电极电位就不等于它的平衡电位,两者之间存在偏差,这种现象称为浓差极化。
3、什么是pA(pH)的实用定义3、答:在电位分析法中,离子选择性电极的定量基础是能斯特方程式,既:E&K 土RT/nF In a ; +表示阳离子,一表示阴离子;常数项K包括内参比电极电位,膜内相间电位,不对称电位,测童时还有外参比电极电位,液接电位等,这些变量是无法准确测童的,因此,不能用测的得E屈去直接计算活度a值,而必须与标准溶液比较才能消除K 的彩响,得到准确的分析结果,为此,pH值通常定义为与试液(pHx)和标准溶液(pHs)之间电动势差(2\E)有关的函数关系如:pHx = pHs+(Ex — Es)F/RTIn1O ;同样适用于其它离子选择性电极的测量,如:pAx = pAs±Z(Ex-Es)F/RTIn1O;被称为pA(pH)的实用定义。
4、极谱法和单扫描极谱法有何异同点?4、答:普通极谱法和单扫描极谱法都是以滴汞电极为工作电极,利用产生的伏——曲线进行分析的一种方法,测量池均为电解池。
普通极谱法采用的是两电极系统,滴汞电极为工作电极,大面积饱和甘汞电极为参比电极;单扫描极谱法采用的是三电极系统,滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极, 舖电极为对电极;普通极谱法在分析中采用匀速加压的方法,在许多滴汞上测得一个伏一安曲线,获得一个数据,分辨率(△EM0.25V)和灵敏度(IXKTmol/L)相对较低,分析时间相对较长, 极限平均扩散电流id = kC;半波电位<D“为它的定性分析的参数。
单扫描极谱法在分析中采用锯齿波形加压的方法,在每一滴汞上,前5秒静止富集,后2秒加极化电压,在一滴汞上测得一个峰形伏一安曲线,获得一个数据,分辨率(AE N0.10V)和灵敏度(1XW7mol/L)相对较高,分析时间短,峰电流为i P = k z C;峰电位©pc 为它的定性分析的参数,其和半波电位的关系是:$pc=0i/2 -1.11RT/nFo它们的工作电极滴汞电极都是极化电极,具有小的电极表面积和大的电流密度。
5、简述离子选择性电极的类型及一般作用原理。
、5、答:离子选择电极分为晶体膜电极、非晶体膜(刚性基质)电极和敏感膜电极等。
离子选择性电极的离子交换机理,以pH玻璃电极为例:当玻璃电极浸泡在水中时发生如下离子交换反应:『(溶液)+Na+Cr (玻璃)二Na♦(溶液)+H* CK (玻璃);因此在玻璃主体层中,有离子半径最小的肘传导电流,在表面水化胶层中,是离子的扩散在传导电流,由于『在水化胶层表面和溶液的界面上进行扩散,破坏了界面附近原来正负电荷分布的均匀性,于是在两相界面形成双电层结构,从而产生电位差。
由于阴离子和其他阳离子难以进出玻璃膜的表面,所以玻璃膜对If有选择性响应。
离子传导响应机理:离子在晶体中的导电过程是籍助于晶格缺陷而进行的,以氟离子选择性电极为例,其导电离子的移动过程如下:LaF3+空穴二LaF2+ +F -(空穴),由于缺陷空穴的大小、形状和电荷分布,只能容纳特定的可移动的晶格离子,其它离子不能进入空穴,故不能参与导电过程,因此,在晶体敏感膜中,只有特测的离子进入濮相,并参与导电过程,从而使晶体膜具有选择性。
6、什么是屯解?分解电压和析出屯位?6、答:在电解池的两个电极上,加上一直流电压,在溶液中有电流通过,使物质在电极上发生氧化还原反应,这个过程称为电解。
分解电压是指电解的物质在两电极上产生迅速的、连续不断的电极反应时所需的最小外加电压。
物质在阴极上产生迅速的、连续不断的电极反应而被还原析出时所需的最正的阴极电位,或是在阳极上产生迅速的、连续不断的电极反应而被氧化析出时所需的最负的阳极电位,称为它们的析出电位。
二、名词解释1、迁移电流和残余电流;1、在极谱分析中,滴汞电极对阳离子起静电吸引作用,由于这种吸引力,使得在一定时间内,有更多的阳离子趋向滴汞电极表面而被还原,由此而产生的电流是迁移电流,它与被分析物质的浓度之间并无线性关系;残余电流:在进行极谱分析时,外加电压虽未达到被测物质的分解电压,但仍有微小的电流通过电解池,这种电流称为残余电流,它包括微童易放电物质在工作电极上先还原产生的电流和充电电流(电容电流)两部分,后者是主要的。
2、指示电极和参比电极;2、指示电极:在电位分析中,可以指示被测离子活度,按能斯特成线性响应的电极。
参比电极:在电化学分析中,电极电位保持一个常数,不随被测离子活度变化而变化的电极为参比电极,一般为饱和甘汞电极。
3、氧波和氢波;3、在极谱分析中:在滴汞电极上有两个氧波:第一个氧波:02+2^+26~>^ (酸性溶液)02+2H20+2e—>HA+20H~ (中性或碱性溶液)E I/2=~0. 05V (VS. SCE)第二个氧波:H202+ 2H++2e—IffeO (酸性潘液)H202+ 2e~>20H"(中性或减性溶液)E I/F-0・94V (VS. SCE)氢波在酸性溶液中,H+在-1.2—1.4V开始被还原,在中性或减性溶液H+在更负电位下开始还原,起波,如在0・1mol/L季铁盐的底液中可测定半波电位很负的碱金属离子(如K+ 离子,E I/2=-2. 13V) o 4、工作电极和对电极;4、在伏安和极谱分析中,极化电极一被測物质在其表面上发生电化学反应(电解)的被称为工作电极。
在现代伏安和极谱分析中,为了保证准确测童工作电极的电极电位,必须对那些彩响准确测童工作电极电位的较大的电流进行分流,于是在分析中,用偌电极和工作电极构成另一分流线路,这时的筒电极被称为对电极。
5、第一类电极、第二类电极、第三类电极和零类电极;5、答:一类:指金属与该金属离子溶液组咸的电极体系,其电极电位决定金属离子的活度。
如:铜、银和锌等,M"+ne ~ =M $ = 4>0in*/ ■ +0. 0591 log a N;0 = 4>° *<ci / Ac —0.0591 log a ci ';二类:指金属及其难溶盐(或配离子)溶液组成的电极体系,能间接反应与该金属离子生成难溶盐(或配离子)的阴离子的活度。
如:银一氯化银电极等,AgCI +e _ = Ag+ Cl -0 = 0° A«ci / A.—0.0591 log a ci ';三类:指金属与两种具有共同阴离子的难溶盐(或难离解的配离子)潘液组成的电极体系,如:Ag2C2()4, CaGOy Ca2+ | Ag 0 = $0 z +0. 0591 /n log a c^+ ;零类:零类电极采用惰性金属材料(如销、金等)作电极,它能指示同时存在于溶液中的氧化态和还原态的比值,以及用于一些气体参与的电极反应它本身不参与电极反应,仅作为氧化态和还原态物质传递电子的场所。
如:Fe^,Fe2+ | Pt ; 0 = 0° +0. O591l0ga F^/a F站;6、什么是电解池?它们的正极和负极,阴极和阳极的关系如何?6、答:在构成一个测童池后,电化学反应不館够自发进行,电动势为负值,若想反应进行, 必须外加能量的为电解池,在电池内部,发生氧化反应的是阳极,发生还原反应的是阴极,由于需外加能童,在电解池:阳极对应的是外部的正极;阴极对应的是外部的负极。
7. 签:在极谱分析中,当i^K (C-Ce)中的C诫滴汞电极继续变负的过程中趋于零时,有ia=KC,此时的电解电流只受电活性物质的扩散系数控制,这时称为扩散电流,与被测浓度成尤考维奇公式关系,是极谱定量分析的参数。
7、扩散电流和半波电位;半波电位(E1/2)是指在经典极谱法中,当扩散电流达到极限扩散电流一半时滴汞电极的电极电位,它只与电活性物质(被测物质)的性质有关,而与电活性物质的浓度无关,是极谱定性分析的参数。
8、什么是原电池?它们的正极和负极,阴极和阳极的关系如何;8、答:在构成一个测量池后,电化学反应能够自发进行,电动势为正值的自发电池为原电池,在电池内部,发生氧化反应的是阳极,发生还原反应的是阴极,由于电子通过外电路由阳极流向阴极,而习惯上规定电流的流向和电子相反,又是由正极流向负极,所以,在 原电池:阳极对应的是外部的负极;阴极对应的是外部的正极。
三、计算题1 (讲义:、181页10题)、3mol/L 的盐酸介质中,Pb 2% If*还原成金属产生极谱波,它们 的扩散系数相同,半波电位分别为-046V 和-066V,当1.00X10'3mol/L 的Pb 2*与未知浓度 的In 3*共存时测定它们的极谱波高分别为30mm 和45mm,计算In 3*的浓度。
1>解:设铅的峰高为:Hp Pb2+ ;设锢的峰髙为:即1诙;根据尤考维奇公式:HpW H Ppb2+ =3/2 X 607D In3+1/2m 3/2t 1/6C 1^/6070 Pb2+ 1/2m 3/2t 1/6C Pb2+Hpin3+/ Hppb2+ =3/2 X C In3+/ C pb2+求得:C In3+ = L0X10~3niol/L2、0.1mol/L 的NaOH 溶液中,用阴极容出法测定S 2-,以悬汞电极为工作电极,在-0.4V 电解富集,然后溶出,:分别写出富集和洛出时的电极反应式; 画出它的溶出伏安图;2 溶出:S° +2e = S 2-4、 用玻璃电极作指示电极,以0.2mol/LNaOH 溶液电位滴定0.02mol/L 苯甲酸溶液,从滴定曲线上求得终点时溶液的pH 为8.22,二分之一终点时的pH 为4.18,试计算苯 甲3 含理试样5.00克,经处理溶解后,将试样中的网用腓还原为三价碑,除去过童还 原剂,加碳酸氢钠缓冲溶液,置电解池中,在120mA 的恒电流下,用电解产生的12 来进行库仑滴定HAsO 32_,经9min20s 到达滴定终点,试计算试样中的As 2O 3 (M=197. 84 )百分含量。