分析报告册-应化专业
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一、认真预习
1、 阅览实验教材、教科书中有关内容。 2、 明确本实验目的。 3、 了解实验内容、步骤和操作过程，并写出预习报告。
二、实验要求
1、 学生必须自己动手实验，训练各种实验操作。实验操作一定要规范以保证实 验正常顺利进行。
2、 细心观察实验现象，并及时如实地做好详细记录。 3、 实验过程中应保持肃静，讨论问题时小声讲话，实验后，洗刷器 皿，擦抹
一、实验目的：
二、实验原理：
9
三、主要仪器和试剂 四、实验步骤：
五、实验记录与数据处理：
1、实验记录
实验编号
1
2
3
m(K2Cr2O7) (g)
10
V (Na2S2O3)始读 数（mL）
V (Na2S2O3)终读 数（mL）
V (Na2S2O3)（mL） c (Na2S2O3) （mol·L-1）
度 c(mg·L-1)
c 平均值 (mg·L-1)
水样总铁含量
2c(mg·L-1)
六、问题和讨论
1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加
入盐酸羟胺溶液？为什么测总铁时需加盐酸羟
胺，而测亚铁时，不加盐酸羟胺？
2、吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用 中有何意义？
26
3、邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪 些？ 5、加各种试剂的顺序能否颠倒？
铁浓度 c ( mg·L-1)
吸光度值 A
25
以铁浓度 c( mg·L-1)为横坐标，吸光度 A 为纵坐
标，绘制 A—c 标准曲线。
2、样品的测定
在相同条件下测量水样吸光度值，在标准曲线上
查出试样溶液的铁浓度 c ( mg·L-1)，然后计算试
样溶液的原始浓度。
总铁的测定
水样编号
8
9
吸光度值
查得试样稀释液总铁浓
一、实验目的
实验二 水中硬度的测定
二、实验原理
6
三、主要仪器和试剂 四、实验步骤
五、实验记录及数据处理 1、实验记录
总 水样编号
1
2
3
硬 VEDTA,始（mL） 度 VEDTA，终 的 （mL）
测 V1（mL） 定 V1 平均值（mL）
7
总硬度
（CaCO3 计， mg·L-1）
总硬度：德国度
（°）计
3、标定 Na2S2O3 溶液时，加入的 KI 溶液量要很
11
精确吗? 为什么?
一、实验目的
实验四 水中溶解氧的测定
二、实验原理
三、主要仪器与试剂
12
四、实验步骤
五、实验记录与结果 1、实验记录
水样编号
1
2
C(Na2S2O3)(mol· L -1)
滴定管起始读数
（mL）
滴定管终点读数
（mL）
V(NaS2SO4)（mL）
2、改变波长后为什么要重新校正空白吸光度为 0？
3、如果水样含铁很高或很低，应该如何进行测 定？如果要求分别测定 Fe2+和 Fe3+，应如何测 定？
4、本实验各种试剂加入量哪些要求比较准确？ 哪些则不必？为什么？
实验七 水中高锰酸盐指数的测定（高锰酸钾法）
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器与试剂
六、问题与讨论
1、色谱法中保留时间（tr）有何意义？，本 实验中 CHCl3 的保留时间（tr）是多少？
29
2、色谱峰高的作用是什么？
实验十 离子选择电极法测定水中氟离子的含量
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器与试剂 四、实验步骤
30
五、实验记录与结果
1、实验记录
编号 1
2
3
4
5
标 1.000× 1.000 1.000 1.000 1.000
滴定管始读数 甲 （mL） 基 橙 滴定管终读数 指 （mL） 示 剂 M（mL）
M 平均值
2、实验结果
水样碱度组成（以碳酸钙计）：
氢氧化物碱度
mg/L; 碳酸盐碱度
mg/L;
重碳酸盐碱度
mg/L; 总碱度
5
六、问题与讨论
1、如果水样直接以甲基橙为指示剂进行滴定， 测得的碱度是总碱度吗？为什么？
2、无二氧化碳蒸馏水起何作用？为什么？
水样编号
4
5
6
钙 VEDTA,始（mL） 硬 VEDTA，终 度 （mL）
的 V2（mL） 测 V2 平均值（mL） 定 钙硬度（Ca，
mg·L-1）
镁硬度（Mg，
mg·L-1）
2、实验结果
总硬度为（CaCO3 计，mg·L-1）
，
总硬度德国度（°）计
；
钙硬度为（Ca，mg·L-1）
；镁硬
度为（Mg，mg·L-1）
2、吸收光谱曲线 以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，将各数值 描绘在坐标纸上，并连成光滑曲线，即为吸收光 谱。
19
3、实验结果
从吸收曲线上查得溶液的最大吸收波长 λmax, 即为测定铁的测量（工作）波长。
λmax=
nm ； 对 应 ε=
L· mol-1·cm-1
六、问题与讨论
1、吸光度Ａ为 0.25，相当透光度 T %为多少？
21
四、实验步骤
五、实验记录与结果
1、实验记录
C1 (1/5KMnO4, mol •L-1)
C2
(1/2
Na2C2O4, mol •L-1)
实验编号 1
2
3
水 加入 KMnO4 量 样 V1（mL）
22
的 加入 Na2C2O4 量 测 V2（mL） 定滴定管始读数
（mL）
滴定管终读数
（mL）
滴 定 KMnO4 用 量 V1ˊ（mL） 高锰酸盐指数
实验编号 1 2 3 4 5 氯仿标准溶液 体积（μL）
28
氯仿含量 （μg·100mL-1）
氯仿含量 （μg·L-1） 标样峰高或面
积 水样峰高或面
积 2、绘制标准曲线
以浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘 制标准曲线，在标准曲线上查出对应的浓度。 （请用 13 厘米×9 厘米坐标纸）
3、实验结果 由测得水样的峰高，在标准曲线上求出水样中 CHCl3 的含量（μg·L-1）=
13
溶解氧（mgO2· L-1） 溶解氧平均值
（mgO2· L-1）
2、实验结果
水样溶解氧为
mg O2· L-1，溶解氧处
于
饱和状态。
六、问题与讨论
1、在水样中，有时加入 MnSO4 和碱性 KI 溶液后， 只生成白色沉淀，是否还需要继续滴定？为什
么？
2、如果水样中 NO2-的含量大于 0.05mg· L-1,Fe2+ 含量小于 1mg· L-1 时，测定水中溶解氧应采用什 么方法为好
实验八 邻二氮非显色测定水中总铁的含量
一、实验目的 二、实验原理
三、主要仪器和试剂
24
四、实验内容
五、实验记录与结果
1、标准曲线的绘制 比色管编号 1 2 3 4 5 6 7
铁标准溶液加 0.0 0.5 1.0 2.5 3.5 5.0 7.0 入量（mL） 0 0 0 0 0 0 0 铁含量 (μg/50mL)
分析报告册-应化专业
分析化学实验报告册
—
学年 第 学期
专 业： 班 级： 姓 名： 学 号： 同组人：
2
分析化学实验要求
分析化学实验的主要任务是通过课堂实验，进一步加深对水质分析方法和原 理的理解，掌握水分析化学的基本操作和技能，以及分析结果的处理方法，为 解决化学应用中的实际分析问题打下良好的化学基础。
3 、 水 样 中 氟 离 子 的 含 量 ： c( 水 )=2c( 查 )= （mol·L-1）。
六、问题和讨论
1、用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含 量时，加入的 TISAB 的组成和作用各是什么？
32
2、标准曲线法和标准加入法各有何特点？
实验 总 评
学 生 自 评
教 师 总 评
33
34
2．以 K2CrO4 为指示剂，其浓度过低或过高对 测定有何影响？
17
一、实验目的
实验六 吸收光谱曲线的绘制
二、实验原理
三、主要仪器与试剂 四、实验步骤
18
五、实验记录与结果
1、实验记录 波长 λ 42 43 44 45 46 47 48 49 50 （nm） 0 0 0 0 0 0 0 0 0 吸光度 A 波长 λ 50 50 50 50 51 51 51 51 51 （nm） 2 4 6 8 0 2 4 6 8 吸光度 A 波长 λ 52 53 54 55 56 57 58 59 60 （nm） 0 0 0 0 0 0 0 0 0 吸光度 A
3、碘量法测定水中余氯、DO 时，淀粉指示剂加 入的先后次序对滴定有何影响？
14
实验五 水中 Cl-含量的测定（沉淀滴定法）
一、实验目的 二、实验原理
三、主要仪器和试剂 四、实验步骤
15
五、实验记录与数据处理 1、实验记录
实验编号
1
2
3 空白
水 c(AgNO3) 样 （mol·L-1）
中 滴定剂用量 V1
（mg O2 •L-1） 高锰酸盐指数平均
值（mg O2 •L-1） 2、实验结果
本水样高锰酸盐指数为
六、问题与讨论
mg O2 •L-1
1、在高锰酸盐指数的实际测定中，往往引入
KMnO4 标准溶液的校正系数 K, 简述它的测定 方法。说明 K 与浓度 C 的关系。
23
2、如果水样中 Cl-的浓度大于 300mg •L-1 时，则 氯离子干扰测定，应如何测定可防止干扰？
样 c(F-) 10-2
×10-3 ×10-4 ×10-5 ×10-6
（mol·
L-1）
-lgc( 2
3
4
5
6
F)
标样
中E
（mv）
水样
31
中E （m v） 水样 c(查) （mol· L-1） 2、绘制标准曲线 以氟离子浓度的负对数为横坐标, 对应的电位 值为纵坐标作图（E~ lgc(F-)），应为一直线。(请 用 13×9 厘米坐标纸)
实验九 溶剂萃取气相色谱法测定饮用水中的氯仿
一、实验目的 二、实验原理
三、主要仪器与试剂
27
四、实验步骤
五、实验记录与结果
1、实验记录 仪器名称 气相色谱仪 ； 检测器 ECD （Ni63） 填 充 柱 10%FFAP 填 充 柱 1.5m× 3mm ； 载气 99.999%的 N2 柱温 90℃ ；检测室温度 220℃ ； 汽化室温度 210℃
四、成绩评定
实验指导老师根据学生的实验态度、实际操作及实验报告，综合评定实验成 绩。
3
一、实验目的
实验一 水中碱度的测定
二、实验原理
三、主要仪器和试剂 四、实验步骤
4
五、实验记录与数据处理 1、实验记录
锥形瓶编号
1
2
滴定管始读数
酚 （mL） 酞 滴定管终读数 指 示 （mL） 剂 P（mL）
P 平均值
V2
V3
V0
Cl （mL）
- 滴定起始读
16
的 数（mL） 测 滴定终点读 定 数（mL）
硝酸银用量 V（mL） 水样 Cl- 含
量（mg·L-1） 水样 Cl- 含 量平均值 （mg·L-1）
——
2、实验结果 本试验所测水中氯离子含量为（mg·L-1）：
六、问题与讨论
1．滴定过程中为什么要剧烈振荡?
台面，摆放好试剂和仪器。 4、 通过实验，可以培养学生独立工作的能力、建立准确的“量”的概念，提高
分析问题和解决问题的能力。通过实验，培养学生学习实事求是的科学态度。
三、实验报告
实验完毕后，对原始记录的现象和数据要进行仔细解释和处理，独立完成实 验报告。实验报告要求格式规范、内容详实、结果准确、书写认真，并按时送 交指导教师审阅。
六、问题与讨论
1．用 EDTA 测定水的总硬度时，如何控制溶液
酸度？选择什么指示剂?
8
2．滴定到终点时，溶液的纯蓝色是哪一种物质 的颜色？ 3．为什么掩蔽 Fe3+、Al3+要在酸性溶液中加入三 乙醇胺？
4．水样测定中第一步酸化起何作用？什么情 况下可以省略掉？
实验三 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
c(Na2S2O3)平均值 （mol·L-1）
2、实验结果 Na2S2O3 溶液的浓度为
六、问题与讨论
1、配制 I2 溶液为何要加入 KI?
（mol·L-1）
2、用 Na2S2O3 溶液滴定 I2 溶液和用 I2 溶液滴定 Na2S2O3 溶液时都是用淀粉指示剂，为什么要在 不同时候加入? 终点颜色变化有何不同?
1、 阅览实验教材、教科书中有关内容。 2、 明确本实验目的。 3、 了解实验内容、步骤和操作过程，并写出预习报告。
二、实验要求
1、 学生必须自己动手实验，训练各种实验操作。实验操作一定要规范以保证实 验正常顺利进行。
2、 细心观察实验现象，并及时如实地做好详细记录。 3、 实验过程中应保持肃静，讨论问题时小声讲话，实验后，洗刷器 皿，擦抹
一、实验目的：
二、实验原理：
9
三、主要仪器和试剂 四、实验步骤：
五、实验记录与数据处理：
1、实验记录
实验编号
1
2
3
m(K2Cr2O7) (g)
10
V (Na2S2O3)始读 数（mL）
V (Na2S2O3)终读 数（mL）
V (Na2S2O3)（mL） c (Na2S2O3) （mol·L-1）
度 c(mg·L-1)
c 平均值 (mg·L-1)
水样总铁含量
2c(mg·L-1)
六、问题和讨论
1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加
入盐酸羟胺溶液？为什么测总铁时需加盐酸羟
胺，而测亚铁时，不加盐酸羟胺？
2、吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用 中有何意义？
26
3、邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪 些？ 5、加各种试剂的顺序能否颠倒？
铁浓度 c ( mg·L-1)
吸光度值 A
25
以铁浓度 c( mg·L-1)为横坐标，吸光度 A 为纵坐
标，绘制 A—c 标准曲线。
2、样品的测定
在相同条件下测量水样吸光度值，在标准曲线上
查出试样溶液的铁浓度 c ( mg·L-1)，然后计算试
样溶液的原始浓度。
总铁的测定
水样编号
8
9
吸光度值
查得试样稀释液总铁浓
一、实验目的
实验二 水中硬度的测定
二、实验原理
6
三、主要仪器和试剂 四、实验步骤
五、实验记录及数据处理 1、实验记录
总 水样编号
1
2
3
硬 VEDTA,始（mL） 度 VEDTA，终 的 （mL）
测 V1（mL） 定 V1 平均值（mL）
7
总硬度
（CaCO3 计， mg·L-1）
总硬度：德国度
（°）计
3、标定 Na2S2O3 溶液时，加入的 KI 溶液量要很
11
精确吗? 为什么?
一、实验目的
实验四 水中溶解氧的测定
二、实验原理
三、主要仪器与试剂
12
四、实验步骤
五、实验记录与结果 1、实验记录
水样编号
1
2
C(Na2S2O3)(mol· L -1)
滴定管起始读数
（mL）
滴定管终点读数
（mL）
V(NaS2SO4)（mL）
2、改变波长后为什么要重新校正空白吸光度为 0？
3、如果水样含铁很高或很低，应该如何进行测 定？如果要求分别测定 Fe2+和 Fe3+，应如何测 定？
4、本实验各种试剂加入量哪些要求比较准确？ 哪些则不必？为什么？
实验七 水中高锰酸盐指数的测定（高锰酸钾法）
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器与试剂
六、问题与讨论
1、色谱法中保留时间（tr）有何意义？，本 实验中 CHCl3 的保留时间（tr）是多少？
29
2、色谱峰高的作用是什么？
实验十 离子选择电极法测定水中氟离子的含量
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器与试剂 四、实验步骤
30
五、实验记录与结果
1、实验记录
编号 1
2
3
4
5
标 1.000× 1.000 1.000 1.000 1.000
滴定管始读数 甲 （mL） 基 橙 滴定管终读数 指 （mL） 示 剂 M（mL）
M 平均值
2、实验结果
水样碱度组成（以碳酸钙计）：
氢氧化物碱度
mg/L; 碳酸盐碱度
mg/L;
重碳酸盐碱度
mg/L; 总碱度
5
六、问题与讨论
1、如果水样直接以甲基橙为指示剂进行滴定， 测得的碱度是总碱度吗？为什么？
2、无二氧化碳蒸馏水起何作用？为什么？
水样编号
4
5
6
钙 VEDTA,始（mL） 硬 VEDTA，终 度 （mL）
的 V2（mL） 测 V2 平均值（mL） 定 钙硬度（Ca，
mg·L-1）
镁硬度（Mg，
mg·L-1）
2、实验结果
总硬度为（CaCO3 计，mg·L-1）
，
总硬度德国度（°）计
；
钙硬度为（Ca，mg·L-1）
；镁硬
度为（Mg，mg·L-1）
2、吸收光谱曲线 以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，将各数值 描绘在坐标纸上，并连成光滑曲线，即为吸收光 谱。
19
3、实验结果
从吸收曲线上查得溶液的最大吸收波长 λmax, 即为测定铁的测量（工作）波长。
λmax=
nm ； 对 应 ε=
L· mol-1·cm-1
六、问题与讨论
1、吸光度Ａ为 0.25，相当透光度 T %为多少？
21
四、实验步骤
五、实验记录与结果
1、实验记录
C1 (1/5KMnO4, mol •L-1)
C2
(1/2
Na2C2O4, mol •L-1)
实验编号 1
2
3
水 加入 KMnO4 量 样 V1（mL）
22
的 加入 Na2C2O4 量 测 V2（mL） 定滴定管始读数
（mL）
滴定管终读数
（mL）
滴 定 KMnO4 用 量 V1ˊ（mL） 高锰酸盐指数
实验编号 1 2 3 4 5 氯仿标准溶液 体积（μL）
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氯仿含量 （μg·100mL-1）
氯仿含量 （μg·L-1） 标样峰高或面
积 水样峰高或面
积 2、绘制标准曲线
以浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘 制标准曲线，在标准曲线上查出对应的浓度。 （请用 13 厘米×9 厘米坐标纸）
3、实验结果 由测得水样的峰高，在标准曲线上求出水样中 CHCl3 的含量（μg·L-1）=
13
溶解氧（mgO2· L-1） 溶解氧平均值
（mgO2· L-1）
2、实验结果
水样溶解氧为
mg O2· L-1，溶解氧处
于
饱和状态。
六、问题与讨论
1、在水样中，有时加入 MnSO4 和碱性 KI 溶液后， 只生成白色沉淀，是否还需要继续滴定？为什
么？
2、如果水样中 NO2-的含量大于 0.05mg· L-1,Fe2+ 含量小于 1mg· L-1 时，测定水中溶解氧应采用什 么方法为好
实验八 邻二氮非显色测定水中总铁的含量
一、实验目的 二、实验原理
三、主要仪器和试剂
24
四、实验内容
五、实验记录与结果
1、标准曲线的绘制 比色管编号 1 2 3 4 5 6 7
铁标准溶液加 0.0 0.5 1.0 2.5 3.5 5.0 7.0 入量（mL） 0 0 0 0 0 0 0 铁含量 (μg/50mL)
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分析化学实验报告册
—
学年 第 学期
专 业： 班 级： 姓 名： 学 号： 同组人：
2
分析化学实验要求
分析化学实验的主要任务是通过课堂实验，进一步加深对水质分析方法和原 理的理解，掌握水分析化学的基本操作和技能，以及分析结果的处理方法，为 解决化学应用中的实际分析问题打下良好的化学基础。
3 、 水 样 中 氟 离 子 的 含 量 ： c( 水 )=2c( 查 )= （mol·L-1）。
六、问题和讨论
1、用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含 量时，加入的 TISAB 的组成和作用各是什么？
32
2、标准曲线法和标准加入法各有何特点？
实验 总 评
学 生 自 评
教 师 总 评
33
34
2．以 K2CrO4 为指示剂，其浓度过低或过高对 测定有何影响？
17
一、实验目的
实验六 吸收光谱曲线的绘制
二、实验原理
三、主要仪器与试剂 四、实验步骤
18
五、实验记录与结果
1、实验记录 波长 λ 42 43 44 45 46 47 48 49 50 （nm） 0 0 0 0 0 0 0 0 0 吸光度 A 波长 λ 50 50 50 50 51 51 51 51 51 （nm） 2 4 6 8 0 2 4 6 8 吸光度 A 波长 λ 52 53 54 55 56 57 58 59 60 （nm） 0 0 0 0 0 0 0 0 0 吸光度 A
3、碘量法测定水中余氯、DO 时，淀粉指示剂加 入的先后次序对滴定有何影响？
14
实验五 水中 Cl-含量的测定（沉淀滴定法）
一、实验目的 二、实验原理
三、主要仪器和试剂 四、实验步骤
15
五、实验记录与数据处理 1、实验记录
实验编号
1
2
3 空白
水 c(AgNO3) 样 （mol·L-1）
中 滴定剂用量 V1
（mg O2 •L-1） 高锰酸盐指数平均
值（mg O2 •L-1） 2、实验结果
本水样高锰酸盐指数为
六、问题与讨论
mg O2 •L-1
1、在高锰酸盐指数的实际测定中，往往引入
KMnO4 标准溶液的校正系数 K, 简述它的测定 方法。说明 K 与浓度 C 的关系。
23
2、如果水样中 Cl-的浓度大于 300mg •L-1 时，则 氯离子干扰测定，应如何测定可防止干扰？
样 c(F-) 10-2
×10-3 ×10-4 ×10-5 ×10-6
（mol·
L-1）
-lgc( 2
3
4
5
6
F)
标样
中E
（mv）
水样
31
中E （m v） 水样 c(查) （mol· L-1） 2、绘制标准曲线 以氟离子浓度的负对数为横坐标, 对应的电位 值为纵坐标作图（E~ lgc(F-)），应为一直线。(请 用 13×9 厘米坐标纸)
实验九 溶剂萃取气相色谱法测定饮用水中的氯仿
一、实验目的 二、实验原理
三、主要仪器与试剂
27
四、实验步骤
五、实验记录与结果
1、实验记录 仪器名称 气相色谱仪 ； 检测器 ECD （Ni63） 填 充 柱 10%FFAP 填 充 柱 1.5m× 3mm ； 载气 99.999%的 N2 柱温 90℃ ；检测室温度 220℃ ； 汽化室温度 210℃
四、成绩评定
实验指导老师根据学生的实验态度、实际操作及实验报告，综合评定实验成 绩。
3
一、实验目的
实验一 水中碱度的测定
二、实验原理
三、主要仪器和试剂 四、实验步骤
4
五、实验记录与数据处理 1、实验记录
锥形瓶编号
1
2
滴定管始读数
酚 （mL） 酞 滴定管终读数 指 示 （mL） 剂 P（mL）
P 平均值
V2
V3
V0
Cl （mL）
- 滴定起始读
16
的 数（mL） 测 滴定终点读 定 数（mL）
硝酸银用量 V（mL） 水样 Cl- 含
量（mg·L-1） 水样 Cl- 含 量平均值 （mg·L-1）
——
2、实验结果 本试验所测水中氯离子含量为（mg·L-1）：
六、问题与讨论
1．滴定过程中为什么要剧烈振荡?
台面，摆放好试剂和仪器。 4、 通过实验，可以培养学生独立工作的能力、建立准确的“量”的概念，提高
分析问题和解决问题的能力。通过实验，培养学生学习实事求是的科学态度。
三、实验报告
实验完毕后，对原始记录的现象和数据要进行仔细解释和处理，独立完成实 验报告。实验报告要求格式规范、内容详实、结果准确、书写认真，并按时送 交指导教师审阅。
六、问题与讨论
1．用 EDTA 测定水的总硬度时，如何控制溶液
酸度？选择什么指示剂?
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2．滴定到终点时，溶液的纯蓝色是哪一种物质 的颜色？ 3．为什么掩蔽 Fe3+、Al3+要在酸性溶液中加入三 乙醇胺？
4．水样测定中第一步酸化起何作用？什么情 况下可以省略掉？
实验三 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
c(Na2S2O3)平均值 （mol·L-1）
2、实验结果 Na2S2O3 溶液的浓度为
六、问题与讨论
1、配制 I2 溶液为何要加入 KI?
（mol·L-1）
2、用 Na2S2O3 溶液滴定 I2 溶液和用 I2 溶液滴定 Na2S2O3 溶液时都是用淀粉指示剂，为什么要在 不同时候加入? 终点颜色变化有何不同?