材料结构表征复习题课

3．X射线扫描仪的工作方式有哪两种？各有 什么优缺点？
连续式和步进式 连续式：快速、方便；但有滞后和平滑效 应，造成分辨率低、线形畸变 步进式：无滞后和平滑效应，峰位准确、 分辨率好，但测试时间较长。
5．透射电镜分析中有哪几种衬度，分别适用 于何种试样？
质厚衬度、衍射衬度和相位衬度 质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试 样所成图象的解释 衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试 样所成图象的解释
需要掌握的知识点：
1. X射线的产生（特征X射线） 2. Bragg方程的原理。 3. 晶体的消光规律。 4. 晶面间距的计算（到正交晶系）。 5. 掌握德拜照相和衍射仪法的工作原理（德拜法中如何 确定衍射角）。 6. 掌握EDS和WDS的工作原理及优缺点。 7. 掌握XPS的工作原理，双靶的目的。 8. TEM的工作原理及衬度、相差来源。 9. 选区电子衍射的工作流程及原理，它与XRD的比较。晶 带定律。 10. 扫描电镜的成像原理。衬度来源及分辨率影响因素。
判断题
1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。 （ ） 2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电 子像更高。（ ） 3．电磁透镜的数值孔径与折射率有关。 （） 4． 放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。 （） 5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探 头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。（） 6. 扫描电镜的分辨率比透射电镜高。（）
(hk0)系列晶面
220
020
220 由于晶体是面心立方，只有h
和k为偶数的晶面才有衍射。
200 000
220 020
200 a
因此在原点周围8个点对应的晶 面应该分别属于<200>和<220>
220晶面族。
选择题
1、元素成分和价态分析的手段包括： a）WDS、EDS和XRD；b）WDS、EDS和 XPS cX2a））、PSTX表ER面MD形、和貌WSE的DMS手；和段bX包）PS括S；E：Md）和XTREMD、；FTIR和 c）EDS和XPS；d）STM和SEM
3、透射电镜的两种主要功能： （a）表面形貌和晶体结构 （b）内部组织和晶 体结构 （c）表面形貌和成分价键 （d）内部 组织和成分价键
填空题
1. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由
( )委员会编制，称为
卡片，又称为()
卡片。
2. X 射线衍射方法有 ( ) 、 ( )、 ( )
和( )。
3. 电磁透镜的像差有 ( ) 、 ( ) 、 ( )
和 ( )。
4. X射线是（），波长为（）。
5. 方程2dsinθ=λ叫（）方程，其中θ为（）角。
衍射仪上前三个峰对应的角度分别为48.28o, 49.64o和51.24o。它们分别来自(011)、(101)和 （110）晶面。
如果是面心晶胞呢？
如下衍射花样是电子束沿面心立方单晶的[001]晶带 轴入射时产生的衍射斑点，如何确定中心斑点周围八 个点的指标。
b
根据晶带定律，[001]晶带的晶面应该是
4、说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体 应用方式。
平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在 物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干 涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。 利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用， 在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物 镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间 镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则 在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物 面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这 就是电子显微镜中的成像操作

1 b2

1 c2

1 0.3002

1 0.3202
d011 0.2189nm
根据Bragg方程： 2d011 sin011 0.1790 2d101 sin101 0.1790 2d110 sin110 0.1790
011 24.1380o 101 24.8216o 110 25.6179o
仪谱图上的最初三条衍射线应该来自这三个晶面。根据晶 胞参数，可以得到三个晶面的晶面间距如下：
1 11 1
1
d2 110

a2
b2

0.2862
0.3002
1 11 1
1


d2 101
a2
c2
0.2862
0.Leabharlann Baidu202
d110 0.207nm d101 0.2132nm
1 d2
001
计算题：
用Cu的Kα 射线在直径为57.3cm的德拜相机上照得一张衍 射花样，试计算Kα双线在θ=10度角处的分离度数和毫米数。
答：查表可得 CuK1 0.154051nm CuK 2 0.154433nm
假的设 角度CuK2对满1 应足的下衍面射公角式：1 为10o，根据Bragg公式CuK的2 衍射线对应
5. 简述能谱仪和波谱仪的工作原理。
能谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样 品发射所含元素的荧光标识X射线，这些X射线被Si(Li)半 导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X射线光 子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲， 经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量 成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X射 线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发 出所含元素的特征x射线。若在样品上方水平放置一块具 有适当晶面间距d的晶体，入射X射线的波长、入射角和 晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X射线 就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程 的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强 度为纵坐标的X射线能量色散谱。
计算题：
一个体心正交晶系的晶胞参数为: a=0.286nm, b=0.300nm, c=0.320nm。利用λ＝0.1790nm的X射线照 射，其衍射仪谱图上最初三条谱线对应的角度是多少， 它们分别来自哪个晶面？
由于是体心晶胞，只有h+k+l为偶数的晶面才会出现衍射， 即只有（110），（200），（211） 等晶面才能有衍射。 由于晶胞属于正交晶系，来自<110>晶面族的三个晶面 （110）, (101), (011)的晶面间距都不相同。因此在衍射
6. SEM形貌像中，样品表面突起的部分通常（）。
1. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是 由 粉末衍射标准联合 委员会编制，称为 JCPDS 卡片，又称为 PDF(或ASTM) 卡片。 2. X 射线衍射方法有 劳厄法 、 转晶法 、 粉 晶法 和 衍射仪法 。 3. 电磁透镜的像差有 球差 、 色差 、 像散 和 畸变 。 4. X射线是电磁波，波长为0.001-10nm。 5. 方程2dsinθ=λ叫Bragg方程，其中θ为 Bragg角。 6. SEM形貌像中，样品表面突起的部分通常较亮。
sin2 sin10 K 2 K1 0.154433 0.154051 1.0025
2 10.0025o
则两条线在照片上的分离角度为0.0025o,线分离距离 为L：
L 2 gRg 2 0.002557.3 10 0.05mm
180
180
简答题
1． 什么是XPS的化学位移？
同种原子处于不同化学环境而引起的电子结 合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学 位移。
2．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中 心暗场像？
如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡 掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把 物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡 掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一 衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物 镜光阑就得到中心暗场像。