水玻璃转变成硅溶胶的方法
郑州星辉新材料告诉您多种制备硅溶胶的方法
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全透明。
对于要制备无机陶瓷等材料,还需对得到的透明固体进行高温致密等过程,但对于制备无机-有机杂化高分子材料,一般只需要以上4个过程。
来自:硅溶胶 /news/393.html
1混合过程
即将烷氧基硅烷与水相混合进行步骤 (1)、(2) 和(3)的反应。由于烷氧基硅烷与水不互溶而形成悬浮液,并且烷氧基硅烷在中性条件下水解速度很慢,因而需控制pH值,阻止沉淀的生成,加速水解过程。醇盐的水解反应:
nSi(OC2H5)4+4nH2O→nSi(OH)4+4nC2H5OH
2 通电进行电解电渗析制取硅溶胶成品
根据不同的反应条件,调节电解质原料的配料比、pH值等,加入电解电渗析槽的阳极反应槽中。选择合适的槽电压及电流密度,将电路接通,电解电渗析槽中进行电化学反应,电解质溶液组分反应后逐渐转变成硅溶胶组分。
6胶体溶胶法(胶溶法)
胶体溶胶法制备溶胶凝胶是普遍采用的一种方法,既适合于制备硅溶胶也适合于制备金属溶胶凝胶,如TiO2等金属溶胶。其基本原理是将部分或全部组分用适当的沉淀剂先沉淀出来,然后经解凝使原来团聚的沉淀颗粒分散成原始颗粒[12]。
3浓缩与纯化过程
完成结晶过程的聚硅酸溶液所含SiO2含量较低,要采用浓缩去水的方法进行浓缩,以提高SiO2的百分含量。浓缩的方法有物理及化工分离法,如加热蒸发浓缩、超滤机浓缩等,都是较有效的浓缩方法,都能将溶液中SiO2的浓度提高到硅溶胶的浓度。此时硅溶胶中有少量杂质存在,除去杂质的有效方法是离心分离法,用离心机对浓缩硅溶胶制成品进 行离心分离,经离心纯化后,硅溶胶中的杂质的含量明显降低,可制得纯度较高的硅溶胶。
1 离子交换
一般用强酸型阳离子交换树脂与稀释后的水玻璃进行离子交换,以除去水玻璃中的钠离子和其他阳离子杂质制得聚硅酸溶液。再用阴离子交换树脂进行离子交换,除去溶液中的阴离子杂质,制得高纯的聚硅酸溶液。此时得到的聚硅酸溶液稳定性较差,溶液偏弱酸性,可用少量的NaOH或其他试剂作为稳定剂,将溶液的pH值调节在8.5-10.5的碱性 范围内,该范围是制得溶胶溶液的稳定区域,必要时在低温(4-10℃)下保存。
水玻璃固化原理
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水玻璃固化原理
水玻璃在固化过程中,是通过硬化反应形成胶凝物而固化的。
这种反应属于酸碱反应,其化学方程式为:
nSiO2 + Na2O → (Na2SiO3)n + nH2O
其中,n的值取决于反应物的量。
水玻璃中的二氧化硅(SiO2)和氢氧化钠(Na2O)在混合时,会在水分子的作用下产生条件反应,生成硅酸钠八元环(Na2SiO3)。
在反应中,大量的水被释放,使得八元环保持水合状态。
八元环在水中呈现出透明的胶状物。
由于水玻璃具有高度稳定性和化学惰性,想要水玻璃固化就需要将其八元环断开,形成三元环,使其分子间的缩合作用加强,产生交联反应,引起内应力的增加而固化。
在这种反应中,Na+离子与Si-O-Si平面上的Si-O-Si平面上的Si-O-链交叉反应,形成密实的三维网状结构,从而使水玻璃固化。
这个固化的时间周期长度和硬化程度主要受到使用水玻璃的具体含量及其搭配材料、温度、湿度等因素的影响。
水玻璃固化后,形成了一种致密的水玻璃固体,其物理性质和化学性质都会发生改变。
水玻璃固化后的材料不仅硬度大幅提高,内在亲水性也会增强,不易被水冲刷,对硫酸盐、氯化物等强酸强碱有一定的耐腐蚀能力。
总的来说,水玻璃固化的本质就是化学反应,通过形成三维网状结构,从而使得水玻璃由液态变为固态。
硅溶胶高温分解
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硅溶胶高温分解
硅溶胶高温分解是指在高温条件下,硅溶胶发生分解反应,形成硅氧键断裂并释放出二氧化硅和水蒸气的过程。
硅溶胶是由水玻璃(硅酸钠或硅酸钾)经过酸化处理得到的胶状物质。
在高温下,硅溶胶的水分会逐渐挥发、水解或聚合,其中最主要的反应是水解反应。
硅溶胶的水解反应可表达为:
R-Si(OR')3 + H2O -> R-Si(OH)3 + R'OH
其中R表示有机基团,OR'表示有机基团的官能团。
在高温下,水解反应会迅速进行,硅溶胶的罗圈结构也会破坏,形成游离的Si-OH基团。
这些游离基团可以进一步聚合为Si-O-Si的键,从而形成二氧化硅(SiO2)的高分子聚合物。
与此同时,水分会挥发为水蒸气。
硅溶胶高温分解的温度范围通常在500°C以上,具体反应温度取决于硅溶胶的性质和使用要求。
在工业上,硅溶胶高温分解常用于制备纳米二氧化硅和其他硅基材料。
以水玻璃为源常压制备高保温二氧化硅气凝胶_沈军
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ρ=
M V
ρ为气凝胶样品密度 , M 为其质量 , V 为其堆积体
* 基金 项目 :国防军品配套资助项目(JPP T-115-292);上海市科委 科技攻关 计划资助项 目(055211010);上海市重 点实验室 资助
项目(07DZ 22302);上 海 市 晨光 计 划 资 助 项 目(2007CG 26);同 济 大 学 青 年 优 秀 人 才 培 养 行 动 计 划 资 助 项 目
水玻璃是由碱金属氧化物和二氧化硅结合而成的
可溶性碱金属硅酸盐 , 又称泡花碱 。 根据碱金属的种 类水玻璃可分为两类 :钠水玻璃和钾水玻璃 , 其分子式 分别为 N a2 O · nSiO 2 和 K 2 O · nSiO 2 。其中的系数 n 称为水玻璃模数 , 是水玻璃中氧化硅和碱金属氧化物
图 5 样品 2 、4 红外图谱
Fi g 2 P ho to graph of sam ple w it h H F as cat aly st
孔洞体积更大 。 这对 样品的性质具 有了决定性的意
两步 HN O 3-N aO H 催化法所制备样品较一步催 化法所制备样品各方面性能较佳 ;呈粉末状 , 骨架强度
义 :密度更小 , 热导率更低 。 从表 1 中可看出 , 一步催化法所 制备的样品 1 、2
图 3 HN O 3-N aO H 催化所得样品图 Fig 3 P hot og raph of sample w it h H NO3-N aOH as
cataly st s
气凝胶的内部结构为三维网状 , 因此内部固体网
络接触部分较小 , 固态传导的热量少 ;孔洞平均线度小
于气体分子平均自由程 , 气体分子间碰撞传热极少 ;同
本文尝试使用了工业水玻璃作为硅源 , 在未经过 离子交 换 的 情 况 下 , 分 别 通 过 H F 一 步 催 化 法 与 H N O3-N aO H 两步催化法 , 常压条件下成功制备了低 密度 、低热导率 、高效隔热的二氧化硅气凝胶并对其进 行了性质表征和性能形成机理的讨论与研究 。
一种制备硅溶胶的方法及硅溶胶
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一种制备硅溶胶的方法及硅溶胶一、硅溶胶简介。
咱先来聊聊硅溶胶是个啥玩意儿哈。
硅溶胶呢,就是一种很神奇的东西,它是纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中均匀分散形成的胶体溶液。
它的应用可广泛啦,在涂料、催化剂、电子材料、纺织、造纸等好多领域都能看到它的身影。
比如说在涂料里加了硅溶胶,能让涂料的耐磨性、耐腐蚀性都变得更强;在电子材料里呢,它又能起到一些特殊的作用,像是改善材料的性能啥的。
二、制备硅溶胶的方法。
1. 离子交换法。
原理:这个方法呀,就是利用离子交换树脂来去除硅酸钠溶液中的钠离子,从而让硅酸根离子在溶液中水解、聚合,最后形成硅溶胶。
想象一下,就好像是把那些不需要的钠离子给“赶跑”,让硅酸根离子能自由自在地去反应,生成我们想要的硅溶胶。
具体步骤:第一步,得先准备好硅酸钠溶液,这可是原料哦。
一般来说,这个溶液的浓度和模数都有一定的要求,浓度大概在一定范围内,模数呢也得合适,不然可能就影响最后的结果啦。
接着,把硅酸钠溶液通过强酸性阳离子交换树脂柱。
这时候,溶液里的钠离子就会和树脂上的氢离子进行交换,钠离子被“抓”到树脂上,氢离子就进入到溶液中啦。
然后呢,从树脂柱出来的溶液就是含有硅酸的稀溶液,这时候硅酸就会慢慢水解、聚合,形成硅溶胶的雏形。
不过这时候的硅溶胶可能还不太稳定,还需要进一步处理。
比如说要调节一下pH值,让它在一个合适的范围内,这样硅溶胶就能更稳定地存在啦。
2. 酸中和法。
原理:这个方法是通过向硅酸钠溶液中加入酸,让硅酸根离子在酸性条件下发生水解和聚合反应,从而生成硅溶胶。
就像是给硅酸根离子创造一个酸性的“小环境”,让它们能顺利地反应生成硅溶胶。
具体步骤:首先要配置好一定浓度和模数的硅酸钠溶液。
这个和离子交换法里准备原料有点类似哈。
然后呢,在不断搅拌的情况下,慢慢地向硅酸钠溶液中加入酸。
这个酸可以是硫酸、盐酸等,不过要注意加酸的速度不能太快,不然反应可能会太剧烈,不好控制。
一边加酸,一边观察溶液的变化,当加到一定程度的时候,溶液就会开始出现一些变化,硅酸根离子开始水解、聚合啦。
水玻璃的固化机理及其耐水性的提高途径-精选资料
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水玻璃的固化机理及其耐水性的提高途径1 引言水玻璃是一种性能良好的胶凝剂,是多种聚硅酸盐的复杂溶液,但是各个聚硅酸的聚合度和分子结构及其含量均无法测定,原因是水玻璃的组成不仅随模数、浓度和电解质含量而改变,而且也随存放时间而不断变化。
水玻璃可分为硅酸钠水玻璃、硅酸钾水玻璃、硅酸锂水玻璃、硅酸盐季胺水玻璃和钾钠硅酸盐水玻璃等。
但除硅酸钠水玻璃得到大量应用外,其他硅酸盐水玻璃用量较少。
2 水玻璃的固化特性水玻璃的主要参数是模数(水玻璃中SiO2和Na2O的摩尔比值,用m表示)、密度(水玻璃溶液中含有的Na2O?mSiO2百分质量,用C表示)和客盐浓度。
以钠水玻璃为例,若模数小于2、浓度<40%时是(聚)硅酸钠的真溶液,浓度提高时则析出多种硅酸钠晶体(水合晶体或无水晶体),不会生成胶粒,不会形成真溶液和胶体溶液并存体系,即不会生成“水玻璃”;若模数≥4、浓度>32%,则基本上已硅溶胶化,不再含有真溶液,也不宜称作水玻璃。
假如体系内还含其他盐类(称作客盐)且浓度>0.1mol/L,它即可藉凝胶化而趋向固化,应称作硅凝胶或硅酸凝胶。
水玻璃内真溶液占的份额愈大,则水玻璃愈稳定;胶体溶液占的份额愈大,则愈容易因凝胶化而固化。
水玻璃接近凝胶化点时,真溶液大部分消失,基本上呈胶体溶液状态,此时处于临界值。
从临界值再往前一步(即模数或浓度增大些),即因凝胶化而趋向固化。
但在凝胶化点以下一定范围内,含有客盐>0.1mol/L 时,ξ电位被迫降到临界值时,也会转变成凝胶而趋向固化。
以硅酸钠水玻璃的相应问题进行分析。
硅酸钠水玻璃的水解反应可简要地归纳为反应式(1)。
而NaOH又会进一步电离成Na+ 和OH-,从而使水玻璃溶液呈碱性反应。
水玻璃溶液实际上是胶体溶液,胶核是由二氧化硅聚集体构成,胶核又会吸附溶液中被电离出的n个SiO32-;同时硅酸钠中也有2n个Na+离子电离出来,其中也会有2(n-x)个Na+离子被吸附在SiO32-周围。
硅溶胶的制备方法简述
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硅溶胶的制备方法简述硅溶胶的制备方法简述目前,硅溶胶的制备主要有两种方法,即凝聚法和分散法。
利用在溶液中的化学反应首先生成SiO2超微粒子,然后通过成核、生长,制得SiO2溶胶的方法为凝聚法;利用机械分散将SiO2微粒在一定条件下分散于水中制得SiO2溶胶的方法,即分散法。
根据使用原料及工艺的不同,上述两种方法可细分成下面多种常见的制备方法。
1.离子交换法用离子交换法制备硅溶胶的历史较长,1941年首先由美国人Bird 发明,其后发展迅速,到目前为止该项技术被国内外大多数硅溶胶生产企业所采用。
该方法通常可分为3个步骤:活性硅酸制备,胶粒增长和稀硅溶胶浓缩。
首先,将稀释后的一定浓度的水玻璃依次通过强酸型阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,分别除去水玻璃中的钠离子及其它阳离子和阴离子杂质,制得高纯度活性硅酸溶液。
此溶液在酸性条件下不稳定,可用适当的NaOH或氨水调节其PH为8.5-10.5,以提高稳定性。
在此步骤中使用的离子交换树脂应尽快再生。
避免残余的硅酸形成凝胶,使交换柱失效。
然后,将上述硅酸溶液加入到含晶种的母液中,通过控制加入速度和反应温度,使硅溶胶胶粒增长到所需粒径即可。
最后将完成结晶聚合过程的聚硅酸溶液进行加热蒸发浓缩,或超滤浓缩,以得到合适浓度的产品。
如果要进一步进行纯化,可采用离心分离法除去其中杂质,制得高纯硅溶胶。
可见,此方法本身具有不可克服的缺点:一是起始原料水玻璃受离子交换的限制其浓度不能太高,这就致使第3部中的浓缩过程较长,能耗大,不利于能源的节约;二是离子交换树脂再生时会产生大量废水,对水的浪费较大且废水处理需要一定的成本;三是该法工艺程序多,生产周期长,反应过程中影响产品性能的因素众多以至较难控制。
2.直接酸中和法一般采用稀水玻璃作为起始原料,经过离子交换出去钠离子,然后通过制备晶核,直接酸化反应,晶粒长大等步骤可制得硅溶胶。
(1) 离子交换除去钠离子:用离子交换树脂除去原料中的钠离子,制得SiO2/Na2O重量比较大的稀溶胶,稀溶胶中钠离子含量已较低。
超细硅溶胶
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超细硅溶胶是一种具有特殊微观结构的无机胶体材料,其粒径通常在1-100纳米之间。
由于其独特的性质和广泛的应用领域,超细硅溶胶在化工、材料科学、医药和生物技术等领域受到了广泛关注。
本文将从超细硅溶胶的制备方法、物理化学性质、应用领域和未来发展趋势等方面进行探讨。
一、超细硅溶胶的制备方法超细硅溶胶的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。
其中,溶胶-凝胶法是最常用的方法之一。
该方法通过水玻璃或硅酸酯等前驱体的水解和聚合反应,形成胶体颗粒,并通过干燥或冷冻干燥等手段得到超细硅溶胶。
水热法则是在高温高压条件下,利用硅源和碱性催化剂反应生成超细硅溶胶。
微乳液法则是利用表面活性剂将硅源分散在水相中,形成稳定的微乳液,再通过控制温度和pH值等条件制备超细硅溶胶。
二、超细硅溶胶的物理化学性质超细硅溶胶具有较大的比表面积和丰富的表面羟基,这使得其具有良好的吸附性能和活性表面。
此外,超细硅溶胶还具有优异的孔隙结构和介孔性质,具有较高的比孔容和均匀的孔径分布。
这些特性使得超细硅溶胶在吸附分离、催化剂载体、纳米复合材料等方面具有广泛的应用前景。
三、超细硅溶胶的应用领域1. 吸附分离领域:超细硅溶胶由于其良好的吸附性能和大量的表面羟基,被广泛应用于水处理、废水处理、气相吸附等领域,用于去除重金属离子、有机物等。
2. 催化剂载体领域:超细硅溶胶作为催化剂的载体,可提高催化剂的比表面积和活性位点的分布,从而提高催化剂的催化性能,广泛应用于化工生产、环保等领域。
3. 纳米复合材料领域:超细硅溶胶可以与聚合物、金属氧化物等其他材料形成纳米复合材料,具有优异的力学性能、导热性能和光学性能,被广泛应用于材料科学、电子器件等领域。
四、超细硅溶胶的未来发展趋势随着纳米材料技术的不断进步,超细硅溶胶作为一种重要的纳米材料,在新能源材料、生物医药等领域的应用将会更加广泛。
未来,超细硅溶胶的制备方法将更加绿色环保、低成本化;物理化学性质将更加可控,应用领域将更加多样化。
硅溶胶的制备
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硅溶胶的制备杨小国【摘要】本文主要采用收集氢气的方法研究单质硅水解法制备硅溶胶的反应规律。
研究发现,硅溶胶最佳制备条件为:反应温度为85℃,体系的pH约为11【期刊名称】《科技风》【年(卷),期】2012(000)011【总页数】1页(P69-69)【关键词】硅溶胶;水解【作者】杨小国【作者单位】浙江新安化工集团股份有限公司,浙江杭州311606【正文语种】中文硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分撒液。
是一种泛蓝白色乳光的胶体溶液,硅溶胶中的SiO2含有大量的水及羟基分子式可表示为SiO2·nH2O。
它是高分子二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液。
硅溶胶由于其良好的成膜性、耐高温性、大比表面积、凝胶性、无味无毒,可应用于各行各业,从硅溶胶的性质出发可发现以下特点:1)当硅溶胶中水份蒸发时,粒子间形成硅氧结合,胶体粒子牢固地附着在物体表面,自身可牢固地附着在固体表面并形成坚固的膜,附着在固体表面的二氧化硅粒子可增大摩擦系数并且成膜温度很低。
2)通过干燥或烧结可形成固态凝胶,因而具有一定的耐久性。
3)用作矽钢片处理剂、显像管分散剂、地板蜡抗滑等。
4)用于涂料工业,能使涂料牢固,又能抗污防尘、耐老化、防火等功能。
5)改善羊毛的可纺性,减少断头,提高成品率,用于经纱上浆液中,可提高浆料的粘着力。
1)渗析法。
电解电渗析法来制备硅溶胶是一种电化学方法。
电解电渗析法制备硅溶胶的工艺流程为:电解电渗析槽的安置及所用电极的制备;电解质原料的添加;通电进行电解电渗析过程;制得硅溶胶成品。
2)硅溶解法。
硅溶解法制备硅溶胶是采用无机或有机碱作催化剂,用金属硅粉与纯水反应。
3)离子交换法。
离子交换法又称粒子增长法,以水玻璃为原料,经过离子交换,晶种制备和粒子生长再通过浓缩除去多余的水分,最后通过纯化工艺得到成品。
4)酸中和可溶性硅酸盐法。
根据酸用量的不同,用酸中和硅酸钠水溶液,可制备酸性和碱性硅溶胶。
硅酸溶胶的制备
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硅酸溶胶的制备实验演示操作方法在一个大试管里装入盐酸,并加入水玻璃,然后用力振荡。
实验现象硅酸溶胶为透明状。
实验结论将水玻璃倒入大量盐酸中,产生分子集合体,颗粒大小在胶体范围内。
注意:做此实验一定要将水玻璃倒入盐酸中,切不可倒转过来倾倒,否则会生成硅酸凝胶。
实验考点1、硅酸溶胶的制备方法。
2、胶体粒子带的电荷。
经典考题1、下列关于硅酸胶体的说法不正确的是A、氢氧化铁胶体和硅酸胶体混合将产生凝聚现象B、硅酸胶体是无色透明的液体,胶体微粒不停地做布朗运动C、光线通过硅酸胶体时,没有特殊现象D、硅酸胶体粒子在电场影响下将向正极移动试题难度:易2、已知由AgNO3的稀溶液与稍过量的KI稀溶液可制得AgI溶胶Ⅰ,由KI的稀溶液与稍过量的AgNO3溶液可制得AgI溶胶Ⅱ,则下列说法正确的是A、Ⅰ和Ⅱ混和合,仍然是AgI溶胶B、Ⅰ中胶粒带正电荷,Ⅱ中胶粒带负电荷C、Ⅰ与Ⅱ混和后,将得到AgI沉淀D、Ⅰ与Ⅱ混和后既有溶胶又有沉淀试题难度:中1 答案:C2 答案:C解析:胶体离子往往因结合构成它的粒子而带电。
KI稀溶液过量,AgI溶胶粒子结合,带负电。
同理,AgNO3溶液过量,AgI溶胶粒子结合Ag+,带正电。
两种胶体混合,胶体粒子中和电性,形成沉淀。
胶体电池胶体电池属于铅酸蓄电池的一种发展分类,最简单的做法,是在硫酸中添加胶凝剂,使硫酸电液变为胶态。
电液呈胶态的电池通常称之为胶体电池。
广义而言,胶体电池与常规铅酸电池的区别不仅仅在于电液改为胶凝状。
例如非凝固态的水性胶体,从电化学分类结构和特性看同属胶体电池。
又如在板栅中结附高分子材料,俗称陶瓷板栅,亦可视作胶体电池的应用特色。
近期已有实验室在极板配方中添加一种靶向偶联剂,大大提高了极板活性物质的反应利用率,据非公开资料表明可达到70wh/kg 的重量比能量水平,这些都是现阶段工业实践及有待工业化的胶体电池的应用范例。
胶体电池与常规铅酸电池的区别,从最初理解的电解质胶凝,进一步发展至电解质基础结构的电化学特性研究,以及在板栅和活性物质中的应用推广。
水玻璃转变成硅溶胶的方法
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水玻璃转变成硅溶胶的方法水玻璃(water glass),即硅酸钠,俗称泡花碱,化学式Na2SiO3水玻璃和泡化碱是硅酸钠的俗称。
一、水玻璃的化学成分水玻璃是由碱金属氧化物和二氧化硅结合而成的可溶性碱金属硅酸盐材料,又称泡花碱。
水玻璃可根据碱金属的种类分为钠水玻璃和钾水玻璃,其分子式分别为Na2O.nSiO2和K2O.nSiO2.式中的系数n称为水玻璃模数,是水玻璃中的氧化硅和碱金属氧化物的分子比(或摩尔比)。
水玻璃模数是水玻璃的重要参数,一般在1.5-3.5之间。
印染氧漂用说玻璃多为Na2O.nSiO2 1:3。
水玻璃模数越大,固体水玻璃越难溶于水,n为1时常温水即能溶解,n加大时需热水才能溶解,n大于3时需4个大气压以上的蒸汽才能溶解。
水玻璃模数越大,二氧化硅含量越多,水玻璃粘度增大,易于分解硬化,粘结力增大。
二、水玻璃的生产工艺硅酸钠(Na2 SiO3)又名泡花碱、水玻璃(Na2O。
nSiO2),无色、青绿色或棕色的固体或粘稠液体。
硅酸钠是由硅石(石英砂)、纯碱(或土碱)在熔化窑炉中共熔,冷却粉碎制得,其燃料为媒、天然气、煤气均可。
泡花碱生产工艺可分为干法和湿法两种,通常所使用的是干法生产固体泡花碱,再经溶解转变成所需规格的液体泡花碱,其转换率为1∶2。
5。
生产泡花碱的原料为石英砂、纯碱,将二者按一定比例混合送至反射窑炉中,经高温煅烧溶化炉水淬后包装即为固体泡花碱。
固体泡花碱有利于运输、贮存。
将固体泡花碱在一定温度、压力下将其溶化成液体即为液体泡花碱。
化学反应式为:Na2CO3+SiO2—Na2SiO3+CO2↑石英砂、纯碱→混合→煅烧→水淬→固体泡花碱→经溶化→液体泡花碱水玻璃的生产有干法和湿法两种方法。
干法用石英岩和纯碱为原料,磨细拌匀后,在熔炉内于1300-1400℃温度下熔化,按下式反应生成固体水玻璃,溶解于水而制得液体水玻璃湿法生产以石英岩粉和烧碱为原料,在高压蒸锅内,2—3大气压下进行压蒸反应,直接生成液体水玻璃。
水玻璃在硅凝胶制造的应用

水玻璃在硅凝胶制造的应用章国荣(南吉化学工业有限公司8500054)摘要本文介绍了水玻璃在硅凝胶制造中的应用关键词水玻璃硅凝胶应用硅凝胶是一种无定形的粉末状二氧化硅,它主要是用水玻璃溶液经过各种化学药剂处理而制成的。
硅凝胶主要是广泛地用作高效的吸附剂。
所有用水玻璃制造硅凝胶的方法大致可分为四类:1、利用水玻璃和各种酸类及酸盐的作用。
2、利用水玻璃和溶于水的盐类作用。
3、借助于各种有机物从碱金属硅酸盐溶液中析离出来。
4、由水玻璃溶液电解。
最常用的是第一种方法,它既有理论根据并且在实际上研究得比较透彻。
这个方法可采用不同模数和浓度的水玻璃溶液。
在酸类中,最常用的是盐酸和硫酸;其次为醋酸,有时也用碳酸。
酸类溶液的浓度变动范围很大。
用酸法制造硅凝胶的一般流程如下。
在常温和不断搅拌下,向5—10%的酸溶液中慢慢地小批地倒入水玻璃溶液。
溶液的加入以使得混合液具有弱酸或弱碱反应为度。
二氧化硅溶胶在溶液中保持的能力取决于氢离子浓度。
当PH=7时,对制取硅溶液最不利;将PH值向较大的酸度或者碱度方面改变,能促使溶液中SiO2溶胶的浓度提高。
保持数小时之久的弱酸介质是适宜于将二氧化硅溶胶凝结成质量最好的凝胶的条件。
最好在10—30分钟内将疑胶从这种介质中析离出来。
用硫酸来凝结二氧化硅溶胶时,凝结速度比盐酸和其它一切无机酸和有机酸快得多。
酸式盐从水玻璃中离析硅凝胶的作用,和酸类的作用在实质上毫无区别。
可以利用碱金属的硫酸氢和亚硫酸氢盐以及有机碱的盐类进行二氧化硅凝胶的析离。
在这些情况下,硅凝胶从水玻璃中析出的反应式如下:Na2O·nSiO2十2NaHSO3===2NaSO3十nSiO2·H2O3Na2O·nSiQ2十2C6H5NH2·HCL===2NaCL十2C6H5NH2十nSiO2·H2O凝结后沉淀出来的Si02凝胶应保持和液体接触,一直到具有足够的硬度为止。
然后将它从溶液中分离出来,洗涤,并根据特殊工艺进行干燥,以求得到最大吸附活性的产品。
从水玻璃中提取硅的方法
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从水玻璃中提取硅的方法1.引言1.1 概述概述硅是一种非常重要的元素,广泛应用于各个领域。
提取硅的方法有很多种,其中一种常用的方法是从水玻璃中进行提取。
水玻璃是一种由硅酸盐、碱金属氧化物和水混合而成的胶状物质,具有一定的粘度和透明度。
通过研究和探索,人们发现从水玻璃中提取硅的方法能够高效、经济地获取纯度较高的硅元素。
本文将介绍从水玻璃中提取硅的方法,并讨论其实际应用的意义和未来的发展前景。
1.2 文章结构文章结构部分的内容如下:文章结构包括引言、正文、方法和结论四个部分。
每个部分都有其独特的功能和内容,旨在使读者更好地理解和掌握从水玻璃中提取硅的方法。
引言部分为文章提供了一个概述,介绍了文章的目的和结构。
通过引言,读者可以了解到本文所要讨论的问题以及解决问题的方法。
正文部分是本文的核心部分,主要分为两个小节:硅的重要性和水玻璃的组成与性质。
在硅的重要性一节中,我们将介绍硅的广泛应用和其在现代社会中的重要地位。
在水玻璃的组成与性质一节中,我们将介绍水玻璃的化学组成和其特性,为后续的提取方法提供理论基础。
方法部分是介绍从水玻璃中提取硅的具体方法。
本文将介绍两种方法:方法一和方法二。
在方法一节中,我们将详细说明第一种提取硅的方法及其步骤、原理和实验操作。
在方法二节中,我们将介绍第二种提取硅的方法及其适用范围和优缺点。
通过对这两种方法的介绍,读者可以选择适合自己的方法进行实际操作。
结论部分是对实验结果的总结和对未来发展的展望。
在结果总结一节中,我们将归纳总结出提取硅的方法的效果和影响因素。
在展望未来一节中,我们将对可能的改进和应用进行探讨,为读者提供更多的研究方向和启示。
通过以上的文章结构,本文旨在通过介绍水玻璃中提取硅的方法,帮助读者深入了解硅的重要性和水玻璃的性质,并掌握实际操作的方法,最终总结实验结果并展望未来的发展方向。
1.3 目的目的部分的内容可以是:本文的目的是探讨从水玻璃中提取硅的方法。
随着科学技术的不断进步和工业化的发展,硅作为一种重要的无机材料,被广泛应用在电子、光电、光纤通信、建筑材料等领域。
硅溶胶生产工艺流程
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硅溶胶生产工艺流程硅溶胶是一种由硅酸盐溶液制备而成的胶体,它具有高比表面积、孔隙度大、大小均匀的特点,在许多领域有广泛的应用。
下面是硅溶胶的生产工艺流程。
第一步,准备硅酸源。
硅酸源可以选择硅酸钠、硅酸铵、水玻璃等。
这些硅酸源都可以溶解在水中形成硅酸盐溶液,成为制备硅溶胶的原料。
第二步,调节溶液的pH值。
通常情况下,溶液的pH值需要保持在酸性范围,一般在2-4之间。
通过加入适量的酸性溶液(如硝酸、盐酸等)来调节pH值,同时还可以加入离子含量较低的胶粘剂来调节溶液的粘度。
第三步,沉淀反应。
将调节好pH值的溶液放置一段时间,使其中的硅酸盐开始发生沉淀反应。
在反应过程中,沉淀物的颗粒会逐渐增大,形成胶体颗粒。
第四步,浓缩溶液。
将溶液中的水分通过蒸发或其他方法去除,使溶液的浓度增加,从而进一步促进颗粒的沉淀。
第五步,胶凝。
经过浓缩后的溶液中的颗粒会进一步聚集形成胶体。
这个过程需要在严格控制条件下进行,以避免过度聚集或胶体破裂。
第六步,分散胶体。
经过胶凝的胶体颗粒需要进行分散处理,以获得均匀分散的硅溶胶。
通常可以通过机械搅拌、超声波处理等方法来实现。
第七步,干燥。
将分散的硅溶胶经过干燥处理,使其水分含量减少,得到固体硅溶胶。
常用的干燥方法包括自然晾干、真空干燥、喷雾干燥等。
综上所述,硅溶胶的生产工艺流程包括准备硅酸源、调节溶液pH值、沉淀反应、浓缩溶液、胶凝、分散胶体和干燥等步骤。
这些步骤需要严格控制条件和加工参数,以获得高质量的硅溶胶产品。
一种硅溶胶的制备方法_CN109665531A
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权利要求书1页 说明书3页
CN 109665531 A
CN 109665531 A
权 利 要 求 书
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1 .一种硅溶胶的制备方法,其具体步骤如下:
(1)在容器中将水和丁胺按比例混合,并搅拌均匀制得混合溶液;
(2)将正硅酸乙酯加入上述混合溶液中,搅拌反应一段时间形成块体凝胶,停止搅拌;
(3)将(2)中的凝胶机械捣碎,并随容器一起放入常温水中冷却一段时间;
2
CN 109665531 A
说 明 书
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一种硅溶胶的制备方法
技术领域 [0001] 本发明涉及一种硅溶胶的制备方法,属于硅溶胶制备技术领域。
背景技术 [0002] 硅溶胶广泛用于催化剂载体的制备、苯乙烯聚合反应的悬浮剂、耐火材料的粘合 剂、土壤固化剂、水泥改性剂等。常见的硅溶胶制备方法有离子交换法、单质硅水解法、电解 电渗析法等,几种方法各有优缺点。 [0003] 工业上最常用的是离子交换法。该法以水玻璃为原料,先通过阳离子交换树脂进 行离子交换除 去水玻璃中的 钠离子 ,反应 制得高纯度的聚硅酸溶液 ;调节pH 制备晶 种并通 过添加活性硅酸溶液使晶种生长,最后纯化浓缩得到硅溶胶。该法原料成本低,但存在一些 缺点 ,如离子交换树脂再生时会产生大量废水 ,不仅浪费水 ,且废水污染环境。此外 ,该法 工艺步骤多,生产周期长。 [0004] 另一种工业可用的制备硅溶胶的方法是单质硅水解法。该法以单质硅为原料,单 质硅在碱的 催化作 用下与水反应 ,先生成水合硅酸 ,单体再脱水逐渐形成二元至多元聚合 体 ,最终形成硅溶胶。单 质硅水解法所得产品 杂 质含量 少 ,SiO2浓度及粒径等易控 制 ,废水 排放少,但同时存在反应速度慢、耗时长、因过程产生氢气而存在生产安全隐患等缺点。 [0005] 电解电渗析法是在一定温度下,加入水玻璃为电解质,随着钠离子的迁移,单硅酸 不断 生成。单硅酸进一步聚 合成 纳米离子 ,并可通过颗粒表面硅羟基聚 合 ,粒径进一步 增 大。电解法装置较复杂,组装更换麻烦,此外,该法能耗较高。
大颗粒、高浓度硅溶胶的制备新方法
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大颗粒、高浓度硅溶胶的制备新方法摘要:以水玻璃为原料, 采用滴加工艺制备一定粒径大小的二氧化硅作为母核; 采用在催化剂和分散剂共同作用下水解硅粉的方法使母核二氧化硅颗粒进一步增长, 得到了高均匀分布的平均粒径在100 nm 以上、浓度可达50 %的二氧化硅溶胶。
并对新方法下p H 值、温度以及母核SiO2 的浓度、粒径大小对二氧化硅平均粒径及其均匀性的影响进行了分析。
研究结果对制备大颗粒、高浓度的硅溶胶具有积极意义。
关键词:水玻璃; 硅粉; 硅溶胶; 纳米二氧化硅; 大颗粒硅溶胶系无定形二氧化硅聚集颗粒在水中均匀分散形成的胶体溶液, 其胶粒大小一般为1~100nm。
由于硅溶胶中二氧化硅颗粒表面含有大量的羟基, 具有较大的反应活性, 经过表面改性又能与有机聚合物混溶, 因此被广泛用于涂料、精密铸造、造纸、纺织、石油化工、电子等各个行业。
粒径作为硅溶胶产品中的关键指标之一, 不但影响着产品的浓度、稳定性, 还直接影响到产品的功能。
国外如NISSAN、AKZO NOBEL 等跨国公司的大颗粒、高浓度的硅溶胶产品近年来纷纷进入国内市场。
然而, 目前国内绝大多数硅溶胶生产企业只能生产粒径在10~20 nm 的普通硅溶胶产品。
二氧化硅粒径偏小、均匀性差等问题一直是制约国内企业生产多功能、高质量硅溶胶产品的主要因素。
国内有不少科研工作者对大粒径二氧化硅的制备进行了研究, 在一定程度上得到了大颗粒的纳米二氧化硅。
如专利CN 86104144A 采用硅粉与水玻璃直接反应得到了20~30 nm 的二氧化硅; 专利CN1155514A 以水玻璃为原料, 采用恒液面蒸发和多次循环稀释超滤工艺最终将二氧化硅的粒径提高到了40~50 nm; 兰州石化公司化工研究院以水玻璃为原料, 采用恒液面蒸发滴加工艺制备出平均粒径达55~65 nm 的二氧化硅。
但总的来说, 所制备的二氧化硅颗粒仍然不够大, 均匀性仍然不佳, 工艺过程烦琐, 能耗大, 生产成本高。
30%硅溶胶的摩尔浓度
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硅溶胶的制备与性质:以30%硅溶胶为例硅溶胶是一种由纳米级的二氧化硅颗粒分散在水或其他溶剂中的胶体溶液,无臭、无毒,具有许多优异的性能和广泛的应用。
硅溶胶的制备方法有多种,其中最常用的是离子交换法,即利用离子交换树脂去除水玻璃中的钠离子,得到含有活性硅酸的硅溶胶。
本文将以30%硅溶胶为例,介绍其制备工艺、性质和用途。
30%硅溶胶的制备工艺如下:1. 将模数为3.5的水玻璃溶液稀释至含SiO2 4%,Na2O 1.15%。
2. 将稀释后的水玻璃溶液通过填充强酸性阳离子交换树脂的交换柱,使Na+被H+取代,得到含SiO2 3.6%,Na2O 0.005%,SiO2摩尔浓度为30%的硅溶胶。
30%硅溶胶具有以下主要性质:1. 粒径分布均匀:经过离子交换制备的硅溶胶颗粒尺寸均匀,粒径分布范围较窄,有利于其在应用中的稳定性。
2. 高比表面积:硅溶胶具有较大的比表面积,能够提供更多的活性表面,有利于吸附、催化等反应的进行。
3. 稳定性好:30%硅溶胶在常温下可长期稳定存在,不易发生团聚和沉淀。
4. 可控性强:通过调整制备工艺中的参数,如水玻璃溶液的稀释比例、交换树脂的种类和用量等,可以实现对硅溶胶的粒径、孔结构和比表面积的调控。
30%硅溶胶具有广泛的应用领域,主要包括以下几个方面:1. 催化剂载体:硅溶胶具有高比表面积和良好的孔结构,可作为催化剂的载体,提高催化反应的效率和选择性。
2. 吸附材料:硅溶胶具有较大的比表面积和丰富的活性表面,可用于吸附有机物、重金属离子等污染物质,具有良好的吸附性能和再生性能。
3. 生物医药领域:硅溶胶可以用于制备药物缓释系统、生物传感器等,具有较好的生物相容性和药物控释性能。
4. 光学材料:硅溶胶可以用于制备光学薄膜、光学纤维等,具有良好的透明性和光学性能。
综上所述,30%硅溶胶是一种制备简便、性能优异的胶体溶液,具有广泛的应用前景。
随着制备工艺的不断改进和应用领域的扩大,硅溶胶的应用前景将更加广阔。
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水玻璃转变成硅溶胶的方法水玻璃(water glass),即硅酸钠,俗称泡花碱,化学式Na2SiO3水玻璃和泡化碱是硅酸钠的俗称。
一、水玻璃的化学成分水玻璃是由碱金属氧化物和二氧化硅结合而成的可溶性碱金属硅酸盐材料,又称泡花碱。
水玻璃可根据碱金属的种类分为钠水玻璃和钾水玻璃,其分子式分别为Na2O.nSiO2和K2O.nSiO2式中的系数n称为水玻璃模数,是水玻璃中的氧化硅和碱金属氧化物的分子比(或摩尔比)。
水玻璃模数是水玻璃的重要参数,一般在1.5-3.5之间。
印染氧漂用说玻璃多为Na2O.nSiO2 1:3水玻璃模数越大,固体水玻璃越难溶于水,n为1时常温水即能溶解,n加大时需热水才能溶解,n 大于3时需4个大气压以上的蒸汽才能溶解。
水玻璃模数越大,二氧化硅含量越多,水玻璃粘度增大,易于分解硬化,粘结力增大。
二、水玻璃的生产工艺硅酸钠(Na2 SiO3又名泡花碱、水玻璃(Na2Q nSiO2),无色、青绿色或棕色的固体或粘稠液体。
硅酸钠是由硅石(石英砂)、纯碱(或土碱)在熔化窑炉中共熔,冷却粉碎制得,其燃料为媒、天然气、煤气均可。
泡花碱生产工艺可分为干法和湿法两种,通常所使用的是干法生产固体泡花碱,再经溶解转变成所需规格的液体泡花碱,其转换率为1 : 2。
5。
生产泡花碱的原料为石英砂、纯碱,将二者按一定比例混合送至反射窑炉中,经高温煅烧溶化炉水淬后包装即为固体泡花碱。
固体泡花碱有利于运输、贮存。
将固体泡花碱在一定温度、压力下将其溶化成液体即为液体泡花碱。
化学反应式为:Na2CO3^ SiO2- Na2SiO3^ CO2T石英砂、纯碱f混合f煅烧f水淬f固体泡花碱f经溶化f液体泡花碱水玻璃的生产有干法和湿法两种方法。
干法用石英岩和纯碱为原料,磨细拌匀后,在熔炉内于1300-1400C温度下熔化,按下式反应生成固体水玻璃,溶解于水而制得液体水玻璃湿法生产以石英岩粉和烧碱为原料,在高压蒸锅内,2-3大气压下进行压蒸反应,直接生成液体水玻璃。
工业水玻璃因分子中氧化钠与二氧化硅比值不同其性质亦不同。
氧化钠与二氧化硅的分子摩尔比称为模数,模数在3以下的称为中性水玻璃,模数3以上的称为碱性水玻璃。
其产品通常有固体水玻璃,水合水玻璃和液体水玻璃之分。
三、用途:是水质软化剂、助沉剂,在纺织工业中用于助染、漂白和浆纱;其他用途:泡花碱的用途非常广泛,几乎遍及国民经济的各个部门。
在化工系统被用来制造硅胶、白炭黑、沸石分子筛、偏硅酸钠、硅溶胶、层硅及速溶粉状泡花碱、硅酸钾钠等各种硅酸盐类产品,是硅化合物的基本原料。
在经济发达国家,以泡花碱为原料的深加工系列产品已发展到50余种,有些已应用于高、精、尖科技领域;在轻工业中是洗衣粉、肥皂等洗涤剂中不可缺少的原料,在机械行业中广泛用于铸造、砂轮制造和金属防腐剂等;在建筑行业中用于制造快干水泥、耐酸水泥防水油、土壤固化剂、耐火材料等;在农业方面可制造硅素肥料;另外用作石油催化裂化的硅铝催化剂、肥皂的填料、瓦楞纸的胶粘剂、金属防腐剂、水软化剂、洗涤剂助剂、耐火材料和陶瓷原料、矿山选矿、防水、堵漏、木材防火、食品防腐以及制胶粘剂、硅胶、硅溶胶、分子筛、白炭黑等0三、物理性质及形态:无色、淡黄色或表灰色透明的粘稠液体。
无水物为无定形,天蓝色或黄绿色,为玻璃状。
形态分为液体、固体、水淬三种。
硅酸钠溶液中滴加稀硫酸溶液由澄清变浑浊,是生成硅酸J H2SiO3沉淀,水玻璃硬化中析出的硅酸凝胶具有很强的粘附性,因而水玻璃有良好的粘结能力。
硅酸凝胶能堵塞材料毛细孔并在表面形成连续封闭膜,因而具有很好的抗渗性和抗风化能力。
硅酸凝胶具有高温干燥增加强皮的特性,因而水玻璃具有很好的防火热性。
硅酸凝胶不与酸类物质反应,因而水玻璃具有很好的耐酸性。
但在氧漂液中这些特性却使得硅酸凝胶黏附在设备上引成硅垢,黏附于织物表面而难以洗除,四、水玻璃的主要技术性质1. 粘结力和强度较高水玻璃硬化后的主要成分为硅凝胶()和固体,比表面积大,因而具有较高的粘结力。
但水玻璃自身质量、配合料性能及施工养护对强度有显著影响。
2. 耐酸性好可以抵抗除氢氟酸(HF)、热磷酸和高级脂肪酸以外的几乎所有无机和有机酸。
3. 耐热性好硬化后形成的二氧化硅网状骨架,在高温下强度下降很小,当采用耐热耐火骨料配制水玻璃砂浆和混凝土时,耐热度可达1000°c。
因此水玻璃混凝土的耐热度,也可以理解为主要取决于骨料的耐热度。
4. 耐碱性和耐水性差因和均溶于碱,故水玻璃不能在碱性环境中使用。
同样由于、NaF、Na2CO3均溶于水而不耐水,但可采用中等浓度的酸对已硬化水玻璃进行酸洗处理,提高耐水性。
5. 水玻璃的凝结固化水玻璃在空气中的凝结固化与石灰的凝结固化非常相似,主要通过碳化和脱水结晶固结两个过程来实现,反应式如下:随着碳化反应的进行,硅胶()含量增加,接着自由水分蒸发和硅胶脱水成固体SiO2而凝结硬化,其特点是:a. 速度慢。
由于空气中CO2浓度低,故碳化反应及整个凝结固化过程十分缓慢。
b. 体积收缩。
C•强度低。
6. 液体硅酸钠的技术指标:指标名称技术指标3.1-3.4> 29.2> 12.850.0-52.0模数二氧化硅(%) 氧化钠(%) 波美度 水不溶物(%) 铁(%) 五、硅酸钠产品介绍1. 在硅酸钠系列产品中,不同的模数决定着硅酸钠晶态排列结构的不同、硅 酸钠的性能及使用用途等有所不同、对其各产品的命名也不同。
硅酸钠又分为无定形硅酸钠和结晶型硅酸钠。
无定形硅酸钠为初级产品,如 我们常见的固体、液体泡花碱。
其中无定形固体泡花碱难溶于水, 须在一定的条 件下(如固体硅酸钠需在一定的温度、压力等条件下)才能溶解于水;而结晶型 的硅酸钠在自然条件下便可溶解于水(如偏硅、层硅等),以便各种使用。
无定 形硅酸钠需经过一定的工艺条件可转变成结晶型硅酸钠。
因此,在这里要说明的是:硅酸钠、速溶硅酸钠、偏硅酸钠、层状硅酸钠等 各硅化合物都有着严格的定义,不能混淆。
虽然其生产原料都是硅酸钠,或其产 品属以硅酸盐的一种。
但它们所使用的硅酸钠的模数不同、其生产工艺也不同、 晶型也不同、各产品的性能、用途等也不同。
所以,它们不是同一产品,更不能 三合一。
速溶粉状硅酸钠速溶粉状硅酸钠通常是将模数在 2.1— 3.4之间的无定形硅酸钠液体,经喷雾 干燥改变其外观结构,制成蓬松粉状物,以便使用时易溶解,但它仍是无定形的 硅酸钠。
故称:速溶粉状泡花碱,简称:速溶泡花碱。
由于硅酸钠具有一定的碱 性、软化水及助沉剂的作用,因此可在洗涤剂中当作填充剂使用, 在某些建筑行 业也可使用。
其生产工艺简单,首先将液体硅酸钠在调模釜内进行调模, 再通过 干燥喷雾塔,喷雾干燥,除去水份。
在洗涤助剂中,通常将模数为二的液体硅酸 钠制成速溶粉状硅酸钠,因此又称为:轻质二硅酸钠。
有的生产厂为进一步完善 其助洗性能,故将碳酸氢钠加入其中,可称:聚二硅。
2. 偏硅酸钠系列偏硅酸钠系列是结晶型可溶性硅酸盐的一类,按其结晶水分子数不同可分为 九水偏硅、五水偏硅和无水偏硅等等,即: Na2SiO3 ?9H2O 、Na2SiO3 ?5H2O 和 Na2SiO3。
其产品形状为白色粉末状。
偏硅酸钠是指模数为 1的结晶型硅酸钠, 是将无定形液体泡花碱与液碱发生反应, 经一定的工艺条件转变成结晶型硅酸钠, 为呈无色透明的单斜柱形或长针形晶体。
通常生产使用的有九水、五水偏硅酸钠 两种。
九水偏硅钠因含水分子量大,故易潮解,它的吸潮率为 133%。
美、日等国早 在六、七十年代刚刚形成工业化生产,因其极易潮解结块而被淘汰,取而代之的 是五水偏硅酸钠,其吸潮率为74%。
无水偏硅酸钠生产成本太高,不易生产使用。
目前,国内已有数家生产九水偏硅酸钠厂家,五水偏硅酸钠有天津碱厂、乌 海市化工厂、郑州泡花碱厂等厂家生产,工艺为母液循环法。
天津东方红化工厂 从瑞典引进的万吨级偏硅生产装置已投产使用。
偏硅酸钠在我国已有十余年历史,由于偏硅酸钠的模数为 1,因此它具有较 强的碱性、去污力强、缓冲力大,可中和酸性污物,使脂肪和油乳化,对无机物 有反絮凝作用,对金属又有防腐蚀作有。
因此它广泛应用于无磷洗衣粉、工业洗 涤剂,食品清洗剂,金属清洗剂,织物处理剂纸张脱墨和还广泛用于建筑陶瓷的 制造业。
2.2-2.5 2.6-2.9 > 25.7> 10.2 44.0-46.0< 0.38< 0.09> 26.0 > 8.2 39.0-41.0 < 0.38 < 0.09 < 0.36 < 0.08六.钠水玻璃的基本组成工业水玻璃中含有各种杂质,为了制取纯水玻璃,将硅胶溶解于氢氧化钠的热溶液中,SiO2浓度为0. 8 mol/L ,模数分别为1.8, 2. 4和3. 6.配好后立即进行硅烷化反应,即将硅酸分子中的硅羟基与三甲基硅醇发生醚化反应,转变成硅酸醚衍生物,以避免老化现象的影响.例如,正硅酸转变成四(三甲基)硅醚衍生物:Si(CH) 4+ 4 (CH3) 3SiOHpH2Si- [O Si(CH3)可以用SiT 4 或简单地以“ •” 来表示单正硅酸或其醚化衍生物.二硅酸转变成六(三甲基)硅醚衍生物:(HO ) 3Si OSi(OH3) 3 + 6 (CH3) 3SiOHpH2[ (CH3) 3Si—]3 Si O Si - [O Si(CH3) 3 ]可以用SiT 6 或简单地以“•一•”来表示二硅酸或其醚化衍生物,以此类推.聚硅酸分子中的硅羟基全部转变成硅醚后,分离时不再会发生缩聚和解聚反应,因而可以用精密分馏或气相色谱法将可挥发部分的组成------- 分离出来。
具体操作如下:9mL 2: 1盐酸、15mL异丙醇、9mL六甲基二硅氧烷和1mL十四烷(作气相色谱的内标)的六甲基二硅氧烷溶液(5 g/100 mL ),混合后,搅拌30 m in,先解聚成三甲基硅醇:(CH3) 3Si O Si(CH3) 3 + H2O 2 (CH3) 3S然后加10 mL 水玻璃试样,搅拌90 m in,进行硅烷化反应.硅烷化衍生物层用分液漏斗分出,并用水洗涤三次,用干燥剂干燥.硅烷化衍生物层用气相色谱仪进行分离和定量.测出的衍生物可以分为三类1.水玻璃的原有组成为聚硅酸钠,pH 10〜13.而硅烷化反应必须在pH 2下才能进行,水玻璃酸化到pH 2时必然趋向新的平衡.虽然人们一再改进硅烷化反应的操作步骤,也不能完全避免平衡移动,所以测定的结果仅具有定性或半定量的意义.2.气相色谱仪的气化室温度控制在250〜300° C,沸点高于此温度的衍生物不能被分离和测定.3. 对于含量较多的衍生物,从三个不同模数的水玻璃的衍生物来看,虽然它们均中和到pH 2 (即中和后模数趋向同一),但测定结果仍能反映出它们的差异。