补骨脂

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取、分离和检识一、实验目的：

在补骨脂药材中提取、分离并检识补骨脂素和异补骨脂素

背景：中药补骨脂始载于<开宝本草>，为豆科植物补骨脂的干燥成熟果实，其性温，味辛，具补肾助阳之功效。在传统的中医临床上主治肾虚冷泻，阳萎，小便频数，腰膝冷痛，虚寒喘咳等病症。据现代研究表明，补骨脂还具有抗肿瘤，抗菌，抗骨质疏松，雌激素作用以及治疗白癜风等多重药理活性。补骨脂所具有的这些药理活性与其所含的活性成分脂素和有着密切联系。其活性成分中香豆素类化合物主要有呋喃香豆素类和拟雌内酯类两种，前者主要含补骨脂素、异补骨脂素等。

二、补骨脂素和异补骨脂素的化学结构与性质：

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C11H6O3，分子量186.16。无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式C11H6O3，分子量186.16。无色针状结晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难溶于冷石油醚。

三、实验原理

本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用柱色谱予以分离。

四、实验内容

检识鉴定

1）.外观：两种方法得到的晶体都呈白色针晶，且在uV灯下显蓝色荧光。

2）.异羟肟酸铁反应：分别取上述晶体各少许，加乙醇1ml溶解．加6d盐酸羟胺的饱和乙醇液混匀后加人6dKoH的饱和乙醇液，水浴加热10rain，冷却，用5HC1使呈酸

性(pH6左右)沿壁滴10FeCl3溶液30s后出现紫红色(反应阳性)。

3）mp：50%晶I：136．6～138．6℃50%晶II：162．8～163．8℃75%晶I：136．9～138．8℃75%晶II：l62．8～l64．0℃

4）薄层色谱检识：

薄层板：硅胶G-CMC-Na

板试样：补骨脂素乙醇液

异补骨脂素乙醇液

对照品：补骨脂素对照品乙醇液

异补骨脂素对照品乙醇液

展开剂：①石油醚-醋酸乙酯（6∶1）

晾干，置254nmUV灯下观察，相同位置的斑点显相同颜色的荧光。

五、参考文献：

【1】曹金一，刘京晶，黄文华，郭宝林. 补骨脂药理作用与临床应用研究进展. 中药药理与临床,2008,24(6)

【2】张红莲, 王雅楠, 王建华. 补骨脂的化学成分及药理活性研究概况。天然产物研究与开发, 2010,（22）

【3】刘志林,张相年,赵树进,周日笑. 补骨脂中补骨脂素的提取及纯化。第一军医大学学

报,2005,25(6)

【4】罗志冬，郭晏华.补骨脂有效成分提取工艺的考察.中国新药杂志, 2007,16(9)

【5】余得平.不同浓度乙醇提取补骨脂的比较. 时珍国医国药,2009,11(7)

【6】吴阿富,徐爱仁,黄欣欣,汪大海. 中药补骨脂薄层分离条件的选择. 浙江大学学报(医学版), 2001

【7】李晶晶，鹿秀梅，李发美，熊志立补骨脂的化学及代谢成分的超高效液相色谱串联质谱法鉴定时珍国医国药2010年第21卷第9期

【8】刘自力施静补骨脂临床研究进展中国民族民间医药2008年第13卷第2期